| WO2011112440A1 | 2011-09-15 | |||
| WO2011112440A1 | 2011-09-15 |
| US20020007009A1 | 2002-01-17 | |||
| JPS54133600A | 1979-10-17 | |||
| JP2002188057A | 2002-07-05 | |||
| EP0577014B1 | 1997-01-08 | |||
| US5902645A | 1999-05-11 | |||
| EP2059561B1 | 2010-12-29 | |||
| US20010049021A1 | 2001-12-06 |
| Patentansprüche 1. Zusammensetzungen herstellbar unter Verwendung von (A) 90 Gewichtsteilen Wasser, (B) 0,1 bis 10 Gewichtsteilen aminofunktioneller Silane und/oder deren Teilhydrolysaten und (C) 0,005 bis 0,5 Gewichtsteilen Carbonsäuren der Formel R- (OCH2CH2) y-OCHaC (=0) OH {I), wobei R einen über Kohlenstoff gebundenen Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 17 Kohlenstoffatomen bedeutet und y eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist mit der Maßgabe, dass das Gewichtsverhältnis von (B)/(C) im Bereich von 10 bis 1000 liegt. 2. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Silanen (B) um solche der Formel DbSi{OR2}aRi(^a^)/2 (II) handelt, worin R1 gleich oder verschieden sein kann und einen einwertigen, gegebenenfalls substituierten, SiC-gebundenen, von basischem Stickstoff freien organischen Rest bedeutet, R2 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom oder gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet, die durch einen oder mehrere Sauerstoffatome unterbrochen sein können, D gleich oder verschieden sein kann und einen einwertigen, Sic™ gebundenen Rest enthaltend mindestens eine Gruppe -NHR3 mit R3 gleich Wasserstoffatom oder gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet, a 1, 2 oder 3, bevorzugt 2 oder 3, besonders bevorzugt 3, ist und b 1, 2 oder 3, bevorzugt 1, ist, mit der Maßgabe, dass die Summe aus a+b gleich 3 oder 4 ist, und/oder deren Teilhydrolysate . 3. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass es sich bei den Carbonsäuren (C) um Glykolsäure- ethoxylat-laurylether, Glykolsäure-ethoxylat-laurylether , Gly- kolsäure-ethoxylat-laurylether und C13 Alkohol polyethylengly- kol ether carboxylsäure handelt. 4. Zusammensetzungen gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um solche handelt, die zusätzlich zu den Komponenten (A) , (B) und (C) noch eine oder mehrere weitere Komponenten enthalten, ausgewählt aus (D) anorganische Salze, (E) organische Lösungsmitel , (F} Organosi- liciumverbindungen, die frei von Aminogruppen sind, (G) Verbindungen der Formel (III) , (H) Topfkonservierungsmittel und Additive ( I ) . 5. Zusammensetzungen gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie über die Komponenten (A) bis (1} hinausgehend keine weiteren Bestandteile enthalten. 6. Zusammensetzungen gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen pH-Wert von 8 bis 11 aufweisen. 7. Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzungen gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 durch Vermischen der einzelnen Bestandteile. 8. Verfahren zur Modifizierung von Substrate, in dem die Zusammensetzung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 oder hergestellt gemäß Anspruch 7 auf das Substrat aufgetragen wird. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Substraten um anorganische, organische oder einciumorganische Materialien handelt. 10. Formkörper, hergestellt durch Vernetzung der Massen gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 oder hergestellt ge maß Anspruch 7. |
Die Erfindung betrifft wässrige Zusammensetzungen, die amino- funktionelle Organosiliciumverbindungen enthalten, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung.
Zusammensetzungen, die aminofunktionelle Organosiliciumverbindungen enthalten, werden seit langem verwendet, um Untergründe zu festigen und die Haftung von Anstrichen, Klebern oder Diehtungsmitteln zu verbessern. Üblicherweise enthalten solche Zusammensetzungen leicht flüchtige Lösungsmittel, wie Benzine, um eine schnelle Trocknung zu gewährleisten und polare Lösungsmittel, wie Toluol, zur besseren Spreitung auf glatten Oberflächen. Die Lösungsmittel sind allerdings gesundheitsschädlich, leicht entflammbar und geruchsintensiv. Deshalb sind lösungsmittelfreie oder lösungsmittelarme Zusammensetzungen von Interesse .
Wässrige Zusammensetzungen, die aminofunktionelle Organosilici- umverbindungen enthalten, sind bekannt. Durch die Verwendung von Wasser als Grundlage erhält man umweltfreundliche, geruchsarme und ungefährliche Produkte. Allerdings weisen die bisheri ¬ gen Zusammensetzungen einige Nachteile auf. In EP 057701 Bl werden Mischungen aus Wasser mit bis 0,3 % amino- oder mercaptofunktionellen Alkoxysilanen und mit bis 0,4 % hydrophoben Alkoxysilanen beschrieben, mit einem bevorzugten pH-Wert von 2,0 bis 5,5. In US-A 5,902,645 werden Mischungen beschrieben, die aus
Wasser, Alkoxysilanen, die auch aminofunktionell sein können, und Phosphorsäure bestehen, mit einem bevorzugten pH-Wert von kleiner gleich 3,0. In EP 2059561 Bl werden Mischungen aus Wasser, einem Teil aminofunktionellen und mercaptofunktionellen Alkoxysilanen, einem Teil eines Tensides und zwei Teilen reiner Essigsäure beschrieben.
In US 2001/0049021 AI werden Mischungen von sog. Primern mit einer Säure, die einen pKa-Wert von etwa 4,75 hat, beansprucht. Alle diese Mischungen können nicht auf säureempfindlichen
Substraten, wie Marmor oder Beton, verwendet werden.
In WO 2011/112440 AI werden Mischungen aus Wasser mit aminofunktionellen Organosiliciumverbindungen und speziellen Tensi- den beschrieben, mit einem pH-Wert von 9 bis 12. Diese beschriebenen Tenside führen allerdings zu schlechten Haftungen nach Wasserlagerung.
