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Title:
WET METHOD FOR PRODUCING A PANEL OR A POLE, PRODUCTS PRODUCED BY SAID METHOD AND USE OF PRODUCTS PRODUCED BY SAID METHOD
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2020/025908
Kind Code:
A1
Abstract:
A method for producing a panel or a pole, comprising: - forming a liquid mixture with solids comprising inorganic fibers and cellulose fibers, - forming a sheet from the mixture on at least one foraminous element, preferably a moving foraminous element, - extracting water from the sheet; and - drying the sheet to produce a product, characterized in that - the pH of the liquid mixture comprising inorganic fibers and cellulose fibers is in the pH range of 2 to 6, and - in that the cellulose fibers have a Schopper-Riegler number ≥ 50 according to the ISO 5267 standard.

Inventors:
MAURET EVELYNE (FR)
LOZANO FLAVIEN (FR)
RUEFF MARTINE (FR)
THIERY JULIEN (FR)
PASSON ULRICH (DE)
Application Number:
PCT/FR2019/051898
Publication Date:
February 06, 2020
Filing Date:
August 02, 2019
Export Citation:
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Assignee:
SAINT GOBAIN ISOVER (FR)
INST POLYTECHNIQUE GRENOBLE (FR)
AGEFPI (FR)
International Classes:
D21J1/20; B01D39/16; B01D39/20; D21F11/14; D21H27/08; E04B1/80; H01M50/403
Domestic Patent References:
WO2000070147A12000-11-23
WO2003098209A12003-11-27
Foreign References:
US20120152859A12012-06-21
GB1107413A1968-03-27
US4159224A1979-06-26
US20160116100A12016-04-28
Attorney, Agent or Firm:
SAINT-GOBAIN RECHERCHE (FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1. Procédé de fabrication d'un panneau ou d'un mat, comprenant :

- la formation d'un mélange liquide avec des solides comprenant des fibres inorganiques et des fibres de cellulose,

- la formation d'une nappe à partir du mélange sur au moins un élément foraminé, préférentiellement un élément foraminé en mouvement,

- l'extraction d'eau de la nappe ; et

- le séchage de la nappe pour fabriquer un produit,

caractérisé en ce que

- le pH du mélange comprenant les fibres inorganiques et les fibres de cellulose est dans la plage de pH de 2 à 6, et

- en ce que les fibres de cellulose ont un indice de Schopper-Riegler > 50 selon la norme ISO 5267.

2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que les fibres de cellulose ont un indice de Schopper-Riegler > 60 selon la norme ISO 5267 et/ou un indice de Schopper- Riegler £ 100 selon la norme ISO 5267.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la valeur du pH est comprise entre 3 et 5, en particulier entre 3 et 4.

4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la valeur du pH est ajustée par un acide fort ayant une constante de dissociation acide pKa égale ou inférieure à 3.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les fibres inorganiques sont des fibres de laine minérale, par exemple des fibres de laine de verre, de laine de roche ou de laitier ou de scories, fabriquées préférentiellement par un procédé rotatif ou un procédé utilisant des buses de soufflage.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les fibres de cellulose sont des fibres de pulpe, en particulier de la pâte de bois provenant d’essences de bois tendre telles que l'épicéa, le pin, le sapin, le mélèze et la pruche, et d'essences de bois dur telles que l'eucalyptus, le tremble et le bouleau, en particulier de la pâte de bois kraft blanchie chimiquement provenant d'essences de bois tendre telles que l'épicéa, le pin, le sapin, le mélèze et la pruche, et d'essences de bois dur telles que l'eucalyptus, le tremble et le bouleau.

7. Procédé selon Tune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le micronalre des fibres inorganiques est < 20 1/min, préférentiellement < 12 S/min, en particulier < 8 l/min.

8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par une teneur en solides de :

[Table 6]

9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le mélange ne comprend pas de liant supplémentaire

10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le mélange comprend un liant, préférentiellement selon un rapport massique de £ 4 parties en poids de matières solides du liant pour 100 parties en poids de solides du mélange sans les matières solides du liant.

11. Produit fabriqué selon l'une quelconque des revendications 1 à 10.

12. Produit selon la revendication 1 1 , caractérisé en ce que l'augmentation de la densité brute du produit soumis à une compression de 1 bar est inférieure à 150 %, préférentiellement inférieure à 100 % de la densité brute du produit soumis à une compression de 250 Pa.

13. Produit selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce que la densité brute du produit soumis à une compression de 1 bar est < 250 kg/m3, préférentiellement < 200 kg/m3, et de façon particulièrement préférée < 180 kg/m3.

