De nombreux revêtements de sol tels des moquettes, tapis, linoléum, dalles en PVC, etc. doivent être collés sur un substrat (dalle en béton, chape de mortiers divers, mortier de ragréage, carrelage, dallage PVC et planchers divers) avant de pouvoir être affectés à leur usage normal. De même, des revêtements muraux de nature diverse (moquette, lés en PVC, liège, polystyrène, etc.) doivent aussi être collés, par exemple sur des murs en béton.

Pour ce faire, on a utilisé jusqu'alors des compositions adhésives renfermant généralement : A) une dispersion aqueuse d'un polymère ou copolymère filmogène tel du styrène- butadiène ou des copoly mères acryliques filmogènes ou d'un mélange de tels polymères pour obtenir des caractéristiques mécaniques et un pouvoir collant ;

B) une ou plusieurs charges minérales (encore appelées "fillers" ou "extenders") telles du carbonate de calcium, des silices, du talc ; ces charges dont l'usage reste facultatif au plan technique peuvent avoir un léger pouvoir épaississant ;

C) de la colophane et/ou des dérivés de la colophane pour apporter le pouvoir "tackifiant" ou collant immédiat ;

D) un ou plusieurs éthers cellulosiques, épaississants et, si des charges minérales sont présentes, E) un colloïde protecteur sensé réagir avec les charges minérales, et par suite, empêcher la réaction desdites charges avec le latex, ce qui provoquerait la floculation du mélange.

Bien entendu, ce lype de composition peut renfermer en faibles quantités un ou plusieurs additifs tels que : a) un ou plusieurs agents dispersants, b) un ou des fongicides, c) un ou des bactéricides, d) un ou plusieurs agents antimousses ainsi que des quantités variables d'eau.

La colophane (dérivé de la résine de pin) se présente usuellement sous forme de cristaux plus ou moins grossiers et doit donc être dissoute au préalable dans un solvant organique.

Ses dérivés se présentent généralement sous une forme pâteuse, plus ou moins visqueuse, qui doit être diluée et qui est difficile à introduire dans la composition.

Le solvant organique est parfois remplacé par un plastifiant tel le dioctylphtalate, les glycols "lourds" ou d'autres esters, dont l'usage est bien connu de l'homme de l'art.

Le souci croissant de l'environnement, du respect des conditions d'hygiène et de sécurité comme de la santé des utilisateurs, professionnels ou non, incitent fortement les fabricants de telles compositions à en supprimer, totalement ou partiellement, les solvants aromatiques et les solvants volatils ou dits "légers", c'est-à-dire ceux dont le point d'ébullition sous pression normale est inférieur ou égal à 200° C.

Il serait donc manifestement très souhaitable de pouvoir supprimer dans de telles compositions la colophane et/ou ses dérivés. Or, une telle suppression entraîne généralement la diminution, voire la suppression du pouvoir collant initial (encore appelé "tack immédiat") et une diminution des temps ouverts, c'est-à-dire de la période pendant laquelle une couche de colle déposée sur un substrat présente encore un pouvoir adhésif suffisant. A cet égard, on se reportera aux exemples comparatifs 1 et 2 ci-après qui mettent bien en évidence la

perte de ces performances quand on supprime la colophane d'une colle conventionnelle.

Par ailleurs, s'agissant du pouvoir collant initial d'une telle composition exempte de colophane et/ou de ses dérivés, il convient de noter que celui-ci est d'autant plus faible que le taux de charges de ladite composition est important.

C'est pourquoi, la présente invention se propose de fournir une nouvelle composition adhesive utile en particulier pour le collage des revêtements muraux ou de sol, ladite composition étant exempte de colophane et/ou de dérivés de la colophane mais présentant toutefois un tack et un temps ouvert satisfaisants.

Par temps ouvert satisfaisant, la Demanderesse entend un temps d'environ 15 à 90 mn et, de préférence, de 30 à 60 mn.

La présente invention a donc pour objet une composition adhesive comportant comme constituants essentiels : a) au moins une dispersion aqueuse d'un ou de plusieurs polymères ou copolymères acryliques, b) des charges minérales finement divisées et/ou au moins un agent épaississant, et c) au moins une huile, végétale ou minérale.