Gegenstand der Erfindung sind Zusammensetzungen herstellbar un- ter Verwendung von
(A) 90 Gewichtsteilen Wasser,
( B ) 0,1 bis 10 Gewichtsteilen aminofunktioneller Silane
und/oder deren Teilhydrolysaten
und
( C ) 0, 005. bis 0,5 G.ew.ichts.teile.n.. Carbons.äure.n der Formel
R~ ( OCH2CH2 } y -OCH2C (=0) OH (I), wobei
R einen über Kohlenstoff gebundenen Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 17 Kohlenstoffatomen bedeutet und
y eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist mit der Maßgabe, dass das Gewichtsverhältnis von (B)/(C) im Bereich von 10 bis 1000 liegt.
Beispiele für erfindungsgemäß eingesetztes Wasser (Ä) sind na- türliche Wässer, wie z.B. Regenwasser, Grundwasser, Quellwasser, Flusswasser und Meerwasser, chemische Wässer, wie z.B. teilentsalztes Wasser, vollentsalztes Wasser, destilliertes o- der (mehrfach) redestilliertes Wasser, Wässer für medizinische oder pharmazeutische Zwecke, wie z.B. gereinigtes Wasser (Aqua purificata; Pharm. Eur. 3) , Aqua deionisata, Aqua destillata, Aqua bidestillata, Aqua ad inj ectionam oder Aqua conservata, Trinkwasser nach deutscher Trinkwasserverordnung und Mineral ¬ wässer . Bevorzugt handelt es sich bei Wasser (A) um teilentsalztes Wasser, vollentsalztes Wasser, destilliertes oder (mehrfach) redestilliertes Wasser und Wässer für medizinische oder pharmazeutische Zwecke, besonders bevorzugt um teilentsalztes Wasser und vollentsalztes Wasser.
Bevorzugt hat das erfindungsgemäß eingesetzte Wasser eine
Leitfähigkeit bei 25°C und 1010 hPa von bevorzugt weniger als 50 pS/cm. Bevorzugt ist das erfindungsgemäß eingesetzte Wasser luftgesättigt, klar und farblos.
Bevorzugt handelt es sich bei den erfindungsgemäß eingesetzten Silanen (B) um solche der Formel
D b Si (OR worin R 1 gleich oder verschieden sein kann und einen einwertigen, gegebenenfalls substituierten, SiC-gebundenen, von basischem Stickstoff freien organischen Rest bedeutet,
R 2 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom oder gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet, die durch einen oder mehrere Sauerstoffatome unterbrochen sein können,
D gleich oder verschieden sein kann und einen einwertigen, SiC- gebundenen Rest enthaltend mindestens eine Gruppe -NHR 3 mit R 3 gleich Wasserstoffatom oder gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet,
a 1, 2 oder 3, bevorzugt 2 oder 3, besonders bevorzugt 3, ist und
b 1, 2 oder 3, bevorzugt 1, ist,
mit der Maßgabe, dass die Summe aus a+b gleich 3 oder 4 ist, und/oder deren Teilhydrolysate .
Beispiele für Reste R 1 sind Alkylreste, wie der Methyl-,
Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, 1-n-Butyl-, 2-n-Butyl~, iso- Butyl™, tert . -Butyl™, n~Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert . -Pentylrest ; Hexylreste, wie der n-Hexylrest; Heptylreste, wie der n-Heptylrest ; Octylreste, wie der n-Octylrest, iso-Oc- tylreste und der 2, 2 , 4™Trimethylpentylrest ; Nonylreste, wie der n-Nonylrest Decylreste, wie der n-Decylrest ; Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest ; Octadecylreste, wie der n-Octadecylrest Cy~ cloalkylreste, wie der Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptyl- rest und Methylcyclohexylreste; Alkenylreste , wie der Vinyl-, 1-Propenyl- und der 2-Propenylrest ; Arylreste, wie der Phenyl-, Naphthyl™, Anthryl- und Phenanthrylrest ; Alkarylreste, wie o-, m-, p-Tolylreste; Xylylreste und Ethylphenylreste; und Aralkyl™ reste, wie der Benzylrest, der a- und der ß-Phenylethylrest . Bei Rest R 1 handelt es sich vorzugsweise um Kohlenwasserstoff~ reste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt um Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, insbesondere um den Methylrest.
Beispiele für gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoff- reste R 2 sind die für Rest R 1 angegebenen Beispiele.
Bei den Resten R 2 handelt es sich vorzugsweise um Wasserstoff- atom und Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, die durch einen oder mehrere Sauerstoffatome unterbrochen sein können, besonders bevorzugt um Wasserstoffatom und Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, insbesondere um den Methyl- und den Ethylrest.
Beispiele für gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoff- reste R 3 sind die für Rest R 1 angegebenen Beispiele, die mit NH 2 ~Gruppen substituiert oder durch NH-Gruppen unterbrochen sein können.
Bei den Resten R 3 handelt es sich vorzugsweise um Wasserstoff- atom und Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, die mit NH 2 -Gruppen substituiert oder durch NH-Gruppen unterbrochen sein können. Besonders bevorzugt handelt es sich bei Rest R 3 um Wasserstoffatom, n-Butyl-, 2-Aminoethyl- , N-{2-Ami- noethyl ) -2-aminoethyl- und Cyclohexylrest .
