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Title:
METHOD AND ARRANGEMENT FOR JOINING A PIEZOELECTRIC MATERIAL FOR A WIDE TEMPERATURE RANGE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2022/223299
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a joining method for producing a sound transducer system, comprising: providing a piezoelectric material (3) and a plurality of components, each of the components being characterised by a solidus temperature; arranging the piezoelectric material (3) and the plurality of components in the form of a stack (10), so that adjacent to a front face of the piezoelectric material (3) there is a front stack part and adjacent to a rear face of the piezoelectric material (3) there is a rear stack part; and consolidating the stack (10) by the introduction of heat and pressure for a predetermined period of time, none of the solidus temperatures of the plurality of components being exceeded during the consolidation; and, during the consolidation, the piezoelectric material (3) being directly acoustically coupled to an immediately adjacent component of the front and/or rear stack part.

Inventors:
SHAPOVALOV OLEG (DE)
HECKEL THOMAS (DE)
BOEHM RAINER (DE)
GÖBBELS STEFAN (DE)
FUNCK BERNHARD (DE)
Application Number:
PCT/EP2022/059132
Publication Date:
October 27, 2022
Filing Date:
April 06, 2022
Export Citation:
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Assignee:
FLEXIM FLEXIBLE IND GMBH (DE)
International Classes:
H04R31/00; H04R17/00; G01B17/02; H04R7/10
Foreign References:
DE112015006135T52017-11-02
DE102015101878A12016-08-11
DE102012202074A12013-08-14
EP0459431A21991-12-04
Other References:
MH AMINIAN SINCLAIRTW COYLE: "High-temperature ultrasonic transducer for real-time inspection", PHYSICS PROCEDIA, vol. 70, 2015, pages 343 - 347, XP029275869, DOI: 10.1016/j.phpro.2015.08.081
Attorney, Agent or Firm:
GRÜNBAUM, Annekathrin (DE)
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Claims:
Patentansprüche

1. Fügeverfahren zur Herstellung eines Schallwandlersystems, umfassend:

Bereitstellen eines piezoelektrischen Materials (3) und einer Mehrzahl von Komponenten, wobei jede der Komponenten durch eine Solidustemperatur gekennzeichnet ist;

Anordnen des piezoelektrischen Materials (3) und der Mehrzahl der Komponenten in Form eines Stapels (10), sodass benachbart zu einer Vorderseite des piezoelektrischen Materials (3) ein vorderer Stapelteil und benachbart zu einer Rückseite des piezoelektrischen Materials (3) ein rückwärtiger Stapelteil vorliegen; und

Konsolidieren des Stapels (10) unter Verwendung von Wärme und Druck für eine vorbestimmte Zeitdauer, wobei keine der Solidustemperaturen der Mehrzahl der Komponenten überschritten wird; und wobei während des Konsolidierens das piezoelektrische Material (3) mit einer unmittelbar benachbarten Komponente des vorderen und/oder des rückwärtigen Stapelteils direkt akustisch gekoppelt wird.

2. Fügeverfahren nach Anspruch 1, wobei die Mehrzahl von Komponenten zumindest eines der folgenden aufweist: einen Vorlaufkörper; einen Dämpfungskörper, eine Elektrode (2, 4), und ein Aktivelementdepot; wobei das Aktivelementdepot in Form des Vorlaufkörpers, in Form des Dämpfungskörpers, in Form der Elektrode (2, 4) oder in Form einer gesonderten Folie (1) vorliegen kann; wobei der vordere Stapelteil und der rückwärtige Stapelteil jeweils eine Komponente umfassen, die jeweils als eine Elektrode ausgebildet ist; und wobei der Vorlaufkörper und der Dämpfungskörper unabhängig voneinander funktional sowohl Elektrode (2, 4) als auch Aktivelementdepot sein können.

3. Fügeverfahren nach Anspruch 2, wobei der vordere Stapelteil den Vorlaufkörper und/oder eine Elektrode (2) umfassend ein Aktivelementdepot aufweist; und der rückwärtige Stapelteil eine Elektrode (4, 2) umfassend ein Aktivelementdepot und/oder den Dämpfungskörper aufweist.

4. Fügeverfahren nach Anspruch 3, wobei der Dämpfungskörper auch als Elektrode (2,

4) ausgebildet ist.

5. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die akustische Ankopplung und/oder elektrische Verbindung ein Ausbilden einer Aktivschicht durch chemische Reaktion eines ersten Bestandteils des piezoelektrischen Materials (3) mit einem zweiten Bestandteil des Aktivelementdepots umfasst, die eine Phase umfasst, die dem ursprünglich eingesetzten piezoelektrischen Material (3) und dem ungefügten vorderen Stapelteil und/oder dem ursprünglich eingesetzten piezoelektrischen Material (3) und dem ungefügten rückwärtigen Stapelteil fremd ist oder darin lediglich feindispergiert vorliegt.

6. Fügeverfahren nach Anspruch 5, wobei die Aktivschicht in einer unmittelbar zum piezoelektrischen Material (3) benachbarten Komponente, ausgewählt unter Vorl aufkörper; Dämpfungskörper, Elektrode, und Aktivelementdepot ausgebildet wird, wobei die Aktivschicht in einem Kontaktbereich der unmittelbar zum piezoelektrischen Material (3) benachbarten Komponente mit dem piezoelektrischen Material ausgebildet wird.

7. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Vorderseite und die Rückseite des piezoelektrischen Materials (3) planparallel zueinander ausgerichtet sind.

8. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Vorder- und/oder die Rückseite des piezoelektrischen Materials (3) und die jeweils unmittelbar benachbarte Oberfläche der Komponente des vorderen Stapelteils und des rückwärtigen Stapelteils eine Rauheit < 1 pm aufweisen.

9. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das piezoelektrische Material (3) ausgewählt ist unter: Bleizirkontitanat; Bleilanthanzirkontitanat, Bariumtitanat; Galliumorthophosphat; Lithiumtantal at; Lithiumniobat; Bleititanat; Bleiniobat; einer Verbindung der Langasit-Gruppe, insbesondere einem Lanthan-Gallium-Silikat, Aluminiumnitrid und Bismuthtitanat.

10. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, wobei die Aktivschicht eine chemische Verbindung umfasst, die ausgewählt ist unter: einem Kupferoxid, einem Kupfertitanat, einem Kupferniobat, einem Silberoxid, einem Silbertitanat, einem Silberniobat einem Titanoxid und einem Titanniobat.

11. Fügeverfahren nach Anspruch 10, wobei die Aktivschicht im Wesentlichen eine gesamte Ausdehnung einer orthogonal zu einer Stapelrichtung ausgerichteten Querschnittsfläche des Stapels umfasst.

12. Fügeverfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei das Aktivelementdepot eine Fügefolie (1) ist und an der unmittelbar zum piezoelektrischen Material (3) benachbarten Fügefolie (1) zwei Aktivschichten ausgebildet werden, wenn die Fügefolie (1) zwischen dem piezoelektrischen Material (3) und dem Vorlaufkörper angeordnet ist.

13. Fügeverfahren nach Anspruch 12, wobei die beiden Aktivschichten an einander gegenüberliegenden Seiten der Fügefolie (1) ausgebildet werden.

14. Fügeverfahren nach Anspruch 12 oder 13, wobei sich die beiden Aktivschichten in einer Stärke und/oder einer chemischen Zusammensetzung unterscheiden.

15. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 14, wobei der Vorlaufkörper einen Stahl aufweist und das Aktivelementdepot eine Silberfolie umfasst, oder der Vorlaufkörper Kupfer aufweist.

16. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 14, wobei der Vorlaufkörper Silber umfasst.

17. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 14, wobei das Aktivelementdepot eine Folie (1) umfassend Kupfer, Titan, eine kupferbasierte Legierung, oder eine silberbasierte Legierung umfasst.

