DES EFFLUENTS PAR NITRITATION L'invention concerne un procédé de traitement biologique de l'azote des effluents par nitritation. L'invention concerne également un procédé de traitement biologique de l'azote des effluents par nitritation-dénitritation et/ou dé-ammonification, aussi connue comme Nitritation Partielle - Anammox, dans lequel la nitritation est mise en œuvre par le procédé de nitritation selon l'invention.

De façon classique, les stations de traitement des eaux résiduaires sont principalement conçues pour éliminer le carbone, l'azote et le phosphore au moyen de processus biologiques mettant en œuvre des bactéries spécifiques.

Le traitement de l'azote fait généralement appel à une nitrification suivie d'une dénitrification. La nitrification est une réaction d'oxydation par des bactéries autotrophes, de l'azote ammoniacal ou ammonium, aussi connu comme NH4 ou NH ₄ +, en :

• azote nitreux, aussi connu comme nitrite, N02 ou NO ₂ ^~ ;

• puis azote nitrique, aussi connu comme nitrate, N03 ou N0 ₃ ^" .

La dénitrification, consiste en une réduction en azote gazeux, connu comme N ₂ , par des bactéries hétérotrophes dénitrifiantes, des nitrites ou nitrates produits lors des réactions de nitrification.

De manière plus précise, la nitrification se compose de deux sous-étapes : une première étape de nitritation suivie d'une deuxième étape de nitratation. La nitritation consiste en l'oxydation de l'ammonium en nitrite par des bactéries autotrophes nitritantes, connues comme AOB ou « Ammonia Oxidizing Bacteria » dont le genre prédominant est Nitrosomonas. La nitratation consiste en l'oxydation du nitrite en nitrate par d'autres bactéries autotrophes, connues comme NOB ou « Nitrite Oxidizing Bacteria » dont le genre prédominant est Nitrobacter.

La dénitrification peut également se décomposer en deux sous étapes : une étape de dénitratation qui va transformer les nitrates en nitrite, et une étape de dénitritation qui va transformer ces nitrites en azote gazeux.

Pour réduire la quantité d'énergie utilisée pour le traitement de l'azote, d'autres voies métaboliques peuvent être envisagées: la nitritation-dénitritation et la dé-ammonification.

Le procédé de nitritation-dénitritation cherche à stopper l'oxydation de l'azote au stade des nitrites en évitant la production de nitrates, d'où le shunt de la « partie Nitrate » du cycle. Pour mettre en œuvre la nitritation-dénitritation, il faut donc réprimer les NOB au profit des AOB. Ce procédé permet une économie de 25% sur le besoin en oxygène et de 40 % sur le besoin en Carbone.

Un autre procédé, appelé dé-ammonification ou nitritation partielle/anammox utilise des bactéries dites Anammox pour « ANaerobic AMMonium, Oxidation » qui ont la particularité de pouvoir transformer les nitrites et l'ammonium en N ₂ , en condition anoxie, sans besoin de carbone externe. Le procédé de dé-ammonification par Anammox met en œuvre une nitritation partielle de l'ammonium. Il faut transformer environ 57% de l'ammonium en nitrite pour pouvoir effectuer une dé-ammonification complète.

La répression des NOB a été largement étudiée. Toutefois, à ce jour, la mise en œuvre de cette répression dans le traitement de l'azote contenu dans les effluents par la nitritation- dénitritation et la dé-ammonification n'est pas optimisée et reste délicate à mettre en œuvre.

L'invention vise à optimiser le traitement de l'azote par la nitritation-dénitritation et la dé-ammonification en fournissant un procédé de nitritation qui réprime efficacement l'activité des NOB et permet ainsi de minimiser la production de nitrates par rapport à la production de nitrites, c'est-à-dire de bloquer l'oxydation de l'azote sous forme d'ammonium, au stade des nitrites.

En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé de traitement biologique de l'azote sous forme d'ammonium dans les eaux résiduaires par nitritation dans un réacteur biologique, comprenant:

• au moins une étape a d'aération du réacteur biologique contenant l'eau résiduaire à traiter pour obtenir une concentration en oxygène dissous dans le réacteur égale ou supérieure à 1 mg/L, de manière à oxyder au moins une partie de l'ammonium en nitrites, par les bactéries oxydant l'ammonium présentes dans ledit réacteur,

caractérisé en ce que le procédé comprend en outre :

• au moins une étape b d'élimination d'au moins une partie des nitrites produits à l'étape a par :

- un prélèvement bl d'eau traitée à l'étape a hors du réacteur, et/ou par

- une transformation biologique b2, en anoxie

les étapes a et b étant mises en œuvre de manière cyclique de sorte que la concentration en nitrites dans le réacteur au début de l'étape a soit inférieure à 2 mg de N-N02/L ou au moins 2 fois inférieure à la concentration en ammonium dans le réacteur, et

