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Title:
PROCESS FOR THE SIMULTANEOUS DRYING AND CRYSTALLISATION OF CRYSTALLISABLE THERMOPLASTIC SYNTHETIC MATERIAL
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1994/025239
Kind Code:
A1
Abstract:
A process for the simultaneous drying and crystallisation of crystallisable thermoplastic synthetic material (plastic), e.g. polyethylene terephthalate, in which plastic from the melt is extruded in cord form, solidified at the surface by quenching in water and crystallised by gas treatment and dried, using a device for cooling and drying the cord emerging from dies having a casting gutter with its acceptance end arranged beneath the dies and a device producing a flow of coolant on the casting gutter within a quenching section, a subsequent dewatering section in which the casting gutter has apertures for the free flow of the coolant, a subsequent drying section in which the casting gutter has closely spaced nozzles for the passage of gas and a granulator downstream of the drying section. The lengths of the quenching, dewatering and drying sections must be such, taking account of the rate of creep of the cord along the casting gutter, that the passage time in the quenching section is a maximum of some 1.5 seconds to attain a cord surface temperature of at least 100 �C, in the dewatering section at most some 0.1 second and in the drying section at most about 20 seconds for crystallisation, with the surface temperature at the end of the quenching section largely maintained.

Inventors:
KEILERT JUERGEN (DE)
Application Number:
PCT/EP1994/001007
Publication Date:
November 10, 1994
Filing Date:
March 30, 1994
Export Citation:
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Assignee:
RIETER AUTOMATIK GMBH (DE)
KEILERT JUERGEN (DE)
International Classes:
B29B9/06; B29B9/16; B29B13/02; B29B13/06; C08J3/12; C08G63/78; C08G63/88; F26B13/20; B29K67/00; (IPC1-7): B29B13/06; B29B9/06; C08J3/12; C08G63/88
Domestic Patent References:
WO1990007408A11990-07-12
Foreign References:
DE2140265A11973-02-15
Other References:
DATABASE WPI Section Ch Week 8409, Derwent World Patents Index; Class AEB, AN 84-053256 C09!
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 8, no. 100 (M - 295) 11 May 1984 (1984-05-11)
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Claims:
Patentansprüche
1. Verfahren zur gleichzeitigen Trocknung und Kristallistion von kristal¬ lisationsfähigem thermoplastischem Kunststoff, z. B. Polyäthylenter¬ ephthalat, bei dem aus der Schmelze kommender Kunststoff in Strangform extrudiert, durch Abschreckung in Wasser an der Ober¬ fläche verfestigt und durch Behandlung mit Gas kristallisiert und getrocknet wird, unter Verwendung einer Vorrichtung zum Abkühlen und Trocknen von aus Düsen austretenden Strängen (26) mit einer mit ihrem aufnahmeseitigen Ende unter den Düsen angeordneten Ablaufrinne (8) und einer auf der Ablaufrinne (8) innerhalb einer Abschreckungsstrecke (A) einen Kühlflüssigkeitsstrom erzeugenden Einrichtung, mit einer folgenden Entwässerungsstrecke (E), in der die Ablaufrinne (8) mit Durchlässen (20) für den freien Durchtritt der Kühlflüssigkeit versehen ist, mit einer anschließenden Trock¬ nungsstrecke (T), in der die Ablaufrinne (8) mit dicht benachbarten Düsen (30) für den Durchtritt von Gas versehen ist, und mit einem der Trocknungsstrecke (T) folgenden Granulator (13), dadurch gekennzeichnet, daß die Längen der Abschreckungsstrecke (A), der Entwässerungsstrecke (E) und der Trocknungsstrecke (T) unter Berücksichtigung der Fließgeschwindigkeit der Stränge (26) entlang der Ablaufrinne (8) so gewählt werden, daß sich in der Abschrek kungsstrecke (A) eine Durchlaufzeit von höchstens etwa 1,5 Sekun¬ den zur Erzielung einer Oberflächentemperatur der Stränge (26) von mindestens 100 °C, in der Entwässerungsstrecke (E) eine Durch¬ laufzeit von höchstens etwa 0,1 Sekunden und in der Trocknungs strecke (T) zur Kristallisation eine Durchlaufzeit von höchstens ca. 20 Sekunden bei weitgehender Aufrechterhaltung der Oberflächen¬ temperatur am Ende der Abschreckungsstrecke (A) ergibt. 5 2.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Entwässerungsstrecke (E) die Stränge (26) nach dem Ablauf der Kühlflüssigkeit einem diese trocknenden Luftstrom ausgesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die 10 Stränge (26) in dem sich an die Trocknungsstrecke (T) anschließen¬ den Granulator (13) die Stränge (26) zu Granulat zerschnitten werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ober i5 flächentemperatur des Granulats im wesentlichen auf der Oberflä¬ chentemperatur der Stränge (26) im Bereich der Trocknungsstrecke (T) gehalten wird.
Description:
Verfahren zur gleichzeitigen Trocknung und Kristallisation von kristallisationsfähigem thermoplastischem Kunststoff