Beispiele für Reste D sind Reste der Formeln H 2 N(CH 2 ) 3- ,
H 2 N (CH 2 ) 2 NH(CH 2 ) 3 -, H 2 N (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 3 ~, H 3 CNH (CH 2 } 3- ,
C 2 H 5 NH(CHik 2 ) 3 -, C 3 H 7 NH(CH 2 ) 3 ~, C 4 H 9 NH {CH 2 } 3- , C 5 H U NH (CH 2 ) 3 ~,
C 6 Hi 3 NH(CH 2 } 3 - , C 7 H 15 NH(CH 2 } 3 -, H 2 N(CH 2 -, H 2 N-CH 2 -CH (CH 3 ) -CH 2 - r H 2 N(CH 2 ) 5 -, cyclo~C 5 H 9 NH (CH 2 ) 3 - , cyclo-C 6 HnNH (CH 2 ) 3 - / Phenyl- NH(CH 2 ) 3 -, H 2 NCH 2 -, H 2 N (CH 2 } 2 NHCH 2 -, H 2 N (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 2 NHCH 2 ~, H3CNHCH2-, C2H5NHCH 2 -, C 3 H 7 NHCH 2 -, C 4 H 9 NHCH 2 -, C 5 H 11 NHCH 2 - ,
C 6 H 13 NHCH 2 -, C 7 Hi S NHCH 2 -, cyclo-C 5 H 9 NHCH 2 ~ , cyclo-C 6 HiiNHCH 2 -, Phe- nyl-NHCH 2 ™ , (CH 3 0) 3 Si (CH 2 ) 3 NH (CH 2 ) 3-, (C 2 H 5 0) 3 Si (CH 2 ) 3 NH (CH 2 ) 3 -, (CH3O) 2 (CH 3 ) Si (CH 2 ) 3 NH (CH 2 } 3 - und (C 2 H s O) 2 (CH 3 ) Si (CH 2 ) 3 NH (CH 2 ) 3-■
Bevorzugt handelt es sich bei Rest D um SiC-gebundene Kohlenwasserstoffreste mit mindestens einer Gruppe -NHR 3 , besonders bevorzugt um den H 2 N(CH 2 ) 3 -, H 2 N (CH 2 ) 2NH (CH 2 ) 3 ™, cyclo- C 6 H U NH {CH 2 ) 3 -, n-C 4 H 9 NHCH 2 - und cyclo-C 6 HiiNHCH 2 -Rest .
Beispiele für die erfindungsgemäß eingesetzten Silane (B) sind H 2 N (CH 2 ) 3-Si (OCH3) 3, H 2 N (CH 2 ) 3-Si (OC 2 H 5 ) 3, H 2 N (CH 2 ) 3 -Si (0CH 3 ) 2 CH 3 , H 2 N (CH 2 ) 3-Si (OC 2 H 5 ) 2 CH 3 , H 2 N (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 3 -Si (OCH 3 ) 3 ,
H2N ( CH2 } 2NH(CH 2 }3-Si(OC 2 H 5 ) 3/ H 2 N (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 3 -Si (OC 2 H 5 ) 2 CH 3 n-C 4 H 9 NHCH 2 -Si (0CH 3 ) 3, n-C 4 H 9 NHCH 2 -Si (OC 2 H 5 } 2 CH 3 ,
n-C 4 H s NHCH 2 -Si(OCH 3 ) 2 CH 3 , n-C 4 H 9 NHCH 2 -Si (OC 2 H 5 ) 3 ,
cyclo-C 6 HuNHCH 2 -Si {OC 2 H 5 } 3 , cyclo-C 6 HiiNHCH 2 -Si (OCH 3 ) 3,
cyclo-C 6 HuNHCH 2 -Si {OC 2 H 5 ) 2 CH 3 und cyclo-C 6 H NHCH 2 -Si (OCH 3 ) 2 CH 3 sowie deren Teilhydrolysate .
Bevorzugt handelt es sich bei Silan (B) um H 2 N (CH 2 ) 3-Si (OCH 3 ) 3, H 2 N(CH 2 }3~Si(OC 2 H 5 ) 3 , H 2 N(CH 2 ) 3 -Si (OCH 3 } 2 CH 3 ,
H 2 N (CH 2 ) 3-Si (OC 2 H 5 ) 2 CH 3 , H 2 N (CH 2 ) 2 NB (CH 2 ) 3 -Si (0CH 3 ) 3,
H 2 N(CH 2 ) 2 NB(CH 2 } 3 -Si(OC 2 H 5 ) 3 , H 2 N (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 3 ~Si (OC 2 H 5 > 2 CH 3 , H 2 N(CH 2 } 2 NH(CH 2 } 3 ~Si(OCH 3 } 2 CH 3 , n-C 4 H<jNHCH 2 -Si (0CH 3 ) 3,
n-CH 9 NHCH 2 -Si (OC 2 H 5 ) 3 , cyclo-C 6 HnNHCH 2 -Si (OC 2 H 5 ) 3 und
cyclo-C 6 HnNHCH 2 -Si {OCH 3 ) 3, besonders bevorzugt um
H 2 N (CH 2 ) 3™Si (OCH3) 3 , H 2 N (CH 2 ) 3 -Si (OC 2 H 5 ) 3, H 2 N (CH 2 ) 3 -Si (0CH 3 ) 2 CH3, H 2 N (CH 2 ) 3 -Si (OC2H5} 2 CH 3 , H 2 N (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 3 -Si (OCH 3 ) 3,
H 2 N(CH 2 } 2 NH(CH 2 }3-Si(OC 2 H 5 )3, H 2 N (CH 2 } 2 NH (CH 2 ) 3 -Si (OC 2 H 5 } 2 CH 3 und H 2 N ( CH2} 2 NH(CH 2 } 3 -Si (OCH 3 } 2 CH 3 . Die als Komponente (B) eingesetzten Silane können herstellungs ¬ bedingt und in Abhängigkeit von deren Handhabung gewisse Mengen an Teilhydrolysate enthalten, z.B. wenn sie bei Lagerung und Umfüllen mit Feuchtigkeit in Kontakt kommen. Bevorzugt enthält Komponente (B) bis zu 10 Gew.~% Teilhydrolysat .
Die in Komponente (B) gegebenenfalls enthaltenen Teilhydrolysate enthalten bevorzugt 2 bis 10, besonders bevorzugt 2 bis 5, Siliciumatome .
