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Title:
DEVICE FOR PRODUCING POLY(METH)ACRYLATE IN POWDER FORM
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2017/085093
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a device for producing poly(meth)acrylate in powder form, said device comprising: a reactor (1) for droplet polymerization having a device for dropletizing (5) a monomer solution for the production of the poly(meth)acrylate which has holes through which the solution is introduced; a feed point (13) for a gas above the device for dropletizing (5); at least one gas discharge point (19) at the periphery of the reactor (1); and a fluidized bed (11), wherein the reactor (1) comprises a reactor shell (35) between the device for dropletizing (5) and the gas discharge point (19) and has, above the fluidized bed (11), a region (9) having a hydraulic diameter which decreases in the direction of the fluidized bed, the maximum hydraulic diameter thereof being larger than the average hydraulic diameter of the reactor shell (35), and wherein the reactor shell (35) projects into the region (9) having a decreasing hydraulic diameter so that an annular channel (21) is formed between the outer wall of the reactor shell (35) and the wall that limits the region (9) having a decreasing hydraulic diameter and the at least one gas discharge point (19) is situated on the annular channel (21), the ratio of the horizontal surface (39) of the annular channel (21) to the horizontal surface (41) which is enclosed by the reactor shell (35) being in the range of 0.3 to 5.

Inventors:
KRUEGER MARCO (DE)
POSSEMIERS KARL (BE)
SCHLIWA RUDOLF (DE)
BAYER ROBERT (DE)
Application Number:
PCT/EP2016/077806
Publication Date:
May 26, 2017
Filing Date:
November 16, 2016
Export Citation:
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Assignee:
BASF SE (DE)
International Classes:
B01J8/24; B01J8/12
Domestic Patent References:
WO2011026876A12011-03-10
WO2005082589A12005-09-09
WO2006079631A12006-08-03
WO2008086976A12008-07-24
WO2007031441A22007-03-22
WO2008040715A22008-04-10
WO2010003855A22010-01-14
WO2011026876A12011-03-10
Foreign References:
US5059664A1991-10-22
Attorney, Agent or Firm:
KUDLA, Karsten (DE)
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Claims:
Patentansprüche

Vornchtung zur Herstellung von pulverförmigem Poly(meth)acrylat, umfassend einen Reaktor (1 ) zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Vertropfung (5) einer Monomerlösung für die Herstellung des Poly(meth)acrylats mit Löchern, durch die die Monomerlösung eingebracht wird, einer Zugabestelle (13) für ein Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung (5), mindestens einer Gasentnahmestelle (19) am Umfang des Reaktors (1 ) und einer Wirbelschicht (1 1 ), wobei der Reaktor (1 ) zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung (5) und der Gasentnahmestelle (19) einen Reaktormantel (35) umfasst und oberhalb der Wirbelschicht (1 1 ) einen Bereich (9) mit in Richtung zur Wirbelschicht abnehmendem hydraulischen Durchmesser aufweist, dessen maximaler hydraulischer Durchmesser größer ist als der mittlere hydraulische Durchmesser des Reaktormantels (35), und wobei der Reaktormantel (35) in den Bereich (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser hineinragt, so dass ein Ringkanal (21 ) zwischen der Außenwandung des Reaktormantels (35) und der Wandung, durch die der Bereich (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser begrenzt wird, ausgebildet wird und die mindestens eine Gasentnahmestelle (19) am Ringkanal (21 ) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der horizontalen Fläche (39) des Ringkanals (21 ) zur horizontalen Fläche (41 ), die vom Reaktormantel (35) umschlossen wird, im Bereich von 0,3 bis 5 liegt.

Vorrichtung gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis des Ab- standes (43) zwischen der Außenwand des Reaktormantels (35) und der Wandung des Bereichs (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal (21 ) und der Höhe (45) des Ringkanals (21 ) zwischen Eintritt in den Ringkanal (21 ) und Unterkante der Gasentnahmestelle (19) im Bereich von 0,05 bis 50 liegt.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass jede Gasentnahmestelle (19) an eine Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen (27) angeschlossen ist. 4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Gasentnahmestellen (19) mit einer Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen (27) verbunden sind.

5. Vorrichtung gemäß Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen (27) ein Zyklon ist.

6. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Gasentnahmestellen (19) vorgesehen sind und die Gasentnahmestellen (19) gleichmäßig über den Umfang des Ringkanals (21 ) angeordnet sind.

7. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der horizontalen Querschnittsfläche (39) des Ringkanals (21 ) zur Gesamtquerschnittsfläche aller Gasentnahmestellen (19) im Bereich von 1 ,5 bis 150 liegt.

Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das untere Ende des Reaktormantels (35) einen Bereich mit einer Durchmessererweiterung aufweist, wobei der Bereich mit Durchmessererweiterung vollständig innerhalb des Bereichs liegt, der den Ringkanal (21 ) bildet.

Vorrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchmessererweiterung am unteren Ende des Reaktormantels (35) konisch ist und einem Öffnungswinkel im Bereich von 0 bis 10° aufweist.

Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass sich oben an den Bereich (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser ein Bereich mit konstantem hydraulischem Durchmesser (37) anschließt, so dass die Außenwandung des Ringkanals (21 ) einen konstanten hydraulischen Durchmesser aufweist.

