Un exemple d'un système classique PSA, VPSA, est représenté à la figure 2. De tels systèmes comportent deux ou trois réservoirs A, B, C, remplis d'une masse adsorbante spécifique pour capter les gaz impurs à rejeter.

Le gaz brut à traiter G, amené sous pression et totalement débarrassé de composés indésirables (hydrocarbures, eau, huile), est admis dans un des réservoirs A, B, C, par ouverture par exemple d'une vanne 71 du réservoir A. Le gaz traverse ce réservoir garni de l'adsorbant spécifique. Le gaz impur est adsorbé sous pression et le gaz épuré, non adsorbé, quitte le réservoir A via une vanne 72 et le réservoir F vers l'utilisation.

Pendant cette période de temps (de l'ordre de 30 à 60 secondes), le réservoir B, sous pression initialement, est progressivement déchargé vers l'atmosphère en 75, ou est mis sous vide, par ouverture de la vanne 73'. Le gaz impur est ainsi partiellement désorbé.

Simultanément, le réservoir C est rempli au moyen de gaz épuré et remis sous pression par ouverture de la vanne 72", de sorte que la partie supérieure du réservoir C est désorbée complètement du gaz impur par un tel balayage au gaz épuré.

Après un délai fixé (30 à 60 secondes), on procède à l'inversion des circuits par le fonctionnement de neuf vannes 71 à 73 et 71'à 73'ainsi que 71"à 73", pour envoyer du gaz brut et produire du gaz épuré dans le réservoir C, effectuer une désorption sous vide du réservoir A, et une remise sous pression du réservoir B, etc... Et le cycle ainsi amorcé peut continuer.

La figure 2 donne une représentation de l'évolution des pressions P en fonction du temps t pour le système que l'on vient de décrire.

Inconvénients des technologies connues On connaît la consommation d'énergie importante des systèmes PSA, VPSA : elle est par exemple de 0,4 kWh par m3 de 02, lors d'une séparation de l'air pour produire de l'oxygène en basse pression. Le rapport gaz brut/gaz épuré est aussi élevé et de l'ordre de 10 à 15 dans le cas de l'oxygène, car la désorption du gaz impur est très incomplète malgré la remise en pression avec du gaz épuré qui déplace vers le bas le contenu en gaz impur.

La fréquence des phases de procédé de ces systèmes est dictée et limitée par la résistance mécanique des vannes, en raison du grand nombre d'opérations d'ouverture et de fermeture des vannes, bien au-delà de 500.000 par an. Ces vannes subissent des efforts considérables et doivent tre équipées de moyens de contrôle de position assurant la mise à l'arrt en cas de non fonctionnement programmé. Elles sont d'un coût élevé en équipement et en entretien.

Les matières d'adsorption de fabrication récente permettent cependant d'augmenter la fréquence des opérations pour un fonctionnement optimal si l'on disposait de vannes idéales, en particulier pour des capacités de production élevées.

Le procédé suivant la présente l'invention permet de supprimer

les désavantages cités ci-dessus, tant par la procédure choisie pour le cycle de production que par le mode de passage des gaz dans les masses de séparation et par la suppression des vannes séquentielles décrites ci-dessus, suite à l'utilisation d'un dispositif mécanique centralisé original. Les performances de production ainsi obtenues sont améliorées : - baisse de la consommation d'énergie pour ne nécessiter que 0, 2 kWh/m3 dans le cas d'oxygène, - besoins réduits en matière adsorbante et - diminution des coûts d'équipements et d'entretien.

Description sommaire de l'invention Le procédé de séparation de gaz de l'invention est basé sur l'adsorption préférentielle de composés d'un gaz brut dans des masses adsorbantes spécifiques, et fonctionne par changement de pression à température ambiante, suivi de la désorption des composés adsorbés suivant les systèmes V. P. S. A. en deux réacteurs.

Suivant l'invention, on utilise un cycle à quatre phases distinctes et successives dont la première phase comporte, dans un des deux réacteurs, une adsorption sous pression des composés du gaz brut dans la matière adsorbante, et une évacuation, vers une utilisation, du gaz épuré non adsorbé, et simultanément dans le second réacteur, une désorption des composés de gaz qui y sont adsorbés, par-réduction de la pression évacuée vers l'atmosphère ou par une pompe à vide.