18. Fügeverfahren nach Anspruch 17, wobei die silberbasierte Legierung 63-71% Ag, 26-35% Cu, und 1-5% Ti sowie unvermeidliche Verunreinigungen umfasst.

19. Fügeverfahren nach Anspruch 2 bis 14, wobei das Aktivmetalldepot eine Aktivlotfolie (1) ist.

20. Fügeverfahren nach Anspruch 19, wobei die Aktivlotfolie (1) zumindest eines von Aluminium, Hafnium, Magnesium, Nickel, Niob, Titan, Vanadium, Yttrium, und Zirkonium umfasst.

21. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, wobei der beim Konsolidieren aufgewendete Druck 0,1-5 MPa, bevorzugt 0,2-2 MPa beträgt.

22. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, wobei eine Heizrate beim Konsolidieren < 100 K/h beträgt.

23. Fügeverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, wobei eine Temperatur des Stapels (10) während des Konsolidierens < 600 °C ist.

24. Fügeverfahren nach Anspruch 23, wobei die Heizrate ab einem Erreichen der Temperatur des Stapels (10) von 300°C geringer als 100 K/h ist.

25. Verwendung des Fügeverfahrens nach einem der Ansprüche 1-24 zur Herstellung eines Schallwandlers, eines Piezoaktuators, eines Keramikfilters, eines Keramikresonators, eines Zwischenfrequenzfilters oder eines Hochtemperatursensors umfassend eine Keramikdurchführung.

Description:
Verfahren und Anordnung zur Fügung eines piezoelektrischen Materials für einen weiten Temperaturbereich

FACHGEBIET

[0001] Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Entwicklung und Herstellung von Schallwandlersystemen, insbesondere eines Ultraschallwandlersystems, für einen dauerhaften Hochtemperatureinsatz, betrifft aber ebenso allgemein das Fügen eines Metalls und eines piezoelektrischen Materials.

HINTERGRUND

[0002] Bei der Ultraschalldurchflussmessung oder der Strukturzustandsüberwachung werden für die Wandlung der elektrischen Signale in Ultraschallsignale und umgekehrt Schallwandlersysteme verwendet. Solche Schallwandlersysteme bestehen aus einem piezoelektrischen Material zur Umwandlung zwischen elektrischen und akustischen Signalen und dem Vorlaufkörper für die Schallübertragung zwischen dem piezoelektrischen Material und dem Messobjekt bzw. dem Prüfling. Als piezoelektrische Materialien werden Piezokeramiken oder Piezokristalle verwendet. Vorbekannte Schallwandlersysteme eignen sich dauerhaft nur für den Einsatz im vergleichsweise engen Temperaturbereich von -40° bis 200°C. Vorliegend soll ein Temperaturbereich von -200 °C bis 600 °C abgedeckt werden. Ein derartiger Temperaturbereich ist beispielsweise für Anwendungen in der chemischen Industrie, beispielsweise für die Ultraschalldurchflussmessung, oder zur Strukturzustandsüberwachung charakteristisch. In der chemischen Industrie wird der Temperaturbereich von -200°C bis 600°C, insbesondere der Temperaturbereich von -20°C bis 500°C und der Temperaturbereich von -200°C bis 80°C verwendet und in der Strukturzustandsüberwachung wird der Temperaturbereich von -80°C bis 400°C verwendet.

[0003] Typischerweise müssen bisher für den Einsatz in einem so breiten Temperaturintervall mehrere Schallwandlersysteme parallel betrieben werden, wobei die Wandlersysteme unterschiedliche Sensorkonzepte nutzen. Daraus ergeben sich Nachteile, insbesondere durch unterschiedliche Signal/Rauschverhältnisse der einzelnen Wandler und die daraus resultierend unzureichende Messgenauigkeit. Eine Kombination verschiedener Schallwandlersysteme mit überlappenden Temperaturbereichen ist mit erheblichem Aufwand verbunden. Bekannte Schallwandlersysteme, die ein breiteres Temperaturintervall abdecken können, sind zudem ausschließlich für den Kurzzeitbetrieb geeignet. Systeme, die nur einen Kurzzeitbetrieb zulassen, sind jedoch für viele Anwendungen, beispielsweise für eine Ultraschalldurchflussmessung oder zur Strukturzustandsüberwachung ungeeignet, da beide Anwendungen kontinuierliche Messungen erfordern.

[0004] An ein Schallwandlersystem, das über einen weiten Temperaturbereich, insbesondere auch unter Hochtemperaturbedingungen bis 600 °C, einsetzbar ist, werden zudem besondere Anforderungen hinsichtlich einer dauerhaft zuverlässigen akustischen Ankoppelung des piezoelektrischen Materials gestellt. Hieraus ergibt sich das Erfordernis einer kraftschlüssigen, d.h. akustischen und/oder elektrischen Verbindung des piezoelektrischen Materials mit den beiden zur Ansteuerung des piezoelektrischen Materials verwendeten Elektroden und des piezoelekti sehen Materials mit dem Vorlaufkörper. Wie bekannt (s.u.), wird das im Stand der Technik beispielsweise durch eine flüssige Koppelschicht erreicht.

[0005] Eine der größten Herausforderungen bei der Entwicklung eines Ultraschallprüfkopfes für einen dauerhaften Extremtemperatureinsatz ist die Herstellung der temperaturbeständigen Ankopplung zwischen dem piezoelektrischen Material und dem Vorlaufkörper, der auch als Elektrode dient. Da die meisten konventionellen Klebematerialien in der Regel nur von ca. -40°C bis ca. 150 °C einsetzbar sind, kann eine feste stoffschlüssige Verbindung zwischen den einzelnen Komponenten nur durch hochtemperaturtaugliche Fügetechniken erzieh werden.

[0006] Ebenso kann die zuverlässige Verbindung von Metallelektroden mit einem piezoelektrischen Material, beispielsweise in einem Keramikfilter oder einem Zwischenfrequenzfilter, einem Keramikresonator, einem Piezoaktuator, oder für eine Keramikdurchführung eines Hochtemperatursensors extremen Betriebstemperaturen ausgesetzt sein.

[0007] Für die bezeichneten Belange kommen Lötverfahren, insbesondere das Metalllöten und das Glaslöten, in Betracht. Allerdings haben beide genannten Techniken jeweils eigene Nachteile. Da das zu verbindende hochtemperaturbeständige piezoelektrische Material zumeist ein oxidbasierter Werkstoff ist, wird der Einsatz konventioneller Metalllöttechnik durch die typischerweise sehr schlechte Benetzung des nichtmetallischem Materials durch die metallische Lotschmelze wesentlich erschwert.

[0008] Glaslötwerkstoffe weisen dagegen eine gute Benetzung gegenüber nichtmetallischen Materialien auf, haben allerdings mehrere andere Nachteile wie etwa: eine schlechte elektrische Leitfähigkeit, die zu einer Verringerung der wirksamen Feldstärke am piezoelektrischen Material führt; einen in der Regel relativ niedrigen (und in meisten Fällen unpassenden) Koeffizienten der Wärmeausdehnung, die zur Rissbildung in der Lotschicht und im piezoelektrischen Material führen kann;

Sprödigkeit, die bei einer Temperaturänderung zur Rissbildung in der Koppelschicht und somit zur Verschlechterung der Koppeleigenschaften führt.

[0009] Alle genannten Nachteile können durch den Einsatz von niedrigschmelzenden Glaslötwerkstoffen gelöst werden. Dabei liegt die Erweichungstemperatur des Lötwerkstoffes deutlich unterhalb der Einsatztemperatur, sodass die Glasschmelze als eine flüssige Ankopplung dient. Hiermit können Hochtemperaturanwendungen realisiert werden, jedoch keine Anwendungen bei tiefen Temperaturen.

