以下、必要に応じて図面を参照しつつ、� ��発明の好適な実施形態について詳細に説明� ��る。なお、図面中、同一要素には同一符号� ��付すこととし、重複する説明は省略する。� ��た、図面の寸法比率は図示の比率に限られ� ��ものではない。

<無機粒子含有組成物>
 本発明の第1の実施形態に係る無機粒子含有 組成物は、テルペン骨格を有し、且つ、25℃� ��おける粘度が10,000~1,000,000mPa・sである有機� �合物(A1)(以下、有機化合物(A1)と略称する場� �もある)と、無機粒子とを含む。また、本実� ��形態の無機粒子含有組成物は、本発明の効� ��を損なわない範囲で、上記有機化合物(A1)以 外の有機化合物からなる溶剤を含有してもよ い。

 本実施形態においては、有機化合物(A1)とし て、下記構造式(1)で表わされるイソボルニル シクロヘキサノールを用いることが好ましい 。

 上記式(1)で表わされるイソボルニルシク� ��ヘキサノールとしては、「テルソルブMTPH」 (日本テルペン化学社製、商品名)が商業的に� ��手可能である。

 また、有機化合物(A1)は、300℃で10分間加� ��したときの加熱残分が1質量%以下であるも� �が好ましい。なお、加熱環境は、大気中で� �る。このような有機化合物(A1)を用いた場合� ��焼成して得られる無機体において、有機化� ��物に起因する悪影響を更に低減することが� ��きる。上記条件を満足する有機化合物(A1)と しては、上記式(1)で表わされるイソボルニル シクロヘキサノールが挙げられる。

 本実施形態の無機粒子含有組成物におけ� ��有機化合物(A1)の含有量は、無機粒子含有組 成物全量を基準として20~95質量%が好ましく、 30~90質量%がより好ましく、40~90質量%が更によ り好ましく、40~60質量%が最も好ましい。有機 化合物(A1)の含有量を上記範囲内とすること� �より、範囲外の場合に比べて均一な塗膜を� �成しやすくなるという効果が得られやすく� �る。

 また、本実施形態の無機粒子含有組成物� ��おける有機化合物(A1)の含有量は、無機粒子 含有組成物中に含まれる有機化合物全量を基 準として50~95質量であるが、55~95質量%が好ま� ��く、60~90質量%がより好ましく、70~90質量%が� ��に好ましい。有機化合物(A1)の含有量を上記 範囲内とすることにより、範囲外の場合に比 べて均一な塗膜を形成しやすくなるという効 果が得られやすくなる。

 無機粒子としては、形成する無機体或い� ��無機物層の用途に応じて適宜選択すればよ� ��、例えば、金属粒子、金属酸化物粒子、ガ� ��ス粒子、蛍光体粒子などが挙げられる。金� ��粒子としては、金粉、銀粉などが挙げられ� ��。また、これら粒子に結着材として後述す� ��ガラス粒子を添加してもよい。金属酸化物� ��子としては、酸化ルテニウム、酸化銅、酸� ��錫、ITOなどが挙げられる、また、これら粒� ��に結着材として後述するガラス粒子を添加� ��てもよい。

 金属粒子及び金属酸化物粒子の平均粒径� ��、0.01~20μmが好ましく、0.1~10μmがより好まし い。

 ガラス粒子は、低融点であることが好ま� ��く、その軟化点が300~600℃の範囲内にあるこ とが好ましい。ガラス粒子の軟化点が300℃未 満であると、有機化合物(A1)が完全に除去さ� �ない段階でガラス粒子が溶融し、これによ� �有機物が残留して着色などの問題が生じや� �くなる傾向がある。一方、この軟化点が600� �を超えるとガラス基板に歪みなどが発生し� �すくなる傾向がある。

 ガラス粒子としては、例えば、酸化鉛、酸� ��ホウ素、酸化ケイ素系(PbO-B ₂ O ₃ -SiO ₂ 系)、酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸� �アルミニウム系(PbO-B ₂ O ₃ -SiO ₂ -Al ₂ O ₃ 系)、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素系(Z nO-B ₂ O ₃ -SiO ₂ 系)、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、� �化アルミニウム系(ZnO-B ₂ O ₃ -SiO ₂ -Al ₂ O ₃ 系)、酸化鉛、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化� �イ素系(PbO-ZnO-B ₂ O ₃ -SiO ₂ 系)、酸化鉛、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化� �イ素、酸化アルミニウム系(PbO-ZnO-B ₂ O ₃ -SiO ₂ -Al ₂ O ₃ 系)、酸化ビスマス、酸化ホウ素、酸化ケイ� �系(Bi ₂ O ₃ -B ₂ O ₃ -SiO ₂ 系)、酸化ビスマス、酸化ホウ素、酸化ケイ� �、酸化アルミニウム系(Bi ₂ O ₃ -B ₂ O ₃ -SiO ₂ -Al ₂ O ₃ 系)、酸化ビスマス、酸化亜鉛、酸化ホウ素� �酸化ケイ素系(Bi ₂ O ₃ -ZnO-B ₂ O ₃ -SiO ₂ 系)、酸化ビスマス、酸化亜鉛、酸化ホウ素� �酸化ケイ素、酸化アルミニウム系(Bi ₂ O ₃ -ZnO-B ₂ O ₃ -SiO ₂ -Al ₂ O ₃ 系)等のガラス粒子が挙げられる。これらは� �独で又は2種類以上を組み合わせて使用され� ��。