• une étape c d'extraction d'une fraction des boues du réacteur résultant des étapes a et b, par unité de temps, calculée de façon à ce que l'on obtienne un âge de boues aérées effectif du réacteur qui est inférieur ou égal à un âge de boues aérées minimal théorique nécessaire à la nitrification tel que défini par une loi exponentielle décroissante en fonction de la température,

de telle sorte que l'on minimise la production de nitrates, c'est-à-dire la nitratation, par rapport à la production de nitrites, c'est-à-dire la nitritation, dans le réacteur en réprimant l'activité des bactéries oxydant les nitrites, par ladite aération de l'étape a, ladite élimination de nitrites de l'étape b et ledit âge de boues aérées effectif de l'étape c.

Dans la présente demande, les concentrations en nitrates, nitrites, ammonium sont exprimées sous la forme de la teneur en azote. A savoir, N-N02, pour la concentration en nitrites ; N-N03 pour la concentration en nitrates et N-NH4 pour la concentration en ammonium.

Par eau résiduaire, on entend tout type d'effluent urbain, industriel ou domestique contenant de l'azote au moins en partie sous forme d'ammonium. Par effluent industriel on entend un effluent de tout type d'industrie incluant l'agriculture.

L'eau résiduaire qui alimente le réacteur est une eau brute ou préalablement traitée, notamment par une étape de traitement du carbone.

Le réacteur biologique est un réacteur approprié à la nitritation, c'est-à-dire comprenant des bactéries oxydant l'ammonium, tel qu'un réacteur biologique classiquement utilisé pour le traitement de l'azote dans les effluents. Le réacteur biologique est dénommé réacteur de nitritation ou réacteur biologique de nitritation dans la présente demande. Ce réacteur comprend également des bactéries oxydant les nitrites, qui sont présentes dans les réacteurs biologiques de traitement de l'azote dans les effluents. Il s'agit en particulier d'un réacteur de boues activées à cultures microbiennes, avec dissociation du temps de séjour hydraulique et du temps de séjour des boues, lesdites boues étant notamment sous forme d'agrégats bactériens du type flocs ou granules.

Le réacteur peut être une cuve fermée ou un bassin ouvert. Le réacteur peut être un réacteur simple, c'est-à-dire contenant un seul bassin ou cuve, ou bien un réacteur multiple contenant plusieurs bassins ou cuves, éventuellement reliés entre eux, notamment pour permettre la recirculation de l'eau et/ou des boues.

L'alimentation du réacteur peut être continue, correspondant à un procédé en continu ou discontinue, correspondant à un procédé discontinu. Un réacteur à alimentation continue est notamment de type mélange intégral, flux piston, alimentation étagée ou chenal. Un réacteur à alimentation discontinue est notamment un réacteur biologique séquentiel ou réacteur batch séquencé, connu comme RBS ou SBR pour « Sequencing Batch Reactor », en particulier un réacteur batch séquencé à niveau constant.

Dans les différents modes de mise en œuvre du procédé de l'invention, l'aération du réacteur, à savoir l'étape a, est avantageusement réalisée par injection ou insufflation d'oxygène gazeux dans le réacteur. L'oxygène peut être apporté sous forme pure ou avantageusement sous forme d'air qui, typiquement, comprend de l'ordre de 20% d'oxygène. Les moyens d'alimentation en oxygène peuvent être formés d'un ventilateur, surpresseur ou d'un compresseur apportant l'air dans le réacteur biologique. La concentration en oxygène dissous dans le réacteur au cours de l'étape a d'aération est une concentration moyenne qui résulte d'une aération continue ou discontinue du réacteur. Le débit d'air injecté dans le réacteur pendant l'étape d'aération est contrôlé de façon à ce que la concentration en oxygène dissous ou OD, dans le réacteur soit maintenue à une valeur moyenne égale ou supérieure à 1 mg/L. Le réacteur comprend avantageusement des moyens de mesure et éventuellement de régulation de la concentration en oxygène dissous dans le réacteur, tel que par exemple un capteur et/ou un analyseur d'oxygène dissous.

Le réacteur comprend avantageusement un mélangeur qui permet de brasser le réacteur pendant l'étape en anoxie, ou étape b2, et éventuellement également pendant l'étape d'aération, ou étape a.

La concentration en oxygène dissous, ou OD, dans le réacteur pendant l'étape a d'aération est avantageusement égale ou supérieure à 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3 ou 3,5 mg/L, de préférence égale ou supérieure à 2 mg/L.

