Die Erfindung betrifft eine Plasmaanlage, insbesonde¬ re zum Behandeln alkylgruppenhaltiger Feststoffe mit einem Niedertemperaturplasma, mit einem Behandlungs- reaktor und dem Behandlungsreaktor zugeordneten Ein¬ richtungen zum Erzeugen eines Plasmas.

Derartige Plasmaanlagen sind bekannt. So sind Plasma¬ anlagen unterschiedlicher Bauform bekannt, die einen Behandlungsreaktor und dem Behandlungsreaktor zuge¬ ordnete Einrichtungen zum Erzeugen eines Plasmas auf¬ weisen. Der Behandlungsreaktor verfügt über eine ge¬ eignete verschließbare Öffnung, durch die in den Be¬ handlungsreaktor die zu behandelnden Objekte einge¬ bracht werden können. So ist beispielsweise aus der DE 41 41 805 AI eine Vorrichtung zur Herstellung von thermoplastischen Kunststoffteilen mit Hilfe von Niedertemperaturplasmen bekannt, die eine mit einer Vakuumpumpe verbundene Vakuumkammer aufweist. In die Vakuumkammer kann über eine Kammertür ein thermo¬ plastischer Kunststoff in Granulatform zur Niedertem¬ peraturplasmabehandlung eingebracht werden. Darüber

hinaus ist bekannt, in derartige Behandlungsreaktoren alkylgruppenhaltige Feststoffe, beispielsweise Poly- olefine, in Form von Pulver, Fasern, Folien oder ganzen Formteilen einzubringen, um eine Oberflächen¬ behandlung mittels des Niedertemperaturplasmas zu er¬ reichen.

Bei allen bekannten Plasmaanlagen ist nachteilig, daß diese nicht geeignet sind, eine durchdringende, lang- zeitstabile Modifizierung der zu behandelnden alkyl- gruppenhaltigen Feststoffe sicherzustellen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Plasmaanlage der gattungsgemäßen Art zu schaffen, die einfach aufgebaut ist und mittels der eine homogene, das heißt über die gesamte Raumausdehnung des zu be¬ handelnden Feststoffes sich erstreckende chemische Modifizierung möglich ist.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch eine Plasma¬ anlage mit den im Anspruch 1 genannten Merkmalen gelöst. Dadurch, daß dem Behandlungsreaktor eine Ein¬ richtung zum Erzeugen einer Schmelze der zu behan¬ delnden Feststoffe zugeordnet ist, ist es in ein¬ facher Weise möglich, die Feststoffe vor und/oder während der Niedertemperatur-Plasmabehandlung in eine Schmelze zu überführen. Es hat sich überraschender¬ weise gezeigt, daß in eine Schmelze überführte Fest¬ stoffe, insbesondere alkylgruppenhaltige Feststoffe, gezielt einer qualitativ und quantitativ hochwertigen chemischen Modifizierung unterzogen werden können. Insbesondere wird eine chemische Modifizierung mög-

lieh, die über eine ledigliche Oberflächenbehandlung der alkylgruppenhaltigen Feststoffe weit hinausgeht.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vor¬ gesehen, daß der Behandlungsreaktor und die Einrich¬ tung zur Erzeugung der Schmelze getrennte, mitein¬ ander gekoppelte Module der Plasmaanlage bilden. Hierdurch wird es vorteilhaft möglich, jedes der Mo¬ dule auf seinen Bestimmungszweck zu optimieren, so daß insgesamt eine variable, anpassungsfähige Plasma¬ anlage geschaffen ist.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß der Behandlungsreaktor Mittel zum Bewegen der Schmelze während der Plasmabehandlung aufweist. Hierdurch wird es möglich, eine homogene Durchmischung beziehungsweise homogene Behandlung der in die Schmelze überführten alkylgruppenhaltigen Feststoffe mit dem Niedertemperaturplasma zu errei¬ chen, so daß eine im wesentlichen vollständige, gleichmäßige, chemische Modifizierung erreicht wird.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den übrigen in den Unteransprüchen genannten Merkmalen.

Die Erfindung wird nachfolgend in einem Ausführungs- beispiel anhand der zugehörigen Zeichnung, die sche¬ matisch eine Plasmaanlage zeigt, näher erläutert.