 ガラス粒子の平均粒径は、0.01~20μmが好ま しく、0.1~10μmがより好ましい。

 蛍光体粒子としては、金属酸化物を主体と� ��る蛍光体が挙げられ、赤色発色の蛍光体と� ��ては、例えば、Y ₂ O ₂ S:Eu、Zn ₃ (PO ₄ ) ₂ :Mn、Y ₂ O ₃ :Eu、YVO ₄ :Eu、(Y,Gd)BO ₃ :Eu等が挙げられる。青色発色の蛍光体として は、例えば、ZnS:Ag、ZnS:Ag,Al、ZnS:Ag,Ga,Al、ZnS:Ag ,Cu,Ga,Cl、ZnS:Ag ⁺ In ₂ O ₃ 、Ca ₂ B ₅ O ₉ Cl:Eu ²⁺ 、(Sr,Ca,Ba,Mg) ₁₀ (PO ₄ ) ₆ Cl ₂ :Eu ²⁺ 、Sr ₁₀ (PO ₄ ) ₆ Cl ₂ :Eu ²⁺ 、BaMgAl ₁₄ O ₂₃ :Eu ²⁺ 、BaMgAl ₁₆ O ₂₆ :Eu ²⁺ 等が挙げられる。緑色発色の蛍光体としては 、例えば、ZnS:Cu、Zn ₂ SiO ₄ :Mn、ZnS:Cu ⁺ Zn ₂ SiO ₄ :Mn、Gd ₂ O ₂ S:Tb、Y ₃ Al ₅ O ₁₂ :Ce、ZnS:Cu,Al、Y ₂ O ₂ S:Tb、ZnO:Zn、ZnS:Cu,Al ⁺ In ₂ O ₃ 、LaPO ₄ :Ce,Tb、BaO・6Al ₂ O ₃ :Mn等が挙げられる。

 蛍光体粒子の平均粒径は、0.01~20μmが好ま しく、0.1~10μmがより好ましい。

 本実施形態の無機粒子含有組成物が無機� ��子として金属粒子又は金属酸化物粒子を含� ��場合、かかる無機粒子含有組成物は電極の� ��成に好適なものとなる。また、ガラス粒子� ��含む場合、かかる無機粒子含有組成物は誘� ��体層の形成に好適なものとなる。また、蛍� ��体粒子を含む場合、かかる無機粒子含有組� ��物は蛍光体層の形成に好適なものとなる。

 本実施形態の無機粒子含有組成物におけ� ��無機粒子の含有量は、基板に対する塗工性� ��向上できる観点から、組成物全量を基準と� ��て5~80質量%が好ましく、10~70質量%がより好� �しく、10~60質量%が更により好ましく、30~50質 量%が最も好ましい。

 本実施形態の無機粒子含有組成物は、塗� ��の平坦性の点で、沸点が150~250℃の範囲にあ る溶剤(以下、溶剤(B)という場合もある。)を� ��に含むことが好ましい。なお、本明細書に� ��いて溶剤の沸点は、大気圧下での値を指す� ��

 沸点が150~250℃の範囲にある溶剤としては 、例えば、ホロン(沸点:198℃)、シクロヘキサ ノン(沸点:155℃)、メチルシクロヘキサノン(� �点:170℃)等のケトン系溶剤、メチルフェニル エーテル(沸点:153℃)、エチルフェニルエーテ ル(172℃)、メトキシトルエン(沸点:172℃)、ベ� ��ジルエチルエーテル(沸点:189℃)、ジエチレ� ��グリコールジメチルエーテル(沸点:160℃)、� ��エチレングリコールジエチルエーテル(沸点 :188℃)、ジエチレングリコールモノメチルエ� ��テル(沸点:194℃)、ジエチレングリコールモ� ��ブチルエーテル(沸点:231℃)、ジエチレング� ��コールモノブチルエーテルアセテート(沸点 :247℃)、エチレングリコールモノブチルエー� ��ル(沸点:171℃)、エチレングリコールモノイ� ��アミルエーテル(沸点:181℃)等のエーテル系� ��剤、1-ヘキサノール(沸点:157℃)、1-ヘプタノ ール(沸点:176℃)、2-ヘプタノール(沸点:160℃)� ��3-ヘプタノール(沸点:156℃)、1-オクタノール (沸点:195℃)、2-オクタノール(沸点:179℃)、2-� �チル-1-ヘキサノール(沸点:184℃)、シクロヘ� �サノール(沸点:161℃)、1-メチルシクロヘキサ ノール(沸点:155℃)、2-メチルシクロヘキサノ� ��ル(沸点:165℃)、3-メチルシクロヘキサノー� �(沸点:173℃)、4-メチルシクロヘキサノール(� �点:174℃)、フルフリルアルコール(沸点:170℃) 、エチレングリコール(沸点:198℃)、プロピレ ングリコール(沸点:187℃)、1,2-ブチレングリ� �ール(沸点:191℃)、ヘキシレングリコール(沸� ��:197℃)、3-メチル-3-メトキシブタノール(沸� �:174℃)等のアルコール系溶剤、3-メトキシ-3-� ��チル-1-ブチルアセテート(沸点:188℃)、エチ� ��ングリコールモノアセテート(沸点:182℃)、� ��エチレングリコールモノブチルエーテルア� ��テート(沸点:247℃)等のアセテート系溶剤、� ��ロピレンカーボネート(沸点:241℃)等の環状� ��ーボネート系溶剤、γ-ブチロラクトン(沸点 :204℃)等のラクトン系溶剤、N-メチル-2-ピロ� �ドン(沸点:202℃)等のピロリドン系溶剤、α-� �ネン(沸点:156℃)、β-ピネン(沸点:161℃)、リ� �ネン(沸点:177℃)、ターピネオール(沸点:217℃ )、ジヒドロターピネオール(沸点:207℃)、ジ� �ドロターピニルアセテート(沸点:220℃)等の� �ルペン系溶剤、ジメチルホルムアミド(沸点: 153℃)、ジメチルスルホキシド(沸点:189℃)な� �が挙げられる。これらは単独で又は2種以上� ��組み合わせて用いることができる。

 これらの中でも、シクロヘキサノール、� ��ーピネオール、ジヒドロターピネオール、� ��ヒドロターピニルアセテート等の脂環式基� ��水酸基又はエステル基とを有する化合物が� ��ましく、ターピネオール、ジヒドロターピ� ��オール、ジヒドロターピニルアセテート等� ��テルペンアルコール又はテルペンエステル� ��のテンルペン系溶剤を含有させることがよ� ��好ましい。これにより、基板上に塗布され� ��本発明の無機粒子含有組成物を乾燥したと� ��に、基板面の温度分布に起因して発生する� ��厚のばらつきなどのムラをより確実に低減� ��ることができる。

 ターピネオールは、ガムテレビン油から誘� ��された、下記式で示されるα-,β-,γ-ターピ� �オールの異性体混合物であり、「ターピネ� �ールC」(日本テルペン化学社製、商品名)が� �業的に入手可能である。

 ジヒドロターピネオールは、下記式で示さ� ��る、ガムテレビン油から誘導されるターピ� ��オールに水素添加した化合物であり、日本� ��ルペン化学より商業的に入手可能である。

 ジヒドロターピニルアセテートは、下記式� ��示される、ガムテレビン油から誘導される� ��ーピネオールに水素添加及びエステル化し� ��化合物であり、日本テルペン化学より商業� ��に入手可能である。

 乾燥後の塗膜にムラが発生するのを防止� ��る観点から、本発明の無機粒子含有組成物� ��おける溶剤(B)の含有量は、組成物に含まれ� ��有機化合物全量(有機化合物(A1)を含む)に対� ��て3~48質量%であることが好ましく、3~43質量% であることがより好ましく、3~38質量%である� ��とが特に好ましく、8~28質量%であることが� �も好ましい。

 また、本実施形態の無機粒子含有組成物� ��おいては、塗膜の乾燥性を制御する目的で� ��沸点が150℃未満の溶剤(以下、溶剤(C)という 場合もある。)を更に含有させてもよい。更� �、本実施形態の無機粒子含有組成物は、乾� �後の塗膜にムラが発生するのを防止しつつ� �膜の乾燥時間を更に短縮する観点から、上� �溶剤(B)に加えて沸点が150℃未満の溶剤(C)を� �用することができる。

