上記手順に従った測定方法による具体的� ��測定結果の一例を、従来の測定方法と比較� ��て説明する。

 測定対象である試料表面としてSi(111)7X7再 構成表面を用いた。図4は超高真空中におけ� �上記試料表面のFM-AFM凹凸観察像である。走� �範囲は8nm×8nmである。試料表面(1層目)には12� ��のSiアドアトム原子(吸着した原子)から成る 菱形のユニットセルが存在し、そのユニット セルの四隅にはコーナーホールと呼ばれる原 子欠陥が見られる。

 この試料表面について、探針-試料表面間の 接触電位差を測定したところ、22.5mVと非常に 小さかった。そこで探針-試料表面間に印加� �るバイアス電圧は0とした(なお、本発明によ る測定方法ではバイアス電圧の印加は不要で あるが、従来方法での測定も同時に行うため にバイアス電圧を考慮した)。その条件の下� �、短距離相互作用力F _SR 及び遠距離相互作用力F _LR に由来するδfカーブとして図4中のアドアト� �原子上でのδf _Atom カーブを取得するとともに、遠距離相互作用 力F _LR のみに由来するδfカーブとして図4中のコー� �ーホール上でのδf _Defect カーブを取得した。こうして得た2つのδfカ� �ブ(δf _Atom カーブ及びδf _Atom カーブ)と両者の差のカーブを図5に示す。上� ��のようにこの差分カーブはδf _SR カーブであるから、これに上記の変換処理を 施してF _SR カーブを算出した。

 一方、従来方法では図14のフローチャート� �示したように、δf _Defect カーブとδf _Atom カーブとをそれぞれ変換処理してF _Defect カーブとF _Atom カーブを求め、F _Defect カーブについてフィッティングを行ってF _LR フィッティングカーブを求めた。図6に本発� �により求めたF _SR カーブと従来方法により求めたF _SR カーブとを示す。このとき、それぞれの短距 離相互作用力F _SR の最小値は本発明で-2.31nN、従来方法で-2.45nN� ��求まり、両者の差は6%に過ぎない。この結� �から、本発明によれば従来方法で得られる� �果とほぼ同じ結果を得られることが分かる� �

 上記測定例は、探針-試料表面間の接触電位 差が非常に小さいことから静電気力F _ele が無視できる状態であると考えられる。そこ で静電気力F _ele が無視できない状態である場合を想定するた めに、探針-試料表面間に擬似的に静電気力� �加えるべく試料にバイアス電圧を印加した� �態での測定を行った。

 図7には、バイアス電圧が0Vである場合とバ� ��アス電圧を-500mVとした場合でのそれぞれの� ��分δfカーブを示す。差分δfカーブはよい一� ��をしていることが分かる。また、図8はその 2つの差分δfカーブをそれぞれ相互作用力に� �換して求めたF _SR カーブである。バイアス電圧が0Vであるとき� ��短距離相互作用力F _SR の最小値は-2.31nN、バイアス電圧が-500mVであ� �ときの短距離相互作用力F _SR の最小値は-2.41nNであってその差は4%にすぎず 、よく一致していることが分かる。即ち、探 針-試料表面間に無視できない程度の静電気� �が存在する場合であっても、その静電気力� �補償するようなバイアス電圧印加を行うこ� �なく高い精度で短距離相互作用力F _SR を求めることができる。また、図7及び図8か� ��、差分δfカーブ及びF _SR カーブはいずれも距離Zが1nm以上ではほぼ0で� ��ることから、本発明の測定方法では、1nm程� ��以下の距離範囲でδfカーブの測定を行えば� ��分にであることが分かる。

 次に本発明に係る短距離相互作用力測定� ��法を利用したFM-AFMの一実施例を図9、図10に� ��り説明する。図9は本実施例によるFM-AFMの概 略ブロック構成図、図10は測定動作を説明す� ��ための図である。

 図9において、その長さが例えば100~200μm� �微小な板ばねのようなカンチレバー1の一端� ��は探針2が設けられ、カンチレバー1の他端� �は加振部としての圧電素子3が取り付けられ� ��いる。圧電素子3は加振制御部4から印加さ� �る電圧により微小変位し、これによりカン� �レバー1をその共振周波数で以て振動させる� ��カンチレバー1の固有の共振周波数frは、カ� ��チレバー1のばね定数がk、探針の質量がmで� ��るときに、おおよそfr=1/2π×√(k/m)である。