[0010] Allerdings weisen solche unter Einsatzbedingungen flüssigen Ankopplungen aufgrund einer starken korrosiven Wirkung der Glasschmelze bei hohen Temperaturen lediglich eine unzureichende Langzeitstabilität auf und sind deshalb ausschließlich für einen Kurzzeiteinsatz geeignet.

[0011] Im Unterschied hierzu ist das Aktivlöten eine bekannte Methode der metallischen Verbindung von Oxidwerkstoffen, wobei der Aktivlötwerkstoff eine aktiv oxidierende Komponente enthält. Die Verbindung erfolgt dabei durch eine chemische Reaktion, bei der sich an der Grenzfläche zwischen Aktivlotschmelze und Oxidmaterial eine Aktivschicht bildet, die den Oxidwerkstoff mit der Lötschicht verbindet. Die Implementierung der Aktivlöttechnologie zur Ankopplung eines piezoelektrischen Materials in einem Schallwandler, z.B. Lithiumniobat, an eine Stahl elektrode führt leider durch den Einsatz einer Schutz(gas)atmosphäre im Lötprozess und eine außergewöhnliche Sauerstoffaktivität des Lithiumniobats zu einer zu starken chemisch-physikalischen Belastung sowohl des piezoelektrischen Materials als auch des Lötmaterials, was zur Verschlechterung der Langzeitstabilität und zur Beeinträchtigung der Piezoeigenschaften führt. Ähnlichen Herausforderungen können Piezoaktoren, beispielsweise von Hochtemperaturdruckköpfen, und Keramikfilter oder Kontaktdurchführungen von Sensoren ausgesetzt sein. KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG

[0012] Vor diesem Hintergrund wird ein Fügeverfahren nach Anspruch 1 vorgeschlagen, das für den Einsatz in Schallwandlersystemen in den eingangs beschriebenen Messsituationen, insbesondere über den spezifizierten weiten Temperaturbereich, angepasst ist. Die verfahrensgemäß hergestellte Fügeverbindung ermöglicht dauerhaft zugleich eine zuverlässige akustische Ankoppelung und eine zuverlässige elektrische Verbindung zwischen dem piezoelektrischen Material des Schallwandlers und den angekoppelten Elektroden und/oder Vorlaufkörpern über den gesamten spezifizierten Temperaturbereich.

[0013] Überraschend erwies sich, dass eine Aktivlotfolie auf nicht-konventionelle Weise als Fügewerkstoff verwendbar ist. Im Gegensatz zum fachüblichen Einsatz einer Aktivlotfolie wird diese erfmdungsgemäß bei einer wesentlich niedrigeren Temperatur als der des Schmelzpunktes des Lotmaterials eingesetzt. Untersuchungen der Dynamik der Aktivschichtbildung im Kontakt mit Lithiumniobat, das vorliegend beispielhaft als piezoelektrisches Material verwendet wurde, haben gezeigt, dass auch bei Temperaturen unter dem Schmelzpunkt des Lötwerkstoffes eine mechanisch und elektrisch zuverlässige Verbindung hergestellt werden kann. Vorteilhaft ermöglicht die erfmdungsgemäß vorgeschlagene verringerte Prozesstemperatur das Vermeiden eines Aufschmelzens und einer anschließenden Rekristallisation des Fügematerials und führt außerdem zur Verringerung von sonst unvermeidlichen thermischen Spannungen in der Abkühlphase des Fügeprozesses.

[0014] Die erfmdungsgemäß vorgeschlagene verringerte Prozesstemperatur ermöglicht das Fügen ohne eine Schutzatmosphäre, was nicht nur den Aufwand der Herstellung der Fügeverbindung verringert, sondern auch den negativen Effekt einer Sauerstoffreduktion, d.h. chemische Reduktion des Piezokristalls durch Sauerstoffverlust in der sauerstoffarmen Schutzatmosphäre, und den damit verbundenen Verlust der piezoelektrischen Eigenschaften des als Piezokristall verwendeten Lithiumniobats verhindert (MH Amini, AN Sinclair, TW Coyle (2015) High-temperature ultrasonic transducer for real -time inspection. Physics Procedia 70:343-347).

[0015] Im Weiteren wurde überraschend herausgefunden, dass erfmdungsgemäß auch eine Metallfolie ohne Zusatz der handelsüblichen Aktivkomponenten in derselben Weise angewendet werden kann. In diesem Zusammenhang wird unter einer Metallfolie ein zu einer Folie gewalztes Metall, wie beispielsweise eine Aluminiumfolie, eine Silberfolie, eine Titanfolie, eine Kupferfolie etc. verstanden. [0016] Gemäß typischer Ausführungsformen wird die Verwendung einer Fügefolie als Depot eines Aktivelements gemäß der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform einer Schichtanordnung für das Fügen eines piezokerami sehen Materials (Kristall oder Keramik) und betreffender Anschlusselektroden oder als solcher genutzter metallischer Vorlauf und/oder Dämpfungskörper vorgeschlagen. Das Aktivelement, welches Bestandteil der Fügefolie ist, bildet unter dem Einfluss einer während des Fügeprozesses auf die Fügepartner einwirkenden erhöhten Temperatur und Druck mit einem Bestandteil des piezoelektrischen Materials eine sogenannte Aktivschicht. Die Aktivschicht stellt als gesonderte Phase eine stoffschlüssige Verbindung zwischen dem piezoelektrischen Material und dem Aktivelementdepot her. Ebenso wird eine Aktivschicht zwischen dem Aktivelementdepot und einem Bestandteil des anliegenden Fügepartners, insbesondere einem metallischen Vorlauf oder Dämpfungskörper, ausgebildet. Durch die kraftschlüssige und/oder stoffschlüssige Verbindung wird eine elektrisch und/oder akustisch (d.h. mechanisch) leitfähige Verbindung zwischen zwei benachbarten Komponenten hergestellt und so die Nutzung des piezoelektrischen Materials in einem Schallwandlersystem ermöglicht.

KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN

[0017] Die beiliegenden Zeichnungen veranschaulichen Ausführungsformen und dienen zusammen mit der Beschreibung der Erläuterung der Prinzipien der Erfindung.

[0018] Fig. 1 zeigt die erfmdungsgemäße Anordnung zur Fügung des piezoelektrischen Materials mithilfe von Fügefolien

[0019] Fig. 2 zeigt den Temperaturverlauf über die Zeitdauer des Fügeprozesses. Hierbei bezeichnet TSF einen Schmelzpunkt des Fügematerials bzw. seine Solidustemperatur, falls ein Schmelzintervall vorhanden ist.

[0020] Fig. 3 zeigt das Wachstum der Signalamplitude im Laufe des Fügeprozesses im Zusammenhang mit dem eingesetzten Temperaturprofil.

[0021] Fig. 4 zeigt eine metallographische Aufnahme der hergestellten Fügeschicht.

[0022] Fig. 5 zeigt den Verlauf der Signalamplitude und der Temperatur im Verlauf des

Fügeprozesses mit Fügefolie aus einer Silberbasislegierung und dem piezoelektrischen Material Lithiumniobat.

[0023] Fig. 6 zeigt den Verlauf der Signalamplitude und der Temperatur im Verlauf des Fügeprozesses mit Fügefolie aus Silber und dem piezoelektrischen Material Lithiumniobat. [0024] Fig. 7 zeigt den Verlauf der Signalamplitude und der Temperatur im Verlauf des Fügeprozesses mit Fügefolie aus Silber und dem piezoelektrischen Material Wismut-Titanat.

