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Patent Searching and Data


Title:
SYNTHESIS METHOD FOR CREATINE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2014/121648
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention discloses a synthesis method for creatine. In a case of vacuum, carbamide and aqueous solution of sodium sarcosinate are mixed and heated. After drying, acid is added to adjust a pH value, and thermal reaction is performed to obtain solution of creatine. The solution of creatine is cooled, filtered, and dried to obtain creatine. By using the foregoing manner, in the synthesis method for creatine provided by the present invention, used raw materials are cheap and easy to be obtained, a reaction process has a simple operation, and the synthesis route is short; therefore, costs of the whole production process is greatly reduced, the obtained creatine has a high yield and good purity. The entire reaction process generates no poison and is pollution-free, thereby reducing pollution to the environment, and implementing environmental production.

Inventors:
REN JU (CN)
WANG JIANFENG (CN)
CHEN WENRU (CN)
Application Number:
PCT/CN2013/091025
Publication Date:
August 14, 2014
Filing Date:
December 31, 2013
Export Citation:
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Assignee:
JIANGSU YUANYANG PHARMACEUTICAL CO LTD (CN)
International Classes:
C07C277/00; C07C279/14
Foreign References:
CN1140707A1997-01-22
Other References:
ZENG, ZHENFANG ET AL.: "Preparation of creatine", JOURNAL OF NORTHWEST UNIVERSITY ( NATURAL SCIENCE EDITION, vol. 39, no. 5, October 2009 (2009-10-01), pages 793 - 795
Attorney, Agent or Firm:
NANJING ZHONGSHAN PATENT AGENT CO., LTD. (CN)
南京钟山专利代理有限公司 (CN)
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Claims:
权 利 要 求 书

1、 一种肌酸的合成方法, 其特征在于, 在真空条件下将尿素和肌氨酸钠水 溶液混合搅拌并加热, 干燥后加入酸调节 pH值, 保温反应得到肌酸溶液, 对所 述肌酸溶液冷却、 过滤、 干燥得到肌酸, 反应方程式为:

0 ÷

CH3NHCH2COON3 +皿 2 CNH2 : *丽2 - γ- ψ - CH2COOH ' H20 + Λ

一 ΝΗ CH^

2、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述肌氨酸钠和 所述尿素的物质的量比为 1 : 1.1-1.3 ,所述肌氨酸钠水溶液中肌氨酸钠的质量分数 为 10-48%。

3、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述加热温度为 60-200 °C。

4、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述酸为盐酸, 所述 pH值为 9-11。

5、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述保温温度为 80-90 °C , 所述反应时间为 1-3小时。

6、 根据权利要求 1所述的肌酸的合成方法, 其特征在于, 所述冷却温度为 20°C。

Description:
一种肌酸的合成方法

技术领域 本发明涉及有机合成领域, 特别是涉及一种肌酸的合成方法。

背景技术 肌酸也称为 N-曱基胍乙酸, 是一种氨基酸衍生物, 为白色粉末状结晶, 无

臭、 味微苦, 分子式为 C 4 H 9 N 3 0 2 , 易溶于水, 微溶于冷水, 不溶于无水乙醇、 乙醚及丙酮。 肌酸是存在于人体中的天然营养素, 人体内在肝、 肾、 胰脏中合 成, 肌酸对促进核酸、 蛋白质的合成, 增加体内能量物质的储备, 促进肌肉的 生长, 以及延緩疲劳和加速体能恢复具有重要的作用 。 目前, 肌酸的合成方法有很多种, 比如可以采用氰化钙与用干燥的氯化氢 气体饱和了的曱醇溶液反应得 0-曱基异脲盐酸盐,再与肌氨 ^应能得到肌酸, 也可以采用氰化钙和盐酸水溶液在通入空气的 条件下生成氯代曱脒氯化物, 再 与肌氨酸钠反应得到肌酸。 但目前肌酸的合成方法反应时间长, 操作工艺复杂, 提高生产成本, 反应过程中会产生有毒有害物质, 污染环境。。