14. Produit selon la revendication 1 1 , caractérisé en ce que l’indice de résistance à la traction est d’au moins 1 ,5 N /g, préférablement d'au moins 2,0 Nrn/g et le plus préférablement d'au moins 2,5 Nm/g.

15. Utilisation d'un produit selon l'une quelconque des revendications 11 à 13 comme matériau de cœur d'un panneau d'isolation sous vide. 18 Utilisation d'un produit selon la revendication 1 1 ou 14 comme matériau de filtre, en particulier comme papier filtre, ou comme séparateur de batterie.

Description:
DESCRIPTION

Titre: Procédé de fabrication d'un panneau ou d’un mat par voie humide, produits fabriqués par ce procédé, et utilisation des produits fabriqués par ce procédé

L'invention concerne un procédé de fabrication d'un panneau ou d'un mat par voie humide, un produit fabriqué selon ce procédé, et une utilisation de ce produit.

L'utilisation de fibres minérales artificielles pour l'isolation thermique de bâtiments et d'installations industrielles fait partie de l'état de la technique depuis de nombreuses décennies.

La fabrication de panneaux de fibres minérales peut être réalisée par deux procédés bien connus des experts. Le procédé conventionnel, la « formation par voie aérodynamique », commence par le fibrage d'une masse vitreuse fondue par des procédés rotatifs, tels que la centrifugation interne ou externe, que l'on appelle aussi respectivement le procédé TEL et le procédé REX, ou par un procédé utilisant des buses de soufflage. Ces procédés sont décrits, par exemple, dans Uilmann’s Encydopedia of industrial Chemistry, Vol. A 11, Fi bers, 5. Synthetic inorganic.

Ils sont définis par la formation primaire de fibres entraînées par un écoulement d'air conjointement avec d'autres composés qui peuvent éventuellement être ajoutés au flux de gaz contenant les fibres, tels que des liants, sur un élément foraminé en mouvement, pour former un feutre, qui fait normalement l'objet d'une transformation supplémentaire, comprenant une étape de séchage ou de durcissement ou cuisson pour former un mat ou un panneau.

Ces procédés de formage ont pour caractéristique une orientation intrinsèquement laminaire du mat ou du panneau formé avec des fibres, lesdites fibres étant orientées essentieliement dans une direction horizontale. Selon l'utilisation à laquelle le produit est destiné, cette orientation laminaire peut être bénéfique pour certaines propriétés, en particulier la résistance thermique, alors qu'elle est moins souhaitable lorsque les principales propriétés recherchées sont des performances mécaniques telles que la résistance à la compression ou la résistance à la déchirure.

Afin de surmonter cet inconvénient du produit résultant d'un procédé par voie aérodynamique, diverses propositions ont été faites pour augmenter le niveau des propriétés mécaniques, par exemple en réorientant les fibres dans le feutre avant le séchage ou le durcissement. Comme secteur d’application sensible aux propriétés mécaniques, on cite l'utilisation d'éléments de panneaux ou de mats en fibres minérales comme matériau de cœur des panneaux d'isolation sous vide. Comme le matériau de cœur est enfermé dans un matériau sous forme de feuille étanche à l’air, qui est mis sous vide, le matériau de cœur doit résister à la pression atmosphérique pendant toute la durée de vie du panneau d'isolation sous vide. Bien qu’il soit possible d’augmenter le niveau des propriétés mécaniques en augmentant la densité ou en augmentant la teneur en liant, la première option n'est guère prisée, en raison d'un poids élevé et des besoins en matériaux, tandis que la dernière option a pour inconvénient qu'un liant peut se décomposer en dégradant ainsi le vide, ce qui fait augmenter la pression intérieure. En conséquence, la durée de vie du panneau d'isolation sous vide peut être significativement affectée.

Alternativement, des produits dont on exige des propriétés mécaniques de haut niveau peuvent être fabriqués en utilisant un procédé par voie humide, qui diffère de la formation par voie aérodynamique en ce qu'au cours d'une formation par voie aérodynamique, les fibres sont collectées et mises en suspension dans un liquide qui fait l'objet d'une transformation supplémentaire.

