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Title:
TOOTHPASTE-TYPE ORODENTAL COMPOSITION
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2021/209722
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention provides a solution for the replacement of TiO2 in toothpaste to achieve a whiteness similar to that obtained with this controversial ingredient. The invention thus relates to an orodental composition in the form of a toothpaste comprising an oil-in-water emulsion comprising (i) a fatty phase dispersed in an aqueous phase, said emulsion being stabilized by an emulsifier, and (ii) a foaming agent, and, optionally, an abrasive filler.

Inventors:
GUILLET EMMANUELLE (FR)
PLANTY BRUNO (FR)
Application Number:
PCT/FR2021/050666
Publication Date:
October 21, 2021
Filing Date:
April 15, 2021
Export Citation:
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Assignee:
FABRE PIERRE DERMO COSMETIQUE (FR)
International Classes:
A61Q11/00; A61K8/06; A61K8/33; A61K8/34; A61K8/37; A61K8/39; A61K8/92
Foreign References:
US6117415A2000-09-12
US20080199420A12008-08-21
JPS5396337A1978-08-23
GB1194885A1970-06-17
Other References:
DATABASE GNPD [online] MINTEL; 12 November 2018 (2018-11-12), ANONYMOUS: "Complete Care Natural Toothpaste", XP055755678, Database accession no. 6118191
DATABASE GNPD [online] MINTEL; 29 January 2020 (2020-01-29), ANONYMOUS: "Simply Cinnamon Complete Care Toothpaste", XP055755704, Database accession no. 7214477
Attorney, Agent or Firm:
REGIMBEAU (FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1. Composition bucco-dentaire sous forme de dentifrice comprenant :

- une émulsion huile dans eau comprenant une phase grasse dispersée dans une phase aqueuse, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsionnant choisi parmi les émulsionnants présentant une HLB supérieure ou égale à 8, voire supérieure ou égale à 9, ou encore supérieure ou égale à 10 et

- un agent moussant présentant une HLB comprise entre 3 et 8, particulièrement supérieure à 3 et inférieure à 8 ;

- présentant une valeur de blancheur L* comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90 ; caractérisée en ce qu’elle ne contient pas de Ti02, que la phase grasse représente, en % en poids de la compositions, de 1 à 40%, particulièrement de 2 à 35%, plus particulièrement de 4 à 30%, voire de 4 à 25%, et plus particulièrement encore 5 et 23%, que la phase grasse comprend une huile végétale liquide ou solide à température ambiante et que l’émulsionnant est choisi parmi les alkylglycosides non-ioniques, les esters, les alcools gras et leurs mélanges.

2. Composition selon la revendication 1 , caractérisée en ce qu’elle présente une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100

3. Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu’elle comprend en outre une charge abrasive.

4. Composition selon la revendication 1 à 3 caractérisée en ce qu’elle présente une viscosité, à 25°C, comprise entre 3500 mPa.s et 30000 mPa.s, voire entre 4000 mPa.s et 30000 mPa.s, en particulier entre 5000 et 25000 mPa.s, voire encore entre 10000 et 22000 mPa.s.

5. Composition selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que la phase aqueuse représente, en % en poids, de 30 à 80%, particulièrement de 40 à 75%, plus particulièrement de 45 à 70%, plus particulièrement encore de 50 à 70%, plus particulièrement aussi entre 50 et 65%, de la composition.

6. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la phase aqueuse comprend de l’eau et un agent humectant et optionnellement un épaississant.

7. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que l’eau représente, en % en poids, de 20 à 60%, voire de 25 à 60%, particulièrement de 30 à 55%, plus particulièrement encore de 33 à 50%, de la composition.

8. Composition selon l’une des revendications 5 ou 6, caractérisée en ce que l’agent humectant représente, en % en poids, de 10 à 30%, particulièrement de 15 à 25%, particulièrement entre 15 et 20%, plus particulièrement environ 18%, de la composition.

9. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la charge abrasive représente, en % en poids, de 0 à 40%, de 5 à 40%, particulièrement de 10 à 30%, particulièrement encore de 12 à 25%, particulièrement encore environ 13 à 20% de la composition.

10. Utilisation d’une émulsion huile dans eau telle que définie dans l’une des revendications 1 à 9 dans la fabrication d’une composition bucco-dentaire sous la forme de dentifrice, dépourvu de Ti02, afin de lui conférer une valeur de blancheur L* comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90.

11. Méthode pour blanchir une composition bucco-dentaire sous la forme de dentifrice ne comprenant pas de Ti02, consistant à combiner un agent moussant présentant une HLB comprise entre 3 et 8, particulièrement supérieure à 3 et inférieure à 8 , et une charge abrasive optionnelle, avec une émulsion huile dans eau telle que définie dans l’une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le blanchiment de la composition correspond à l’obtention d’une valeur de blancheur L* comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90 ;

12. Procédé pour l’obtention d’une composition bucco-dentaire selon l’une des revendications 1 à 9, comprenant :

- la réalisation d’une émulsion huile dans eau comprenant une phase grasse dispersée dans une phase aqueuse, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsionnant choisi parmi les émulsionnants présentant une HLB supérieure ou égale à 8, voire supérieure ou égale à 9, ou encore supérieure ou égale à 10 et telle que définie dans l’une des revendications 1 à 9 ;

- l’ajout optionnel d’une charge abrasive.

Description:
COMPOSITION BUCCO DENTAIRE DE TYPE DENTIFRICE

La présente invention concerne un dentifrice dépourvu de Ti02 et présentant une blancheur et une brillance en tout point similaires aux dentifrices conventionnels contenant un tel ingrédient.

Le terme "dentifrice" désigne généralement des formulations qui sont utilisées pour nettoyer les surfaces de la cavité buccale. Le dentifrice est une composition orale qui n'est pas avalée intentionnellement à des fins d'administration systémique d'agents thérapeutiques, mais qui est appliquée sur la cavité buccale, utilisée pour traiter la cavité buccale, puis expectorée.

Le dentifrice est généralement utilisé conjointement avec un instrument de nettoyage tel qu'une brosse à dents, généralement en l'appliquant sur les poils de la brosse à dents, puis en brossant les surfaces accessibles de la cavité buccale. Un dentifrice se présente généralement sous la forme d'une pâte ou d'un gel.

Un dentifrice est composé d’ingrédients qui contribuent à la santé bucco-dentaire et des ingrédients qui lui confèrent et lui permettent de conserver une texture adéquate. En particulier un dentifrice comprend un agent moussant dont le rôle est de déloger les particules alimentaires, les bactéries et la plaque dentaire et d'éliminer les taches sur les dents.

Parmi les ingrédients qui contribuent à la santé bucco-dentaire, on pourra citer des dérivés fluorés ainsi que des charges minérales abrasives tels que les dérivés de silice par exemple qui contribuent à blanchir les dents en les nettoyant, les polissant et en éliminant les taches de surface en douceur, tout en protégeant l'émail. La silice contribue à l’élimination des taches en surface grâce à l'action mécanique de la brosse à dents. Parmi les charges abrasives on retrouve classiquement de la silice, des silices particulaires précipitées, du carbonate de calcium, du phosphate dicalcique, du phosphate tricalcique, de l’alumine calcinée, du métaphosphate de sodium et de potassium, du pyrophosphate de sodium et de potassium, par exemple.

Typiquement la composition d’un dentifrice comprend majoritairement de l’eau qui joue le rôle d’agent hydratant et de solubilisant des ingrédients ; des humectants tels que des polyols, des liants et épaississants tels que des hydrocolloïdes, polysaccharides ou des gommes. Ces agents humectants et épaississants contribuent à rendre le brossage agréable en équilibrant la consistance et la viscosité du dentifrice. Un dentifrice comprend aussi divers ingrédients conférant des propriétés organoleptiques avantageuses de goût ou de couleur, tels que des arômes et des colorants.