Description:
Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Poly(meth)acrylat

Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Po- ly(meth)acrylat, umfassend einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Vertropfung einer Monomerlösung für die Herstellung des Poly(meth)acrylats mit Löchern, durch die die Monomerlösung eingebracht wird, einer Zugabestelle für ein Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung, mindestens einer Gasentnahmestelle am Umfang des Reaktors und einer Wirbelschicht, wobei der Reaktor zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung und der Gasentnahmestelle einen Reaktormantel umfasst und oberhalb der Wirbelschicht in Richtung zur Gasentnahmestelle einen Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser aufweist, dessen maximaler hydraulischer Durchmesser größer ist als der mittlere hydraulische Durchmesser des Reaktormantels, und wobei der Reaktormantel in den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser hineinragt, so dass ein Ringkanal zwischen der Außenwandung des Reaktormantels und der Wandung, durch die der Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser begrenzt wird, ausgebildet wird und die mindestens eine Gasentnahmestelle am Ringkanal angeordnet ist.

Poly(meth)acrylate finden Anwendung insbesondere als wasserabsorbierende Polymere, die beispielsweise bei der Herstellung von Windeln, Tampons, Damenbinden und anderen Hygieneartikeln oder auch als wasserzurückhaltende Mittel im landwirtschaftlichen Gartenbau verwendet werden.

Die Eigenschaften der wasserabsorbierenden Polymere können über den Vernetzungsgrad eingestellt werden. Mit steigendem Vernetzungsgrad steigt die Gelfestigkeit und sinkt die Absorptionskapazität. Dies bedeutet, dass mit steigender Absorption unter Druck die Zentrifugen- retentionskapazität abnimmt, wobei bei sehr hohen Vernetzungsgraden auch die Absorption unter Druck wieder abnimmt. Zur Verbesserung der Anwendungseigenschaften, beispielsweise der Flüssigkeitsleitfähigkeit in der Windel und der Absorption unter Druck, werden wasserabsorbierende Polymerpartikel im Allgemeinen nachvernetzt. Dadurch steigt nur der Vernetzungsgrad an der Partikeloberfläche, wodurch die Absorption unter Druck und die Zentrifugenretentionskapazität zumindest teilweise entkoppelt werden können. Diese Nachvernetzung kann in wässriger Gelphase durchgeführt werden. Im Allgemeinen werden aber gemahlene und abgesiebte Polymerpartikel an der Oberfläche mit einem Nachvernetzer beschichtet, thermisch nachvernetzt und getrocknet. Dazu geeignete Vernetzer sind Verbindungen, die mindestens zwei Gruppen enthalten, die mit den Carboxylatgruppen des hydrophilen Polymeren kovalente Bindungen bilden können. Zur Herstellung der wasserabsorbierenden Polymerpartikel sind unterschiedliche Verfahren bekannt. So können zum Beispiel die zur Herstellung von Poly(meth)acrylaten eingesetzten Monomere und gegebenenfalls Additive einem Mischkneter zugegeben werden, in dem die Mo- nomere zum Polymer reagieren. Durch rotierende Wellen mit Knetbarren im Mischkneter wird das entstehende Polymer in Brocken zerrissen. Das dem Kneter entnommene Polymer wird getrocknet und gemahlen und einer Nachbearbeitung zugeführt. In einer alternativen Variante wird das Monomer in Form einer Monomerlösung, die auch weitere Additive enthalten kann, in einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation eingebracht. Beim Einbringen der Monomerlösung in den Reaktor zerfällt diese in Tropfen. Bei dem Mechanismus der Tropfenbildung kann es sich um turbulenten oder laminaren Strahlzerfall oder aber auch um Vertropfung handeln. Der Mechanismus der Tropfenbildung hängt dabei von den Eintrittsbedingungen und den Stoffeigenschaften der Monomerlösung ab. Die Tropfen fallen im Reaktor nach unten, wobei das Mono- mer zum Polymer reagiert. Im unteren Bereich des Reaktors befindet sich eine Wirbelschicht, in die die durch die Reaktion aus den Tropfen entstehenden Polymerpartikel fallen. In der Wirbelschicht findet dann eine Nachreaktion statt. Entsprechende Verfahren sind zum Beispiel in der WO-A 2006/079631 , der WO-A 2008/086976, der WO-A 2007/031441 , der WO-A 2008/040715, der WO-A 2010/003855 und der WO-A 201 1/026876 beschrieben.

