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Title:
PROCESS FOR PREPARING A WATER-SOLUBLE PREPOLYMER AND PREPOLYMER PREPARED BY SAID PROCESS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2015/192257
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a process for preparing a water-soluble prepolymer, especially for use as a binder, by reacting a) 10%-60% by weight of a reducing saccharide with b) 10%-50% by weight of a functionalized amino compound for preparation of a first intermediate, and subsequently reacting the first intermediate with c) 1%-10% by weight of an aromatic anhydride compound obtained from an aromatic polycarboxylic acid having at least 2 carboxyl groups in adjacent 1,2 positions on the aromatic ring, and d) 10%-25% by weight of an aliphatic anhydride compound obtained from an aliphatic polycarboxylic acid having at least 2 carboxyl groups in adjacent 1,2 positions or 1,3 positions for preparation of a second intermediate, dissolving the second intermediate in water and reacting the latter with e) 1%-15% by weight of an oxirane compound containing at least 1 and at most 2 epoxy groups. The invention further relates to a water-soluble prepolymer obtainable by the process mentioned.

Inventors:
SCHÖNFELD UWE (DE)
DIPPON KLAUS (DE)
CADRUVI PIEDER (CH)
HOFSTETTER DOMINIC (CH)
Application Number:
PCT/CH2015/000091
Publication Date:
December 23, 2015
Filing Date:
June 16, 2015
Export Citation:
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Assignee:
FLUMROC AG (CH)
B A M GMBH (DE)
International Classes:
C03C25/24; C03C25/321; C08G12/06
Domestic Patent References:
WO2011029810A12011-03-17
WO2010034645A12010-04-01
WO1999036368A11999-07-22
WO2001005725A12001-01-25
WO2001096460A22001-12-20
WO2002006178A12002-01-24
WO2004000761A12003-12-31
WO2006001249A12006-01-05
WO2013000752A12013-01-03
WO2013014076A12013-01-31
WO2013079680A12013-06-06
Foreign References:
DE60303949T22006-11-16
US20090227706A12009-09-10
DE102005063381A12007-05-31
EP2549006A12013-01-23
DE102005056791A12007-05-31
US4074988A1978-02-21
DE2214450A11972-10-05
DE69315393T21998-04-30
EP0826710A21998-03-04
EP2072578B12010-12-08
EP2597123A12013-05-29
EP1578879A12005-09-28
US7772347B22010-08-10
Attorney, Agent or Firm:
RIEDERER HASLER & PARTNER PATENTANWÄLTE AG et al. (CH)
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Claims:
Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Prepolymeren, insbesondere zur Verwendung als Bindemittel, durch Umsetzen von

a) 10 - 60 Gew.-% eines reduzierenden Saccharids mit

b) 10 - 50 Gew.-% einer funktionalisierten Aminoverbindung zur

Herstellung eines ersten Zwischenprodukts, und anschliessendem Umsetzen des ersten Zwischenproduktes mit

c) 1 - 10 Gew.-% einer aromatischen Anhydridverbindung, erhalten aus einer aromatischen Polycarbonsäure mit mindestens 2 Carboxygruppen in benachbarter 1,2- Stellung am aromatischen Kern, und

d) 10 - 25 Gew.-% einer aliphatischen Anhydridverbindung, erhalten aus einer aliphatischen Polycarbonsäure mit mindestens 2 Carboxygruppen in benachbarter 1,2- Stellung oder 1,3-Stellung zur Herstellung eines zweiten Zwischenprodukts,

Lösen des zweiten Zwischenproduktes in Wasser und Umsetzen desselben mit e) 1 - 15 Gew.-% einer Oxiran-Verbindung, die mindesten 1 und maximal 2 Epoxygruppen enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Saccharid ein Mono-, Oligo- oder Polysaccharid oder Mischungen derselben eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Saccharid Mono-, Di und / oder Trisaccharid erbindungen oder Mischungen derselben eingesetzt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die funktionalisierte Aminoverbindung ein primäres oder sekundäres Amin ist und zusätzlich mindestens eine Hydroxy- bzw. Carboxygruppe besitzt.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als funktionalisierte Aminoverbindung ein Aminoalkohol oder eine Aminocarbonsäure verwendet werden. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die

Aminoverbindung ein Kohlenstoffgerüst mit C2 bis C15 Kohlenstoffatomen und wenigstens eine Hydroxy- oder Carboxygruppe aufweist.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als aromatische Anhydridverbindung Polycarbonsäureanhydride mit 3 oder 4 Carboxygruppen eingesetzt werden, wobei die Carboxygruppen in mindestens einer vicinalen Stellung zueinander stehen sollen wie z. B.

