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Title:
PROCESS FOR PRODUCING HYDROPHOBISED DOUBLE-LAYER HYDROXIDE COMPOUNDS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1992/017405
Kind Code:
A1
Abstract:
Hydrophobised double-layer hydroxide compounds may be produced if double-layer hydroxide compounds of general formula (I): [M?(II)��1-x?M?(III)��x?(OH)�2?] A�x? * n H�2?O, in which M?(II)� is a divalent metal cation, M?(III)� is a trivalent metal cation, A is an equivalent of a single and/or multi-basic inorganic acid, x is a number from 0.2 to 0.5 and n is a number from 0 to 10, are caused to react at high temperature and autogenous pressure with at least one carboxylic acid or its salt and the reaction product is then dried. The hydrophobised double-layer hydroxide compounds obtained by this process are suitable as catalysts for the alkoxylation of compounds with active hydrogen atoms or fatty acid esters.

Inventors:
BREUER WOLFGANG (DE)
MAI CLAUDIA (DE)
RATHS HANS-CHRISTIAN (DE)
SCHOLZ ELVIRA (DE)
Application Number:
PCT/EP1992/000675
Publication Date:
October 15, 1992
Filing Date:
March 26, 1992
Export Citation:
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Assignee:
HENKEL KGAA (DE)
International Classes:
C01B13/14; C01F7/00; C01F17/00; C01G49/00; C07B41/04; B01J31/02; C07C41/03; C07C43/11; C07C51/41; C07C53/00; C07C53/126; C07C55/00; C07C55/02; C07C231/02; (IPC1-7): C01B13/14; C01F7/00; C07C41/03; C07C53/126; C07C55/02
Foreign References:
EP0308646A21989-03-29
EP0134936A11985-03-27
EP0339426A21989-11-02
US4351814A1982-09-28
Attorney, Agent or Firm:
HENKEL KOMMANDITGESELLSCHAFT AUF AKTIEN (DE)
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Claims:
Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von hydrophobierten Doppelschicht hydroxidVerbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man DoppelschichthydroxidVerbindungen der allgemeinen Formel (I), [H(II>1.x||(iπ)χ(0H)2] AX * n H20 (I) in der M(H) ein 2wertiges Metallkation, MU11) ein 3wertiges Metallkation, A ein Äquivalent einer ein und/oder mehrbasischen anor¬ ganischen Säure, x eine Zahl von 0,.
2. bis 0,5 sowie n eine Zahl von 0 bis 10 bedeuten, bei erhöhter Temperatur und unter autogenem Drück mit a) mindestens einer aliphatischen Carbonsäure mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen oder deren Salz und/oder b) mindestens einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 48 Kohlenstoffatomen oder deren Salz umsetzt und das Reaktionsprodukt anschließend trocknet. 15 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man DoppelschichthydroxidVerbindungen der Formel (I) einsetzt, in der M^O für ein zweiwertiges Metallkation ausgewählt aus der Gruppe, die von Magnesium, Zink, Calcium, Eisen, Cobalt, Cup fer, Cad ium, Nickel und Mangan gebildet wird, steht.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man DoppelschichthydroxidVerbindungen der Formel (I) einsetzt, in der M(111) für ein dreiwertiges Metallkation ausgewählt aus der Gruppe, die von Aluminium, Eisen, Chrom, Mangan, Wismut und Cer gebildet wird, steht.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man DoppelschichthydroxidVerbindungen der Formel (I) einsetzt, in der A für ein Anion ausgewählt aus der Gruppe, die von Carbonat, Hydrogencarbonat, Sulfat, Nitrit, Nitrat, Phosphat, Hydroxid und Halogeniden gebildet wird, steht.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Carbonsäuren Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen einsetzt.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Carbonsäuresalze Alkalimetallsalze einsetzt.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die DoppelschichthydroxidVerbindungen der Formel (I) mit den Carbonsäuren oder deren Salzen in sol¬ chen Mengen umsetzt, daß hydrophobierte Doppelschichthydroxid Verbindungen mit einem CarboxylatAnteil von 15 bis 70 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht erhalten werden.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung der Doppelschichthy droxidVerbindungen mit den Carbonsäuren oder deren Salzen bei Temperaturen von 100 bis 250°C durchführt.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trocknung bei Temperaturen von 100 bis 220°C, gegebenenfalls unter vermindertem Druck durchführt.
10. Verwendung von hydrophobierten DoppelschichthydroxidVerbin dungen erhältlich nach dem Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9 als Katalysatoren in der Alkoxylierung von Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen oder Fettsäure¬ estern.
11. Verwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen ausgewählt sind aus der Gruppe, die von Fettsäuren, Hydroxyfettsäuren, Fettsäure amiden, Fettalkoholen, Alkylphenolen, Polyglycolen, Fettami nen, Fettsäurealkanolamiden oder vicinal hydroxy bzw. alkoxy substituierten Alkanen gebildet wird.
12. Verwendung nach den Ansprüchen 10 und 11, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man die hydrophobierten Doppelschichthydroxid Verbindungen in Mengen von 0,1 bis 3 Gew.% bezogen auf das Endprodukt der Alkoxylierung einsetzt.
13. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 12, da¬ durch gekennzeichnet, daß man als hydrophobierte Doppel schichthydroxidVerbindung einen mit Laurinsäure hydropho¬ bierten Hydrotalcit einsetzt.
Description:
Verfahren zur Herstellung hydropho ierter Doppelschichthydroxid-Verbindungen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hydropho- bierter Doppelschichthydroxid-Verbindungen durch Umsetzung von Doppelsehichthydroxid-Verbindungen mit Carbonsäuren oder deren Salzen bei erhöhter Temperatur und anschließender Trocknung der Reaktionsprodukte sowie die Verwendung dieser Stoffe als Kataly¬ satoren in der Alkoxylierung von Verbindungen mit aktiven Wasser¬ stoffatomen oder Fettsäureestern.