L'étape a permet une oxydation d'au moins une partie de l'ammonium, c'est-à-dire une nitritation au moins partielle. Une nitritation partielle est importante pour le traitement de l'azote par dé-ammonification. Pour obtenir une nitritation partielle on stoppe l'aération, ou étape a, lorsqu'une partie de l'ammonium a été oxydée en nitrites. Pour contrôler le pourcentage d'ammonium oxydé au cours de l'étape d'aération, le réacteur comprend avantageusement des moyens de mesure et éventuellement de régulation de la concentration en ammonium dans le réacteur, tel que par exemple un capteur et/ou un analyseur d'ammonium.

Dans les différents modes de mise en œuvre du procédé de l'invention, le prélèvement bl d'eau traitée à l'étape a, hors du réacteur, mis en œuvre pour l'élimination d'au moins une partie des nitrites produits à l'étape a, est avantageusement effectué par la vidange b3 d'au moins une fraction du contenu du réacteur résultant de l'étape a et/ou la recirculation b4 d'au moins une fraction du contenu du réacteur résultant de l'étape a vers un second réacteur biologique qui alimente le premier. Ladite fraction est soit une fraction brute constituée de boues non-décantées, soit une fraction clarifiée par une étape préalable de décantation des boues entre l'étape a et l'étape b.

La vidange b3 est généralement mise en œuvre dans les procédés en discontinu utilisant des réacteurs de type SBR alors que la recirculation b4 est mise en œuvre dans des procédés continus utilisant tout type de réacteur, tel que notamment une cuve fermée ou un bassin ouvert, par un exemple un bassin ouvert de type chenal. L'élimination biologique des nitrites à l'étape b2 consiste en la transformation biologique, en anoxie, des nitrites en azote gazeux. La transformation biologique b2 des nitrites en anoxie est mise en œuvre dans le réacteur biologique de nitritation, ou réacteur principal ou premier réacteur, ou dans un autre réacteur biologique, dénommé réacteur biologique de traitement des nitrites, second réacteur ou réacteur annexe. Cette transformation biologique b2 des nitrites en anoxie est avantageusement mise en œuvre par dénitritation hétérotrophe en présence de carbone et/ou dé-ammonification par Anammox.

En outre, le prélèvement bl et la transformation biologique b2 sont avantageusement combinés.

Selon un premier mode de mise en œuvre avantageux du procédé, l'élimination d'au moins une partie des nitrites produits à l'étape a est réalisée par une transformation biologique b2 en anoxie et la séquence des étapes a et b2 est répétée de façon cyclique dans le réacteur biologique de nitritation. Les nitrites produits au cours de l'étape a d'un cycle, appelé cycle n, sont éliminés au cours de l'étape b2 en anoxie, de sorte que la concentration en nitrites ou N- N0 ₂ , dans le réacteur au début de l'étape a du cycle suivant, appelé aussi cycle n+1, est inférieure à 2 mg de N-N02/L ou au moins 2 fois inférieure à la concentration en ammonium, ou N-NH4, dans le réacteur. Ce mode de mise en œuvre est préféré pour les procédés continus utilisant tout type de réacteur à alimentation continue, tel que notamment un réacteur constitué d'une ou plusieurs cuves fermées ou d'un ou plusieurs bassins ouverts, par exemple un réacteur constitué d'un bassin ouvert de type chenal.

Selon un second mode de mise en œuvre avantageux du procédé, l'élimination d'au moins une partie des nitrites produits à l'étape a est réalisée par la recirculation b4 d'au moins une fraction du contenu du réacteur résultant de l'étape a vers un second réacteur biologique qui alimente le premier et par la transformation biologique b2 en anoxie des nitrites de ladite fraction dans ledit second réacteur. La fraction du contenu du réacteur qui est recirculée à l'étape b4 est de préférence une fraction non clarifiée. Le réacteur biologique de traitement des nitrites ou second réacteur ou réacteur annexe, peut être alimenté en eau brute, ainsi qu'en boues contenant de l'eau chargée en nitrites issue du réacteur de nitritation ou réacteur principal ou premier réacteur. Le second réacteur élimine les nitrites par une transformation biologique, en particulier par dénitritation hétérotrophe en présence de carbone. En conséquence, les boues traitées en sortie du second réacteur qui alimentent le réacteur de nitritation ont une concentration en nitrites inférieure à 2 mg de N-N02/L ou au moins 2 fois inférieure à la concentration en ammonium ou N-NH4. Ce mode de mise en œuvre est préféré pour les procédés continus utilisant tout type de réacteur à alimentation continue, tel que notamment un réacteur constitué d'une ou plusieurs cuves fermées ou d'un ou plusieurs bassins ouverts, par exemple un réacteur constitué d'un bassin ouvert de type chenal.