Trimellithsäureanhydrid, Pyromellithsäureanhydrid.

Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als

Anhydridverbindung Anhydride, die auf der Basis nachwachsender Rohstoffe erhalten werden können, wie z. B. Aconitsäureanhydrid,

Bernsteinsäureanhydrid, Citraconsäureanydrid, Camphersäureanhydrid, verwendet werden.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxiran- Verbindung eine Verbindung mit einer offenkettigen, verzweigten oder zyklischen Struktur und einem Kohl ens tof f gerüs t mit C2 - C16

Kohlenstoffatomen eingesetzt wird.

Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxiran- Verbindung Limonenmonoxyd bzw. -dioxyd, Epoxyalkohle, Glycidyl.bzw. Diglygidylether, Glycidyl- bzw. Diglycidylester, zy kloa 1 ipha tische Epoxyde wie z.B. Cyklohexenmonoxyd ist.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche Prepolymer in Wasser gelöst und eine wässrige

Applikationslösung hergestellt wird.

Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche Prepolymer thermisch unter Selbstvernetzung zu einem wasserunlöslichen Polymer ausgehärtet wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass zur

Beschleunigung der thermischen Vernetzung der wässrigen

Applikationslösung Vernetzungsbeschleuniger, wie z.B. protische Säuren, Metallsalze, Kompelxverbindungen oder Phosphoniumsalze zugesetzt werden. 14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass als

Vernetzungsbeschleuniger Metallsalze wie z.B. Manganacetat, Zinkacetat sowie Phosphoniumsalze auf der Basis von Triphenylphosphirt eingesetzt werden.

15. Wasserlösliches Prepolymer erhältlich durch Umsetzen der nachfolgenden Komponenten:

a) 10 - 60 Gew.-% eines reduzierenden Mono-, Oligo- oder Polysaccharids, b) 10 - 50 Gew.-% einer funk ionalisierten Aminoverbindung,

c) 1 - 10 Gew.-% einer aromatischen Anhydridverbindung, erhalten aus einer aromatischen Polycarbonsäure mit mindestens 2 Carboxygruppen in benachbarter 1,2- Stellung am aromatischen Kern,

d) 10 - 25 Gew.-% einer aliphatischen Anhydridverbindung, erhalten aus einer aliphatischen Polycarbonsäure mit mindesten 2 Carboxygruppen in benachbarter 1,2- Stellung oder 1,3-Stellung, und

e) 1 - 15 Gew.-% einer Oxiran- Verbindung, die mindesten 1 und maximal 2 Epoxygruppen enthält;

wobei sich die Stoffmengen a) bis e) zu 100 Gewichtsprozenten addieren.

16. Wasserlösliches Prepolymer gemäss Anspruch 15 und einem der Ansprüche 2 bis 14.

17. Verwendung einer wässrigen Bindemittel- Lösung enthaltend das

wasserlösliche Prepolymer gemäss Anspruch 15 für die Herstellung von Verbundwerkstoffen, Formkörpern oder Einbrennlacken.

Description:
Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Prepolymeren und Prepolymer hergestellt nach dem Verfahren

Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung und ein Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Prepolymeren und ein Prepolymer hergestellt nach dem Verfahren.

Stand der Technik

Faserhaltige Gebilde werden unter Verwendung von Bindemitteln erhalten, welche durch Polymerisieren aushärten. Die Herstellung faserhaltiger Gebilde aus

mineralischen Fasern, wie z. B. Glaswolle- oder Steinwolle-Dämmplatten, erfolgt vielfach mit Bindemitteln, welche Formaldehyd-freisetzende Komponenten beinhalten. Die Herstellung von Mineralwolle beispielsweise erfolgt durch Schmelzen der mineralischen Komponenten und nachfolgende Zerfaserung des Schmelzflusses. Dies geschieht im Falle einer Glasschmelze durch Schleuder-, Düsenblas- bzw. Düsenzieh- Verfahren oder im Falle einer Gesteinsschmelze mit Hilfe eines Zerfaserungsrades oder einer schnell rotierenden Prallscheibe. Das Bindemittel wird dabei in der Nähe des Zerf aserungsortes auf das entstehende, heiße Faseragglomerat gesprüht. Hierbei wird das Bindemittel kurzfristig hohen Temperaturen ausgesetzt. Insbesondere erfährt dieses bei der Herstellung von Steinwolle-Dämmplatten im Fallschacht

