Das Befüllen der Rohre von Rohrbündelreaktoren erfordert regelmäßig das Einbringen von körnigen Feststoffen. Seit langem ist es bekannt, dass angesichts der Vielzahl von sich parallel erstreckenden Rohren eine maschinelle Unterstützung für das Befüllen wünschenswert wäre. Ein Beispiel für einen Rohrbündelreaktor ist bereits aus der US-PS 2,070,868 ersichtlich. Bereits dort wird die möglichst gleiche Strömungsgeschwindigkeit der parallelen Rohre angesprochen. Um ein akzeptables Reaktionsergebnis zu erzielen, sollte das Befüllen möglichst gleichmäßig erfolgen. Um dies zu erreichen, muss beim automatischen Befüllen (vgl. z. B. US -PS 3,913,806) häufig manuell nachgearbeitet werden. Nach Möglichkeit sollte eine Brückenbildung vermieden werden; ein vergleichsweise langsames und vorsichtiges Einschütten ist erwünscht .

In dem letzten Jahrzehnt wurden jedoch durchaus auch große Reaktoren mit beispielsweise 20.000 oder 40.000 Rohren realisiert. Beim vorsichtigen manuellen Einschütten muss mit einem signifikanten Zeitbedarf gerechnet werden; nachdem der Platz oberhalb eines Reaktors meist begrenzt ist, können auch nicht beliebig viele Bediener gleichzeitig arbeiten. Jedenfalls ist das manuelle Befüllen eines Reaktors ausgesprochen zeitintensiv. Neben

den Lohnkosten muss der Betreiber mit teuren Stillstandzeiten für das Befüllen rechnen.

Es sind daher zahlreiche Versuche unternommen worden, das Befüllen zu automatisieren. Um zu gewährleisten, dass stets die gleichen Füllmengen in jedes Rohr eingefüllt werden, wurden Waagen eingesetzt, wobei beispielhaft auf die DE-Al 30 20 845 zu verweisen ist. Bei dieser Lösung wird eine Dosierbandwaage eingesetzt, um zu gewährleisten, dass gleiche Füllmengen bei den Rohren vorliegen.

Aufgrund der körnigen Konsistenz des Füllmaterials, das meist ein katalytisch beschichtetes Trägermaterial ist, entstehen jedoch auch bei einer derartigen, bereits recht aufwändigen Lösung Probleme. Die einzelnen Füllmaterialpartikel lagern sich aneinander an, so dass es zu ungleichförmigen Befüllungen kommt.

Vielfach erfordern Rohrbündelreaktoren die Einbringung von unterschiedlichen Füllmaterialien oder Katalysatoren in die Rohre des Rohrbündels. Diese unterschiedlichen Füllmaterialien weisen teilweise unterschiedliche Konsistenzen auf, regelmäßig aber jedenfalls eine unterschiedliche Füllmenge. Hierbei ist es dann wichtig, dass nicht nur das gesamte Rohr des Rohrbündelreaktors in der richtigen Füllhöhe und Verdichtung gefüllt ist, sondern dass in jedem Rohr das betreffende Füllmaterial in der je gewünschten Menge vorliegt. Häufig müssen beispielsweise drei oder vier verschiedene Füllmaterialien nacheinander eingebracht werden.

Um dennoch die entsprechenden Füllhöhen gewährleisten zu können, ist es vorgeschlagen worden, lediglich eine Teilbefüllung der Dosierkammern je vorzunehmen. Bei Teilbefüllungen lässt sich jedoch die Füllhöhe der Dosierkammmern selbst schlecht kontrollieren.

Eine weitere vorgeschlagene Möglichkeit besteht darin, mit recht kleinen Dosierkammern zu arbeiten und Mehrfachbefüllungen vor-

zunehmen. Wenn beispielsweise die drei Füllmaterialien im Verhältnis 3:5:1 in die Rohre des Rohrbündelreaktors eingefüllt werden sollen, wird zunächst die betreffende Dosierkammer dreimal mit dem ersten Material befüllt und entleert, dann fünfmal mit dem zweiten Material und dann einmal mit dem dritten Material. Dieses Verfahren ist jedoch ausgesprochen zeitaufwendig, ähnlich wie das manuelle Befüllen, so dass es sich nicht durchgesetzt hat.

Ferner ist es auch bereits vorgeschlagen worden, die Dosierkammern selbst mit vorportionierten Füllmaterialienmengen zu beschicken. Auch dieses Verfahren ist vergleichsweise teuer und hat sich dementsprechend nicht durchgesetzt.