Selon un troisième mode de mise en œuvre avantageux du procédé, l'élimination d'au moins une partie des nitrites produits à l'étape a est réalisée par la vidange b3 d'au moins une fraction du contenu du réacteur résultant de l'étape a et la transformation biologique b2 en anoxie de la fraction restant éventuellement dans ledit réacteur biologique. De préférence, la fraction du contenu du réacteur qui est vidangée à l'étape b3 est une fraction clarifiée par une étape préalable de décantation des boues entre l'étape a et l'étape b3.

Lorsque la vidange du contenu du réacteur est totale, il n'y a pas de fraction restant dans le réacteur et l'étape de transformation biologique b2 est omise.

Les étapes a et b3 ou a, b3 et b2 sont répétées de façon cyclique dans le réacteur biologique de nitritation. Les nitrites produits au cours de l'étape a d'un cycle ou cycle n sont éliminés, soit en totalité au cours de l'étape de vidange b3, soit en en partie au cours de l'étape de vidange b3 et en partie au cours de l'étape de transformation biologique b2 en anoxie, de sorte que la concentration en nitrites dans le réacteur au début de l'étape a du cycle suivant ou cycle n+1 est inférieure à 2 mg de N-N02/L ou au moins 2 fois inférieure à la concentration en ammonium dans le réacteur.

Le troisième mode de mise en œuvre est préféré pour les procédés discontinus utilisant un réacteur batch séquencé ou SBR, notamment un réacteur SBR caractérisé par une alimentation et une vidange simultanées, en particulier une alimentation et une vidange simultanées à niveau constant.

La fraction, de préférence clarifiée, du contenu du réacteur qui est vidangée à l'étape b3 est avantageusement évacuée dans un second réacteur biologique et les nitrites présents sont éliminés par une transformation biologique b2 en anoxie, en particulier par dénitritation hétérotrophe en présence de carbone et/ou dé-ammonification par Anammox, de préférence par dé-ammonification par Anammox. Pour contrôler l'élimination des nitrites à l'étape b et vérifier la concentration en nitrites ou le rapport des concentrations en ammonium et en nitrites au début de l'étape a d'aération, le réacteur comprend avantageusement des moyens de mesure et éventuellement de régulation de la concentration en nitrites dans le réacteur, éventuellement associés à des moyens de mesure et éventuellement de régulation de la concentration en ammonium dans le réacteur, tel que par exemple un capteur et/ou un analyseur de nitrites, éventuellement associé à un capteur et/ou un analyseur d'ammonium.

En outre, pour contrôler la production relative de nitrites et de nitrates, c'est à dire la production majoritaire de nitrites par rapport à la production minoritaire de nitrates, au cours de l'étape a d'aération, le réacteur comprend avantageusement des moyens de mesure et éventuellement de régulation de la concentration en nitrates dans le réacteur, tel que par exemple un capteur et/ou un analyseur de nitrates.

Dans les différents modes de mise en œuvre du procédé de l'invention, l'étape c d'extraction d'une fraction de boues du réacteur résultant des étapes a et b, par unité de temps, est calculée de façon à ce que l'on obtienne au terme du traitement des étapes a et b, un âge de boues aérées effectif du réacteur qui est inférieur ou égal à un âge de boues aérées minimal théorique nécessaire à la nitrification tel que défini par une loi exponentielle décroissante en fonction de la température. Ladite fraction de boues qui est extraite à l'étape c est notamment une fraction massique.

L'âge de boues aérées effectif du réacteur, ou A _e ff _ect if, représente le temps de séjour en aération des boues dans le réacteur. Il correspond au rapport de la quantité de boues présentes en kg de matière sèche ou MS dans le réacteur biologique sur la quantité de boues en excès ou E à évacuer par jour, en kg MS/j.

L'âge de boues aérées minimal théorique, ou Athéodque, nécessaire à la nitrification est notamment défini par la courbe de la figure 1. Il peut être également défini par l'équation établie par l'ATV ou « Abwasser Technische Vereinigung e.V. » :

Athéorique = A = SF x 3,4 x 1,103 ^(15"T°C)

avec T°C la température en degrés Celsius et SF un facteur de correction de 1,45 à 1,8 selon la taille de station de traitement biologique de l'azote des effluents.

L'étape c est avantageusement mise en œuvre en extrayant par unité de temps, par exemple chaque jour, une fraction massique déterminée des boues du réacteur, pour finalement obtenir ledit âge de boues aérées effectif, comme illustré dans les exemples.

