D E S C R I P C I Ó N

OBJETO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se puede incluir dentro del campo técnico de la caracterización de sustancias por medio de la difracción o dispersión de rayos X, en particular mediante SAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo, del inglés "Smali Angle X-Ray Scattering"), WAXS (difracción de rayos X a ángulo grande, del inglés "Wide Angle X-Ray Scattering"), GISAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo con incidencia rasante, del inglés "Grazing Incídence Small Angle X-Ray Scattering"), y G!WAXS (difracción de rayos X a ángulo grande con incidencia rasante, del inglés "Grazing Incidence Wide Angle X- Ray Scattering").

El objeto de la presente invención trata de una cámara de difracción o dispersión de rayos x que permite la caracterización de muestras sometidas a condiciones especiales de entorno controlado, sin necesidad de depender de dispositivos especiales (por ejemplo, portamuestras) para adaptar la muestra a las condiciones especiales de entorno controlado requeridas para la caracterización.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Para llevar a cabo la tarea de la caracterización de muestras por medio de cámaras de difracción o de dispersión de rayos X, existe la necesidad de proporcionar vacío en la mayor longitud posible del camino recorrido por los rayos X, debido a que la presencia de un medio material en dicho camino produce ruido de fondo, absorción de la radiación y, en definitiva, distorsión de la imagen obtenida, con la consiguiente dificultad para la interpretación de las medidas lievadas a cabo por ia cámara.

Adicionalmente, las muestras caracterizadas empleando dichas cámaras de difracción o dispersión de rayos X pueden precisar de estar sometidas a condiciones especiaies de entorno controlado, como por ejemplo presión o temperatura determinadas o condiciones de atmósfera especiales, como atmósfera reductora, atmósfera oxidante, atmósfera inerte, un pH determinado o un grado de humedad determinado. A este respecto, el solicitante de la presente invención es igualmente solicitante de la solicitud de patente española P200930061 , donde se aportan soluciones a este problema, describiendo diversos tipos de portamuestras conectados a unos medios de control de entorno, donde mediante la cooperación de los portamuestras y los medios de control de entorno se permite, empleando cámaras de dispersión o de difracción de rayos X convencionales, la caracterización de muestras sometidas a entornos controlados como los que se acaban de mencionar. El problema técnico que se plantea consiste en describir una cámara de dispersión o de difracción de rayos X, particularmente empleando las tecnologías SAXS, WAXS, GISAXS o GIWAXS, que permita la caracterización de muestras sometidas a condiciones de entorno controlado sin necesidad de emplear dispositivos especiales para someter la muestra a las condiciones especiales de entorno controlado requeridas para su caracterización.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención describe un dispositivo para la caracterización de muestras por medio de difracción o dispersión de rayos-x, dotado de los elementos convencionales incluidos en los dispositivos convencionales de tipo Kratky empleados a tal efecto. De este modo, el dispositivo de la invención comprende los siguientes elementos:

- una fuente de rayos x, para emitir rayos x dirigidos hacia una muestra que se desea caracterizar;

- un colimador, para alinear los rayos x;

- un sistema de focalización para concentrar dichos rayos x;

- un detector, para detectar y registrar el impacto de ios rayos x sobre dicho detector después de interferir dichos rayos x con la muestra;

- una cavidad, ubicada entre la fuente y el detector, para insertar la muestra a caracterizar; y

- dos compartimentos sometidos a vacío, uno de ellos dispuesto entre la fuente y la cavidad y el otro dispuesto entre ía cavidad y el detector, para permitir a los rayos x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente hasta la cavidad y desde la cavidad hasta el detector.

La presente invención resuelve el problema técnico planteado mediante la adaptación de una de tales cámaras Kratky de manera que comprende dos compartimentos entre los cuales se encuentra la cavidad, de modo que dicha cavidad está definida por la configuración de los compartimentos, así como dicha cavidad está parcialmente limitada por dichos compartimentos.

De manera preferente, la cavidad presenta una forma paralelepipédica, definida por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. Las caras de la cavidad que no están limitadas por los compartimentos están definidas por unos medios de cierre para cerrar la cavidad de manera estanca y hermética, preferentemente de tapas removibles, por ejemplo de tapas deslizables en ranuras o encajabíes en marcos.

