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Title:
METHOD OF OBTAINING HYDRATING MAKE-UP POWDERS AND METHOD OF DEMONSTRATING EFFECTIVENESS THEREOF
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2003/077877
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to the incorporation of certain oils in loose or compact powders and a technique for assessing, in vivo, the hydrating power thereof based on HATR/FT-IR spectroscopy.

Inventors:
LINTNER KARL (FR)
Application Number:
PCT/FR2003/000552
Publication Date:
September 25, 2003
Filing Date:
February 19, 2003
Export Citation:
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Assignee:
SEDERMA SA (FR)
LINTNER KARL (FR)
International Classes:
A61K8/19; A61K8/25; A61K8/26; A61K8/27; A61K8/92; A61Q1/02; A61Q1/12; (IPC1-7): A61K7/02; A61K7/021; A61K7/035
Foreign References:
EP1033126A12000-09-06
EP0792633A11997-09-03
EP0113930A21984-07-25
EP0953343A11999-11-03
FR2768151A11999-03-12
EP0998904A12000-05-10
EP1122277A22001-08-08
Other References:
DATABASE WPI Section Ch Week 199534, Derwent World Patents Index; Class D21, AN 1995-261171, XP002221709
DATABASE WPI Section Ch Week 198622, Derwent World Patents Index; Class D21, AN 1986-141933, XP002221710
DATABASE WPI Section Ch Week 198611, Derwent World Patents Index; Class A96, AN 1986-073520, XP002221711
DATABASE WPI Section Ch Week 198523, Derwent World Patents Index; Class A96, AN 1985-138964, XP002221712
Attorney, Agent or Firm:
Sederma (Boîte postale 33, Le Perray-en Yvelines Cedex, FR)
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Claims:
REVENDICATIONS
1. Procédé d'obtention de poudres de maquillage à pouvoir hydratant démontrable, caractérisé en ce qu'il consiste à incorporer un corps gras choisi parmi les familles des huiles minérales, végétales, animales, les cires, les esters d'acides gras, les alcools gras, les émulsionnants, préférentiellement une huile végétale, dans une poudre, ensuite pour démontrer le pouvoir hydratant à appliquer la poudre ainsi obtenue sur la peau, à apposer un adhésif sur le site d'application pendant une durée déterminée, ensuite à enlever l'adhésif et à mesurer la perte de l'état d'hydratation cutanée par l'analyse des bandes d'absorption infrarouge sur cet adhésif.
2. Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que l'huile végétale est choisie parmi l'huile de luffa (Luffa cylindrica), l'huile de Pequi (Caryocar brasiliense ou Caryoca coriaceum), ou l'huile de Karité liquide, l'huile d'amandon de pruneau.
3. Procédé selon la revendications 1, caractérisé en ce que la méthode d'analyse des bandes d'absorption infrarouge fait appel à la technique HATR/FTIR (Horizontal Attenuated Total Reflexion/Fourier Transform Infra Red spectroscopy) et aux bandes d'adhésifs BLENDER.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que les poudres sont des poudres libres ou des poudres compactées, appliquées par pinceau ou toute autre méthode d'application usuelle en cosmétique de maquillage.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que l'huile est incorporée dans la poudre dans les proportions variant entre 1 et 10% (p/p), préférentiellement entre 3 et 6% (p/p).
6. Poudres de maquillage libres ou compactées à pouvoir hydratant démontrable, obtenues par le procédé selon l'une des revendications 1 à 5, choisi parmi les familles des huiles minérales, végétales, animales, les cires, les esters d'acides gras, les alcools gras, les émulsionnants, préférentiellement une huile végétale, en particulier choisie parmi l'huile de luffa (Luffa Cylindrica), l'huile de Pequi (Caryocar Brasiliense ou Caryoca Coriaceum), ou l'huile de Karité liquide et que leur pouvoir hydratant est démontré par l'utilisation d'un adhésif et de la technique HATR/FTIR pour mesurer la quantité d'eau d'évaporation absorbée sur l'adhésif.
7. Poudres de maquillage libres ou compactées hydratantes, selon la revendication 6, caractérisées en ce qu'elles contiennent une huile choisie parmi l'huile de luffa (Luffa cylindrica), l'huile de Pequi (Caryocar brasiliense ou Caryoca coriaceum), ou l'huile de Karité liquide, et que leur pouvoir hydratant est démontré par les étapes suivantes : 'Sur chacun des bras d'un volontaire on sélectionne 3 zones homogènes, on applique les poudres au pinceau sur les sites choisis. Ensuite on colle un morceau d'adhésif (Sparadrap, Blender, Tesa ou similaire) d'environ 10 cm2 sur chaque site, en s'assurant que toute la surface est bien en contact avec la peau. On laisse l'adhésif sur la peau pendant une heure (sur une surface de la peau, plane, non pileuse, préférentiellement l'un des bras) et pendant 2 heures (sur l'autre bras). Immédiatement après avoir retiré l'adhésif, on transfère l'adhésif sur la surface du cristal du dispositif HATR, disponible auprès des fournisseurs d'accessoires aux spectromètres Infrarouge équipés de la Transformée de Fourier (Nicoleem, Perkin ElmerT"",...), monté sur un spectromètre du mme type FTIR (Nicoleem, Perkin Elme4M,...) et on enregistre le spectre d'absorption dans la gamme 7004000 cm~1. Sur le spectre ainsi obtenu, on détermine l'aire totale des bandes d'absorption 30503650 crri' (vibrations de la liaison OH de l'eau) et le ratio des bandes amides I et Il, qui, après avoir été calibrés pour indiquer une quantité d'eau présente (en ug/cm2), permettent de mesurer la quantité d'eau d'évaporation recueillie sur l'adhésif. En comparant la quantité d'eau récoltée sur chaque site, sur chaque volontaire, à tout moment, on démontre que la poudre contenant une quantité suffisante d'huile, préférentiellement entre 1 et 10%, particulièrement entre 3 et 6% d'huile, diminue la perte en eau, c'est à dire le dessèchement cutané, de façon significative.
Description:
PROCEDE D'OBTENTION DE POUDRES DE MAQUILLAGE A POUVOIR HYDRATANT ET METHODE DE DEMONSTRATION DE LEUR EFFICACITE

