一般に、転がりや、転がり滑り潤滑の系� ��ははく離が寿命となり、この改善が求めら� ��る。本発明は特定のジウレア系増ちょう剤� ��使用したグリース組成物が、潤滑する両面� ��直接接触を有効に防止し、基油の粘度を高� ��することなく、耐はく離性を向上させるこ� ��ができるという知見に基づいて完成された� ��のである。特定のジウレア化合物を増ちょ� ��剤として含有する本発明のグリース組成物� ��、転がりの潤滑面に容易に入り込んで、両� ��の金属の直接接触を防止し、はく離を効果� ��に防止する。

 本発明のグリース組成物に使用される基油� ��特に限定されず、通常グリース組成物の基� ��として使用されているものが使用可能であ� ��、40℃における動粘度が、好ましくは10~400mm ² /s、より好ましくは20~250mm ² /s、さらに好ましくは40~150mm ² /sである基油が望ましい。

 基油の具体例としては、鉱油、合成油、天� ��油などが挙げられる。合成油としては、炭� ��水素系油、芳香族系油、エステル系油、エ� ��テル系油等が挙げられる。炭化水素系油と� ��ては、ノルマルパラフィン、イソパラフィ� ��、ポリブテン、ポリイソブチレン、1-デセ� �オリゴマー、1-デセンとエチレンコオリゴマ ーなどのポリ-α-オレフィン又はこれらの水� �化物などが挙げられる。芳香族系油として� �、モノアルキルベンゼン、ジアルキルベン� �ンなどのアルキルベンゼン、あるいはモノ� �ルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン� �ポリアルキルナフタレンなどのアルキルナ� �タレンなどが挙げられる、エステル系油と� �ては、ジブチルセバケート、ジ-2-エチルヘ� �シルセバケート、ジオクチルアジペート、� �イソデシルアジペート、ジトリデシルアジ� �ート、ジトリデシルグルタレートなどのジ� �ステル油、トリメリット酸エステル、ピロ� �リット酸エステルなどの芳香族エステル油� �トリメチロールプロパンエステル、ペンタ� �リスリトールエステル、ジペンタエリスリ� �ールエステルなどのポリオールエステル油� �多価アルコールと二塩基酸・一塩基酸の混� �脂肪酸とのオリゴエステルであるコンプレ� �クスエステル油などが挙げられる。エーテ� �系油としては、ポリエチレングリーコール� �ポリプロピレングリコール、ポリエチレン� �リコールモノエーテル、ポリプロピレング� �コールモノエーテルなどのポリグリコール� �モノアルキルトリフェニルエーテル、アル� �ルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエ� �テル、テトラフェニルエーテル、モノアル� �ルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテ� �ラフェニルエーテルなどのフェニルエーテ� �油などが挙げられる。その他の合成油とし� �はトリクレジルホスフェート、シリコーン� �、パーフルオロアルキルエーテルなどが挙� �られる。天然油としては、牛脂、豚脂、大� �油、菜種油、米ぬか油、ヤシ油、パーム油� �パーム核油等の油脂系油又はこれらの水素� �物が挙げられる。これらの基油は、1種を単� ��で使用してもよく、2種以上の混合物として 用いてもよい。
 特に、鉱油、アルキルジフェニルエーテル� ��好ましい。

 本発明のグリース組成物に使用される増ち� ��う剤は上記式(I)で表されるジウレア化合物� ��ある。R1,R3は、フェニル基及び/又はシクロ� ��キシル基であり、R ¹ ,R ³ のシクロヘキシル基/(シクロヘキシル基+フェ ニル基)はモル比で0.95~0.10であり、好ましく� �0.90~0.15である。

 式(I)において、R ² は炭素数6から15の2価の炭化水素基であり、� �えば、直鎖状又は分枝状のアルキレン基、� �鎖状又は分枝状のアルケニレン基、シクロ� �ルキレン基、芳香族基などが挙げられる。