Bei der erfindungsgemäß eingesetzten Komponente (B) handelt es sich um handelsübliche Produkte bzw. sind nach in der Organosi- liciumchemie gängigen Methoden herstellbar.
Beispiele für Rest R sind gesättigte lineare oder verzweigte
Kohlenwasserstoffe, wie der Decyl-, Undecyl-, Dodecyl-, Tride- cyl-, Tetradecyl-, Pentadecyl- oder Hexadecylrest , gesättigte cyclische Kohlenwasserstoffe, wie der Cyclohexylbutylrest, ungesättigte cyclische Kohlenwasserstoffe, wie der Octylphenol- und Nonylphenolrest, sowie ungesättigte lineare oder verzeigte Kohlenwasserstoffe, wie der Decenyl-, Undecenyl-, Dodecenyl™, Tridecenyl-, Tetradecenyl- oder Hexadecenylrest .
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R um Alkyl- und Alkenylreste mit 10 bis 17 Kohlenstoffatomen, die jeweils linear, verzweigt und cyclisch sein können, besonders bevorzugt um lineare und verzweigte Alkylreste mit 10 bis 17 Kohlenstoffatomen, insbesondere um lineare und verzweigte Alkylreste mit 10 bis 16 Kohlenstoffatome .
Bevorzugt ist y eine ganze Zahl von 1 bis 10. Die erfindungsgemäß eingesetzten Carbonsäuren (C) haben ein Molekulargewicht Mn von vorzugsweise 250 bis 1000 g/mol.
Das zahlenmittlere Molekulargewicht Mn wurde bestimmt mittels Size Exclusion Chromatography (SEC) gegen Polystyrol-Standard, in THF, bei 40°C, Flow Rate 1,2 ml/min und Detektion mit RI {Brechungsindex-Detektor) auf einem Säulenset Styragel HR3-HR4- HR5-HR5 von Waters Corp. USA mit einem Injektionsvolumen von 100 μΐ.
Bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen liegt das Gewichtsverhältnis von (B) / (C) im Bereich von bevorzugt 20 bis 100.
Bei den erfindungsgemäß eingesetzten Carbonsäuren (C) handelt es sich bevorzugt um Glykolsäure-ethoxylat-laurylether, Glykol- säure-ethoxylat-laurylether, Glykolsäure-ethoxylat-laurylether und C13 Alkohol polyethylenglykol ether carboxylsäure, besonders bevorzugt um Glykolsäure-ethoxylat-laurylether mit Mn ca. 356 g/mol, Glykolsäure-ethoxylat-laurylether mit Mn ca. 457 g/mol, Glykolsäure-ethoxylat-laurylether mit Mn ca. 685 g/mol und C13 Alkohol polyethylenglykol ether carboxylsäure mit Mn ca. 566 g/mol.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Carbonsäuren (C) sind handels- übliche Produkte bzw. können nach in der Organosiliciumchemie gängigen Methoden hergestellt werden.
Zusätzlich zu den erfindungsgemäß eingesetzten Komponenten (A) , (B) und (C) können die Zusammensetzungen noch weitere Komponen- ten enthalten, wie z.B. (D) anorganische Salze, (E) organische Lösungsmitel, (F) Organosiliciumverbindungen, die frei von Aminogruppen sind, (G) Verbindungen der Formel ΪΓ - {OCH 2 CH 2 ) y—OH (III) , wobei
R " einen über Kohlenstoff gebundenen Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 17 Kohlenstoffatomen bedeutet und
y" eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist,
(H) Topfkonservierungsmittel und Additive (I) .
Beispiele für gegebenenfalls eingesetzte anorganische Salze (D) sind NaCl, KCl, LiCl, MgCla, CaCl 2 , NaF und KF, wobei es sich bevorzugt um NaCl und KCl und besonders bevorzugt um NaCl handelt .
Falls die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Komponente (D) enthalten, handelt es sich bevorzugt um 0,001 bis 2 Gewichtsteile, besonders bevorzugt um 0,01 bis 1 Gewichtsteile, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (C) . Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Komponente (D) .
Beispiele für gegebenenfalls eingesetzte organische Lösungsmittel (E) sind Alkohole, wie Methanol, Ethanol, iso-Propanol, n-Propanol, Glykol, 1, 2-Propandiol, 1, 3-Propandiol und Glyce- rin, Lactame, wie N-Methyl-2-pyrrolidon, N-Octyl-2-pyrrolidon und Caprolactam, tertiäre Carbonsäureamide, wie Dimethylform- amid und Dimethylacetamid, Acetale, wie Ethylal und Acetalde- hyddiethylacetal , Harnstoffderivate, wie Dimethylpropylenharn- stoff, Ketoxime, wie Acetonoxim oder Butanon-2-oxim und Sulf- oxide, wie Dimethylsufoxid, wobei es sich bevorzugt um Methanol und Ethanol handelt.
Falls zur Bereitung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Komponente (E) eingesetzt werden, handelt es sich bevorzugt um 0,1 bis 100 Gewichtsteile, besonders bevorzugt um 1 bis 70 Gewichtsteile, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (B) . Zur Bereitung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wird bevorzugt keine Komponente (E) eingesetzt. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können jedoch Alkohole enthalten, die durch Hydrolyse von Organyloxygruppen der eingesetzten Komponenten gebildet werden, bevorzugt Verbindung R 2 OH, mit R 2 gleich der o.g. Bedeutung, wie z.B. Methanol und
Ethanol .