Le document WO00/70147 divulgue un procédé de fabrication d'un panneau ou d'un mat, qui comprend la formation d'une suspension avec des solides comprenant des fibres inorganiques et des fibres de cellulose, suivie par la formation d'une nappe à partir de la suspension sur au moins un élément foraminé en mouvement. L'eau est extraite de la nappe et la nappe est séchée par passage d’air à une température élevée à travers la nappe. L'objectif du procédé est de fournir un procédé permettant de produire des panneaux de fibres minérales - particulièrement en utilisant comme fibres de départ des fibres de verre recyclé, des fibres minérales, de laine de roche, ou d’autres fibres inorganiques - qui présentent une uniformité et une résistance à la compression améliorées par rapport aux panneaux produits en utilisant un procédé par voie aérodynamique. D'autres fibres telles que les fibres d'aramide, les fibres thermoplastiques et les fibres de cellulose, peuvent être ajoutées aux fibres minérales. Dans la plupart des cas, les produits fabriqués selon WO00/70147 comprennent un liant, bien que le procédé permette de fabriquer des produits sans liant.

Cependant, on cherche toujours à fournir des produits à base de fibres minérales ayant des propriétés mécaniques de haut niveau, en particulier la résistance à la compression et/ou la résistance à la traction, pour des applications exigeant de telles propriétés, en particulier un matériau de cœur pour un panneau d’isolation sous vide, en tant que matériau de filtre, en particulier un papier filtre, ou en tant que séparateur de batterie. Cet objectif est réalisé par un procédé de fabrication d’un panneau ou d'un mat, comprenant :

- la formation d'un mélange liquide avec des solides (ou suspension) comprenant des fibres inorganiques et des fibres de cellulose,

- la formation d'une nappe à partir du mélange sur au moins un élément foramlné, préférentiellement un élément foramlné en mouvement,

- l’extraction d'eau de la nappe ; et

- le séchage de la nappe pour fabriquer un produit,

caractérisé en ce que

- le pH du mélange comprenant les fibres inorganiques et les fibres de cellulose est dans la plage de pH de 2 à 8, et

- en ce que les fibres de cellulose ont un indice de Schopper-Riegier > 50 selon la norme ISO 5267.

Un produit fabriqué selon ce procédé réalise également cet objectif. En termes d'utilisation, l'objectif est réalisé par l’utilisation dudit produit comme matériau de cœur d’un panneau d’isolation sous vide ou comme matériau de filtre, en particulier comme papier filtre, ou comme séparateur de batterie.

La présente invention concerne en particulier un procédé de fabrication d'un panneau ou d'un mat, qui comprend les étapes suivantes :

- former un mélange avec des solides (ou suspension) comprenant des fibres inorganiques et des fibres de cellulose,

- former une nappe à partir du mélange sur au moins un élément foramlné, préférentiellement un élément foramlné en mouvement,

- extraire l'eau de la nappe ; et

- sécher la nappe pour fabriquer un produit,

le pH du mélange comprenant les fibres inorganiques et les fibres de cellulose étant dans la plage de pH de 2 à 6, et

les fibres de cellulose ayant un indice de Schopper-Riegler > 50 selon la norme ISO 5267.

La nappe peut présenter n'importe quelle épaisseur, elle peut donc être aussi fine que du papier. Afin de produire un produit d'une épaisseur souhaitée, il peut être nécessaire de prévoir une étape de stratification d'une multitude de couches de nappes les unes sur les autres par des procédés connus, tels que le pliage, l'empilement, etc. L'indice de Schopper-Riegier, qui est déterminé selon la norme ISO 5267, est une mesure permettant de déterminer l'indice de raffinage. Le raffinage permet, entre autres, une défibrillation de la paroi des fibres par libération de macrofibrilles, ce qui produit un plus grand nombre de liaisons interfibres dans le produit final. Cette élévation du nombre de liaisons interfibres produit des propriétés mécaniques de plus haut niveau dans le produit fini.

Les inventeurs ont trouvé que la résistance à la compression et/ou la résistance à la traction est/sont sensiblement augmentée(s), lorsque le procédé est mis en œuvre avec des fibres de cellulose dans la plage spécifiée. Cette augmentation est due à la formation de liaisons hydrogène entre les fibres de cellulose.

On préfère que les fibres de cellulose raffinée(s) aient un indice de Schopper-Riegier > 60 selon la norme ISO 5267 et/ou un indice de Schopper-Riegier < 100 selon la norme ISO 5267.

On préfère que la valeur du pH soit comprise entre 3 et 5, en particulier entre 3 et 4. Des conditions trop acides ont montré une détérioration de la résistance à la compression, tandis que l'effet positif diminue au fur et à mesure que la valeur du pH se rapproche du pH neutre.

De préférence, la valeur de pH est ajustée par un acide fort ayant une constante de dissociation acide pKa égaie ou inférieure à 3, tel que l’acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique.