Anlagerungsprodukte von Ethylen- und/oder Propylenoxid an primäre Alkohole, die als Alkoholalkoxylate oder Alkoholpolyglycolether bezeichnet werden, besitzen als nichtionische Tenside infolge ih¬ rer ausgezeichneten Detergenseigenschaften und ihrer hohen Kalt- wasserlöslichkeit große Bedeutung für die Herstellung von Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln. Im Verlauf der Alkoxylierung, die in der Regel in Gegenwart von leicht löslichen Alkalihydroxiden oder -alkoholaten durchgeführt wird, kommt es jedoch nicht zu einer selektiven Anlagerung einer diskreten Anzahl von Ethylen- und/oder Propylenoxideinheiten an jeweils ein Molekül des Alkohols, die Reaktion folgt vielmehr statistischen Gesetzen und führt zu einem Gemisch homologer Additionsprodukte, deren Alkoxylierungsgrade ein breites Spektrum umfassen.

Aus J.AΛ.Ofl.Cheβ-.Soc. 63, 691 (1986) und HAPPI 52 (1986) ist be¬ kannt, daß die Verteilung der Alkoxylierungsgrade im Gemisch der Alkoholalkoxylate, die sogenannte "Homologenverteilung", die Ei¬ genschaften der erhaltenen Additionsprodukte maßgeblich beein¬ flußt. Dabei wurde gefunden, daß Produkte mit "eingeengter" Ho¬ mologenverte lung, sogenannte "narrow-range alkoxylates", Vorteile gegenüber vergleichbaren Produkten mit "breiter" HomologenVertei¬ lung aufweisen, so z. B.:

niedrigere Fließpunkte, höhere Rauchpunkte, geringere Anzahl von Molen Alkylenoxid zum Erreichen der Was¬ serlösl chkeit, geringere Anteile an nichtumgesetzten Alkohol und damit ver¬ bunden, eine verminderte Geruchsbelastung sowie Reduzierung des Plumings beim Sprühtrocknen von Alkoholalk- oxy1at-entha1tenden Waschmitte1s1urr es.

In der Vergangenheit hat es nicht an Versuchen gemangelt, durch Variation des Alkoxylierungskatalysators, Anlagerungsprodukte von Ethylen- und/oder Propylenoxid an primäre Alkohole herzustellen, die eine eingeengte Homologenverteilung aufweisen und über das geschilderte Eigenschaftsprofil verfügen.

Als besonders effektive heterogene, d. h. nicht im Reaktionsge¬ misch lösliche Katalysatoren zur Herstellung von nichtionischen Teπsiden mit eingeengter Homologenverteilung haben sich Doppel- schichthydroxid-Verbindungen, beispielsweise vom Typ der Hydro- taleite bewährt.