Temperaturschockeinwirkungen von mehreren 100 °C. Solche Bedingungen führen in der Regel zu einem gewissen Bindemittelverlust nach dem Einbringen. Zudem kennt man die gelegentliche Bildung glühender Fasernester. Diese so genannten„hot spots" können sich während oder kurz nach der Vlieslegung z.B. durch unvollständig verbrannte Koks-Partikel bilden. Die Folge sind z.B. Devitrifizierung von

Mineralfaserbestandteilen und eine stark exotherme Degradation des Bindemittels. Hinweise zu diesen produktionsbedingten Problemen bei der Herstellung von

Steinwolle-Dämmplatten sind auch aus DE 10 2005 063 381 Alsowie aus EP 2 549 006 AI zu entnehmen. Aus den applikatorischen Anforderungen ergibt sich, dass ausschließlich wässrige Bindemittel zum Einsatz kommen können. Für diesen

Verfahrensschritt haben sich vor allem wässrige Phenolharze bewährt, die ohne nennenswerte Degradation diese besonderen Umgebungsbedingungen überstehen und anschließend die harzbenetzte Fasermasse durch Polymerisieren zu einem faserhaltigen Gebilde verbinden. Wegen der Formaldehyd-freisetzenden

Komponenten besteht die Gefahr, dass die erhaltenen faserhaltigen Formkörper sowohl unmittelbar nach der Herstellung als auch in verbauten Zustand Formaldehyd in erhöhten Konzentrationen emittieren können. Formaldehydfreie wässrige Bindemittel sind dem Fachmann in vielfältiger Form seit langem bekannt. Viele wässrige Systeme sind unter den oben beschriebenen

Bedingungen thermisch jedoch nicht genügend beständig, oder nach dem Aushärten nicht wasserfest. Zudem können diese verdampfen, bevor die Mineralfasern benetzt werden. Unter den wässrigen Bindemitteln kennt der Fachmann f ormaldehydfreie Bindemittel- Lösungen und Dispersionen.

Eine solche Bindemittel-Dispersion für gebundene Mineralwolle enthält beispielsweise DE 10 2005 056791 A. Beschrieben sind wässrige Bindemittel-Dispersionen aus endgecappten polymeren Polycarbonsäuren sowie speziellen Aminov erbindungen, einem aktivierten Silan und einem enolisierbaren Keton.

US 4,074,988 beschreibt mehrkomponentige Bindemittelsysteme zur Bindung von Glasfasern wobei eine wasserlösliche Komponente bestehend aus Polycarbonsäuren bzw. Anhydriden und polyfunktionellen Aminen mit einer Latex-Dispersion gemischt werden. DE-A-2214450 enthält ein Bindemittel zur Bindung von Glasfasern bestehend aus einem Copolymerisat aus Ethylen und Maleinsäureanhydrid welches als Pulver oder als Dipersion mit einem aminogruppenhaltigen Polyol gehärtet werden kann.

Die in WO 2011/029810 AI und WO 2010/034645 AI dargelegten Verfahren zur Herstellung wässriger Bindemittel-Dispersionen für körnige und / oder faserförmige Substrate beschreiben Coplymere aus ethylenisch ungesättigten Mono- und

Dicar bonsäuren, wobei erstere zusätzlich mit einer ethylenisch ungesättigten

Verbindung mit wenigstens einer Oxiranyl- oder Oxethanylgruppe, Acryl- und/ oder Methacrylamids und einer weiteren ethylenisch ungesättigten Verbindung und letztere mit einem Polyol zu den beschriebenen Bindemitteln umgesetzt werden. Das Bindemittel gemäß WO 2011/029810 AI soll sich besonders zur Beschichtung von Papier eignen, das Bindernittel gemäß WO 2010/ 034645 AI hingegen soll zur Bindung von Faserstoffen vorteilhaft sein.

Speziell zur Herstellung von Steinwolle-Dämmplatten werden jedoch wässrige Bindemittel-Lösungen gewünscht, da nur diese einen störungsfreien

Verarbeitungsablauf und eine gleichmäßige Faserbenetzung mit optimaler

Faseranbindung ermöglichen können.