In der Figur ist eine allgemein mit 10 bezeichnete Plasmaanlage dargestellt. Aus Gründen der Übersicht-

lichkeit wurde auf die Darstellung für die Erfindung nicht wesentlicher Teile, wie beispielsweise mecha¬ nische Verbindungen, mechanische Befestigungen, de¬ taillierte Gehäusedarstellungen usw. verzichtet. Dar¬ über hinaus beschränkt sich die erfindungsgemäße Plasmaanlage nicht auf die gewählte räumliche Dar¬ stellung. So kann jede andere Zuordnung der einzelnen - nachfolgend noch zu erläuternden Bestandteile der Plasmaanlage - gewählt sein, wenn sie in ihrem Zu¬ sammenwirken die gewünschte Behandlung der alkylgrup¬ penhaltigen Feststoffe gewährleisten.

Hauptbestandteile der Plasmaanlage 10 sind ein Be¬ handlungsreaktor 12 und eine Einrichtung 14 zum Er¬ zeugen einer Schmelze. Die Einrichtung 14 besteht im wesentlichen aus einem Behälter 16, dem eine Heiz¬ einrichtung 18 zugeordnet ist. Die Heizeinrichtung 18 können beispielsweise in den Behälter 16 eingrei¬ fende, von einem Heizmedium, beispielsweise einem Wärmeträgeröl, durchflossene Leitungen sein. Der Heizeinrichtung 18 ist eine Heiz- und Regeleinrich¬ tung 20 zugeordnet, die eine Temperierung des Heiz- kreislaufes in Abhängigkeit des jeweiligen Wärmere¬ gimes für den jeweiligen zu behandelnden Feststoff regelt .

Der Behälter 16 besitzt eine Einfüllanordnung 22, mittels der eine Beschickung des Behälters 16 mit hier lediglich angedeuteten, alkylgruppenhaltigen Feststoffen 24 erfolgen kann. Der Einfüllanordnung 22 ist eine Dosiereinrichtung 26 und eine Entstaubungs- einrichtung 28 zugeordnet. Die Dosiereinrichtung 26

gestattet ein definiertes Aufgeben, beispielsweise einer bestimmten Masse oder eines bestimmten Volumens pro Zeiteinheit des Feststoffes 24 in den Behälter 16. Der Behälter 16 verfügt über eine Füllstandsan¬ zeige 30, die beispielsweise eine erste Füllstands¬ sonde 32 für einen maximalen Füllstand und eine zweite Füllstandssonde 34 für einen minimalen Füll¬ stand aufweist. Zwischen dem Behälter 16 und der Ein¬ füllanordnung 22 kann eine Kühleinrichtung 36 ange¬ ordnet sein, die ein Erwärmen des Feststoffes 24 be¬ reits in der Einfüllanordnung 22 durch in dem Be¬ hälter 16 entstehende Wärme verhindert. Hierzu können von einem Kühlmittel durchflossene, nicht näher be¬ zeichnete, Leitungen und Behälter vorgesehen sein. Die Entstaubungseinrichtung 28 besitzt einen Filter 38 sowie einen Ventilator 40.

Der Behälter 16 ist mit einer Evakuierungseinrichtung 42 versehen, über die ein Vakuum in dem Behälter 16 erzeugbar ist.

Der Plasmaanlage 10 ist ferner eine hier lediglich angedeutete Quelle 44 für wenigstens ein Inertgas und/oder wenigstens ein Reaktionsgas zugeordnet. Die Quelle 44 ist über eine erste Zuführung 46 mit dem Behälter 16 verbunden. Ferner ist ein Gasanalysegerät 48 vorgesehen, das mit dem Behälter 16 gekoppelt ist.

Der Behandlungsbehälter 12 ist mit dem Behälter 16 über eine Verbindungsleitung 50 verbunden. Die Ver¬ bindungsleitung 50 ist beheizbar, wobei der Heiz¬ kreislauf der Verbindungsleitung 50 vorzugsweise mit

der Heiz- und Regeleinrichtung 20 verbunden ist, so daß sich ein gemeinsamer Heizkreislauf mit der Heiz¬ einrichtung 18 ergibt.