Bei den beschriebenen Reaktoren zur Tropfenpolymerisation wird Gas an zwei Stellen zugegeben. Ein erster Gasstrom wird oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung eingeleitet und ein zweiter Gasstrom von unten durch die Wirbelschicht. Die Strömungsrichtung der Gasströme ist dabei entgegengesetzt. Über den Ringkanal, der durch den in den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser hineinragenden Reaktormantel gebildet wird, wird das Gas aus dem Reaktor abgezogen. Hierbei muss die gesamte dem Reaktor zugeführte Gasmenge abgeführt werden. Dies führt zu hohen Gasgeschwindigkeiten im Bereich des Ringkanals, wobei die Gasgeschwindigkeiten so hoch sein können, dass Polymermaterial mit dem Gas über den Ringkanal mitgerissen wird. Dies führt zum Einen zu einer Verringerung der Ausbeute beziehungs- weise einer erhöhten Belastung der Abgas-Entstaubung, zum Anderen besteht die Gefahr, dass die mitgerissenen Partikel durch noch nicht vollständig ausreagierte Monomerlösung an Wandungen des Ringkanals und der nachfolgenden gasführenden Leitungen anhaften können und so zu unerwünschten Ablagerungen führen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation für die Herstellung von pulverförmigem Poly(meth)acrylat herzustellen, bei dem ein Tropfen- beziehungsweise Partikelmitriss im Bereich des Ringkanals vermieden wird.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Po- ly(meth)acrylat, umfassend einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Vertropfung einer Monomerlösung für die Herstellung des Poly(meth)acrylats mit Löchern, durch die die Monomerlösung eingebracht wird, einer Zugabestelle für ein Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung, mindestens einer Gasentnahmestelle am Umfang des Reaktors und einer Wirbelschicht, wobei der Reaktor zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung und der Gasentnahmestelle einen Reaktormantel umfasst und oberhalb der Wirbelschicht in Richtung zur Gasentnahmestelle einen Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser aufweist, dessen maximaler hydraulischer Durchmesser größer ist als der mittlere hydraulische Durch- messer des Reaktormantels, und wobei der Reaktormantel in den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser hineinragt, so dass ein Ringkanal zwischen der Außenwandung des Reaktormantels und der Wandung, durch die der Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser begrenzt wird, ausgebildet wird und die mindestens eine Gasentnahmestelle am Ringkanal angeordnet ist, wobei das Verhältnis der horizontalen Fläche des Ringkanals zur horizontalen Fläche, die vom Reaktormantel umschlossen wird, im Bereich von 0,3 bis 5 liegt.

Der Ringkanal kann sowohl einteilig als auch segmentiert ausgebildet sein. Bei einem einteiligen Ringkanal verläuft dieser ohne Unterbrechung ringförmig um den Reaktormantel. Alternativ kann ein einteiliger Ringkanal auch eine Trennwand enthalten, wobei diese in radialer Richtung zwischen dem Reaktormantel und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser verläuft. Ein segmentierter Ringkanal ist durch mehrere, das heißt mindestens zwei entsprechende radial verlaufende Trennwände in einzelne Bereiche geteilt. Bei einem segmentierten Ringkanal ist dabei jedes Segment des Ringkanals mit mindestens einer Gas- entnahmestelle verbunden, wobei je nach Größe des Segments auch mehrere Gasentnahmestellen an einem Segment vorgesehen sein können. Neben einer Segmentierung durch radial verlaufende Trennwände ist auch eine Segmentierung durch eine den Reaktormantel in konstantem Abstand umlaufende Trennwand möglich. Üblich ist jedoch eine Segmentierung durch radial verlaufende Trennwände. Die Segmentierungen können grundsätzlich auch teilweise un- terbrochen oder nur in den Randbereichen des Ringkanals zum Beispiel in Form von inneren Verstärkungsrippen ausgeführt werden. Besonders bevorzugt ist es allerdings, wenn der Ringkanal im Reaktorinneren nicht segmentiert ist.

Zur statischen Stabilisierung des Reaktors ist es weiterhin möglich, dass im Ringkanal Stütz- streben zwischen dem Reaktormantel und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser, die den äußeren Rand des Ringkanals bildet, verlaufen. Sowohl bei einer segmentierten Gestaltung des Ringkanals als auch bei im Ringkanal vorgesehenen Stützstreben kann für die Bestimmung der Querschnittsfläche des Ringkanals die von den Streben oder den Wandungen belegte Fläche im Allgemeinen vernachlässigt werden. Die von den Wan- düngen belegte Fläche ist nur dann zu berücksichtigen, wenn der Ringkanal in sehr viele kleine Segmente geteilt ist beziehungsweise wenn zur Segmentierung sehr dicke Trennwände oder sogar Verdränger-Bereiche mit einer effektiven Verdrängung von mehr als 5% der senkrecht zur Reaktorachse verlaufenden Ringkanalfläche eingesetzt werden. Durch die Gestaltung des Reaktors zur Tropfenpolymerisation derart, dass das Verhältnis der horizontalen Fläche des Ringkanals zur horizontalen Fläche, die vom Reaktormantel umschlossen wird, im Bereich von 0,3 bis 5 liegt, wird erreicht, dass die Menge der mit dem Gasstrom in den Ringkanal mitgerissenen Partikel minimiert wird und nur sehr kleine staubförmige Partikel mitgerissen werden. Diese bilden im Allgemeinen auch keine Anbackungen mehr, da die Parti- kel so klein sind, dass das gesamte darin enthaltene Monomer zum Polymeren umgesetzt und das Wasser verdampft wurde. Durch die erfindungsgemäße Gestaltung des Ringkanals stellt sich unter üblichen Betriebsbedingungen des Reaktors zur Tropfenpolymerisation eine Gasge- schwindigkeit im Ringkanal von 0,25 bis 3 m/s, bevorzugt 0,5 bis 2,5 m/s und insbesondere 1 ,0 bis 1 ,8 m/s ein.

