本发明涉及溶液配制技术领域， 更具体地， 涉及非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶液配 制技术领域， 特别是指一种高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶液及相关配制方法。 背景技术

非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘（PVP-I )为黄棕色至红棕色的无定形粉末， 是由非离子 N-乙烯基丁内酰胺（ PVP )与碘络合形成的一种不定型络合碘， 筒称 PVP-I , 是碘伏的一 种。 PVP-I是一种优秀的消毒剂， 我国 1990年版药典开始收载。 可以保持较长时间的杀 菌力， 为广谱的强力杀菌消毒剂， 对病毒、 细菌、 真菌及霉菌孢子都有较强的杀灭作用， 被中国药典批准为人体可直接使用的消毒杀菌 剂。

由于 PVP-I具有易溶于水， 对皮肤、 粘膜无刺激性、 过敏和中毒现象， 因而国内外评 价甚好。 而且 PVP-I不仅可以作为水溶液使用，在某些特殊的� ��合还可以固体的形式被应 用。 这样使得 PVP-I络合物被广泛应用于各个领域的杀菌、 消毒， 扩展了碘的使用范围， 在国内外医院消毒中得到广泛的应用。 现阶段临床上应用最多的是溶液剂即 PVPI溶液， 但是传统方法生产出来的 PVP-I消毒液的稳定性不太理想，在贮存过程中� ��于易分解、升 华而使其有效碘的含量有所降低达不到使用所 要求的质量标准， 特别是在夏天更不稳定， 给消毒剂的保质期带来严峻挑战。

因此， 迫切需要提供一种高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶液， 其稳定性高， 从 而利于长期贮存和使用。 发明内容

本发明的主要目的就是针对以上存在的问题与 不足， 提供一种高稳定非离子 N-乙烯 基丁内酰胺碘溶液及相关配制方法，该高稳定 非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶液稳定性高， 从而利于长期贮存和使用， 适于大规模推广应用。

为了解决上述目的， 在本发明的第一方面， 提供了一种高稳定非离子 N-乙烯基丁内 酰胺碘溶液的配制方法， 其特点是， 将满足在 85 °C放置 15小时后降解率小于 6.0%条件 的高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶于水， 然后加入柠檬酸、 碘离子稳定剂、 非离子 表面活性剂和乳化剂， 并用 pH值调节剂调节 pH至 5从而配制成所述高稳定非离子 N- 乙烯基丁内酰胺碘溶液。 所述碘离子稳定剂、 所述非离子表面活性剂、 所述乳化剂和所述 pH值调节剂以及高 稳定 N-乙烯基丁内酰胺碘可以是任何合适的试剂。� ��佳地， 所述碘离子稳定剂是碘酸钾， 所述非离子表面活性剂是吐温 20 , 所述乳化剂是聚乙二醇 200 , 所述 pH值调节剂是氢氧 化钠。

本领域技术人员人员根据经验可以加入适量的 高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘、 柠檬酸、 碘离子稳定剂、 非离子表面活性剂和乳化剂。 较佳地， 所述高稳定非离子 N-乙 烯基丁内酰胺碘为 20g, 所述柠檬酸为 0.5 ~ 5.0g, 所述碘离子稳定剂为 0.1 ~ l.Og, 所述 非离子表面活性剂为 0.1 ~ l.Og, 所述乳化剂为 0.5 ~ 5.0g。

所述高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘可以通过任何合适的方式� ��供。 较佳地， 所 述高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘由 PVP-K30、碘和助磨剂在 60°C ~ 90°C温度下络合 而成。 例如可以采用条件 20000-30000r/min高速粉碎 50 ~ 60秒进行络合。

所述助磨剂可以采用任何合适的助磨剂。更佳 地，所述助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、 碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种。

本领域技术人员人员根据经验可以加入适量的 PVP-K30、 碘和助磨剂。 更佳地， 所 述 PVP-K30为 46 ~ 47g, 所述碘为 7g, 所述助磨剂为 0.19 ~ 0.27g。

所述高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘可以是任何满足条件在 85 °C放置 15小时后 降解率小于 6.0%的非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘。较佳地，所述高稳定非� ��子 N-乙烯基丁 内酰胺碘是上海宇昂新材料科技发展有限公司 生产的 YuKing®-PVPI ( H )。

在本发明的第二方面， 提供了一种高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶液， 其特点 是， 通过根据上述的高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的配制方法配制获得� ��

本发明的有益效果在于：

1、 本发明通过将高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶于水， 然后加入柠檬酸、 碘 离子稳定剂、非离子表面活性剂和乳化剂， 并用 pH值调节剂调节 pH至 5从而配制 成所述高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶液， 制成的高稳定非离子 N-乙烯基 丁内酰胺碘溶液的稳定性高， 从而利于长期贮存和使用， 适于大规模推广应用。