Dans une réalisation préférée de l’invention, les fibres inorganiques sont choisies parmi des fibres de iaine minérale, à savoir des fibres de laine de verre, de laine de roche ou de laitier ou de scories, fabriquées préférentiellement par un procédé rotatif ou un procédé utilisant des buses de soufflage. Ces fibres sont disponibles en grandes quantités et à faible coût.

On préfère que le micronaire des fibres inorganiques soit < 20 l/min, préférablement £ 12 l/min, en particulier < 8 l/min.

Le micronaire est ainsi mesuré selon une technique connue qui est décrite dans la demande de brevet W02GQ3/G982Q9. Cette demande de brevet se rapporte en effet à un dispositif permettant de déterminer l’indice de finesse de fibres comprenant un dispositif de mesure de l'indice de finesse, ledit dispositif de mesure de l'indice de finesse comportant, d'une part, au moins un premier orifice raccordé à une cellule de mesure conçue pour recevoir un échantillon qui se compose d’une pluralité de fibres et, d'autre part, un deuxième orifice connecté à un dispositif de mesure d'une pression différentielle situé de chaque côté dudit échantillon, ledit dispositif de mesure de la pression différentielle étant conçu pour être connecté à un dispositif de production d'un flux fluide, caractérisé en ce que le dispositif de mesure de l'indice de finesse comprend au moins un débitmètre volumétrique pour le fluide passant par ladite cellule. Ce dispositif fournit des correspondances entre les valeurs de « micronaire » et les litres par minute (l/min).

Un faible indice de fibres, c'est-à-dire une faible valeur de micronaire, implique une multitude de fibres fines et relativement minces. L'utilisation de fibres fines est utile pour apporter au produit une résistance élevée à la compression mécanique et des performances de lambda améliorées.

De préférence, les fibres de cellulose sont des fibres de pulpe (ou de pâte à papier), en particulier de pâte de bois provenant d'essences à bois tendre telles que l'épicéa, le pin, le sapin, le mélèze et la prucbe, et d'essences de bois dur telles que l'eucalyptus, le tremble et le bouleau. Le procédé de réduction en puipe/pâte mis en œuvre pour produire la puipe/pâte peut consister en des procédés standard de réduction en puipe/pâte tels que la pulpe mécanique, la pulpe thermomécanique (TMP), la pulpe chimlcotbermomécanique (CTMP), la pulpe chimique (Kraft, sulfite, et Organosolv), et la pulpe recyclée. On préfère en particulier utiliser des pâtes kraft, notamment des pâtes de bois kraft blanchies chimiquement provenant d'essences de bois tendre telles que l'épicéa, le pin, le sapin, le mélèze et la pruche, et d'essences de bois dur telles que l'eucalyptus, le tremble et le bouleau. Les différentes pulpes/pâtes peuvent être utilisées indépendamment ou dans divers mélanges.

On préfère en particulier utiliser une pâte kraft blanchie de fibres d'eucalyptus. Ce matériau est disponible sur le marché international en grandes quantités et à faible coût.

On préfère que les fibres de cellulose aient une longueur moyenne arithmétique entre 0,2 mm et 5 mm et un diamètre moyen arithmétique entre 10 pm et 70 pm.

Les paramètres morphologiques longueur et diamètre sont mesurés en utilisant comme dispositif de mesure un appareil MorFi (Techpap, Grenoble, France), avec un procédé de mesure définissant comme fibres les éléments ayant une longueur dans la gamme de 200 pm à 10 mm et un diamètre entre 5 pm et 75 pm. La fraction fine se compose d’éléments ayant une longueur < 200 pm et/ou une largeur < 5 prn.

Le principe de mesure comprend la prise d'images d’une suspension fibreuse en écoulement avec une caméra CCD, et le traitement des images en utilisant un logiciel spécialement conçu pour déterminer la morphologie des objets. La mesure est ainsi réalisée sur les fibres en suspension, c'est-à-dire sur la matière réduite en puipe/pâte. La moyenne est calculée à partir d’un échantillon d’au moins 5 000 fibres analysées. Les fibres de cellulose raffinée(s) sont caractérisées par la présence de macrofibrilles visibles à la surface externe de la paroi de la fibre. Une mesure de la teneur en macrofibrilles est définie ainsi :

[Math 1]

On préfère en particulier que ia teneur en macrofibrilles soit comprise entre 0,1 % et 1 ,5 % (sur ia base d'une évaluation d'au moins 300 fibres selon la définition ci-dessus).

