Beschreibung

Technisches Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Elernentanalyse nach dem Ober¬ begriff des Anspruchs 1.

Beispielsweise im Bereich des Bergwerks- und Hüttenwesens ist es häufig not¬ wendig den Anteil bestimmter Elemente in einer Substanz fortlaufend (online) zu messen. Hierzu wird die Substanz auf einem Förderband oder ähnlichem an ei¬ ner entsprechenden Messvorrichtung vorbeigeführt. Als Messmethode wird hier- bei häufig Röntgenfluoreszenzspektroskopie eingesetzt. Die Messvorrichtung weist eine Anregungsquelle auf, die einen Messbereich auf dem Förderband mit fluoreszenzanregender Strahlung bestrahlt. Bei der fluoreszenzanregenden Strahlung handelt es sich zumeist um Gamma- oder Röntgenstrahlung. Die Messvorrichtung weist weiterhin einen Röntgenfluoreszenzdetektor auf, der die von der Substanz ausgehende Röntgenfluoreszenzstrahlung spektral mißt. Hier¬ aus wird dann nach bekannten Methoden der Anteil bestimmter Elemente er¬ rechnet.

Bei der Anwendung dieser Messmethode treten insbesondere im industriellen Bereich verschiedene messtechnische Probleme auf. Das erste Problem ist, dass häufig leichte Elemente wie bspw. Aluminium gemessen werden sollen. Deren Röntgenfluoreszenzstrahlung ist jedoch relativ langwellig und wird des¬ halb nicht nur von Detektorfenstern sondern bereits von einigen Zentimetern Luft stark absorbiert. Mit diesem Problem zusammenhängend ist das zweite Pro- blem, dass die Messumgebung häufig schmutzig und staubig ist, wodurch die Strahlungsdurchlässigkeit der Luft nochmals herabgesetzt wird, und sich sowohl Eintritts- als auch Austrittsfenster schnell mit einer absorbierenden Schicht über¬ ziehen. Ein drittes Problem besteht darin, dass die zu messenden Substanzen in manchen Anwendungsfällen relativ heiß sind und die Wärmestrahlung die Funk¬ tion des Röntgenfluoreszenzdetektors beeinträchtigt.

Stand der Technik

Aus der WO 00/16078 ist eine gattungsgemäße Messvorrichtung bekannt, bei der zur Lösung des Problems der starken Luftabsorption vorgeschlagen wird, den Röntgenfluoreszenzdetektor nahe - innerhalb von 5 cm - an der Oberfläche der zu messenden Substanz anzuordnen. Mit dieser Maßnahme ist es zwar möglich die Luftabsorption zu minimieren, das Problem von strahlungsdämpfen- den Staubablagerungen verbleibt jedoch. Weiterhin ist es mit einer Messvor¬ richtung, wie sie in dieser Schrift vorgeschlagen wird, überhaupt nicht oder nur mit sehr großen Schwierigkeiten möglich, heiße Substanzen zu messen, da auf¬ grund der großen Nähe des Röntgenfluoreszenzdetekors zur Oberfläche der Substanz die notwendige niedere Betriebstemperatur des Detektors nicht er¬ reicht werden kann.

Gegenstand der Erfindung

Hiervon ausgehend ist es Aufgabe der Erfindung eine gattungsgemäße Vorrich¬ tung dahingehend weiterzubilden, dass sie auch zum Einsatz bei ungünstigen Umweltbedingungen geeignet ist. Insbesondere soll die Vorrichtung auch zur Messung in staubiger und schmutziger Umgebung und zur Messung von heißen Substanzen geeignet sein.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.

