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Title:
PROCESS FOR PRODUCING COMPOSITE MOLDING
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2009/101821
Kind Code:
A1
Abstract:
A process for producing a liquid-crystalline polymer/metallic part composite molding stably having satisfactory adhesion. A reduction in molding cycle time can be attained in the process. The process is characterized in that (1) a mold is used which is divided into a main mold for controlling linkage with a molding machine and a core which has a circuit for heating and a circuit for cooling and involves inside an area where a liquid-crystalline polymer comes into contact with a metallic part. The process is further characterized in that (2) that part of the mold which comes into contact with the resin flowing in during molding has been surface-treated so as to have a ten-point average roughness (Rz) of 0.5 µm or less, and the core has a capacity of 60 cm3 or less and has been embedded in the main mold, with that peripheral part of the core which is in contact with the main mold having been heat-insulated. The process is furthermore characterized by (3) setting the metallic part in the mold, heating the core to a temperature in a specific range, injecting the liquid-crystalline polymer to fill the cavity therewith while keeping that temperature of the core, and immediately after completion of the filling of the mold cavity with the resin, blocking the heating circuit of the core and rapidly cooling the core with the cooling circuit of the core at a cooling rate of 7 °C/sec or higher.

Inventors:
MIYAMOTO YASUMITSU (JP)
MOCHIZUKI AKIHIRO (JP)
KANEZUKA TATSUYA (JP)
Application Number:
PCT/JP2009/000582
Publication Date:
August 20, 2009
Filing Date:
February 16, 2009
Export Citation:
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Assignee:
POLYPLASTICS CO (JP)
MIYAMOTO YASUMITSU (JP)
MOCHIZUKI AKIHIRO (JP)
KANEZUKA TATSUYA (JP)
International Classes:
B29C45/14; B29C33/38; B29C45/73; B29K105/22
Domestic Patent References:
WO2005046957A12005-05-26
Foreign References:
JPH11105076A1999-04-20
JP2002225088A2002-08-14
JP2006076276A2006-03-23
JP2001018229A2001-01-23
JP2005342922A2005-12-15
JP2003211475A2003-07-29
JP2004249681A2004-09-09
JP2007021857A2007-02-01
Attorney, Agent or Firm:
FURUYA, Satoshi et al. (2-17-8 Nihonbashi-Hamacho, Chuo-k, Tokyo 07, JP)
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Claims:
液晶性ポリマーと金属部品との複合成形品の製造方法であって、
(1)成形用金型が、成形機との連動性を制御するための主型と、温度制御のための加熱用回路と冷却用回路を有する液晶性ポリマーと金属部品とが接する部分を内部に包含する駒型に分割され、
(2)成形用金型の成形時に樹脂が流入して接する部分が十点平均粗さ(Rz)が0.5μm以下に表面処理され、駒型の容積を60cm 3 以下にし、駒型の主型に接する外周部が断熱処理された状態で主型に駒型が埋め込まれた成形用金型を用い、
(3)成形用金型内に金属部品を設置し、駒型の金型温度Tを(液晶性ポリマーの融点-95℃)≦T<(液晶性ポリマーの融点)の温度範囲に加熱した状態で液晶性ポリマーを射出充填し、成形用金型内に液晶性ポリマーが充填完了した後、直ちに駒型の加熱用回路を遮断すると共に駒型の冷却用回路により7℃/秒以上の冷却速度で急速冷却する
ことを特徴とする複合成形品の製造方法。
成形用金型の駒型の成形時に樹脂が流入して接する部分が、ダイヤモンド状炭素被膜により表面処理されたものである請求項1記載の複合成形品の製造方法。
急速冷却が、空気中の水分が結露状態あるいは水分が固化し氷結状態にある低温空気を用いるものである請求項1又は2記載の複合成形品の製造方法。
Description:
複合成形品の製造方法

 本発明は、液晶性ポリマーと金属部品との 合成形品の製造方法に関し、詳しくは、液 性ポリマー-金属部品間の優れた密着性を確 保すると共に成形サイクルを向上させた複合 成形品の製造方法に関する。
背景技術