La présente invention a également pour objet une composition adhesive, exempte de colophane et/ou de ses dérivés, comportant comme constituants essentiels : a) au moins une dispersion aqueuse d'un ou de plusieurs polymères ou copolymères acryliques, b) des charges minérales finement divisées et/ou au moins un agent épaississant, et c) au moins une huile, végétale ou minérale.

L'un des constituants essentiels des compositions selon la présente invention est une dispersion aqueuse d'un polymère ou copolymère acrylique. Peuvent être utilisées diverses dispersions aqueuses (connues de l'homme de l'art) de copolymères dérivant en général d'esters acryliques d'alcanols contenant de 1 à 8 atomes de carbone (tels l'acrylate de n-butyle et l'acrylate de 2-éthylhexyle), qui peuvent contenir additionnellement en liaison polymère des acides carboxyliques à insaturation alpha, bêta - oléfinique tel l'acide acrylique ou l'acide méthacrylique ainsi que d'autres comonomères tels le méthacrylate de méthyle ou acrylonitrile ou l'acétate de vinyle et le styrène, sous réserve que ces dispersions aqueuses de copolymères soient capables de donner naissance, après séchage à température ambiante sur un support plat, à un film plus ou moins poisseux. Il convient en outre que la température de transition vitreuse du polymère ou copolymère acrylique soit inférieure à +5°C, de préférence inférieure ou égale à -20°C. En effet, l'emploi de polymère ou copolymère acrylique de température de transition vitreuse supérieure ou égale à 5°C nécessite l'emploi d'un agent coalescent. Or, la présence d'un tel agent n'est pas compatible avec l'obtention d'un tack et d'un temps ouvert satisfaisant. De préférence encore, cette température n'excède pas -30° C. Les meilleures performances s ¹ agissant du pouvoir collant initial ont été obtenues avec des dispersions de polymères ou copolymères acryliques possédant une température de transition vitreuse de l'ordre de -35 à -45 °C et capables de donner naissance, après séchage à température ambiante sur un support plat, à un film plus ou moins poisseux. De nombreuses dispersions aqueuses sont disponibles dans le commerce ; certaines d'entre elles renferment un ou des agents émulsifiants anioniques et/ou non ioniques. On recourt de préférence à celles des dispersions du commerce présentant une teneur pondérale en matières sèches supérieure à 45% et pouvant couramment atteindre 60%, voire d'avantage. On peut également recourir à des dispersions aqueuses renfermant plusieurs polymères et/ou copolymères acryliques se différenciant notamment par leur température de transition vitreuse : ainsi, dans le cas où les compositions selon l'invention renferment un polymère ou copolymère

acrylique ayant une température de transition vitreuse comprise entre -20 et +5°, il sera recommandé de lui associer un polymère ou copolymère acrylique ayant une température de transition vitreuse plus basse pour améliorer le tack. A titre d'exemple de dispersions aqueuses d'homo- ou copolymères acryliques convenant à la préparation des compositions selon l'invention, on se référera utilement au tableau (I) figurant dans la partie concernant les exemples de réalisation.

La quantité de dispersion utilisée peut varier dans de larges limites dans la mesure où elle apporte une teneur d'au moins 20% en poids de liant calculés sur la matière sèche de la composition. De préférence, cette teneur n'excède pas 40%.

Les compositions selon l'invention renferment également des charges minérales finement divisées et/ou au moins un agent épaississant. Par charges minérales finement divisées, on entend des charges dont les dimensions des grains sont comprises entre 0,05 et 500 microns, de préférence entre 1 et 200 microns.

Les charges minérales susceptibles d'être utilisées sont des produits bien connus de l'homme de l'art. A titre d'exemples de charges minérales, on peut citer : le carbonate de calcium, le sulfate de baryum, le sulfate de calcium, le talc, les silices broyées, les silices précipitées, le silicate d'alumine et le lithopone. La teneur en charges minérales peut varier dans de larges limites ; elle est de préférence inférieure ou égale à 60% en poids de la matière sèche de la composition, des teneurs plus importantes pouvant conduire à une diminution importante du tack. De préférence encore, cette teneur est supérieure ou égale à 20% en poids de la matière sèche de la composition. Les agents épaississants susceptibles d'être utilisés dans le cadre de la présente invention sont également des produits bien connus de l'homme de l'art. A titre d'exemples d'agents épaississants, on peut citer : les polymères acryliques hydrosolubles, les composés cellulosiques, les polyuréthanes, les argiles gonflantes, la gomme de xanthane et la gomme de guar.