Ferner ist aus der US-PS 5 890 868 ein auf Schienen verfahrbarer Dosierwagen bekannt geworden, der nach Befüllen aus einem Vorratsbehälter die entsprechende Dosierung vornimmt. Die Befüllung der einzelnen Kammern der Dosierwagens erfolgt über einen schwenkbar aufgehängten und von einem Pneumatik-Zylinder betätigbaren Schieber, wobei die unterschiedliche Höhe durch eine Höhenverstellung des Zustelltrichters ausgeglichen werden soll. Diese Lösung ist für Mehrfachbefüllung von Rohren im Grunde schlecht geeignet, insbesondere wenn unterschiedliche Höhen pro Füllmaterial realisiert werden sollen.

Zudem entsteht bei einer derartigen Beschickungsvorrichtung ein unterschiedlicher Verdichtungsgrad in den einzelnen Rohren des Rohrbündelreaktors, da die Füllmaterialpartikel beim Fallen in die Rohre dazu neigen, sich in unterschiedlicher Weise aneinander anzulagern. Dementsprechend ist der Durchströmungswiderstand ebenfalls unterschiedlich, was dazu führt, dass durch den unterschiedlichen Differenzdruckverlust in den einzelnen Rohren des Rohrbündelreaktors unterschiedliche Reaktionszeiten entstehen. Die Qualität des erzeugten Reaktionsprodukts sinkt damit deutlich.

Um dies zu verhindern, erfolgt üblicherweise ein manuelles Nacharbeiten, das zeitlich zumindest von der Größenordnung her gleich aufwendig wie das manuelle Befüllen ist, oder es wird die schlechte Qualität des Reaktionsproduktes in Kauf genommen.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zu Grunde, eine Beschickungsvorrichtung für Rohrbündelreaktoren gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 zu schaffen, die eine verbesserte Qualität des Reaktionsproduktes des Rohrbündelreaktors erlaubt, aber dennoch besonders effizient arbeitet, ohne dass ein konstruktiv signifikant vergrößerter Aufwand erforderlich wäre.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die erfindungsgemäße Beschickungsvorrichtung für Rohrbündelreaktoren zeichnet sich zunächst durch die Realisierung von Dosierkammern aus, von denen aus sich ein Fallrohr oder eine andere Zuführvorrichtung nach unten erstreckt. Erfindungsgemäß sind die Dosierkammern je über Vorkammern befüllbar, die in einer austauschbaren Vorkammereinheit zusammengefasst sind. Damit wird die Möglichkeit eröffnet, in Abhängigkeit von der gewählten Vorkammereinheit entsprechend unterschiedliche Füllhöhen bereits in den Dosierkammern exakt bereitzustellen. Durch die Entleerung in die Rohre, bevorzugt über eine Rüttler, lässt sich eine gleichmäßige Verdichtung der Füllmaterialien sicherstellen, wobei in vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung eine Dichtlippe als Austraglippe vorgesehen ist, die mit dem Boden der Dosierkammer zusammen wirkt und dort die erwünschte Vereinzelung der Partikel des Füllmaterials gewährleistet.

Hierbei kommt der Austragslippe ihre Vergleichmäßigungswirkung zugute, die elastisch die ausgetragene Schichthöhe oder Volumen- stromhöhe begrenzt .

Erfindungsgemäß lässt sich hierzu eine begrenzte Scherwirkung einsetzen, die sich zwischen den sich elastisch gegeneinander

bewegenden Oberflächen der Dosiervorrichtung zwischen Rüttelboden und Austragslippe ergibt. Die Scherwirkung lässt sich erfin- dungsgemäß besonders günstig für die Vereinzelung der Partikel des Füllmaterials einsetzen, ohne dass jedoch Partikelteile herausbrechen oder abgeschlagen würden. Vielmehr wirkt die erfindungsgemäße Austragslippe recht sanft und ist so elastisch _f dass sie sich an das Förderprofil des ausgetragenen Trägermaterials anschmiegt.

Erfindungsgemäß besonders günstig ist es, wenn mit einer Wählvorrichtung die gewünschte Vorkammereinheit vorgewählt ist. Die Wählvorrichtung kann mit einer Codierung kombiniert sein, die verhindert, dass versehentlich die falsche Vorkammereinheit verwendet wird. Ein Schieber, der die Möglichkeit bietet, den Inhalt der Vorkammern in die Dosierkammern hier zu entleeren, lässt sich in besonders günstiger Ausgestaltung lediglich dann betätigen, wenn die Stellung der Wählvorrichtung, also beispielsweise eines Wahlhebels, und die entsprechende Vorkammereinheit oder Kassette miteinander übereinstimmen.