Un dentifrice présente aussi des caractéristiques rhéologiques particulières.

En effet, il se comporte et doit se comporter, comme un fluide viscoplastique, i.e. un fluide à seuil. De tels fluides sont des milieux qui tiennent à la fois du solide et du fluide : ils refusent de s’écouler si on ne les pousse pas assez fort, c’est à dire si la contrainte appliquée reste inférieure à un seuil. Ceci est dû au fait que, au repos, il existe dans ces milieux une structure tridimensionnelle rigide qui est détruite lorsque la contrainte devient supérieure à la contrainte critique, le seuil.

C’est justement le cas du dentifrice ou encore du ketchup.

Une fois que l’on applique une force à ce fluide, il change d’état. Si la force appliquée devient insuffisante ou est retirée, le fluide reprend son état initial. Ce comportement de fluide à seuil lui permet de bien se tenir sur une brosse à dent.

Une caractéristique souvent recherchée pour un dentifrice est sa blancheur, sa brillance, voire son opacité, et ce en lien avec l’association qu’elle permet de faire avec la blancheur des dents, souvent recherchée. Cet aspect de blancheur et brillance peut concerner tout le corps de la pâte dentifrice ou au moins une partie. Cela se présente dans le cas d’inclusion de particules colorés dans un dentifrice blanc ou dans le cas d’un dentifrice à rayures, où une pâte colorée est associée à une pâte blanche, ce qui permet d’obtenir les rayures lors de l’extrusion de la pâte dentifrice du tube grâce à la pression appliquée sur ledit tube. Les attributs optiques tels que la blancheur, la couleur, la brillance voire encore l’opacité sont classiquement mesurables et mesurés à l’aide de colorimètres ou spectrophotomètres, tels que par exemple ceux commercialisés par la société Konica Minolta. De tels équipements ont dédiés l’évaluation de produits alimentaires, boissons, cosmétiques ou encore peintures et les logiciels adhoc permettent d’obtenir des valeurs de luminosité, d’opacité, de fluorescence, de couleur, d’éclat, de brillance de blancheur ou encore de teinte et ce de manière reproductible et objective.

De tels équipements, dispositifs et logiciels, sont bien connus et sont aisément disponibles pour un homme du métier. A ce titre le dioxyde de titane (Ti02) est un ingrédient couramment utilisé comme colorant dans les produits cosmétiques en général. Il donne blancheur, éclat et brillance au dentifrice.

Le dioxyde de titane (T1O2) (Cl 77891 ; E171) est un composé inorganique utilisé dans de nombreuses applications, notamment sous forme nanométrique pour ses propriétés d'absorption ultraviolette et son pouvoir photo catalytique, mais également sous forme micrométrique pour ses fonctions colorantes et opacifiantes. Ses caractéristiques sont très intéressantes dans les secteurs industriels tels que la peinture, les cosmétiques, les plastiques, les confiseries, les revêtements textiles et les médicaments par exemple.

Le dioxyde de titane est aussi une matière très présente dans les pâtes dentifrices pour son effet opacifiant et pour sa capacité à conférer une couleur blanche au dentifrice. De plus, son rapport qualité / prix est très raisonnable. Cependant, la question du dioxyde de titane quant à sa toxicité est encore incertaine pour les scientifiques. Sa réglementation et sa classification sont donc actuellement largement débattues.

Dans ce contexte, il devient nécessaire de trouver une solution alternative à l’utilisation du dioxyde de titane dans les pâtes dentifrices.

Il existe certes des dentifrices sans Ti02 sur le marché. Cependant ces produits présentent malgré tout un aspect pâle et peuvent apparaître plus ou moins blancs en fonction de la luminosité ambiante. En effet, à ce jour, les tentatives de remplacement de T1O2 n’ont pas donné de résultats concluants en termes de blancheur, brillance et/ou d’opacité des pâtes dentifrices ainsi obtenues.

C’est ainsi que la présente invention propose une solution au remplacement du Ti02 dans les dentifrices aux fins d’obtenir une blancheur comparable à celle d’un dentifrice produit avec cet ingrédient controversé.

L’invention vise donc une composition bucco-dentaire sous forme de dentifrice comprenant : - Une émulsion huile dans eau comprenant une phase grasse dispersée dans une phase aqueuse, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsionnant,

- Un agent moussant et optionnellement une charge abrasive.

Modes de réalisation de l’invention. Selon un premier mode de réalisation, l’invention vise une composition bucco-dentaire sous forme de dentifrice comprenant :

- une émulsion huile dans eau comprenant une phase grasse dispersée dans une phase aqueuse, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsionnant choisi parmi les émulsionnants présentant une HLB supérieure ou égale à 8, voire supérieure ou égale à 9, ou encore supérieure ou égale à 10 et

- un agent moussant, de préférence présentant une HLB comprise entre 3 et 8, particulièrement supérieure à 3 et inférieure à 8 ;

- présentant une valeur de blancheur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90.

Selon un mode de réalisation particulier, la composition bucco-dentaire sous forme de dentifrice présente en outre une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100.

Selon un mode de réalisation préféré, la composition selon l’invention comprend un agent moussant ainsi qu’une charge abrasive.

La composition selon l’invention est avantageusement caractérisée en ce qu’elle présente une viscosité, à 25°C, comprise entre 3500 mPa.s et 30000 mPa.s, voire entre 4000 mPa.s et 30000 mPa.s, en particulier entre 5000 et 25000 mPa.s, voire encore entre 10000 et 22000 mPa.s.

La composition selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle ne contient pas de Ti02 tout en présentant les attributs et caractéristiques colorimétriques de couleur, de blancheur, voire éventuellement d’opacité, similaires à celle d’un dentifrice en comprenant.

La composition selon l’invention est caractérisée en ce que la phase aqueuse représente, en % en poids, de 30 à 80%, particulièrement de 40 à 75%, plus particulièrement de 45 à 70%, plus particulièrement encore de 50 à 70%, plus particulièrement aussi entre 50 et 65%, de la composition. Selon un mode de réalisation la composition selon l’invention est caractérisée en ce que la phase grasse représente, en % en poids de la composition, de 1 à 40%, particulièrement de 2 à 40%, particulièrement de 2 à 35%, plus particulièrement de 4 à 30%, voire de 4 à 25%, et plus particulièrement encore de 5 à 23%. De manière avantageuse la phase grasse représente, en % en poids de la composition, environ 20 à 25%.

Avantageusement, la composition selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle ne contient pas de Ti02, que la phase grasse représente, en % en poids, de 1 à 40%, particulièrement de 2 à 35%, plus particulièrement de 4 à 30%, voire de 4 à 25%, et plus particulièrement encore 5 et 23%, de la composition ; que la phase grasse comprend une huile végétale liquide ou solide à température ambiante et que l’émulsionnant est choisi parmi les alkylglycosides non- ioniques, les esters, les alcools gras et leurs mélanges.

Avantageusement les esters sont choisis parmi les esters d’acides gras et de glycérol ou les esters d’acides gras et polyglycérol. Un ester convenable peut être choisi parmi les esters de sucres et d’acides gras ou les esters de glycérol et d’acides gras. Le sucre peut être choisi parmi le glucose, le saccharose, le fructose par exemple. De manière avantageuse il s’agit du saccharose. L’acide gras estérifié peut être un acide gras comprenant de 8 à 20 atomes de carbone, en particulier, de 10 à 20 atomes de carbone, voire de 12 à 20 atomes de carbone. Un ester convenable peut être par exemple le sucrose cocoate contenu dans le produit commercial vendu sous le nom de Tegosoft® LSE65K ou le sucrose stéarate contenu dans le produit commercial vendu sous le nom de Sisterna® SP70C, par exemple, ainsi que leurs mélanges. Un ester convenable peut être le polyglyceryl-3 diisostearate ou le polyglyceryl-6 laurate, contenu par exemple dans le produit commercial Fluidifeel® easy.

Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition est caractérisée en ce que la phase aqueuse comprend de l’eau et un agent humectant et optionnellement un épaississant.

Plus particulièrement, la composition selon l’invention est caractérisée en ce que l’eau représente, en % en poids, de 20 à 60%, voire de 25 à 60%, particulièrement de 30 à 55%, plus particulièrement encore de 33 à 50%, de la composition.

Selon un autre mode de réalisation, la composition selon l’invention est caractérisée en ce que l’agent humectant représente, en % en poids, de 10 à 30%, particulièrement de 15 à 25%, particulièrement entre 15 et 20%, plus particulièrement environ 18%, de la composition. La composition selon l’invention, dans un mode de réalisation particulier, est aussi caractérisée en ce que la phase grasse comprend un corps gras liquide ou solide à température ambiante, c’est-à-dire environ 20°C et pression atmosphérique.

Selon un autre mode de réalisation, la composition selon l’invention est caractérisée en ce que la phase grasse comprend une huile végétale liquide ou solide à température ambiante.

La composition selon l’invention, selon un mode de réalisation, est caractérisée en ce que la charge abrasive optionnelle représente, en % en poids, de 0 à 40%, particulièrement de 5 à 40%, plus particulièrement de 10 à 30%, plus particulièrement encore de 12 à 25%, particulièrement encore environ 13 à 20% de la composition.

C’est aussi un objet de la présente invention de viser l’utilisation d’une émulsion huile dans eau telle que définie dans l’un des modes de réalisation de la composition selon l’invention, dans la fabrication d’une composition bucco-dentaire sous la forme de dentifrice telle que définie dans l’un des modes de réalisation précédente, dépourvu de Ti02, afin de lui conférer une valeur de blancheur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90. Plus particulièrement, la composition bucco-dentaire blanchie présente aussi une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100.

Selon un mode de réalisation, la composition bucco-dentaire blanchie présente une viscosité, à 25°C, comprise entre 3500 mPa.s et 30000 mPa.s, en particulier entre 4000 mPa.s et 30000 mPa.s, en particulier entre 5000 et 25000 mPa.s, voire encore entre 10000 et 22000 mPa.s.

C’est aussi un objet de la présente invention de fournir une méthode pour blanchir une composition bucco-dentaire sous la forme de dentifrice ne comprenant pas de Ti02, consistant à combiner un agent moussant, présentant une HLB comprise entre 3 et 8, particulièrement supérieure à 3 et inférieure à 8, et une charge abrasive optionnelle, avec une émulsion huile dans eau telle que définie dans l’un des modes de réalisation d’une composition selon l’invention tel que décrit ci-avant, caractérisée en ce que le blanchiment de la composition correspond à l’obtention d’une valeur de blancheur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90. Plus particulièrement, la composition bucco-dentaire blanchie présente aussi une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100.

Selon un mode de réalisation, la composition bucco-dentaire blanchie présente une viscosité, à 25°C, comprise entre 3500 mPa.s et 30000 mPa.s, voire entre 4000 mPa.s et 30000 mPa.s, en particulier entre 5000 et 25000 mPa.s, voire encore entre 10000 et 22000 mPa.s.

Enfin, l’invention concerne aussi un procédé pour l’obtention d’une composition bucco-dentaire selon l’un des modes de réalisation précédemment décrits, comprenant :

- la réalisation d’une émulsion huile dans eau comprenant une phase grasse dispersée dans une phase aqueuse, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsionnant choisi parmi les émulsionnants présentant une HLB supérieure ou égale à 8, voire supérieure ou égale à 9, ou encore supérieure ou égale à 10, ladite émulsion comprenant un agent moussant présentant une HLB comprise entre 3 et 8, particulièrement supérieure à 3 et inférieure à 8, et

-ajout optionnel d’une charge abrasive.

Dans un mode de réalisation, la composition bucco-dentaire est un dentifrice. Dans le cadre de la présente invention on parlera de dentifrice, de pâte dentifrice ou de crème dentifrice de manière équivalente.

La composition selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle ne contient pas de Ti02.

Dans le cadre de la présente invention, l’expression « pas de Ti02 » signifie que ce composé n’est pas ajouté et que son éventuelle présence n’existe qu’à l’état de traces, ce qui correspond à une quantité inférieure à 0,1%, plus particulièrement inférieure à 0.05%, voire encore inférieure à 0.025%, en % de poids de la composition.

Dans un mode de réalisation préféré, la composition selon l’invention est sous forme de dentifrice.

Elle peut comprendre tout excipient pharmaceutiquement ou cosmétiquement acceptable bien connu de l’homme du métier comme apte à entrer dans ce type de composition.

La composition sous forme de dentifrice selon l’invention pourra notamment comprendre : des vitamines, des minéraux tel le calcium, des arômes, des édulcorants. La composition peut comprendre des conservateurs ou des agents épaississants, ainsi que leurs mélanges, par exemple.

La charge abrasive optionnelle peut être minérale ou organique. Une charge abrasive minérale peut être choisie parmi les composés tels que des silices, les silicates, du bicarbonate de sodium ou des phosphates de calcium.

Une charge abrasive organique peut être choisie parmi les poudres végétales insolubles. En particulier une charge abrasive organique peut être une poudre de cellulose, en particulier une poudre de cellulose microcristalline, une poudre d’amidon, en particulier une poudre de riz, de l’amidon de riz, ainsi que leurs mélanges, par exemple. Une charge abrasive minérale pourra aussi être d’origine animale. Il pourra s’agir de poudre de corail, de poudre de coquillages, de poudre de coquille d’huitre, ou leurs mélanges par exemple.

La composition sous forme de dentifrice selon l’invention pourra en outre comprendre d’autres principes actifs comme des enzymes, des agent reminéralisants, des agents antibactériens, tel que la chlorhexidine par exemple, ou des agents anti-biofilm tel que du o-cymen 5ol, un extrait de canneberge (ou Vaccinium niacrocarpon) par exemple.

De manière avantageuse la composition selon l’invention peut ainsi comprendre au moins un agent reminéralisant. Avantageusement l’agent minéralisant est un sel de fluor.

Un tel sel de fluor peut être notamment choisi parmi les fluorures de potassium, de sodium et d’étain, les fluorures d’amines et les fluorures d’ammonium quaternaire.

De manière préférée, le sel de fluor est un fluorure d'amine de formule (I) suivante :

[Chem 1] dans laquelle : R1 représente un atome d’hydrogène ou un groupe (Ci-C 6 )alkyle ;

R2 représente un groupe CH2OH, CC>2((Ci-C6)alkyle), C0NH(CH 2 ) 2 0H ou [Chem 2] et R2 se trouve en position 2 ou 3 par rapport à l’atome d’azote. Par groupement « (Ci-C 6 )alkyle », on entend une chaîne hydrocarbonée saturée, linéaire ou ramifiée, comportant 1 à 6, notamment 1 à 4, atomes de carbone. A titre d’exemple, on peut citer les groupes méthyle, éthyle, propyle, isopropyle, butyle, isobutyle, sec-butyle, tert-butyle, pentyle ou encore hexyle.

Dans un mode de réalisation, R1 est H. Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, le sel de fluor est le fluorhydrate de nicométhanol (fluorinol®), qui correspond à un composé de formule (I) dans laquelle : R1=H et R2=CH 2 0H est en position 3 par rapport à l’azote.