La teneur en agent épaississant peut varier dans de larges limites ; elle est usuellement comprise entre 0,05 et 2% en poids de la matière sèche de la composition et, de préférence entre 0, 1 et 0,5% en poids.

Les compositions selon l'invention renferment également au moins une huile, végétale ou minérale. On entend par huile végétale ou minérale, un corps gras liquide à température ambiante et possédant un faible pouvoir solvant des polymères ou copolymères acryliques, ce pouvoir étant de préférence quasiment inexistant.

Les huiles végétales susceptibles d'entrer dans la constitution des compositions adhésives en cause peuvent être choisies parmi les huiles siccatives telles l'huile de lin, l'huile de ricin et l'huile de tung (ou huile de bois de Chine) ; les huiles semi- siccatives telles l'huile de soja, l'huile de tournesol, l'huile de graines de coton et l'huile d'olive.

Les huiles minérales susceptibles d'entrer dans la constitution des compositions adhésives en cause peuvent être choisies parmi les huiles paraffiniques en C8-C16 linéaires et les huiles naphténiques raffinées et de teneur réduite en polynucléaires aromatiques.

Bien entendu, il est tout à fait possible d'utiliser des mélanges d'huiles végétales ou d'huiles minérales ou des mélanges d'huiles de ces deux catégories.

La teneur en huile des compositions selon l'invention peut varier dans de larges limites. Pour une bonne mise en oeuvre, une teneur comprise entre 2 et 10% en poids de la matière sèche de la composition est plus particulièrement recommandée.

Les compositions selon l'invention peuvent également renfermer, de manière avantageuse, un agent capable de disperser les charges minérales.

A titre d'exemples de tels agents, bien connus de l'homme de l'art, on peut citer les dispersants acryliques, le tripolyphosphate et les polynaphtalènesulfônates. Le ou les dispersants sont généralement utilisés en faibles quantités, de l'ordre de 0,05 à 0,5% en poids de la matière sèche de la composition et, de préférence, de 0,1 à 0,2% en poids de ladite matière sèche.

Les compositions selon l'invention peuvent également renfermer, de manière avantageuse, un agent tensioactif dont la fonction principale est de provoquer la formation d'une émulsion eau dans l'huile. A titre d'exemples de tels agents, bien connus de l'homme de l'art, on peut citer les alcools gras éthoxylés, les alcools gras éthoxylés phosphatés ou sulfatés, les alkyl phénols éthoxylés, les aryl-alkyl phénols éthoxylés et ces mêmes phénols éthoxylés, phosphatés ou sulfatés, les huiles végétales modifiées telle l'huile de ricin éthoxylée. Lorsque l'on recourt à certaines dispersions de liant commerciales, un ou des tensioactif(s) seront introduits d'office dans les compositions adhésives en cause par le fait que ces dispersions les renferment à l'origine ; même dans ce cas, il peut s'avérer judicieux d'introduire une quantité supplémentaire d'au moins un tensioactif afin de favoriser l'apparition d'une émulsion eau dans l'huile et ainsi de mieux maîtriser le temps ouvert des compositions adhésives. II est préférable que la quantité de tensioactif (agent émulsifiant) n'excède pas 2% en poids de l'extrait sec de la composition.

Les compositions selon l'invention peuvent également renfermer, de manière avantageuse : - un agent de cohésion dont la fonction principale est d'augmenter les propriétés mécaniques, en particulier la force d'arrachage du revêtement collé. L'agent de cohésion est généralement utilisé à raison de 10 à 50 % en poids de la quantité totale de polymère ou copolymère acrylique et, de préférence, de 20 à 40 % en poids.

- et/ou un latex naturel ou caoutchouc dont la fonction principale est d'augmenter l'élasticité, ceci afin que les compositions selon l'invention, une fois durcies, puissent accepter, sans dommages, les déformations normales et régulières auxquelles elles sont soumises et de faciliter l' arrachement des revêtements muraux ou de sol avec ces compositions adhésives. Le latex naturel est généralement utilisé à raison de 0 à 50 % en poids sec de la quantité totale de polymère (i.e. (co)polymère acrylique + latex naturel), voire à une teneur supérieure. De préférence, le latex naturel est utilisé à raison de 20 à 40 % en poids sec de la quantité totale de polymère (i.e. (co)polymère acrylique + latex naturel).

