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Title:
PROCESS FOR ENLARGING THE SURFACE OF PARTICLES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1998/013132
Kind Code:
A1
Abstract:
In order to enlarge the surface of particles which absorb liquids at least to a limited extent, the particles are exposed to a liquid or to a humid atmosphere containing this liquid at least until said liquid has penetrated into the area of the particles close to their surface, and the liquid-containing particles are then irradiated with micro-waves until the penetrated liquid evaporates. The surface of the particles is torn down to the depth of penetration of the liquid and thus enlarged, or the particles break up, creating small broken pieces with an irregular and enlarged surface.

Inventors:
EYERER PETER (DE)
ELSNER PETER (DE)
EMMERICH RUDOLF (DE)
Application Number:
PCT/EP1997/005263
Publication Date:
April 02, 1998
Filing Date:
September 25, 1997
Export Citation:
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Assignee:
FRAUNHOFER GES FORSCHUNG (DE)
EYERER PETER (DE)
ELSNER PETER (DE)
EMMERICH RUDOLF (DE)
International Classes:
A61L15/60; A61L27/50; B01J2/00; C08J3/12; B01J20/26; B01J20/34; B29B9/16; B29B13/06; B29B13/08; D06M10/00; D06P5/20; F26B3/347; B29C35/08; (IPC1-7): B01J2/00; C08J3/12; B01J20/26
Foreign References:
EP0695763A11996-02-07
DE2327956A11974-12-19
EP0085014A11983-08-03
EP0514775A11992-11-25
US4513513A1985-04-30
Other References:
DATABASE WPI Section Ch Week 8138, Derwent World Patents Index; Class B07, AN 81-69134D, XP002055124
Attorney, Agent or Firm:
Lichti, Heiner (Karlsruhe, DE)
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Claims:
Patentansprüche
1. Verfahren zur Vergrößerung der Oberfläche von Parti¬ keln, die zumindest in begrenztem Umfang Flüssigkei¬ ten absorbieren, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel einer Flüssigkeit oder einer diese enthal¬ tenden feuchten Atmosphäre solange ausgesetzt wer¬ den, bis die Flüssigkeit zumindest in den oberflä¬ chennahen Bereich der Partikel penetriert ist, und daß die flüssigkeitshaltigen Partikel mit Mikrowel len bis zum Verdampfen der penetrierten Flüssigkeit bestrahlt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel der Flüssigkeit oder einer diese enthaltenden feuchten Atmosphäre solange ausgesetzt werden, daß die Flüssigkeit nur in den oberflächen¬ nahen Bereich eindringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel der Flüssigkeit oder einer diese enthaltenden feuchten Atmosphäre solange ausgesetzt werden, bis diese in den Kern der Partikel pene triert ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 zur Herstellung von Partikel mit aufgerauhter Oberfläche.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 3 zur Zerkleinerung von Partikeln.
Description:
Verfahren zur Vergrößerung der Oberfläche von Partikeln

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vergrößerung der Oberfläche von Partikeln, die zumindest in begrenztem Umfang Flüssigkeiten absorbieren. 5

Mit dem Begriff Partikel sind im vorliegenden Zusammen¬ hang Granulate, Pulver oder durch Zerkleinerung erhaltene Haufwerke beliebiger stofflicher Zusammensetzung gemeint, die in gewissem Umfang Flüssigkeiten beliebiger Art 10 absorbieren.

Partikel der vorgenannten Art besitzen in der Regel eine vergleichsweise regelmäßige Oberfläche, die sich zwangs¬ läufig aus den für ihre Erzeugung angewandten Herstel- 15 lungs- und Verarbeitungsverfahren ergibt. Um eine größere Oberfläche zu erzielen, müssen die Partikel nach der Herstellung mechanisch, z.B. durch aufrauhende Bearbei-

tungsmethoden, oder chemisch durch Ätzen, Anlösen od. dgl . , behandelt werden. In diesen Fällen sind die Mög¬ lichkeiten der Oberflächenveränderung stark eingeschränkt und die zur Oberflächenvergrößerung angewandten Bearbei- tungs- oder Behandlungsmethoden in der Regel relativ zeit- und kostenaufwendig. Bei Partikeln sehr kleiner Abmessung, z.B. Granulaten, Perlen etc., scheiden die vorgenannten Maßnahmen zur Oberflächenvergrößerung weit¬ gehend aus . Zur Vergrößerung der Oberfläche kommt auch das Zerkleinern in Frage, das aber einen erheblichen apparativen Aufwand und Energieeinsatz erforder . Zudem lassen sich nur solche Partikel mechanisch zerkleinern, die eine gewisse Härte und damit Sprödigkeit besitzen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dessen Hilfe es gelingt, die Oberflä¬ che von Partikeln beliebiger Art und Form zu vergrößern oder aus solchen Partikeln Haufwerke größerer Oberfläche zu erzeugen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelös , daß die zumindest in begrenztem Umfang Flüssigkeiten absor¬ bierenden Partikel einer Flüssigkeit oder einer diese enthaltenden feuchten Atmosphäre solange ausgesetzt werden, bis die Flüssigkeit zumindest in den oberflächen¬ nahen Bereich der Partikeln penetriert ist, und daß die flüssigkeitshaltigen Partikeln mit Mikrowellen bis zum Verdampfen der penetrierten Flüssigkeit bestrahlt werden.