发明内容 本发明主要解决的技术问题是提供一种肌酸的 合成方法, 该合成方法操作 筒单、 无毒无害。 为解决上述技术问题, 本发明采用的一个技术方案是: 提供一种肌酸的合 成方法, 在真空条件下将尿素和肌氨酸钠水溶液混合搅 拌并加热, 干燥后加入 酸调节 pH值, 保温反应得到肌酸溶液, 对所述肌酸溶液冷却、 过滤、 干燥得到 月几酸, 反应方程式为:

0 ¾■+

CH^NHCH 2 COQNa^ NH CNH 2 *丽 2 - - N - CH 2 COOH . h 0 +

一 NH CH-,

在本发明一个较佳实施例中, 所述肌氨酸钠和所述尿素的物质的量比为 1 : 1.1-1.3 , 所述肌氨酸钠水溶液中肌氨酸钠的质量分数为 10-48%。 在本发明一个较佳实施例中, 所述加热温度为 60-200 °C。 在本发明一个较佳实施例中, 所述酸为盐酸, 所述 pH值为 9-11。 在本发明一个较佳实施例中,所述保温温度为 80-90 °C ,所述反应时间为 1-3 小时。 在本发明一个较佳实施例中, 所述冷却温度为 20 °C。 本发明的有益效果是: 本发明的肌酸的合成方法, 所用原料廉价易得, 反 应工艺操作筒单, 合成路线短, 大大降低了整个生产过程的成本, 得到的肌酸 产率高且纯度好, 整个反应过程无毒无公害, 减少了对环境的污染, 能够实现 环保生产。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述, 以使本发明的优点和特征能更 易于被本领域技术人员理解, 从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的 界 定。 实施例一: 在真空条件下将 144kg尿素和质量分数为 35%的 634kg肌氨酸钠水溶液加 入到 1000L反应釜中,混合搅拌,加热至 140°C干燥,干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 10, 在 85 °C下保温反应 2小时, 得到 ^^酸溶液, 对所 述肌酸溶液冷却降温至 20 °C , 过滤、 干燥得到 223.5kg肌酸, 收率为 75.0%。 反 应方程式为:

0 F ÷

CH 3 NHCH 2 COON 3 + NH 2 CNH^ : *丽 2 - γ- ψ - CH 2 COOH - Η 2 Ό + Λ :, 一 i' CH ? 实施例二: 在真空条件下将 144kg尿素和质量分数为 35%的 653kg肌氨酸钠水溶液加 入到 1000L反应釜中,混合搅拌,加热至 100°C干燥,干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 11 , 在 90 °C下保温反应 2小时, 得到 ^^酸溶液, 对所 述^^酸溶液冷却降温至 20°C , 过滤、 干燥得到 219kg 酸, 收率为 73.49%。 实施例三: 在真空条件下将 156kg尿素和质量分数为 35%的 617kg肌氨酸钠水溶液加 入到 1000L反应釜中,混合搅拌,加热至 180°C干燥,干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 9, 在 80°C下保温反应 1小时, 得到肌酸溶液, 对所述 肌酸溶液冷却降温至 20°C , 过滤、 干燥得到 217.5kg肌酸, 收率为 72.99%。 实施例四: 在真空条件下将 132kg尿素和质量分数为 10%的 2219kg肌氨酸钠水溶液加 入到 3000L反应釜中, 混合搅拌, 加热至 80°C干燥, 干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 10, 在 85 °C下保温反应 2小时, 得到 ^^酸溶液, 对所 述肌酸溶液冷却降温至 20 °C , 过滤、 干燥得到 219.5kg肌酸, 收率为 73.66%。 实施例五: 在真空条件下将 144kg尿素和质量分数为 48%的 462kg肌氨酸钠水溶液加 入到 1000L反应釜中,混合搅拌,加热至 150°C干燥,干燥后得到两者的混合物, 再加入盐酸调节 pH值为 10, 在 85 °C下保温反应 3小时, 得到 ^^酸溶液, 对所 述肌酸溶液冷却降温至 20 °C , 过滤、 干燥得到 225.5kg肌酸, 收率为 75.67%。 以上所述仅为本发明的实施例, 并非因此限制本发明的专利范围, 凡是利 用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变 换, 或直接或间接运用在其他相 关的技术领域, 均同理包括在本发明的专利保护范围内。