La invención comprende adicionaímente unos medios de control del entorno, manejables desde el exterior del dispositivo, para controlar las condiciones del entorno de la muestra en el interior de ia cavidad. La cooperación entre ios medios de cierre y ios medios de control del entorno permite la caracterización de una muestra en condiciones de entorno controlado dentro de ía cavidad, sin necesidad de depender de portamuestras especiales adaptados a las condiciones particulares de entorno de la muestra. En particular, la invención permite no emplear portamuestras o bien emplear cualquier tipo de portamuestras convencional, facilitando mayor espacio, con io cual se mejora la inserción y manipulación de la muestra dentro de la cámara. El dispositivo de la invención puede emplear portamuestras dotados de medios de orientación para girar dicho portamuestras con el fin de ubicar el portamuestras en una orientación adecuada respecto de los rayos-x. En este caso, los medios de cierre de una de las caras laterales de la cavidad comprenderían una o varias rendijas para alojar unos botones de comando de dichos medios de orientación, de modo que ios botones de comando quedarían accesibles desde el exterior del dispositivo, permitiendo orientar el portamuestras sin necesidad de abrir la cámara y modificar las condiciones del entorno del portamuestras y ia muestra. A modo de ejemplo, los medios de orientación dei portamuestras pueden comprender un motor fijado a los medios de cierre de una cara lateral de la cavidad por medio de un orificio practicado en dichos medios de cierre, y una placa de fijación deí motor sujeta a dichos medios de cierre.

Según una primera realización preferente de la invención, los dos compartimentos constituyen un cuerpo único, estando dichos compartimentos comunicados y separados por medio de un tramo de comunicación que forma parte de dicho cuerpo único. De manera más preferente, el tramo de comunicación está ubicado en la parte inferior deí cuerpo, mientras que la cavidad está definida en ía parte superior del cuerpo. De manera aún más preferente, la cavidad está limitada interiormente por dicho tramo de comunicación. Preferentemente, la anchura de ia cavidad es sustancialmente igual a la de un portamuestras convencional, que se prevea usar con más frecuencia para minimizar el recorrido de los rayos x fuera del vacío.

Según una segunda realización, el dispositivo de la invención comprende dos compartimentos sometidos a vacío y separados, de manera que al menos uno de los compartimentos es despiazabie respecto del otro a través de unos medios de desplazamiento que unen a ambos compartimentos rígidamente en sentido longitudinal del dispositivo. De manera preferente, los medios de desplazamiento comprenden un par de guías paralelas que permiten el desplazamiento relativo entre los dos compartimentos. Dichos compartimentos independientes definen y limitan una cavidad de anchura variable. Los dos compartimentos pueden estar sometidos a vacíos independientes, si bien de manera preferente, por simplicidad en la construcción, ambos compartimentos están sometidos al mismo vacío, para lo cual están conectados por medio de un conducto adaptado para mantener la conexión entre los compartimentos durante el desplazamiento relativo entre dichos compartimentos.

Según una tercera realización, el dispositivo comprende dos compartimentos independientes, como los de la segunda realización, comunicados a través de un conducto, pero dichos compartimentos no son desplazables, y la cavidad comprende una abertura inferior para alojar el portamuestras. El dispositivo presenta una estructura senciiía que permite ventajosamente aplicaciones de dispersión/difracción de rayos X en condiciones de entorno controlado de la muestra, ya sea vacío o atmósfera controlada distinta del vacío, para el caso de cámaras de tipo Kratky. La invención permite la caracterización de muestras sin emplear un portamuestras, así como permite dicha caracterización empleando cualquier tipo de portamuestras convencional.

DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:

Figura 1.- Muestra una vista lateral de un esquema del dispositivo de la invención según la primera realización preferente. Figura 2.- Muestra una vista latera! de un esquema del dispositivo de la invención según la segunda realización preferente.

Figura 3.- Muestra una vista lateral de un esquema de! dispositivo de la invención según la tercera realización preferente.

REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN

Seguidamente se describen tres realizaciones preferentes de la invención con ayuda de las figuras adjuntas: PRIMERA REALIZACIÓN: COMPARTIMENTOS FORMANDO UN CUERPO ÚNICO

Se describe a continuación una primera realización preferente de la invención, con ayuda de la figura 1 adjunta.

El dispositivo (1) según la primera realización comprende una fuente (2) de rayos x, para emitir para emitir rayos x dirigidos hacía una muestra que se desea caracterizar; un colimador (3) para alinear los rayos x provenientes de la fuente (2); y un detector (4) para detectar y registrar el impacto de los rayos x sobre dicho detector (4) después de que dichos rayos x interfieren con la muestra.