 本発明に使用するジウレア系増ちょう剤は� ��例えば、所定のジイソシアネートと、所定� ��モノアミンとを反応させることにより得る� ��とができる。ジイソシアネートの好ましい� ��体例は、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシ� �ネート(MDI)、トリレンジイソシアネート(TDI)� ��ある。
 モノアミンとしては、アニリン及びシクロ� ��キシルアミンの混合物を所定の割合で使用� ��る。ジイソシアネートとアニリンから得ら� ��るジウレアと、ジイソシアネートとシクロ� ��キシルアミンから得られるジウレアを上記� ��定の割合で混合して使用しても良い。
 本発明のグリース組成物中の増ちょう剤の� ��有量は、必要なちょう度を得るのに適切な� ��であれば良く、通常は、グリース組成物の� ��質量に対して、好ましくは1~20質量%、さら� �好ましくは、2~20質量%である。

 本発明のグリース組成物には、例えば、� ��圧添加剤、酸化防止剤、錆止め剤、防食剤� ��、通常グリース組成物に使用される添加剤� ��含有させることができる。

 以下実施例を示し本発明を具体的に説明す� ��。
 基油中でジフェニルメタン-4,4’-ジイソシ� �ネートと、アニリン及び/又はシクロヘキシ� ��アミンを所定の割合で反応させてジウレア� ��合物を製造し、これにちょう度が300となる� ��うに基油を添加し試験グリース組成物を製� ��した。
 使用した基油は以下の2種である。
鉱油:500ニュートラル油(40℃における動粘度10 0mm ² /s)
アルキルジフェニルエーテル油:モレスコハ� �ルーブLB100(松村石油研究所製;40℃における� �粘度100mm ² /s)
 このグリース組成物の疲労寿命試験を下記� ��転がり四球試験により評価した。

転がり四球試験方法の概略
 φ15mmの軸受鋼球を3個用意し、底面の内系36. 0mm、上端部の内系31.63mm、深さ10.95mmの円筒状� ��器内に置き、試験グリースを20g塗布する。� ��の3個の鋼球の上にφ5/8インチの軸受用鋼球1 個を接触させ、所定の回転数で回転させると 、下側の3個の鋼球は自転しながら公転する� �これを鋼球面にはく離が生じるまで連続回� �させる。
※はく離は、最も面圧の高い球-球間に生じ� �。
※疲労寿命は、はく離が生じた時点の総回転 数とする。

試験条件
 試験鋼球:φ5/8in軸受用鋼球(回転球)、φ15mm軸 受用鋼球(従動球)
 試験荷重(W):400kgf(6.5Gpa)※
 回転速度(n):1500rpm
 試験繰り返し数:5(平均寿命:n=5の平均)
※球-球間の最大ヘルツ圧。6.5Gpaという値は� �非常に高い面圧であり、油膜はかなりの薄� �になっている状態である。
 グリース組成物の組成及び試験結果を表1及 び表2に示す。

 式(I)においてR ¹ 及びR ³ がフェニル基100%であるグリース組成物(例1及 び例6)では、増ちょう剤量が多すぎるためグ� ��ース組成物が潤滑部に十分に入ってゆかず� ��早期にはく離を生じ疲労寿命に至ることが� ��かる。一方、式(I)においてR ¹ 及びR ³ がシクロヘキシル基100%であるグリース組成� �(例5及び例10)ではジウレア化合物濃度が低す ぎるため、満足な疲労寿命が得られない。
 これに対して、式(I)においてR ¹ 及びR ³ がR ¹ ,R ³ のシクロヘキシル基/(シクロヘキシル基+フェ ニル基)が0.95~0.10(モル比)の範囲内にある例2-4 及び例7-9のグリース組成物でははく離するま での時間が著しく長く、CVJやギヤ、転がり軸 受等のはく離防止に有効であることがわかる 。
 またこの結果は、本発明のグリース組成物� ��、内部起点はく離、表面起点はく離等、全� ��のはく離現象の防止に有効であることを示� ��ている。