通常、CVD法等で製造されたCNTには数%また はそれ以上の製造に用いた触媒が混在してい る。なお、その触媒としてはFe、Co等が知ら� �ている。CVD法等で製造されたCNTの長さは、� �常、数μmまたはそれ以上であり、mmオーダー になる場合もある。このような長いCNTは、分 子間力により互いに凝集し、CNTが数本から数 十本集まって束(バンドル)を作ってしまう上� ��、さらに、束同士が絡まる傾向がある(図2)� ��このように、CNTの長さが長い場合はCNTが凝� ��して束を形成してしまうため、溶液中にCNT� ��単分散させるのが難しい。したがって、ト� ��ンジスタ等の電子デバイスや医療分野等の� ��料として応用するには長いCNTのままでは使� ��ないため、単分散させるためにCNTを短く切� ��して束を解けやすくする必要があった。

 そこで、本発明者らは、CNTの切断方法に� ��いて鋭意検討を重ねた結果、所定のマスク� ��分子を用いることにより、CNTの長さを制御� ��て容易に切断できることを見出し、短尺で� ��さが制御されたCNTを量産性よく提供できる� ��術を発明するに至った。

 すなわち、本発明に係るCNTの切断方法は、
 CNTとマスク用分子とを溶媒中で混ぜ合わせ� ��前記CNTの所々を前記マスク分子で覆う被覆� ��程と、
 前記マスク用分子で覆われた前記CNTを過酸� ��水素溶液中で光照射しつつ加熱することに� ��って、前記マスク用分子で被覆されていな� ��部分のCNTを酸化消滅させる酸化工程と、
を有することを特徴とする。

 本発明に係る切断方法によれば、CVD法等� ��よって形成された数μm~mmにも及ぶ長いCNTを� ��易なプロセスで切断することができる。そ� ��結果、従来の長いCNTでは束になっていたり� ��絡まりあっていたりして単分散化が難しか� ��たCNTを溶液中で簡単に単分散させることが� ��能になる。この方法により短尺化されたCNT( 短尺化カーボンナノチューブ)は、塗布型ト� �ンジスタ、透明導電膜、医療分野等多様な� �野への応用が期待できる。

 以下、本発明に係るCNTの切断方法を図面� ��基づき説明する。

 図1は本発明のCNTの切断方法を示す工程図 である。

 本発明では、まず、マスク用分子とCNTを� ��媒中で混ぜ合わせる(図1(a))。その結果、CNT� ��絡みやすいマスク用分子を使うことによっ� ��、束になったCNTの所々をマスク用分子が覆� ��(図1(b))。

 前記CNTは、特に限定されるものではない� ��、例えば、長くてほとんどが束になってい� ��単層カーボンナノチューブを用いることが� ��きる。

 前記マスク用分子としては、高分子であ� ��て、光酸化に用いる光を透過させず、CNTに� ��みつくように吸着し、耐熱性と耐薬品性の� ��るものが用いられる。芳香族環のようなπ� �子共役系をもつ高分子はCNTに吸着しやすい� �め、本発明のマスク材料として適している� �たとえば、ノボラック樹脂、フェノール樹� �、アクリル樹脂などが用いられる。

 前記マスク用分子の量としては、CNTに対� ��て等量から10倍等量が好ましい。

 前記溶媒としては、前記マスク用分子に� ��って最適な溶媒を選ぶことができ、CNTに対� ��て活性を有さず、CNTを安定にけん濁でき、� ��スク用分子を溶解できるものであれば特に� ��定されない。たとえば、トルエン、アルコ� ��ル又はエーテルなどを用いることができる� ��

 溶媒の量としては、マスク用分子に対し� ��、等量から100倍等量が好ましい。

 次に、この溶液を過酸化水素溶液中にい� ��た後、光照射しつつ加熱する(図1(c))。これ� ��よって、マスク用分子で被覆されていない� ��分のCNTを酸化消滅させ、CNTを切断する(図1(d ))。なお、上記のようにマスク用分子に覆わ� ��たCNTを含む溶液を過酸化水素溶液と混合し� ��もよいし、マスク用分子に覆われたCNTを一� ��抽出してから過酸化水素溶液に添加しても� ��い。また、前記溶液に過酸化水素を添加し� ��マスク用分子に覆われていない部分のCNTを� ��化することもできる。

 酸化処理する際の過酸化水素の濃度は、� ��に限定されるものではないが、5%~40%程度と� ��るように調整することが好ましく、20%~33%程 度となるように調製することがより好ましい 。

 前記光照射に用いる光の波長は、特に制� ��されるものではないが、200nm~1300nm程度のも� ��が好ましく用いられ、紫外線の波長域であ� ��200~600nm程度がより好ましい。たとえば、キ� ��ノン(Xe)ランプを光源とする光を好ましく用 いることができる。

 加熱温度は、特に制限されるものではな� ��が、30~110℃程度が好ましく、70~100℃がより� ��ましい。

 加熱処理する時間は、特に制限されるも� ��ではないが、1時間程度が好ましい。

 一般に、CNTは70~100℃程度に加熱された濃� ��20%~33%程度の過酸化水溶液中では、波長200nm~ 600nm程度の光が照射されると酸化されて消滅� ��る。このとき、耐熱性と耐薬品性のあるマ� ��クで覆われた部分のCNTは酸化されず変化し� ��いため、光照射後も束になったCNTのままで� ��在する(図1(d))。このため、光照射後にCNTを� ��液から取り出して水等で洗浄し、さらに、� ��スク用分子をトルエン、アルコール又はエ� ��テル等で溶かすことによって、マスク用分� ��の長さに対応した短尺化CNTを得ることがで� ��る(図1(e))。

 このとき、適当な長さのマスク用分子を� ��いれば、目的に合わせた長さでCNTを切断す� ��ことができる。例えば、適当なマスク用分� ��を用いることで、CNTの長さを2nm~100nm程度ま� ��の間で任意に切断することが可能である。

 また、基本的にはマスク用分子のサイズ� ��切断できるため、ある程度長さの揃った短� ��化CNTを製造することができる。

 また、本発明による製造方法で作製され� ��短尺化CNTは、切断工程中にCNTの周りがマス� ��用分子で保護されているため、ダメージを� ��けにくく、欠陥の少ない状態で短尺化でき� ��というメリットがある。

 また、溶液プロセスでの製造が可能であ� ��ため、従来の電子ビーム等を用いた切断方� ��と比べて、量産性に優れているという特徴� ��ある。

 また、反応は、CNTの長さ、マスク用分子� ��種類、サイズ、濃度、溶媒、時間、温度、� ��酸化水素濃度等により適宜最適条件となる� ��うに調整することができる。

 また、CNTを切断した後マスク用分子を溶� ��す前に、短尺化されたCNTをマスク用分子に� ��われたままの状態で、20%~33%の過酸化水素溶 液、硫酸若しくは硝酸又はこれらの混合溶液 にいれて、60~150℃程度の温度でさらにエッチ ング処理することも可能である(図3)。この結 果、CNTのエッジ部分がエッチングされて徐々 に短くなるため、欠陥を生じさせないでCNTの 長さを微調整することも可能である。