Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von aus Kunststoff bestehenden Partikeln

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von aus Kunststoff bestehenden Partikeln, wobei der Kunststoff in fließfähiger Konsistenz zur Bildung von Tropfen einer zumindest eine Austrittsöffnung aufweisenden Düseneinrichtung zugeführt wird und die Tropfen anschließend eine Fallstrecke durchfallen und sodann in eine Kühlflüssigkeit gelangen. Ferner bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Herstellung von aus Kunststoff bestehenden Partikeln umfassend eine zumindest eine Austrittsöffnung aufweisende Düseneinrichtung, aus der in fließfähiger Konsistenz zugeführter Kunststoff in Form von Tropfen austritt, sowie eine im Abstand zu der Düseneinrichtung eine Kühlflüssigkeit enthaltende Auffangeinrichtung für die aus dem Kunststoff gebildeten Partikel.

Um streu- bzw. schüttfähige polymere Stoffe herzustellen, werden sogenannte Strang- Granulatoren benutzt, die sich überaus bewährt haben. Hierdurch kann ein gleichmäßi¬ ges Granulat aus thermoplastischen Kunststoffen staubfrei hergestellt werden. Dabei wird über einen Stranggießer zu Fäden extrudierter Kunststoff einer wasserbenetzten Ablaufrinne und dann einem Granulator zugeführt, in dem die Fäden im noch weichen Zustand zu zylinderförmigen Partikeln getrennt werden. Die Partikel durchlaufen dann eine Nachkühlstrecke, um anschließend von der Flüssigkeit getrennt zu werden (DE 22 18 21).

Auch wenn sich entsprechende Strang-Granulatoren bewährt haben und einen hohen Durchsatz ermöglichen, liegen immer 3 Phasen des Polymers vor, nämlich Schmelze, Stränge und Granulat. Jede Phase hat spezielle Eigenschaften und erfordert spezielle Behandlungsmethoden.

Ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art sind der GB 1,195,867 zu entnehmen. Dabei kann ein zu Partikeln auszubildender Kunststoff durch Düsen gepreßt werden, um sodann mittels mechanischer Hilfsmittel wie rotierender Messer geteilt zu werden. Alternativ besteht die Möglichkeit, einen mit fließfähigem Kunststoff gefüllten Behälter mit einer Membran zu verschließen, die periodisch bewegt wird, um Kunststoff auf diese Weise durch eine Düsenplatte mit Öffnungen sehr geringen Querschnitts hindurchzudrücken. Bei Druckentlastung können Kunstofftropfen die Düsenplatte verlassen.

Nach dem der DE-OS 1 604 362 zu entnehmenden Verfahren zur Herstellung von ver- schäumbarem Polystyrol wird Kunststoffmasse durch Austrittsöffnungen hindurch¬ gedrückt, um sodann unmittelbar in eine Flüssigkeit zu gelangen. Innerhalb der Flüssig¬ keit erfolgt eine Schwingungsanregung dergestalt, daß der die Öffnung verlassende Kunststoffstrang in Partikel zerteilt wird.

Bei einem Verfahren und einer Vorrichtung zum Pellitisieren von schmelzbaren Sub¬ stanzen wie insbesondere Pech wird nach der DE-OS 1 542 121 vorgeschlagen, ein in einer Vorlage des zu vertropfenden Mediums vorhandenes Düsenrohr periodisch zu öffnen bzw. zu schließen, um auf diese Weise Tropfen auszubilden, die eine Strecke durchfallen, um sodann in eine Kühlflüssigkeit zu gelangen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vor¬ richtung der eingangs beschriebenen Art so weiterzubilden, daß mit einfachen Maßnah¬ men aus Kunststoff Kugeln gleichmäßiger Geometrie hergestellt werden, wobei im Vergleich zum Stand der Technik die Anzahl der Verfahrensschritte reduziert werden soll.

Erfindungsgemäß wird das Problem dadurch gelöst, daß der fließfähige Kunststoff in flüssiger Form durch die in Schwingung angeregte Dämmeinrichtung wie Düsenplatte vertropft wird.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß man flüssigen Kunststoff vertropfen kann, wobei die sich während des Durchfallens der Fallstrecke ausbildenden Tropfen eine Kugelgeometrie aufweisen, die während des Aushärtens des Kunststoffs in der Kühl¬ flüssigkeit nicht verändert wird. Gleichzeitig liegen die so hergestellten Kugeln in einem engen Kornspektrum.