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur gleichzeitigen Trock¬ nung und Kristallisation von strangfö-rmigem, kristallisationsfähigem ther¬ moplastischem Kunststoff, z. B. Polyäthylenterephthalat, bei dem aus der Schmelze kommender Kunststoff in Strangform extrudiert, durch Ab¬ schreckung in Wasser an der Oberfläche verfestigt und durch Behandlung mit Gas kristallisiert und getrocknet wird, unter Verwendung einer Vorrichtung zum Abkühlen und Trocknen von aus Düsen austretenden Strängen mit einer mit ihrem aufnahmeseitigen Ende unter den Düsen angeordneten Ablaufrinne und einer auf der Ablaufrinne innerhalb einer Abschreckungsstrecke einen Kühlflüssigkeitsstrom erzeugenden Einrichtung, mit einer folgenden Entwässerungsstrecke, in der die Ablaufrinne mit Durchlässen für den freien Durchtritt der Kühlflüssigkeit versehen ist, mit einer anschließenden Trocknungsstrecke, in der die Ablaufrinne mit dicht benachbarten Düsen für den Durchtritt des Gases versehen ist, und mit einem der Trocknungsstrecke folgenden Granulator.

Ein derartiges Verfahren, bei dem schmelzflüssige Polyesterstränge zu¬ nächst in Wasser abgeschreckt, danach granuliert und schließlich als Granulat in einem Behälter unter Erhitzung bei einer Temperatur von oberhalb 130 °C für 2 bis 30 min. kristallisiert werden, ist aus der DE- OS 19 05 677 bekannt. Es ist weiterhin aus der DE-OS 21 40 265 eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens bekannt, bei dem Kunststoffbänder

nach vorheriger Abschreckung in einem Wasserbad durch ein Gehäuse geleitet werden, dessen Innenraum durch eingeblasenes erhitztes Gas beheizt wird. Die Behandlung mit dem erhitzten Gas dauert 2 bis 3 Min. und spielt sich bei einer Gastemperatur von 110 bis 250 °C ab.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Verfahrensschritt der Trocknung und Kristallisation im Rahmen einer bekannten und in der Praxis bewährten Vorrichtung zum Abkühlen und Trocknen von aus Düsen austretenden Strängen aus kristallisationsfähigem thermoplastischem Kunststoff so zu gestalten, daß sich dabei kurze Bearbeitungszeiten ergeben. Verwendet werden soll dabei eine aus der DE 39 00 250 C2 bekannte Vorrichtung, wie sie insbesondere in Fig. 2 dieser Patentschrift dargestellt ist.

Gelöst wird das Problem erfindungsgemäß dadurch, daß die Längen der Abschreckungsstrecke, der Entwässerungsstrecke und der Trocknungs¬ strecke unter Berücksichtigung der Fließgeschwindigkeit der Stränge entlang der Ablaufrinne so gewählt werden, daß sich in der Abschrek- kungsstrecke eine Durchlaufzeit von höchstens etwa 1,5 Sekunden zur Erzielung einer Oberflächentemperatur der Stränge von mindestens 100 °C, in der Entwässerungsstrecke eine Durchlaufzeit von höchstens etwa 0,1 Sekunden und in der Trocknungsstrecke zur Kristallisation eine Durchlaufzeit von höchstens ca. 20 Sekunden bei weitgehender Aufrech¬ terhaltung der Oberflächentemperatur am Ende der Abschreckungsstrecke ergibt.