Formaldehydfreie wässrige Bindemittellösungen zur Bindung von Mineralfasern werden z.B. in DE 69315393 T3 und in EP 0826710 Bl beschrieben. Die wässrigen hitzehärtbaren Zusammensetzungen aus polymeren Polysäuren, ausgewählten Aminoalkoholen und einem Phosphor-haltigen bzw. Fluorborat-haltigen

Beschleuniger sollen sich als Bindemittel für Glasfaservliesstoffe eignen.

WO 99/36368, WO 01/05725, WO 01/96460, WO 02/06178, WO 2004/00761 und WO 2006/ 001249 enthalten wasserlösliche Bindemittel zur Bindung von Mineralwolle, welche als Reaktionsprodukt aus einem Alkanolamin, einem aliphatischen Anhydrid und einem aromatischen Anhydrid erhalten werden.

Neben den rein synthetischen wässrigen Bindemitteln findet man auch solche, die auf der Basis nachwachsender Rohstoffe oder anteilig aus nachwachsenden Rohstoffen bestehen.

WO 2013/0752 AI enthält ein wässriges Bindemittel mit einem Polymerisat aus einer siliziumhaltigen Gruppe, Verbindung welche eine Epoxy-Hydroxyalkyl-, N-Methylol- oder Carbonylgruppe und/ oder wenigstens zwei nichtkonjugierte ethylenisch ungesättigten Gruppen enthält, weiterer sich hiervon unterscheidender ethylenisch ungesättigter Verbindungen, sowie optional einer C4-C6 Mono- oder Dicarbonsäure. Zudem enthält die wässrige Polymer-Dispersion eine Ligninverbindung und soll sich vorzugsweise für bituminierte Dachbahnen eignen. Solche viskoelastischen

Eigenschaften des gehärteten Bindemittels sind ungeeignet für die Bindung von Mineralwolle-Dämrnstoffe. EP 2072578 Bl beschreibt wässrige Bindemittel für körnige und oder faserförmige Substrate, die ein Polymerisat aus Itaconsäure, Itconsäureanhydrid und/ oder Itacon- säurealkylester und einer ethylenisch ungesättigten C3-C4 Mono- oder Dicarbonsäure enthält sowie ein zusätzliches Polyol aufweist. Das Polymerisat soll laut angeführtem Beispiel wasserlöslich sein.

EP-A- 2597123 beschreibt wässrige Bindemittel für körnige und oder faserförmige Substrate, welche als Komponenten Polyamine aus Vinylamineinheiten und

Saccharidverbindungen enthalten.

EP-A-1578879 enthält wässrige Acrylharze, die mit einem Polysaccharid gestreckt werden.

US 7772347 32 beschreibt ein Bindemittel und Glasfaserprodukte aus Maillard- Reaktanden. Das Bindemittel wird durch eine Mischung von Monosacchariden und Ammoniumsalzen von Hydroxycarbonsäuren gebildet. Beim Aushärten entstehen Melanoidine. Diese Bindemittel scheinen den besonderen thermischen Belastungen während der Steinwolle-Dämmplatten-Herstellung nur ungenügend standzuhalten.

WO 2013/014076 AI offenbart mehrkomponentige wasserlösliche Bindemittel für den Einsatz von MineraKaserdämmstoffen, welche hohe Feuerbeständigkeit und anti- punk-Eigenschaften besitzen sollen. Die Komponenten bestehen aus einem

V orprodukt, welches durch Reaktion von Alkanolaminen mit Polycarbonsäuren oder Anhydriden erhalten wird, einem Saccharid sowie Harnstoff.

WO 2013/079680 AI beschreibt eine wässrige Bindemittelzusammensetzung für die Bindung von Mineralfasern, welches durch ein Reaktionsprodukt aus Alkanolaminen und Polycarbonsäuren oder Anhydriden und einem Sojaprotein-Produkt erhalten wird. Optional kann das Bindemittel zusätzlich mit einer Saccha ri d-Komponente und Harnstoff ausgerüstet werden. Aufgabe der Erfindung

Ziel der vorliegenden Erfindung, ein wasserlösliches Prepolymer und ein Verfahren zur Herstellung desselben vorzuschlagen, das kein Formaldehyd freisetzen kann. Insbesondere soll ein Prepolymer bereitgestellt werden, das als Bindemittel bei der Herstellung von Fasergebilden selbstvernetzend eingesetzt werden und hohe

Temperaturen aushalten kann. Ein weiteres Ziel ist es, ein Prepolymer zur Verfügung zu stellen, dass als Ausgangsprodukt nachwachsende Rohstoffe verwendet.