La deuxième phase comporte une poursuite de l'adsorption dans le premier réacteur, un arrt de la désorption dans le second réacteur et une remise sous pression de celui-ci par injection rapide de gaz épuré à contre- courant.

La troisième phase comporte une alimentation en gaz brut du second réacteur sous pression avec adsorption de composants du gaz dans la masse adsorbante et une évacuation de gaz épuré et, simultanément, une désorption des composés adsorbés dans le premier réacteur, par évacuation de la pression vers l'atmosphère ou par une pompe à vide.

Enfin, la quatrième phase comporte une poursuite de l'adsorption de gaz sous pression dans le second réacteur et une évacuation du gaz épuré vers l'utilisation ainsi qu'un arrt de la désorption dans le premier réacteur et une remise sous pression de celui-ci par injection rapide, à contre-courant, de gaz épuré, sans perte de ce gaz vers l'extérieur.

Suivant un mode de réalisation de l'invention, on met en oeuvre une injection de gaz épuré, à contre-courant, dans le réacteur en cours de désorption, dosée de manière à provoquer un abaissement complémentaire de la pression partielle des composés adsorbés, de façon à éliminer une quantité accrue de gaz adsorbé de la masse adsorbante.

Avantageusement, on organise le mode d'écoulement des gaz dans le réacteur depuis la périphérie du réacteur vers le centre de celui-ci pendant l'adsorption sous pression, et depuis le centre du réacteur vers sa périphérie en phase de désorption, afin d'assurer, d'une part, au gaz brut et, d'autre part, aux composés désorbés une vitesse de passage constante et optimale.

La présente invention concerne aussi un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention.

A cet effet, il est prévu dans ledit dispositif un appareil de distribution des gaz et composants du gaz qui comporte, d'une part, un stator raccordé à la source de gaz brut à épurer, aux deux réacteurs, à la conduite de décharge de composé (s) désorbé (s), au stockage et/ou utilisation du gaz épuré et, d'autre part, disposé dans le stator, un rotor à fonctionnement séquentiel, agencé pour distribuer les gaz brut et épuré et composants désorbés vers leur destination programmée en respectant les différentes phases et sans utilisation de vannes séquentielles, le rotor et le stator comportant chacun des orifices à mettre sélectivement en regard en fonction des phases du procédé.

Le stator comporte avantageusement cinq étages superposés ou successifs et dont, en suivant leurs numéros d'ordre successifs de I à V. Deux étages sont connectés directement aux deux réacteurs, l'étage 111 en commun à une entrée de gaz brut de chacun des réacteurs, et l'étage V en commun à une

sortie de gaz épuré de chaque réacteur. L'étage 1 est raccordé à une arrivée de gaz brut sous pression. L'étage II est raccordé à une sortie du gaz désorbé vers l'atmosphère ou une pompe à vide. L'étage IV est raccordé à un stockage et/ou utilisation du gaz épuré.

Le rotor approprié est cylindrique et divisé en deux groupes, séparés de manière étanche et superposés, de chaque fois quatre compartiments égaux entre eux en volume dans chaque groupe et disposés autour d'un axe de rotation du rotor. Un premier groupe est agencé pour mettre sélectivement en communication de passage de gaz les étages 1, II et III du stator. Le second groupe est agencé pour mettre sélectivement en communication de passage de gaz les étages IV et V.

Une étanchéité entre stator et rotor peut tre réalisée par une buse en matériau d'usure, notamment du graphite ou du bronze, appliquée sous pression contre le rotor au niveau des orifices d'un étage et coulissant dans un conduit associé du stator, un joint torique pouvant tre disposé entre la buse et le conduit.

Entre chaque étage du distributeur rotatif, il peut tre prévu un joint d'étanchéité torique entre le rotor et le stator, afin d'éviter les fuites de gaz entre étages, avantageusement le stator portant de plus un ou des joints circulaires de centrage du rotor.

Des conduits et vannes peuvent tre installés pour un contrôle d'un débit de gaz épuré à des fins de rinçage dans le but de faciliter la désorption de gaz au cours des phases de désorption.