 測定対象である試料Sは試料支持台5上に� �置され、試料支持台5は垂直位置走査部6によ り垂直方向(Z軸方向)に移動自在であり、また 水平位置走査部7により水平面内の2次元方向( X軸方向及びY軸方向)に移動自在である。共振 周波数fr及び所定の振幅で探針2を振動させつ つ試料Sの表面に近づけると、探針2と試料S表 面との間に力学的な相互作用が働く。この相 互作用力によってカンチレバー1の共振周波� �frは変化する。この変化量、つまり周波数シ フトδfは探針2と試料S表面との間に引力が作� ��した場合には負の値となり、斥力が作用し� ��場合には正の値となる。

 変位検出部8は探針2の機械的な変位を検� �するものであり、例えば光源と2分割(又は4� �割)の光検出器と該光検出器の複数の検出信� ��を演算処理する演算回路とから成る。変位� ��出部8による変位検出信号はFM(周波数変調)� �調部9に入力され、FM復調部9は変位検出信号� ��対しFM復調を行って共振周波数の変化量、� �まり周波数シフトδfを検出する。FM復調部9� �、例えば位相同期ループ(PLL)、インダクタ及 びキャパシタを用いた共振回路、各種フィル タなどにより構成することができる。

 加振制御部4はカンチレバー1が上記のよ� �な共振周波数で振動するように圧電素子3に� ��圧を印加する。この状態で垂直位置走査部6 により試料Sをz方向に移動させることで探針2 の先端に試料Sを近づけると、前述のように� �針2と試料Sとの間に働く力学的な相互作用に よりカンチレバー1の実効的なばね定数が変� �し共振周波数が変化する。この変化は探針2( カンチレバー1の一端)の変位量に現れるから� ��FM復調部9は変位検出部8による変位検出信号 に基づいて共振周波数の変化量(周波数シフ� �δf)を検出し、この検出信号を垂直位置制御� ��10、主制御部12及び相互作用力算出処理部16� ��与える。

 垂直位置制御部10は垂直位置走査部6を制� ��することにより、z軸方向の探針2と試料Sと� ��間の距離Zを変化させるものである。一方、 水平位置制御部11は水平位置走査部7を制御す ることにより、x軸及びy軸の2軸方向に試料S� �移動させることで、試料S上で探針2による測 定位置を走査するものである。垂直位置制御 部10及び水平位置制御部11はいずれも主制御� �12により統括的に制御される。

 例えば試料S上の所定の二次元領域の凹凸 観察像を得る場合、垂直位置制御部10はFM復� �部9から与えられる周波数シフトδfが一定と� ��るように垂直位置走査部6を駆動して試料支 持台5をz軸方向に変位させる。同時に水平位� ��制御部11は、探針2による測定位置が上記所� ��の二次元領域内で移動するように水平位置� ��査部7を走査する。このときz軸方向の変位� �δzは試料Sの表面の凹凸や形状に応じた値と� ��るから、画像処理部15は水平位置制御部11に より設定される試料S上のx軸及びy軸方向の位 置を示すアドレスと変位量δzとから、凹凸観 察像を作成する。これにより、例えば図10に� ��すような凹凸観察像を作成することができ� ��。

 相互作用力算出処理部16は、FM復調部9か� �与えられる周波数シフトδf、垂直位置制御� �10で設定される探針-試料表面間距離Z、及び� ��平位置制御部11により設定される試料S上のx 軸及びy軸方向の位置を示すアドレスを受け� �、上述したような所定の演算処理を行って� �距離相互作用力を算出するものである。ま� �主制御部12には、ユーザーが操作する操作部 13と、二次元画像を表示可能な表示部14とが� �続されている。

 なお、主制御部12、画像処理部15、相互作 用力算出処理部16などの機能の一部又は全て� ��、パーソナルコンピュータにインストール� ��れた専用の制御・処理ソフトウエアを実行� ��ることにより実現することができる。

 この実施例によるFM-AFMにより短距離相互� ��用力を測定する場合には次のようにする。� ��ず、ユーザーは操作部13により試料S上の所� ��の領域の凹凸観察像を取得するように指示� ��与える。これに応じて主制御部12は上述し� �ように各部を制御することで、図10に示すよ うな凹凸観察像を取得し、これを表示部14の� ��面上に表示させる。ユーザーはこの凹凸観� ��像を確認して、短距離相互作用力を調べた� ��目的原子の位置を例えば画面上に重畳表示� ��れた矢印P1で指示することで指定する。ま� �、原子欠陥の位置も例えば画面上に重畳表� �された矢印P2で指示することで指定する。一 般的には、このとき目的原子にできるだけ近 い位置にある原子欠陥を指定することが望ま しい。もちろん、目的原子と原子欠陥の位置 の指定は例えばx軸-y軸上のアドレス等で直接 指定してもよい。