Beispiele für gegebenenfalls eingesetzte Organosiliciumverbin- dungen (F), die frei von Aminogruppen sind, sind Tetraethoxysi™ lan, Methyltrimethoxysilan, Bis (triethoxysilyl) ethan, Vinyltri- acetoxysilan, Methyltriacetoxysilan, Ethyltriacetoxysilan, Me- thyltributanonoximosilan, Methyltriacetonoximosilan, N- (Triirie- thoxysilylmethyl) -O-methylcarbamat und N- {Trimethoxysilylpro- pyl) -O-methylcarbamat , wobei es sich bevorzugt um Tetraethoxy- silan, Methyltrimethoxysilan, Bis (triethoxysilyl) ethan, Vinyl- triacetoxysilan, Methyltriacetoxysilan und Ethyltriacetoxysilan und besonders bevorzugt um Tetraethoxysilan, Vinyltriacetoxysi- lan, Methyltriacetoxysilan und Ethyltriacetoxysilan handelt.
Falls die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Komponente (F) enthalten, handelt es sich bevorzugt um 0,1 bis 50 Gewichtsteile, besonders bevorzugt um 1 bis 10 Gewichtstei.le , jeweil bezogen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (B) . Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten bevorzugt keine
Komponente (F) .
Beispiele für gegebenenfalls eingesetzte Komponente (G) sind Laurylethoxylate und verzweigte C13~Alkohol polyethylenglykol ether, in beiden Fällen jeweils mit 1 bis 10 Ethoxyeinheiten, wobei bevorzugt R 11 gleich R und gleich y ist. Falls die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Komponente (G) enthalten, handelt es sich bevorzugt um 0,1 bis 20 Gewichtsteile, besonders bevorzugt um 1 bis 10 Gewichtsteile, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (C) . Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten bevorzugt keine
Komponente (G) .
Beispiele für gegebenenfalls eingesetzte Topfkonservierungs™ mittel (H) sind die üblichen Topfkonservierungsmittel für den basischen Bereich, wie Benzoate, wie Natriumbenzoat , Pyrithi- one, wie Natrium pyrithion, 1, 2~Benzisothiazoli~3~on, Triazine, wie Hexahydro-1 , 3 , 5-tris ( 2-hydroxyethyl ) -s-triazin, Hexamethy- lenbiguanidin, 2-Benzyl-4-Chlor-phenol, 1, 2 , 3-Benzotriazol, Benzylalkoholmono (poly) herniformal, o-Phenylphenol, Natrium 2~ phenylphenolat , Benzalkoniumchlorid und N- ( 2-Hydroxypropyl ) - aminomethanol, wobei es sich bevorzugt um Benzoate, wie Natri ¬ umbenzoat, Pyrithione, wie Natrium pyrithion, 1, 2-Benzisothia- zoli-3-οη und Triazine, wie Hexahydro-1 , 3 , 5-tris (2-hydroxye- thyl} -s-triazin, handelt.
Falls die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Komponente (H) enthalten, handelt es sich bevorzugt um 0,0001 bis 0,1 Ge ¬ wichtsteile, besonders bevorzugt um 0,001 bis 0,05 Gewichts- teile, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (Ä) . Die Zusatzmenge von Komponente (H) ist von vielen
Umständen abhängig, wie den Kennzeichnungsgrenzen, der Qualität des eingesetzten Wassers, den Abfüllbedingungen, den
Lagergefäßen, der Lagerzeit, der Lagertemperatur und den
Einsatzbedingungen. Dem Fachmann ist bekannt, welche
Topfkonservierungsmittel und in welchen Mengen zugesetzt werden . Beispiele für gegebenenfalls eingesetzte Additive (I) sind färbende, fluoreszierende oder phosphoriszierende Stoffe, wie wasserlösliche Naturfarbstoffe oder synthetische Farbstoffe. Falls die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Komponente (I) enthalten, handelt es sich bevorzugt um 0,0001 bis 1 Gewichtsteile, besonders bevorzugt um 0,001 bis 0,1 Gewichtsteile, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A) . Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten bevorzugt keine Komponente (I).
Bevorzugt handelt es sich bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen um solche, die zusätzlich zu den Komponenten (A) , (B) und (C) noch eine oder mehrere weitere Komponenten enthalten, ausgewählt aus (D) anorganische Salze, (E) organische Lösungs- mitel, (F) Organosiliciumverbindungen, die frei von Aminogrup- pen sind, (G) Verbindungen der Formel (III), (H) Topfkonservie™ rungsmittel und Additive (I) . Über die Komponenten (A) bis (I) hinausgehend enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bevorzugt keine weiteren Bestandteile .
Zur Bereitung der erfindungsgemäßen Massen können alle Bestand- teile in beliebiger Reihenfolge miteinander vermischt werden. Bei den einzelnen Bestandteilen kann es sich jeweils um eine Art eines solchen Bestandteils wie auch um ein Gemisch aus mindestens zwei verschiedenen Arten derartiger Bestandteile handeln.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen durch Vermischen der einzelnen Bestandteile. Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Wasser vorgelegt. Die anderen Bestandteile können nun unter Rühren zugegeben werden. Falls erwünscht können auch Vormischungen hergestellt werden, wie z.B. Komponente (C) mit einem Teil des Wassers (A) sowie gegebenenfalls anorganischen Salzen (D) und gegebenenfalls Komponente (G) .
Vorzugsweise wird das Vermischen beim Druck der umgebenden At- mosphäre, also etwa 900 bis 1100 hPa, durchgeführt. Weiterhin ist es möglich, zeitweilig oder ständig unter vermindertem Druck zu mischen, wie z.B. bei 30 bis 500 hPa Absolutdruck, um flüchtige Verbindungen zu entfernen. Vorzugsweise wird das Vermischen bei Temperaturen von 10 bis 50°C durchgeführt, besonders bevorzugt bei Raumtemperatur.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich oder
diskontinuierlich durchgeführt werden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind bevorzugt klar und farblos .
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben einen pH-Wert von bevorzugt 8 bis 11, besonders bevorzugt 9 bis 11.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben eine Viskosität von bevorzugt 0,5 bis 5 mm 2 /s, besonders bevorzugt von 0,6 bis 2,0 mrnVs, jeweils gemessen bei 25°C.