So beschreiben die Deutsche Patentanmeldung DE 3843713 AI sowie die US-Patentschrift US 4,962,237 Verfahren zur Alkoxylierung von Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen, die in Gegenwart von Hydrotalciten durchgeführt werden. Die Hydrotalcite müssen jedoch zuvor durch mehrstündiges Erhitzen auf Temperaturen von 400 bis 600°C in eine für katalytische Zwecke geeignete, calcinierte Form überführt werden. Obschon die Einengung der HomologenVerteilung der nach diesem Verfahren zugänglichen nichtionischen Tenside als zufriedenstellend angesehen werden kann, ist die Herstellung des Katalysators, insbesondere im Hinblick auf die Calcinierung, mit einem hohen Aufwand an Energie und Zeit verbunden und daher un¬ vorteilhaft. Weiterhin sind calcinierte Verbindungen anfällig ge¬ gen Wasserspuren und das Kohlendioxid der Luft (Rückreaktion der Calcinierung), so daß ihr Anwendungsbereich und ihre Lagerstabi¬ lität infolge des Aktivitätsverlustes begrenzt sind.

Die Aufgabe der Erfindung bestand somit darin, ein Verfahren zur Herstellung aktivierter Doppelschichthydroxid-Verbindungen zu entwickeln, das frei von den geschilderten Nachteilen ist.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von hydrophobierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen, das sich da¬ durch auszeichnet, daß man Doppelsehichthydroxid-Verbindungen der allgemeinen Formel (I),

[M(Π) 1 . X M(IΠ) X (OH) 2 ] A X * n H 2 0 (I)

in der

(U) ein 2-wertiges Metallkation, M(III) ein 3-wertiges Metallkation,

A ein Äquivalent einer ein- und/oder mehrbasischen anorga¬ nischen Säure, x eine Zahl von 0,2 bis 0,5 sowie n eine Zahl von 0 bis 10

bedeuten, bei erhöhter Temperatur und unter autogenem Druck mit

a) mindestens einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen oder deren Salz und/oder

b) mindestens einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 48 Kohleπstoffatomen oder deren Salz

umsetzt und das Reaktionsprodukt anschließend trocknet.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Hydrophobierung von Doppelschichthydroxiden im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens, das heißt, die Umsetzung der Schichtverbindungen mit organischen Säuren und anschließende Trocknung, in gleicher Weise zu einer Aktivierung führt, wie dies nach dem Stand der Technik bislang nur durch Calcinierung zu erreichen gewesen ist. Während die Calcinierung Temperaturen von mindestens 400°C erfordert, kommt das erfindungsgemäßen Verfahrens mit Temperaturen von maximal 250°C aus und stellt somit im Hinblick auf die Energiebilanz eine deutl che Verbesserung dar.

Unter Doppelschichthydroxid-Verbindungen sind Polykationen mit innerkristalline Ladungsausgleich durch bewegliche Zwischen- schichtanionen zu verstehen [Chimia 24, 99 (1970)].

Als 2-wertige Metallionen gemäß Formel (I) kommen Kationen in Be¬ tracht, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die von Magnesium, Zink, Calciu , Eisen, Cobalt, Cupfer, Cadmium, Nickel und Mangan gebildet wird. Bevorzugt werden solche Doppelseh chthydroxid-Ver¬ bindungen eingesetzt, bei denen M(^) für Magnesium steht.

Unter 3-wertigen Metallionen gemäß Formel (I) sind Kationen zu verstehen, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die von Aluminium, Eisen, Chrom, Mangan, Wismut und Cer gebildet wird. Bevorzugt werden solche Doppelschichthydroxid-Verbindungen eingesetzt, bei denen M(***) für Aluminium steht.

Gemäß Formel (I) steht A für Anionen ausgewählt aus der Gruppe, die von Carbonat, Hydrogencarbonat, Sulfat, Nitrit, Nitrat, Phos¬ phat, Hydroxid und Halogeniden gebildet wird. Bevorzugt werden solche Doppelschichthydroxid-Verbindungen eingesetzt, bei denen A für Carbonat steht.

Bevorzugtes Ausgangsmaterial für die Herstellung der hydropho¬ bierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen ist im Sinne des er¬ findungsgemäßen Verfahrens Hydrotalcit, ein Stoff, der sowohl als Mineral in der Natur vorkommt, als auch nach einschlägigen Ver¬ fahren auf synthetischem Wege erhalten werden kann. In diesem Zu¬ sammenhang sei auf die Druckschriften DE 1592126 C, DE 3346943 AI, DE 3306822 AI und EP 0207811 AI verwiesen.