 沸点が150℃未満の溶剤としては、例えば� ��アルコール系有機溶剤(メタノール、エタノ ール、イソプロピルアルコール、n-ブチルア� ��コール等)、芳香族系有機溶剤(ベンゼン、� �ルエン、キシレン等)、ケトン系溶剤(アセト ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル ケトン等)、エーテル系溶剤(テトラヒドロフ� ��ン、ジオキサン、エチレングリコールモノ� ��チルエーテル、エチレングリコールモノエ� ��ルエーテル)、酢酸エチル、メチルプロピル ジグリコール、ヘキシルカルビトール、ブチ ルプロピレンジグルコール、ベンジルアルコ ール、ブチルカルビトール、DBEシンナー(デ� �ポン株式会社:商品名)、シクロヘキサン、メ チルシクロヘキサン、シクロヘキサノン等が 挙げられる。

 本実施形態の無機粒子含有組成物におけ� ��溶剤の含有量は、特に制限されないが、有� ��化合物(A1)と混合したときの混合物の25℃に� ��ける粘度が500~50000mPa・sとなるように設定す ることが好ましく、1000~25000mPa・sとなるよう� ��設定することがより好ましく、1000~10000mPa・ sとなるように設定することが特に好ましく� �更に、無機粒子含有組成物における粘度が� �述する範囲となるように設定することが好� �しい。

 例えば、有機化合物(A1)としてテルソルブ MTPHと無機粒子とからなる無機粒子含有組成� �では、塗工可能な粘度に調整することは困� �である。そこで、溶剤(B)又は溶剤(C)を用い� �粘度を調整することが好ましいが、粘度低� �及び粘度低下率が大きい溶剤は、添加量の� �かな違いによる粘度変化が大きいため、粘� �制御を厳密に管理する必要があるので好ま� �くない。粘度制御の容易性の観点から、溶� �(B)又は溶剤(C)の配合により無機粒子含有組� �物の粘度を調整する場合は、添加量を増加� �ても、粘度低下及び粘度低下率が小さくな� �ものを選択することが好ましい。

 図4は、有機化合物(A1)としてのテルソル� �MTPHと上記溶剤(B)又は上記溶剤(C)とを混合し� ��ときの混合物の25℃における粘度と、溶剤(B )又は溶剤(C)の添加量との関係を示す図であ� �。ここで、X軸の溶剤(B)又は溶剤(C)の添加量� ��は、テルソルブMTPHと上記溶剤(B)又は上記溶 剤(C)との混合物中の溶剤(B)又は溶剤(C)の質量 %を示す。また、図4中、aはn-ヘキサン、bはジ エチレングリコールモノブチルエーテルアセ テート、cはメチルシクロヘキサン、dはシク� ��ヘキサン、eはジヒドロターピニルアセテー ト、fはシクロヘキサノール、gはターピネオ� ��ル(「ターピネオールC」)、hはジヒドロター ピネオールを混合したときのそれぞれの混合 物の粘度変化を示すグラフである。

 テルソルブMTPHと、n-ヘキサン、シクロヘ� ��サン、メチルシクロヘキサン等の溶剤(C)と� ��混合系では、溶剤(C)を20質量%程度配合する� ��混合物の粘度が500mPa・s以下となり、添加量 の増加に伴う粘度低下率(図4におけるグラフ� ��傾き)も大きい。それに対して、テルソルブ MTPHと、シクロヘキサノール、ターピネオー� �、ジヒドロターピネオール、ジヒドロター� �ニルアセテート等の脂環式基と水酸基又は� �ステル基とを有する化合物等の溶剤(B)との� �合系では、溶剤(B)を30質量%程度配合しても� �合物の粘度は500mPa・s以上を保ち、添加量の� ��加に伴う粘度低下率は小さい。

 このような傾向から、溶剤(B)の中でもシ� ��ロヘキサノール、ターピネオール、ジヒド� ��ターピネオール、ジヒドロターピニルアセ� ��ート等の脂環式基と水酸基又はエステル基� ��を有する化合物を用いることが粘度制御の� ��易性の点で好ましい。なお、本実施形態に� ��いては、溶剤(B)及び溶剤(C)のうちから複数� ��を組み合わせることにより、粘度制御の容� ��性と塗膜の乾燥性制御との両立を図ること� ��可能である。

 本実施形態の無機粒子含有組成物が、上� ��溶剤(B)及び上記溶剤(C)からなる群より選択� ��れる1種以上の溶剤を含む場合、係る溶剤の 含有量は、組成物に含まれる有機化合物全量 に対して3~30質量%であることが好ましい。