2、 本发明不使用常规 PVPI, 而是采用由 PVP-K30、 碘和助磨剂在 60°C ~ 90°C温度 下络合而成的所述高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘， 例如上海宇昂新材料科 技发展有限公司生产的 YuKing®-PVPI ( H )产品， 相比常规 PVPI , 其稳定性高， 从而有助于配制成的高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的稳定性。 具体实施方式 为了能够更清楚地理解本实用新型的技术内容 ，特举以下实施例详细说明。其中涉及 的原料和设备如下：

实验原料：普通 PVPI ( YuKing®-PVPI ( C ),上海宇昂新材料科技发展有限公司， 6.5g 碘与 43.5gPVP-K30在 60 °C下络合 2小时制得）、 高稳定 PVPI ( YuKing®-PVPI ( H ), 上 海宇昂新材料科技发展有限公司）、 碘酸钾（AR )、 吐温 -20 ( CP ), 聚乙二醇 200 ( CP ), 柠檬酸（ AR )、 氢氧化钠 （ AR ) 以上试剂均为市售。

仪器设备:

实施例 1

取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的普 通型 PVPI20g 加适量水溶解， 用 0.2mol/L的氢氧化钠溶液调 pH至 5并定容至 200ml。 实施例 2

取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的高 稳定 PVPI20g 加适量水溶解， 用 0.2mol/L的氢氧化钠溶液调 pH至 5并定容至 200ml。 实施例 3

取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的普 通型 PVPKOg加适量水溶解完全， 另 取碘酸钾 0.5g、 吐温 -20 0.5g、 聚乙二醇 200 2.5g以及柠檬酸 2.5g溶于纯水中加入 PVPI 溶液中， 并以 0.2mol/L的氢氧化钠溶液调 pH至 5 , 并定容至 200ml备用。 实施例 4

取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的高 稳定 PVPI20g加适量水溶解完全， 另 取碘酸钾 0.5g、 吐温 -20 0.5g、 聚乙二醇 200 2.5g以及柠檬酸 2.5g溶于纯水中加入 PVPI 溶液中， 并以 0.2mol/L的氢氧化钠溶液调 pH至 5 , 并定容至 200ml备用。 实施例 5

取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的高 稳定 PVPI20g加适量水溶解完全， 另 取碘酸钾 1.0g、 吐温 -20 0.1g、 聚乙二醇 200 0.5g以及柠檬酸 5.0g溶于纯水中加入 PVPI 溶液中， 并以 0.2mol/L的氢氧化钠溶液调 pH至 5 , 并定容至 200ml备用。 实施例 6

取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的高 稳定 PVPI20g加适量水溶解完全， 另 取碘酸钾 0.1g、 吐温 -20 1.0g、 聚乙二醇 200 5.0g以及柠檬酸 0.5g溶于纯水中加入 PVPI 溶液中， 并以 0.2mol/L的氢氧化钠溶液调 pH至 5 , 并定容至 200ml备用。 实施例 7稳定性试验

将上述实施例 1-6制备的 PVPI溶液用一塑料瓶封装，并放置于鼓风恒温� �燥箱中 85C恒温加速 15h后参照美国药典方法测其有效碘含量： 用移液管精密量取样品液 20ml两 份， 转移至碘量瓶中， 立即用 0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时 加淀粉指 示剂 2ml, 继续滴定至蓝色消失， 记录所用的石克代石克酸钠滴定液的体积， 计算出溶液的有 效碘含量， 结果如下：

表 1 pH为 5的 PVPI溶液在 85 °C下贮存 15h有效碘含量稳定性

注： 有效碘含量数据均以溶液计。

因不同贮藏条件及不同 pH值对聚维酮碘（ PVPI )溶液的稳定性均有较大的影响， 所 以本实验选择相同的贮存容器和相同的 pH值来考察两组溶液的稳定性情况。 结果表明， 仅用氢氧化钠把 pH调至 5对聚维酮碘溶液的稳定性保持不理想， 而在加入碘酸钾、 吐温 -20、 聚乙二醇 200以及柠檬酸之后， 聚维酮碘溶液有效碘浓度的下降得到有效控制 。 其 原因为： 碘酸钾为碘离子抑制剂， 当 PVPI进行逆向反应时， 碘离子的增加可以抑制此反 应的进行， 从而保证溶液的稳定。 氢氧化钠为 PH调节剂， PVPI本身酸性较强， 溶液相 当不稳定， 但用氢氧化钠调节到 5时， 溶液稳定性相对保持较好。

因此， 制备高稳定 PVPI溶液的关键因素有二点： 一是需要有稳定性良好的 PVPI粉 末； 二是配制溶液时要添加相应助剂碘离子稳定剂 如碘酸钾、 非离子表面活性剂如吐温 -20、 乳化剂如聚乙二醇 200、 柠檬酸和 pH值调节剂如氢氧化钠。 二者的协同作用可以大 大提高溶液的稳定性， 这对于聚维酮碘消毒剂的长期贮存至关重要。

综上所述， 本发明的高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘溶液稳定性高， 从而利于长 期贮存和使用， 适于大规模推广应用。

在此说明书中， 本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是 ， 很显然仍可以作出各 种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。 因此，说明书应被认为是说明性的而非限制 性的。