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Title:
N−アルコキシカルボニル−tert−ロイシンの製造法
Document Type and Number:
Japanese Patent JPWO2010122682
Kind Code:
A1
Abstract:
塩基性試剤を用いて溶液のpHを9〜13の範囲内に制御しつつ、tert−ロイシンに対して、0.90倍モル以上1.00倍モル以下のN−アルコキシカルボニル化剤を水存在下で作用させて、N−アルコキシカルボニル−tert−ロイシンを製造することにより、簡便な操作で高品質のN−アルコキシカルボニル−tert−ロイシンを効率良く、安定的に製造することができる。更には、N−アルコキシカルボニル−L−tert−ロイシンの塩基性水溶液から非水混和性溶媒で抽出する際に水酸化物を共存させることにより、穏和な条件で効率良く抽出が行える。また、晶析時の水量を調整することで、2種の結晶多形を有するN−tert−ブトキシカルボニル−L−tert−ロイシンの結晶形が制御でき、工業的に安定して該化合物を製造することができる。

Inventors:
Hiroaki Kawasaki
Tadashi Islands
Katsuji Maehara
Yoshinori Hirai
Application Number:
JP2011510148A
Publication Date:
October 25, 2012
Filing Date:
July 13, 2009
Export Citation:
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Assignee:
Kaneka Corporation
International Classes:
C07C269/04; C07C271/12
Domestic Patent References:
JP2004175703A2004-06-24
JP2003146962A2003-05-21
JP2008125364A2008-06-05
JP2007131589A2007-05-31
JP2001302555A2001-10-31
JPH0717941A1995-01-20
JPH07126240A1995-05-16
JP2001114744A2001-04-24
JP2005119974A2005-05-12
Other References:
社団法人日本化学会編, 実験化学ガイドブック, JPN7008003683, 1984, pages 130 - 131, ISSN: 0002712812
社団法人日本化学会編, 実験化学講座(続)2:分離と精製, JPN7008003684, 1967, pages 184 - 194, ISSN: 0002712813
松本光雄編, 薬剤学マニュアル, vol. 第1版, JPN6008019571, 1989, pages 28 - 76, ISSN: 0002712814
山本英二 外: "●特集●やわらかな分離 結晶多形と分離操作", 分離技術, vol. 25, no. 5, JPN6010003451, 1995, pages 9 - 381, ISSN: 0002712815
緒方章, 化学実験操作法 上巻, vol. 第27版, JPN6009048171, 20 November 1963 (1963-11-20), pages 366 - 399, ISSN: 0002712816
CAIRA M R, TOPICS IN CURRENT CHEMISTRY, vol. V198, JPN5006012237, 1998, DE, pages 163 - 208, ISSN: 0002712817
医薬品の残留溶媒ガイドラインについて, JPN7011000450, 1998, ISSN: 0002712818
社団法人日本化学会編, 第4版実験化学講座1基本操作I, JPN7008003682, 1990, pages 184 - 189, ISSN: 0002712811
Attorney, Agent or Firm:
Kyuichi Ueki
Hisahiko Ueki
Tadashi Sugakawa
Hiroaki Ito