Hydrotalcit weist im Idealfall die Formel (II)

* 4 H 2 0 (II)

auf, dessen Struktur von derjenigen des Brucits [Mg(0H) 2 ] abge¬ leitet ist. Brucit kristallisiert in einer Schichtstruktur mit den Metallionen in Oktaederlücken zwischen zwei Schichten aus dicht¬ gepackten Hydroxylionen, wobei nur jede zweite Schicht der Okta¬ ederlücken besetzt ist. Im Hydrotalcit sind einige Magnesiumionen durch Aluminiumionen ersetzt, wodurch das Schichtpaket eine posi¬ tive Ladung erhält. Diese wird durch die Anionen ausgeglichen, die sich zusammen mit Kristallwasser in den Zwischenschichten befin¬ den.

Weitere Doppelschichthydroxid-Verbindungen, die als Ausgangsstoffe für die Herstellung der hydrophobierten Species in Betracht kom¬ men, sind beispielsweise:

- Magaldrat * n H 2 0

- Pyroaurit [Mg6Fe 2 (0H)i6]C03 * 4,5 H 2 0

- Hydrocalumit [Ca 2 Al(0H) 6 ]N03 * n H 2 0

Die Hydrophobierung erfolgt durch Umsetzung der Doppelsehichthy¬ droxid-Verbindungen mit aliphatischen Mono- oder Dicarbonsäuren oder deren Salze.

Honocarboπsäuren. Unter Monocarbonsäuren, die sich zur Hydropho¬ bierung der Doppelsehichthydroxide eignen, sind aliphatische Car¬ bonsäuren mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen zu verstehen. Typische Beispiele sind Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Valerian- säure, Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myri- stiπsäure, Palmitinsäure, Palmitoleinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Chaulmoograsäure, Ricinolsäure, Linolsäure, Linolensäure, Arachinsäure, Gadoleinsäure, Behensäure, Erucasäure, Arachidonsäure oder Clupanodonsäure. Die

Monocarbonsäuren können auch in Form ihrer Salze, vorzugsweise ihrer Alkalimetallsalze und insbesondere ihrer Natriumsalze ein¬ gesetzt werden. Bevorzugt sind Monocarbonsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, insbesondere Laurinsäure sowie deren Natrium¬ salze.

Wie in der Fettchemie üblich, kommen als Monocarbonsäuren auch technische Schnitte in Betracht, wie sie bei der Druckspaltung von natürlichen Fetten und Ölen, beispielsweise Kokosöl, Palmöl,

Palmkernöl, Baumwollsaatöl, Erdnußöl, Sojaöl, Rüböl, Sonnenblu¬ menöl, Leinöl, Korianderöl, Ricinusöl, Rindertalg oder Fischöl anfallen. Bevorzugt sind technische C12/I8" beziehungsweise Cι /i4-Fettsäuregemische auf Basis von Kokosöl sowie deren Natri¬ umsalze.

Dicarbonsäuren. Die Hydrophobierung kann auch mit Dicarbonsäuren mit 4 bis 48 Kohlenstoffatomen durchgeführt werden. Typische Bei¬ spiele sind Bernsteinsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure oder Sebacinsäure. Weiterhin kommen auch sogenannte Dimerfettsäuren in Betracht, die beispielsweise durch Erhitzen von ungesättigten Fettsäuren in Gegenwart von Montmoril- loniten gewonnen werden und bis zu 48 Kohlenstoffatome enthalten können. Wie schon bei den Monocarbonsäuren ausgeführt, können auch die Dicarbonsäuren in Form ihrer Salze, vorzugsweise ihrer Alka¬ limetallsalze und insbesondere ihrer Natriumsalze eingesetzt wer¬ den.

Im Sinne der vorliegenden Erfindung werden hydrophobierte Doppel- schichthydroxide angestrebt, bei denen möglichst alle ein- oder mehrbasischen Anionen A in den Verbindungen der Formel (I) gegen organische Säurereste ausgetauscht sind. Aus diesem Grund werden

die Doppelschichthydroxid-Verbindungen der Formel (I) mit den Carbonsäuren oder derem Salzen in solchen Mengen umsetzt, daß hydrophobierte Doppelschichthydroxid-Verbindungen mit einem Carb- oxylat-Anteil von 15 bis 70, vorzugsweise 15 bis 50 Gew.-% - be¬ zogen auf das Gesamtgewicht - erhalten werden.