Die Fallstrecke ist dabei variabel und so bemessen, daß die noch plastischen Partikel im freien Fall eine Kugelgeometrie ausbilden können.

Um sicherzustellen, daß ein Verspröden verbunden mit Riss- und Staubbildung der Kugeln durch ein plötzliches Abschrecken in der Kühlflüssigkeit unterbleibt, sieht eine Weiterbildung der Erfindung vor, daß die Kühlflüssigkeit eine Temperatur aufweist, die im Bereich der Vicat-Temperatur des vertropften Kunststoffs liegt.

Um auszuschließen, daß die Tropfen beim Auftreffen bzw. Eintauchen in die Kühl- flüssigkeit, die vorzugsweise auch als Transportflüssigkeit dient, verformt werden, wird vorgeschlagen, daß die Tropfen in die Flüssigkeit tangential oder in etwa tangential oder zumindest unter einem spitzen Winkel zur Flüssigkeitsoberfläche eintreten. Dabei hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Tropfen in eine zumindest einen laminaren Strömungsanteil aufweisende strömende Flüssigkeitsschicht eintreten. Ferner sollte die Strömungsrichtung zur Fallrichtung der eine Kugelform aufweisenden Tropfen gleichgerichtet sein.

Durch die laminare Strömung wird sichergestellt, daß die Tropfen innerhalb der Flüssig¬ keitsschicht zunächst separiert bleiben, d. h. ein Verkleben ist ausgeschlossen. Nachdem zumindest oberflächlich eine hinreichende Aushärtung erfolgt ist, sollte die Kühl- und Transportflüssigkeit zumindest einen turbulenten Anteil haben. Hierdurch wird ein

gewünscht schnelles Abkühlen der Kugeln und ein Ableiten der Wärme ermöglicht.

Um die Ausbildung der Kugelgeometrie der Tropfen zu unterstützen, sieht eine Weiter¬ bildung der Erfindung vor, daß den Tropfen während des Durchfallens der Fallstrecke Energie zugeführt wird. So können die Tropfen einer elektromagnetischen Strahlung ausgesetzt werden. Dabei sollte die elektromagnetische Strahlung einen bevorzugten Spektralbereich aufweisen, der einer Absorptionsbande des vertropften Kunststoffs entspricht.

Auch besteht die Möglichkeit, die Tropfen mit einem Laserstrahl zu beaufschlagen oder innerhalb der Fallstrecke elektrostatisch aufzuladen. All diese Maßnahmen unterstützen die Kugelausbildung der Tropfen.

Eine Vorrichtung zur Herstellung von aus Kunststoff bestehenden Partikeln umfassend eine zumindest eine Austrittsöffnung aufweisende Düseneinrichtung, aus der in fließfä- higer Konsistenz zugeführter Kunststoff in Form von Tropfen austritt, sowie eine im Abstand zu der Düseneinrichtung eine Kühlflüssigkeit enthaltende Auffangeinrichtung für die aus dem Kunststoff gebildeten Partikel, zeichnet sich dadurch aus, daß die Düseneinrichtung eine in Vibrationsschwingungen versetzte Düsenplatte ist, die mit ihren Austrittsöffnungen auf einen Kühlflüssigkeitsbereich der Auffangeinrichtung ausgerichtet ist, in dem die Tropfen tangential oder in etwa tangential oder zumindest unter einem spitzen Winkel zur Flüssigkeitesoberfläche eintreten.

Um sicherzustellen, daß die Tropfen beim Eintreten in die Kühlflüssigkeit nicht abge¬ plattet werden, sieht eine Weiterbildung der Erfindung vor, daß das Auffanggefäß eine mit einer Flüssigkeitsschicht bedeckte trichterförmige Öffnung aufweist oder dieser zugeordnet ist, wobei die Flüssigkeitsschicht lotrecht unterhalb der Austrittsöffnungen der Düseneinrichtung oder -platte verläuft.