On préfère en outre que la teneur en fibres fines soit de 5 à 80 %. La teneur en fibres fines est ainsi définie par l'équation suivante :

[Math 2]

De préférence, la part des fibres inorganiques est égaie ou supérieure à 90 % et la part des fibres de cellulose est de plus de 0 % jusqu'à 10 %. Dans une réalisation particulièrement préférée, la part des fibres inorganiques est comprise entre 92 % et 98 % et la part des fibres de cellulose est comprise entre 2 % et 8 %. On préfère en particulier que la part des fibres inorganiques soit comprise entre 94 % et 98 % et que la part des fibres de cellulose soit comprise entre 2 % et 6 %. Ces valeurs en pourcentages se rapportent au poids des solides dans le mélange (suspension).

De préférence, la part des autres composés contribuant à former la matière solide du mélange est < 3 % en poids des solides. Ces autres composés, qui ne sont pas des liants, peuvent par exemple être des opacifiants, des charges, des colorants, etc.

On préfère en outre que le mélange ne comprenne pas de liant supplémentaire. Des propriétés mécaniques suffisantes sont apportées par l'interaction synergique des fibres inorganiques et des fibres de cellulose, ce qui permet d'éviter d'utiliser un liant pour obtenir des propriétés mécaniques améliorées. De plus, les produits sans liants sont intéressants pour diverses applications particulières, par exemple une utilisation comme matériau de cœur sans dégagement de gaz/détérioration pour les panneaux isolants sous vide.

En cas d'exigences spécifiques en ce qui concerne les propriétés mécaniques, le mélange/la suspension peut le cas échéant contenir un liant, qui peut être ajouté en particulier selon un rapport massique de < 4 parties en poids de matières solides du liant pour 100 parties en poids de solides du mélange sans les matières solides du liant. Une protection spécifique est aussi demandée pour un produit fabriqué selon le procédé de fabrication décrit ci-dessus.

Dans une réalisation préférée, la densité brute (ou apparente) d'un produit soumis à une compression de 1 bar est < 250 kg/m 3 , préférentiellement < 200 kg/m 3 , et de façon particulièrement préférée < 180 kg/m 3 .

De préférence, l'augmentation de la densité brute d'un produit soumis à une compression de 1 bar est inférieure à 150 % de la densité brute du produit soumis à une compression de 250 Pa, en particulier inférieure à 100 %. En conséquence, le produit remplit les conditions requises pour une utilisation comme matériau de cœur pour un panneau d'isolation sous vide, en raison de sa résistance mécanique à la compression iorsqu'ii est soumis aux conditions habituelles de cette application particulière.

En conséquence, le produit remplit les conditions requises pour une utilisation comme matériau de coeur pour un panneau d'isolation sous vide, en raison de sa résistance mécanique à la compression lorsqu'il est soumis aux conditions habituelles de cette application particulière.

La mesure en compression/compressibilité est réalisée avec une machine d'essai à plateaux rigides équipée d'une cellule de mesure de 5 kN, par exemple une presse Buchel- Van Der Korput. La vitesse des plateaux durant l’essai est de 1 ,4 cm/min et la plage de mesure sélectionnée est comprise entre 0 et 5 000 N. L'épaisseur à 250 Pa (ISO 29466:2008) est mesurée avec un dispositif séparé. La surface soumise à la pression est de 10 x 10 cm 2 . La valeur mesurée correspond à l'épaisseur de référence utilisée pour le calcul du taux de compression. Une fois que l'épaisseur à 250 Pa a été mesurée, des disques de 10 cm de rayon sont placés sur la plaque inférieure qui s’élève de façon à comprimer le matelas/mat. Le capteur situé au-dessus du dispositif mesure la force perçue sur la plaque supérieure. Durant cette opération, on cesse la compression lorsque la force atteint la valeur correspondant à la pression de 1 bar (3140 N pour des éprouvettes de 20 cm de diamètre), et l'épaisseur est immédiatement mesurée. La pression est maintenue pendant 30 s. Ensuite, la plaque inférieure est abaissée et le mat est libéré pendant 5 minutes, après quoi la procédure de compression est répétée. Afin d'obtenir une épaisseur suffisante (environ 10 mm) pour réaliser les essais de compression, plusieurs éprouvettes de 10 cm de rayon sont empilées.

L'expérience montre que l'épaisseur, après le relâchement de la pression pendant 5 minutes, reste pratiquement constante sur le long terme. Pour des raisons pratiques, les données d'épaisseur sont converties en densité brute pour les réalisations testées. Dans un mode de réalisation préféré, l'indice de la résistance à la traction d'un produit est d’au moins 1 ,5 N m/g, préférablement d'au moins 2,0 N m/g et le plus préférablement d’au moins 2,5 Nm/g, l'indice de résistance à la traction dans le cas d'un procédé de production dynamique utilisant une courroie foraminée mobile étant mesurée dans le sens de défilement.

