Haftfester Metall-Keramik-Verbund und Verfahren zu seiner Herstellung

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Werkstoffwissenschaften und betrifft einen haftfesten Metall-Keramik-Verbund, wie er beispielsweise für Umformwerkzeuge, Schneidwerkzeuge oder für medizinische Anwendungen als chirurgische Instrumente oder Dentalteile zur Anwendung kommen kann und ein Verfahren zu seiner Herstellung.

Aufgrund seiner hohen Härte, seiner Temperatur- und Verschleißbeständigkeit sowie seiner hohen chemischen Resistenz wird Zirkoniumoxid für ein breites Anwendungsspektrum als keramischer Konstruktionswerkstoff genutzt. Um zu neuartigen Anwendungsmöglichkeiten zu gelangen, um neue Eigenschaftskombinationen zu kreieren und um die Nachteile einzelner Werkstoffe zu kompensieren werden Werkstoffverbunde hergestellt.

Einem Fügeverfahren, das eine dauerhafte und mechanisch stabile Verbindung dieser Werkstoffe miteinander gewährleistet, kommt deshalb eine große Bedeutung zu.

Stoffschlüssige Fügetechniken bieten gegenüber den mechanischen oder formschlüssigen Verbindungen den Vorteil einer gleichmäßigen Kraftübertragung sowie einer gasdichten und konstruktiv günstigeren Verbindungsform (Wielage, B.:

Technische Keramik, Vulkanverlag, Essen, 1. Ausg., 1988, S. 158-161 ).

Nach dem Stand der Technik ist bekannt, auf fügetechnischem Weg (Aktivlöten) (Wielage, B.; Ashoff, D.: Aktivlöten von Ingenieurkeramik. Hart- und Hochtemperaturlöten. Vorträge des 9. Dortmunder Hochschulkolloquiums, 6/7. Dez. 1990, Dortmund: Deutscher Verlag für Schweißtechnik, S. 15-20) mehrkomponentige Bauteile aus Keramik und Metall herzustellen. Weiterhin werden durch Aufbrennen von Keramik auf Metallgrundkörper in der Dentaltechnologie verblendete Zahnimplantate hergestellt (Eichner, K.; Kappert, H. F.: Zahnärztliche Werkstoffe und Ihre Verarbeitung, Band 1 -Grundlagen und Verarbeitung, Benetzbarkeit und Verbundbildende Eigenschaften. Georg Thieme Verlag (2000), 356-357).

Das aus dem kunststoffverarbeitenden Bereich stammende, großserientaugliche Formgebungsverfahren Mehrkomponentensphtzguss ist in der Lage, endkonturnah und geometrisch variabel zu fertigen. In der DE 196 52 223 A1 wird ein über thermoplastische Formgebung hergestellter Verbundform körper beschrieben. Er besteht aus mindestens zwei keramischen und/oder pulvermetallurgischen Werkstoffen und aus mindestens einem thermoplastischen Binder und zeichnet sich dadurch aus, dass innerhalb des Formkörpers Teilvolumina vorhanden sind, die unterschiedliche stoffliche Zusammensetzung aufweisen und/oder die einen unterschiedlichen Gehalt an Teilchen des/der Werkstoff/e im thermoplastischen oder duroplastischen Binder aufweisen.

In der US 2003/0062660 wird ebenfalls die Herstellung von aus zwei oder mehr Komponenten bestehenden Formteilen via Mehrkomponentenpulverspritzguss, wahlweise aus keramischen und/oder metallischen Pulverwerkstoffen gefertigt, beschrieben.

In der DE 10 2004 006 954 A1 wird ein Verfahren zur Erstellung eines Materialverbundes beschrieben, der sich aus mindestens einer durch

Pulverspritzguss hergestellten Komponente und mindestens einer mit einem anderen Verfahren als Pulverspritzguss hergestellten zweiten Komponente zusammensetzt. So können hier z.B. die mindestens zwei Komponenten vor dem Entbindern oder vor dem Sintern aneinander gefügt werden, wobei während der anschließenden Sinterung der durch Pulverspritzguss hergestellte Formkörper auf den durch ein anderes Verfahren als Pulverspritzguss hergestellten Formkörper aufschrumpft.