La présente invention porte en outre sur l’utilisation d’une émulsion huile dans eau telle que décrite ici pour la fabrication d’un dentifrice présentant une valeur de blancheur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90. De même, la présente invention porte en outre sur l’utilisation d’une émulsion huile dans eau telle que décrite ici pour la fabrication d’un dentifrice présentant une valeur de blancheur L * telle qu’exposée ci-avant. Avantageusement, le dentifrice présente une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100. En particulier, le dentifrice ainsi fabriqué ne contient pas de Ti02.

La valeur de blancheur L * ainsi que la valeur d’opacité peuvent être mesurées par des techniques colorimétriques bien connues utilisant un colorimètre du commerce.

Selon un mode de réalisation de l’invention, la phase aqueuse représente, en % en poids, de 30 à 80%, particulièrement de 40 à 75%, plus particulièrement de 45 à 70%, plus particulièrement encore de 50 à 70%, plus particulièrement aussi entre 50 et 65%, de la composition.

Selon un mode de réalisation de l’invention, la phase grasse représente, en % en poids, de 1 à 40%, particulièrement de 2 à 40%, particulièrement de 2 à 35%, plus particulièrement de 4 à 30%, voire de 4 à 25%, et plus particulièrement encore de 5 à 23%, de la composition. De manière avantageuse la phase grasse représente, en % en poids de la composition, environ 20 à 25%.

Selon un mode de réalisation de l’invention, la phase aqueuse comprend de l’eau, un agent humectant et optionnellement un épaississant. L’agent humectant peut être un polyol. Un polyol convenable peut être avantageusement choisi dans le groupe comprenant le glycérol, le sorbitol, le polyéthylène glycol, le polypropylène glycol, le propylène glycol, le propanel, 3 diol et leur mélanges. Avantageusement l’agent humectant est du glycérol.

Certains polyols jouent le rôle d’humectant et peuvent, de par leur nature de dérivé osidique, contribuer à conférer un goût sucré à la composition.

L’agent épaississant peut être choisi parmi les polymères carboxyvinyliques, les dérivés de cellulose, les carraghénanes, la gomme de guar, la gomme de xanthane, la gomme arabique, la gomme adragante et leurs mélanges. Les dérivés de celluloses peuvent être choisis dans le groupe comprenant l'hydroxyéthylcellulose l'hydroxypropylcellulose, la carboxyméthylcellulose, la carboxyméthylhydroxyéthylcellulose et leurs mélanges.

Selon un mode de réalisation de l’invention, l’eau représente, en % en poids, de 20 à 60%, voire de 25 à 60%, particulièrement de 30 à 55%, plus particulièrement encore de 33 à 50%, de la composition.

Selon un mode de réalisation de l’invention, l’agent humectant représente, en % en poids, de 10 à 30%, particulièrement de 15 à 25%, particulièrement entre 15 et 20%, plus particulièrement environ 18%, de la composition. De manière avantageuse l’agent humectant est le glycérol dans ces quantités évoquées.

Selon un mode de réalisation de l’invention, l’épaississant représente, en % en poids, de 0 à 10%, particulièrement de 0 à 5%, particulièrement environ 1%, de la composition. Avantageusement, l’épaississant est un dérivé de cellulose, et en particulier il s’agit de carboxyméthylcellulose (aussi appelée carmellose). C'est un éther de cellulose très hygroscopique souvent utilisé sous la forme de son sel de sodium, la carboxyméthylcellulose de sodium.

Selon un mode de réalisation de l’invention, l’émulsionnant représente, en % en poids, de 0.1 à 10%, voire de de 0.5 à 8%, particulièrement encore de 1 à 6% et plus particulièrement de 1 .5 à 4%, de la composition.

L’émulsionnant peut être choisi parmi les émulsionnants traditionnels et connus de la pharmacie et de la cosmétique pour la formulation topique de produits cosmétiques ou de soin.

Par émulsionnant, ou tensioactif, on entend un composé qui facilite la formation d’une émulsion entre deux liquides non miscibles (par exemple de l’eau et de l’huile). Dans une émulsion, le premier liquide (appelé phase discontinue) est dispersé dans le second liquide (appelé phase continue) sous forme de gouttelettes. Le rôle de tensioactif de l’émulsionnant est de diminuer la tension de surface entre les deux phases liquides, en formant un film autour des gouttelettes dispersées. Généralement, un tensioactif est une molécule amphiphile, c’est à dire possédant à la fois une partie hydrophile polaire et une autre hydrophobe apolaire.

Grâce à la “tête” hydrophile et à la “queue” hydrophobe, le tensioactif a une affinité avec les phases hydrophiles et les phases non hydrophiles (lipophiles par exemple). Il se place donc à l'interface de ces deux phases et permet de faire chuter la tension interfaciale. Ceci permet donc de solubiliser deux phases initialement non miscibles.

Dans le cas des émulsions, le tensioactif utilisé est appelé émulsifiant ou émulsionnant. Il aura une affinité avec la phase hydrophile (aqueuse) et une affinité avec la phase lipophile (grasse).

La notion d’HLB (hydrophile-lipophile-balance) est une notion bien connue des physiquo- chimistes et galénistes.

L’HLB est une grande caractéristique d’un émulsionnant. Elle est mesurée par une méthode décrite par Griffith (Griffin WC, Classification of Surface-Active Agents by HLB, Journal of the Society of Cosmetic Chemists 1 (1949) : 311 ) et permet de chiffrer l'équilibre existant entre la partie hydrophile et la partie lipophile de la molécule d’émulsionnant, équilibre lié à la solubilité dans l'eau. L'échelle varie de 0 à 20 ; plus la valeur est élevée, plus la solubilité dans l'eau est grande.

Si l’indice HLB < 8, alors l'amphiphile est lipophile.

Si l’indice HLB > 12 alors l'amphiphile est hydrophile. (Plus la valeur est proche de 20, plus la solubilité dans l’eau est grande.)

Typiquement pour obtenir une émulsion E/H dans laquelle des gouttelettes d’eau sont dispersées et réparties dans une phase continue huileuse, on privilégiera un émulsionnant dont la HLB est inférieure à 8, voire inférieure à 7, ou encore inférieure à 6.

D’un autre côté, pour obtenir une émulsion H/E, dans laquelle des gouttelettes d’huile sont dispersées réparties dans une phase continue aqueuse on privilégiera un émulsionnant dont la HLB est supérieure à 8, voire supérieure à 9, ou encore supérieure à 10.

Dans le cadre de la présente invention, l’émulsion est une émulsion huile/eau et l’émulsionnant, ou le mélange d’émulsionnants, sera choisi parmi les émulsionnants présentant une HLB supérieure ou égale à 8, voire supérieure ou égale à 9, ou encore supérieure ou égale à 10.

En particulier, l’émulsionnant peut-être choisi parmi les alkylglycosides non-ioniques, les esters, les alcools gras et leurs mélanges.

Un alkylglycoside non ionique convenable, préférentiellement agrosourcé, peut être en particulier choisi parmi les alkyl-(poly)glycosides, et leurs mélanges, de formule générale

Alk-O-Zp, dans laquelle :

- Alk désigne un fragment hydrophobe aliphatique hydrocarboné, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié comprenant de 3 à 22 atomes de carbone, et - Z représente un groupement glycoside hydrophile, par exemple tel que le glucose, le xylose ou l’arabinose, et

- p est compris entre 1 et 5. Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, Z représente un groupement glucose.

Selon un autre mode de réalisation particulier de l’invention, Z représente un groupement xylose.

Selon encore un autre mode de réalisation particulier de l’invention, Z représente un groupement arabinose.

Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, Alk désigne un fragment hydrophobe aliphatique hydrocarboné, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié comprenant 6 à 22 atomes de carbone.