Dans le cas d'un procédé de production statique, l'indice de résistance à la traction ne montre pas d’influence importante de l'orientation. Dans ce cas, l'indice de résistance à la traction est le plus bas des indices de résistance à la traction dans les deux orientations.

Par conséquent, le produit convient pour une utilisation en tant que matériau de filtre, en particulier un papier filtre, ou en tant que séparateur de batterie, lesquelles deux applications exigent des propriétés accrues de résistance à la traction.

L'indice de résistance à la traction (IRT) est déterminé comme suit :

Des échantillons de traction (150 mm x 20 mm) sont découpés à l'aide d’un cutter (pour limiter les effets de bord) dans le sens de défilement ainsi que dans le sens transversal du mat ou de la feuille produiî(e). Le sens de défilement représente le sens de production de la machine qui, dans la plupart du cas, montre une orientation préférentielle des fibres. Le sens transversal est situé à la perpendiculaire du sens de défilement.

Ces échantillons sont ensuite testés à une vitesse constante de 10 mm/min à l’aide d’un appareil de mesure standard de la force de traction, par exemple un dispositif INSTRON relié un logiciel d'acquisition Bluehîil. La cellule de force usuelle pour les tests de résistance à la traction d'un capteur d'une plage de 2 kN est remplacée par une cellule de force d'une capacité maximale de 10 N afin de respecter les forces de rupture caractéristiques des échantillons testés de l'ordre de grandeur d’environ 1 N.

L'indice de résistance à la traction est calculé à partir de la valeur de la résistance à la traction à la rupture (exprimée en N), normalisée par la largeur (20 mm), c'est-à-dire l'extension de l’échantillon de test verticalement par rapport aux forces de déchirure, et du grammage (exprimé en g/m 2 ) de l’échantillon de test pour une comparaison directe à l'aide de la formule

[Math 3] ! RT = - L force de rupture

- - largeur . poids surfacique

L’invention sera mieux comprise en détails en se référant à la description des modes de réalisation avantageux. Préparation d'échantillons selon l'invention et d'échantillons comparatifs

Une pulpe/pâte kraft blanchie à base d’eucalyptus commercialisée par Cenibra, Brésil, a été utilisée comme matière première pour le composé de fibres de cellulose.

Dans une première étape, la pâte kraft blanchie a en outre été prétraitée et raffinée dans un appareil de raffinage RFI conformément à la norme ISO 5264. L’indice de raffinage, c'est-à-dire l’indice de Schopper-Riegier, a été déterminé pour la puipe/pâte brute ainsi que pour les pulpes/pâtes raffinées. Cet indice est normalisé selon la norme ISO 5267. Le raffinage de la pâte kraft blanchie visait à obtenir un indice de Schopper-Riegier de 40 +/- 5 pour une première pâte raffinée et de 70 +/- 5 pour une deuxième pâte raffinée.

Le Tableau 1 indique les paramètres morphologiques de la pâte kraft blanchie brute, et après les procédés de raffinage.

[Table 1]

Afin d’évaluer l’influence de l'indice de Schopper-Riegier sur l'indice de résistance à la traction, deux autres pâtes raffinées 3 et 4 ont été préparées de manière analogue, présentant un indice de Schopper-Riegier respectivement de 83 et de 85.

Deux différentes fibres de verre, la fibre 1 et la fibre 2, ayant un micronaire de 18 l/min et 4 l/min, respectivement, ont été fournies.

Une suspension liquide comprenant la fibre 1 , respectivement la fibre 2, et la pâte d’eucalyptus raffinée, a été formée, ajustée à une valeur de pH de 3 par titrage, et transformée en mat en utilisant un procédé dynamique. Aucun liant additionnel n'a été ajouté. La suspension a été projetée sur un mur d’eau formé sur une nappe en rotation, afin de reproduire l'effet d’orientation qui est une caractéristique importante d’une machine à papier ou d’une machine de formage à immersion. La formation dynamique a pour effet de créer un réseau anisotrope dans lequel les fibres sont orientées dans le sens de rotation du tambour, c'est-à-dire dans le sens de défilement. Cette orientation des fibres entraîne une différence en résistance mécanique entre la direction de la feuille et sa perpendiculaire, c'est-à-dire la direction transversale. Le mat ainsi produit a été séché dans un four à une température de 130 °C jusqu'à l'obtention d'une masse constante. Le procédé visait à produire un échantillon ayant un grammage de 400 g/m 2 après séchage pour des éléments de cœur de PIV, alors que le grammage cible pour le papier de séparateurs de batterie était de 300 g/m 2 après séchage.