 また、本実施形態の無機粒子含有組成物は� ��下記一般式(2)で表わされる化合物を更に含� ��ことが好ましい。この場合、無機粒子含有� ��成物の塗膜を焼成した後に有機化合物の残� ��量を更に低減することができる。
式(2)中、Xは、ハロゲン原子、水素原子、炭� �数1~20のアルキル基、炭素数3~10のシクロアル キル基、アミノ基若しくは炭素数1~20のアル� �ル基で置換されていてもよいフェニル基、� �フチル基等のアリール基、アミノ基、メル� �プト基、炭素数1~10のアルキルメルカプト基� ��アルキル基の炭素数が1~10のカルボキシアル キル基、炭素数1~20のアルコキシ基、又は、� �素環からなる基を示し、m及びnは、mが2以上� ��整数であり、nが0以上の整数であり、且つ� �m+n=6を満たすように選ばれる整数であり、n� �2以上の整数の時、2以上のXは各々同一であ� �ても異なるものであってもよい。

 上記一般式(2)で表わされる化合物として� ��、例えば、カテコール、レゾルシノール(レ ゾルシン)、ヒドロキノン、2-メチルカテコー ル、3-メチルカテコール、4-メチルカテコー� �、2-エチルカテコール、3-エチルカテコール� ��4-エチルカテコール、2-プロピルカテコール 、3-プロピルカテコール、4-プロピルカテコ� �ル、2-n-ブチルカテコール、3-n-ブチルカテコ ール、4-n-ブチルカテコール、2-tert-ブチルカ� ��コール、3-tert-ブチルカテコール、4-tert-ブ� �ルカテコール、3,5-di-tert-ブチルカテコール� �のアルキルカテコール、2-メチルレゾルシノ ール、4-メチルレゾルシノール、5-メチルレ� �ルシノール(オルシン)、2-エチルレゾルシノ� ��ル、4-エチルレゾルシノール、2-プロピルレ ゾルシノール、4-プロピルレゾルシノール、2 -n-ブチルレゾルシノール、4-n-ブチルレゾル� �ノール、2-tert-ブチルレゾルシノール、4-tert- ブチルレゾルシノール等のアルキルレゾルシ ノール、メチルヒドロキノン、エチルヒドロ キノン、プロピルヒドロキノン、tert-ブチル� ��ドロキノン、2,5-di-tert-ブチルヒドロキノン� ��のアルキルヒドロキノン、ピロガロール、� ��ロログルシンなどが挙げられる。これらの� ��でも、特にヒドロキノンが好ましい。これ� ��は単独で又は2種以上を組み合わせて用いる ことができる。

 上記一般式(2)で表わされる化合物を用い� ��場合、その含有量は、組成物に含まれる有� ��化合物全量に対して0.01~10質量%が好ましく� �0.05~5質量%がより好ましく、0.1~2質量%が更に� ��り好ましい。上記一般式(2)で表わされる化� ��物の含有量を上記範囲内とすることにより� ��範囲外の場合に比べて塗膜焼成後の有機化� ��物の残重量をより有効に低減することがで� ��る。

 本実施形態の無機粒子含有組成物は、25� �における粘度が1000~100000mPa・sであることが� �ましく、2000~60000mPa・sであることがより好ま しく、2500~50000mPa・sであることが特に好まし� ��。無機粒子含有組成物の粘度が1000mPa・sよ� �小さい場合は、無機粒子含有組成物の保存� �に無機粒子が沈降しやすくなり、一方、粘� �が100000mPa・sより大きい場合は、塗膜の平坦� ��が低下する傾向がある。

 また、本実施形態の無機粒子含有組成物� ��に含まれる有機化合物は、300℃で10分間加� �したときの加熱残分が1質量%以下であること が好ましい。

 本実施形態の無機粒子含有組成物には、� ��機粒子含有組成物中に含まれる有機化合物� ��300℃で10分間加熱したときの加熱残分が1質� ��%以下となる範囲内であれば、必要に応じて 、例えば、有機バインダ樹脂、染料、発色剤 、可塑剤、顔料、重合禁止剤、表面改質剤、 安定剤、密着性付与剤、熱硬化剤等を添加す ることができる。

 但し、重量平均分子量が5000~1000000の有機� ��インダ樹脂を添加した場合、無機粒子含有� ��成物中に含まれる有機化合物の300℃で10分� �加熱したときの加熱残分を1質量%以下にする のは困難である。そのため、重量平均分子量 が5000~1000000の有機バインダ樹脂を添加する場 合、その含有量は、無機粒子含有組成物中に 含まれる有機化合物全量を基準として、0~1質 量%とすることが好ましく、0~0.5質量%とする� �とがより好ましく、0質量%(すなわち添加し� �いこと)が特に好ましい。