 インサート成形品に代表される樹脂と金 とから構成される複合成形品は、電機・電 部品、自動車部品等の製造に利用されてい 。しかし、金属インサートと樹脂界面の密 は通常の成形法では充分ではなく抜け落ち 界面からの気体・液体の漏れの原因となっ しまう。このような欠点を改善するために 金属を表面処理することにより凹凸を形成 せ、そこに溶融樹脂を射出する方法が知ら ている。この方法によれば、界面の密着性 優れた樹脂と金属の複合成形品が得られる 、表面処理に薬品を使用することから、設 導入や薬液の管理など、実質的な導入には ストアップ等から難しい点が多い。

 また、インサート加熱による密着性の向 手法として、1)予め加熱した金属を金型に めた後、射出成形を実施する、2)金型内で電 気ヒーターや電磁誘導等の加熱手段を利用し てインサート金属を加熱し、射出成形を実施 する、3)金型温度を高温に保持し、射出成形 に冷却に切り替える成形方法、などが提案 れているが、1)、2)では加熱完了後の射出ま での時間によってインサート金属の温度が低 下しやすく、特に小物、薄物のインサートで はその効果を得ることが困難であった。また 、3)については、加熱冷却において、金型全 の温度をコントロールする必要があり、熱 量の大きなヒーターと冷却システムを要す と共に、成形が非常に長くなることが問題 なっていた。

 更に、特開2001-1382号公報では、インサー 加熱方法によって、融点以上に加熱した系 に溶融樹脂を流し込み、圧力を保持し、更 温度を低下させると共に負荷圧力を上げる いうコントロールの実施により、樹脂と金 の密着性を向上させる手法が提案されてい が、温度や圧力を厳密に制御することが求 られ、付帯設備も増加する傾向にあり、実 性に富むものとは言えない。また、特開2001 -1382号公報は、低密度ポリエチレン樹脂、ポ プロピレン、ポリスチレン等を想定したも であり、液晶性ポリマーの場合は、特許文 1の方法では樹脂と金属の密着性の良好な複 合成形品を得ることができない。

 一方、特開2005-342922号公報には、ダイヤモ ド状炭素被膜により表面処理された金型を いることにより、金属-樹脂間の密着強度を 上することが提案されているが、実用的な 形サイクル時間で成形することができない いう課題があった。
発明の開示

 本発明は、上記従来技術の課題を解決し 成形サイクル時間の短縮が可能であり、安 的に良好な密着性を有する樹脂と金属の複 成形品の提供を目的とする。

 本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭 検討した結果、成形用金型の温度等を特定 件に制御して成形すること、及びそのため は特定構造の成形用金型を用いることが極 て有効であることを見出し、本発明を完成 るに至った。

 即ち本発明は、液晶性ポリマーと金属部品 の複合成形品の製造方法であって、
(1)成形用金型が、成形機との連動性を制御す るための主型と、温度制御のための加熱用回 路と冷却用回路を有する液晶性ポリマーと金 属部品とが接する部分を内部に包含する駒型 に分割され、
(2)成形用金型の成形時に樹脂が流入して接す る部分が十点平均粗さ(Rz)が0.5μm以下に表面 理され、駒型の容積を60cm 3 以下にし、駒型の主型に接する外周部が断熱 処理された状態で主型に駒型が埋め込まれた 成形用金型を用い、
(3)成形用金型内に金属部品を設置し、駒型の 金型温度Tを(液晶性ポリマーの融点-95℃)≦T&l t;(液晶性ポリマーの融点)の温度範囲に加熱 た状態で液晶性ポリマーを射出充填し、成 用金型内に液晶性ポリマーが充填完了した 、直ちに駒型の加熱用回路を遮断すると共 駒型の冷却用回路により7℃/秒以上の冷却速 度で急速冷却する
ことを特徴とする複合成形品の製造方法であ る。

 本発明によれば、従来手法では不十分で った液晶性ポリマー-金属間の密着性の改良 された複合成形品を製造することが可能にな った。また、従来手法よりも簡便な温度制御 により、より短い成形サイクルで、液晶性ポ リマー-金属間の優れた密着性を確保できる