In einer bevorzugten Ausführungsform liegt das Verhältnis der horizontalen Fläche des Ringka- nals zur horizontalen Fläche, die vom Reaktormantel umschlossen wird, im Bereich von 0,4 bis 3,5 und insbesondere im Bereich von 0,5 bis 2.

Ein Reaktor zur Tropfenpolymerisation umfasst im Allgemeinen einen Kopf mit einer Vorrichtung zur Vertropfung einer Monomerlösung, einen mittleren Bereich, durch den die vertropfte Monomerlösung fällt und zum Polymer umgewandelt wird und eine Wirbelschicht, in die die Polymertropfen fallen. Die Wirbelschicht schließt dabei den Bereich des Reaktors mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser nach unten ab.

Damit die Monomerlösung, die die Vorrichtung zur Vertropfung verlässt, nicht an die Wandung des Reaktors gesprüht wird und um gleichzeitig den Reaktor sowohl statisch als auch vom Materialaufwand vorteilhaft zu gestalten, ist es bevorzugt, den Kopf des Reaktors in Form eines Kegelstumpfs auszubilden und die Vorrichtung zur Vertropfung im kegelstumpfförmigen Kopf des Reaktors zu positionieren. Durch die kegelstumpfförmige Gestaltung des Kopfs des Reaktors kann im Vergleich zu einer zylindrischen Gestaltung Material eingespart werden. Zudem dient ein kegelstumpfförmig gestalteter Kopf zur Verbesserung der statischen Stabilität des Reaktors. Ein weiterer Vorteil ist, dass das Gas, das am Kopf des Reaktors eingebracht wird, über einen kleineren Querschnitt zugeführt werden muss und anschließend aufgrund der kegelstumpfförmigen Gestaltung ohne starke Verwirbelungen im Reaktor nach unten strömt. Die Verwirbelungen, die sich bei einer zylindrischen Gestaltung des Reaktors im Kopfbereich und einer Gaszufuhr in der Mitte des Reaktors einstellen können, haben den Nachteil, dass Tropfen, die mit der Gasströmung mitgerissen werden, aufgrund der Verwirbelungen gegen die Wandung des Reaktors transportiert werden können und so zur Belagbildung beitragen können.

Um die Höhe des Reaktors so niedrig wie möglich zu halten, ist es weiterhin vorteilhaft, wenn die Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung so weit oben wie möglich im kegelstumpfförmig gestalteten Kopf angeordnet ist. Das bedeutet, dass die Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung auf der Höhe des kegelstumpfförmig gestalteten Kopfes angeordnet ist, in der der Durchmesser des kegelstumpfförmig gestalteten Kopfes ungefähr dem Durchmesser der Vorrichtung zur Vertropfung entspricht.

Um zu vermeiden, dass die Monomerlösung, die die Vorrichtung zur Vertropfung im Bereich der äußersten Löcher verlässt, gegen die Wandung des kegelstumpfförmig gestalteten Kopfes ge- sprüht wird, ist es besonders bevorzugt, wenn der hydraulische Durchmesser des kegelstumpfförmig gestalteten Kopfes in der Höhe, in der der Vorrichtung zur Vertropfung angeordnet ist, 2 bis 30 %, mehr bevorzugt 4 bis 25 % und insbesondere 5 bis 20 %, größer ist als der hydrauli- sehe Durchmesser, der zu der Fläche gehört, die durch die kürzeste, die äußersten Löcher verbindende Linie umschlossen wird. Der etwas größere hydraulische Durchmesser des Kopfes stellt zudem sicher, dass Tropfen auch unterhalb des Reaktorkopfes nicht frühzeitig an die Reaktorwand prallen und dort anhaften.

Oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung befindet sich eine Zugabestelle für Gas, so dass Gas und Tropfen im Gleichstrom von oben nach unten durch den Reaktor strömen. Da sich im unteren Bereich des Reaktors die Wirbelschicht befindet, führt dies dazu, dass im unteren Bereich des Reaktors Gas in die entgegengesetzte Richtung von unten nach oben strömt. Da Gas sowohl von oben als auch von unten in den Reaktor eingebracht wird, ist es notwendig, das Gas zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung und der Wirbelschicht zu entnehmen. Erfindungsgemäß ist die Gasentnahmestelle am Übergang vom Reaktormantel zum Bereich mit dem in Richtung zur Wirbelschicht abnehmendem hydraulischem Durchmesser positioniert.

Im Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser nimmt der hydraulische Durchmesser von der Gasentnahmestelle in Richtung zur Wirbelschicht von oben nach unten ab. Die Abnahme des hydraulischen Durchmessers verläuft dabei vorzugsweise linear, so dass der Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser die Form eines umgedrehten Kegel- stumpfes aufweist.

Der hydraulische Durchmesser dh berechnet sich zu: d h = 4-A/U wobei A die Fläche und U der Umfang ist. Durch die Verwendung des hydraulischen Durchmessers ist die Gestaltung des Reaktors unabhängig von der Form der Querschnittsfläche. Diese kann zum Beispiel kreisförmig, rechteckig, in Form eines beliebigen Polygons, oval oder elliptisch sein. Bevorzugt ist jedoch eine kreisförmige Querschnittsfläche. Als mittlerer hydrauli- scher Durchmesser wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung das arithmetische Mittel verstanden.