 本実施形態の無機粒子含有組成物は、例� ��ば、有機化合物(A1)を上記溶剤と混合し、次 いで、上記無機粒子を添加し、これらを公知 の混合手段により混合することにより調製す ることができる。

 本発明の第2の実施形態に係る無機粒子含 有組成物は、25℃における粘度が10,000~1,000,000 mPa・sであり、且つ、300℃で10分間加熱したと きの加熱残分が1質量%以下である有機化合物( A2)(以下、有機化合物(A2)と略称する場合もあ� ��)と、無機粒子とを含み、有機化合物(A2)の� �有量が、無機粒子含有組成物中に含まれる� �機化合物全量に対して50質量%~95質量%である� ��また、本実施形態の無機粒子含有組成物は� ��本発明の効果を損なわない範囲で、上記有� ��化合物(A2)以外の溶剤を含有してもよい。

 上記有機化合物(A2)としては、テルペン系 化合物が好ましく、上記式(1)で表わされるイ ソボルニルシクロヘキサノールがより好まし い。

 第2の実施形態に係る無機粒子含有組成物 に含まれる無機粒子及びその含有量、有機化 合物(A2)以外の溶剤及びその含有量、その他� �添加剤については、上述した第1の実施形態� ��係る無機粒子含有組成物におけるものと同� ��にすることができる。

 また、第2の実施形態に係る無機粒子含有 組成物の粘度は、上述した第1の実施形態に� �る無機粒子含有組成物の場合と同様の範囲� �することが好ましい。

 第2の実施形態に係る無機粒子含有組成物 は、例えば、有機化合物(A2)を上記溶剤と混� �し、次いで、上記無機粒子を添加し、これ� �を公知の混合手段により混合することによ� �調製することができる。

<誘電体層及び蛍光体層の形成方法、誘電� �層及び蛍光体層、並びにプラズマディスプ� �イパネル(PDP)>
 次に、本発明の無機物層の形成方法の具体� ��として、誘電体層及び蛍光体層の形成方法� ��好適な実施形態について説明する。本実施� ��態に係る誘電体層の形成方法は、基板上に� ��無機粒子としてガラス粒子を含む上述の本� ��明の無機粒子含有組成物から形成される無� ��粒子含有組成物層を設ける工程と、その組� ��物層を加熱する工程とを有するものである� ��以下、PDP用前面基板を構成する前面ガラス� ��板上に誘電体層を形成する実施形態につい� ��図1を参照しつつ説明する。図1は、本実施� �態の誘電体層の形成方法を説明するための� �式断面図である。

 図1(a)に示すように、先ず、表示電極52が� ��けられた前面ガラス基板40を用意する。

 次に、図1(b)に示すように、前面ガラス基 板40の電極52が設けられている側に本発明の� �機粒子含有組成物を塗布し乾燥して、無機� �子含有組成物層1を形成する。本実施形態に� ��いては、無機粒子として上述した低融点の� ��ラス粒子を含有する無機粒子含有組成物を� ��いることが好ましい。この場合の無機粒子� ��有組成物層1は、ガラス含有組成物層である 。

 塗布方法としては、例えば、スクリーン� ��刷、ナイフコート法、ロールコート法、ス� ��レーコート法、グラビアコート法、バーコ� ��ト法、ダイコート法、カーテンコート法等� ��挙げられる。乾燥温度としては、特に制限� ��無いが、60℃~350℃が好ましく、100℃~350℃が より好ましく、150℃~300℃が特に好ましい。� �燥時間は1分間~2時間程度とすることが好ま� �く、1分間~1時間程度とすることが好ましい� �なお、この加熱乾燥工程において、有機化� �物は90質量%以上除去されることが好ましく� �95質量%以上除去されることがより好ましく� �99%質量以上除去されることが特に好ましい� �乾燥工程において、有機化合物の残留物低� �及び無機粒子の変色を抑制できる観点から� �加熱雰囲気の酸素濃度を10体積%以下とする� �とが好ましく、0~5体積%とすることがより好� ��しく、0~3体積%とすることが特に好ましい。 加熱機器内の酸素濃度は自然状態では大気中 の酸素濃度と同等の約20体積%である。この酸 素濃度を10体積%以下とする手段としては、加 熱機器内を窒素、又はアルゴン、ヘリウム、 ネオン等の不活性ガスで置換すること、真空 ポンプを用いることなどが挙げられ、その酸 素濃度は可能なかぎり低い値であることが好 ましい。酸素濃度の測定は、酸素濃度計によ り容易に行なうことができ、市販の酸素濃度 計としては、酸素濃度計LC-750L(東レエンジニ� ��リング社製)等が挙げられる。