図1は本発明に使用する駒型の1例を示 図で、(a) は金属部品セット側の駒型の上面 図、(b) は同じく側面断面図、(c) は金属部 反セット側の駒型の上面図、(d) は同じく側 面断面図である。 図2は本発明に使用する金属部品の1例 示す図である。 図3は本発明により得られる複合成形品 の1例を示す図であり、(a) 上面図、(b) は下 図、(c) は側面図、(d) は側面断面図である 。 図4は気密性評価の状況を示す模式図で あり、(a) は略示断面図、(b) は略示斜視図 ある。 図1は本発明に使用する駒型の別の1例 示す図で、(a) は金属部品セット側の駒型の 上面図、(b) は同じく側面断面図、(c) は金 部品反セット側の駒型の上面図、(d) は同じ く側面断面図である。 図6は本発明により得られる複合成形品 の別の1例を示す図であり、(a) 上面図、(b)  側面図である。 図7は密着強度評価の状況を示す模式図 であり、(a) は略示側面図、(b) は略示正面 である。

符号の説明

1 金属部品位置決めピン
2 冷却エアー流路
3 棒ヒータ
4 断熱板
5 金属部品保持ピン
6 複合成形品
7 圧縮エアー挿入孔
8 エアー漏れ測定箇所
9 金属板セット部
10 ボス
11 試験品固定部分
12 金属部品
13 金属板
発明の詳細

[金属部品]
 本発明で使用する金属部品は、材質には特 制限はなく、銅、アルミ、鉄などの金属、 青銅、ステンレスなどの合金、異種金属の 合わせ体、これらのメッキ処理品などが挙 られる。ステンレスは、マルテンサイト系 オーステナイト系などが挙げられる。

 本発明で使用する金属部品は、所定形状 加工された形状物であって、その形状に特 制限はない。また、金属部品がインサート 品である場合にも、その形状には特に制限 なく、一つのインサート部品の両端が成形 の外部に露出あるいは突出しているもの、 えば電気・電子部品の端子などが挙げられ 。

 金属部品は、一般的に、圧延板等ではその のが細かい凹凸を有しており、特別な粗化 理を行わなくても密着が可能であるが、表 を粗化処理等することにより更に密着性を くするための表面加工を施すことはより好 しい。粗化処理としては、表面研磨や、メ キやエッチング処理などによる多孔質状に る処理方法が挙げられる。
[金型]
 本発明では、成形用金型として、成形機と 連動性を制御するための主型と、温度制御 ための加熱用回路と冷却用回路を有する液 性ポリマーと金属部品とが接する部分を内 に包含する駒型に分割して構成されたもの 用いる。

 液晶性ポリマー-金属間の密着性を向上さ せるには、液晶性ポリマーと金属部品とが接 する部分の金属部品の温度制御が重要であり 、その温度制御を駒型を通して制御するため 、液晶性ポリマーと金属部品とが接する部分 を内部に包含するように駒型を設計する必要 がある。

 主型と駒型を分割し、主型はある一定の温 に保持しておき、駒型のみを温度制御する とにより、瞬時の温度変化が可能となり、 形サイクルの短縮が可能となるのである。 こで、主型と駒型を分割するだけでは、目 の成形サイクルの短縮は図れず、駒型の容 を60cm 3 以下にし、駒型の主型に接する外周部を断熱 処理する必要がある。断熱処理としては、断 熱層を設ける等の方法が簡便である。駒型の 容積が60cm 3 を超えると通常の設備では成形サイクルが長 くなり好ましくない。

 また、駒型が主型に駒型が埋め込まれた 態で成形されるのであるが、断熱層を設け いと、駒型の瞬時の温度変化が不可能で、 形サイクルの短縮が図れない。

 通常、断熱層としては断熱板が用いられ が、エアキャップ等の断熱層であっても構 ず、特にこの方法に限定されるものではな 。断熱板としては、ガラス強化ポリエステ 、ガラスエポキシ積層板、フェノール樹脂 が挙げられる。