Die Grundidee der Erfindung ist es, den Strahlengang der anregenden und/oder der Fluoreszenzstrahlung bis in die Nähe der Oberfläche der zu messenden Substanz in einem Rohr zu führen, das an dem dem Messbereich zugewandten Ende hin offen ist. Das Rohr wird mit Gas gespült, das in Richtung des Messbe¬ reichs austritt, so dass Staubablagerungen verhindert werden. Insbesondere wenn leichte Elemente gemessen werden sollen, wird vorzugs¬ weise Helium als Spülgas eingesetzt, da die Absorption in Helium aufgrund sei¬ ner geringen Dichte wesentlich geringer ist als in Luft. In diesem Fall muss das Rohr nach unten hin offen sein und sollte vorzugsweise im Wesentlichen senk¬ recht angeordnet werden. Diese Anordnung hat den weiteren Vorteil, dass auf¬ grund der geringen Absorption des Heliums der Röntgenfluoreszenzdetektor re¬ lativ weit entfernt von der zu messenden Substanz angeordnet werden kann, so dass auch eine relativ hohe Temperatur der zu messenden Substanz unproble- matisch ist. Ein weiterer Vorteil einer Anordnung des Röntgenfluoreszenzdetek- tors in relativ großem Abstand von der Oberfläche der zu messenden Substanz ist, dass sich aufgrund des quadratischen Abstandsgesetzes gewisse Schwan¬ kungen der Höhe der Oberfläche nur geringfügig auf die auf den Röntgenfluo- reszenzdetekor auftreffende Intensität auswirken.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteran¬ sprüchen und den nun mit Bezug auf die Figuren näher dargestellten Ausfüh¬ rungsbeispielen. Hierbei zeigen:

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Figur 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform der Erfindung, Figur 2 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform der Erfindung, Figur 3 die schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform der Erfindung, Figur 4 die schematische Darstellung einer vierten Ausführungsform der Erfindung, Figur 5 die Ausführungsform aus Figur 2 mit einem zusätzlichen Material¬ sensor. Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen

Figur 1 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel. Oberhalb des Förderbandes 12, auf den die zu messende Substanz S gefördert wird und in diesem Ausführungsbei- spiel als Transportmittel dient, ist ein äußeres Gehäuse 10 angeordnet. In die¬ sem äußerem Gehäuse 10 befindet sich eine als Anregungsquelle dienende sich in einem ersten Gehäuse 22 befindende Röntgenröhre 20. Durch ein Austritts¬ fenster 24 des ersten Gehäuses 22 tritt ein Röntgenstrahl VR und ist so ausge¬ richtet, dass er auf den Messbereich 14 trifft. Da das äußere Gehäuse 10 in der Regel relativ dickwandig bspw. aus Edelstahl aufgebaut ist, weist die Gehäu¬ seunterseite ein Austrittsloch 16 für die Röntgenstrahlung auf. Um zu verhindern, dass Staub und andere Partikel ins Innere des äußeren Gehäuses 10 eindrin¬ gen, ist das Austrittsloch mit einem Fenster, beispielsweise aus Berylliumfolie abgedeckt.

Durch die Bestrahlung entsteht im Messbereich 14 Röntgenfluoreszenzstrahlung YF, welche vom sich ebenfalls im äußeren Gehäuse 10 befindenden Röntgen- fluoreszenzdetektor 30 gemessen wird. Vom zweiten Gehäuse 32 des Röntgen- fluoreszenzdetektors 30 erstreckt sich ein erstes Rohr 40 senkrecht nach unten und ist an seiner unteren Stirnseite offen. Das erste Rohr 40 ist über einen Gummibalg 41 mit dem zweitem Gehäuse 32 des Röntgenfluoreszenzdetektors 30 verbunden. Diese Verbindung ist im Wesentlichen gasdicht. Die Verwendung eines elastischen Gummibalgs dient der mechanischen Entkopplung zwischen dem ersten Rohr 40 und dem Röntgenfluoreszenzdetektors 30. Dies ist notwen- dig, da die meisten Röntgenfluoreszenzdetektoren mechanisch relativ empfind¬ lich sind. An seinem unteren Ende ist das erste Rohr 40 mit dem äußerem Ge¬ häuse 10 dicht verbunden.