AUSFÜHRUNGSFORMEN

[0025] Gemäß einer Ausführungsform wird ein Fügeverfahren zur Herstellung eines Schallwandlersystems für einen Extremtemperatureinsatz von -200°C bis 600°C, insbesondere von -20°C bis 500°C, von -200°C bis 80°C und von -80°C bis 400°C vorgeschlagen, das die folgenden Schritte umfasst:

Bereitstellen eines piezoelektrischen Materials 3 und einer Mehrzahl von Komponenten, wobei jede der Komponenten durch eine Solidustemperatur gekennzeichnet ist;

Anordnen des piezoelektrischen Materials 3 und der Mehrzahl der Komponenten in Form eines Stapels 10, sodass benachbart zu einer Vorderseite des piezoelektrischen Materials 3 ein vorderer Stapelteil und benachbart zu einer Rückseite des piezoelektrischen Materials 3 ein rückwärtiger Stapelteil vorliegen; und

Konsolidieren des Stapels 10 unter Eintrag von Wärme in den Materialstapel und Beaufschlagen des Materialstapels mit Druck, wobei die resultierende Beaufschlagung mit Wärme und Druck für eine vorbestimmte Zeitdauer erfolgt, wobei während des Konsolidierens keine der Solidustemperaturen der Mehrzahl der Komponenten überschritten wird; und wobei während des Konsolidierens das piezoelektrische Material 3 mit einer unmittelbar benachbarten Komponente des vorderen und/oder des rückwärtigen Stapelteils direkt akustisch gekoppelt wird.

[0026] Mit anderen Worten ausgedrückt wird ein piezoelektrisches Material bereitgestellt, beispielsweise ein entsprechendes Titanat, Tantalat, Niobat, Orthophosphat oder ein Nitrid; also ein Piezokristall oder eine Piezokeramik. Dieses wird mit den genannten Fügepartnem, die auch als Folie vorliegen können gestapelt, wobei die Fügepartner ausgewählt sind unter einem Dämpfungskörper, einer ersten Elektrode, einer zweiten Elektrode, dem piezoelektrischen Material und einem Vorlaufkörper. Beim Stapeln, d.h. Anordnen der Fügepartner unter Erhalt eines Stapels, wird bevorzugt die nachfolgende Reihenfolge erhalten: erste Elektrode und/oder Dämpfungskörper, metallische Fügefolie, piezoelektrisches Material, metallische Fügefolie, zweite Elektrode und/oder Vorlaufkörper.

[0027] Nachfolgend wird der erhaltene Stapel mit einer Temperatur und optional einem zusätzlichen Anpressdruck beaufschlagt. Die Beaufschlagung mit der Temperatur wird hier auch Temperaturbeaufschlagung genannt, wobei die Temperatur insbesondere unterhalb einer Solidustemperatur aller Komponenten der metallischen Fügefolie liegt. Hierbei wird unter einer Komponente der metallischen Fügefolie ein reines Metall verstanden - wenn die Fügefolie aus nur einem Metall zuzüglich unvermeidbarer begleitender Verunreinigungen dieses Metalls besteht. Ebenso wird unter einer Komponente der metallischen Fügefolie auch jedes andere Metall oder jegliche metallhaltige chemische Verbindung verstanden, die ein oder mehrere Metalle aufweist, die in der Fügefolie vorliegt. Hierbei handelt es sich typischerweise um einen Legierungsbestandteil, beispielsweise um den Bestandteil einer eutektischen Legierung, oder um eine intermetallische Phase.

[0028] Während des besagten Beaufschlagens wird zwischen dem Dämpfungskörper und dem piezoelektrischen Material oder der ersten Elektrode und dem piezoelektrischen Material einerseits sowie zwischen dem piezoelektrischen Material und der zweiten Elektrode oder dem piezoelektrischen Material und dem Vorlaufkörper andererseits jeweils eine Aktivschicht ausgebildet, indem zwischen einer oder mehreren Komponenten des betreffenden Fügepartners bzw. einer oder mehreren Komponenten der metallischen Fügefolien und dem piezoelektrischen Material eine chemische Reaktion stattfindet. Die Aktivschicht wird typischerweise in dem zum piezoelektrischen Material benachbarten Fügepartner im Kontaktbereich mit dem piezoelektrischen Material ausgebildet. Diese Aktivschicht gewährleistet - eine entsprechende Ansteuerung mit einem elektrischen Impuls geeigneter Frequenz und Amplitude der als Elektroden genutzten Fügepartner vorausgesetzt - letztlich die akustische Ankopplung einer zu untersuchenden Probe, egal ob über ein zusätzliches zwischen dem erhaltenen Schallwandler und der Probe eingebrachtes Koppelmittel oder trocken/über die umgebende Atmosphäre.

[0029] In Abhängigkeit von den für den Vorlaufkörper und für den optional verwendeten Dämpfungskörper verwendeten Materialien kann auf den Einsatz von gesonderten Elektroden verzichtet werden, sofern der Vorlaufkörper und der Dämpfungskörper elektrisch leitfähig sind. In diesem Fall verbindet die metallische Fügefolie den entsprechenden Körper direkt mit dem piezoelektrischen Material, sodass Dämpfungskörper und Vorlaufkörper als erste bzw. zweite Elektroden dienen. [0030] Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Mehrzahl der neben dem piezoelektrischen Material bereitgestellten Komponenten zumindest eines der folgenden auf: einen Vorlaufkörper; einen Dämpfungskörper, eine Elektrode 2, 4 und ein Aktivelementdepot; wobei das Aktivelementdepot in Form des Vorlaufkörpers, in Form des Dämpfungskörpers, in Form der Elektrode 2, 4 oder in Form einer gesonderten Folie 1 vorliegen kann; wobei der vordere Stapelteil und der rückwärtige Stapel teil jeweils eine Komponente umfassen, die als eine Elektrode ausgebildet ist, bzw. als Elektrode fungiert; und wobei der Vorlaufkörper und der Dämpfungskörper unabhängig voneinander funktional sowohl Elektrode 2, 4 als auch Aktivelementdepot sein können.

[0031] Gemäß einer Ausführungsform weist der vordere Stapelteil den Vorlaufkörper und/oder eine Elektrode 2 umfassend ein Aktivelementdepot auf und der rückwärtige Stapelteil weist eine Elektrode 4, 2 umfassend ein Aktivelementdepot und/oder den Dämpfungskörper auf.

[0032] Gemäß einer Weiterbildung der vorstehenden Ausführungsform fungiert der Dämpfungskörper auch als Elektrode, bzw. ist als Elektrode ausgebildet und an eine Stromquelle anschließbar. Hierzu ist anzumerken, dass der Dämpfungskörper neben einem Metall, auch eine Keramik sein kann.

[0033] Als elektrisch leitfähig (metallähnliche Keramik) sind beispielsweise ZrC, TiC, WC, TiN, ZrN, TiB 2 , ZrB 2 , TiO, TiSi 2 und MoSi 2 bekannt.

[0034] Gemäß einer Ausführungsform umfasst die akustische Ankopplung und/oder elektrische Verbindung zwischen den Fügepartnem ein Ausbilden einer Aktivschicht durch chemische Reaktion eines ersten Bestandteils des piezoelektrischen Materials 3 mit einem zweiten Bestandteil des Aktivelementdepots, wobei die Aktivschicht eine Phase umfasst, die in dem ursprünglich eingesetzten piezoelektrischen Material 3 und dem ungefügten, d.h. in dem nicht konsolidierten vorderen Stapelteil und/oder in dem ursprünglich gestapelten piezoelektrischen Material 3 nicht enthalten ist, also fremd ist, oder die darin lediglich feindispergiert vorliegt. Ebenso ist diese Phase in dem ursprünglich gestapelten rückwärtigen Stapelteil vor dem Konsolidieren des Stapels nicht enthalten oder liegt darin lediglich feindispergiert vor. Mit anderen Worten: Die Aktivschicht umfassend die besagte Phase entsteht erst während des Konsolidierens.