 また、本発明で使用する成形用金型は、主 及び駒型の成形時に樹脂が流入して接する 分が十点平均粗さ(Rz)が0.5μm以下に表面処理 されていることが必要である。十点平均粗さ (Rz)が0.5μmより大きいと、樹脂が金型(駒型)に 密着してしまい、離型不良により良好な複合 成形品が得られない。表面処理の方法として は、表面粗さが上記範囲内になれば、何れの 表面処理でも良いが、具体的にはダイヤモン ド状炭素被膜(DLC)、CrN、Crメッキ等の表面処 が挙げられ、耐蝕耐磨性等からダイヤモン 状炭素被膜による表面処理が好ましい。
[金属部品の加熱]
 本発明では、成形用金型内に金属部品を設 し、液晶性ポリマーと金属部品とが接する 分を内部に包含する駒型の金型温度Tを(液 性ポリマーの融点-95℃)≦T<(液晶性ポリマ の融点)の温度範囲に加熱した状態で液晶性 ポリマーを射出充填する。駒型の金型温度T (液晶性ポリマーの融点-95℃)≦T<(液晶性ポ リマーの融点)の温度範囲にすることにより 十分な液晶性ポリマー-金属間の密着性を得 ことができる。駒型の金型温度が(液晶性ポ リマーの融点-95℃)より低いと液晶性ポリマ と金属部品の密着性が低下し、液晶性ポリ ーの融点以上の場合は、金型内で樹脂が固 しにくくなり、成形工程上問題が生じる場 があり好ましくない。

 また、液晶性ポリマーが金属部品の周囲に 填され、液晶性ポリマーが加熱された金属 品に射出圧力で十分押し付けられる必要が り、その前に、金属部品の温度が上記温度 り低下すると、液晶性ポリマーと金属部品 の間の密着力が不十分となる問題が生じる そのため、液晶性ポリマーを射出充填し、 形用金型内に液晶性ポリマーが充填完了し 後に、直ちに駒型の加熱用回路を遮断する 共に駒型の冷却用回路により7℃/秒以上の 却速度で急速冷却することが必要である。 れにより短時間で液晶性ポリマーと金属部 を密着させることが可能となる。
[成形用金型の加熱方法]
 成形機との連動性を制御するための主型、 度制御のための加熱用回路と冷却用回路を する駒型とも、加熱方法としては、通常金 を加熱する方法である発熱体により加熱す 方法、熱媒体により加熱する方法等が挙げ れる。

 発熱体により加熱する方法としては、金 と電気絶縁されたヒータ、電磁誘導加熱ヒ タ又は熱媒体により加熱する方法が挙げら る。金型と電気絶縁されたヒータにより加 する方法としては、シース線ヒータなどを 型内に埋め込んだり、ヒータの埋め込まれ 加熱板を金型表面に取り付ける方法などが 示される。

 熱媒体により加熱する方法としては、金 内に熱媒体流路を設け、所定の温度の熱媒 を外部から供給し、排出させる方法が挙げ れる。熱媒体としては、特に制限はなく、 、水、空気、窒素、燃焼ガスなどの流体が げられ、蒸気の場合には液体への凝縮伝熱 もよい。

 一定の温度を保つ主型については特に制限 ないが、瞬時の温度制御をする必要のある 型の加熱方法としては、ヒータ等の発熱体 よる加熱方法が好ましく用いられる。
[駒型の冷却方法]
 本発明では、成形用金型内に液晶性ポリマ が充填完了した後、直ちに駒型の加熱用回 を遮断すると共に駒型の冷却用回路により7 ℃/秒以上の冷却速度で急速冷却する。主型 駒型を分割し、駒型のみを温度制御するこ によって、以上の範囲での急速冷却が可能 なるであり、駒型の冷却方法としては、瞬 に冷却可能な方法であれば、通常の冷却方 を用いてもよい。熱媒体として特に制限は く、油、水、空気、窒素、燃焼ガス等の流 が挙げられるが、好ましくは、冷却用回路 して駒型内に冷却用流路を設け、その流路 空気中の水分が結露状態あるいは水分が固 し氷結状態にある低温空気を通過させ、氷 の融解熱あるいは水分の気化熱によって金 部品が接する駒型を冷却する方法等が挙げ れる。
[成形品及び成形用金型]
 本発明で用いられる金属部品及び複合成形 の形状の一例を、図2及び3に示す。

 図1は、本発明の手法により複合成形品を 製造するために金属部品を保持するための駒 型の一例を示す図である。図1は、金属部品 体を包含する駒型形状となっているが、金 部品全体を包含する必要はなく、液晶性ポ マーと金属部品とが接する部分を内部に包 すれば、良好な密着性の複合成形品を得る とができる。