Der Reaktormantel, der sich zwischen dem Kopf mit der Vorrichtung zur Vertropfung und der Gasentnahmestelle erstreckt, weist vorzugsweise einen konstanten hydraulischen Durchmesser auf. Besonders bevorzugt ist der Reaktormantel zylindrisch gestaltet. Alternativ ist es auch möglich, den Reaktormantel so zu gestalten, dass dessen hydraulischer Durchmesser von oben nach unten hin zunimmt. Hierbei ist jedoch bevorzugt, dass der hydraulische Durchmesser am unteren Ende des Reaktormantels maximal 10%, bevorzugt maximal 5% und insbesondere maximal 2% größer ist als der hydraulische Durchmesser am Übergang vom Reaktorkopf in den Reaktormantel. Besonders bevorzugt ist der Reaktormantel jedoch mit einem konstanten hydraulischen Durchmesser ausgeführt und besonders bevorzugt ist der Reaktormantel zylindrisch gestaltet. Die Höhe des Ringkanals wird vorzugsweise so gestaltet, dass das Verhältnis des Abstandes zwischen der Außenwand des Reaktormantels und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal und der Höhe des Ringkanals zwischen Eintritt in den Ringkanal und Unterkante der Gasentnahmestelle im Bereich von 0,05 bis 50 liegt. Bevorzugt liegt das Verhältnis des Abstandes zwischen der Außenwand des Reaktormantels und der Wandung des Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal und der Höhe des Ringkanals zwischen dem Eintritt in den Ringkanal und der Unterkante der Gasentnahmestelle im Bereich von 0,2 bis 25 und insbesondere im Bereich von 0,5 bis 10.

Durch ein entsprechendes Verhältnis des Abstandes zwischen der Außenwand des Reaktormantels und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal und der Höhe des Ringkanals zwischen Eintritt in den Ringkanal und Unterkante der Gasentnahmestelle wird ein ausreichend großes Volumen des Ringkanals in Form einer Beruhigungs- und Absetzzone erreicht, um zu vermeiden, dass durch die übliche Querschnittsverengung im Bereich der Gasentnahmestellen auftretende signifikante Geschwindigkeitserhöhung, im Allgemeinen eine Zunahme der Geschwindigkeit mindestens um Faktor 3, zu einem erhöhten Partikelmitriss aus dem Reaktor führt. Als Eintritt in den Ringkanal wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Fläche verstanden, die senkrecht zur Achse des Reaktors zwischen dem unteren Ende des Reaktormantels und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser aufgespannt wird.

Die mindestens eine Gasentnahmestelle ist im Allgemeinen entweder an der äußeren Umfangs- fläche des Ringkanals positioniert oder alternativ und bevorzugt an der Wandung, die den Ringkanal nach oben hin abschließt. Hierbei ist die den Ringkanal nach oben abschließende Wandung vorzugsweise in einem Winkel im Bereich von 45 bis 90° zur Reaktorachse ausgebildet. Alternativ ist es auch möglich, die den Ringkanal nach oben abschließende Wandung mit einer Wölbung, vorzugsweise parabolisch, elliptisch oder in Form eines Viertelkreises, auszuführen. Wenn die den Ringkanal nach oben abschließende Wandung eine Wölbung aufweist, so ist diese so ausgerichtet, dass die Wölbung im Inneren des Ringkanals konkav verläuft.

Um gegebenenfalls doch mit dem Gasstrom mitgerissene Partikel abzuscheiden, ist in einer Ausführungsform der Erfindung jede Gasentnahmestelle an eine Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen angeschlossen. Dies bedeutet, dass die Anzahl der Vorrichtungen zur Abtrennung von Feststoffen gleich ist wie die Anzahl der Gasentnahmestellen. Alternativ ist es jedoch auch möglich, jeweils mindestens zwei Gasentnahmestellen mit einer Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen zu verbinden. In diesem Fall muss die Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen so groß ausgeführt sein, dass die zusammengeführten Gasströme aus den mindes- tens zwei Gasentnahmestellen durch die Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen geführt werden können. Bevorzugt ist dabei jedoch die Ausführungsform, bei der jede Gasentnahmestelle mit einer Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen verbunden ist. Geeignete Vorrichtungen zur Abtrennung von Feststoffen sind zum Beispiel Filter oder Fliehkraftabscheider, beispielsweise Zyklone. Besonders bevorzugt sind Zyklone. Um eine Revision oder Reinigung der Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen zu ermöglichen, ohne den Betrieb des Reaktors zur Tropfenpolymerisation zu unterbrechen, ist es möglich, redundante Sys- teme vorzusehen, bei denen jeweils zwei Vorrichtungen zur Abtrennung von Feststoffen parallel vorgesehen sind und der Gasstrom immer durch eine Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen geführt wird, während die andere abgeschaltet ist und zum Beispiel gereinigt werden kann. Dies ist insbesondere bei Verwendung von Filtern sinnvoll. Um die Querschnittsfläche der Gasentnahmestellen und damit auch den durch eine Gasentnahmestelle strömenden Gasstrom in einer handhabbaren Größe zu halten und eine symmetrische Anordnung der Gasentnahmestellen für ein ungestörtes Strömungsprofil im Reaktor zu gewährleisten, ist es bevorzugt, wenn mindestens zwei Gasentnahmestellen vorgesehen sind und die Gasentnahmestellen gleichmäßig über den Umfang des Ringkanals angeordnet sind. Die Anzahl der Gasentnahmestellen ergibt sich dabei aus den durch den Reaktor strömenden Gasmengen und der Querschnittsfläche der Gasentnahmestellen. Besonders bevorzugt ist es, wenn mindestens drei Gasentnahmestellen vorgesehen sind und insbesondere mindestens vier Gasentnahmestellen. Gleichmäßig über den Umfang des Ringkanals angeordnet bedeutet dabei, dass der Abstand der Mittelpunkte zweier benachbarter Gasentnahmestellen für alle Gasentnahmestellen jeweils gleich groß ist.