[0035] Gemäß einer Ausführungsform wird die Aktivschicht in einer unmittelbar zum piezoelektrischen Material 3 benachbarten Komponente, ausgewählt unter Vorl aufkörper; Dämpfungskörper, Elektrode, und Aktivelementdepot ausgebildet. Insbesondere wird die Aktivschicht in einem Kontaktbereich der unmittelbar zum piezoelektrischen Material 3 benachbarten Komponente mit dem piezoelektrischen Material ausgebildet.

[0036] Gemäß einer Ausführungsform sind die Vorderseite 3.2 und die Rückseite 3.1 des piezoelektrischen Materials 3 planparallel zueinander ausgerichtet.

[0037] Gemäß einer Ausführungsform weisen die Vorderseite 3.2 und/oder die Rückseite 3.1 des piezoelektrischen Materials 3 und die jeweils unmittelbar benachbarte Oberfläche der Komponente des entsprechenden vorderen Stapelteils und des rückwärtigen Stapelteils eine Rauheit < 1 pm auf.

[0038] Das begünstigt die der Ausbildung der Aktivschicht zu Grunde liegenden Diffusionsprozesse während des Verfahrensschrittes „Beaufschlagen mit Druck und/oder Temperatur (Wärmeeintrag).

[0039] Gemäß einer Ausführungsform ist das das piezoelektrische Material 3 ausgewählt unter: Bleizirkontitanat; Bleilanthanzirkontitanat, Bariumtitanat; Galliumorthophosphat; Lithiumtantal at; Lithiumniobat; Bleititanat; Bleiniobat; einer Verbindung der Langasit- Gruppe, insbesondere einem Lanthan-Gallium-Silikat, Aluminiumnitrid und Bismuthtitanat.

[0040] Gemäß einer Ausführungsform umfasst die Aktivschicht dementsprechend eine chemische Verbindung, die ausgewählt ist unter: einem Kupferoxid, einem Kupfertitanat, einem Kupfemiobat, einem Silberoxid, einem Silbertitanat, einem Silbemiobat einem Titanoxid und einem Titanniobat.

[0041] Gemäß einer Ausführungsform erstreckt sich die Aktivschicht im Wesentlichen über die gesamte Ausdehnung einer orthogonal zu einer Stapelrichtung orientierten Querschnittsfläche des Stapels. Mit anderen Worten - wenigstens eine der einander im Wesentlichen gegenüberliegenden Oberflächen des piezoelektrischen Materials ist im Wesentlichen vollständig über die Aktivschicht mit dem unmittelbar benachbarten Fügepartner verbunden.

[0042] Gemäß einer Ausführungsform ist das zur Ausbildung der Aktivschicht dienende Aktivelementdepot eine Fügefolie 1 und an der unmittelbar zum piezoelektrischen Material 3 benachbarten Fügefolie 1 werden zwei Aktivschichten ausgebildet, wenn die Fügefolie 1 zwischen dem piezoelektrischen Material 3 und dem Vorlaufkörper angeordnet ist.

[0043] Gemäß einer Ausführungsform werden beide vorstehend genannten Aktivschichten an einander gegenüberliegenden Seiten der Fügefolie 1 ausgebildet. [0044] Gemäß einer Ausführungsform unterscheiden sich die beiden Aktivschichten in einer Stärke und/oder in einer chemischen Zusammensetzung.

[0045] Gemäß einer Weiterbildung der beiden vorstehenden Ausführungsformen weist der Vorlaufkörper einen Stahl auf und das Aktivelementdepot umfasst eine Silberfolie.

Ebenso kann der Vorlaufkörper Kupfer umfassen.

[0046] Gemäß einer Ausführungsform umfasst der Vorlaufkörper Silber.

[0047] Gemäß einer Ausführungsform ist das Aktivelementdepot eine Folie 1 umfassend

Kupfer, Titan, eine kupferbasierte Legierung, oder eine silberbasierte Legierung.

[0048] Gemäß einer Ausführungsform umfasst die vorstehend genannte silberbasierte Legierung 63-71% Ag, 26-35% Cu, und 1-5% Ti sowie unvermeidliche Verunreinigungen.

[0049] Gemäß einer Ausführungsform ist das Aktivmetalldepot eine Aktivlotfolie.

[0050] Vorteilhaft sind Aktivlotfolien unterschiedlicher Spezifikation kommerziell erhältlich.

[0051] Gemäß einer Ausführungsform umfasst die Aktivlotfolie zumindest eines von Aluminium, Hafnium, Magnesium, Nickel, Niob, Titan, Vanadium, Yttrium, und Zirkonium.

[0052] Gemäß einer Ausführungsform beträgt der beim Konsolidieren aufgewendete Druck 0,1-5 MPa, bevorzugt 0,2-2 MPa.

[0053] Gemäß einer Ausführungsform ist eine beim Wärmeeintrag, bzw. beim Beaufschlagen des Stapels mit der Temperatur, bzw. während der Temperaturbeaufschlagung, bzw. während des Konsolidierens des hergestellten Materialstapels umfassend Fügepartner und Fügefolie angewandte Heizrate kleiner oder gleich 100 K/h.

[0054] Vorteilhaft wird dadurch vermieden, dass eine Oxidation der Oberfläche des Vorlaufkörpers vor Erreichen der Fügung, d.h. vor dem Ausbilden der Aktivschicht, eintritt.

[0055] Gemäß einer Ausführungsform bleibt die Temperatur des Stapels während des Konsolidierens < 600 °C.

[0056] Gemäß einer Ausführungsform wird ab einem Erreichen der Temperatur des Stapels von 300°C die Heizrate auf einen Wert eingestellt, der geringer als 100 K/h ist. [0057] Gemäß einer Ausführungsform wird das vorstehend und nachfolgend noch weiter beschriebene Fügeverfahren verwendet zur Herstellung eines Schallwandlers, eines Piezoaktuators, eines Keramikfilters, eines Keramikresonators, eines Zwischenfrequenzfilters oder eines Hochtemperatursensors umfassend eine Keramikdurchführung.

[0058] Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden zur Herstellung eines Schallwandlersystems zu verbindende Fügepartner wie folgt gestapelt: erste Elektrode aus Silber; piezoelektrisches Material Lithiumniobat;

Fügefolie, insbesondere eine Silberfolie; und

Edel stahl vorlauf, der gleichzeitig als zweite Elektrode dient.

[0059] In diesem Beispiel erfüllt Silber sowohl die Funktion einer Elektrode als auch die einer Fügefolie, d.h. des Aktivelement-Depots zur Ausbildung der Aktivschicht.

[0060] Gemäß einer Ausführungsform umfasst die Fügefolie eine silberbasierte Legierung. Insbesondere handelt es sich bei der silberbasierten Legierung um eine eutektische Silber-Kupfer-Legierung. Als silberbasiert wird hier eine Legierung bezeichnet, die - bezogen auf das Gesamtgewicht - zu einem überwiegenden Anteil Silber mit optionalen weiteren Legierungspartnern (z.B. Kupfer und Titan) und unvermeidlichen Fremdbestandteilen besteht. Dementsprechend wird als kupferbasierte Legierung eine Legierung bezeichnet, die - bezogen auf das Gesamtgewicht - zu einem überwiegenden Anteil Kupfer mit optionalen weiteren Legierungspartnem und unvermeidlichen Fremdbestandteilen besteht.

[0061] Gemäß weiterer Ausführungsformen weist die Legierung 70-71% Ag, 26-27% Cu und 2, 5-3, 5% Ti neben unvermeidlichen Fremdbestandteilen, d.h. Verunreinigungen auf. Wie bereits festgestellt, kann eine Aktivschichtbildung jedoch auch ohne Titan sowohl am Silber als auch am Kupfer erfolgen. Das heißt, dass auch in der hier bezeichneten eutektischen Silber-Kupfer-Legierung Titan nicht als das einzige Aktivelement fungiert. Allgemein wird unter einem Aktivelement ein sauerstoffaffines Element verstanden.