Die erfindungsgemäßen Zusammenset ungen sind VOC-arm, d.h. sie haben einen Gehalt von flüchtigen organischen Bestandteilen mit einem Siedepunkt unter 200°C bei 1013 hPa von weniger als 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Mischung.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können überall dort eingesetzt werden, wo Substrate modifiziert werden sollen, z.B. zur Haftungsvermittlung, Stabilisierung und Funktionalisierung .
Beispiele für Substrate sind anorganische, organische oder si- liciumorganische Materialien vorzugsweise beliebiger Form und Oberfläche.
Beispiele für anorganische Materialien sind Metalle, wie Stahl und Aluminium, Glas, Mineralien, Gebilde aus Glas- und Kohlefasern sowie silicatische Baustoffe, wie Beton, Steinzeug, Por- zellan und Gips.
Beispiele für organische Materialien sind Holz, Papier, Kunst- v
Stoffe, wie Polyester, Polycarbonat , Polyvinylchlorid, Polyvi- nylidendifluorid, Polyamid, Polyacrylnitril, Polyethylen, Po- lypropylen und Polyurethan, als Formteile, Folien oder Fasermaterialien, natürliche Fasermaterialien, wie Wolle, Baumwolle, Seide, Flachs und Fasern aus regenerierter Zellulose, sowie textile Flächengebilde aus künstlichen und/oder natürlichen Fasermaterialien, wie z.B. Gewebe, Gestricke, Gewirke, Gelege, Geflechte, Nähwirkwaren und Vliesstoffe, wie z.B. das Material Tyvec® der Firma DuPont.
Beispiele für siliciumorganische Materialien sind Siliconkaut ¬ schuke .
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Modifizierung von Substraten, in dem die erfindungsgemäße Zusammensetzung auf das Substrat aufgetragen wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Substrate eingesetzt, deren Oberflächen bevorzugt trocken und sauber sind so ¬ wie frei von losen Untergründen, Staub, Schmutz, Rost, Öl und ähnlichen Verunreinigungen» Die Oberflächen können vor der er- findungsgemäßen Behandlung nach beliebigen und an sich bekannten Verfahren getrocknet, gereinigt und/oder modifiziert werden, wie etwa durch Reinigung mit organischen Lösungsmitteln, alkalischen oder sauren Lösungen, Behandlung mit heißen Gasen, Flammen, Plasma, Corona, Laserstrahlen, Ultraschall, kerami- sehen Strahlmitteln oder C0 2 ~Schneestrahlen, oder durch spanabhebende oder nicht spanabhebende Verfahren, wie Schleifen, Läppen, Polieren oder Bürsten.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Auftragen durch geeignete und bekannte Methoden, wie Tauchen, Streichen, Wal ¬ zen, Pinseln, Wischen, Auftrag mit einer Rolle oder Besprühen, erfolgen .
Vorzugsweise wird das Auftragen beim Druck der umgebenden Atmo- sphäre, also etwa 900 bis 1100 hPa, durchgeführt.
Vorzugsweise wird das Auftragen bei Temperaturen von 5 bis 50°C durchgeführt, besonders bevorzugt bei Raumtemperatur. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Modifizierung von Substraten kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung härtet schon bei Raumtem ¬ peratur und dem Druck der umgebenden Atmosphäre innerhalb kur- zer Zeit nach Verdunsten bzw. Verdampfen des Lösungsmittelanteils, Wasser und gegebenenfalls organischer Lösungsmittel, aus. Bekannterweise ist die Trockenzeit abhängig von Tempera ¬ tur, Absolutdruck, Luftfeuchtigkeit, Luftgeschwindigkeit, Schichtdicke und Materialbeschaffenheit, insbesondere der
Saugfähigkeit.
Vorzugsweise wird ein transparenter, fester Auftrag erhalten. Sollte es erwünscht sein einen nachweisbaren Auftrag zu erhalten, können färbende, fluoreszierende oder phosphoriszierende Stoffe zugegeben werden.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Form- körper hergestellt durch Vernetzung der erfindungsgemäßen Zu™ sammensetzungen .
Das erfindungsgemäß modifizierte Substrat ist insbesondere geeignet für den Auftrag von Anstrichmittel, Überzügen, Kleb- Stoffen und Dichtstoffen.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben den Vorteil, dass sie leicht herzustellen und lagerstabil sind. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben den Vorteil, dass sie nur geringe Mengen flüchtiger organischer Verbindungen enthalten und somit entsprechend ausgelobt werden können.
Weiterhin haben die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen den Vorteil, dass sie viele Substrate .sehr gutbenetzen und schnell zu einem transparenten Film aushärten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Modifizierung von Substraten hat den Vorteil, dass es einfach in der Durchführung ist, für große Flächen anwendbar ist und für unterschiedliche Materialien geeignet ist. In den nachstehend beschriebenen Beispielen beziehen sich alle Viskositätsangaben auf eine Temperatur von 25°C. Sofern nicht anders angegeben, werden die nachstehenden Beispiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also etwa bei 1000 hPa, und bei Raumtemperatur, also bei etwa 23°C, bzw. bei einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanden bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung einstellt, sowie bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von etwa 50 % durchgeführt. Des Weiteren beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen, soweit nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht .
Zur Bestimmung des pH-Wertes wird die frisch hergestellte
Zusammensetzung für die Dauer von einer Stunde stehengelassen und anschließend eine kleine Probe auf Universalindikatorpapier (z.B. Universalindikator der Fa. Merck, Deutschland mit einem Messbereich von pH 1-14) aufgetragen. Der pH-Wert wird nach 1 bis 3 min Einwirkzeit durch Vergleich mit der Farbskala be ¬ stimmt .