Für einen störungsfreien Betrieb des Reaktors zur Tropfenpolymerisation hat sich gezeigt, dass ein Verhältnis der horizontalen Querschnittsfläche des Ringkanals zur Gesamtquerschnittsfläche aller Gasentnahmestellen im Bereich von 1 ,5 bis 150 liegt vorteilhaft ist. Bevorzugt liegt das Verhältnis der horizontalen Querschnittsfläche des Ringkanals zur Gesamtquerschnittsfläche aller Gasentnahmestellen im Bereich von 3 bis 90 und insbesondere im Bereich von 6 bis 30. Die horizontale Querschnittsfläche des Ringkanals ist dabei die Fläche, die senkrecht zur Reaktorachse zwischen dem Reaktormantel und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser ausgebildet wird. Die Gesamtquerschnittsfläche aller Gasentnah- mestellen ist die Summe der Querschnittsflächen der Gasentnahmestellen, wobei die Querschnittsflächen der Gasentnahmestellen die Querschnittsfläche quer zur Strömungsrichtung des Gases und damit senkrecht zur Mittelachse durch die Gasentnahmestelle ist.

In einer Ausführungsform der Erfindung weist das untere Ende des Reaktormantels einen Be- reich mit einer Durchmessererweiterung auf, wobei der Bereich mit Durchmessererweiterung vollständig innerhalb des Bereichs liegt, der den Ringkanal bildet. Durch die Durchmessererweiterung kann im Bereich des unteren Endes des Reaktormantels die Bildung von Ablagerungen durch anhaftende Polymerpartikel vermindert werden. Die Durchmessererweiterung am unteren Ende des Reaktormantels ist vorzugsweise konisch und weist einen Öffnungswinkel im Bereich von 0 bis 10° auf. Der Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser kann über die gesamte Höhe einen abnehmenden hydraulischen Durchmesser aufweisen. In diesem Fall nimmt der Abstand zwischen der durch den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser gebildeten Außenwandung des Ringkanals und der durch den Reaktormantel gebildeten Innenwandung des Ringkanals von unten nach oben zu, so dass die Querschnittsfläche des Ringkanals von unten nach oben größer wird. Bevorzugt ist es jedoch, wenn sich oben an den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser ein Bereich mit konstantem hydraulischem Durchmesser anschließt, so dass die Außenwandung des Ringkanals einen konstanten hydraulischen Durchmesser aufweist. Bei einem Reaktormantel mit konstantem hydraulischem Durchmesser bedeutet dies, dass die Querschnittsfläche im Ringkanal unterhalb des Übergangs zu der den Ringkanal nach oben abschließenden Wandung konstant bleibt.

Ausführungsformen der Erfindung sind in den Figuren dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.

Es zeigen:

Figur 1 einen Längsschnitt durch einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation, Figur 2 einen Querschnitt durch den Reaktor zur Tropfenpolymerisation im Bereich des