[0062] Gemäß beispielhafter Ausführungsformen handelt es sich bei dem Material einer Fügefolie um eine Kupfer-Zinn-Legierung, insbesondere um eine eutektische Kupfer-Zinn- Legierung.

[0063] Die kupferbasierten Legierungen weisen in der Regel im Vergleich zu silberbasierten Legierungen eine höhere Aktivität der Oxidbildung auf, was für die Schnelligkeit und Effektivität der Aktivschichtbildung von Vorteil sein kann. Allerdings kann dies im Dauereinsatz eines unter der Bildung von Aktivschichten gefügten Schallwandlers nach längerer Zeit auch nachteilig sein, z.B. durch eine schnellere Degradation der Aktivverbindung.

[0064] Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist die Fügefolie eine Legierung umfassend ein Aktivelement, zum Beispiel Titan, Zirkonium oder Hafnium, auf.

[0065] Durch Zugabe der benannten Aktivelemente zum Material der Fügefolie kann die Effektivität und Intensität der Aktivschichtbildung noch weiter erhöht werden, was die Prozesszeiten verkürzen kann.

[0066] Die Prozesszeit wird im Wesentlichen durch die Dauer der Haltezeit nach Erreichen der Fügetemperatur bestimmt. Typische Haltezeiten liegen im Bereich von 10 bis 20 h, beispielsweise zwischen 12 bis 18 h, insbesondere bei 15 h ± 1 h. Die Haltezeit kann beispielsweise 15 h sein.

[0067] Unterschiedliche Legierungen weisen eine unterschiedliche Sauerstoffaktivität auf. Wenn eine Fügefolie weniger sauerstoffaktiv ist - wie z.B. eine Fügefolie auf Silberbasis - wird zwar eine längere Fügezeit benötigt, jedoch wird vorteilhaft eine höhere Langzeitstabilität des erhaltenen Schallwandlers im Hochtemperatureinsatz erzielt.

[0068] Soll die Fügezeit verkürzt werden, so kann gemäß dem hier vorgeschlagenen Verfahren eine aktivere Legierung, z.B. eine kupferbasierte Legierung, verwendet werden, was aber möglicherweise die Langzeitstabilität und damit die Standzeit, bzw. die Nutzungsdauer des erhaltenen Schallwandlers etwas beeinträchtigt. Durch die Zugabe der Aktivelemente Ti, Zr oder Hf kann die Sauerstoffaktivität noch weiter erhöht werden, was eine weitere Verkürzung der Fügezeit bewirkt, dazu aber möglicherweise eine weiteren Verschlechterung der Langzeitstabilität bewirkt. In Abhängigkeit vom jeweiligen Bewertungskriterium - z.B. vertretbarer Aufwand zur Herstellung oder Standzeit (möglichst lange Lebensdauer), kann somit durch den Fachmann mit vertretbarem Aufwand das Optimum für die jeweilige Anwendung erzielt werden.

[0069] Vorteilhaft kann durch das ausgewählte Aktivelement die Sauerstoffaktivität der Fügefolie und somit die Verkürzung der Fügezeit bei der hier vorgeschlagenen Verwendung der Fügefolie in Kombination mit der silberbasierten oder der kupferbasierten Legierung der Fügefolie erzielt werden.

[0070] Gemäß einer Ausführungsform eines Herstellungsverfahrens für ein Schallwandlersystem umfassend einem Vorlaufkörper aus Stahl, insbesondere aus einem rostfreien Stahl, beträgt die Erwärmungsgeschwindigkeit (Heizrate) während des Konsolidierens, d.h. beim Beaufschlagen des hergestellten Materialstapels mit der Temperatur unterhalb einer Temperatur von 300°C mehr als 100 K/h.

[0071] Vorteilhaft ermöglicht dies einen beschleunigten Prozess zur Fügung bei gleichzeitiger Vermeidung der Oxidation, da rostfreier Stahl erst ab 300°C zu oxidieren beginnt.

[0072] Gemäß einer Ausführungsform ist das piezoelektrische Material ausgewählt unter: Bleizirkontitanat; Bariumtitanat; Galliumorthophosphat; Lithiumtantal at; Lithiumniobat; Bleititanat; Bleiniobat; einem Lanthan-Gallium-Silikat (sogenanntes Langasit), Aluminiumnitrid und Bismuthtitanat.

[0073] Vorteilhaft ermöglicht dies eine Anpassung an die thermischen Ausdehnungskoeffizienten des verwendeten Vorlaufkörpers und an die jeweils gewünschte Obergrenze der Einsatztemperatur des Schallwandlersystems.

[0074] Gemäß einer Ausführungsform wird ein Material der metallischen Elektrode ausgewählt unter: Ag-, Cu-, und Ti- Legierungen.

[0075] Vorteilhaft ermöglicht diese Ausführungsform die Nutzung der Elektrode als Fügefolie, d.h. als Aktivelementdepot.

[0076] Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird vorgeschlagen, eine Fügeschicht zur Herstellung einer hochtemperaturfesten Verbindung zwischen einem Vorlaufkörper und einem piezoelektrischen Material zu verwenden, wobei die Fügeschicht ausgewählt ist unter: einer silberbasierten Legierung, einer kupferbasierten Legierung und einer metallischen Fügefolie und die Legierungen jeweils ein Aktivmetall umfassen, das ausgewählt ist unter Titan, Zirkonium und Hafnium.

[0077] Diese Verwendung ermöglicht die bereits zuvor beschriebenen Vorteile.

[0078] Die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen können beliebig miteinander kombiniert werden.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG AN HAND DER FIGUREN

[0079] In Fig. 1 ist die erfindungsgemäß genutzte Anordnung 10 zur Fügung des piezoelektrischen Materials für eine Ausführungsform schematisch dargestellt. Sie umfasst ein piezoelektrisches Material 3 das an zwei einander gegenüberliegenden Seiten 3.1, 3.2 jeweils über eine Fügefolie 1 in stoffschlüssigen Kontakt mit jeweils einer Elektrode gebracht wird, einer inneren Elektrode 2 und einer äußeren Elektrode 4.

[0080] Beispielsweise basiert eine erfindungsgemäß nutzbare Fügefolie 1 auf einer eutektischen Ag-Cu-Legierung mit Zugabe von 3 % Titan als Aktivkomponente. Nachfolgende Untersuchungen haben gezeigt, dass die Zugabe einer zusätzlichen Aktivkomponente wie z.B. Titan nicht zwingend erforderlich ist, so dass auch weitere sowohl silber- als auch kupferbasierte Legierungen sowie reine Silber- und Kupferfolien als erfindungsgemäß einsetzbare Fügefolien geeignet sind.

[0081] Die einzelnen Komponenten der in Fig. 1 schematisch gezeigten Anordnung werden zum Fügen in einer Spannvorrichtung mit definierter Presskraft aufeinandergepresst, um einen guten mechanischen Kontakt zwischen piezoelektrischem Material, Aktivlotfolie und Elektroden zu gewährleisten.

[0082] Der erfindungsgemäß vorgeschlagene Fügeprozess erfolgt vorteilhaft gemäß dem in Fig. 2 dargestellten Temperaturverlauf. Der Temperaturverlauf wird während des Fügeprozesses gezielt gesteuert. Insbesondere wird eine Temperatursteigerung je Zeiteinheit (Heizrate) so eingestellt, dass sich an der Oberfläche der metallischen Elektrode keine eigenen Oxide vorzeitig bilden, die eine nachfolgende Aktivschichtbildung im Kontaktgebiet beeinträchtigen können.

[0083] Die Ausbildung einer Aktivschicht und somit die dauerhafte akustische Verbindung (Ankopplung) starten mit niedrigen Geschwindigkeiten schon ab ca. 400 °C und beschleunigen sich mit Erhöhung der Temperatur, sodass die Wärmebehandlung bei einer finalen Fügetemperatur von 500 °C die Ausbildung einer flächendeckenden Aktivverbindung zwischen dem piezoelektrischen Material und der Fügefolie eine gute und langzeitstabile Ultraschallübertragung gewährleistet.