Beim Recycling werden herstellungsbedingte Faserrückstände sowie Steinwolle- Dämmplatten nach ihrer Nutzungsphase in eine zu Pellets gebundene Gesteinsmasse gemischt und anschließend in die Mineralschmelze überführt. Dabei kann die geforderte Festigkeit solcher Recycling-Pellets insbesondere durch zuckerhaltige Anteile im ausgehärteten Bindemittel so stark unterschritten werden, dass ihre Zuführung in den industriellen Herstellungsprozess erschwert oder unterbrochen wird. Es ist deshalb ein weiteres Ziel, die mangelhafte Festigkeit solcher Recycling-Pellets mit Hilfe des erfindungsgemäßen Bindemittels zu beseitigen.

Beschreibung

Erf indungsgemäss wird die Aufgabe durch ein Verfahren mit folgenden

Verfahrensschritten gelöst:

a) 10 - 60 Gew.-% eines reduzierenden Saccharids mit

b) 10 - 50 Gew.-% einer f u nk ti ona lisier en Aminoverbindung zur Herstellung eines ersten Zwischenprodukts, und anschliessendem Umsetzen des ersten

Zwischenproduktes mit

c) 1 - 10 Gew.-% einer aromatische Anhydridverbindung, erhalten aus einer aromatischen Polycarbonsäure mit mindestens 2 Carboxygruppen in benachbarter 1,2- Stellung am aromatischen Kern, und

d) 10 - 25 Gew.-% einer aliphatischen Anhydridverbindung, erhalten aus einer aliphatischen Polycarbonsäure mit mindesten 2 Carboxygruppen in benachbarter 1,2- Stellung oder 1,3-Stellung zur Herstellung eines zweiten Zwischenprodukts,

Lösen, des zweiten Zwischenproduktes in Wasser und Umsetzen desselben mit e) 1 - 15 Gew.-% einer Oxiran- Verbindung, die mindesten 1 und maximal 2 Epoxygruppen enthält.

Das erfindungsgemässe Verfahren hat den grossen Vorteil, dass damit Formaldehydfreie, thermisch selbstvernetzende Bindemittelmischungen hergestellt werden können. Es lassen sich hartelastische Duromere herstellen, welche vergleichsweise hohe

Glasübergangstemperaturen aufweisen (160 - 190°C). Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Bindemittel sind unbegrenzt wasserlöslich und lassen sich in Form wässriger Harzlösungen verarbeiten. Sie erweisen sich bei der Verarbeitung gegenüber kurzzeitiger Temperaturschockeinwirkung überraschend stabil. Die erfindungsgemäßen wässrigen Bindemittel-Lösungen eignen sich bevorzugt zur Verfestigung von Fasersubstraten in faserhaltigen Gebilden. Besonders bevorzugt eignen sich die erfindungsgemäßen wässrigen Bindemittel wegen ihrer besonderen chemischen, physikalischen und applikatorischen Eigenschaften für die Herstellung von Kunstharz-gebundenen Formaldehyd-freien Steinwolle- oder Glasfaser- Dämmplatten. Es hat sich zudem überraschend gezeigt, dass die Verwendung der erfindungsgemäßen Steinwolle-Produkte als Zuschlagstoff für die Gesteinspellets beim Recyclen keine negativen Auswirkung auf deren Festigkeit hat.

Vorteilhafte Varianten des Verfahrens sind Gegenstand der abhängigen

Patentansprüche . Gegenstand der vorliegenden ist auch ein wasserlösliches Prepolymer erhältlich durch ein Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 14.