Eine stoffschlüssige Fügetechnik stellt das Aktivlöten dar. Da Keramikoberflächen aufgrund ihrer andersartigen Bindungsverhältnisse (lonenbindung und kovalente Bindung) gegenüber metallischen Werkstoffen (Metallbindung) nicht von metallischen Schmelzen benetzt werden, werden Lotlegierungen verwendet, die sehr reaktive Elemente, wie Titanium, Zirkonium oder Hafnium enthalten. Die sogenannte aktive Lotkomponente bewirkt eine oberflächliche Dissoziation der Keramik mit einer anschließenden chemischen Reaktion zwischen dem Aktivmetall und der Keramik, die zur Ausbildung so genannter Reaktionsschichten am Interface Lot/Keramik führen. über diese chemischen Wechselwirkungen wird eine Benetzung durch die Lotbasismetalle ermöglicht, und damit kann ein Lötverbund hergestellt werden. Die Eigenschaften der entstandenen Reaktionsschicht (Dichte, Härte, thermisches Ausdehnungsverhalten und E-Modul) beeinflussen maßgeblich die Eigenschaften des Werkstoffverbundes. Ein Metallisierungsschritt der Keramikoberfläche, wie er beim zweistufigen Löten erforderlich ist, entfällt. Erste Untersuchungen zum Aktivlöten wurden bereits vor mehr als 50 Jahren durchgeführt. Bis heute hat dieses Verfahren in der Leistungselektronik, besonders bei der Herstellung von Elektronenröhren, Vakuumschaltern, überspannungsleitern und Thyristorgehäusen, im Maschinenbau sowie in der Energietechnik, z. B. für das Löten von keramischen Turboladerrotoren auf metallische Wellen, aufgelötete Schneidkeramiken, keramische Wärmetauscher, keramische Mikroreaktoren (Moritz, T.; u..a.: Int. J. Appl. Ceram. Technol., 6 (2005)2, 521-528), Brennkammerauskleidungen oder Strukturen im Bereich von Kernfusionsanlagen, Akzeptanz gefunden (Lugscheider, E.; Tillmann, W.: Werkstoffe und Innovationen, 5 (1992)5/6, 44-48).

An Aktivlote, über welche Keramik/Keramik- oder Keramik/Metall-Verbunde realisiert werden sollen, werden folgende Anforderungen gestellt: - gute Benetzung von Keramik und Metall durch das Lot;

- Erzielung einer möglichst hohen Haftfestigkeit zwischen den zu verbindenden Bauteilen;

- hohe Duktilität des Lotes zum Abbau von Spannungen durch plastische Verformung;

- ausreichende thermische Stabilität und

- Ausbildung einer möglichst dünnen Reaktionsschicht auf der Keramikoberfläche, die eine Benetzung gestattet, aber gleichzeitig schädigende chemische Wechselwirkungen des Aktivmetalls mit der Keramik während des Einsatzes unterbindet.

Bekannt sind Aktivlötverbunde von ZrO2 (sowohl MgO-stabilisiert, als auch Y2O3- stabilisiert) mit sich selbst und mit Stahl (Krappitz, H.; u.a.: Konferenz-Einzelbericht: DVS-Berichte, Bd. 125 (1989), S. 80-85, DVS-Verlag Düsseldorf). Aufgrund des für Keramiken relativ hohen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 10,4 • 10 ^~6 K ^"1 ist Zirkoniumoxidkeramik von den Konstruktionskeramiken der Werkstoff der Wahl für einen Verbund mit Stahl (linearer Ausdehnungskoeffizient Stahl 430 = 10,0 ... 11 ,5 ■ 10 ^~6 K ^"1 ).

Nachteilig bei dem beschriebenen Aktiv-Löt-Prozess ist, dass das Vorhandensein eines Hochvakuums erforderlich ist und die Lotmaterialien, zumeist Lote auf Kupferbzw. Kupfer/Silber-Basis, sehr teuer sind. Beim Aufbringen der Lote auf die Fügeflächen ist außerdem mit Verschnitt zu rechnen, insbesondere, wenn Ronden oder Ringflächen gefügt werden sollen. Ein weiteres Problem ist die Fixierung der beiden Fügepartner während des Lötprozesses.

