(実施例1)
 1.基板の準備工程
 HVPE法により成長させた主面がほぼ(0001)面で ある直径50.8mm(2インチ)で厚さ10mmのGaNバルク� �晶を、(0001)面に平行な面でスライスするこ� �により、主面のオフ角が(0001)面に対して0.8° 以下である直径50.8mm(2インチ)で厚さが400μmの GaN基板を5枚得た。このようにして上記のGaN� �ルク結晶20個から100枚のGaN結晶が得られた。 このGaN基板の主面における転位密度は、CL(カ ソードルミネッセンス)法による暗点(ダーク� ��ポット)観察により測定したところ、1.00×10 ⁸ cm ^-2 であった。

 2.気相エッチングによる基板の主面の複数� �ファセット形成工程
 GaN基板をHVPE装置の反応室内の基板ホルダ上 に配置した。反応室内に分圧(P _HCl )が4kPaのHClガスを導入し、950℃で60分間、主� �の気相エッチングを行なった。エッチング� �の基板の厚さは300μmであり、その主面には� �数のファセットが形成され、その主面の平� �粗さRaは、3D-SEMにより100μm×100μmの基準面積� ��おいて測定したところ、5μmであった。また 、主面に形成されたファセットの面方位は、 X線回折、SEMおよびレーザ顕微鏡を用いた観� �により同定したところ、(11-22)および(10-12)で あった。

 3.III族窒化物結晶の成長工程
 GaN基板の複数のファセットが形成された主� ��上にHVPE法によりGaN結晶を成長させた。結晶 成長条件は、結晶成長温度を1050℃、III族元� �原料ガスであるGa塩化物ガスの分圧(P _Ga )を40.4kPa、窒素原料ガスであるNH ₃ ガスの分圧(P _N )を10.1kPaとした。かかる条件で50時間結晶成� �させて、直径が50.8mm(2インチ)で厚さが10mmのG aN結晶が得られた。このGaN結晶の結晶成長面� ��転位密度は、CL法による暗点観察により測� �したところ、5.00×10 ⁵ cm ^-2 と低くなった。また、このGaN結晶の曲率半径 は、X線回折によるオフ角分布測定から算出� �たところ、5mと反りが小さかった。また、上 記100枚の基板におけるクラック発生率は、5%� ��あった。ここで、クラックが発生するとは� ��基板内に、長さが2.0mm以上の表面線状割れ� �生じた場合、または0.5mm~2.0mmの表面線状割れ が3本以上生じた場合、または0.3mm~0.5mmの表面 線状割れが21本以上発生したことをいう。結� ��を表1にまとめた。

 (比較例1)
 85質量%のリン酸水溶液を用いて230℃で3分間 基板の主面を液相エッチングしたこと以外は 、実施例1と同様にして、GaN基板を準備し、� �の主面をエッチングし、エッチングされた� �面上にGaN結晶を成長させた。基板のエッチ� �グにより、基板の厚さは370μmとなり、基板� �主面には複数のファセットが形成され、そ� �主面の平均粗さRaは1μmであった。しかし、� �板の主面に形成されたファセットは表面状� �が悪く、ファセットの面方位はX線回折、SEM� ��よびレーザ顕微鏡を用いた観察によっても� ��定することはできなかった。また、本比較� ��の液相エッチングにおいては、エッチング� ��象とする主面よりも反対側の主面(裏面)の� �が優先的にエッチングされるという問題点� �あった。また、得られたGaN結晶は、結晶成� �面の転位密度が7.00×10 ⁷ cm ^-2 と高く、曲率半径が3mと反りが大きく、クラ� ��ク発生率が5%であった。結果を表1にまとめ� ��。

 (比較例2)
 85質量%のリン酸水溶液を用いて230℃で10分� �基板の主面を液相エッチングしたこと以外� �、実施例1と同様にして、GaN基板を準備し、� ��の主面をエッチングし、エッチングされた� ��面上にGaN結晶を成長させた。基板のエッチ� ��グにより、基板の厚さは250μmとなり、基板� ��主面には複数のファセットが形成され、そ� ��主面の平均粗さRaは5μmであった。しかし、� ��板の主面に形成されたファセットは表面状� ��が悪く、ファセットの面方位はX線回折、SEM およびレーザ顕微鏡を用いた観察によっても 特定することはできなかった。また、本比較 例の液相エッチングにおいては、エッチング 対象とする主面よりも反対側の主面(裏面)の� ��が優先的にエッチングされるという問題点� ��あり、結晶成長工程の途中でクラックが入� ��てしまった。また、得られたGaN結晶は、ク� ��ックが入っているものの結晶成長面の転位� ��度が1.00×10 ⁶ cm ^-2 と低く、曲率半径が5mと反りが小さくなった� ��結果を表1にまとめた。