Die im Messbereich 14 entstehende Röntgenfluoreszenzstrahlung gelangt durch die Rohröffnung 42 in das erste Rohr 40 und gelangt durch dieses bis zum Ein¬ trittsfenster 34, wo es in den Röntgenfluoreszenzdetektor 30 gelangt. Das Ein¬ trittsfenster 34 kann hierbei je nach verwendetem Detektor offen sein oder bei¬ spielsweise aus einer Folie bestehen. Um zu verhindern, dass Staub, Asche oder ähnliches die Röntgenfluoreszenz- strahlung auf ihrem Weg vom Messbereich 14 zum Röntgenfluoreszenzdetektor 30 absorbiert, wird das erste Rohr 40 mit Helium gespült. Hierzu weist das erste Rohr 40 einen Anschluss 44 auf, der das Rohr 40 mit einer Heliumquelle 46, die zweckmäßigerweise außerhalb des äußeren Gehäuses 10 angeordnet ist, ver¬ bindet. Der Anschluss 44 befindet sich vorzugsweise in einem oberen Abschnitt des Rohrs 40 in der Nähe des Eintrittfensters 34. Das Helium strömt vom An¬ schluss 44 in das Rohr 40, dort nach unten, und verlässt das erste Rohr 40 durch die Rohröffnung 42. Um maximale Intensität erzielen zu können, sollte der Durchmesser des Rohres mindestens dem Durchmesser der messempfindlichen Fläche des verwendeten Detektors entsprechen. Vorzugsweise hat das Rohr einen Innendurchmesser von 10 bis 50mm. Ein relativ großer Durchmesser des Rohres ist auch wichtig, um den Anschluss für das Spühlgas anbringen zu kön- nen. Um an der Rohröffnung große Strömungsgeschwindigkeiten des Spühlga- ses zu erreichen, kann es sinnvoll sein, das Rohr zur Rohröffnung hin zu verjün¬ gen (Figur 1a).

Weiterhin ist es möglich, das Austrittsloch 16 unmittelbar angrenzend zur Rohr- Öffnung 42 anzuordnen, so dass auch das Austrittsloch 16 von Helium umspült wird. Es kann hierbei sinnvoll sein, das Rohr 40 zur Rohröffnung 42 hin aufzu¬ weiten. Insbesondere ist es in einem solchen Fall günstig, den Bereich der Rohröffnung 42 derart asymmetrisch auszugestalten, dass aus der Rohröffnung 42 austretendes Spühlgas in Richtung des Austrittslochs 16 gelenkt wird.

Da Helium wesentlich leichter als Luft ist, befindet sich ständig eine Heliumsäule im ersten Rohr 40, so dass das Eindringen von Luft verhindert wird. Somit hat der Einsatz der Heliumspülung mehrere Effekte: zum einem wird keine Fenster¬ folie, oder nur eine sehr dünne Fensterfolie am Eintrittsfenster 34 des Röntgen- fluoreszenzdetektors 30 benötigt. Hierdurch ist die Absorption durch die Mess¬ vorrichtung selbst sehr gering. Weiterhin wird sowohl das Ablagern von Staub, Asche und dergleichen auf Fensterfolie, als auch das Vorhandensein von Staub, Asche und dergleichen in einem großen Teil des Strahlengangs der Röntgen- fluoreszenzstrahlung verhindert. Dies mindert nicht nur die Gesamtabsorption, sondern verhindert auch Absorptionsschwankung, die die Messung in schwer reproduzierbarer Art und Weise beeinträchtigen können. Schließlich ist ein gro¬ ßer Teil des Strahlengangs frei von Luft, was ebenfalls zu einer starken Vermin- derung der Gesamtabsorption beiträgt. Weiterhin wird die in manchen Anwen¬ dungsfällen störende Spektralabsorption mancher Luftbestandteile, zum Beispiel von Argon, stark vermindert. Dieser Effekt kann insbesondere dann wichtig sein, wenn im Periodensystem benachbarte Elemente gemessen werden sollen.