Das mit Hilfe der bekannten Vorrichtung durchgeführte Verfahren, die zu diesem zweck hinsichtlich ihrer Längen entsprechend anzupassen ist, bringt das überraschende Ergebnis, daß die Zeit für die Kristallisation, in der nach dem Abschrecken der Stränge diese bei einer Temperatur

von mindestens 100 °C gehalten werden, gegenüber den bekannten Verfahren erheblich abgekürzt werden kann, nämlich auf die Durch¬ laufzeit in der Trocknungsstrecke, die höchstens ca. 20 Sekunden beträgt. Dieses überraschende Ergebnis stellt sich darum ein, weil in der Trock- nungsstrecke aufgrund der Beaufschlagung der Stränge mit dem Luftstrom diese durch entsprechende Temperierung des Luftstroms praktisch über die gesamte Länge der Trocknungsstrecke auf ihrer Oberflächentempera¬ tur, also mindestens 100 °C, gehalten werden können, wobei restliches Oberflächenwasser mangels Vorhandensein den Prozeß der Kristallisation nicht stören kann. Bei den bekannten Vorrichtungen ergibt sich mangels intensiver Entwässerung der Stränge bzw. des Granulats vor dem Bereich, in dem die Kristallisation stattfindet, eine beträchtliche Menge von Oberflächenwasser, das in dem betreffenden Bereich zunächst abdampfen muß, wobei dem Material so viel Wärme entzogen wird, daß hierdurch der Kristallisationsvorgang erheblich verlängert wird. Dieser Wäπneverlust muß dann durch Zuführung von Wärme in dem betreffenden Bereich kompensiert werden. Dies entfällt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, da bei diesem durch die Entwässerungsstrecke dafür gesorgt wird, daß die Stränge praktisch wasserfrei in die Trocknungsstrecke gelangen, wo, falls an den Strängen noch Oberflächenrestwasser vorhanden ist, dieses bereits zu Beginn vollständig entfernt wird, so daß die Trocknungsstrecke praktisch vollständig ohne schädlichen Einfluß von Restwasser ihre Wir¬ kung hinsichtlich der Kristallisation entfalten kann. Außerdem ergibt sich der Vorteil, das erfindungsgemäße Verfahren auf einer in der Praxis bewährten, konstruktiv relativ einfachen Vorrichtung ablaufen zu lassen, was zu einem entsprechend reduzierten apparativen Aufwand führt.

Eine besonders intensive Entwässerung in der Entwässerungsstrecke erhält man dann, wenn die Stränge nach dem Ablauf der Kühlflüssigkeit einem diese trocknenden Luftstrom ausgesetzt werden.

Zweckmäßig werden die Stränge in dem sich die Trocknungsstrecke anschließenden Granulator zu Granulat zerschnitten. Das trocken vor¬ liegende Granulat kann dann weiterhin im wesentlichen auf der Ober¬ flächentemperatur der Stränge im Bereich der Trocknungsstrecke gehalten werden, ohne daß dabei Probleme des Abdampfens von Restwasser entstehen, wodurch der Prozeß der Kristallisation weiter ökonomisch fort¬ gesetzt werden kann.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist anhand der Figur dargestellt.

In der Figur ist eine Vorrichtung dargestellt, die an die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens angepaßt ist. Die Vorrichtung enthält das Gestell 1, auf dem der Wasserkasten 2 befestigt ist, dem in bekann¬ ter Weise Wasser zugeführt wird, das hier als Kühlflüssigkeit dient. Die Kühlflüssigkeit strömt aus der Schlitzdüse 3 auf den Ablauftisch 4 und über diesen nach rechts hin als ein Wasserfilm, der auf den Ablauftisch 4 auftreffende Stränge 26 eines kristallisierbaren thermoplastischen Kunst¬ stoffes mitnimmt. Oberhalb des Ablauftisches 4 ist das Düsenpaket 5 angeordnet, von dem eine Düse 6 dargestellt ist. Dem Düsenpaket 5 wird in bekannter Weise thermoplastischer Kunststoff schmelzflüssig zugeführt und aus der Düse 6 ausgepreßt. Die Gestaltung eines der¬ artigen Düsenpakets ist bekannt. Dementsprechend liegen bei der in der Figur dargestellte Vorrichtung mehrere Düsen 6 auf einer Linie neben¬ einander.