Nach einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel kann der Behälter 16 mit seiner Auslaßöffnung 52 un¬ mittelbar auf den Behandlungsreaktor 12 aufgesetzt sein, so daß sich die Länge der Verbindungsleitung 50 auf ein Minimum beschränkt.

Eine zweite Zuführung 54 verbindet den Behandlungs- reaktor 12 mit der Quelle 44 für die Inert- bezie¬ hungsweise Reaktionsgase. Der Behandlungsreaktor 12 ist ebenfalls mit einer Evakuierungseinrichtung 56 zum Erzeugen eines Vakuums in dem Behandlungsreaktor 12 verbunden. Der Behandlungsreaktor 12 ist mit hier angedeuteten Plasma-Generatoren 58, 60 und 62 verse¬ hen. Die Generatoren 58 bis 62 sind derart angeord¬ net, daß über diese in dem Behandlungsreaktor 12 eine Plasmaanregung erfolgen kann. Hierzu ist beispiels¬ weise wenigstens eine in dem Behandlungsreaktor ange¬ ordnete Elektrode 59 mit einem Mikrowellengenerator 58, mit einer Hochfrequenzeinspeisung 60 und mit ei¬ ner weiteren Plasmaanregungsquelle 62 verbunden. Auf die konkrete Ausbildung der Elektroden soll im Rahmen der vorliegenden Beschreibung nicht näher eingegangen werden. Diese können beispielsweise stabförmig, ku¬ gelförmig, halbschalenförmig usw. sein. Dem Behand¬ lungsreaktor 12 können weitere Arten von Plasmaquel¬ len zugeordnet sein.

Innerhalb des Behandlungsreaktors 12 ist eine Rühr¬ einrichtung 61 angeordnet. Die Rühreinrichtung 61 be¬ sitzt beispielsweise auf einer antreibbaren Welle 63 angeordnete schaufelförmige Mischwerkzeuge 64. Die hier gezeigte Ausbildung der Rühreinrichtung 61 ist lediglich beispielhaft. So ist selbstverständlich je¬ de andere Form einer geeigneten Rühreinrichtung 61 denkbar, mittels der ein Rühren, Mischen usw. möglich ist. Der Aufbau der Rühreinrichtung 61 kann einer Viskosität der Schmelze angepaßt sein. Der Behand¬ lungsreaktor 12 ist mit einer Wägeeinrichtung 66 ver¬ sehen, die Wägezellen 68 aufweist, die einerseits auf einem Lager 70 aufliegen und andererseits den Behand¬ lungsreaktor 12 tragen.

Dem Behandlungsreaktor 12 ist eine weitere Heizein¬ richtung 70 zugeordnet, über die eine Temperierung des Innenraums des Behandlungsreaktors 12 möglich ist. Die Heizeinrichtung 70 ist mit einer Heiz- und Regeleinrichtung 72 verbunden, über die eine defi¬ nierte Wärmemengenbereitstellung erfolgen kann.

Der Behandlungsreaktor 12 ist mit einer eine Förder¬ pumpe 74 aufweisenden Übergabeleitung 76 verbunden. Sowohl die Förderpumpe 74 als auch die Übergabelei¬ tung 76 sind in den über die Heiz- und Regeleinrich¬ tung 72 gespeisten Heizkreislauf eingebunden. Inner¬ halb der Übergabeleitung 74 ist ein Analyse- und Kon¬ trollgerät 78, beispielsweise ein sogenannter MFI- Controler, eingebunden. Die Übergabeleitung 76 führt zu einer hier lediglich schematisch angedeuteten Kon- fektionierungseinrichtung 80. Die Konfektionierungs-

einrichtung 80 kann beispielsweise ein Extruder, ein Granulator, ein Dispergierapparat, eine Spritzgußma¬ schine, ein Schockkühler, eine Mischanlage zur Her¬ stellung von Lösungen, Dispersionen, Emulsionen, Compounds und/oder Blends, eine Imprägniervorrich¬ tung, eine Sprüh- oder Spritzvorrichtung und/oder eine Vorrichtung zum Herstellen von Verbunden sein. Vor der Konfektionierungseinrichtung 80 ist eine Zu¬ gabeeinrichtung 82 vorgesehen, die an einer Misch¬ stelle 84 in der Übergabeleitung 76 mündet.