L'âge de boues aérées effectif du réacteur est avantageusement compris entre 50 % et 90 , de préférence entre 60 % et 80 % de l'âge de boues aérées minimal théorique. Les étapes a, b et c du procédé selon l'invention sont avantageusement répétées jusqu'à ce que le rapport de la concentration en nitrites ou [N-N02] sur la somme des concentrations en nitrites et en nitrates ou [N-N02]+ [N-N03] à la fin de l'étape a d'aération soit égal ou supérieur à 0,8 ou 80 % lorsque ce rapport est exprimé en pourcentage, de préférence égal ou supérieur à 0,9 ou 90 %. Le rapport des concentrations [N-N02]/ ([N- N02]+ [N-N03]) peut être remplacé par le rapport de la variation des concentrations Δ[Ν- N02]/ (Δ[Ν-Ν02] + Δ[Ν-Ν03]) au cours de l'étape a d'aération. Lorsque le rapport de la concentration en nitrites sur la somme des concentrations en nitrites et en nitrates atteint une valeur égale ou supérieure à 0,8 ou 80 , on considère que la répression des NOB et le blocage de l'oxydation de l'azote sous forme d'ammonium au stade des nitrites - c'est-à-dire à l'étape de nitritation - qui y est associée sont établis dans le réacteur biologique. Après cette phase d'établissement, la nitritation peut être poursuivie dans les mêmes conditions ou bien dans des conditions moins répressives, pendant la phase de maintien. Des conditions moins répressives sont obtenues en diminuant la concentration en oxygène dissous à l'étape a, en supprimant l'étape b d'élimination de nitrites et/ou en modifiant l'étape c d'extraction de boues, de sorte que l'âge de boues aérées effectif du réacteur soit supérieur ou égal à l'âge de boues aérées minimal théorique tel que défini précédemment.

Le procédé biologique de traitement de l'azote sous forme d'ammonium par nitritation selon l'invention est avantageusement mis en œuvre sans ensemencement préalable du réacteur biologique de nitritation en bactéries nitritantes.

Le procédé biologique de traitement de l'azote sous forme d'ammonium par nitritation selon l'invention qui réprime efficacement l'activité des NOB et permet ainsi de bloquer l'oxydation de l'azote au stade des nitrites est avantageusement utilisé dans un procédé de traitement de l'azote des eaux résiduaires par la nitritation-dénitritation et/ou la dé- ammonification.

En conséquence, la présente invention a également pour objet un procédé de traitement biologique de l'azote sous forme d'ammonium des eaux résiduaires par la nitritation- dénitritation et/ou la dé-ammonification, caractérisé en ce que la nitritation de l'azote sous forme d'ammonium est mise en œuvre par le procédé de traitement biologique de l'azote par nitritation tel que défini ci-dessus.

Outre les dispositions qui précèdent, l'invention comprend encore d'autres dispositions, qui ressortiront de la description qui va suivre, qui se réfère à des exemples de mise en œuvre de l'objet de la présente invention qui ne sont nullement limitatifs, avec référence aux dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 représente la courbe exponentielle décroissante de l'âge de boues aérées minimal théorique nécessaire à la nitrification ou A en jours en fonction de la température T en °C.

- la figure 2 représente l'effet de la concentration en oxygène dissous pendant la phase d'aération, de l'élimination des nitrites avant la phase d'aération suivante et de l'âge de boues aérées effectif sur l'établissement de la nitritation, mesuré par l'évolution au cours du temps en jours, du rapport [N-N02]/[N-NOx] à la fin de l'étape d'aération, dans un réacteur biologique de traitement de l'azote des eaux résiduaires par nitritation-dénitritation, à alimentation continue.

- la figure 3 représente l'évolution des concentrations en ammonium, N-NH4, nitrites,

N-N02 et nitrates, N-N03, au cours des étapes d'aération et en anoxie, après l'établissement de la nitritation-dénitritation dans le réacteur biologique de la figure 2, correspondant à la phase S3.3. Les mesures ont été effectuées à deux moments différents. A. La concentration en N-N02 au début de l'étape d'aération est inférieure à 2 mg /L. B. La concentration en N-N02 au début de l'étape d'aération est au moins deux fois inférieure à la concentration en N-NH4.

- la figure 4 représente l'effet de la concentration en oxygène dissous pendant la phase d'aération, de l'élimination des nitrites et de l'âge de boues aérées effectif sur l'établissement de la nitritation, mesuré par l'évolution au cours du temps, du rapport [N-N02]/ ([N-N02] + [N-N03]) ou [N-NOx] dans l'eau de sortie, dans un réacteur biologique de traitement de l'azote des eaux résiduaires par nitritation-dénitritation, à alimentation discontinue (réacteur SBR).