Des grilles de diffusion des gaz et de séparation des matières adsorbantes et/ou dessicatives peuvent assurer une distribution uniforme et radiale des gaz dans les matières adsorbantes. Ces grilles, notamment de forme cylindrique, peuvent tre composées d'éléments trapézoïdaux non obturables et comportant des supports métalliques rigides empchant les mouvements latéraux liés aux fluctuations de pression.

D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description des dessins qui sont annexés au présent mémoire et qui illustrent, à

titre d'exemples non limitatifs, le procédé et des formes de réalisation particulières du dispositif suivant l'invention.

Brève description des dessins La figure 1 représente schématiquement un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention.

La figure 2 montre schématiquement un dispositif de l'état antérieur de la technique décrit ci-dessus.

La figure 3 est un graphique de la pression en fonction du temps, observée lors de la mise en oeuvre du dispositif de la figure 2.

La figure 4 est un graphique de la pression en fonction du temps, observée lors de la mise en oeuvre du procédé de l'invention dans le dispositif de l'invention.

La figure 5 est une coupe axiale schématique d'un appareil de distribution de l'invention.

Les figures 6 à 10 sont des coupes transversales respectives suivant les plans de coupe VI-VI à X-X respectifs de la figure 5, à travers les étages de l'appareil de distribution.

La figure 11 montre, en coupe schématique, un détail de moyens d'étanchéité mis en oeuvre suivant l'invention.

La figure 12 montre schématiquement en coupe axiale un réservoir ou réacteur à utiliser suivant l'invention.

Dans les différentes figures, les mmes notations de référence désignent des éléments identiques ou analogues.

Description détaillée de modes et formes de réalisation de l'invention Le procédé de l'invention est mis en oeuvre (figure 1) dans deux réacteurs cylindriques D et E, équipés de grilles cylindriques séparant les matières adsorbantes spécifiques : dessicatifs 1, tamis moléculaire 2, utilisés pour l'adsorption de gaz impur sous l'effet de la variation de la pression.

Un distributeur spécial 5 comportant un stator 6 est connecté à la partie médiane des réacteur D et E via des conduits 7,7'et des filtres 8 et 8'.

Le stator 6 du distributeur 5 est également connecté à

l'alimentation en gaz brut sous pression via le conduit 9, ce gaz brut étant porté à pression grâce au compresseur 11 et réfrigérant 10.

Le stator 6 est raccordé via le conduit 12 à une pompe à vide 13.

La partie supérieure du stator 6, contenant du gaz épuré, est connectée a réservoir à gaz épuré 14 via un conduit 15, ainsi qu'à la partie supérieure des réacteurs D et E, via des filtres 18,18'et des conduits 16, 16'.

Le rotor 4 (figure 5) du distributeur 5 est entraîné par un moteur (non représenté) suivant un mode séquentiel à quatre positions. Le rotor 4 est divisé en deux groupes de quatre compartiments étanches. A chacun des étagez 1 à V du distributeur 5 sont prévues des ouvertures de communication avec les ouvertures pratiquées dans le stator 6. Une description de cet appareil distributeur 5 est donnée ci-dessous, voir la figure 5.

Enfin, un conduit 16"relie les conduits 16 et 16', où un débit de rinçage en gaz épuré est contrôlé au moyen de la vanne 19.

Fonctionnement du procédé Le gaz brut filtré est comprimé (figure 1) par la machine 11 à une pression de 0,5 bar dans le cas de production d'oxygène par séparation d'air ; il est refroidi dans l'échangeur 10 à température proche de l'ambiance ou proche de 0°C (séparation primaire de l'eau) et est envoyé au distributeur 5 via le conduit 9.

Les dispositions des orifices prévus dans l'étage I du distributeur 5 conduisent le gaz vers le réacteur D via l'étage 111 du distributeur, le conduit 7, le filtre 8 et le conduit circulaire ceinturant la partie médiane du réacteur D.

Le gaz brut est diffusé uniformément au sein d'une masse adsorbante 1 captant un élément du gaz, H2O par exemple. Ce gaz, à passage radial, traverse une seconde masse adsorbante 2. Le gaz épuré est recueilli au centre du réacteur D et rejoint la partie supérieure du distributeur 5 via le conduit 16 et le filtre 18, puis le stator 6 (orifice), vers (figure 5) le canal du rotor 4, vers le conduit 15 (orifice), le réservoir de gaz épuré 14 et l'utilisation.