Les produits cosmétiques sont généralement classés en trois grandes catégories, à savoir les produits de parure, aussi appelés les produits de maquillage (rouge à lèvre, mascara, fond de teint, poudres libres ou compactes : les « colour cosmetics »), les produits d'hygiène corporelle (savons, shampooings, bases lavantes, dentifrices : les « toiletries ») et les produits de soin de la peau (crèmes, lotions et gels aux effets traitants comme les produits anti-rides, hydratants, amincissants, séborégulateurs, aussi appelés « cosmétiques actives » ou « cosmeceuticals »).

Au fur et à mesure de l'avancement de la recherche cosmétique et en face des attentes des consommateurs de plus en plus exigeants, les frontières entre ces trois catégories deviennent plus floues, s'estompent.

On trouve ainsi des shampooings « traitants », des « laits démaquillants hydratants », des rouges à lèvres « anti-rides » et ainsi de suite. Seuls les poudres de maquillage qui se présentent généralement sous forme compacte, parfois sous forme libre et qui s'appliquent avec un pinceau, n'ont à ce jour pas pu acquérir l'appellation « poudres actives » (avec une activité cosmétique définie), essentiellement parce que l'on ne disposait pas de méthodes adaptées pour démontrer une quelconque activité cosmétique des poudres, mme si elles étaient formulées avec des substances censées apporter cette activité cosmétique. Alors que l'instrumentation et les protocoles pour démontrer une activité cosmétique (hydratante, séborégulatrice, anti-ride etc. ) existent bel et bien pour les produits cosmétiques des autres catégories mentionnées, leur application dans le cas des poudres s'avérait difficile, voir impossible.

II est pourtant un fait reconnu par les utilisatrices-et les experts en cosmétologie-que les poudres de maquillage, de par leur nature

chimique, ont tendance à dessécher la peau du visage. Il est donc dans l'intért du fabriquant d'une poudre de maquillage de pouvoir offrir un produit qui ne dessèche pas, ou qui le fait moins, tout en pouvant revendiquer cet avantage dans la communication sur son produit, ce qui n'est légal que si l'effet revendiqué peut tre démontré de façon crédible, reproductible et objective.

L'objet de la présente demande de brevet est d'apporter une solution à ce problème. II a été découvert par la demanderesse que l'incorporation des huiles, préférentiellement des huiles végétales, et en particulier des huiles mono-ou polyinsaturées, telle que l'huile de luffa (luffa cylindrica), l'huile de Pequi (Caryocar brasiliense ou Caryoca coriaceum), l'huile de Karité liquide, l'huile d'amandon de pruneau et d'autres huiles cosmétiquement acceptables, dans la formule des poudres, libres ou compactées, apporte un effet anti-dessèchement démontrable par une adaptation de la technique spectroscopie HATR/FT-IR (Horizontal Attenuated Total Reflexion/Fourier Transform Infra Red spectroscopy), cette adaptation étant également un objet de la demande. Sont également objet de l'invention les poudres libres ou compactées de maquillage hydratantes obtenues par incorporation d'huiles végétales et dont le pouvoir anti- dessèchement est mis en évidence par l'adaptation de la technique HATR/FT-IR décrite ici.