- la figure 5 représente l'évolution des concentrations en ammonium, N-NH4, nitrites, N-N02 et nitrates, N-N03, au cours des étapes d'aération et en anoxie, après l'établissement de la nitritation-dénitritation dans le réacteur biologique de la figure 4, correspondant à la deuxième moitié de la phase P3 (temps > 70 jours). La concentration en N-N02 au début de l'étape d'aération est au moins deux fois inférieure à la concentration en N-NH4.

- la figure 6 représente l'effet de la concentration en oxygène dissous pendant la phase d'aération, de l'élimination des nitrites et de l'âge de boues aérées effectif sur l'évolution des populations nitrifiantes (AOB et NOB) des boues activées. Les résultats sont issus d'analyse de biologie moléculaire par qPCR (quantitative Polymerase Chain Reaction) permettant de quantifier l'ADN de chaque population microbienne considérée. Les résultats sont exprimés en pourcentage d'enrichissement (ou appauvrissement si inférieur à 0) de ladite population par rapport à une date de départ, à savoir le jour 16 (Période 1). EXEMPLE 1 : Etablissement et maintien de la nitritation par répression des NOB dans un réacteur de nitritation-dénitritation à alimentation continue

Le système de traitement biologique de l'azote des effluents est composé de deux réacteurs biologiques à boues activées respectivement de 4 et 8,9 m et d'un clarificateur de 10,6 m ³ , alimentés en continu à 2 m ³ /h, par des eaux résiduaires urbaines préalablement traitées pour éliminer le carbone particulaire et colloïdal. Les réacteurs biologiques sont équipés d'un mélangeur, d'un système d'aération et de moyens de mesure et de régulation de la concentration en oxygène dissous, ainsi que de moyens de mesure des concentrations en nitrites, en nitrates et en ammonium. Le traitement de l'azote sous forme d'ammonium a démarré sans ensemencement préalable du réacteur biologique. L'effet de la concentration en oxygène dissous pendant la phase d'aération, de l'élimination des nitrites avant la phase d'aération et de l'âge de boues aérées effectif sur la répression de NOB et l'établissement de la nitritation dans le réacteur ont été testées au cours du temps, selon le schéma expérimental suivant :

phase SI:

Démarrage de l'installation sans ensemencement pour éviter d'avoir des NOB et ne former que des AOB en phase S 1.1 puis vidange de l'installation en phase S 1.2 et redémarrage sans ensemencement.

- phase S2 :

Application des paramètres classiques de nitritation avec une concentration en oxygène dissous faible, de l'ordre de 0,35 mg/L et pas de contrôle d'âge de boues aérées ni d'aération séquencée pour éliminer les nitrites produits. Par contrôle on entend le maintien du système à un âge de boue aérée fixe par modulation du volume d'extraction de boue.

- phase S3:

Mise en place des trois paramètres avec une aération séquencée constituée de cycles successifs d'une étape d'aération de 30 min et d'une étape en anoxie de 30 min. La concentration en oxygène dissous dans le réacteur au cours de la phase d'aération est initialement de 1 mg/L en phase S3.1 puis elle est diminuée à 0,6 mg/1 en phase S3.2 et ensuite augmentée à 2,5 mg/L en phase S3.3. L'extraction de boues est effectuée quotidiennement, pour obtenir un âge de boues aérées effectif égal à 70 % de l'âge de boues aérées minimal théorique nécessaire à la nitrification.

Au démarrage en phase SI, qui a été effectué sans ensemencement, on observe une phase de nitritation avec un rapport [N-NO2]/ [N-NOx] d'environ 80 , liée à l'expression des AOB. En l'absence, d'une gestion des populations bactériennes par une extraction de boues maîtrisée et de l'élimination du nitrite avant la phase d'aération, la nitritation seule est rapidement perdue. Une vidange de l'installation en phase S 1.2 et redémarrage permet de rapidement retrouver une nitritation, mais ensuite la nitratation prend le dessus. La répression des NOB n'est pas effective. En phase S3, la gestion des extractions de boue couplée à une concentration en oxygène dissous de 1 mg/L en phase S3.1 et une aération séquencée pour éliminer les nitrites formés par les bactéries hétérotrophes permet une mise en place de la nitritation après 2 à 3 âges de boue aérée effectifs. En phase S3.2, un essai avec une concentration en oxygène dissous de 0,6 mg/1 a pour conséquence immédiate une nitratation des nitrites et donc une expression des NOB. Une fois la concentration en oxygène dissous augmentée à 2,5 mg/L à partir de la phase S3.3, la nitritation se réinstalle après la mise en place de la répression des NOB et se maintient de manière pérenne, sur plusieurs mois avec un rapport [N-N02]/ [N-NOx] égal ou supérieur à 85 %.