El dispositivo (1) comprende adicionaímente dos compartimentos (7) sometidos a vacío, dichos compartimentos (7) comunicados y separados en su parte inferior por un tramo de comunicación (13) rígido que mantiene la distancia entre dichos compartimentos (7). Los dos compartimentos (7) y el tramo de comunicación (13) conforman un único cuerpo en forma de U, definiendo en su parte superior, por encima del tramo de comunicación (13), una cavidad (5) donde se puede insertar un portamuestras (6) que soporta la muestra a caracterizar. La cavidad (5) presenta una anchura sustancialmente igual a la del portamuestras (6).

Uno de los compartimentos (7) está ubicado entre el colimador (3) y la cavidad (5), mientras que el otro compartimento (7) está ubicado entre dicha cavidad (5) y el detector (4), para permitir a los rayos-x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente (2) hasta la cavidad (5) y desde la cavidad (5) hasta el detector (4).

La cavidad (5) presenta una forma paraleíepípédica y está limitada por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. La cara inferior está limitada por el tramo de comunicación (13), mientras que las caras laterales y la cara superior están limitadas por unos medios de cierre (11 ,12) para cerrar ía cavidad (5) de manera hermética y estanca. Los medios de cierre (11 , 12) se materializan en unas tapas laterales (11 ) dispuestas en unas ranuras dispuestas a tal efecto en los compartimentos (7) y una tapa superior (12) encajada en un marco dispuesto a tal efecto entre ios compartimentos (7). Las tapas (11 , 12) pueden ser de vidrio, metal o plástico. La invención incorpora adicionalmente unos medios de control (8) del entorno, para definir en el interior de la cavidad (5) las condiciones de entorno controlado necesarias para la caracterización de la muestra. Una de las tapas (11 , 12, 14), preferentemente la tapa superior (12), comprende vías de acceso para los medios de control (8) del entorno.

El portamuestras (6) puede estar dotado de unos medios de orientación (9), dotados de unos botones (10) de comando accionables desde el exterior, para variar la posición de ía muestra sin abrir y cerrar el compartimento (7). Una de las tapas laterales (11) incorpora opcionalmente una rendija para alojar dichos botones (10) de comando de ios medios de orientación (9).

SEGUNDA REALIZACIÓN: DOS COMPARTIMENTOS SEPARADOS DESPLAZABLES ENTRE SÍ

Se describe a continuación una segunda realización preferente de la invención, con ayuda de la figura 2 adjunta.

Ei dispositivo (1 ) según la segunda realización comprende una fuente (2) de rayos x, un colimador (3) y un detector (4). El dispositivo (1) de la invención comprende adicionaimente dos compartimentos (7) separados, sometidos a vacío, y de manera de que al menos uno de los compartimentos (7) es desplazabíe respecto del otro a través de unos medios de desplazamiento {15) definidos por medio de un par de guías (15) paralelas que permiten el desplazamiento relativo entre los dos compartimentos, asegurando una adecuada rigidez con respecto al plano perpendicular al eje en el que viajan los rayos x. Dichos compartimentos (7) independientes definen y limitan una cavidad (5) de anchura variable. Por simplicidad en la construcción, ambos compartimentos (7) están sometidos al mismo vacío, para lo cual están conectados por medio de un conducto (16) que permite la conexión en condiciones de desplazamiento relativo.

Al igual que en el caso de la primera realización, uno de los compartimentos (7) está ubicado entre el colimador (3) y la cavidad (5), mientras que el otro compartimento (7) está ubicado entre dicha cavidad (5) y el detector (4).

Tal como se describe para la primera realización, la cavidad (5) presenta una forma paralelepipédica y está limitada por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. La cara inferior está limitada en este caso, así como las caras laterales y la cara superior, por unos medios de cierre (11 , 12, 14) para cerrar la cavidad (5) de manera hermética y estanca. Los medios de cierre (11 , 12, 14) se materializan en unas tapas laterales (1 1) dispuestas en unas ranuras dispuestas a tal efecto en los compartimentos (7), y una tapa superior (12) y una tapa inferior (14) encajadas en un marco dispuesto a tal efecto entre los compartimentos (7). Las tapas (11 , 12, 14) pueden ser de vidrio, metal o plástico.

Las características referentes a los medios de control (8) de entorno y a los medios de orientación (9) son análogas a las ya descritas respecto de la primera reaiización.

TERCERA REALIZACION: DOS COMPARTIMENTOS SEPARADOS NO DESPLAZABLES ENTRE SÍ

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Se describe a continuación una tercera realización preferente de la invención, con ayuda de ia figura 3 adjunta.

La tercera realización es equivalente a la segunda realización salvo que i o los compartimentos (7) no son desplazables uno respecto del otro.

Adicionalmente, la cavidad (5) comprende una abertura inferior para introducir y/o alojar el portamuestras (6).