Selon un autre mode de réalisation particulier de l’invention, Alk désigne un fragment hydrophobe aliphatique hydrocarboné, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié comprenant 8 à 20 atomes de carbone.

Selon encore un autre mode de réalisation particulier de l’invention, Alk désigne un fragment hydrophobe aliphatique hydrocarboné, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié comprenant 10 à 20 atomes de carbone.

Selon encore un autre mode de réalisation particulier de l’invention, Alk désigne un fragment hydrophobe aliphatique hydrocarboné, saturé ou insaturé, linéaire ou ramifié comprenant 12 à 20 atomes de carbone.

De manière avantageuse un alkylglycoside convenable peut être le cetearyl glucoside comme par exemple contenu dans le produit commercial vendu sous le nom de Montanov® 68.

Un ester convenable peut être choisi parmi les esters de sucres et d’acides gras ou les esters de glycérol et d’acides gras ou les esters d’acides gras et de polyglycérol. Le sucre peut être choisi parmi le glucose, le saccharose, le fructose par exemple. De manière avantageuse il s’agit du saccharose. L’acide gras estérifié peut être un acide gras comprenant de 8 à 20 atomes de carbone, en particulier, de 10 à 20 atomes de carbone, voire de 12 à 20 atomes de carbone. Un ester convenable peut être par exemple le sucrose cocoate contenu dans le produit commercial vendu sous le nom de Tegosoft® LSE65K ou le sucrose stéarate contenu dans le produit commercial vendu sous le nom de Sisterna® SP70C, par exemple, ainsi que leurs mélanges. Un ester convenable peut être le polyglyceryl-3 diisostearate ou le polyglyceryl-6 laurate, contenu par exemple dans le produit commercial Fluidifeel® easy. L’alcool gras peut être choisi parmi les alcools à longue chaîne carbonée possédant un nombre pair d'atomes de carbone compris entre 8 et 30, particulièrement entre 8 et 24, voire encore entre 8 et 20 ainsi que les mélanges. Par exemple l’alcool gras peut être choisi parmi l’alcool stéarylique, l’alcool cétylique, l’alcool cétostéarylique et leurs mélanges.

La phase grasse comprend, ou est constituée de - émulsionnant mis à part - un corps gras liquide ou solide à température ambiante, c’est-à-dire environ 20°C et pression atmosphérique (i.e. 760 mm Hg). De manière avantageuse il s’agit d’un corps gras liquide à température ambiante.

La phase grasse peut être choisie dans le groupe constitué par une huile végétale liquide ou solide à température ambiante, une huile synthétique, une huile de silicone, et leurs mélanges.

De manière avantageuse, la phase grasse peut être choisie dans le groupe des huiles végétales constituées par l’huile de tournesol, l’huile de coco, l’huile de graine de prune, l’huile de sésame, l’huile de jojoba, l’huile de colza (par exemple contenue dans le produit commercial Lipex Bassol C®) et huile de riz, et leurs mélanges.

Comme huile végétale liquide à température ambiante on peut avantageusement citer l’huile de tournesol vendue sous le nom d’huile de tournesol raffinée par Olvéa ; les alcanes d’origine végétale de haute pureté (C15-1 C19 alcane) vendu sous le nom d’Emogreen L19 et L15 par Seppic, l’huile de coco vendue par Aldivia, l’huile de sésame raffinée et winterisée vendue par Olvéa, l’extrait vierge de graine de prune vendu sous la dénomination Prunus Domestica Seed Extract par Expanscience, l’huile de colza vendue sous le nom de Lipex Bassol C par la société Unipex ou encore l’huile de riz vendue par la société Maruzen Chemicals.

De manière particulière, la phase grasse comprend une huile liquide à température ambiante en une quantité, exprimée en % en poids de la composition, comprise entre 5 et 30%, particulièrement entre 5 et 25%, plus particulièrement entre 10 et 25%, encore plus particulièrement entre 15 et 25%, voire avantageusement environ 20%. En effet, à cette teneur l’effet hydratant en bouche et sur les lèvres est apprécié de même que l’effet filmogène obtenu sur les dents.

Ainsi une phase grasse comprenant, ou constituée de, une huile liquide à température ambiante, en particulier une huile végétale liquide à température ambiante, c’est-à-dire environ 20°C est préférée. Une telle huile végétale liquide à température ambiante peut être avantageusement une huile de tournesol ; les inventeurs ont pu en effet constater qu’elle confère d’une part une bonne stabilité à l’émulsion et d’autre part une bonne sensation en bouche lors de l'utilisation. Une telle huile de tournesol sera comprise, en % en poids de la composition, aux environs de 5 à 30%, en particulier de 5 à 25%, en particulier encore de 10 à 30%, plus particulièrement encore 15 et 30%, et encore plus particulièrement aux environs de 20%.

L’huile synthétique peut être ainsi choisie dans le groupe comprenant les triglycérides de synthèse, par exemple le caprylic/capric triglycéride.

L’huile de silicone peut être choisie dans le groupe constitué par les polysiloxanes, polyméthylsiloxanes, polydiméthylsiloxanes et leurs mélanges. En particulier il peut s’agir de la diméthicone.

De manière préférée, la phase grasse est une huile végétale ou un mélange d’huiles végétales, en particulier liquide à température ambiante.

La composition selon l’invention comprend aussi au moins un agent moussant. La formation de mousse, dispersion d’un volume important de gaz dans un faible volume de liquide nécessite la présence d’agents moussants qui s’adsorbent à l’interface eau-air. Les agents moussants selon l’invention ont une HLB comprise entre 3 et 8, particulièrement supérieure à 3 et inférieure à 8. L’agent moussant peut venir de la famille des glutamates tels que le sodium cocoyl glutamate, à titre d’exemple, et contenu dans le produit commercial vendu sous le nom d’Amisoft® CS11 par Unipex, le disodium cocoyl glutamate contenu dans le produit commercial vendu sous le nom d’Amisoft® ECS22W, le sodium lauroyl glutamate contenu dans le produit commercial vendu sous le nom de Amisoft® LS11.

Selon un mode de réalisation de l’invention, l’agent moussant représente, en % en poids, de 0.5 à 8%, particulièrement de 1 à 6%, plus particulièrement de 1.5 à 4%, de la composition. L’agent moussant peut être complété par un autre composé stabilisant ou épaississant de la mousse qui pourra être choisi parmi les tensioactifs anioniques, cationiques, non ioniques, à liaison ester, à liaison amide et à liaison éther. Le choix d’un tel composé stabilisant ou épaississant et renforçant la mousse dépend du l’agent moussant lui-même et des quantités d’eau et de phase grasse et n’est pas critique en soi et pourra être déterminé par l’homme du métier. La composition selon l’invention comprend optionnellement une charge abrasive, minérale ou organique ou un mélange.

Selon un mode de réalisation de l’invention, la charge abrasive représente, en % en poids, de 0 à 40%, de 5 à 40%, particulièrement de 10 à 30%, particulièrement encore de 12 à 25%, particulièrement encore environ 13 à 20% de la composition.

Cette charge abrasive peut être choisie dans le groupe constitué par la silice, les silices particulaires précipitées, les silicates, le carbonate de calcium, le phosphate dicalcique, le phosphate tricalcique, l’alumine calcinée, le métaphosphate de sodium et de potassium, les pyrophosphates de sodium et de potassium, le trimétaphosphate de sodium, l’hexamétaphosphate de sodium, l’hydroxyapatite (en particules) et leurs mélanges. La charge abrasive d’origine minérale peut ainsi comprendre une argile, en particulier une argile blanche, plus particulièrement du kaolin. La charge abrasive peut être organique d’origine végétale et choisie dans le groupe constitué par la poudre de riz (Oryza sativa), de la poudre de cellulose, en particulier une poudre de cellulose microcristalline, de l’amidon de riz, ainsi que leurs mélanges. La charge abrasive minérale pourra aussi comprendre une charge d’origine animale. Il pourra s’agir de poudre de corail, de poudre de coquillages, de poudre de coquille d’huitre ainsi que leurs mélanges, par exemple.