Aus den Düsen 6 austretende Stränge 26 fallen zunächst auf den Ablauf¬ tisch 4 und werden von dem den Ablauftisch 4 überströmenden Wasser¬ film mitgenommen, bis sie über das Ende 7 des Ablauftischs 4 zur Ablaufrinne 8 gelangen, auf der sie in etwa paralleler Anordnung her- abgleiten. Die Ablaufrinne 8 wird in dem Gehäuse 9 gehalten, das sich

mit seiner linken Seite über den Ausleger 10 auf dem Gestell 1 abstützt. Im Gehäuse 9 sind sechs Kühlwasser- Sprühdüsen 11 angeordnet, die, falls erforderlich, zusätzlich Kühlflüssigkeit, also insbesondere Wasser, auf die Ablaufrinne 8 sprühen und damit den auf die Kunststoffstränge ausgeübte Kühleffekt erhöhen. Die Ablaufrinne 8 leitet mit ihrem unte¬ ren Ende 12 die über sie herabgleitenden Kunststoffstränge 26 dem Granulator 13 zu, der die beiden Einzugswalzen 14 und 15 sowie die Messerwalze 16 enthält. Die Messerwalze 16 arbeitet gegen das gleichzei¬ tig als Zuführtisch dienende Gegenmesser 17. Dieser konstruktive Aufbau eines Granulators ist für sich bekannt. Der Granulator 13 ist auf dem Ständer 18 montiert.

Der oben beschriebene Bereich der Ablaufrinne 8, über den die Kühl¬ flüssigkeit fließt, bildet die Abschreckungsstrecke A, an die sich die Entwässerungsstrecke E anschließt. Die Entwässerungsstrecke E enthält den Wasserablauf 21, in den das über die Abschreckungsstrecke A zugefühite Wasser durch den Spalt 20 in der Ablaufrinne 8 direkt abläuft. Die Entwässerungsstrecke E enthält weiterhin den auf den Spalt 20 folgenden Luftabsaugschacht 24, durch den ein Luftstrom gemäß der Richtimg des eingezeichneten Pfeils durch die über die Ablaufrinne 8 herabgleitenden Stränge 26 hindurchgesogen wird, wozu die Ablaufrinne 8 in diesem Bereich als Sieb 23 ausgebildet ist. Somit verlassen die Stränge 26 die Entwässerungsstrecke E praktisch vollkommen wasserfrei.

An die Entwässerungsstrecke E schließt sich die Trocknungsstrecke T an. Die Ablaufrinne 8 ist in diesem Bereich bis zu ihrem unteren Ende 12 mit dicht benachbarten Eintrittsdüsen 30 für einen Gasstrom, insbesonde¬ re Luftstrom, versehen, der hier durch den Pfeil 31 angedeutet ist. Der Gasstrom wird durch den Schacht 32 in den Kasten 33 geführt, der sich unterhalb des Bereichs der Trocknungsstrecke an der Ablaufrinne mit

den Eintrittsdüsen 30 befindet. Der Gasstrom umspült die im Bereich der Trocknungsstrecke geführten Kunststoffstränge 26 und hebt diese vom Boden der Ablaufrinne derart ab, daß die Kunststoffstränge 26 weitge¬ hend reibungsfrei geführt werden. Hierfür sind die Eintrittsdüsen 30 in entsprechender Dichte vorgesehen.

Die Eintrittsdüsen 30 werden durch schräg aufwärtsverlaufende Schlilz- bzw. Lochdüsen gebildet, die durch die Sägezahn-Darstellung in der Figur angedeutet werden. Derartige Schlitzdüsen sind bekannt. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß auch senkrecht durch den Boden der Ablaufrin¬ ne hindurchtretende Eintrittsdüsen verwendet werden können, die dann allerdings nicht dem von ihnen geleiteten Luftstrom die Tendenz geben, fördernd auf die herabgeführten Kunststoffstränge 26 zu wirken. Eine solche zusätzliche Förderwirkung kann man durch die Anordnung von oberhalb der Eintrittsdüsen 30 angeordneten Vorschubdüsen 22 erzielen, die einen Gasstrom, also insbesondere einen Luftstrom, schräg abwärts auf die herabgeführten Kunststoffstränge 26 richten.