Echantillon du produit présentant des propriétés de résistance à la compression améliorées

Dans un premier test, les réalisations ont été ainsi faites avec la Fibre 1 , à 6 % en poids de solides de pâte d’eucalyptus raffinée, en utilisant les trois pâtes d’eucalyptus présentées dans le Tableau 1 avec différents indices de Scbopper-Riegler.

La mesure de compression/de compressibilité a été réalisée avec la presse Bûche!- Van Der Korput équipée d’une cellule de mesure de 5 kN telle que décrite ci-dessus.

Le Tableau 2 indique les paramètres des mélanges et les densités brutes des mats produits à partir de ceux-ci, qui sont calculées à partir de la mesure de compression/compressibilité des mats. Les densités brutes sont données pour des valeurs de référence à une charge de 250 Pa, et à une charge de 1 bar.

Tableau 2 : Paramètres des mélanges et densité brute des mats produits à partir de ceux-ci. [Table 2]

* L'augmentation de la densité brute est calculée en faisant le rapport (densité brute à 1 bar - densité brute de référence)/densité brute de référence. Le tableau montre que l'indice de Schopper-Riegier a une influence significative sur les propriétés mécaniques des produits. Lors de l'utilisation d’une pâte raffinée ayant un indice SR d'environ 40, la densité brute augmente jusqu'à environ 280 kg/m 3 à une charge de 1 bar. Pour la pâte non traitée et non raffinée, cette densité brute augmente même jusqu'à environ 480 kg/m 3 . Une densité brute de 280 kg/m 3 , qui se développerait pour un élément de VI P (panneau d'isolation sous vide) en service sous pression atmosphérique, est moins acceptable, car elle est assez élevée, ce qui rend ainsi l'élément de VIP plus lourd, en augmentant potentiellement le risque d’endommagement au niveau des soudures et/ou des couches de revêtement d’étanchéité à l'air. La densité brute obtenue avec la pâte non traitée est bien trop élevée pour permettre une utilisation comme matériau de cœur pour un élément de VIP

Des exemples de réalisations et des exemples comparatifs ont été effectués de façon analogue aux étapes décrites, sans ajustement du pH ou sans ajout de la pâte d'eucalyptus raffinée 2 ayant l'indice de Schopper-Riegier le plus élevé, soit 87 degrés. La valeur de pH du mélange liquide sans ajustement est d'environ 9 ; elle est déterminée essentiellement par le pH des fibres de verre utilisées, les fibres d'eucalyptus ajoutées au mélange n'ayant pratiquement aucun effet sur la valeur du pH.

Comme dans les premières séries d'essais, la mesure de compression/compressibilité a été réalisée avec la presse Buchel-Van Der Korput équipée d'une cellule de mesure de 5 kN telle que décrite ci-dessus. Le Tableau 3 donne la liste des paramètres des mélanges et les densités brutes des mats produits à partir de ceux-ci avec une première fibre, qui sont calculées à partir de la mesure de compression/compressibilité. Comme dans le Tableau 2, à la fois les valeurs de référence pour une charge de 250 Pa et les valeurs à une charge de 1 bar sont indiquées.

Le Tableau 4 indique ies mêmes paramètres pour une deuxième fibre.

Tableau 3: Paramètres des mélanges et densités brutes des mats produits à partir de ceux- ci avec une première fibre

[Table 3]

Tableau 4 : Paramètres des mélanges et densités brutes des mats produits à partir de ceux- ci avec une deuxième fibre

[Table 4]

Une densité brute n’a pas pu être mesurée dans le cas des exemples comparatifs 3 et 4, en raison de la structure grossière de la fibre 1 sans qu’aucun agent liant ne soit présent. La distribution plus fines des fibres de la fibre 2, qui assure une certaine résistance mécanique à la charge de pression, a permis de mesurer la densité brute.

Les données de densité brute présentées démontrent que la densité brute sous charge dépend de l'indice de Schopper-Riegler de la pâte utilisée, de la valeur de pH du mélange pendant la formation du mat, et de la quantité de fibres de cellulose/de pulpe/pâte. L'indice SR (voir Tableau 2 et analyse des résultats) est particulièrement intéressant. L'augmentation du pH, de pH 3 à pH 9, entraîne une augmentation de la densité brute sous charge, les autres paramètres étant identiques (type de fibre de verre et teneur en fibres de verre, teneur en pulpe raffinée ; par exemple, exemple de réalisation 1 par rapport à l’exemple comparatif 7), avec une augmentation de ia densité brute d'au moins 70 kg/m 3 , ce qui représente un surplus de masse excessif par rapport à l’exemple de réalisation.