Um ein zu Verformungen der Tropfen nicht führendes Eintreten in die Kühlflüssigkeit sicherzustellen, besteht auch die Möglichkeit, in dem Auffanggefäß eine pilzförmig

ausgebildete Flüssigkeitsverteileinrichtung koaxial zur Düseneinrichtung anzuordnen, die oberflächlich mit einer Flüssigkeitsschicht bedeckt ist, in die die Tropfen fallen.

Sofern eine Flüssigkeitsschicht zum Abbremsen der Tropfen benutzt wird, sollte diese zumindest einen laminaren Strömungsanteil aufweisen, wohingegen die Strömung innerhalb der Kühlflüssigkeit selbst turbulent sein sollte.

Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen - für sich und/oder in Kombination -, sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung von der Zeichnung zu entnehmenden bevorzugten Ausführungsbeispielen.

Es zeigen:

Fig. 1 eine Prinzipdarstellung einer ersten Ausführungsform einer Vorrichtung zum Vertropfen von Kunststoff und

Fig. 2 eine Prinzipdarstellung einer zweiten Ausführungsform einer Vorrichtung zum Vertropfen von Kunststoff.

In Fig. 1 ist rein prinzipiell eine Vorrichtung dargestellt, um Kunststoff, der im Tempe¬ raturbereich zwischen 100° und 300°C gut fließfähig ist, also polymere Verbindungen zu Kugeln zu vertropfen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt einen von einem Schwingungserreger (10) in Schwingung versetzten Düsenkopf (12), der in einer Temperierkammer (14) auf ein bestimmtes Temperaturniveau gehalten werden kann. Der Düsenkopf wird von einer Düsenplatte (16), die eine Vielzahl von Düsenbohrungen (18) aufweist, abgeschlossen.

Über die Düsenbohrungen (18), die vorzugsweise auf konzentrisch zueinander ver¬ laufenden Kreisen angeordnet sind, tritt eine dem Düsenkopf (12) über den Anschluß

(20) zu geführte Kunststoff schmelze aus, wobei pro Öffnung und pro Zeiteinheit die gleiche Flüssigkeitsmenge austritt.

Die durch diese Maßnahme erzeugten Tropfen (22) durchfallen eine definierte Fall¬ strecke (24), in der die Tropfen (22) hinreichend Zeit haben, aufgrund ihrer Kohäsions- kräfte eine Kugelform einzunehmen. Gegebenenfalls erfolgt in der Fallstrecke (24) eine Begleitbeheizung, um sicherzustellen, daß die Viskosität der Tropfen während der Phase der Ausbildung der Kugeln nicht ansteigt. Es muß also sichergestellt sein, daß die Tropfen die Kugelform einnehmen können. Am Ende der Fallstrecke (24) treten die zu Kugeln ausgeformten Tropfen (22) in eine Kühl- und/oder Transportflüssikeit ein, die im Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 als eine entlang einer Innenwandung einer Ablauf¬ rinne (28) strömenden Flüssigkeitsschicht (26) ausgebildet ist. Die Strömung der Flüssigkeitsschicht (26) ist laminar bis leicht turbulent, wohingegen die Strömung in einem sich anschließenden Ableitrohr (30) für einen guten Wärmetransport aus den Kunststoffpartikeln turbulent sein sollte.

Über das Ableitrohr (28) werden die als Kugeln ausgebildeten Kunststoffpartikel einer Nachkühlstrecke zugeführt, von der die Partikel über z.B. ein Vibrationssieb aus der Flüssigkeit entfernt werden.

Sofern der vertropfte Kunststoff zur Versprödung beim Abkühlen neigt, weist die Kühlflüssigkeit (26) eine Temperatur auf, die im Bereich der Vicat-Temperatur des vertropften Kunststoffs liegt, also im Bereich von in etwa 60 °C bis 80 °C.