 次に、前面ガラス基板40上に設けられた� �機粒子含有組成物層1を焼成して焼結体であ� ��誘電体層70を得る(図1(c)を参照)。焼成方法� �しては、例えば、電気炉中に基板と上記無� �粒子含有組成物層との積層体を収容して加� �する方法、ホットプレート上に上述の積層� �を載置して加熱する方法等が挙げられる。

 焼成温度は、上記無機粒子含有組成物層� ��十分に焼結する温度であれば特に限定され� ��いが、最高温度が300~700℃であることが好ま しく、300~600℃であることがより好ましく、40 0℃~600℃であることが特に好ましい。焼成時� ��は、5分間~2時間程度が好ましい。また、焼� ��は大気中で実施されることが好ましい。

 上記の焼成工程を経ることにより、無機� ��子含有組成物層中の有機成分は揮発し、無� ��成分のみの誘電体層が形成されると考えら� ��る。

 本実施形態の誘電体層の形成方法によれ� ��、本発明の無機粒子含有組成物から無機粒� ��含有組成物層1を形成し、これを乾燥するこ とにより、焼成に際して無機粒子含有組成物 層1に含まれる有機成分を従来よりも少なく� �きることから、より低エネルギーで焼成工� �を完了して良好な誘電体層を形成すること� �でき、また電気炉などへの分解生成物の堆� �を十分低減することが可能となる。

 本実施形態の誘電体層の形成方法により� ��られる基板上に誘電体層を備えた積層体は� ��PDP用前面基板(PDP用基板)として好適に用い� �ことができる。

 次に、本発明に係る蛍光体層の形成方法� ��好適な実施形態について説明する。本実施� ��態に係る蛍光体層の形成方法は、基板上に� ��無機粒子として蛍光体粒子を含む上述の本� ��明の無機粒子含有組成物から形成される無� ��粒子含有組成物層を設ける工程と、その組� ��物層を加熱する工程とを有するものである� ��以下、PDP用背面ガラス基板上に蛍光体層を� ��成する実施形態について図2を参照しつつ説 明する。図2は、本実施形態の蛍光体層の形� �方法を説明するための模式断面図である。

 まず、アドレス電極54が設けられた背面� �ラス基板41を用意する。次に、背面ガラス基 板41の電極54が設けられている側に背面誘電� �層72を形成する。形成した誘電体層72上に、� ��リアリブ80を形成する(図2(a)を参照)。

 次に、隣り合うバリアリブ80の間隙に、� �機粒子として蛍光体粒子を含む本発明に係� �無機粒子含有組成物を塗布し、無機粒子含� �組成物層1’を形成する(図2(b)を参照)。

 塗布方法としては、例えば、スクリーン� ��刷、ナイフコート法、ロールコート法、ス� ��レーコート法、グラビアコート法、バーコ� ��ト法、ダイコート法、カーテンコート法、� ��ィスペンサー塗布法等が挙げられる。

 次に、無機粒子含有組成物層1’を乾燥し 、焼成することにより無機物層としての蛍光 体層90を形成する(図2(c)を参照)。

 乾燥温度としては、特に制限は無いが、6 0~200℃程度とすることが好ましく、乾燥時間� ��1分間~1時間程度とすることが好ましい。

 焼成方法としては、例えば、電気炉中に� ��面基板と上記無機粒子含有組成物層との積� ��体を収容して加熱する方法、ホットプレー� ��上に上述の積層体を載置して加熱する方法� ��が挙げられる。

 焼成温度は、上記無機粒子含有組成物層� ��の有機成分が完全に除去される温度であれ� ��特に限定されないが、最高温度が300~700℃で あることが好ましく、300~600℃であることが� �り好ましい。焼成時間は、5分間~2時間程度� �好ましい。また、焼成は大気中で実施され� �ことが好ましい。

 また、本実施形態の蛍光体層の形成方法� ��おいては、無機粒子含有組成物層1’の乾燥 条件を、酸素濃度が10体積%以下、好ましくは 0~5体積%、より好ましくは0~3体積%である雰囲� ��下、150~350℃、好ましくは170~300℃、より好� �しくは200~280℃での加熱とすることにより、� ��機化合物をほぼ全量除去することが可能で� ��る。この場合、焼成工程を省略することが� ��き、工程が簡略化された蛍光体層の形成方� ��が実現可能となる。

 本実施形態においては、不活性ガス雰囲� ��下で加熱することが好ましい。また、加熱� ��度は、150~300℃程度とすることが好ましく、 加熱時間は、1分間~1時間程度とすることが好 ましい。具体的な条件としては、例えば、250 ℃、30分間加熱する条件が挙げられる。