L'établissement d'une répression effective des NOB dans le réacteur biologique s'accompagne d'un blocage de l'oxydation de l'ammonium aux stades des nitrites qui se traduit par une production minimale de nitrates par rapport à la production de nitrites pendant l'étape d'aération. En conséquence, la mesure du rapport de la concentration en nitrites sur la somme des concentrations en nitrites et en nitrates à la fin de l'étape d'aération permet d'étudier l'établissement d'une répression effective des NOB dans le réacteur biologique. Ce rapport a été mesuré dans le réacteur biologique au cours du temps, dans les différentes conditions de nitritation mentionnées ci-dessus et les résultats sont présentés à la Figure 2.

L'évolution des concentrations en ammonium, nitrites et nitrates dans le réacteur ont été réalisées à deux moments différents au cours de la phase S3.3 d'établissement et de maintien de la répression des NOB. Les résultats présentés à la Figure 3A et 3B montrent que pendant la phase d'aération, l'ammonium est transformé en nitrites ; la concentration en ammonium dans le réacteur diminue et celle des nitrites, initialement faible, inférieure à 2 mg de N-N02/L (Figure 3A) ou au moins deux fois inférieure à la concentration en ammonium N-NH4 (Figure 3B), augmente. En revanche, la concentration en nitrates ne varie pas au cours de la phase d'aération et reste à une valeur faible, inférieure à < 1 mg/L (Figure 3A et 3B). Le rapport [N-N02]/ [N-NOx] à la fin de l'étape d'aération est supérieur à 0,8 (Figure 3A et 3B). En phase anoxique, on observe une diminution des nitrites qui sont éliminés par les hétérotrophes, en présence du carbone apporté par l'eau brute. A la fin de la phase en anoxie, la concentration en nitrites est faible, inférieure à 2 mg de N-N02/L (Figure 3A) ou au moins deux fois inférieure à la concentration en ammonium N-NH4 (Figure 3B). Les étapes en aération et en anoxie étant répétées de façon cyclique, la concentration en nitrites au début de la phase d'aération du cycle suivant est donc également faible, inférieure à 2 mg de N-N0 ₂ /L ou au moins deux fois inférieure à la concentration en ammonium N-NH4. L'élimination des nitrites limite la croissance des NOB étant donné qu'ils n'ont pas de substrat disponible lorsque l'oxygène est présent. En couplant l'élimination des nitrites avec l'extraction de boues, on finit par lessiver les NOB du réacteur.

EXEMPLE 2 : Etablissement et maintien de la nitritation par répression des NOB dans un réacteur de nitritation-dénitritation SBR à alimentation discontinue Le réacteur biologique est un réacteur à boues activées de type SBR à niveau constant alimenté en discontinu à 13,7 m ³ /j, par des eaux résiduaires urbaines préalablement traitées pour éliminer le carbone particulaire et colloïdal ainsi que les matières en suspension. Les dimensions du réacteur sont les suivantes : diamètre : 1,2 m ; surface : 1,13 m ; hauteur totale : 4 m ; hauteur d'eau 3,18 m : volume 3,6 m ³ ). Le réacteur est équipé d'un mélangeur, d'un système d'aération et de moyens de mesure et de régulation de la concentration en oxygène dissous, ainsi que de moyens de mesure des concentrations en nitrites, en nitrates et en ammonium. Le traitement de l'azote est mis en œuvre par des cycles successifs de la séquence des 4 étapes suivantes : une étape d'alimentation et de vidange simultanée d'une durée de 60 min, une étape en anoxie de 30 min, une étape d'aération de 60 min et une étape de décantation de 60 min.

L'effet de la concentration en oxygène dissous pendant la phase d'aération, de l'élimination des nitrites avant la phase d'aération et de l'âge de boues aérées effectif sur la répression des bactéries NOB et l'établissement de la nitritation dans le réacteur ont été testées au cours du temps, selon le schéma expérimental suivant :

- Période 1 ou PI

Pendant cette période, la concentration en oxygène dissous pendant la phase d'aération est de 0,85 mg/L. 57 % du volume total du réacteur est renouvelé au moment de la vidange/alimentation. En conséquence, les nitrites produits au cours de l'étape d'aération sont éliminés, en partie par vidange du réacteur (57 %) et en partie (43%) par dénitritation par les bactéries hétéro trophes. Aucune extraction de boues n'est réalisée pendant cette période.

Période 2 ou P2

Pendant cette période, la concentration en oxygène dissous pendant la phase d'aération est de 0,85 mg/L. L'élimination des nitrites produits au cours de l'étape d'aération est réalisée comme à la période 1. Une extraction de boues est réalisée de façon à ce que l'âge de boues aérées effectif du réacteur soit égal à 70 % de l'âge de boues aérées minimal théorique nécessaire à la nitrification à cette température.