Um sicherzustellten, daß die Tropfen (22) beim Eintreffen in die Kühl- bzw. Transport¬ flüssigkeit (28) nicht abgeplattet werden, also eine geometrische Veränderung erfahren, ist gemäß dem Ausführungsbeispiel nach der Fig. 2 vorgesehen, daß die Tropfen (22) unter einem spitzen Winkel oder gegebenenfalls tangential in eine Flüssigkeitsschicht (34) eintreten, deren Strömungsrichtung zu der Tropfenfallrichtung gleichgerichtet ist. Dabei sollte die Strömungsschicht zumindest einen laminaren Anteil aufweisen, um während des Transports der Tropfen zu der in der Ablaufrinne (28) strömenden Flüssig-

keit (26) ein Berühren untereinander auszuschließen, wodurch gegebenenfalls ein

Verkleben erfolgen könnte.

Um eine entsprechende Flüssigkeitsschicht (34) auszubilden, ist eine trichterförmige Anordung (32) vorgesehen, über die die Flüssigkeitschicht (34) der Rinne (28) zugeführt wird.

Im Ausführungsbeispiel sind Wandflächen der trichterförmigen Anordnung (32) in bezug auf die Fallstrecke (24) konvex ausgebildet. Selbstverständlich sind auch andere Geometrien geeignet, um eine zu der Tropfenfallrichtung gleichgerichtete strömende Flüssigkeitsschicht (34) auszubilden. So kann z. B. der Trichter (32) eine Kegelform aufweisen.

Alternativ besteht die Möglichkeit, unterhalb des Düsenkopfes (12) eine pilzförmige Flüssigkeitsverteileinrichtung anzuordnen, entlang deren Oberflächen eine der Schicht (34) entsprechende Kühlflüssigkeitsschicht ausgebildet wird, die laminar oder im wesentlichen laminar strömt. Dabei weist die pilzförmige Anordnung einen Durchmesser derart auf, daß die Tropfen im im wesentlichen vertikal verlaufenden Bereich der Flüssigkeitsschicht in diese eintreten, wodurch das zu Geometrieveränderungen nicht führende Eintauchen in die Flüssigkeit sichergestellt ist.

Zu der Fig. 1 ist noch anzumerken, daß die Ablaufrinne (28), in der die die Kühl- bzw. Transportflüssigkeit (26) strömt, geneigt ist. Hierdurch werden auf einfache Weise die in der Kühl- bzw. Transportflüssigkeit (26) erstarrten Kugeln zu einem Auffangbehältnis gefördert, von der sie aus der Kühl- bzw. Transportflüssigkeit (26) entnommen und anschließend getrocknet werden.

Zu erwähnen ist noch, daß im Bereich der Fallstrecke (24), also in dem Bereich, in dem die Tropfen (22) frei beweglich sind und noch nicht in die Flüssigkeitsschicht (34) eingetreten sind, eine nicht dargestellte Heizung vorgesehen sein kann, um eine Begleit¬ heizung für die Tropfen (22) zur Verfügung zu stellen. Hierdurch wird sichergestellt,

daß die Viskosität der sich zu einer Kugel ausformenden Tropfen (22) nicht derart verändert werden kann, daß eine Oberflächenerstarrung in einem Umfang erfolgen könnte, die die Tropfenform beibehalten lassen würde.

Die Begleitheizung könnte z. B. durch Infrarotstrahler zur Verfügung gestellt werden.

Von der Ablaufrinne (28) gelangen die kugelförmigen Kunststoffpartikel über ein Ablaufrohr (30) in eine Nachkühlzone, um sodann aus der Kühlflüssigkeit entfernt zu werden.

Innerhalb der Fallstrecke (24), also bevor die Tropfen (22) in die Kühlflüssigkeit eindringen, kann den Tropfen (22) Energie zugeführt werden, um die Ausbildung der gewünschten Kugelform zu beschleunigen bzw. zu verbessern. Hierzu können die Tropfen (22) mit einem Laserstrahl beaufschlagt werden. Auch besteht die Möglichkeit, die Tropfen (22) elektrostatisch aufzuladen. Als weitere Möglichkeit ist vorgesehen, daß die Tropfen mit einer elektromagnetischen Strahlung eines Spektralbereichs bestrahlt werden, der einer Absorptionsbande des vertropften Kunststoffs entspricht.

Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich auch aus den nachfolgenden Beispielen.

Beispiel 1:

Mit einer 10-Lochdüse (Loch-Durchmesser = 1,2 mm) wurden 10 kg/h Polyethylen- wachs vertropft.