 (比較例3)
 平均粒径15μmのSiC砥粒を含むスラリーを用� �て120分間GaN基板の主面を研磨したこと以外� �、実施例1と同様にして、GaN基板を準備し、� ��の主面を研磨(エッチング)し、研磨(エッチ� ��グ)された主面上にGaN結晶を成長させた。基 板の研磨(エッチング)により、基板の厚さは3 40μmとなり、基板の主面にはファセットは形� ��されなかった。また、その主面の平均粗さR aは1.5μmであった。また、得られたGaN結晶は� �結晶成長面の転位密度が1.00×10 ⁸ cm ^-2 と非常に高く、曲率半径が3mと反りが大きく� ��クラック発生率が8%であった。結果を表1に� ��とめた。

 表1の比較例1~3と実施例1とを対比すると� �基板の主面を液相エッチングまたは研磨す� �場合に比べて、基板の主面を気相エッチン� �すると主面に表面状態の良い複数のファセ� �トを形成させることができ、基板の主面上� �より転位密度が低いIII族窒化物結晶を成長� �せることができることがわかる。

 (実施例2)
 エッチング時間を30分間としたこと以外は� �実施例1と同様にして、GaN基板を準備し、そ� ��主面をエッチングし、エッチングされた主� ��上にGaN結晶を成長させた。基板のエッチン� ��により、基板の厚さは350μmとなり、基板の� ��面には複数のファセットが形成され、その� ��面の平均粗さRaは2.5μmであった。主面に形� �されたファセットの面方位は、(11-23)および( 10-13)であった。また、得られたGaN結晶は、結 晶成長面の転位密度が7.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が7mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が7%であった。結果を表2にまとめ� ��。

 (実施例3)
 エッチング時間を120分間としたこと以外は� ��実施例1と同様にして、GaN基板を準備し、そ の主面をエッチングし、エッチングされた主 面上にGaN結晶を成長させた。基板のエッチン グにより、基板の厚さは200μmとなり、基板の 主面には複数のファセットが形成され、その 主面の平均粗さRaは13μmであった。主面に形� �されたファセットの面方位は、(11-22)および( 10-12)であった。また、得られたGaN結晶は、結 晶成長面の転位密度が6.50×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が6mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が6%であった。結果を表2にまとめ� ��。

 (実施例4)
 エッチング時間を180分間としたこと以外は� ��実施例1と同様にして、GaN基板を準備し、そ の主面をエッチングし、エッチングされた主 面上にGaN結晶を成長させた。基板のエッチン グにより、基板の厚さは100μmとなり、基板の 主面には複数のファセットが形成され、その 主面の平均粗さRaは17μmであった。主面に形� �されたファセットの面方位は、(11-21)、(10-11) および(21-32)であった。また、得られたGaN結� �は、結晶成長面の転位密度が6.50×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が6mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が4%と低くなった。結果を表2にま� ��めた。

 (実施例5)
 エッチング時間を210分間としたこと以外は� ��実施例1と同様にして、GaN基板を準備し、そ の主面をエッチングし、エッチングされた主 面上にGaN結晶を成長させた。基板のエッチン グにより、基板の厚さは50μmとなり、基板の� ��面には複数のファセットが形成され、その� ��面の平均粗さRaは24μmであった。主面に形成 されたファセットの面方位は、(11-21)、(10-11)� ��(21-32)、(31-43)および(32-53)であった。また、� ��られたGaN結晶は、結晶成長面の転位密度が6 .50×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が6mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が3%と低くなった。結果を表2にま� ��めた。

 表1の実施例1および表2の実施例2~5を対比� ��ると、気相エッチング時間が長くなるほど� ��主面のエッチングが進行し、主面の平均粗� ��Raが大きくなることがわかる。また、実施� �4および5において、クラック発生率が4%以下� ��低減しているのは、気相エッチングにより� ��板の厚さが100μm以下となり、基板上におけ� ��結晶成長の際および結晶成長後の冷却の際� ��基板と結晶との間の応力歪みが低減したた� ��と考えられる。