 図1の駒型は、主型に、図1に示すように 熱板4が設けられ、主型(図示省略)に埋め込 れて成形用金型として用いられる。

 加熱部品(棒ヒータ)3は、加熱用回路とし 、駒型を所定温度に昇温させるヒータであ 。

 流路2は、冷却用回路として、空気中の水 分が結露状態あるいは水分が固化し氷結状態 にある低温空気を通過させ、氷分の融解熱あ るいは水分の気化熱によって駒型を冷却させ る低温空気の流路となっている。

 流路2の出口からは、低温空気中の水分が駒 型の熱を奪い蒸発気化したスチームの形で排 出される。排出は、大気中への放出であって も、排出配管としても構わない。
[樹脂]
 本発明に用いられる液晶性ポリマーは、光 異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶 加工性ポリマーを指し、溶融状態で剪断応 を受けることによりポリマー分子鎖が規則 な平行配列をとる性質を有したポリマーで る。具体的には、例えば全芳香族ポリエス ル、半芳香族ポリエステル、芳香族ポリエ テルカーボネート、全芳香族又は半芳香族 リエステルアミド等が挙げられる。液晶性 リマーは、市場から容易に入手可能であり ポリプラスチックス(株)のベクトラ、住友 学工業(株)のスミカスーパー、新日本石油( )のザイダー、東レ(株)のシベラス等、種々 製品が市販されているが、いずれも使用可 である。したがって、液晶性ポリマーは、 種の充填剤及び樹脂添加剤を含んだ各種市 の液晶性ポリマーが使用可能である。
[用途]
 本発明により得られた複合成形品は、電機 電子部品、自動車部品等に広く使用するこ ができる。
実施例

 以下、実施例により本発明を具体的に説 するが、本発明はこれらに限定されるもの はない。

実施例1
 図1に示す加熱用回路と冷却用回路を有する 駒型が埋め込まれた成形機との連動性を制御 するための主型からなる成形用金型を用い、 主型の温度を150℃に保った状態で、図2に示 金属部品を駒型にセット後、直ちに駒型の 度を150℃から所定温度(245℃)まで昇温した。 245℃まで9.5秒かかった。同時に成形用金型を 閉めた後、下記条件で液晶性ポリマーを射出 成形することにより図3のような複合成形品 得た。

 液晶性ポリマーとしては、ポリプラスチ クス(株)製、ベクトラA460(融点280℃)を使用 た。尚、融点は、示差走査熱量分析装置(パ キンエルマー社製DSC7)にて、20℃/分の昇温 件で測定した。

[成形条件]
 駒型の表面処理;鋼材SUS420J2上に、ダイヤモ ド状炭素被膜(DLC)を厚み1.0μmにコーティン 処理した。表面粗さは、樹脂流動方向;十点 均粗さ(Rz)0.45μm、算術平均粗さ(Ra)0.1μmであ 。
 気密性評価用試験品形状;幅10mm×長さ10mm×高 さ3mm(図3参照)
 成形機;ソディックプラステック(株)製TR40VR
 金属部品;銅製リードフレーム(詳細につい は図2参照)
 断熱板;ガラスエポキシ積層板
 金型温度;主型は150℃
 駒型容積;15cm 3
 射出成形時の駒型温度;245℃
 射出時間(保圧時間を含む);3秒
 射出速度;200mm/秒
 保圧;100MPa
 冷却速度;10℃/秒
 冷却時の駒型冷却方法;成形用金型内に液晶 性ポリマーが充填完了後、直ちに加熱用棒ヒ ータの電源をオフにし、空気中の水分が結露 状態にある極低温圧縮空気-30℃、0.6MPaを流路 2に流す。

 成形品を成形用金型から取り出す際に、 合成形品の変形又は破壊が発生しない最短 形サイクル時間は24.6秒であった。成形した 得た複合成形品を成形後48時間以上常温下に 置した後、下記気密試験を行い、液晶性ポ マー-金属間の気密性を評価した。尚、成形 サイクル時間は、金属部品を駒型にセット完 了した時点から複合成形品を取り出す時点ま での時間を言う。