Pendant cette première phase et simultanément, on procède au dégazage du réacteur E des composants adsorbés dans les masses

d'adsorption par abaissement de la pression et rinçage au gaz épuré. A cet effet, le gaz désorbé quitte le réacteur E via le conduit 7', le filtre 8', le distributeur de gaz 5, la canalisation 12 et la pompe à vide 13, qui peut rejeter ce gaz à l'atmosphère. Pour faciliter le dégazage du réacteur E, on procède à un rinçage au gaz épuré par injection de ce gaz au sommet du réacteur via le conduit 16"et la vanne 19. Ce gaz épuré abaisse la pression partielle en gaz adsorbé et permet d'éliminer une plus grande part de ce gaz du tamis moléculaire 2.

Après un temps limité, de 15 à 25 secondes, on passe à la seconde phase du procédé par rotation du rotor 4 du distributeur rotatif 5 d'un quart de tour. Dans cette seconde phase, le gaz brut poursuit un chemin identique vers le réacteur D via d'autres ouvertures et canaux du stator et rotor, qui continue à produire du gaz épuré via le conduit 16, le distributeur 5 et le réservoir d'oxygène 14.

La désorption du réacteur E est terminée et on procède à la remise en pression rapide via le distributeur rotatif 5 en prélevant du gaz épuré du réservoir de gaz 14 via le conduit 16'. La durée de cette seconde phase est limitée à 3 à 5 secondes.

La troisième phase est démarrée ensuite par une nouvelle rotation du rotor 6 du distributeur rotatif.

Le gaz brut traverse radialement les couches d'adsorbant du réacteur E et y abandonne les gaz ou composés à adsorber. Le gaz épuré non adsorbé, recueilli au centre du réacteur, est évacué via les conduits 16', puis 15 et, après passage à travers le distributeur, vers le réservoir à gaz épuré 14 et l'utilisation.

Pendant cette phase, on procède à la désorption du gaz précédemment adsorbé dans le réacteur D, par la mise en communication de ce réacteur et de la pompe à vide 13, via le conduit 7, le distributeur 5, le conduit 12. La durée de cette troisième phase est de 15 à 25 secondes.

La quatrième phase ensuite, est amorcée par rotation du rotor 4 d'un quart de tour : le gaz impur poursuit son chemin vers le réacteur E avec

production poursuivie de gaz épuré et également une remise en pression du réacteur D par injection inverse de gaz épuré issu du réservoir 14 via le conduit 15, le distributeur et le conduit 16.

La représentation des différentes phases du procédé suivant l'invention est donnée à la figure 3.

Description du distributeur 5 suivant l'invention Elément essentiel du procédé, le distributeur 5 (figures 5 à 10) comporte le stator 6 à cinq étages) à V et le rotor 4 qui effectue des mouvements rotatifs séquentiels par quart de tour, entraîné par le moteur susdit contrôlé par un processeur.

Les réacteurs D et E sont reliés au stator 6 par les tubulures 7, 7', et par les tubulures 22 et 22'. Ces tubulures sont équipées de buses mobiles 23, en contact avec le rotor pour assurer l'étanchéité.

Le gaz à séparer, sous pression, est introduit au distributeur 5 à l'étage I de celui-ci, à la base, par le conduit 9 dans une enceinte circulaire 24.

A cet étage 1, (figures 5 et 10) le stator 6 est pourvu de quatre orifices circulaires ou rectangulaires 25, permettant le passage du gaz brut vers un canal du rotor 4.

Le gaz désorbé est extrait de l'étage Il (figures 5 et 9) du distributeur 5 via une enceinte circulaire 26. Le stator comporte à cet endroit quatre orifices 27 pour accéder à l'un des canaux du rotor 4.

Les parties médianes des deux réacteurs D et E (figures 5 et 8) sont connectées directement à l'étage 111 du distributeur via les tubulures 7 et 7' et les buses mobiles 23.