 (実施例6)
 エッチング温度を1000℃としたこと以外は、 実施例1と同様にして、GaN基板を準備し、そ� �主面をエッチングし、エッチングされた主� �上にGaN結晶を成長させた。基板のエッチン� �により、基板の厚さは220μmとなり、基板の� �面には複数のファセットが形成され、その� �面の平均粗さRaは13μmであった。主面に形成� ��れたファセットの面方位は、(11-21)および(10 -11)であった。また、得られたGaN結晶は、結� �成長面の転位密度が5.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が4mであり
、クラック発生率が6%であった。結果を表3に まとめた。

 (実施例7)
 基板として、HVPE法により成長させた主面が ほぼ(0001)面である直径50.8mm(2インチ)で厚さ10m mのAlNバルク結晶を、(0001)面に平行な面でス� �イスして得られた主面のオフ角が(0001)面に� �して0.8°以下である直径50.8mm(2インチ)で厚さ が400μmのAlN基板を用いたこと以外は、実施例 1と同様にして、基板を準備し、その主面を� �ッチングし、エッチングされた主面上にGaN� �晶を成長させた。AlN基板の主面の転位密度� �5.00×10 ⁹ cm ^-2 であった。基板のエッチングにより、基板の 厚さは300μmとなり、基板の主面には複数のフ ァセットが形成され、その主面の平均粗さRa� ��5μmであった。主面に形成されたファセット の面方位は、(11-23)および(10-13)であった。ま� ��、得られたGaN結晶は、結晶成長面の転位密� ��が5.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が5mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が5%であった。結果を表3にまとめ� ��。

 (実施例8)
 AlN基板の主面のエッチングガスとして分圧P _Cl2 が4kPaのCl ₂ ガスを用いたことおよびAlN基板の複数のファ セットが形成された主面上にHVPE法によりAlN� �晶を成長させたこと以外は実施例7と同様に� ��て、基板を準備し、その主面をエッチング� ��、エッチングされた主面上にAlN結晶を成長� ��せた。

 基板のエッチングにより、基板の厚さは3 50μmとなり、基板の主面には複数のファセッ� ��が形成され、その主面の平均粗さRaは4μmで� ��った。主面に形成されたファセットの面方� ��は、(11-22)および(10-12)であった。

 AlN結晶の成長条件は、結晶成長温度を1450℃ 、III族元素原料ガスであるAl塩化物ガスの分� ��(P _Al )を40.4kPa、窒素原料ガスであるNH ₃ ガスの分圧(P _N )を10.1kPaとした。かかる条件で50時間結晶成� �させて、直径が50.8mm(2インチ)で厚さが10mmのA lN結晶が得られた。このAlN結晶は、結晶成長� ��の転位密度が5.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が6mと反りが小さく、クラ� ��
ク発生率が8%であった。結果を表3にまとめた 。

 表1の実施例1と表3の実施例6とを対比する と、エッチング温度が高いほど、主面のエッ チングが進行し、主面の平均粗さRaが大きく� ��ることがわかる。また、表1の実施例1、表3� ��実施例7および8を対比すると、基板としてGa N基板に替えてAlN基板を用いても、成長させ� �結晶をGaN結晶に替えてAlN結晶としても、気� �エッチングにより基板の主面に複数のファ� �ットを形成し、かかるファセットが形成さ� �た主面上に結晶を成長させることにより、� �位密度の低い結晶が得られることがわかる� �

 (実施例9)
 基板として、厚さ400μmのサファイア下地基� ��上に厚さ100μmのGaN種結晶が形成されているG aN/サファイア基板(テンプレート基板)を用い� ��こと、およびエッチング時間を30分間とし� �こと以外は、実施例1と同様にして、基板を� ��備し、その主面をエッチングし、エッチン� ��された主面上にGaN結晶を成長させた。