En général, une composition prête à l'emploi renfermera au minimum l'eau apportée par le liant (souvent introduit sous forme d'un latex). Pour une bonne mise en oeuvre, les compositions prêtes à l'emploi renfermeront de 10 à 40% en poids d'eau par rapport à sa totalité et, de préférence, de 20 à 30 % en poids d'eau.

Bien entendu, les compositions selon l'invention peuvent renfermer divers additifs classiquement utilisés dans le domaine technique en cause ( agents fongicides, agents bactéricides, agents antimousses...) dont la quantité n'excédera généralement pas 1% en poids de l'extrait sec de la composition. En revanche, comme indiqué plus haut, il convient de ne pas introduire dans les compositions selon l'invention d'agent susceptible d'influencer de façon importante la coalescence des polymères et copolymères acryliques.

Lesv compositions selon l'invention se présentent avantageusement sous forme d'une émulsion eau dans l'huile.

Les compositions selon l'invention peuvent être préparées comme suit.

Dans un disperseur muni d'une pale défloculeuse, on introduit la (ou les) dispersion(s) aqueuse(s) de polymères. On y mélange ensuite l'agent épaississant, le fongicide, le bactéricide, l'agent antimousse et, le cas échéant, l'agent dispersant et l'eau.

La (les) charge(s) minérale(s) est (sont) introduite(s) sous forte agitation jusqu'à l'obtention d'une pâte homogène et onctueuse. Si l'agent émulsifiant n'a pas été introduit jusqu'alors, on 1 'additionne à ce stade. L'huile (ou les huiles) est (sont) alors incorporée(s) progressivement sous forte agitation.

Le procédé de préparation des compositions selon l'invention est plus simple que ceux jusqu'alors mis en oeuvre pour préparer des compositions adhésives renfermant de la colophane et/ou ses dérivés.

Les compositions selon la présente invention sont utiles notamment au collage de revêtements de sol sur divers substrats tels des chapes à base de ciment ou d'anhydrite, des dalles en béton, des mortiers de ragréage, des carrelages, des dallages PVC et des planchers divers. Ces supports doivent au préalable être débarrassés de toute souillure ou poussière. Les compositions selon l'invention peuvent être appliquées par exemple à l'aide d'une spatule crantée, à raison d'environ 250 à 400g/ m2 selon la nature et/ou la texture du revêtement.

D'autres avantages présentés par les compositions selon l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture des exemples ci-après.

EXEMPLES

I - Préparation des compositions Les matières premières utilisées dans la préparation des compositions selon le mode opératoire décrit précédemment sont les suivantes.

DISPEX A40 : dispersant, polymère acrylique hydrosoluble, commercialisé par la société ALLIED COLLOIDS ;

DALPAD A : solvant de la colophane et/ou dérivé de la colophane,

Phénoxyéthanol, commercialisé par la société DOW

FRANCE ;

GRANOLΠΈ 150BV : colophane modifiée ester du triéthylèneglycol, commercialisée par la société D.R.T. (Dérivés Résiniques et Terpéniques - GRANEL S.A.).

FINNFIX CMC : épaississant, carboxymethylcellulose de sodium commercia- Usée par la société METSA-SERLA CHEMICALS sous la forme de poudre à 100 % de matière active ;

VTTACARB CM lOO : charge minérale, carbonate de calcium, diamètre moyen 10 microns, 97% de passant à 12O microns, commercialisé par la société OMYA ;

NOPCO® 8034 : agent antimousse, commercialisé par la société HENKEL ;

SYNPERONIC NP30 : nonylphénoléthoxylé commercialisé par la société ICI-

Surfactant ;

PROX-ONIC HR30 : huile de ricin éthoxylée, fabriquée et commercialisée par la société PROTEX ;

NORPAR 15 : coupe d'hydrocarbures aliphatiques saturés, renfermant au moins 97% en poids de n-paraf fines, distillant entre 245 et 285 °C, commercialisée par la société Exxon Chemical ;

L'huile de lin a été le plus souvent employée. L'huile de soja brute, commercialisée sous la dénomination YAB par la société ROBBE, a également été employée.

Différentes dispersions aqueuses de liants du commerce ont été utilisées dont les références, la nature et la provenance sont rassemblées dans la tableau (I) ci-après.