Die Trocknungsstrecke T erhält aufgrund der Anordnung der vorherge- henden Entwässerungsstrecke E oberflächlich gekühlte Kunststoffstränge 26, die praktisch vollständig von Kühlwasser befreit sind. Durch den von den Eintrittsdüsen 30 geleiteten Luftstrom werden evtl. an den Kunst¬ stoffsträngen 26 noch haftende geringe Mengen von Restwasser unmittel¬ bar zu Beginn der Trocknungsstrecke T abgetrocknet, so daß praktisch über die gesamte Länge der Trocknungsstrecke trockene Kunststoffstränge durch diese geführt werden, so daß in der Trocknungsstrecke durch entsprechende Einstellung der Temperatur des durch den Schacht 32 zugeführten Luftstromes die Oberflächentemperatur der Stränge über die gesamte Länge der Trocknungsstrecke konstant gehalten werden kann, und zwar auf einem Temperaturniveau, das für die in diesem Bereich

stattfindende Kristallisation erforderlich ist. Zu diesem Zweck sind in den Schacht 32 gegebenenfalls entsprechende Heizer oder Kühler je nach der für das betreffende Kunststoffmaterial notwendigen Temperatur vorzuse¬ hen. Die Kristallisation der Kunststoffstränge 26 kann also in einem Bereich und während einer Zeit stattfinden, wo die Kunststoffstränge 26 frei von Oberflächenwasser sind, so daß der Kristallisationsvorgang durch irgendwelche Verdampfungsprozesse von Restwasser an der Oberfläche der Kunststoffstränge nicht beeinträchtigt insbesondere verzögert werden kann.

Es sei noch darauf hingewiesen, daß die Entwässerungsstrecke E auch aus einem Wasserablauf 21 allein bestehen kann, wenn in diesem so viel Wasser abgeführt werden kann, daß an den Strängen 26 haftende Rest¬ wasser zu Beginn der Trocknungsstrecke T vollständig entfernt werden kann, so daß für die Trocknungsstrecke T noch ein ausreichend langer Bereich verbleibt, in dem trockene Stränge 26 geführt werden, wo dann in ausreichender Weise die Kristallisation stattfindet.

Das von dem Granulator 13 erzeugte Granulat wird durch den Ausfall- Schacht 27 in den Behälter 25 geleitet, in dem das Granulat gegebenen¬ falls durch Einblasen erhitzter Luft auf einer Temperatur gehalten wer¬ den kann, die der Oberflächentemperatur der Stränge im Bereich der Trocknungsstrecke T entspricht, so daß sich in dem Granulat der Kristal- lisierungsprozess fortsetzen kann. Es werden auf diese Weise Kunststoff- stränge bzw. Granulat erzeugt, worin das Kunststoffmaterial ausreichend kristallisiert ist, was für die weitere Verarbeitung des Granulats darum von Bedeutung ist, weil das Granulat in kristallinem Zustand wesentlich besser rieselfähig ist als Granulat in amorphen Zustand. In amorphen Zustand neigt das Granulat nämlich zu Agglomeratbildung. Wie sich gezeigt hat, reicht es zur Vermeidung dieses Effektes, das Kunststoff-

material so zu behandeln, daß es wenigstens teilweise kristallisiert ist, im Falle von Polyäthylenterephthalat (PETP) zu 20%. Hierfür sind in der folgenden Tabelle die Daten einer entsprechenden Ausfüh-rungsform angegeben.

Tabelle: Behandlung von PET

Raumklima (°C) 21 21 23 23

Düsenpaket 5

Massedurchsatz (kg/h pro Strang) 30 50 80 100

Schmelzetemperatur (°C) 286 287 285 285

Abschreckungsstrecke A (m) 0,7 0,7 1,3 1,3

Wasserdurchsatz (m 3 /h) 1,6 1,6 1,6 2.0

Wassertemperatur (°C) 26 26 25 24

Entwässerungsstrecke E (m) 0,3 0,3 0,3 0,3

Absaugung (mbar) 0 0 -2 -6

Trocknungsstrecke T (m) 6 6 6 6

Luftstromtemperatur (°C) 31 32 26 32

Granulator 13

Stranggeschwindigkeit (m/min) 40 50 100 120

Granulate:

Granulatgewicht (mg) 42,0 50,0 40,5 39,9

Strangtemperatur (°C) 118 144 143 154

Kristallisationsgrad (%) 20,2 19,4 20,2 19,4