Die Polymertemperatur betrug 150 °C. Die Schwingfrequenz betrug 100 Hz. Dabei traten Beschleunigungen von 7,7 g auf. Die Fallhöhe (Luftstrecke) betrug 180 mm.

Beispiel 2:

Ein Phenolharz in Resolform, welches bei 200 °C eine Viskosität von 5 Pa-s aufweist, wurde unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 vertropft. Das Polymer wurde nur kurze Zeit auf Gießtemperatur erhitzt. Zum Abkühlen wurde Warmwasser von 60 °C benutzt, um die einsetzende Versprödung (Vernetzung) des Resols gering zu halten.

Die erhaltenen Granulate haben nach ca. 4 Sekunden die Wassertemperatur erreicht. Sie wurden vom Wasser getrennt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Es konnte festgestellt werden, daß das Harz durch diese Behandlung nur sehr wenig versprödet wurde. Ferner ist nur ein geringer Anteil des Resols in den Resitolzustand übergegangen. Die erhalte¬ nen Granulate wiesen ein Kornspektrum von 1 ,6 bis 2,6 mm auf.

Beispiel 3:

25 kg Novolakharz (ohne Hexamethylentetraminzusatz) mit einem Schmelzintervall von 107 ± 8 °C wurden auf 200 °C erhitzt und mit einer 12-Lochplatte (Durchmesser = 1,0 mm) bei einer Frequenz von 460 Hz vertropft. Im ersten Teil der Fallstrecke wurden die Flüssigkeitsstrahlen zusätzlich mit Infrarotstrahlen erhitzt, um die Viskosität noch weiter zu erniedrigen.

Die erhaltenen Granulatkugeln zeigten Durchmesser zwischen 1,4 und 2,2 mm.

Beispiel 4:

25 kg Novolakharz mit einem Schmelzintervall von 72 ± 3 °C wurden auf 170 °C erhitzt und entsprechend dem Beispiel 3 vertropft. Eine Laserbestrahlung im oberen Teil der Tropfenbildung unterstützte die Viskositätseinstellung zur optimalen Kugelausbil¬ dung.

Die erhaltenen Novolakgranulatkugeln wiesen ein Korngrößenspektrum zwischen 1,5 und 1,9 mm auf.

Beispiel 5:

25 kg Novolakharz mit einem Schmelzintervall von 42 ± 2 °C, wurden auf 130 °C erhitzt und entsprechend der Vertropfungsparameter nach Beispiel 3 vertropft. Al¬ lerdings wurde die Infrarotbestrahlung weggelassen.

Die fertigen Granulatkugeln besaßen einen Korndurchmesser von 1,3 bis 1,8 mm.

Beispiel 6:

20 kg Bisphenol-Epoxidharz wurden auf 160 °C erhitzt und mit einer 32-Lochdüsen- platte (Durchmesser jeder Düse 1,5 mm) vergossen. Die Platte wurde mit Rechteckim¬ pulsen einer Frequenz von 180 Hz angeregt. Das erhaltene Granulat zeigte eine Korn¬ größe zwischen 1,9 und 2,4 mm.

Beispiel 7:

20 kg cycloaliphatisches Epoxidharz wurde auf 190 °C erhitzt und wie in Beispiel 6 vertropft. Die erhaltenen Granulate hatten Durchmesser von 1,8 bis 2,3 mm.

Beispiel 8:

15 kg Phenacrylatharz (Vinylester) wurden unter Berücksichtigung der Parameter von Beispiel 6 bei 220 °C vertropft. Die Korngröße der erhaltenen Granulate betrug 2 bis 2,5 mm.

Beispiel 9:

20 kg Polybutylmethacrylat wurden bei 160 °C mit einer sechsfachen Düsenplatte (Dü¬ sendurchmesser = 0,8 mm) bei 370 Hz entsprechend Beispiel 6 vertropft. Die erhaltenen Körnungen zeigten Durchmesser von 1,2 bis 1,6 mm auf.

Beispiel 10:

25 kg gesättigtes Polyesterharz werde bei 180 °C wie in Beispiel 9 vertropft. Die Korngrößen der erhakltenen Granulate bewegten sich zwischen 1,3 bis 1,7 mm.