 本実施形態の蛍光体層の形成方法によれ� ��、焼成に際して無機粒子含有組成物層に含� ��れる有機化合物由来の不純物を従来よりも� ��なくできることから、有機化合物由来の不� ��物の残留による蛍光体層90の性能低下を抑� �することができる。また、本実施形態の蛍� �体層の形成方法によれば、焼成工程を省略� �ることができ、工程が簡略化された蛍光体� �の形成方法が実現可能となる。

 本実施形態の蛍光体層の形成方法により� ��られる蛍光体層を備えた積層体200は、PDP用� ��面基板(PDP用基板)として好適に用いること� �できる。

 次に、本実施形態の方法により形成され� ��誘電体層及び蛍光体層を備えたPDPの一実施� ��態について図3を参照しつつ説明する。

 図3は、本発明によるPDPの一実施形態を示 す部分斜視図である。図3に示すPDP300は、PDP� �前面基板100と、PDP用背面基板200とで主とし� �構成される。PDP用前面基板100は、積層体3と� ��積層体3における前面誘電体層70の表面を覆� ��ように設けられた保護層71とで構成されて� �る。積層体3は、主に前面ガラス基板40と帯� �の表示電極52と前面誘電体層70とを順に積層� ��て構成されている。前面誘電体層70は、本� �明の無機粒子含有組成物から形成される無� �粒子含有組成物層を加熱して得られるもの� �ある。PDP用背面基板200は、背面ガラス基板41 と、背面ガラス基板41上に設けられた帯状の� ��ドレス電極54と、背面ガラス基板41及びアド レス電極54上に設けられた背面誘電体層72と� �背面誘電体層72上に設けられたバリアリブ80� ��、バリアリブ80の壁面及び背面誘電体層72の 表面を覆うように形成された蛍光体層90とで� ��として構成されている。蛍光体層90は、本� �明の無機粒子含有組成物から形成される無� �粒子含有組成物層を加熱して得られるもの� �ある。そして、PDP用前面基板100とPDP用背面� �板200とは、保護層71とバリアリブ80とが互い� ��密着するように貼り合わされて、蛍光体層9 0及び保護層71で囲まれた放電空間76が形成さ� ��ている。なお、PDP300において、ガラス基板4 0、41、保護層71、背面誘電体層72、バリアリ� �80、及び電極52、54等の構成部材は、従来公� �の材料及び方法で形成することができる。� �面誘電体層72は、本発明の無機物層の形成方 法により形成されていてもよい。

 このように構成されるPDP300は、前面誘電� ��層70及び蛍光体層90が従来よりも低エネルギ ーで形成され、有機化合物に起因する悪影響 が十分低減されているため、放電特性、製造 コスト及び環境の点で優れたものである。

 また、本実施形態においては、電極52を� �発明の無機粒子含有組成物を用いて形成し� �もよい。この場合、基板40上に、無機粒子と して上述した金属粒子又は金属酸化物粒子を 含有する無機粒子含有組成物を塗布して無機 粒子含有組成物層を形成し、これを乾燥し、 焼成することにより電極を形成することがで きる。

 塗布方法としては、例えば、スクリーン� ��刷、ナイフコート法、ロールコート法、ス� ��レーコート法、グラビアコート法、バーコ� ��ト法、ダイコート法、カーテンコート法等� ��挙げられる。乾燥温度としては、特に制限� ��無いが、60~200℃程度とすることが好ましく� ��乾燥時間は1分間~1時間程度とすることが好� ��しい。

 焼成方法としては、例えば、電気炉中に� ��板と上記無機粒子含有組成物層との積層体� ��収容して加熱する方法、ホットプレート上� ��上述の積層体を載置して加熱する方法等が� ��げられる。

 焼成温度は、上記無機粒子含有組成物層� ��十分に焼結する温度であれば特に限定され� ��いが、最高温度が300~700℃であることが好ま しく、300~600℃であることがより好ましい。� �成時間は、5分間~2時間程度が好ましい。ま� �、焼成は大気中で実施されることが好まし� �。

 上記のように、電極、誘電体層又は蛍光� ��層が本発明の無機粒子含有組成物を用いて� ��成されたPDPを用いたプラズマディスプレイ� ��、表示特性、製造コスト及び環境の点で優� ��たものとなる。特に、電極、誘電体層及び� ��光体層のすべてが本発明の無機粒子含有組� ��物を用いて形成された場合、表示特性、製� ��コスト及び環境の点で更に優れたものとな� ��。