La composition selon l’invention, particulièrement un dentifrice, comprend ainsi une émulsion huile dans eau, un agent moussant, une charge abrasive optionnelle, particulièrement une charge abrasive minérale ou organique, d’origine végétale ou animale. Des excipients cosmétiquement ou dermatologiquement acceptables peuvent aussi être ajoutés. Ces excipients cosmétiquement ou dermatologiquement acceptables peuvent être ajoutés à la phase grasse et/ou à la phase aqueuse lors de la production de la composition selon l’invention.

Comme exposé plus avant, la composition selon l’invention, particulièrement un dentifrice, est dépourvue de Ti02.

Cependant, les inventeurs ont, de manière surprenante constaté que la composition selon l’invention, particulièrement un dentifrice, présente une blancheur identique ou à tout le moins similaire à un dentifrice conventionnel contenant du Ti02. De manière encore avantageuse, une composition selon l’invention peut présenter une valeur d’opacité comparable à celle d’un dentifrice conventionnel contenant du Ti02. La blancheur d’une composition buccodentaire, en particulier un dentifrice, peut être évaluée par la mesure des paramètres du système colorimétrique L * , a * , b * .

Le L * représente la clarté, donc la blancheur, qui prend des valeurs entre 0 (noir) et 100 (blanc). Le a * représente la valeur sur un axe vert au rouge.

Le b * représente la valeur sur un axe bleu au jaune.

En ce qui concerne l’opacité d’une composition buccodentaire, en particulier un dentifrice, celle-ci peut être évaluée comme les paramètres L, a * , b * définis ci-dessus via un spectrocolorimètre ou spectrophotomètre. En particulier des appareils commercialisés par la Société KONICA MINOLTA de la gamme CM (Color Measurement) sont particulièrement adaptés, on peut citer par exemple le CM-3630 ou encore le CM-5 qui sont équipés de logiciels de traitement d’image permettant des mesures variées telles que luminosité, opacité, fluorescence, couleur, blancheur ou encore par exemple teinte.

L’opacité de la formulation crème de dentifrice est sa propriété de ne pas transmettre certaines radiations ou certains rayons.

La notion d’opacité fait référence à l’opacité du produit généralement déterminée par une mesure du produit avec fond noir puis une mesure avec fond blanc.

L’opacité, de même que les valeurs L * , a * et b * peut être obtenue via l’utilisation d’un colorimètre KONICA MINOLTA CM5 par exemple ; tel que décrit dans l’exemple de la présente demande et équipé du logiciel adhoc.

Le colorimètre peut ainsi être utilisé en mode « réflexion » ce qui permet de déterminer automatiquement l’opacité en même temps que les paramètres colorimétriques L * , a * et b * .

Lors de l’utilisation d’un tel colorimètre, il existe quatre modes de mesure différents, à savoir deux modes de mesure en mode réflexion (mode « Réflexion simple » et mode « Réflexion en boîte de Pétri » et deux modes de mesure en mode transmission (mode Transmission et mode liquide).

Pour évaluer l’opacité d’un échantillon de type dentifrice, la mesure est effectuée en mode Réflexion en boîte de Pétri. Pour des objets composés de matériaux identiques, il y a des variations de couleur en fonction de l’aspect de surface. L’angle sous lequel la lumière se réfléchit s’appelle réflexion spéculaire. Cette réflexion spéculaire se réfléchit comme dans un miroir. La lumière qui n’est pas spéculaire mais diffusée dans toutes les directions est appelé réflexion diffuse. La somme de la réflexion spéculaire et de la réflexion diffuse s’appelle la réflexion totale.

Il est donc possible de travailler sous deux méthodes :

Méthode SCE (Specular Component Excluded) : la réflexion spéculaire est exclue de la mesure et seule la réflexion diffuse est enregistrée. Ceci donne une évaluation de la couleur de l’objet telle que la voit l’observateur, et est dépendante de son état de surface.

Méthode SCI (Specular Component Included) : la réflexion spéculaire est incluse dans la mesure de couleur en plus de la réflexion diffuse. Cette mesure évalue la couleur globale de l’objet, elle est indépendante de l’état de surface de l’objet

Ainsi pour la mesure de l’opacité d’un échantillon de dentifrice dans le contexte de la présente invention, le mode Réflexion en boîte de Pétri associé à la méthode SCE est utilisé avec le dispositif évoqué.

Il va de soi qu’un autre équipement équivalent au dispositif MINOLTA KONICA utilisé dans la présente demande peut être utilisé en partant du principe qu’il pourrait être calibré avec un dentifrice du commerce contenant du Ti02 comme référence d’opacité par exemple. La valeur de la blancheur sera donnée via la valeur L * .

Une composition selon l’invention pourra présenter les caractéristiques rhéologiques d’un dentifrice conventionnel, c’est-à-dire une viscosité, à 25°C, comprise entre 3500 mPa.s et 30000 mPa.s, voire entre 4000 mPa.s et 30000 mPa.s, en particulier entre 5000 et 25000 mPa.s, voire encore entre 10000 et 22000 mPa.s. La mesure de la viscosité de la composition selon l’invention peut être réalisée à l’aide d’un Rheomat RM200, à la vitesse de 27, 5s 1 , à une température de 25°C et en utilisant le mobile 3. La formulation est conditionnée dans un pot de 150ml afin de prendre la mesure. Il va de soi qu’un autre dispositif de mesure permettant d’appliquer les mêmes contraintes et vitesse sera tout aussi adapté. Il est courant de constater au cours du stockage post fabrication d’une composition telle que celle de l’invention, une évolution de la viscosité dans le sens d’une légère augmentation ou diminution. Ainsi dans les 24 heures suivant sa fabrication et ce jusqu’à 1 , 2 ou mois post production, on constate une augmentation ou diminution de la viscosité ; un tel phénomène est tout à fait normal et les valeurs de viscosité observée restent cependant dans les fourchettes indiquées ci-avant.

Une analyse microscopique de la composition crème de dentifrice sous forme d’émulsion pourra être réalisée afin de s’assurer la bonne formation de l’émulsion H/E c’est-à-dire que la phase grasse est bien dispersée sous forme de gouttelettes d’huile dans la phase aqueuse. Pour cela, un microscope de type Olympus BX43 est utilisé en lumière polarisée avec un grossissement de 20.

La présente invention vise aussi l’utilisation d’une émulsion huile dans eau telle que définie dans la présente description, dans la fabrication d’une composition bucco-dentaire sous la forme de dentifrice selon l’invention, dépourvu de Ti02, afin de lui conférer une valeur de blancheur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90. L’utilisation de l’émulsion selon l’invention est caractérisée en ce que le dentifrice ne comprend pas de Ti02.

Plus particulièrement, la présente invention vise aussi l’utilisation d’une émulsion huile dans eau telle que définie dans la présente description, dans la fabrication d’une composition bucco- dentaire sous la forme de dentifrice selon l’invention, dépourvu de Ti02, afin de lui conférer une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100.

Est aussi visée une méthode pour blanchir une composition bucco-dentaire sous la forme de dentifrice ne comprenant pas de Ti02 consistant à combiner un agent moussant, et une charge abrasive optionnelle, avec une émulsion huile dans eau telle que décrite ici. Il est possible d’ajouter au moins un excipient pharmaceutiquement ou cosmétiquement acceptable. L’excipient ou les excipients cosmétiquement ou dermatologiquement acceptables peuvent être ajoutés à la phase grasse et/ou à la phase aqueuse lors de la production de la composition selon l’invention.