Hierzu empfiehlt es sich, die Doppelschichthydroxid-Verbindungen mit den Monocarbonsäuren oder deren Salzen im molaren Verhältnis von 6 : 1 bis 1 : 10, insbesondere 3 : 1 bis 1 : 3 beziehungsweise mit den Dicarbonsäuren oder deren Salzen im molaren Verhältnis von 3 : 1 bis 1 : 5, insbesondere 1,5 : 1 bis 1 : 3 umzusetzen. Das Molverhältnis ist dabei auf die beim Austausch zu Verfügung ste¬ henden Anionen A der jeweilig eingesetzten Doppelschichthydroxid- Verbindungen einzustellen.

Zur Durchführung des erfiπdungsgemäßen Verfahren ist es ausrei¬ chend, die beiden Komponenten - Doppelschichthydroxidverbindung und Carbonsäure bzw. Carbonsäuresalz - gegebenenfalls in Wasser suspendiert in einem Druckgefäß vorzulegen und unter autogenem Druck über eine Zeitspanne von 0,1 bis 5, vorzugsweise 0,5 bis 2 h auf Temperaturen von 100 bis 250, vorzugsweise 150 bis 220°C zu erhitzen. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die bei der Hydrophobierung freiwerdenden Gase - Wasserdampf und Kohlendioxid - durch teilweises Entspannen des Autoklaven abzulassen.

Das rohe hydrophobierte Produkt, das noch eine Restfeuchte auf¬ weist, wird anschließend einer Trocknung unterworfen. Diese kann beispielsweise im Trockenschrank, gegebenenfalls unter vermin¬ dertem Druck, bei Temperaturen von 100 bis 220°C durchgeführt werden.

Anhand von Röntgenbeugungsdiagrammen konnte gezeigt werden, daß in den hydrophobierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen die Schichtstruktur unter Aufweitung der Schichtabstände erhalten ge¬ blieben ist.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen hydropho¬ bierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen katalysieren die Anlagerung von Alkylenoxiden an Verbindungen mit aktiven Wasser¬ stoffatomen oder Fettsäureester.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft daher die Verwen¬ dung dieser hydrophobierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen als Katalysatoren in der Alkoxylierung von Verbindungen mit aktiven WasserStoffatomen oder von Fettsäureester.

Die Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten hydrophobierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen erlaubt die Alkoxylierung von Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen sowie von Fettsäure¬ estern in kurzen Reaktionszeiten und hohen Ausbeuten. Die Reak¬ tionsprodukte weisen dabei eine vorteilhafte eingeengte Homolo¬ genverteilung auf, wobei die Verteilungskurve der idealen Pois- son-Verteilung nahe kommt. Die Reaktionsprodukte zeichnen sich darüber hinaus durch geringe Gehalte an nichtumgesetzten Aus¬ gangsstoffen sowie Dioxan aus. Die erfindungsgemäß hergestellten hydrophobierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen können leicht in das Reaktionsgemisch eingearbeitet werden. Da sie sich in der Mischung nicht lösen, ist ihre Abtrennung beispielsweise durch Filtration unkompl ziert. Sie können jedoch auch in der Reakti¬ onsmischung verbleiben, sofern ihre Anwesenheit die Weiterver¬ wendung der Produkte nicht beeinträchtigt.

Beispiele für Verbindungen mit aktiven Wasserstoffen, die in Ge¬ genwart der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen hydrophobierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen alkoxyliert werden können, sind Fettsäuren, Hydroxyfettsäuren, Fettsäureamide, Fettalkohole, Alkylphenole, Polyglycole, Fettamine, Fettsäure- alkanolamide oder vicinal hydroxy- bzw. alkoxy-substituierte Alkane.

Bei der Alkoxylierung handelt es sich um ein an sich bekanntes großtechnisches Verfahren, das bei Temperaturen von 120 bis 220, vorzugsweise 150 bis 190°C und Drücken von 1 bis 6 bar durchge¬ führt wird. Die hydrophobierten Doppelschichthydroxid-Verbindungen können dabei in Mengen von 0,1 bis 3 Gew.-% - bezogen auf das Endprodukt der Alkoxylierung - eingesetzt werden.

Im Hinblick auf Aktivität und Einengung der Homologenverteilung hat es sich als optimal erwiesen, als- hydrophobierte Doppel- schichthydroxidVerbindung einen mit Laurinsäure hydrophobierten Hydrotalcit der Formel (II) zu verwenden.

Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken.

Beispiele

Beispiel 1;

Herstellung eines hydrophobierten Hydrotalcit-Katalysators. In einem Autoklaven wurde ein Gemisch aus 50 g (0,08 mol) Hydrotalcit (handelsübliche Qualität) und 32 g (0,16 mol) Laurinsäure vorge¬ legt und in 500 ml Wasser suspendiert. Die Reaktionsmischung wurde über einen Zeitraum von 60 min unter einem autogenen Druck von 21 bar auf 200°C erhitzt. In Abständen von ca. 15 min wurden die aus dem Ansatz freigesetzten Gase - Kohlendioxid und Wasserdampf - durch Entspannen bis auf einen Druck von 10 bar abgelassen. Nach dem Reaktionsende wurde die Reaktionsmischung abgekühlt, der hy- drophobierte Hydrotalcit abfiltriert und anschließend im Trocken¬ schrank zunächst bei 110°C und dann bei 200°C getrocknet. Die Menge an wasserfreiem hydrophobierten. Hydrotalcit betrug ca. 70 g.

Zusammensetzung: Mg : 14,9 Gew.-%

AI : 5,9 Gew.-% C : 33,1 Gew.-%

Verhältnis Mg/AI : 2,80 : 1,00 Verhältnis Mg/Laurat : 0,95 : 1,00

Beispiel 2:

Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Umsetzung von Hydrotalcit und Laurinsäure wurde jedoch über einen Zeitraum von 2 h durchgeführt.

Zusammensetzung: Mg 13,8 Gew.-%

AI 5,4 Gew.-% C 30,8 Gew.-%

Verhältnis Mg/AI : 2,84 : 1,00 Verhältnis Mg/Laurat : 0,94 : 1,00

Verqleichsbeispiel 1:

20 g (0,033 mol) eines handelsüblichen Hydrotalcits, der zuvor über einen Zeitraum von 2h bei einer Temperatur von 550°C calci- πiert worden war, wurden in 200 ml Wasser suspendiert und mit ei¬ ner Lösung von 25 g (0,125 mol) Laurinsäure in 100 ml Isopropyl- alkohol versetzt. Die Reaktionsmischung wurde 3 h lang auf 70°C erwärmt, abgekühlt und abfiltriert. Nach dem Waschen des Filter¬ kuchens mit Isopropylalkohol wurde dieser bei 100°C und 100 hPa bis zur Massenkonstanz getrocknet. Der hydrophobierte Hydrotalcit wurde in in Form eines farblosen Pulvers in einer Menge von ca. 42 g erhalten. Der Lauratgehalt betrug ca. 44 Gew.-%.

Beispiel 3:

In einem Autoklaven wurden 2,5 g des Katalysators gemäß Beispiel 1 in 300 g (1,55 mol) Cι /i4-Kokosfettalkohol (Lorol( R ) S, Hydro- xylzahl = 290, Fa.Henkel KGaA) suspendiert. Der Reaktor wurde mit Stickstoff gespült und 30 min lang bei 100°C evakuiert.

Anschließend wurde die Temperatur auf 150°C gesteigert und über einen Zeitraum von 20 min portionsweise 204 g (4,6 mol) Ethylenoxid bis zu einem Druck von 6 bar aufgepreßt, wobei die Temperatur bis auf 180°C anstieg. Im Anschluß an eine Nachreaktion von 30 min wurde das Reaktionsgemisch abgekühlt, entspannt und der Katalysator abfiltriert. Die Homologenverteilung des resultieren¬ den Fettalkholpolyethylenglycolethers ist in Abb.l wiedergegeben.

In Abb.l ist neben der Homologenverteilung des Produktes gemäß Beispiel 1 zum Vergleich auch die Homologenverteilung für ein entsprechendes Produkt angegeben, das in Gegenwart von Natrium- methylat als Alkoxylierungskatalysator hergestellt wurde. Es zeigt sich, daß bei erfindungsgemäßer Verwendung der hydrophobierten Doppelsehichthydroxid-Verbindungen eine vorteilhafte eingeengte Homologenverteilung resultiert.

Vergleichsbeispiel 2:

Beispiel 4 wurde mit 300 g Kokosfettalkohol und 2,5 g des Kataly¬ sators gemäß Vergleichsbeispiel 1 wiederholt. Gegenüber Beispiel 4 wurden bis zum Aufpressen von 204 g Ethylenoxid 90 min benötigt.