Weiterhin wird in DE10327708A1 ein Löt-Verfahren zur Herstellung von gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindungen von Formteilen aus nichtoxidischer Keramik mittels Laser beschrieben. Dabei wird ein Lot bestehend aus Yttriumoxid und/oder Zirkonoxid, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Silicium verwendet, welches unter Lasereinwirkung auf der Fügefläche aufgeschmolzen wird und so ohne Schutzgasatmosphäre oder Vakuum zum stoffschlüssigen Verbinden von zwei bereits gesinterten Nichtoxidkeramiken führt.

Der Nachteil der aufgeführten Verfahren ist in erster Linie darin zu sehen, dass nur relativ einfache, ebene Fügeflächen miteinander verbunden werden können, da anderenfalls das Lot während des Fügens herauslaufen würde.

Metall-Keramik-Verbundsysteme kombinieren die vorteilhaften Eigenschaften der Metalle (hohe Zugfestigkeit) mit denen der Keramik (hohe Härte, chemische Resistenz, Biokompatibilität). Bei den dentaltechnischen Anwendungen werden Keramikmassen auf vorgefertigte Metallgerüste aufgebrannt. Der Grad der erreichbaren Benetzung beim Brennvorgang zwischen Metall und Keramik stellt das wesentliche Kriterium für das Zustandekommen eines haftfesten Materialverbundes dar (Krappitz, H.; u.a.: Konferenz-Einzelbericht: DVS-Behchte, Bd. 125 (1989), S. 80- 85, DVS-Verlag Düsseldorf). Um einen stoffschlüssigen Verbund zwischen Metall und Keramik zu erhalten, werden so genannte Haftoxidbildner (diese können sein Ni, Cr, Be, Mn, Ti oder Si) eingesetzt. Eine Temperaturbehandlung an Luft oxidiert diese Elemente, so dass die entstandenen Oxide auf der Oberfläche des Gerüstmetallkörpers die chemische Bindung zur Keramik ermöglichen. Haftoxidbildner werden, sofern sie nicht in der Gerüstmetalllegierung in ausreichender Menge vorhanden sind, diesen zugegeben (Strietzel, R.: Metall- Keramik-Systeme, Physikalische Eigenschaften Teil I. Dental Labor, LIII (2005) 5, 847-851 ). Haftoxidbildner können bei einer Wärmebehandlung aus dem Inneren des Gerüstmetalls an dessen Oberfläche diffundieren und dort eine Oxidschicht bilden (Siebert, G. K.; u.a..: Deutsche Zahnärztliche Zeitschrift Z (1985) 40, 1163-1168; Walter, M.: Deutsche Zahnärztliche Zeitschrift Z (1989) 44, 248-253). Insbesondere dem Silicium werden wesentliche verbundbildende Eigenschaften attestiert. Es wird angenommen, dass dieses Element aufgrund seiner hohen Affinität zum Sauerstoff O ₂ -Brücken zwischen den Siθ ₂ -Polymerketten bildet und so zum Verbund zwischen Metall und Keramik beiträgt.

Die nach dem Stand der Technik bekannten Verbundstrategien unter Zuhilfenahme von Haftoxidbildnern beziehen sich ausschließlich auf dentaltechnische Metall- Keramik-Verbunde und sind speziell auf Dentallegierungen abgestimmt. Die Herstellung entsprechender Verbünde ist Werkstoff- wie prozesstechnisch mehrstufig und auf verblendete Dentalimplantate begrenzt.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Angabe eines haftfesten Metall-Keramik-Verbundes, welcher unabhängig von der Art, Form und Struktur der zu fügenden Grenzflächen zwischen Keramik und Metall eine feste und dauerhafte Bindung aufweist und ein einfaches und preiswertes Verfahren zu seiner Herstellung.

Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Der erfindungsgemäße haftfeste Metall-Keramik-Verbund besteht aus mindestens einer Metall- und mindestens einer Keramikkomponente, wobei beide Komponenten eine unter Sinterbedingungen nahezu betragsgleiche Schwindung zeigen und an ihren Verbindungsflächen stoff- oder stoff- und kraftschlüssig miteinander verbunden sind, wobei mindestens eine der Komponenten des Verbundes vor und nach der Verbundherstellung Silicium, Beryllium, Titanium, Chromium, Nickel, Mangan, Hafnium, Vanadium, Zirkonium, Aluminium und/oder deren organische Verbindungen im Bereich der Verbindungsflächen enthält und wobei die Komponenten mindestens als Grünkörper zu einem Verbund verarbeitet und gemeinsam gesintert worden sind.

Vorteilhafterweise besteht die Metallkomponente aus Stahl, Stahlegierungen oder aus Sonderstahl.

Ebenfalls vorteilhafterweise besteht die Keramikkomponente aus Zrθ2, AI2O3, Spinellen, aluminiumoxidverstärktem Zirkonoxid, zirkoniumoxidverstärktem Aluminiumoxid, Porzellan, Hydroxylapatit, Tri-Calciumphosphat.

Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn die Verbindung Festigkeiten von mindestens 1 MPa aufweist.

Auch vorteilhaft ist es, wenn Silicium, Beryllium, Titanium, Chromium, Nickel, Mangan, Hafnium, Vanadium, Zirkonium, Aluminium in Form von reinen Elementen und/oder deren organische Verbindungen vor der Verbundbildung Oxiden, Mischoxiden oder intermetallischen Verbindungen im Bereich der Verbindungsflächen vorhanden sind.

Vorteilhaft ist es auch, wenn Silicium, Beryllium, Titanium, Chromium, Nickel, Mangan, Hafnium, Vanadium, Zirkonium, Aluminium und/oder deren organische Verbindungen nach der Verbundbildung in Form von reinen Elementen, Oxiden, Mischoxiden oder intermetallischen Verbindungen, die aus Elementen der beiden Komponenten entstanden sind, im Bereich der Verbindungsflächen vorhanden sind.

Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die Metall- und die Keramikkomponente jeweils als Pulver eingesetzt und zu einem Verbundgrünkörper verarbeitet worden sind.

Von Vorteil ist es auch, wenn jeweils aus der Metall- und der Keramikkomponente ein Grünkörper hergestellt worden sind, die dann zu einem Gesamtgrünkörper verbunden worden sind.

Weiterhin von Vorteil ist es, wenn gemeinsame Sinterung bei Bedingungen für die Sinterung der Keramikkomponente durchgeführt worden sind.

Auch von Vorteil ist es, wenn im Bereich der Verbindungsflächen eine höhere Konzentration an Silicium, Beryllium, Titanium, Chromium, Nickel, Mangan, Hafnium, Vanadium, Zirkonium, Aluminium und/oder deren organische Verbindungen in Form von reinen Elementen, Oxiden, Mischoxiden oder intermetallischen Verbindungen vorliegt.

Vorteilhaft ist es auch, wenn die Konzentration an Silicium, Beryllium, Titanium, Chromium, Nickel, Mangan, Hafnium, Vanadium, Zirkonium, Aluminium und/oder deren organische Verbindungen in Form von reinen Elementen, Oxiden, Mischoxiden oder intermetallischen Verbindungen um mindestens 5 % höher ist als die Konzentration von an Silicium, Beryllium, Titanium, Chromium, Nickel, Mangan, Hafnium, Vanadium, Zirkonium, Aluminium und/oder deren organische Verbindungen in Form von reinen Elementen, Oxiden, Mischoxiden oder intermetallischen Verbindungen in beiden Komponenten.

Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn der Bereich der Verbindungsflächen sowohl die unmittelbaren Oberflächen beider Komponenten als auch den Bereich, der unmittelbar an die Oberflächen anschließt, umfasst.