[0084] Bei der Verwendung eisenhaltiger Elektroden oder Vorlaufmaterialien ist zu beachten, dass ab 300 °C eine Erwärmungsgeschwindigkeit von 100 °C/h nicht überschritten wird, um die Entstehung unerwünschter Eisenoxide in der Grenzschicht zwischen der Fügefolie 1 und den Elektroden 2, 4 zu vermeiden.

[0085] Der in Fig. 2 angegebene Temperaturverlauf gilt für einen Materialstapel aus Stahl elektroden, Lithiumniobat als Piezokristall und Aktivelementdepot in Form einer Fügefolie aus einer eutektischen Ag-Cu-Legierung mit Zugabe von 3 % Titan. Im allgemeinen Fall sind die Fügeprozessparameter anwendungsspezifisch und werden unter Berücksichtigung der Eigenschaften sowohl der Komponenten der metallischen Fügefolie als auch der jeweiligen Fügepartner ausgewählt.

[0086] Dabei muss die Fügetemperatur einerseits innerhalb der Grenzen der thermischen Stabilität der Fügepartner liegen, soll aber andererseits möglichst hoch gehalten werden, um eine hinreichend schnelle Aktivschichtbildung am Fügematerial zu ermöglichen, denn diese Geschwindigkeit bestimmt die minimale Haltezeit und somit die Schnelligkeit des Fügeprozesses. Eine in den Materialstapel, beispielsweise mittels einer Spannvorrichtung, eingebrachte Druckkraft kann zwar den Fügeprozess etwas beschleunigen, darf aber selbstredend die mechanische Beanspruchbarkeit der gefügten Werkstoffe (insbesondere die Sprödigkeit des piezoelektrischen Materials) nicht überschreiten.

[0087] Das Produkt der o. g. chemischen Reaktion formt zwischen dem Fügematerial und dem Fügepartner, die beide in einem festen Zustand vorliegen, ohne eine zwischenzeitliche Verflüssigung jeglicher Komponenten, die sogenannte Aktivschicht, die mit dem Erreichen einer nahezu hohlraumfreien Füllung des Zwischenraums zwischen den benachbarten Fügepartnem eine flächendeckende schallübertragende Ankopplung gewährleistet.

[0088] Beim Beaufschlagen des Stapels der genannten Fügepartner und metallischen Fügefolien mit einer Temperatur darf eine bestimmte Anstiegsgeschwindigkeit nicht überschritten werden. Als günstig für unterschiedliche Kombinationen von Fügepartnem und metallischen Fügefolien hat sich eine maximale Anstiegsgeschwindigkeit der Temperatur von 100°C/h erwiesen.

[0089] Beim Fügen einer piezoelektrischen Keramik, wie auch in der späteren Anwendung des mit der Ausbildung wenigstens einer Aktivschicht erzielten Schallwandlers, soll eine verwendete Temperatur die Curietemperatur einer Piezokeramik vorteilhaft nicht erreichen. Hingegen kann bei Verwendung eines Schallwandlers, dessen piezoelektrisches Material eine kristalline Struktur aufweist, beispielsweise Lithiumniobat, die Curietemperatur durchaus überschritten werden. Da im erfindungsgemäß vorgeschlagenen Fügeprozess kein Aufschmelzen erfolgt, kann eine höhere Einsatztemperatur eines Schallwandlers, der einen Piezokristall umfasst, zwar die Langzeitstabilität des Schallwandlers verringern, darf aber prinzipiell auch oberhalb der Fügetemperatur liegen.

[0090] Der bei einer Druckbeaufschlagung des Stapels der Fügepartner ausgeübte Anpressdruck beeinflusst die für die Ausbildung der Aktivschicht erforderliche Fügezeit. Dabei ist die benötigte Fügezeit umgekehrt proportional zum aufgebrachten Anpressdruck. Somit kann über eine Erhöhung des Anpressdrucks die Prozessgeschwindigkeit beschleunigt, bzw. die erforderliche Fügezeit verringert werden: Bei Anwendung einer Presskraft von 100 N auf eine Kombination aus Stahl elektroden, Lithiumniobat als Piezokristall (Dicke 1,83 mm, Durchmesser 20 mm) und Fügefolien aus einer eutektischen Ag-Cu-Legierung mit Zugabe von 3 % Titan (Foliendicke 100 gm) mit einem resultierenden Anpressdruck von 0,3 MPa kann eine gute akustische Ankopplung nach 15 Stunden Fügezeit bei 500 °C erzielt werden. Zur Charakterisierung der akustischen Ankopplung wurde die Amplitude eines durchgehenden Ultraschallsignals ausgewertet (siehe Fig. 3). Zum Fügen von Lithiumniobat als Piezokristall auf einen Vorlaufkörper aus Stahl mit beidseitiger Silberfolie als Elektrode wurde mit einer Anpresskraft von 400 N bei einer Fügezeit von 12 h eine gute akustische Ankopplung erzielt (vgl. Fig. 6). Die Abmaße des Pi ezokri Stalls betrugen 10x20mm, der Anpressdruck betrug also 2MPa. Unter identischen Bedingungen wurde auch mit Bismuthtitanat als Piezokeramik auf einem Vorlaufkörper aus Stahl mit beidseitig auf dem piezoelektrischen Material angeordneter Silberfolie als Elektrode eine gute akustische Ankopplung erzielt (vgl. Fig. 7). Hierbei wird unter einer guten akustischen Ankopplung eine kraftschlüssige Verbindung verstanden, die eine zuverlässige Übertragung akustischer Schwingungen im Bereich von 10 kHz - 10 MHz, insbesondere von 50 kHz - 5 MHz, beispielsweise von 100 kHz - 4 MHz erlaubt.

[0091] Zur zuverlässigen Ausbildung einer Aktivschicht und also für das erfolgreiche Fügen weisen die Fügeflächen vorteilhaft eine definierte Oberflächengüte auf. Bevorzugt werden die Fügeflächen des piezoelektrischen Materials planparallel zueinander ausgeführt und auf eine Rauheit von weniger als ein Mikrometer poliert.

[0092] Die Anwendung einer Fügefolie ist in Abhängigkeit vom verwendeten Vorlaufkörper (z.B. Kupfer) optional. Das heißt, dass bei der Verwendung eines Kupfer- Vorlaufkörpers im Materialstapel das Kupfer als ein Depot des Aktivelements (quasi als Fügefolie) zur Ausbildung der Aktivschicht dient und zusätzlich die Funktion der Elektrode erfüllt. Wenn also der Piezokristall direkt auf den Kupfervorlaufkörper angelegt und mit einer Anpresskraft eingespannt wird, kann sich bei 500 °C zwischen beiden eine Aktivschicht ausbilden und somit kann die Ausbildung einer Aktivverbindung (Aktivschicht) und eine akustische Ankopplung ohne Fügefolie erfolgen. Wenn das Material des Vorlaufkörpers (a) leitend ist und (b) im Kontakt mit dem verwendeten Piezoschwinger während des Fügens eine Aktivschicht bildet, so kann auf die Verwendung einer gesonderten Fügefolie verzichtet werden.