[気密性評価]
 複合成形品を図4に示す装置にセットし、評 価装置全体を水の中に入れた後、配管により エアー加圧を行い、複合成形品の金属部品と 液晶性ポリマーの界面からのエアー(気泡)の れが発生する最大のエアー圧力を測定した エアー圧力の数値が大きいほど、気密性が いことになる。

実施例2
 液晶性ポリマーとして、ポリプラスチック (株)製、ベクトラE473i(融点330℃)を使用した 外は実施例1と同様にして成形し、評価した 。

比較例1
 主型と駒型の間に断熱板を使用しない以外 実施例1と同様にして成形し、評価した。245 ℃まで昇温するのに10分以上を要した。

比較例2
 駒型の容積を250cm 3 とした以外は実施例1と同様にして成形し、 価した。245℃まで昇温するのに10分以上を要 した。

比較例3
 駒型の表面処理をせず、十点平均粗さ(Rz)3.0 μmのままの駒型を用いた以外は実施例1と同 にして成形したが、離型不良により試験品 得ることができなかった。

 これらの結果を表1に示す。

実施例3
 図5に示す加熱用回路と冷却用回路を有する 駒型が埋め込まれた成形機との連動性を制御 するための主型からなる成形用金型を用い、 主型の温度を150℃に保った状態で、厚さ1mm、 50mm×50mmの金属板を駒型にセット後、直ちに 型の温度を150℃から所定温度(220℃)まで昇温 した。220℃まで10.0秒かかった。同時に成形 金型を閉めた後、下記条件で液晶性ポリマ を射出成形することにより図6のような複合 形品を得た。

 液晶性ポリマーとしては、ポリプラスチ クス(株)製、ベクトラA460(融点280℃)を使用 た。尚、融点は、示差走査熱量分析装置(パ キンエルマー社製DSC7)にて、20℃/分の昇温 件で測定した。

[成形条件]
 駒型の表面処理;鋼材SUS420J2上に、ダイヤモ ド状炭素被膜(DLC)を厚み1.0μmにコーティン 処理した。表面粗さは、樹脂流動方向;十点 均粗さ(Rz)0.35μm、算術平均粗さ(Ra)0.09μmであ る。
 密着強度評価用試験品形状;図6参照
 成形機;ソディックプラステック(株)製TR40VR
 金属部品;厚さ1mm、50mm×50mmの金属板
 断熱板;ガラスエポキシ積層板
 金型温度;主型は150℃
 駒型容積;50cm 3
 射出成形時の駒型温度;220℃
 射出時間(保圧時間を含む);3秒
 射出速度;200mm/秒
 保圧;100MPa
 冷却速度;8℃/秒
 冷却時の駒型冷却方法;成形用金型内に液晶 性ポリマーが充填完了後、直ちに加熱用棒ヒ ータの電源をオフにし、空気中の水分が結露 状態にある極低温圧縮空気-30℃、0.6MPaを流路 2に流す。

[密着強度評価]
 図6の密着強度評価用試験品を、オリエンテ ック製テンシロンRTC-1325Aを用いて、押し込む 速度を1mm/minとして、図7に示す方法で剥離強 を測定した。

実施例4
 射出成形時の駒型の温度を200℃とした以外 実施例3と同様にして成形し、評価した。尚 、駒型を150℃から200℃まで昇温するのに7.1秒 を要した。

実施例5
 液晶性ポリマーとして、ポリプラスチック (株)製、ベクトラE473i(融点330℃)を使用し、 出成形時の駒型の温度を240℃とした以外は 施例3と同様にして成形し、評価した。尚、 駒型を150℃から240℃まで昇温するのに12.9秒 要した。

比較例4~5
 射出成形時の駒型の温度を160℃、180℃とし 以外は実施例3と同様にして成形し、評価し た。尚、駒型を150℃から160℃まで昇温するの に1.4秒、180℃まで昇温するのに4.3秒を要した 。

比較例6~7
 射出成形時の駒型の温度を200℃、220℃とし 以外は実施例5と同様にして成形し、評価し た。尚、駒型を150℃から200℃まで昇温するの に7.1秒、220℃まで昇温するのに10.0秒を要し 。

 これらの結果を表2に示す。