Die Verbindungsleitung 50 und/oder die Übergabelei¬ tung 76 können beispielsweise bei der Erzeugung und Behandlung von Polyolefinschmelzen Förder- bezie¬ hungsweise Extruderschnecken aufweisen.

Den einzelnen Aggregaten der Plasmaanlage 10 sind nicht näher erläuterte Dosier-, Stell- und Antriebs¬ elemente zugeordnet, deren Funktionen allgemein be¬ kannt sind.

Die in der Figur gezeigte Plasmaanlage 10 übt folgen¬ de Funktion aus:

In den Behälter 16 der Einrichtung 14 wird über die Einfüllanordnung 22 ein alkylgruppenhaltiger Fest¬ stoff 24 eingefüllt. Dies können beispielsweise Poly¬ olefine oder Wachse sein. Gegebenenfalls können in¬ nerhalb der Einfüllanordnung 22 unterschiedliche al¬ kylgruppenhaltige Feststoffe miteinander vorgemischt werden. Über die Dosiereinrichtung 26 und/oder die Füllstandsanzeige 30 erfolgt das Einbringen einer

wählbaren Menge an Feststoffen 24. Wie der weiteren Erläuterung zu entnehmen sein wird, kann das Nach¬ füllen mit Feststoffen 24 in den Behälter 16 konti¬ nuierlich erfolgen. Innerhalb des Behälters 16 werden die eingefüllten Feststoffe 24 mittels der Heizein¬ richtung 18 über ihren Schmelzpunkt erwärmt, so daß eine Schmelze der Feststoffe 24 entsteht. Während der Erzeugung der Schmelze kann der Behälter 16 über die Evakuierungseinrichtung 42 entgast werden. Die sich in dem Behälter 16 befindliche Schmelze verbleibt somit unter einem Vakuum. Über die Zuführung 46 kann in den Behälter 16 ein Inertgas, beispielsweise Helium und/oder Argon, eingefüllt werden. Der in dem Behälter 16 anliegende Gaszustand wird über das Gas¬ analysegerät 48 kontrolliert. Nach Erzeugen der Schmelze wird diese über die Verbindungsleitung 50 in den Behandlungsreaktor 12 überführt. Die Verbindungs- leitung 50 ist beheizt, so daß ein Erstarren der Schmelze während der Überführung verhindert wird. Der Behandlungsreaktor 12 ist ebenfalls über die Heizein¬ richtung 70 beheizbar, so daß auch dort der Zustand der Schmelze beibehalten werden kann. Mittels der Rühreinrichtung 61 erfolgt ein Bewegen beziehungs¬ weise Vermischen der eingefüllten Schmelze.

Über die Evakuierungseinrichtung 56 wird in dem Be¬ handlungsreaktor 12 ein Vakuum erzeugt. Entsprechend der gewünschten Niedertemperatur-Plasmabehandlung der Schmelze wird über die Zuführung 54 eine Beaufschla¬ gung mit einem Inertgas und/oder Reaktionsgas durch¬ geführt. Entsprechend dem gewählten Ausgangsmaterial kann eine unterschiedliche Abfolge von speziellen