PRAKTISCHES AUSFÜHRUNGSBEISPIEL

[0093] Fig. 4 zeigt eine metallographische Aufnahme einer beispielhaft hergestellten Fügeschicht bei der Fügung eines Lithiumniobat-Piezokristalls mit einer Stahl elektrode mittels einer Fügefolie aus einer 3 Masse-% Titan enthaltenden eutektischen Ag-Cu- Legierung nach 15 Stunden Fügezeit bei 500 °C. Obwohl diese Fügetemperatur um ca. 180 °C unter der Solidustemperatur des Fügematerials liegt, ist klar erkennbar, dass an beiden Seiten der Folie eine Aktivschicht ausgebildet wurde, also eine chemische Reaktion benachbarter Komponenten erfolgte. Gemäß der Theorie beinhaltet die Aktivschicht im Wesentlichen Titanoxid. Allerding haben nachfolgende Versuche gezeigt, dass auch titanfreie Folien sowohl aus reinem Kupfer als auch aus reinem Silber als Fügematerial zur beidseitigen Ausbildung von Aktivschichten führen und eine vergleichbare Fügequalität gewährleisten. Das belegt, dass auch die Elemente Kupfer und Silber jeweils die Ausbildung einer Aktivschicht bewirken und somit möglicherweise in der abgebildeten Aktivschicht ebenso enthalten sind. Dafür spricht auch die Phasenverteilung der Komponenten in der Fügefolie nach dem erfolgten Fügeprozess: Während sich der mittlere Bereich der Folie kaum von einer ursprünglichen Phasenverteilung in der verwendeten Folie unterscheidet, beinhalten die unmittelbar zu den Aktiv schichten benachbarten Bereiche wesentlich weniger bis gar kein Kupfer.

[0094] Das entwickelte Fügeprinzip resultiert im Vergleich zu der vorbekannten hochtemperaturbeständigen Koppeltechnik mit flüssigem Glas (EP 0459431 Bl) in einer wesentlich höheren Langzeittemperaturstabilität, benötigt keine aufwendigen Schutzmaßnahmen gegen einen Korrosionsangriff, die im Falle einer Glasschmelze erforderlich wären, und ermöglicht außerdem den Einsatz der einmal gefügten Bindungspartner auch unter niedrigen Temperaturen, während die Ankopplung über eine Glasschmelze (Glasankopplung) nur oberhalb der Erweichungstemperatur des Glases ab ca. 350 °C einsetzbar ist.

[0095] Aspekte der vorliegenden Erfindung lassen sich gemäß den nachfolgenden Punkten ergänzend beschreiben:

1. Herstellung einer Aktiv-Fügeverbindung mit Hilfe einer Fügefolie bei einer Temperatur, die deutlich unter dem Schmelzpunkt der Fügefolie (Lotschmelzpunkt) bzw. ihrer Solidustemperatur, falls ein Schmelzintervall vorhanden ist, liegt;

2. Fügeverfahren zur Fügung eines piezoelektrischen Materials auf einen Schallvorlaufkörper mittels einer während des Fügens ausgebildeten Fügeschicht, die hier als Aktivschicht bezeichnet wird;

3. Aufbau eines Materialstapels entsprechend der Beschreibung der Erfindung;

4. Schallwandlersystem auf Basis der beschriebenen Fügetechnik; Schallwandlersystem mit Winkel einschallung auf Basis der beschriebenen Fügetechnik; Schallwandlersystem für Durchflussmessung auf Basis der beschriebenen Fügetechnik; Multi-Schallwandlersystem für Durchflussmessung auf Basis der beschriebenen Fügetechnik. Fügeverfahren zur Herstellung eines Schallwandlersystems (10) für einen Extremtemperatureinsatz, umfassend:

Bereitstellen eines piezoelektrischen Materials (3), umfassend zwei einander gegenüberliegende und zueinander planparallele Oberflächen (4.1, 4.2);

Bereitstellen von zwei metallischen Elektroden (2, 4), wobei zumindest eine der beiden Elektroden Fe enthält;

Anordnen jeweils einer Fügefolie (1) zwischen einer der beiden einander gegenüberliegenden Oberflächen (3.1, 3.2) und einer der beiden metallischen Elektroden (2, 4), sodass die beiden einander gegenüberliegenden Oberflächen (3.1, 3.2) des piezoelektrischen Materials (3) flächig mit der jeweiligen Fügefolie (1) bedeckt sind; wobei die Fügefolie ein Aktivlot umfassend eine kupferbasierte Legierung umfassend ein Aktivmetall, eine silberbasierte Legierung umfassend ein Aktivmetall, eine nickelbasierte Legierung und ein Aktivmetall, oder eine goldbasierte Legierung und ein Aktivmetall umfasst, wobei das Aktivmetall ausgewählt ist unter Ti, Hf, Zr, Cr, Y, Nb und/oder V;

Beaufschlagen eines beim Anordnen der Fügefolien zwischen den Elektroden und dem piezoelektrischen Material erhaltenen Materialstapels mit einem Anpressdruck von 0,1-5 MPa, bevorzugt 0,2-2 MPa, wobei das Beaufschlagen über eine gesamte Dauer des Konsolidierens aufrechterhalten wird;

Erhitzen des Materialstapels gemäß einem Temperaturprofil dessen Maximaltemperatur unterhalb einer Solidustemperatur eines jeden metallischen Bestandteiles der Fügefolie (1) liegt, wobei optional die Maximaltemperatur beim Erhitzen des Materialstapels < 500 °C ist; wobei die Maximaltemperatur zumindest über eine Zeitdauer von 1 Stunde gehalten wird, sodass sich an den Grenzflächen zwischen den Elektroden und der Fügefolie sowie zwischen der Fügefolie und dem piezoelektrischen Material durch eine chemische Reaktion zwischen Komponenten des Fügematerials und der Fügepartner Aktivschichten ausbilden, die - bezüglich materialwissenschaftlicher Charakteristika - jeweils eine neue - in der Fügefolie zuvor nicht vorhandenen oder lediglich dispers vorliegenden - Phase umfassen.

9. Fügeverfahren nach dem vorhergehenden Aspekt, wobei die Zeitdauer des Fügens (Fügezeit) unter bestimmten Bedingungen (hoher Anpressdruck, hohe chemische Aktivität der Materialkombination Fügepartner-Fügematerial, Oberflächengüte, d.h. formschlüssiger Kontakt benachbarter Oberflächen) verringert werden kann.

10. Fügeverfahren nach einem der vorhergehenden Aspekte, wobei die Fügefolie (1) entweder eine Reinmetallfolie (Silberfolie, Kupferfolie, Titanfolie) ist, oder ein Aktivlot umfasst, wobei das Aktivlot eine Legierung umfassend zumindest zwei von Ag, Cu, Sn, Zn und/oder In, und ein Aktivmetall, insbesondere Ti, Zr, Hf, Cr, Y, Nb und/oder V aufweist.

11. Fügeverfahren gemäß dem vorstehenden Aspekt, wobei die Fügefolie ein einziger Werkstoff ist, der ein oder mehrere Metalle umfasst, die bei der Erwärmung im gleichzeitigen flächigen Kontakt mit einem Fügepartner, ausgewählt unter piezoelektrischem Material (3), Vorlaufkörper und Elektrode, mit einem oder mehreren Elementen des Fügepartners chemisch reagieren, wobei sich als Produkt dieser Reaktion im unmittelbaren Bereich des Kontakts der Fügepartner eine Aktivschicht ausbildet, die eine stoffschlüssige Anbindung der Fügepartner zur Fügefolie leistet.

[0096] Die vorliegende Erfindung wurde anhand von allgemeinen Erläuterungen, Aspekten, Ausführungsformen und praktischen Ausführungsbeispielen erläutert. Diese Ausführungsbeispiele sollten keinesfalls als einschränkend für die vorliegende Erfindung verstanden werden. Die nachfolgenden Ansprüche stellen einen ersten, nicht bindenden Versuch dar, die Erfindung allgemein zu definieren.

BEZUGSZEICHEN

1 Folie, Fügefolie, Aktivlotfolie

2 Dämpfungskörper und/oder innere Elektrode

3 piezoelektrisches Material 3.1, 3.2 einander gegenüberliegende Oberflächen des piezoelektrischen Materials 4 Vorlaufkörper und/oder äußere Elektrode

10 Stapel, Fügeanordnung (Ausschnitt)