TABLEAU (I)

N° Réf. Société Nature chimique E.S. Tg (*) commerciale % pds °C

1, 2 Mowilith LDM Hoechst terpolymère d'acétate de 65 -10 1340 vinyle, d'acrylate de butyle et d'éthylène

3 Revacryl®630 Sté Française copolymère d'esters 68 ± -40 Hoechst acryliques

4 Répolem 4112 Elf Atochem copolymère d'esters 60 -45 acryliques

5 Wacker EAF60 Wacker terpolymère acétate de 60 -35 vinyle/esters acryliques

6 Vinnapas AF75 id. copolymère d'esters 60 acryliques

7 Acronal® V205 BASF copolymère acrylique 69 -40 carboxylé

8 Acronal® 81D id. copolymère acrylique/ 60 -55 acrylonitrile

9 Plex® 4999D Roehm GmbH copolymère d'esters 60 ± -30 acryliques

10 Plex® 4002D id. polymère acrylique 60 ± -30

11 Primai E 2620 Rohm & Haas polymère acrylique 62 -34

(*) : température de transition vitreuse. "± " signifie "de l'ordre de"

H - Exemples comparatifs 1 et 2

On a déterminé le temps ouvert (TO) ainsi que le tack sur plage (TSP) comme indiqué ci-après dans les exemples 3 à 11 , pour une première composition adhesive traditionnelle renfermant de la colophane et une deuxième composition différant de la première essentiellement par l'absence de colophane.

La nature et la quantité des constituants de ces deux compositions, ainsi que les résultats obtenus, figurent au tableau ci-après.

Réf. commerciale 1ère composition adhesive 2ème composition adhesive traditionnelle en gramme en gramme

MOWILΠΉ LDM 1340 25 25

WACKER EAF60 26 25

NOPCO 8034 0,3 0,3

Solution aqueuse de 13 14 FTNNFTX CMC à 5 %

DISPEX A40 0,2 0,2

VTTACARB CM100 97 97

DALPAD A 5 5

Dibutylphtalate 5 5

GRANOLΓΓE ISOBV 33 0

Eau 8 8

To en minutes 40 10

TSP en % 75 0

H! - Exemples 3 à 11 ; essais témoins (a) et (b)

On a déterminé le temps ouvert (TO) ainsi que le tack sur plage (TSP) comme indiqué ci-après, pour diverses compositions adhésives constituées de :

. 27,3 % en poids de liant polymérique exprimé en extrait sec,

. 43,5 % en poids de Vitacarb CM 100,

. 4,3% en poids d'huile de lin,

. 0,33% en poids de FINNFIX CMC,

. 0,3 % en poids de Nopco 8034 et

. d'eau.

- 14 -

La nature du liant ainsi que les résultats obtenus figurent au tableau (II) ci-après, dans lequel il est également mentionné les résultats des essais comparatifs (a) et (b). Dans ces deux essais, l'huile de lin a été remplacée par une quantité équivalente d'eau.

Après application de la colle à la spatule crantée n°6 (NFT 76.129 adhésifs et rubans adhésifs) sur un support en fibrociment, un revêtement de type aiguilleté, exempt d'un envers (fondation) en mousse de latex, est appliqué par périodes de 5mn . On maroufle celui-ci, le plus régulièrement possible, en un seul aller-retour. Les dimensions des éprouvettes de moquette sont de 50 x 100 mm. Après 1 mn de collage, on procède au décollement du revêtement . On évalue alors en % la surface de colle transférée sur le revêtement. Le temps ouvert est l'intervalle de temps entre l'application et le séchage de la colle, lorsque le % de colle transférée devient nul. Dans le même temps, on procède à un essai de cisaillement, afin de vérifier que le revêtement ne glisse pas. Cela donne une notion du tack évalué en %. Le tack sur plage représente le nombre de fois où celui-ci est correct (supérieur ou égal à 70%) divisé par le nombre total de relevés.