Test 1 :
Bestimmung der Trocknungszei
Zur Bestimmung der Trocknungs zeit werden die in den Beispielen erhaltenen Zusammensetzungen mit einem Pinsel auf einer Glas- platte aufgetragen und bei 25°C und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit gelagert. Während des Aushärtens wird alle 5 min die Bildung einer trockenen Schicht getestet. Dazu wird ein
trockener und fettfreier Finger vorsichtig auf die bestrichene Oberfläche aufgesetzt und nach oben gezogen. Bleibt Probe am Finger kleben oder hinterlasst der Finger einen Abdruck auf der Oberfläche, ist die Zusammensetzung noch nicht getrocknet. Hin- terlässt der Finger keinen Abdruck, so ist die Oberfläche abgetrocknet und die Zeit wird notiert. Ist die Probe zwar trocken, kann aber beim Prüfen leicht abgewischt werden, so ist der Test nicht bestanden und erhält den Vermerk „abwischbar".
Test 2 :
Bestimmung des Spreitverhaltens
Zur Bestimmung des Spreitverhaltens werden die in den Beispielen erhaltenen Zusammensetzungen mit einem Pinsel auf einer Glasplatte, eloxiertem Aluminium und gegossenem PMMA aufgetra™ gen und bei 25°C und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit gelagert. Nach 30 Minuten wird das Spreitungverhalten visuell beurteilt; wenn der bestrichene Bereich komplett benetzt ist, ist das Spreitungsverhalten in Ordnung (+ } , ansonsten nicht (~).
Test 3:
Beurteilung der Haftung
Die zu prüfenden Untergründe werden mit den in den Beispielen hergestellten Zusammensetzungen bestrichen und 30 Minuten bei 25°C und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit gelagert. Zur
Bestimmung der Haftung werden bei Raumtemperatur durch Zutritt von Wasser vernetzbare Massen (käuflich erhältlich unter der
Bezeichnung GENIOSIL® N35C der Wacker Chemie AG) in einer 2 mm dicken Schicht auf die zu prüfenden Untergründe aufgetragen und sieben Tage bei 25 °C und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit gelagert und anschließend die Haftung getestet. Nun wird der Prüfkörper vollständig mit ..Wasser, bedeckt und. sieben Tage bei 25°C gelagert und danach die Haftung getestet. Zur Testung der Haftung wird ein etwa 1 cm langes Stück des Vulkanisats vom Untergrund abgeschabt und daran in Richtung des noch
anhaftenden Gummis bis zum Versagen gezogen. Reißt der Gummi in sich, so ist die Haftung in Ordnung und wird mit „1" bewertet. Lässt sich der Gummi teilweise vom Untergrund abziehen, wird die Haftung mit „3" bewertet. Lässt sich der Gummi ohne Rückstand vom Untergrund abziehen, so ist die Haftung schlecht und wird mit „5" bewertet.
Die folgenden Komponenten werden eingesetzt:
Tensid Tl: Glykolsäure-ethoxylat-laurylether (Mn=360 g/mol}
(käuflich erhältlich unter der Bezeichnung AKYPO RLM 25 bei KAO Chemicals GmbH, D-Emmerich), 93%ig enthält 6,8 % Wasser und 0,2 % NaCl;
Tensid T2 : Glykolsäure-ethoxylat-laurylether (Mn=460 g/mol) (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung AKYPO RLM 45 bei KAO Chemicals GmbH, D-Emmerich}, 92%ig, enthält 7,5 % Wasser und 0,5 % NaCl;
Tensid T3 : Glykolsäure-ethoxylat-laurylether (Mn=700 g/mol) (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung AKYPO RLM 100 bei KAO Chemicals GmbH, D-Emmerich) , 88%ig, enthält 11 % Wasser und
Tensid T4: Glykolsäure-ethoxylat-octylether (Mn=410 g/mol) (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung AKYPO LF1 bei KAO Chemicals GmbH, D-Emmerich), 90%ig, enthält 9,5 % Wasser und 0,5 % NaCl;
Tensid T5: Glykolsäure-ethoxylat-octylether (Mn=550 g/mol) (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung AKYPO LF2 bei KAO Chemicals GmbH, D-Emmerich} , 89%ig, enthält 10 % Wasser und 1 % NaCl;
Tensid T6: Glykolsäure-ethoxylat-oleylether (Mn=410 g/mol)
(käuflich erhältlich unter der Bezeichnung AKYPO RO 20 VG bei KAO Chemicals GmbH, D-Emmerich), 95%ig, enthält 4,5 % Wasser und 0,5 % NaCl;
Tensid T7 : Glykolsäure-ethoxylat-oleylether (Mn=540 g/mol) (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung AKYPO RO 50 VG bei KAO Chemicals GmbH, D-Emmerich), 92%ig, enthält 7,5 % Wasser und 0,5 % NaCl; Tensid T8: C10~Guerbert Alkohol mit 5 Ethoxygruppen (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Lutensol XL 50 bei BASF SE, D- Ludwigshafen) ;
Tensid T9: C10-Guerbert Alkohol mit 9 Ethoxygruppen (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Lutensol XL 90 bei BASF SE, D- Ludwigshafen) ;
Tensid T10: C13 Alkohol mit 5 Ethoxygruppen (käuflich erklhält- lieh unter der Bezeichnung Lutensol TO 5 bei BASF SE, D- Lud igshafen)
Tensid TU: C13 Alkohol mit 6 Ethoxygruppen (käuflich erhält ¬ lich unter der Bezeichnung Lutensol TO 6 bei BASF SE, D- Ludwigshafen)
Tensid T12: C13 Alkohol mit 8 Ethoxygruppen (käuflich erhält ¬ lich unter der Bezeichnung Lutensol TO 8 bei BASF SE, D- Ludwigshafen)
Tensid T13: C13 Alkohol polyethylenglykol ether carboxylsäure (Mn=570 g/mol) (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung
MARLOWET 4538 bei SASOL Germany GmbH, D-Marl), 70%ig, enthält 19% ethoxylierten Isotridecanol (Mn=510) , 10 % Wasser und 1 % NaCl;
Tensid T1 : Neodecansäure (käuflich erhältlich bei Sigma- Aldrich Chemie GmbH, D-Taufkirchen) ;
Tensid T15: n-Octansäure (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Caprylsäure bei Sigma-Aldrich Chemie GmbH, D- Taufkirchen) ; . . .... . .