Auch vorteilhaft ist es, wenn Silicium, Beryllium, Titanium, Chromium, Nickel, Mangan, Hafnium, Vanadium, Zirkonium, Aluminium und/oder deren organische Verbindungen in Form von reinen Elementen, Oxiden, Mischoxiden oder intermetallischen Verbindungen als benetzende Materialien auf und zwischen den verbundenen Oberflächen der Komponenten vorliegen und gleichzeitig Silicium, Beryllium, Titanium, Chromium, Nickel, Mangan, Hafnium, Vanadium, Zirkonium, Aluminium und/oder deren organische Verbindungen in Form von reinen Elementen, Oxiden, Mischoxiden oder intermetallischen Verbindungen im Bereich der Verbindungsflächen unterhalb der Oberflächen vorliegen und/oder Silicium, Beryllium, Titanium, Chromium, Nickel, Mangan, Hafnium, Vanadium, Zirkonium, Aluminium und/oder deren organische Verbindungen dort eine chemische Verbindung mit einem oder mehreren Bestandteilen der Metall- und/oder Keramikkomponente eingegangen sind.

Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn der Verbund aus mehreren verschiedenen Metall- und/oder Keramikkomponenten besteht.

Und auch vorteilhaft ist es, wenn der Verbund mehrere in Art und Form unterschiedlich ausgebildete Verbindungsflächen zwischen gleichen oder unterschiedlichen Metall- und Keramikkomponenten aufweist.

Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn beide Komponenten unter Sinterbedingungen eine Schwindungsdifferenz mit einem Unterschied von < 1 % zeigen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines haftfesten Metall- Keramik-Verbundes werden mindestens je eine Metall- und Keramikkomponente als Gesamtgrünkörper verbunden und gemeinsam einer Temperaturbehandlung mindestens zur Sinterung der Keramikkomponenten unterzogen.

Vorteilhaft ist es, wenn die Temperaturbehandlung bei Temperaturen > 1000 ⁰ C durchgeführt wird.

Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die Temperaturbehandlung bei Temperaturen > 1300 ⁰ C durchgeführt wird.

Und auch vorteilhaft ist es, wenn die Metall- und/oder die Keramikkomponente als Pulver zu einem jeweils einzelnen Gründkörper oder zu einem Gesamtgrünkörper verarbeitet werden.

Weiterhin von Vorteil ist es, wenn einzelne Metall- und Keramikgrünkörper zu einem Gesamtgrünkörper verarbeitet werden.

Auch von Vorteil ist es, wenn aus Metall- und Keramikpulvern ein Gesamtgrünkörper hergestellt und gleichzeitig die Temperaturbehandlung durchgeführt wird.

Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn die Temperaturbehandlung unter Wasserstoff oder wasserstoffhaltiger Atmosphäre durchgeführt wird.

Und auch von Vorteil ist es, wenn die Temperaturbehandlung unter Vakuum durchgeführt wird.

Der erfindungsgemäße Verbund zwischen den zu verbindenden metallischen und keramischen Materialien wird vorteilhafterweise auf die Weise erhalten, dass Keramikpulver und Metallpulver zu einem Pressgranulat, einer thermoplastischen Masse oder einer Suspension verarbeitet werden. Vorteilhafterweise werden beide pulverförmige Ausgangsmaterialien zu einem Werkstoffverbund verarbeitet. Dies kann beispielsweise erfolgen, indem

- beide Pressgranulate schichtweise miteinander verpresst werden, oder

- beide thermoplastische Massen über Mehrkomponentensphtzguss simultan oder sequentiell miteinander verbunden werden oder bereits vorgespritzte einkomponentige Teile mit der jeweiligen anderen thermoplastischen Masse anspritzt werden, oder

- aus Suspensionen gegossene Folien beider Materialien miteinander über Laminieren und/oder Kleben und/oder Pressen miteinander verbunden werden, oder

- aus Suspensionen gegossene Folien mit einer thermoplastischen Masse des anderen Materials angespritzt werden oder

- aus Suspensionen gegossene Folien mit einem Granulat des anderen Materials zu einem Verbundform körper verpresst werden.