Beispiele zur Herstellung der erfindungsgemäßen Bindemittel-Lösungen:

Beispiel 1:

Dextrose mit einem Glucosegehalt von 95 % wurde zunächst bis zur Massekonstanz getrocknet. Hiervon wurden anschließend 5 kg in einem beheizten 30 1

Reaktionskolben, der mit einem Kühler, einem Rührer und einem Tropftrichter bestückt war, vorgelegt. Die Saccharose wurde dann bis zu einer Temperatur von 85 °C erwärmt. Nun wurden 2,5 kg Diemanolamin in den Tropftrichter gegeben und innerhalb von 15 Minuten der Glucosemasse zugeführt. Sobald die Temperatur in der Reaktionsmasse anstieg, wurde die Wärmezufuhr unterbrochen. Nach Beendigung der exothermen Reaktion wurden dem Reaktionsgemisch unter Rühren portionsweise 700 g Pyromellithsäureanhydrid und nach weiteren 30 Minuten 3,7 kg

Bernsteinsäureanhydrid zugeführt. Die Masse wurde dann 2 h lang gerührt und im Anschluß daran mit 4,3 kg Wasser versetzt. Nach Erhalt einer homogenen

Reaktionslösung wurde dieser schließlich 1 kg Limonendioxyd zugegeben und eine weitere Stunde gerührt. Die fertige Harzlösung war rotbraun transparent und wurde zur Lagerung in einen Kanister abgefüllt.

Beispiel 2:

Ein Saccharose-Gemisch mit einem von Fructosegehalt von 50 Masse- % und einem Glucosegehalt von 50 Masse- % wurde zunächst bis zur Massekonstanz getrocknet.

Hiervon wurden anschließend 5 kg des Saccharose-Gemisches in einem beheizten 30 1 Reaktionskolben, der mit einem Kühler, einem Rührer und einem Tropftrichter bestückt war, vorgelegt. Das Saccharose-Gemisch wurde dann bis zu einer Temperarur von 85 °C erwärmt. Nun wurden 2,5 kg Diethanolamin in den Tropftrichter gegeben und innerhalb von 15 Minuten der Saccharose-Masse zugeführt. Sobald die

Temperatur in der Reaktionsmasse anstieg, wurde die Wärmezufuhr durch die Heizung unterbrochen. Nach Beendigung der exothermen Reaktion wurden dem Reaktionsgemisch unter Rühren portionsweise 700 g Pyromellithsäureanhydrid und nach weiteren 30 Minuten 3,4 kg Maleinsäureanhydrid zugeführt. Die Masse wurde dann 2 h lang gerührt und im Anschluß daran mit 4,3 kg Wasser versetzt. Nach Erhalt einer homogenen Reaktionslösung wurde dieser schließlich 1 kg

Resorcinoldiglycidylether (RDGE) zugegeben und eine weitere Stunde gerührt. Die fertige Harzlösung war rotbraun transparent wurde zur Lagerung in einen Kanister abgefüllt. Beispiel 3:

Ein ß- Aminoa 1 koh ol wurde aus 1,2 kg Limonendioxyd und 910 g Monoethanolamin hergestellt. Dextrose mit einem Glucosegehalt von 95 % wurde zunächst bis zur Massekonstanz getrocknet. Hiervon wurden anschließend 5 kg in einen beheizten 30 1 Reaktionskolben gegeben, der mit einem Kühler, einem Rührer und einem

Tropftrichter bestückt war. Die Saccharose wurde dann bis zu einer Temperatur von 85 °C erwärmt. Nun wurden 2,1 kg des hergestellten ß-Aminoalkohols innerhalb von 15 Minuten der Glucosemasse zugeführt. Sobald die Temperatur in der

Reaktionsmasse anstieg, wurde die Wärmezufuhr unterbrochen. Nach Beendigung der exothermen Reaktion wurden dem Reaktionsgemisch unter Rühren portionsweise 1,2 kg Phthalsäureanhydrid und nach weiteren 30 Minuten 3,7 kg Bernsteinsäureanhydrid zugeführt. Die Masse wurde dann 2 h lang gerührt und im Anschluß daran mit 4,3 kg Wasser versetzt. Nach Erhalt einer homogenen Reaktionslösung wurde dieser schließlich 1 kg Limonendioxyd zugegeben und eine weitere Stunde gerührt. Die fertige Harzlösung war rotbraun transparent und wurde zur Lagerung in einen Kanister abgefüllt. Für den Einsatz zur maschinellen Herstellung von Steinwollegebilden wird die

Harzlösung mit Wasser verdünnt (z.B. durch Verdünnung auf eine gewichtsmässig 15%-ige Lösung, und ggf. während des Herstellungsprozesses durch Wasserkühlung weiter auf eine insgesamt gewichtsmässig ungefähr 7.5 %-ige Lösung verdünnt) und gegebenenfalls mit 1 - 5 Gew-% Härtungs-Beschleuniger versehen.