Silan Sl: (3~~Aminopropyl) trimethoxysilan (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung GENIOSIL® GF 96 bei der Wacker Chemie AG, D-München) ;
Silan S2 : ( 3~~Aminopropyl ) triethoxysilan (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung GENIOSIL® GF 93 bei der Wacker Chemie AG, D^München) ; Silan S3: N- (2~Aminoethyl ) ( 3-aminopropyl) trimethoxysilan (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung GENIOSIL® GF 91 bei der Wacker Chemie AG, D-München) ;
Silan S4: { 3-Glycidoxypropyl ) trimethoxysilan (käuflich erhält- lieh unter der Bezeichnung GENIOSIL® GF 80 bei der Wacker Chemie AG, D-München ) und
Silan S5: (N-Morpholinomethyl } triethoxysilan .
Herstellung von Zusesmmensetzting 1
90 g entsalztes Wasser mit einer Leitfähigkeit von 25 \xS/cm, 2,7 g 3-~Aminopropyl~-trimethoxysilan (Silan Sl) und 0,1 g Gly- kolsäure-ethoxylat-laurylether (Tensid 1) wurden in einer Glasflasche vermischt und verschlossen. Es wurde eine klare, färb™ lose Flüssigkeit mit einem pH-Wert von 10 erhalten.
Nach einem Tag Lagerung bei Raumtemperatur werden Test 1 und 2 durchgeführt. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 1.
Beispiele 2 bis 9 (B2-B9)
Die in Beispiel 1 beschriebene Verfahrensweise wurde wiederholt, mit der Abänderung, dass Art und Menge von Silan und Tensid wie in Tabelle 1 angegeben variiert wurden.
Nach einem Tag Lagerung bei Raumtemperatur werden jeweils Test 1 und 2 durchgeführt. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 1.
Vergleichsbeispiel 1 bis 14 (V1-V14)
Die in Beispiel 1 beschriebene Verfahrensweise wurde wiederholt, mit der Abänderung, dass Art und Menge von Silan und Tensid wie in Tabelle 1 angegeben variiert wurden.
Nach einem Tag Lagerung bei Raumtemperatur werden jeweils Test 1 und 2 durchgeführt. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 1.
Vergleichsbeispiel 15 (Vi5) Die in Beispiel 1 beschriebene Verfahrensweise wird wiederholt mit der Abänderung, dass kein Tensid eingesetzt wird. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 1. Tabelle 1
Bei- Si- Silan- Ten Tensid- TrockSpreiSpreispiel lan menge -_3 -X. -^ menge nungszeit tung tung
[g] EgJ [min] auf auf
Glas Alu
Bl Sl 2,7 Tl 0,1 10 + +
]B2 Sl 3 , 6 Tl 0,05 10 + +
B3 Sl 1,0 Tl 0,15 5 + +
B4 Sl 7,2 1 0,15 10 + +
B5 Sl 2,7 T2 0,1 10 + +
B6 Sl 2,7 T13 0,1 10 + +
B7 Sl 2,7 T3 0,1 10 + +
B8 S3 2,7 Tl 0,1 30 + +
B9 S2 2,7 T2 0,1 10 + +
VI Sl 2,7 T10 0,1 trüb — -
V2 Sl 2,7 TU 0,1 trüb _ _
V3 Sl 2,7 T12 0,1 abwischbar + +
V4 Sl 2,7 T8 0,1 abwischbar + +
V5 31 2,7 T9 0,1 abwischbar + +
V6 Sl 2,7 TIS 0,1 n.b. - -
V7 Sl 2,7 T14 0,1 n.b. - -
V8 Sl 2,7 T4 0,1 n.b. - -
V9 Sl 2,7 T5 0,1 n.b. -
V10 Sl 2,7 T6 0,1 n.b. -
VU Sl 2,7 T7 0,1 n.b. - -
V15 Sl 2,7 ohn.b.
ne
V12 5X 2,7 Tl 1,0 n.b. - - V13 S4 2,7 Tl 0,1 20 -
V14 S5 2,7 Tl 0,1 abwischbar + +
n .b . = nicht bestimmbar
Beispiel 10 (BIO)
Haftung von Zusammensetzung 1
Zur Beurteilung der Haftung wurden Prüfkörper aus eloxiertem Aluminium, Hart-PVC und ABS mit der Zusammensetzung 1 vorbehandelt. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 2.
Vergleichsbeispiel 16 (Vi6)
Die in Beispiel 10 beschriebene Verfahrensweise wird wiederholt mit der Abänderung, dass die Prüfkörper nicht vorbehandelt wurden. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 2.
Vergleichsbeispiel 17 (V17)
Die in Beispiel 10 beschriebene Verfahrensweise wird wiederholt mit der Abänderung, dass die Prüfkörper mit der Zusammensetzung aus V4 (enthält Tensid T8} vorbehandelt wurden. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 2. Tabelle 2
BeiSi~ Silan™ TenTen- Haftung Haftung Haftung spiel lan menge sid sid- auf Alu auf PVC auf ABS
[g] menge (7d T / (7d RT / (7d RT /
[g] 7d RT+7d 7d RT-f-7d 7d RT+7d
Wasser) Wasser} Wasser)
BIO Sl 2,7 Tl 0,1 1 / 1 1 / 5 1 / 1
V16 Sl 2,7 ohne _ 1 / 5 5 / 5 5 / 5
V17 Sl 2,7 T8 0, 1 1 / 5 5 / 5 1 / 5