Par l’expression « blanchir » on entend ici le fait d’obtenir un dentifrice présentant une valeur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90. Avantageusement encore l’expression « blanchir » comprend en outre le fait d’obtenir une composition bucco-dentaire blanchie qui présente aussi une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100.

L’excipient pharmaceutiquement ou cosmétiquement acceptable peut être choisi dans le groupe comprenant, ou consistant en, un conservateur, un agent aromatisant, et leurs mélanges, par exemple.

Avantageusement, la méthode pour blanchir un dentifrice selon l’invention comprend une étape additionnelle d’ajout d’au moins un ingrédient actif additionnel choisi dans le groupe comprenant, ou consistant en, un agent antibactérien, un agent anti-biofilm, un agent anti- halitose, un agent reminéralisant et leurs mélanges.

Dans une réalisation particulière, l’agent réminéralisant est un sel de fluor, avantageusement il s’agit du fluorhydrate de nicométhanol (fluorinol®).

En effet, les inventeurs ont constaté que la mise en oeuvre d’une émulsion huile dans eau avec un agent moussant, une charge abrasive optionnelle, et un humectant optionnel, en l’absence de tout ajout de Ti02, permettait d’obtenir un dentifrice dont la blancheur est en tout point comparable à un dentifrice conventionnel contenant cet additif. En outre, selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention présente aussi une opacité tout à fait similaire à un dentifrice conventionnel contenant du Ti02.

La présente invention vise aussi un procédé pour l’obtention d’une composition bucco-dentaire sous forme de dentifrice selon l’invention et telle que décrite ci-avant, présentant une valeur de blancheur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90. Un tel procédé d’obtention d’une composition bucco-dentaire selon la présente invention comprend :

La réalisation d’une émulsion huile dans eau comprenant une phase grasse dispersée dans une phase aqueuse, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsionnant choisi parmi les émulsionnants présentant une HLB supérieure ou égale à 8, voire supérieure ou égale à 9, ou encore supérieure ou égale à 10 et telle que définie selon l’un des modes de réalisation décrits dans la présente description et l’ajout optionnel d’une charge abrasive. Avantageusement la composition bucco-dentaire obtenue présente aussi une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100.

Avantageusement, la composition obtenue présente une viscosité, à 25°C, comprise entre 3500 mPa.s et 30000 mPa.s, voire entre 4000 mPa.s et 30000 mPa.s, en particulier entre 5000 et 25000 mPa.s, voire encore entre 10000 et 22000 mPa.s.

Modes de réalisation de l’invention

Selon un mode de réalisation, l’invention vise une composition bucco-dentaire sous forme de dentifrice comprenant :

- une émulsion huile dans eau comprenant une phase grasse dispersée dans une phase aqueuse, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsionnant choisi parmi les émulsionnants présentant une HLB supérieure ou égale à 8, voire supérieure ou égale à 9, ou encore supérieure ou égale à 10 et

- un agent moussant ;

- présentant une valeur de blancheur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90. Avantageusement la composition bucco-dentaire présente aussi une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100.

Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre une charge abrasive.

Selon un second mode de réalisation, la composition de l’invention est caractérisée en ce qu’elle présente une viscosité, à 25°C, comprise entre 3500 mPa.s et 30000 mPa.s, voire entre 4000 mPa.s et 30000 mPa.s, en particulier entre 5000 et 25000 mPa.s, voire encore entre 10000 et 22000 mPa.s.

La composition de l’invention est caractérisée en ce qu’elle ne contient pas de Ti02. Selon un autre mode de réalisation, la composition de l’invention est caractérisée en ce que la phase aqueuse représente, en % en poids, de 30 à 80%, particulièrement de 40 à 75%, plus particulièrement de 45 à 70%, plus particulièrement encore de 50 à 70%, plus particulièrement aussi entre 50 et 65%, de la composition.

Selon un autre mode de réalisation, la composition de l’invention est caractérisée en ce que la phase grasse représente, en % en poids, de 1 à 40%, particulièrement de 2 à 40%, particulièrement de 2 à 35%, plus particulièrement de 4 à 30%, voire de 4 à 25%, et plus particulièrement encore de 5 à 23%, de la composition. De manière avantageuse la phase grasse représente, en % en poids de la composition, environ 20 à 25%.

De manière particulière, la phase grasse comprend une huile liquide à température ambiante en une quantité, exprimée en % en poids de la composition, comprise entre 5 et 30%, voire entre 5 et 25%, plus particulièrement entre 10 et 25%, encore plus particulièrement entre 15 et 25%, voire avantageusement environ 20%.

Selon un autre mode de réalisation, la composition de l’invention est caractérisée en ce que la phase aqueuse comprend de l’eau et un agent humectant et optionnellement un épaississant.

Selon un autre mode de réalisation, la composition de l’invention est caractérisée en ce que l’eau représente, en % en poids, de 20 à 60%, voire de 25 à 60%, particulièrement de 30 à 55%, plus particulièrement encore de 33 à 50%, de la composition.

Selon un autre mode de réalisation, la composition de l’invention est caractérisée en ce que l’agent humectant représente, en % en poids, de 10 à 30%, particulièrement de 15 à 25%, particulièrement entre 15 et 20%, plus particulièrement environ 18%, de la composition.

Selon un autre mode de réalisation, la composition de l’invention est caractérisée en ce que la phase grasse comprend un corps gras liquide ou solide à température ambiante, c’est-à- dire environ 20°C et pression atmosphérique.

Selon un autre mode de réalisation, la composition de l’invention est caractérisée en ce que la phase grasse comprend une huile végétale liquide ou solide à température ambiante.

Selon un autre mode de réalisation, la composition de l’invention est caractérisée en ce que la charge abrasive représente, en % en poids, de 0 à 40%, de 5 à 40%, particulièrement de 10 à 30%, particulièrement encore de 12 à 25%, particulièrement encore environ de 13 à 20% de la composition. L’invention vise aussi l’utilisation d’une émulsion huile dans eau telle que définie dans l’une des modes de réalisation précédents dans la fabrication d’une composition bucco-dentaire sous la forme de dentifrice, dépourvu de Ti02, afin de lui conférer une valeur de blancheur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90. Avantageusement la composition bucco-dentaire ainsi fabriquée présente aussi une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100.. Plus particulièrement la composition présente une viscosité, à 25°C, comprise entre 3500 mPa.s et 30000 mPa.s, voire entre 4000 mPa.s et 30000 mPa.s, en particulier entre 5000 et 25000 mPa.s, voire encore entre 10000 et 22000 mPa.s.

L’invention, selon un autre mode de réalisation vise encore une méthode pour blanchir une composition bucco-dentaire sous la forme de dentifrice ne comprenant pas de Ti02, consistant à combiner un agent moussant, et une charge abrasive optionnelle, avec une émulsion huile dans eau telle que définie selon l’un des modes de réalisation précédents, caractérisé en ce que le blanchiment de la composition correspond à l’obtention d’une valeur de blancheur L * comprise entre 60 et 100, entre 65 et 100, particulièrement entre 70 et 100, plus particulièrement entre 75 et 95, plus particulièrement encore entre 75 et 90. Avantageusement la composition bucco-dentaire obtenue présente aussi une valeur d’opacité comprise entre 85 et 100, particulièrement entre 90 et 100, plus particulièrement encore entre 95 et 100.