Die Erfindung nutzt die Absorptionsfähigkeit -gegebenen¬ falls auch im intermolekularen bzw. interkristallinen Bereich- einer Vielzahl von Stoffen- und Stoffgemischen aus, um in einer vorbereitenden Maßnahme in den Partikeln eine Flüssigkeit anzureichern und diese dann durch Mikro-

wellenenergie von innen heraus schlagartig zu verdampfen. Durch die damit einhergehende spontane Druckerhöhung Partikelgefüge, gegebenenfalls auch im Kristall- oder Molekülverbund wird die vorhandene Struktur der Partikel zur Gänze oder nur an deren Oberfläche gesprengt . Als Flüssigkeit kommt vornehmlich Wasser, aber auch jede andere Flüssigkeit in Frage, insbesondere auch solche niedrigerer Viskosität und/oder niedrigeren Siedepunktes in Frage. Für die Durchführung des Verfahrens werden je nach Art der Partikel sowie je nach dem gewünschten

Effekt der Oberflächenvergrößerung Mikrowellen im Lei¬ stungsbereich von 10W bis 50KW eingesetzt. Die Bestrah¬ lungsdauer kann zwischen ls und wenigen Minuten betragen.

Durch die Verweilzeit der Partikel in der Flüssigkeit bzw. in der feuchten Atmosphäre läßt sich bei einem gegebenen Penetrationskoeffizienten die Eindringtiefe der Flüssigkeit in etwa vorausbestimmen, so daß auch die Tiefe der nach der MW-Bestrahlung erhaltenen, veränderten Oberflächenstruktur in etwa vorbestimmt werden kann.

In einer Ausführungsform des Verfahrens werden die Parti¬ keln solange der Flüssigkeit bzw. der diese enthaltenden feuchten Atmosphäre ausgesetzt, daß die Flüssigkeit bis in den Kern der Partikeln penetriert. Werden solche

Partikeln der Bestrahlung mit Mikrowelle ausgesetzt, so werden sie durch die Dampfbildung gegprengt und es ent¬ stehen kleinere Bruchstücke mit großer unregelmäßiger Oberfläche. Dieses Verfahren eignet sich insbesondere zur Zerkleinerung von Partikeln zu kleineren Bruchstücken, z.B. zur Gewinnung eines feinkörnigen bis pulvrigen Haufwerks aus groben Partikeln. Das Verfahren ist beson¬ ders dort geeignet, wo sich die Partikeln durch herkömm¬ liche mechanische oder chemische Methoden nicht aufrauhen

und/oder zerkleinern lassen. Dies gilt für harte ebenso wie für weiche oder mehr oder minder plastische Partikel.

So sind eine Reihe von Polymeren bekannt, die Feuchtig- keit bzw. Flüssigkeiten, insbesondere auch Wasser, in mehr oder minder großem Umfang aufnehmen. Hierzu zählen beispielsweise einige Thermoplaste, z.B. Acrylate, Poly- carbσriate und Polyamide. Bei diesen Polymeren zeigt sich die Flüssigkeitsaufnahme in der Regel in einer Ver inde- rung der Oberflächenhärte.

Daneben gibt es Polymere, die bewußt im Hinblick auf eine hohe Absorptionsfähigkeit von Flüssigkeiten entwickelt wurden und die bei der Flüssigkeitsaufnahme in einen gelartigen Zustand übergehen. Diese Polymere werden als Super Absorbent Polymers (SAP) bezeichnet . Solche Super Absorbent Polymers (SAP) werden in Form von Perlen, beispielsweise zur Feuchtigkeitsabsorption im Humanbe¬ reich bei Windeln, Einlagen etc. verwendet. Diese SAP sind vergleichsweise teuer. Das Kornspektrum ist durch den Herstellungsprozeß weitgehend vorgegeben. Dies gilt auch für ihre vergleichsweise glatte Oberfläche. Durch das erfindungsgemäße Verfahren können die Perlen ge¬ sprengt werden. Dabei ergibt sich nicht nur durch die Haufwerkbildung eine Oberflächenvergrößerung, sondern wird ein zerklüftetes Einzelkorn mit entsprechend ver¬ größerter Oberfläche erhalten. Damit läßt sich die Absor¬ ptionsgeschwindigkeit erhöhen, so daß die SAP entweder wirkungsvoller oder in geringerer Menge eingesetzt werden können. Praktische Versuche haben gezeigt, daß in diesem Anwendungsfall Mikrowellenleistungen zwischen 100 W bis 5 kW bei einer Bestrahlungsdauer zwischen ls und 5min und einer penetrierten Flüssigkeitsmenge von 1 bis 100 Mass.% zu einer Zerkleinerung führen. Dabei ist lediglich darauf

zu achten, daß die bei der Bestrahlung auftretende Tempe¬ raturerhöhung innerhalb der Partikeln nicht zu einer unerwünschten Veränderung der Molekularstruktur führt, was durch die Leistung und Dauer der Bestrahlung, wie auch durch den Gehalt an penetrierter Flüssigkeit steuer¬ bar ist.