Kombinationen der Prozeßgase, das heißt, eine erste Behandlung mit einem Inertgasplasma, vorzugsweise mit Helium und/oder Argon, eine nachfolgende Behandlung mit einem Reaktionsgasplasma, vorzugsweise mit Sauer¬ stoff und/oder Stickstoff, oder auch die Behandlung mit einem Plasma, das aus einem Gemisch der vorge¬ nannten Gase erzeugt wird, festgelegt werden. Über die Plasmageneratoren 58, 60 und 62 erfolgt eine An¬ regung eines Niedertemperaturplasmas. Entsprechend der gewählten Ausgangsmaterialien und/oder des ge¬ wünschten Behandlungseffektes kann hierbei eine Ab¬ folge von unterschiedlichen Plasmaanregungszuständen eingestellt werden. So kann die Behandlung entweder über einen der Plasmageneratoren 60 bis 62, eine nacheinanderfolgende Behandlung über wenigstens zwei der Plasmageneratoren 58, 60 und 62 und/oder eine kombinierte Behandlung mit wechselnd zuschaltenden Plasmageneratoren 58, 60 und 62, wobei beispielsweise auch zwei der Generatoren gleichzeitig zur Plasmaer¬ zeugung beitragen können, erfolgen. Entsprechend der Kopplung der Elektroden 59 mit einem Mikrowellen¬ generator, einer Hochfrequenzeinspeisung oder einer anderen Plasmaanregungsquelle können in dem Behand¬ lungsreaktor 12 Abfolgen unterschiedlicher Nieder¬ temperaturplasmen erzeugt werden. Entsprechend der gewählten Zuführung des Inertgases, des Reaktions¬ gases beziehungsweise des Reaktionsgasgemisches über die Zuführung 54 kann eine unterschiedliche Einstel¬ lung der Verfahrensparameter in dem Behandlungs- reaktor 12 erfolgen. Die Einstellung der Verfahrens¬ parameter richtet sich hierbei nach dem Ausgangspro¬ dukt und der gewünschten Anwendung des Endproduktes

sowie einer gewählten Geometrie des Behandlungsre¬ aktors 12. Während der Niedertemperaturplasma-Behand¬ lung kann die Schmelze mittels der Rühreinrichtung 10 ständig oder alternierend in Bewegung gehalten wer¬ den, so daß eine homogene chemische Modifizierung mittels der Niedertemperaturplasma-Behandlung der ge¬ samten Schmelze, das heißt über deren gesamte Raum¬ ausdehnung, erfolgen kann. Die Behandlung erfolgt so¬ mit im wesentlichen gleichmäßig. Über die Wägeein¬ richtung 66 kann der Zufluß der Schmelze zu dem Be¬ handlungsreaktor 12 auf eine bestimmte Menge begrenzt werden, so daß eine optimale Behandlung möglich ist.

Nach Abschluß der Behandlung wird die chemisch modi¬ fizierte Schmelze über die Übergabeleitung 76 einer Konfektionierungseinrichtung 80 zugeführt. Mittels des Analyse- und Kontrollgerätes 78 kann hierbei fortlaufend das mittels der Behandlung erzielte Er¬ gebnis überwacht werden. Vor Zuführung der behandel¬ ten Schmelze zu der Konfektionierungseinrichtung 80 besteht die Möglichkeit, über die Zugabeeinrichtung 82 der behandelten Schmelze Zuschlagstoffe, bei¬ spielsweise Farbstoffe, Füllstoffe, Reaktanten usw. beizugeben.

Insgesamt ist es mit der erfindungsgemäßen Plasmaan¬ lage 10 möglich, einen im wesentlichen kontinuier¬ lichen Behandlungsdurchlauf von alkylgruppenhaltigen Feststoffen zu erreichen. Während beispielsweise in dem Behandlungsreaktor 12 eine erste Charge eines zuvor in die Schmelze überführten Feststoffes 24 be¬ handelt wird, kann zeitgleich in der Einrichtung 14

eine zweite Charge eines Feststoffes 24 in die Schmelze überführt werden. Nach Behandlung der ersten Charge und deren Weiterführung an die Konfektio¬ nierungseinrichtung 80 kann die jetzt in der Ein¬ richtung 14 erzeugte Schmelze in den Behandlungsreak¬ tor 12 überführt werden, während die Einrichtung 14 mit einer nächsten Charge an Feststoffen 24 beschickt werden kann.

Anhand des in der Figur gezeigten Fließschemas der Plasmaanlage 10 soll der grundsätzliche Aufbau ver¬ deutlicht werden. Für die Erfindung ist der darge¬ stellte Aufbau nicht bindend, sondern dieser stellt lediglich ein mögliches Beispiel dar. So können die modulartig aufgebauten Hauptbestandteile der Plasma¬ anlage 10, nämlich der Behandlungsreaktor 12 und die Einrichtung 14, insbesondere auch derart miteinander kombiniert sein, daß eine Erzeugung der Schmelze in¬ nerhalb des Behandlungsreaktors 12 möglich wird.