 本実施例の基板は、HVPE法によりサファイア 基板(0001)面上にGaN結晶を成長させることによ り得られた、一主面を有するGaN種結晶を含み 、主面のオフ角が(0001)面に対して0.8°以下で� ��る直径50.8mm(2インチ)で、GaN種結晶の厚さが1 00μmでサファイア下地基板の厚さが400μmのGaN/ サファイア基板である。このGaN/サファイア� �板の主面の転位密度は1.00×10 ⁸ cm ^-2 であった。基板のエッチングにより、基板の 一主面を有するGaN種結晶の厚さは50μmとなり� ��基板の主面には複数のファセットが形成さ� ��、その主面の平均粗さRaは2.5μmであった。� �面に形成されたファセットの面方位は、(11-2 3)および(10-13)であった。また、得られたGaN結 晶は、結晶成長面の転位密度が7.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が7mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が7%であった。結果を表4にまとめ� ��。

 (実施例10)
 基板として、厚さ400μmのSiC下地基板上に厚� ��100μmのGaN種結晶が形成されているGaN/SiC基板 (テンプレート基板)を用いたこと以外は、実� ��例9と同様にして、基板を準備し、その主面 をエッチングし、エッチングされた主面上に GaN結晶を成長させた。GaN/SiC基板の主面の転� �密度は1.00×10 ⁹ cm ^-2 であった。基板のエッチングにより、基板の 一主面を有するGaN種結晶の厚さは50μmとなり� ��基板の主面には複数のファセットが形成さ� ��、その主面の平均粗さRaは2.5μmであった。� �面に形成されたファセットの面方位は、(11-2 3)および(10-13)であった。また、得られたGaN結 晶は、結晶成長面の転位密度が7.00×10 ⁵
cm ^-2 と低く、曲率半径が6mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が7%であった。結果を表4にまとめ� ��。

 (実施例11)
 基板として、厚さ400μmのSi下地基板上に厚� �100μmのGaN種結晶が形成されているGaN/Si基板(� ��ンプレート基板)を用いたこと以外は、実施 例9と同様にして、基板を準備し、その主面� �エッチングし、エッチングされた主面上にGa N結晶を成長させた。GaN/Si基板の主面の転位� �度は8.00×10 ⁹ cm ^-2 であった。基板のエッチングにより、基板の 一主面を有するGaN種結晶の厚さは50μmとなり� ��基板の主面には複数のファセットが形成さ� ��、その主面の平均粗さRaは2.5μmであった。� �面に形成されたファセットの面方位は、(11-2 3)および(10-13)であった。また、得られたGaN結 晶は、結晶成長面の転位密度が7.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が6mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が7%であった。結果を表4にまとめ� ��。

 (実施例12)
 基板として、厚さ400μmのGaAs下地基板上に厚 さ100μmのGaN種結晶が形成されているGaN/GaAs基� ��(テンプレート基板)を用いたこと以外は、� �施例9と同様にして、基板を準備し、その主� ��をエッチングし、エッチングされた主面上� ��GaN結晶を成長させた。GaN/GaAs基板の主面の� �位密度は1.00×10 ⁸ cm ^-2 であった。基板のエッチングにより、基板の 一主面を有するGaN種結晶の厚さは50μmとなり� ��基板の主面には複数のファセットが形成さ� ��、その主面の平均粗さRaは2.5μmであった。� �面に形成されたファセットの面方位は、(11-2 3)および(10-13)であった。また、得られたGaN結 晶は、結晶成長面の転位密度が7.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が5mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が7%であった。
結果を表5にまとめた。

 (実施例13)
 基板として、厚さ400μmのGaP下地基板上に厚� ��100μmのGaN種結晶が形成されているGaN/GaP基板 (テンプレート基板)を用いたこと以外は、実� ��例9と同様にして、基板を準備し、その主面 をエッチングし、エッチングされた主面上に GaN結晶を成長させた。GaN/GaP基板の主面の転� �密度は1.00×10 ⁹ cm ^-2 であった。基板のエッチングにより、基板の 一主面を有するGaN種結晶の厚さは50μmとなり� ��その主面には複数のファセットが形成され� ��その主面の平均粗さRaは2.5μmであった。主� �に形成されたファセットの面方位は、(11-23)� ��よび(10-13)であった。また、得られたGaN結晶 は、結晶成長面の転位密度が7.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が5mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が7%であった。結果を表5にまとめ� ��。