L'étage IV du distributeur est muni (figures 5 et 7) d'une enceinte circulaire 28 raccordée au réservoir de gaz épuré via le conduit 15. A cet endroit, le stator 6 est muni de quatre orifices 29 de passage de gaz.

L'étage V du distributeur 5 est connecté (figures 5 et 6) via les tubulures 22,22'au sommet des réacteurs D et E. Le stator 6 à cet endroit est percé de deux orifices dans lesquels coulissent les buses d'étanchéité 23 en contact avec le rotor.

Le distributeur 5 est pourvu du rotor cylindrique 4, compartimenté en quatre canaux axiaux occupant toute la hauteur du stator. Ce rotor 4 est également pourvu d'une séparation entre sa partie inférieure contenant du gaz brut ou désorbé et sa partie supérieure contant du gaz épuré grâce à un plateau 30. Ainsi, il y a deux groupes de quatre compartiments.

Le rotor 4 est percé d'orifices permettant le passage des gaz : - étage 1 (figure 10) : deux orifices 31, -étage 11 (figure 9) : un orifice 32, - étage 111 (figure 8) : trois orifices 33, - étage IV (figure 7) : trois orifices 36, - étage V (figure 6) : trois orifices 39.

Afin d'assurer l'étanchéité du système, le stator 6 est équipé de joints d'étanchéité circulaires 42, voir la figure 5 et la figure 11 qui représente également un détail des buses d'étanchéité 23, comportant des ressorts 43 de pression des buses 23.

Le mouvement du rotor 4 est réalisé suivant une programmation liée au type de gaz à séparer et aux caractéristiques cinétiques des adsorbants utilisés.

Distribution des gaz dans les réacteurs Le procédé suivant l'invention comporte une distribution radiale des gaz suivant la figure 12.

Les réacteurs D et E comportent une alimentation 43 périphérique pour l'admission de gaz brut sous pression et pour l'évacuation de gaz désorbé évacué vers la pompe à vide 13.

Les réacteurs sont pourvus de grilles verticales cylindriques 44, 45,46, contenant les adsorbants 1,2 choisis (en fonction de H20, N2...). Ces grilles sont constituées d'éléments de forme spéciale, trapézoïdale par exemple, non obturables par les matières adsorbantes insérées.

Les écoulements des gaz dans les matières adsorbantes, de la périphérie vers le centre à l'adsorption, et du centre vers la périphérie à la désorption, se font à vitesse quasi constante, assurant la meilleurs efficacité des

opérations adsorption/désorption.

II doit tre entendu que l'invention n'est nullement limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des modifications peuvent tre apportées à ces dernières sans sortir du cadre des revendications.

Rinçage au moyen de gaz épuré à la désorption Cette opération, réalisée dans le contexte de l'invention, consiste (figure 1) à injecter dans le réacteur, en phase de désorption, du gaz épuré en tte du réacteur via la vanne 19 et la canalisation 16,16'dans le but d'abaisser d'une façon significative la pression partielle en gaz adsorbé et, ainsi, réduire sensiblement la teneur résiduelle en gaz adsorbé en fin de la phase de désorption. Cette opération augmente sensiblement la capacité d'adsorption du système, ce qui se traduit, pour une capacité de production donnée, à une quantité limitée en adsorbant, réacteurs plus petits, coût d'investissement abaissé et une baisse en consommation d'énergie.

Performances d'une unité suivant l'invention Exemple : production d'oxygène par séparation d'air, tamis moléculaire LISX ou LITHIUM.

- Phase 1 : durée 15-25 secondes, - phase 2 : durée 3-5 secondes, - phase 3 : durée 15-25 secondes, - phase 4 : durée 3-5 secondes, - total : durée 45-65 secondes, Production d'oxygène = 30 T/jour (pur) = 876 N m3/h, qualité 93%.

Besoins en adsorbant = 13 tonnes LISX et 8 tonnes en alumine active.

Débit d'air, pression 1, 5 bar a, Q = 6200 m3/h.

Débit de gaz désorbé, pression moyenne = 0,72 bar a, Q = 7300 m3/h.

Puissance électrique totale (soufflante d'air, pompes à vide, accessoires, pertes moteur/transformateur) = 200 kW, soit une consommation de 0,23 kWh par m3 de 02.