Erfindungsgemäß ist es auch günstig, wenn das Fördergut nicht im freien Fall in die Rohre gelangt, sondern über die beispielsweise auch schräg angeordneten Fallrohre den Rohren des Rohrbündelreaktors zugeführt wird. Durch den Schrägstellungswinkel der Fallrohre kann die Austrittsgeschwindigkeit des Füllmaterials in weiten Bereichen an die Erfordernisse angepasst werden.

Überraschend ergibt sich mit der erfindungsgemäßen Beschickungsvorrichtung eine deutlich gleichmäßigere Befüllung der Reaktor- röhre. Erstmals ist nun das manuelle Nacharbeiten praktisch nicht mehr erforderlich, auch wenn hohe Ansprüche an die Gleichmäßigkeit der Füllung und damit an die Qualität des Reaktions- produkts gestellt werden.

In günstiger Ausgestaltung der Erfindung ist es vorgesehen, die Vorkammern zunächst gemeinsam mit Füllmaterial zu befüllen, die dann durch die Betätigung eines Schiebers oder einer Absperrvor-

richtung gemeinsam in die Dosierkammern entleert werden. Durch diese Maßnahme ergibt sich das gleiche Füllvolumen für jede Dosierkammer. Unabhängig hiervon ist es erfindungsgemäß jedoch besonders bedeutsam, dass durch die schonende Beschickung das Abstoßen von Teilpartikeln oder Körnern des Füllmaterials vermieden wird.

Erfindungsgemäß besonders günstig ist es, wenn die Vorkammereinheit als verschlossene Füllkassette vorliegt. Über einen Schieber, der nach der Art einer Schublade geführt ist und die Vorkammereinheit verschließt, ist ein sicherer Transport gewährleistet.

Erfindungsgemäß ist es besonders günstig, dass durch die Betätigung des Schiebers das Füllmaterial aus allen Vorkammern gleichzeitig in alle Dosierkammern fällt. Damit liegt praktisch eine Art Vorportionierung vor, ohne dass dies einen Vorbearbeitungsaufwand erfordert. Anschließend hieran lässt sich nun kurzerhand die nächste Vorkammereinheit mit dem nächsten gewünschten Füllmaterial auf die Dosierkammereinheit aufsetzen. Bevorzugt wird die zu befüllende Rohrreihe des Rohrbündelreaktors nun bereits beschickt, indem der Rüttler betätigt wird und hierdurch das Füllmaterial über den schrägen Boden - gebremst durch die Austragslippe - in die betreffenden Rohre eingeführt wird. Es versteht sich, dass hierbei die Befüllungsgeschwindigkeit und damit die Schüttdichte beispielsweise durch Einstellung der Rüttelstärke oder Rüttelgeschwindigkeit des pneumatischen Rüttlers einstellbar ist.

Sobald das erwünschte Befüllen stattgefunden hat, wird der Schieber der Vorkammereinheit erneut gezogen, so dass das Füll- material der nächsten Art in die Dosierkammern gelangt, bis sämtliche unterschiedlichen Vorkammereinheiten und Füllmaterialien für die betreffende Rohrreihe eingeführt sind.

Erfindungsgemäß ist es besonders günstig, dass die erfindungsgemäße Beschickungsvorrichtung sich selbsttätig auf der Oberseite

des Rohrbündelreaktors bewegen kann. Hierzu sind zwei geeignete Zapfen vorgesehen, die in Rohre eingreifen und über welche die Beschickungsvorrichtung sich im Rastermaß der Rohre vorwärts bewegt, so dass nach Befüllung einer Reihe umgehend die nächste Reihe von Rohren angesteuert werden kann.

Erfindungsgemäß ist es besonders günstig, dass sich bei Mehrla- genkatalysatorsystemen die Aktivitäten der einzelnen Katalysatorlagen dem Reaktionsverlauf entlang der Reaktorachse anpassen lassen. Dadurch ist es möglich, eine hohe Ausbeute am Wertprodukt und gleichzeitig eine möglichst geringe Ausbildung von unerwünschten Zwischenprodukten zu erzielen.