 (実施例14)
 基板として、厚さ400μmのInP下地基板上に厚� ��100μmのGaN種結晶が形成されているGaN/InP基板 (テンプレート基板)を用いたこと以外は、実� ��例9と同様にして、基板を準備し、その主面 をエッチングし、エッチングされた主面上に GaN結晶を成長させた。GaN/InP基板の主面の転� �密度は1.00×10 ⁹ cm ^-2 であった。基板のエッチングにより、基板の 一主面を有するGaN種結晶の厚さは50μmとなり� ��その主面には複数のファセットが形成され� ��その主面の平均粗さRaは2.5μmであった。主� �に形成されたファセットの面方位は、(11-23)� ��よび(10-13)であった。また、得られたGaN結晶 は、結晶成長面の転位密度が7.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が5mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が7%であった。結果を表5にまとめ� ��。

 表4および表5の実施例9~14に示すように、� ��面側にGaN種結晶を含むテンプレート基板に� ��いても、気相エッチングにより基板の主面� ��複数のファセットを形成し、かかるファセ� ��トが形成された主面上にGaN結晶を成長させ� ��ことにより、転位密度の低い結晶が得られ� ��ことがわかる。

 (実施例15)
 成長させる結晶がAlGaN結晶であること以外� �、実施例1と同様にして、GaN基板を準備し、� ��の主面をエッチングし、エッチングされた� ��面上にAl _0.25 Ga _0.75 N結晶を成長させた。結晶成長条件は、結晶� �長温度を1050℃、III族元素原料ガスであるAl� �化物ガスおよびGa塩化物ガスのそれぞれの分 圧を10.1kPa(P _Al )および30.3kPa(P _Ga )とし、窒素原料ガスであるNH ₃ ガスの分圧(P _N )を10.1kPaとした。GaN基板の主面の転位密度は1 .00×10 ⁸ cm ^-2 であった。基板のエッチングにより、基板の 厚さは300μmとなり、基板の主面には複数のフ ァセットが形成され、その主面の平均粗さRa� ��5μmであった。主面に形成されたファセット の面方位は、(11-22)および(10-12)であった。ま� ��、得られたGaN結晶は、結晶成長面の転位密� ��が5.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が5mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が5%であった。結果を表6にまとめ� ��。

 (実施例16)
 GaN基板の主面のエッチングガスとしてCl ₂ ガスを用いたこと以外は実施例1と同様にし� �、GaN基板を準備し、その主面をエッチング� �、エッチングされた主面上にGaN結晶を成長� �せた。基板のエッチングにより、基板の厚� �は280μmとなり、基板の主面には複数のファ� �ットが形成され、その主面の平均粗さRaは7μ mであった。主面に形成されたファセットの� �方位は、(11-21)および(10-11)であった。また、 得られたGaN結晶は、結晶成長面の転位密度が 4.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が6mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が4%と低かった。結果を表6にまと� ��た。

 (実施例17)
 GaN基板の主面のエッチングガスとしてH ₂ ガスを用いたこと以外は実施例1と同様
にして、GaN基板を準備し、その主面をエッチ ングし、エッチングされた主面上にGaN結晶を 成長させた。基板のエッチングにより、基板 の厚さは350μmとなり、基板の主面には複数の ファセットが形成され、その主面の平均粗さ Raは4μmであった。主面に形成されたファセッ トの面方位は、(11-23)および(10-13)であった。� ��た、得られたGaN結晶は、結晶成長面の転位� ��度が8.00×10 ⁵ cm ^-2 と低く、曲率半径が5mと反りが小さく、クラ� ��ク発生率が7%であった。結果を表6にまとめ� ��。

 表1の実施例1と表6の実施例15とを対比する� �、成長させる結晶をGaN結晶に替えてAl _1-x Ga _x N結晶(0<x<1)としても、気相エッチングに� ��り基板の主面に複数のファセットを形成し� ��かかるファセットが形成された主面上に結� ��を成長させることにより、転位密度の低い� ��晶が得られることがわかる。表1の実施例1� �表6の実施例16および17とを対比すると、エッ チングガスをHClガスに替えてCl ₂ ガスまたはH ₂ ガスとしても、基板の主面上にファセットを 形成することができることがわかる。

 今回開示された実施の形態および実施例� ��すべての点で例示であって制限的なもので� ��ないと考えられるべきである。本発明の範� ��は、上記した説明でなくて請求の範囲によ� ��て示され、請求の範囲と均等の意味および� ��囲内のすべての変更が含まれることが意図� ��れる。