Beide zu einem Gesamtgrünkörper geformte Materialkomponenten werden gemeinsam entbindert, wobei die Entbinderung thermisch, durch Lösungsmittelextraktion, durch katalytische Zersetzung oder Kombinationen der genannten Verfahren erfolgen kann. Nachfolgend wird der Materialverbund einer Temperaturbehandlung unterzogen, die mindestens zur Versinterung der Keramik/Metallkomponente führt.

Die Verbundbildung erfolgt während der Temperaturerhöhung und während des Sinterprozesses des Gesamtgrünkörpers oder während der Verdichtung und gleichzeitigen Temperaturerhöhung von pulverförmigen Ausgangsstoffen, wobei das Metall- und/oder Keramikpulver > 0 - 10 % Silicium und/oder organische Siliciumverbindungen, vorzugsweise 0,6 % bei Stahl und 0,03% bei ZrO2, enthält (siehe z.B. Tabelle 1 und 2). Dabei muss gewährleistet sein, dass mindestens eines der Pulver oder Komponenten Silicium und/oder eine organische Siliziumverbindung enthält. Das Silicium und/oder die Siliciumverbindungen diffundieren während der Temperaturerhöhung/Sinterprozess an die Grenzfläche zwischen Metall und Keramik. Dort benetzt das Silicium und/oder die Siliciumverbindungen die Keramik- und/oder Metalloberfläche und kann auch Verbindungen mit Bestandteilen der Keramik und/oder des Metalls eingehen. Im Falle von Zirkonoxidkeramik und Stahl als Verbundpartner kann sich im Bereich der Verbundfläche Zirkonsilikat bilden. Eine derartige Reaktion verbessert das Zustandekommen eines haftfesten Verbundes zwischen den Partnern Keramik und Metall. Das Vorhandensein von Silicium oder organischen Siliciumverbindungen kann durch eine Dotierung in den Ausgangsstoffen erfolgen oder auch durch Zugabe von organischen Siliciumprecursoren zu den Ausgangsstoffen. Außerdem können diverse siliciumorganische Verbindungen als Bestandteile der Pulver oder auch des Binders vorhanden sein. Verfahrensabhängig kann ein solcher Binderbestandteil (wahlweise auch Pulverbestandteil), vorzugsweise in unmittelbarer Nähe zur Fügezone, lokal aufkonzentriert sein, wie beispielsweise eine Folie, bei der im Mehrschichtverfahren

eine an sich vom Pulver identische Packung in veränderter Binderzusammensetzung (mit Silanen, Silazanen) realisiert wird.

Innovative Strategien für haftfeste sinterstabile Verbünde zwischen Keramik und Metall zu erzielen, stehen im Mittelpunkt aktueller Forschungen. Die Kombination der physikalischen Eigenschaften (spröde - duktil, isolierend - elektrisch leitfähig, nicht magnetisch - magnetisch, etc.) der beiden artfremden Werkstoffe in einem Bauteil, erhöht die Funktionsdichte, wodurch die benötigten geometrischen Abmaße miniaturisiert werden können.

Aufgrund des hohen Automatisierungsgrades, der Großserientauglichkeit, der hohen Maßhaltigkeit und der endkonturnahen Bauteilfertigung wird innerhalb der pulvertechnologischen Routen der Mehrkomponenten-Pulversphtzguss als Verfahren der Wahl zur technischen Realisierung von Metall-Keramik-Verbunden angesehen. Der Fügeschritt (Coshaping) zwischen keramischer und metallischer Spritzgussmasse (Feedstock) kann in-situ durch sequenzielles oder additives Spritzen in die Werkzeugform erfolgen. Anschließend wird der Verbundspritzling als Gesamtgrünkörper einer für beide Fügepartner gemeinsamen Entbinderung und Sinterung (Cofiring) unterzogen.