Die Erfindung ist nicht auf die Verwendung bestimmter Füllmaterialien beschränkt. Die Füllmaterialpartikel können zum Beispiel im Form von Ringen, Kugeln, Tabletten, gelochten Tabletten, Trilobes, gelochten Trilobes, Sternsträngen, Sterntabletten, Wagenrädern, Extrudaten, Pillen oder Zylindern oder granulärem Material ausgebildet sein, wobei sowohl Vollkatalysatormaterial als auch katalytisch beschichtetes Trägermaterial eingesetzt werden kann. Im Fall von katalytisch beschichtetem Trägermaterial kommen als Trägermaterial beispielsweise Silizium- carbid oder Steatit als bevorzugte Materialien, aber auch Quarz, Porzellan, SiO ₂ , Al ₂ O ₃ oder Tonerde in Frage.

Mit derartigen Rohrbündelreaktoren lassen sich verschiedene Wertprodukte herstellen, beispielsweise Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid, Formaldehyd, Acrolein, Acrylsäure, Metha- crylsäure, Acrylnitril, Glyoxal, Ethylenoxid, Vinylchlorid, Vinylacetat, Oxoalkohole, Styrol. Der Rohrbündelreaktor lässt sich auch für die Selektivhydrierung von Alkinen und Dienen z.B. in olefinischen Strömen einsetzen.

Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung anhand der Zeichnungen.

Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Darstellung eines Teils einer erfindungsgemäßen Dosiervorrichtung, nämlich der Dosierkamereinheit;

Fig. 2 eine perspektivische Darstellung eines weiteren Teils einer erfindungsgemäßen Beschickungsvorrichtung in einer Ausführungsform, nämlich einer Vorkammereinheit;

Fig. 3 eine perspektivische Darstellung einer anderen Ausführungsform einer Vorkammereinheit gemäß Fig. 2;

Fig. 4 einen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Beschickungsvorrichtung; und

Fig. 5 eine Draufsicht auf einen Rohrbündelreaktor für die

Beschickungsvorrichtung, wobei die Beschickungsvorrichtung schematisch dargestellt ist.

Die in Fig. 1 dargestellte Beschickungsvorrichtung 10 weist einen Rahmen 12 auf, der eine Vielzahl von Dosierkammern 14, die zu einer Dosierkammereinheit 18 zusammengefasst sind, trägt. Auslassseitig der Dosierkammern 14 sind die Fallrohre 24 vorgesehen, die dafür bestimmt sind, oberhalb von Rohren eines Rohrbündelreaktors Fig. 5 zu enden. Die Fallrohre 24 weisen dementsprechend einen etwas geringeren Durchmesser als die Rohre des Rohrbündelreaktors auf .

Die Dosierkammern 14 haben eine Breite, die im Wesentlichen der eines Fallrohrs entspricht. Es sind im Beispielsfall 20 Dosierkammern 14 nebeneinander vorgesehen, wobei es sich versteht, dass diese Anzahl in weiten Bereichen an die Erfordernisse anpassbar ist. Auslassseitig weist jede Dosierkammer eine Austragslippe 64 auf, die nach der Art einer Schürze in einen Auslasskanal 20 der Dosierkammer hineinragt. Über eine Halte-

platte 22 ist jede Austragslippe 64 verstellbar in dem Auslass- kanal 20 gelagert.

Die Dosierkammereinheit 18 weist an ihren Stirnseiten je einen Handgriff 26 und 28 auf, über den sie beispielsweise auf die Oberseite des Rohrbündelreaktors aufbringbar ist. Ferner ist ein Wählhebel 30 vorgesehen, der Teil einer Wählvorrichtung ist, über die hier zu verwendendes Füllmaterial wählbar ist. Der Wählhebel weist drei Stellungen, I, II und III auf. Er wirkt in Verbindung mit einer Codierung 32 beim Aufsetzen der zugehörigen Vorkammereinheit . Hier ist die Codierung 32 über Mikroschalter dargestellt, wobei es sich versteht, dass eine beliebige andere Codierung ebenfalls möglich ist.

Eine Vorkammereinheit 34 ist aus Fig. 2 ersichtlich. Die Vorkammereinheit weist eine Vielzahl von Vorkammern 16 auf, entsprechend der Anzahl der Dosierkammern 14, und ist dazu bestimmt, auf die Dosierkammereinheit 18 aufgesetzt zu werden. Auch sie weist Handgriffe 36 und 37 auf. An ihrem unteren Ende ist sie mit einem schematisch dargestellten Schieber 38 verschlossen. Durch die Codierung 32 ist die Betätigung des Schiebers 38 lediglich dann möglich, wenn der Wählhebel 30 in der zu der Vorkammereinheit 34 passenden Stellung ist. Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, ist bei dieser Ausführungsform der Vorkammereinheit die Länge jeder Vorkammer 16 geringer als die Länge einer Dosierkammer 14, so dass ein entsprechend geringeres Vorfüllvo- lumen bereitgestellt wird. Dies stellt einen Unterschied zu der Vorkammereinheit 34 gemäß Fig. 3 dar, bei der das volle Volumen bereitgehalten wird. Auf diese Weise lassen sich unterschiedliche Mengen von Füllmaterialien je nach Wunsch des Benutzers vordosieren.

