WANG JIANFENG (CN)
CHEN WENRU (CN)
CN1140707A | 1997-01-22 |
南京钟山专利代理有限公司 (CN)
权 利 要 求 书 1、 一种肌酸的合成方法, 其特征在于, 在真空条件下将尿素和肌氨酸钠水 溶液混合搅拌并加热, 干燥后加入酸调节 pH值, 保温反应得到肌酸溶液, 对所 述肌酸溶液冷却、 过滤、 干燥得到肌酸, 反应方程式为: 0 ÷ CH3NHCH2COON3 +皿 2 CNH2 : *丽2 - γ- ψ - CH2COOH ' H20 + Λ 一 ΝΗ CH^ 2、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述肌氨酸钠和 所述尿素的物质的量比为 1 : 1.1-1.3 ,所述肌氨酸钠水溶液中肌氨酸钠的质量分数 为 10-48%。 3、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述加热温度为 60-200 °C。 4、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述酸为盐酸, 所述 pH值为 9-11。 5、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述保温温度为 80-90 °C , 所述反应时间为 1-3小时。 6、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述冷却温度为 20°C。 |
技术领域 本发明涉及有机合成领域, 特别是涉及一种肌酸的合成方法。
说
背景技术 肌酸也称为 N-曱基胍乙酸, 是一种氨基酸衍生物, 为白色粉末状结晶, 无
书
臭、 味微苦, 分子式为 C 4 H 9 N 3 0 2 , 易溶于水, 微溶于冷水, 不溶于无水乙醇、 乙醚及丙酮。 肌酸是存在于人体中的天然营养素, 人体内在肝、 肾、 胰脏中合 成, 肌酸对促进核酸、 蛋白质的合成, 增加体内能量物质的储备, 促进肌肉的 生长, 以及延緩疲劳和加速体能恢复具有重要的作用 。 目前, 肌酸的合成方法有很多种, 比如可以采用氰化钙与用干燥的氯化氢 气体饱和了的曱醇溶液反应得 0-曱基异脲盐酸盐,再与肌氨 ^应能得到肌酸, 也可以采用氰化钙和盐酸水溶液在通入空气的 条件下生成氯代曱脒氯化物, 再 与肌氨酸钠反应得到肌酸。 但目前肌酸的合成方法反应时间长, 操作工艺复杂, 提高生产成本, 反应过程中会产生有毒有害物质, 污染环境。。
发明内容 本发明主要解决的技术问题是提供一种肌酸的 合成方法, 该合成方法操作 筒单、 无毒无害。 为解决上述技术问题, 本发明采用的一个技术方案是: 提供一种肌酸的合 成方法, 在真空条件下将尿素和肌氨酸钠水溶液混合搅 拌并加热, 干燥后加入 酸调节 pH值, 保温反应得到肌酸溶液, 对所述肌酸溶液冷却、 过滤、 干燥得到 月几酸, 反应方程式为:
0 ¾■+
CH^NHCH 2 COQNa^ NH CNH 2 *丽 2 - - N - CH 2 COOH . h 0 +
一 NH CH-,
在本发明一个较佳实施例中, 所述肌氨酸钠和所述尿素的物质的量比为 1 : 1.1-1.3 , 所述肌氨酸钠水溶液中肌氨酸钠的质量分数为 10-48%。 在本发明一个较佳实施例中, 所述加热温度为 60-200 °C。 在本发明一个较佳实施例中, 所述酸为盐酸, 所述 pH值为 9-11。 在本发明一个较佳实施例中,所述保温温度为 80-90 °C ,所述反应时间为 1-3 小时。 在本发明一个较佳实施例中, 所述冷却温度为 20 °C。 本发明的有益效果是: 本发明的肌酸的合成方法, 所用原料廉价易得, 反 应工艺操作筒单, 合成路线短, 大大降低了整个生产过程的成本, 得到的肌酸 产率高且纯度好, 整个反应过程无毒无公害, 减少了对环境的污染, 能够实现 环保生产。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述, 以使本发明的优点和特征能更 易于被本领域技术人员理解, 从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的 界 定。 实施例一: 在真空条件下将 144kg尿素和质量分数为 35%的 634kg肌氨酸钠水溶液加 入到 1000L反应釜中,混合搅拌,加热至 140°C干燥,干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 10, 在 85 °C下保温反应 2小时, 得到 ^^酸溶液, 对所 述肌酸溶液冷却降温至 20 °C , 过滤、 干燥得到 223.5kg肌酸, 收率为 75.0%。 反 应方程式为:
0 F ÷
CH 3 NHCH 2 COON 3 + NH 2 CNH^ : *丽 2 - γ- ψ - CH 2 COOH - Η 2 Ό + Λ :, 一 i' CH ? 实施例二: 在真空条件下将 144kg尿素和质量分数为 35%的 653kg肌氨酸钠水溶液加 入到 1000L反应釜中,混合搅拌,加热至 100°C干燥,干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 11 , 在 90 °C下保温反应 2小时, 得到 ^^酸溶液, 对所 述^^酸溶液冷却降温至 20°C , 过滤、 干燥得到 219kg 酸, 收率为 73.49%。 实施例三: 在真空条件下将 156kg尿素和质量分数为 35%的 617kg肌氨酸钠水溶液加 入到 1000L反应釜中,混合搅拌,加热至 180°C干燥,干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 9, 在 80°C下保温反应 1小时, 得到肌酸溶液, 对所述 肌酸溶液冷却降温至 20°C , 过滤、 干燥得到 217.5kg肌酸, 收率为 72.99%。 实施例四: 在真空条件下将 132kg尿素和质量分数为 10%的 2219kg肌氨酸钠水溶液加 入到 3000L反应釜中, 混合搅拌, 加热至 80°C干燥, 干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 10, 在 85 °C下保温反应 2小时, 得到 ^^酸溶液, 对所 述肌酸溶液冷却降温至 20 °C , 过滤、 干燥得到 219.5kg肌酸, 收率为 73.66%。 实施例五: 在真空条件下将 144kg尿素和质量分数为 48%的 462kg肌氨酸钠水溶液加 入到 1000L反应釜中,混合搅拌,加热至 150°C干燥,干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 10, 在 85 °C下保温反应 3小时, 得到 ^^酸溶液, 对所 述肌酸溶液冷却降温至 20 °C , 过滤、 干燥得到 225.5kg肌酸, 收率为 75.67%。 以上所述仅为本发明的实施例, 并非因此限制本发明的专利范围, 凡是利 用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变 换, 或直接或间接运用在其他相 关的技术领域, 均同理包括在本发明的专利保护范围内。
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