Nachfolgend wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Beispiel 1

(Stahl-Feedstock/Z^-Feedstock, Si als Dotierungselement im Stahl)

Tabelle 1 - Spezifikationen ausgewählter Edelstahlpulver

Typ Cr Cu Ni Mn S Nb Mo N O C P S Fe

430L 16 ,9 - - 0,7 0, 6 - - - - 0, 02 0, 03 0, 007 Rest

17- 16 ,2 4,3 4,2 0,5 0, 5 0,3 0,2 0,1 0,3 0, 05 0, 03 0, 004 Rest 4PH

Stahlfeedstock: Tabelle 2 - Spezifikation ausgewähltes

Typ 17-4PH; Füllgrad 55Vol.-% ZrO2-Pulver

Keramikfeedstock:

Pulver: ZrO ₂ (3mol% Y) Typ Y5-5 Pulverhersteller: United Ceramics Ltd. Füllgrad: 60Vol.-%

Das verwendete Stahlpulver17-4PH ist mit Silicium legiert (siehe Tabelle 1 und 2). Zur Feedstockherstellung wird als Keramikpulver ZrO ₂ vom Typ Y5-5 mit thermoplastischen Bindern unter Temperatur- und Scherenergieeinwirkung auf einem Scherwalzenkompaktor vermengt. In gleicher Weise erfolgt die Herstellung des Spritzgießfeedstocks aus dem Stahlpulver. Das homogenisierte Pulver-Binder- Gemisch wird granuliert und in dieser Form dem Sphtzgießprozess zugeführt. Das Spritzen der Stahl- und der Keramikkomponente erfolgte sequentiell auf einer 2- Komponenten-Spritzgießmaschine. Die beiden Spritzgießform körper werden übereinander gelegt und gemeinsam entbindert(Luftatmosphäre 400 ⁰ C) und gemeinsam gesintert (H ₂ -Atmosphäre 1450 ⁰ C), bei denen der entstehende Verbundform körper von der Bindemittelphase befreit und unter identischem Schwindungsbetrag auf annähernd den, den Fügepartnern entsprechenden Werkstoffdichten, dicht gesintert wird.

Nach der Sinterbehandlung wird ein temperaturwechselbeständiger Stahl- Keramikverbund, welcher mindestens eine 4-Punkt- Biegebruchfestigkeit von 1 ,2 MPa aufweist, erhalten. Bei einer Schliffpräparation der Fügezone ist unter dem Elektronenmikroskop eine durchgehend geschlossene (weil benetzte) Verbundzone mit zum Teil röntgenographisch nachweisbaren Fremdphasenbestandteilen (Zirkoniumsilikat) zu erkennen.

Beispiel 2

(Si als pulverförmiger Zusatz)

Zur Verbundherstellung wird ein mit Stahlpulver 430 gefüllter Feedstock eingesetzt. Das verwendete Stahlpulver ist dabei mit Silicium legiert. Zur Keramikfeedstockherstellung wird als Keramikpulver ZrO2 vom Typ Y5-5, welches mit 1 % Silicium dotiert wurde, mit einem thermoplastischen Binder unter Temperatur- und Scherenergieeinwirkung auf einem Scherwalzenkompaktor vermengt. In gleicher Weise erfolgt die Herstellung des Spritzgießfeedstocks aus dem Stahlpulver. Das homogenisierte Pulver-Binder-Gemisch wird granuliert und in dieser Form dem Spritzgießprozess zugeführt. . Das Spritzen der Stahl- und der Keramikkomponente erfolgte sequentiell auf einer 2-Komponenten-Sphtzgießmaschine. Die beiden Spritzgießform körper werden übereinander gelegt und gemeinsam entbindert(l_uftatmosphäre 400 ⁰ C) und gemeinsam gesintert (H ₂ -Atmosphäre 1450 ⁰ C), bei denen der entstehende Verbundform körper von der Bindemittelphase befreit und unter identischem Schwindungsbetrag auf annähernd den, den Fügepartnern entsprechenden Werkstoffdichten, dicht gesintert wird. Nach der Sinterbehandlung wird ein temperaturwechselbeständiger Stahl- Keramikverbund, welcher mindestens eine 4-Punkt Biegebruchfestigkeit von 1 ,5 MPa aufweist, erhalten. Bei einer Schliffpräparation der Fügezone ist unter dem Elektronenmikroskop eine durchgehend geschlossene (weil benetzte) Verbundzone mit zum Teil röntgenographisch nachweisbaren Fremdphasenbestandteilen (Zirkoniumsilikat) zu erkennen.