Beim im Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel können sich Partikel auf der Abdeckung des Austrittslochs 16 ablagern. Dies ist hinsichtlich der benötigten Intensität aufgrund der zumeist relativ hohen Energie der verwendeten Röntgen¬ strahlen zwar nicht ganz so kritisch, kann jedoch zu einer Verfälschung des Messergebnisses führen. In dem im Figur 2 dargestellten Ausführungsbeispiel verläuft der Strahlengang der anregenden Röntgenstrahlung deshalb durch die Wandung des ersten Rohres 40 hindurch. Hierbei ist es einerseits möglich das erste Rohr 40 aus einem Material zu fertigen, das für die anregende Röntgen¬ strahlung durchlässig ist. Hier bietet sich bspw. Gummi an, das weiterhin den Vorteil hat, dass es auch ohne Zwischenschaltung eines speziellen Gummibalgs keine Schwingungen auf den Röntgenfluoreszenzdetektor 30 überträgt. Eine andere Möglichkeit ist in Figur 2 dargestellt und besteht darin, eine Öffnung 48 in der Wandung des ersten Rohres 40 vorzusehen, durch die die anregende Rönt¬ genstrahlung in das erste Rohr 40 eintritt. Um eine Leckage des Heliums durch diese Öffnung 48 zu verhindern, kann die Öffnung 48 mit einem Fenster, bei- spielsweise aus Berylliumfolie abgedeckt sein. Zur Minimierung des Messunter¬ grundes kann als Fenster auch ein Filter vorgesehen sein, das nur für Photonen oberhalb einer Grenzenergie durchlässig ist. Um Streueffekte weiter zu minimie¬ ren ist oberhalb der Öffnung 48 vorzugsweise eine Blende 49 angeordnet, die beispielsweise aus Zirkonium bestehen kann. Als Alternative zu dem in Figur 2 Gezeigten ist es auch möglich die Öffnung 48 unmittelbar am Rohrende anzu¬ ordnen, so dass sie sich als Aussparung vom offenen Rohrende in die Rohrwan¬ dung hinein erstreckt. Es ist weiterhin möglich, die Öffnung 48 und das Aus¬ trittsfenster 24 der Röntgenröhre mit einem Röntgenleiter zu verbinden. Im in Figur 3 gezeigten Ausführungsbeispiel befindet sich nicht nur der größte Teil des Strahlengangs der Röntgenfluoreszenzstrahlung sondern auch der größte Teil des Strahlengangs der anregenden Röntgenstrahlung innerhalb ei- nes heliumgespülten Rohres. Wie im in Figur 2 gezeigten Ausführungsbeispiel tritt die von der Röntgenröhre 20 kommende Röntgenstrahlung durch die Öff¬ nung 48 in das erste Rohr 40 ein. Zwischen dieser Öffnung 48 und dem Aus¬ trittsfenster 24 der Röntgenröhre 20 befindet sich das zweite Rohr 50, das über einen weiteren Anschluss 54 ebenfalls an die Heliumquelle 46 angeschlossen ist. Hierdurch können in manchen Fällen störende Luftabsorptionen verhindert werden. Als Alternative zum in Figur 3 gezeigten wäre es auch denkbar erstes und zweites Rohr völlig getrennt zu halten, wie dies in Figur 4 gezeigt ist.

Um die Betriebskosten so gering wie möglich zu halten, sollte eine Heliumspü- lung des Rohres oder der Rohre nur erfolgen, wenn auch aktuell gemessen wird. Wie in Figur 5 dargestellt, wird deshalb vorgeschlagen stromauf des Messbe¬ reichs 14 ein Materialsensor 60 vorzusehen, welcher detektiert, ob sich zu mes¬ sende Substanz auf dem Förderband befindet. Der Materialsensor 60 gibt seine Signale an das Steuergerät 64 weiter. Wird keine Substanz mehr auf dem För- derband detektiert, so wird die Messung gegebenenfalls mit gewissem Zeitver¬ zug beendet und das Ventil 47 geschlossen. Um zu verhindern, dass in der Zeit, in der keine Heliumspülung stattfindet, Schmutz in das erste Rohr 40 gelangt, ist an der Rohröffnung 42 ein von einem Motor 66 angetriebenen Shutter 62 vorge¬ sehen, der das Rohrende verschließt, wenn das Ventil 47 geschlossen wird.

Wird nun wieder Substanz auf den Förderband 12 detektiert, werden Shutter62 und Ventil 47 geöffnet. Hierdurch wird das erste Rohr 40 vorgespült, bis die Sub¬ stanz den Messbereich 14 erreicht und die Messung beginnt bzw. fortgesetzt wird.

In den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen liegt das Hauptaugenmerk auf der Verminderung einer Absorption der Röntgenfluoreszenzstrahlung. Dies wird in den meisten Anwendungsfällen zwar der wichtigste Punkt sein, das hier be- schriebene Prinzip der "offenen Gasspühlung" kann jedoch beispielsweise aus¬ schließlich auch für den Strahlengang der anregenden Strahlung verwendet werden. Bezugszeichen liste

10 äußeres Gehäuse 12 Förderband 14 Messbereich 16 Austrittsloch 20 Röntgenröhre 22 erstes Gehäuse 24 Austrittsfenster 30 Röntgenfluoreszenzdetektor 32 zweites Gehäuse 34 Eintrittsfenster 40 erstes Rohr 41 Gummibalg 42 Rohröffnung 44 Anschluss 46 Heliumquelle 47 Ventil 48 Öffnung 49 Blende 50 zweites Rohr 54 weiterer Anschluss 60 Materialsensor 62 Shutter 64 Steuergerät 66 Motor S Substanz