Ringkanals

Figur 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen erfindungsgemäß ausgebildeten Reaktor. Ein Reaktor 1 zur Tropfenpolymerisation umfasst einen Reaktorkopf 3, in dem eine Vorrichtung zur Vertropfung 5 aufgenommen ist, einen mittleren Bereich 7, in dem die Polymerisationsreaktion erfolgt und einen unteren Bereich 9 mit einer Wirbelschicht 1 1 , in der die Reaktion abgeschlossen wird. Zur Durchführung der Polymerisationsreaktion zur Herstellung des Poly(meth)acrylats wird der Vorrichtung zur Vertropfung 5 eine Monomerlösung über eine Monomerzufuhr 12 zugeführt. Wenn die Vorrichtung zur Vertropfung 5 mehrere Kanäle aufweist, ist es bevorzugt, jedem Kanal über eine eigene Monomerzufuhr 12 die Monomerlösung zuzuführen. Die Monomerlösung tritt durch in Figur 1 nicht dargestellte Löcher in der Vorrichtung zur Vertropfung 5 aus und zer- fällt in einzelne Tropfen, die im Reaktor nach unten fallen. Über eine erste Zugabestelle für ein Gas 13 oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung 5 wird ein Gas, beispielsweise Stickstoff oder Luft, in den Reaktor 1 eingeleitet. Die Gasströmung unterstützt dabei den Zerfall der aus den Löchern der Vorrichtung zur Vertropfung 5 austretenden Monomerlösung in einzelne Tropfen. Zusätzlich wird durch die Art der Ausführung der Zugabestelle für Gas 13 unterstützt, dass sich die einzelnen Tropfen nicht berühren und zu größeren Tropfen koaleszieren. Um zum Einen den zylindrischen mittleren Bereich 7 des Reaktors möglichst kurz zu gestalten und zudem zu vermeiden, dass Tropfen an die Wandung des Reaktors 1 prallen, ist der Reaktorkopf 3 vorzugsweise, wie hier dargestellt, konisch ausgebildet, wobei sich die Vorrichtung zur Vertropfung 5 im konischen Reaktorkopf 3 oberhalb des zylindrischen Bereichs befindet. Alter- nativ ist es allerdings auch möglich, den Reaktor auch im Reaktorkopf 3 zylindrisch mit einem Durchmesser wie im mittleren Bereich 7 zu gestalten. Bevorzugt ist jedoch eine konische Gestaltung des Reaktorkopfs 3. Die Position der Vorrichtung zur Vertropfung 5 wird so gewählt, dass zwischen den äußersten Löchern, durch die die Monomerlösung zugeführt wird und der Wandung des Reaktors noch ein ausreichend großer Abstand ist, um ein Anprallen der Tropfen an die Wandung zu verhindern. Hierzu sollte der Abstand mindestens im Bereich von 50 bis 1500 mm, bevorzugt im Bereich von 100 bis 1250 mm und insbesondere im Bereich von 200 bis 750 mm liegen. Selbstverständlich ist auch ein größerer Abstand zur Wandung des Reaktors möglich. Dies hat jedoch den Nachteil, dass mit einem größeren Abstand eine schlechtere Ausnutzung des Reaktorquerschnittes einhergeht.

Der untere Bereich 9 schließt mit einer Wirbelschicht 1 1 ab, in die die während des Falls aus den Monomertropfen entstandenen Polymerpartikel fallen. In der Wirbelschicht erfolgt die Nachreaktion zum gewünschten Produkt. Erfindungsgemäß sind die äußersten Löcher, durch die die Monomerlösung vertropft wird, so positioniert, dass ein senkrecht nach unten fallender Tropfen in die Wirbelschicht 1 1 fällt. Dies kann zum Beispiel dadurch realisiert werden, dass der hydraulische Durchmesser der Wirbelschicht mindestens so groß ist wie der hydraulische Durchmesser der Fläche, die von einer die äußersten Löcher in der Vorrichtung zur Vertropfung 5 verbindenden Linie umschlossen wird, wobei die Querschnittsfläche der Wirbelschicht und die von der die äußersten Löcher verbindenden Linie gebildete Fläche die gleiche Form haben und sich die Mittelpunkte der beiden Flächen in einer senkrechten Projektion aufeinander an derselben Position befinden. Die äußerste Position der äußeren Löcher bezogen auf die Position der Wirbelschicht 1 1 ist in Figur 1 mit Hilfe einer gestrichelten Linie 15 dargestellt.

Um weiterhin zu vermeiden, dass Tropfen auch im mittleren Bereich 7 an die Wandung des Reaktor prallen, ist der hydraulische Durchmesser auf Höhe der Mitte zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung und der Gasentnahmestelle mindestens 10% größer als der hydraulische Durchmesser der Wirbelschicht.

Der Reaktor 1 kann dabei jede beliebige Querschnittsform aufweisen. Bevorzugt ist der Quer- schnitt des Reaktors 1 jedoch kreisförmig. In diesem Fall entspricht der hydraulische Durchmesser dem Durchmesser des Reaktors 1 .

Oberhalb der Wirbelschicht 1 1 nimmt der Durchmesser des Reaktors 1 in der hier dargestellten Ausführungsform zu, so dass sich der Reaktor 1 im unteren Bereich 9 von unten nach oben konisch erweitert. Dies hat den Vorteil, dass im Reaktor 1 entstandene Polymerpartikel, die auf die Wandung treffen, an der Wandung nach unten in die Wirbelschicht 1 1 rutschen können. Zur Vermeidung von Anbackungen können zusätzlich hier nicht dargestellte Klopfer außen am ko- nusförmigen Teil des Reaktors vorgesehen sein, mit denen die Wandung des Reaktors in Schwingungen versetzt wird, wodurch sich anhaftende Polymerpartikel lösen und in die Wirbelschicht 1 1 rutschen. Zur Gaszufuhr für den Betrieb der Wirbelschicht 1 1 , befindet sich unterhalb der Wirbelschicht 1 1 ein Gasverteiler 17, durch den das Gas in die Wirbelschicht 1 1 eingeblasen wird.