Enfin, l’invention vise encore un procédé pour l’obtention d’une composition bucco-dentaire selon l’un des modes de réalisation précédent, comprenant :

- la réalisation d’une émulsion huile dans eau comprenant une phase grasse dispersée dans une phase aqueuse, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsionnant choisi parmi les émulsionnants présentant une HLB supérieure ou égale à 8, voire supérieure ou égale à 9, ou encore supérieure ou égale à 10, telle que décrite dans la présente description et

- l’ajout d’une charge abrasive optionnelle.

EXEMPLES Différentes formulations de crèmes dentifrices selon l’invention et des formulations comparatives ont été élaborées et évaluées selon des critères rhéologiques, physicochimiques et colorimétriques, et ce afin d’illustrer l’apport de l’invention.

METHODES DE FABRICATION ET DE CARACTERISATION DES COMPOSITIONS Analyses galéniques des crèmes de dentifrices

Afin de vérifier la bonne stabilité des crèmes de dentifrice, différents tests ont été effectués pour les caractériser. Ces tests ont été réalisés, dans la mesure du possible, après fabrication et/ou post fabrication durant un stockage dans diverses conditions de température et d’hygrométrie (en particulier 25°C/60%HR et 40°C/75%HR, par exemple). Ces contrôles ont consisté en :

- Vérification visuelle de l’aspect macroscopique

- Mesure du pH (mesure directe)

Mesure de la viscosité (en mPa.s) o Méthode : - Rheomat RM200

- Pot de 150ml

- Vitesse : 27.5s-1

- Température : 25°C

- Mobile 3 Mesure de pénétromètrie (en g) (permet de donner une idée de la tenue du dentifrice sur la brosse à dents) o Méthode :

- TA.XT Plus

- Pot de 150ml - Mobile : 25mm de diamètre, cylindrique

- Déclenchement 5g

- Distance : 25mm

- Pré-vitesse : 3 mm/s

- Vitesse : 4mm/s

- Post vitesse : 4mm/s

Mesure de la colorimétrie (l’objectif est d’évaluer la blancheur selon le paramètre L * et l’opacité qui doit être la plus proche de 100) o Appareil de mesure : Konica Minolta CM-5 o Lecture des paramètres/

- L * , représente la clarté qui prend des valeurs entre 0 (noir) et 100 (blanc)

- a * , représente la valeur sur un axe vert au rouge

- b * , représente la valeur sur un axe bleu au jaune

- mesure de l’opacité : utilisation du mode Réflexion en boîte de Pétri associé à la méthode SCE utilisé avec l’appareil et le logiciel installé.

Procédé

Suivant la forme physique des ingrédients (exemple : huile et émulsionnant), le procédé est réalisé à froid ou à chaud et l’émulsion est réalisée à l’aide d’un agitateur de type Rayneri.

La phase aqueuse et les ingrédients qui y sont solubilisés (eau et divers excipients ou ingrédients hydrosolubles) sont mélangés intimement.

En parallèle la phase grasse (huiles et corps gras) est complétée avec le ou les émulsionnants et les ingrédients et excipients liposolubles. La phase grasse est ajoutée sous agitation à la phase aqueuse. Une fois l’émulsion réalisée (à chaud ou à froid selon le choix des matières premières liquides ou solides), les charges (ex : silices) et les matières premières sensibles à la chaleur (ex arômes) sont ajoutées à l’émulsion. La crème dentifrice obtenue, éventuellement refroidie à température ambiante, est utilisée pour les analyses, caractérisation et évaluations galéniques.

EXEMPLE 1 - Dentifrice émulsion à 5% d’huile de tournesol sans Ti02. Procédé à chaud.

[Table 1]

Caractérisation

[Table 2]

EXEMPLE 2 - Dentifrice émulsion à 20% d’huile de tournesol sans Ti02. Procédé à chaud.

[Table 3]

Caractérisation [Table 4] EXEMPLE 3 - Dentifrice émulsion à 10% d’huile de tournesol, sans Ti02. Procédé à chaud.

[Table 5]

Caractérisation

[Table 6]

EXEMPLE 4 - Dentifrice émulsion à 5% d’huile de coco, sans Ti02. Procédé à chaud.

[Table 7]

Caractérisation

[Table 8] EXEMPLE 5 - Dentifrice émulsion à 5 % d’huile de tournesol, sans Ti02. Procédé à froid.

[Table 9]

Caractérisation

[Table 10]

EXEMPLE 6 - Dentifrice émulsion à 20% d’huile de tournesol, sans Ti02. Procédé à froid.

[Table 11]

Caractérisation

[Table 12]

EXEMPLE 7 Comparatif - Dentifrice avec Ti02 et sans émulsion H/E. [Table 13]

La formule de cet Exemple 7 se présente sous la forme d’une pâte dentifrice classique, de pH 6,02 et de viscosité après fabrication de 3441 mPa.s.

Cette formule est comparée à la formule de l’Exemple 2 présentée plus haut; formule sans Ti02 mais avec un émulsionnant et une huile.

[Table 14]

_a valeur d’opacité de la formule de l’Exemple 7 correspondant à un dentifrice « classique » avec Ti02 et sans émulsion (99,95) est à comparer à la valeur obtenue pour la formule selon l’invention de l’Exemple 2 (99,96). Ce résultat montre que la formule selon l’invention de l’Exemple 2 (présence d’un émulsionnant et d’une huile) permet d’atteindre le même niveau d’opacité que la formule contenant Ti02 ; Résultats d’opacité quasi équivalents.

De plus, les valeurs de L * indicateur de la teinte (0 noir et 100 blanc) présentent des résultats quasi comparables. Ces résultats confirment bien que la réalisation d’une émulsion permet de blanchir une pâte dentifrice aussi bien qu’en présence de dioxyde de titane.

EXEMPLE 8 Comparatif - Dentifrice sans Ti02 et sans émulsion

[Table 15]

_a formule de cet EXEMPLE 8 a été réalisée sans Ti02 et sans les ingrédients permettant de faire l’émulsion à savoir l’émulsionnant (Montanov 68) et l’huile de tournesol.

Clairement, le fait de ne pas avoir ces deux ingrédients ne permet pas d’avoir une formule blanche et brillante. En effet la formule obtenue est un gel opalescent terne (L * et opacités non mesurées mais clairement non conformes à l’œil) et ce contrairement à l’exemple 2 qui contient l’émulsionnant et l’huile de tournesol.

EXEMPLE 9 - Dentifrice sans Ti02, avec émulsion et sans charge abrasive

[Table 16] Spécifications :

[Table 17] EXEMPLE 10 - Dentifrice sans Ti02 avec émulsion et charge abrasive

[Table 18]

Spécifications : [Table 19] EXEMPLE 11- Dentifrice sans Ti02 avec émulsion et charge abrasive

[Table 20]

Spécifications : [Table 21] EXEMPLE 12- Dentifrice sans Ti02 avec émulsion et charge abrasive

[Table 22]

Spécifications : [Table 23]

EXEMPLE 13 - Dentifrice sans Ti02, avec émulsion et charge abrasive

[Table 24]

Spécifications :

[Table 25] EXEMPLE 14 - Dentifrice sans Ti02, avec émulsion et charge abrasive

[Table 26]

Spécifications :

[Table 27] EXEMPLE 15 - Dentifrice sans Ti02 avec émulsion et charge abrasive

[Table 28]

Spécifications :

[Table 29]

EXEMPLE 16 - Dentifrice sans Ti02 avec émulsion et charge abrasive :

[Table 30]

Spécifications :

[Table 31] EXEMPLE 17 - Dentifrice sans Ti02 avec émulsion et charge abrasive

[Table 32]

Spécifications :

[Table 33]

EXEMPLE 18 - Dentifrice sans Ti02 avec émulsion et charge abrasive

[Table 34]

Spécifications :

[Table 35]




 
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