 主制御部12は上記指定を受けて、まず指� �された原子欠陥が探針2先端の直下に来るよ� ��に水平位置制御部11を制御し、これにより� �平位置走査部7が駆動されて試料Sがx-y面内で 移動する。その後に、主制御部12は垂直位置� ��御部10により垂直位置走査部6を駆動し、探� ��2の先端と試料Sとの間の距離Zが例えば0.1nm� �度にごく近接するように試料Sをz軸方向に移 動させる。そして、その状態から距離Zを少� �ずつ大きくしながら(例えば1nmまで)周波数シ フトδfを検出し、距離Zと周波数シフトδfと� �相互作用力算出処理部16に読み込ませる。こ れにより、原子欠陥上のδfカーブが求まる。

 次に、主制御部12は指定された目的原子� �探針2先端の直下に来るように水平位置制御� ��11を制御し、これにより水平位置走査部7が� ��動されて試料Sがx-y面内で移動する。そして 、上記と同様にして距離Zを例えば0.1~1nmの範� ��で少しずつ変化させながら周波数シフトδf� ��検出し、距離Zと周波数シフトδfとを相互作 用力算出処理部16に読み込ませる。これによ� ��、目的原子上のδfカーブが求まる。

 相互作用力算出処理部16は2つのδfカーブ� ��ら差分δfカーブを計算し、この差分δfカー� ��に対し変換処理を施すことでFカーブを算出 し、このFカーブから短距離相互作用力を求� �て表示部14に表示する。これにより、ユーザ ーが指定した目的原子の直上の短距離相互作 用力が求まり、必要に応じて、任意の位置の 原子の上の短距離相互作用力を求めることが できる。

 上記実施例のFM-AFMではユーザーが目視で� ��凸観察像を見て目的原子や原子欠陥の位置� ��指定する必要があるが、それぞれの画像上� ��形態や色の特徴を捉えて自動的に測定位置� ��決める構成とすることもできる。図11はこ� �した他の実施例によるFM-AFMの概略ブロック� �成図であり、図9と同一又は相当する構成要� ��には同一の符号を付してある。上記実施例� ��相違する主な点は、画像処理部15で形成さ� �る凹凸観察像に対し画像認識処理を実行し� �原子の位置と原子欠陥の位置とを自動的に� �別する原子/欠陥識別処理部17を備えること� �ある。

 原子/欠陥識別処理部17は、例えば図12(a)� �示すような凹凸観察像に対する処理を実行� �て図12(b)に示すように原子位置(原子の中心� �置)及び欠陥位置を特定し、それぞれの位置� ��x軸-y軸のアドレスを求める。そして、主制� ��部12は原子/欠陥識別処理部17により指示さ� �た原子位置及び欠陥位置を用いて上述した� �うな短距離相互作用力を算出するための測� �及び演算を実行するように各部を制御する� �例えば図12(b)に示した各原子位置とそれに最 も近接する欠陥位置とを一組として短距離相 互作用力を求める。図12(b)に示したような領� ��内で位置が特定された全ての原子の直上の� ��距離相互作用力が得られるので、これに基� ��いて原子直上の短距離相互作用力の分布画� ��(例えば等高線画像など)を作成することが� �きる。

 また、上記実施例では原子直上の短距離� ��互作用力を求めて例えばその分布画像の作� ��が可能であるが、試料上の例えば所定の二� ��元的な領域内で予め決められた位置の短距� ��相互作用力を求めてその分布画像の作成を� ��う構成とすることもできる。一例として図1 3に示すように、x軸方向にdx間隔、y軸方向にd y間隔の格子の交点を測定位置に定め、この� �定位置を原子位置とみなし、その原子位置� �該原子位置に最も近い欠陥位置とを一組と� �て短距離相互作用力を求めることで、上記� �定位置毎の短距離相互作用力を求めること� �できる。これによれば、原子直上ではなく� �その直上から外れた位置(原子上部側の傾斜� ��上)の短距離相互作用力の分布画像を作成す ることができる。

 なお、上記実施例は本発明の一例にすぎ� ��、本発明の趣旨の範囲で適宜、変形、修正� ��追加を行っても本願請求の範囲に包含され� ��ことは明らかである。