Da sowohl von oben als auch von unten Gas in den Reaktor 1 eingeleitet wird, ist es erforderlich, an einer geeigneten Position Gas aus dem Reaktor 1 zu entnehmen. Hierzu ist am Über- gang vom mittleren Bereich 7 mit konstantem Querschnitt zum sich konisch von unten nach oben erweiternden unteren Bereich 9 mindestens eine Gasentnahmestelle 19 angeordnet. Hierbei ragt der zylindrische mittlere Bereich 7 mit seiner Wandung in den sich nach oben konisch erweiternden unteren Bereich 9 hinein, wobei der Durchmesser des konischen unteren Bereichs 9 an dieser Position größer ist als der Durchmesser des mittleren Bereichs 7. Hierdurch wird ein die Wandung des mittleren Bereichs 7 umlaufender Ringkanal 21 gebildet, in den das Gas einströmt und durch die mindestens eine Gasentnahmestelle 19, die mit dem Ringkanal 21 verbunden ist, abgezogen werden kann.

Die nachreagierten Polymerpartikel der Wirbelschicht 1 1 werden über mindestens eine Pro- duktentnahmestelle 23 im Bereich der Wirbelschicht entnommen.

Um gegebenenfalls über die Gasentnahmestelle 19 mitgerissene Partikel aus dem Gasstrom zu entfernen, ist die Gasentnahmestelle 19 über einen Gaskanal 25 mit mindestens einer Vorrichtung zur Feststoffabtrennung 27, beispielsweise einem Filter oder einem Zyklon, vorzugsweise einem Zyklon, verbunden. Aus dem Zyklon können dann über eine Feststoffentnahme die aus dem Gas abgetrennten Feststoffpartikel entnommen werden und über einen Gasabzug 31 das von Feststoffen gereinigte Gas.

Für eine gleichmäßige Gasentnahme aus dem Ringkanal 21 ist es bevorzugt, wenn gleichmä- ßig über den Umfang des Ringkanals 21 verteilt mehrere Gasentnahmestellen 19 vorgesehen sind. Hierbei ist es möglich, dass jede Gasentnahmestelle 19 mit einer Vorrichtung zur Feststoffabtrennung 27 verbunden ist oder alternativ jeweils mehrere Gasentnahmestellen 19 in eine Vorrichtung zur Feststoffabtrennung 27 geleitet werden. Bevorzugt ist jedoch eine Gestaltung derart, dass jede Gasentnahmestelle 19 mit einer separaten Vorrichtung zur Feststoffab- trennung 27 verbunden ist.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt das Verhältnis des Abstandes 43 zwischen der Außenwand des Reaktormantels 35 und der Wandung des unteren Bereichs 9 mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal 21 und der Höhe 45 des Ringkanals 21 zwischen Eintritt in den Ringkanal 21 und Unterkante der Gasentnahmestelle 19 im Bereich von 0,05 bis 50. In Figur 2 ist ein Querschnitt des Reaktors im Bereich des Ringkanals dargestellt.

Der Reaktor 1 weist vorzugsweise einen kreisförmigen Querschnitt auf, so dass dieser symmetrisch zu einer senkrecht von oben nach unten verlaufenden und in Figur 1 dargestellten Reak- torachse 33 ist.

Der mittlere Bereich 7 hat vorzugsweise, wie in Figur 1 gezeigt, einen konstanten hydraulischen Durchmesser, so dass der Reaktormantel 35, der den mittleren Bereich 7 umschließt, bei kreisförmigem Querschnitt eine zylindrische Gestalt aufweist.

Der untere Bereich 9 weist einen abnehmenden hydraulischen Durchmesser auf, so dass der hydraulische Durchmesser im Bereich unmittelbar oberhalb der Wirbelschicht am kleinsten und am oberen Ende des unteren Bereichs 9 mit dem abnehmenden hydraulischen Durchmesser am größten ist. In der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform schließt sich oben an den unte- ren Bereich 9 mit abnehmendem hydraulischen Durchmesser ein Bereich mit konstantem

Durchmesser 37 an, so dass die durch den unteren Bereich 9 gebildete äußere Wandung des Ringkanals 21 parallel zur Reaktorachse verläuft und der Ringkanal damit unterhalb der den Ringkanal nach oben abschließenden Wandung 39 eine konstante Querschnittsfläche 39 aufweist. Erfindungsgemäß ist das Verhältnis der Querschnittsfläche 39 des Ringkanals 21 , die der horizontalen Fläche des Ringkanals 21 entspricht, zur vom Reaktormantel 35 umschlossenen Fläche 41 im Bereich von 0,3 bis 5.

Bezugszeichenliste

1 Reaktor

3 Reaktorkopf

5 Vorrichtung zur Vertropfung

7 mittlerer Bereich

9 unterer Bereich

1 1 Wirbelschicht

12 Monomerzufuhr

13 Zugabestelle für Gas

15 Position der äußersten Löcher in Bezug zur Wirbelschicht 1 1

17 Gasverteiler

19 Gasentnahmestelle

21 Ringkanal

23 Produktentnahmestelle

25 Gaskanal

27 Vorrichtung zur Feststoffabtrennung

29 Feststoffentnahme

31 Gasabzug

33 Reaktorachse

35 Reaktormantel

37 Bereich mit konstantem Durchmesser

39 Querschnittsfläche des Ringkanals 21

41 vom Reaktormantel 35 umschlossene Fläche

43 Abstand zwischen der Außenwand des Reaktormantels 35 und der Wandung des unteren Bereichs 9

45 Höhe des Ringkanals 21 zwischen Eintritt in den Ringkanal 21 und Unterkante der

Gasentnahmestelle 19