Outre d'autres avantages tels que les coûts des matériaux, ia réduction de la densité brute du matériau de cœur dans la réalisation des VI P permet des opérations plus rapides, essentiellement du fait que la mise sous vide du cœur prend beaucoup moins de temps, et en règle générale, permet d’obtenir des propriétés thermiques améliorées pour les éléments de cœur des VI P, en raison d'une réduction de ia conductivité thermique du matériau de cœur.

En comparaison directe, la densité brute sous 1 bar s'améliore sous l’effet d'une modification de la valeur de pH du mélange durant la formation du mat, pour la fibre 1 ainsi que pour la fibre 2 :

- exemple comparatif 5 par rapport à l’exemple de réalisation 1 , de 282 kg/m 3 à 221 kg/m 3 , soit environ 21 %.

- exemple comparatif 8 par rapport à l’exemple de réalisation 2, de 578 kg/m 3 à 298 kg/m 3 , soit environ 49 %.

- exemple comparatif 9 par rapport à l’exemple de réalisation 3, de 263 kg/m 3 à 160 kg/m 3 , soit environ 39 %.

- exemple comparatif 10 par rapport à l’exemple de réalisation 4, de 454 kg/m 3 à 277 kg/m 3 , soif environ 39 %.

Il faut garder à l'esprit que les données de densité brute pour différentes fibres ne doivent pas être comparées en tant que telles pour l'utilisation comme matériau de cœur pour des panneaux d’isolation sous vide. Les différentes morphologies de la fibre 1 et de la fibre 2 conduisent à des différences dans les propriétés thermiques des éléments de VI P avec les matériaux de cœur correspondants. Outre l’objectif principal d'une résistance à la compression améliorée, l'échantillon test selon l’invention a également montré une augmentation de l’indice de résistance à la traction. Cependant, en raison de l'optimisation de la résistance à la compression, l'augmentation a été moins importante que celle des produits optimisés pour la résistance à la traction décrits ci-dessous.

Echantillon produit présentant un indice de résistance à la traction amélioré

Des exemples de réalisation de tests à la fois dans le sens de défilement et dans le sens transversal ont été préparés à l’aide de la fibre de verre 1 (micronaîre de 18 l/min) et les pâtes d'eucalyptus raffinées 2, 3 et 4 dans un procédé dynamique comme décrit ci- dessus visant un grammage cible de 300 g/m 2 . Des exemples de réalisation en fibre de verre 1 et en fibre de verre 2, sans ajout de fibres raffinées réalisées à titre d’exemples comparatifs.

En tenant compte des conclusions relatives à l’influence du pH, tous les exemples de réalisation, y compris les exemples comparatifs, ont été produits à un pH augmenté de 3.

Pour tous les exemples de réalisation testés, le grammage, la densité brute - à une charge de 250 Pa - et l’indice de résistance à la traction (I RT) - selon le procédé décrit ci- dessus - ont été mesurés. Les valeurs pour les exemples de réalisation dans le sens de défilement sont résumées dans le tableau suivant :

Tableau 5 : paramètres de suspension, densités brutes et indices de résistance à la traction de mats produits à partir de celle-ci

[Table 5]

L'indice de résistance à la traction en fonction d'une pâte d'eucalyptus raffinée naturelle et de la concentration est égaiement représentée dans la figure 1. Pour des raisons de visibilité, l'exemple comparatif 2 n’est pas représenté dans la figure 1.

Alors que l’indice de résistance à la traction pour les deux exemples comparatifs est très bas, les exemples de réalisation 5-15 montrent une augmentation constante de l'indice de résistance à la traction en fonction à la fois de la concentration de la pâte et de l'indice Schopper-Riegier. Un indice de résistance à ia traction préféré d'au moins 1 ,5 N m/g est obtenu par une combinaison d’une teneur de ia pâte et d'un indice de Schopper-Riegier pour chaque pâte suivant ia représentation graphique de ia figure 1.

L'exemple de réalisation 7 (7 % de pâte 2, °SR 69), l'exemple de réalisation 10 (7 % de pâte 3, °SR 83) et l'exemple de réalisation 13 (5 % de pâte 4, °SR 85) présentent une valeur mesurée supérieure à l’IRT préféré.

Outre l’objectif principal d'amélioration de l’indice de résistance à la traction, les échantillons test selon l’invention ont monté également une augmentation de la résistance à la compression. Cependant, en raison de l'optimisation de la résistance à la traction, l'augmentation a été moins importante que celle des produits optimisés pour la résistance à la compression décrits ci-dessus, en particulier pour une application en tant que cœur de FIV