TABLEAU (H)

Ex. Liant :Réf. TO en minutes TSP en %

N° commerciale

3 Revacryl® 630 25 100

4 Répolem 4112 45 80 a id. 15 0

5 Wacker EAF60 25 70 b id. 25 50

6 Vinnapas AF75 30 80

7 Acronal® V205 25 100

8 Acronal® 81D 25 80

9 Plex® 4999D 15 100

10 Plex® 4002D 20 50

11 Primai E 2620 30 50

15 -

TV - Exemples 12 à 14

On a déterminé le temps ouvert (TO), comme indiqué ci-avant, pour diverses compositions adhésives constituées de :

. (31,6 - x) % en poids de Revacryl®630 (exprimé en extrait sec),

. 43,5 % en poids de Vitacarb CM 100,

. x % en poids d'huile de lin, sauf mention contraire,

. 0,33% en poids de FINNFIX CMC,

. 0,3 % en poids de Nopco 8034 et

. d'eau.

La nature et la quantité de solvant ainsi que les résultats obtenus figurent au tableau (III) ci-après.

TABLEAU (IU)

Ex "Solvant" x en TO en

N° % pds minutes

3 huile de lin 4,3 25

12 huile de lin 6,5 35

13 huile de lin 9,7 35

14 Norpar 15 4,3 25

V - Exemples 15 à 18 ^~ essais témoins c et d

On a réalisé des tests de pelage suivant la norme NFT 76-126. Pour ce faire, on a déposé 350 g/m2 d'une composition adhesive sur un support en fibrociment ; sur le support ainsi revêtu, on a collé un échantillon d'aiguilleté provenant de la société Sommer. On a ainsi réalisé 3 éprouvettes par temps de gommage. Les éprouvettes ont été maintenues 7 jours à 23°C +/- 2°C sous une atmosphère présentant un degré d'humidité de 50% +/- 5%. A l'aide d'un dynamomètre FRANK de type 81803, on a mesuré la force (F. A.) nécessaire à l'arrachage du matériau collé après un temps de gommage (T. G.) déterminé à la vitesse de 100 mm/mn.

La constitution des compositions adhésives testées est indiquée au tableau (IV-A) ci- après dans lequel

A représente le Répolem 4112 et B représente le produit Wacker EAF 60.

La moyenne des résultats obtenus sur trois échantillons est indiquée dans le tableau (IV-B) ci-après.

De la comparaison des résultats obtenus respectivement dans l'exemple 15 et l'essai témoin c ou dans l'exemple 16 et l'essai témoin d, il ressort que l'absence d'huile cause une diminution des temps ouverts. De l'essai 18, on observe également une perte plus rapide des propriétés mécaniques due à une forte diminution du liant.

TABLEAU (IV-A)

REFERENCES 15 c 16 d 17 18 nature du liant A A B B B B quantité (*) 27,30 27,33 26,57 27,42 26,09 20,10

FINNFIX CMC 0,35 0,35 0,29 0,33 0,29 0,38

Vitacarb CM 100 43,18 43,02 43,10 43,37 43,93 46,54 huile de lin 4,22 0 6,64 0 4,03 12,14

Nopco 8034 0,11 0,10 0,12 0,11 0, 11 0,14

Synpéronic NP30 0 0 0 0 0,46 0

Eau : Q.S.P. 100 (*) : en extrait sec.

TABLEAU (IV-B) : Forces de pelage en kN/m en fonction du temps de gommage en min.

Réf. 15 c 16 b 17 18

T.G.

5 0.144 nd 0.38 0.49 0.465 0.427

10 0.192 0.333 0.18 0.7 0.465 0.38

15 0.204 0.28 0.042 0.177 0.462 0.164

20 0.227 0.155 0.041 0.033 0.047 0.055

30 0.165 0.06 0.023 nd 0.05 nd

40 0.093 0.045 nd nd nd nd

50 0.067 0.061 nd nd nd nd

60 0.065 0.049 nd nd nd nd

nd : non déterminé.

VI - Exemples 19 et 20

On a déterminé le temps ouvert (TO) ainsi que le tack sur plage (TSP), comme indiqué ci-avant, pour deux compositions adhésives C et D constituées de :

122 g de WACKER EAF 60 (exprimé en humide)

0,3 g de NOPCO 8034

16 g d'une solution aqueuse de FTNNFTX CMC à 5 %

116 g de VITACARB CM 100

12 g d'huile de soja brute YAB

3 g de PROX-ONIC HR30, tensio-actif, présent uniquement dans la composition C et, en conséquence, 6 g d'eau dans la composition C contre

9 g d'eau dans la composition D.

Les résultats obtenus figurent au tableau (V) ci-après.

TABLEAU (V)

Exemple Référence de la TO en minutes TSP en % composition

19 C 50 60

20 D 35 70