Période 3 ou P3

Pendant cette période, la concentration en oxygène dissous pendant la phase d'aération est de 3,5 mg/L. L'élimination des nitrites produits au cours de l'étape d'aération est réalisée comme à la période 1. Une extraction de boues est réalisée de façon à ce que l'âge de boues aérées effectif du réacteur soit égal à 70 % de l'âge de boues aérées minimal théorique nécessaire à la nitrification à cette température.

Le paragraphe ci-dessous donne un exemple de gestion de l'âge de boues en considérant les données de la Période 3. Dans cette période, la température était de 19°C dans le réacteur. L'application de la formule de l'ATV pour le calcul de l'âge de boues aérées minimal théorique pour permettre la nitrification donne :

1,8 x 3,4 x 1,103 ^(15"19) = 4,1 jours avec SF=1.8

En considérant un taux d'aération du réacteur de 30% (fraction de temps en aération sur le temps total), il est obtenu un âge de boues aérées minimal théorique ou Athéorique de 13.8 jours. Le tableau suivant donne les âges de boues effectifs (A _e ff _ect if) sur quatre périodes d'une semaine. Les âges de boues effectifs sont calculés selon la définition donnée en page 7 ligne

20.

Les volumes extraits sont calculés en considérant le débit massique de boues évacuées (en kgMS/j) divisé par la concentration en boues dans le réacteur (rapport du poids de boues par le volume dudit réacteur).

Le rapport [N-N02] / [N-NOx] dans le réacteur biologique à la fin de l'étape d'aération a été mesuré au cours du temps dans les différentes conditions de nitritation mentionnées ci-dessus et les résultats sont présentés à la Figure 4.

En l'absence d'une concentration suffisante en oxygène dissous au cours de l'étape d'aération ou d'une extraction de boues suffisante, la production de nitrites dans le réacteur est négligeable. En revanche, lorsque l'élimination des nitrites avant l'étape d'aération est combinée à une concentration suffisante en oxygène dissous au cours de l'étape d'aération et à une extraction de boues suffisante, on observe une production majoritaire de nitrites et une production minoritaire de nitrates avec un rapport [N-N02] / [N-NOx] supérieur à 80 %.

L'évolution des concentrations en ammonium, nitrites et nitrates dans le réacteur ont été réalisées au cours de la phase d'établissement et de maintien de la répression des NOB (deuxième partie de la période P3, temps > 70 jours). Les résultats sont présentés à la Figure 5. En phase d'anoxie, on observe une diminution des nitrites qui sont éliminés par les hétérotrophes, en présence du carbone apporté par l'eau brute. A la fin de la phase en anoxie, la concentration en nitrites est faible, au moins deux fois inférieure à la concentration en ammonium N-NH4 (Figure 5). La phase d'anoxie étant suivie par une phase d'aération, la concentration en nitrites au début de la phase d'aération est donc également faible, au moins deux fois inférieure à la concentration en ammonium N-NH4 (Figure 5). Pendant la phase d'aération, l'ammonium est transformé en nitrites ; la concentration en ammonium dans le réacteur diminue et celle des nitrites, initialement faible, au moins deux fois inférieure à la concentration en ammonium N-NH4, augmente (Figure 5). En revanche, la concentration en nitrates ne varie pas au cours de la phase d'aération et reste à une valeur faible, inférieure à < 1 mg/L (Figure 5). Le rapport [N-N02]/ [N-NOx] à la fin de l'étape d'aération est supérieur à 0,8 (Figure 5). L'élimination des nitrites limite la croissance des NOB étant donné qu'ils n'ont pas de substrat disponible lorsque l'oxygène est présent.

En couplant l'élimination des nitrites avec l'extraction de boues, on finit par lessiver les NOB du réacteur, comme en témoigne la Figure 6. Il apparaît que durant les deux premières périodes, les deux populations microbiennes, AOB et NOB, bien qu'ayant des tendances similaires à la hausse, témoignent d'amplitudes d'évolution différentes. En effet, en fin de P2, la population NOB a augmenté de 60% par rapport à la date de départ (Jour 16 (Période 1)), contre une hausse de 550% pour AOB. Par ailleurs, durant la troisième période, la concomitance des trois paramètres concentration en oxygène dissous pendant la phase d'aération, de l'élimination des nitrites et gestion de l'âge de boues aérées effectif, permet un lessivage drastique de la population NOB. Au jour 115, 85% de la population nitratante a ainsi été lessivée. Dans le même temps, la quantité de AOB a été multipliée par 16. Les conditions opératoires ont donc généré une modification de la communauté microbienne en faveur de la population AOB, permettant la mise en place de nitritation dans le réacteur biologique.