Aus Fig. 4 ist ersichtlich, in welcher Weise eine Beschickungsvorrichtung 10 im Schnitt aufgebaut sein kann. Die Dosierkammereinheit 18 weist in Zeichnungsebene hintereinander angeordnete Dosierkammern 14 auf. Jede Dosierkammer ist mit einem schrägen Boden 56 unten abgeschlossen, wobei der Boden 56 durch-

gehend ausgebildet ist, so dass er allen Dosierkairanern 14 gemeinsam ist. Er ist mit einem schematisch dargestellten Rüttler 58 verbunden, so dass Füllmaterial dazu neigt, auch dann nach unten zur Austragslippe 64 hin zu wandern, wenn es sich um grobkörniges Füllmaterial handelt. In Fig. 4 ist auch der im Schnitt U- förmige Auslasskanal 20 dargestellt. Bevorzugt lässt sich hier körniges, katalytisch beschichtetes Trägermaterial oder Vollkatalysatormaterial einsetzen, wobei jedes Füllmaterialpartikel die Form eines Rings, einer Tablette oder einer Scheibe haben kann. In an sich bekannter Weise ergibt sich durch diese Formgebung eine vergleichsweise große Katalysatoroberfläche, wobei es sich versteht, dass anstelle dessen auch kugelförmige Trägermaterialpartikel eingesetzt werden können.

Die Beschickungsvorrichtung 10 ist knapp oberhalb eines Rohrbündelreaktors 40 angeordnet, der aus Fig. 5 schematisch ersichtlich ist. Der Rohrbündelreaktor 40 weist eine Vielzahl von vertikal verlaufenden Rohren 42 auf, die in zueinander versetzten Reihen angeordnet sind und mit dem Füllmaterial zu befüllen sind. Eine betrachtete Reihe 44 kann beispielsweise 20 Rohre aufweisen, und die Beschickungsvorrichtung 10 weist entsprechend hierzu 20 Vorkammern 16, 20 Dosierkammern 14 und auch entsprechende Fallrohre 24 im gleichen Rastermaß auf, so dass eine Reihe 44 in einem Zuge befüllbar ist, auch dann, wenn mehrere unterschiedliche Füllmaterialien nacheinander verwendet werden.

Aufgrund des Versatzes der Rohrreihen gegeneinander ist es bevorzugt, den Vortrieb der Beschickungsvorrichtung in Versatz - richtung vorzunehmen. In dem dargestellten Ausführungsbeispiel beträgt die Versatzrichtung 30°. Zur Bereitstellung des Vorschubs sind zwei Schubzylinder 46 und 48 vorgesehen, die je an der Beschickungsvorrichtung 10 gelagert sind und sich an gegenüber dem Reaktor wirkenden Zapfen oder Stützen 50 und 52 abstützen.

Wenn eine Reihe 44 befüllt ist, erfolgt ein Vorschub um ein Rastermaß der Rohre 42 des Rohrbündelreaktors, so dass die nächste Reihe befüllt werden kann.

Es versteht sich, dass in der Praxis ein Rohrbündelreaktor eine wesentlich größere Anzahl als 20 Rohre in einer Reihe nebeneinander haben kann. Dementsprechend kann auch die Beschickungsvorrichtung 10 mit einer wesentlich größeren Anzahl von Dosierkammern usw. ausgerüstet sein, wobei es allerdings bei einem großen Rohrbündelreaktor vorgesehen ist, die Beschickungsvorrichtung mehrfach nebeneinander, bevorzugt etwas versetzt zueinander, einzusetzen, und so schräge Rohrbündelstreifen Zug um Zug zu befüllen. Es versteht sich, dass an- stelle dessen auch der Einsatz mehrerer Beschickungsvorrichtungen für die Befüllung eines großen Rohrbündelreaktors möglich ist.

Die erfindungsgemäße Beschickungsvorrichtung erlaubt es, bis zu 2.000 Rohre pro Stunde zu befüllen, so dass auch ein großer Rohrbündelreaktor in ein bis zwei Tagen befüllbar ist, und so dass der bei manuellem Befüllen erforderliche Stillstand der Anlage von beispielsweise vier Wochen auf einen Tag reduziert werden kann.