Les techniques ATR/FT-IR et HATF/FT-IR sont connues depuis de nombreuses années, et leur utilisation pour étudier l'hydratation de la peau est décrite dans la littérature scientifique, par exemple dans K.

Wichrowsky et al., (1995, Int. J. Cosm. Sci. 17,1-11). Alors que son application mme pour l'étude des crèmes et émulsions est difficile et controversée (mesure-t-on l'eau de la crème ou celle de la peau ? cf. van Es-Spiekman et Lucassen, 2000, X) (lè IFSCC International Congress, Berlin, p. 248-256), la méthode classique de mesure directe du spectre IR de la surface de la peau par ATRIF-IR échoue totalement pour

l'évaluation des poudres. D'autres techniques (cornéomètre, par exemple) ne sont pas utilisables non plus. La demanderesse a découvert qu'il faut en effet recourir à une capture de l'eau d'évaporation de la surface de la peau, évaporation facilitée ou ralentie par les poudres de maquillage. Le transfert de cette eau d'évaporation sur un support adéquat permet de quantifier, de façon reproductible, les effets apportés par les poudres et donc de distinguer valablement les produits hydratants (non-desséchants) des autres, et ainsi d'étayer les revendications avancées, donc de résoudre le problème posé ci-dessus.

La mise en oeuvre de l'invention consiste à formuler des poudres de maquillage en y incorporant un corps gras choisi parmi les familles des huiles minérales, végétales, animales, les cires, les esters d'acides gras, les alcools gras, les émulsionnants, préférentiellement une huile végétale, comme par exemple l'huile d'onagre, huile de bourrache, huile de lin, huile de noix de Brésil et d'autres, préférentiellement l'huile de luffa (Luffa cylindrica), l'huile de Pequi (Caryocar brasiliense ou Caryoca coriaceum), ou l'huile de Karité liquide, selon les formules connues de l'homme de l'art, puis d'appliquer la poudre ainsi formulée sur la peau d'un nombre suffisant de sujets volontaires pour évaluer l'effet cosmétique in vivo. Pour valider la revendication « poudre hydratante » ou « poudre non- desséchante » ou encore « poudre protégeant le capital hydrique cutané » et d'affirmations semblables, il convient de conduire le protocole d'évaluation de la façon suivante : Sur chacun des bras du volontaire on sélectionne 3 zones homogènes, on applique les poudres au pinceau sur les sites choisis. Ensuite on appose un morceau d'adhésif (Sparadrap, Blenders, Test" ou similaire) d'environ 10 cm2 sur chaque site, en s'assurant que toute la surface est bien en contact avec la peau. L'adhésif reste au contact de la peau pendant une heure (sur une zone de peau plane et non pileuse, préférentiellement des bras) et pendant 2 heures (sur l'autre bras).

Immédiatement après avoir retiré l'adhésif, on l'applique sur la surface du cristal du dispositif HATR (Horizontal Attenuated Total Reflexion), disponible auprès des fournisseurs d'accessoires aux spectromètres Infrarouge équipés de la Transformée de Fourier (Nicolet, Perkin Elmer,...), monté sur un spectromètre du mme type FT-IR (Nicolet, Perkin Elmer,...) et on enregistre le spectre d'absorption dans la gamme 700-4000 cm~1. La surface de la bande d'absorption entre 3050-3650 crri' peut tre calibrée pour indiquer une quantité d'eau présente (en ug/cm2) et permet de mesurer la quantité d'eau d'évaporation recueillie sur l'adhésif, les bandes amide I et amide 11 et leur rapport lull peuvent contribuer une information utile, comme indiqué dans la littérature (Es- Spiekman et Lucassen 2000, op. cit.). Sur le spectre ainsi obtenu, on détermine l'aire totale des bandes d'absorption 3050-3650 cm~ (vibrations de la liaison OH de l'eau) et celui des pics vers 1649 crri' (Amide I, étirement de la liaison C=O des amides trouvés dans les protéines) et 1540 cm' (amide 11, déformation de la liaison NH) ainsi que leurs rapports respectifs, qui, après avoir été calibrés pour indiquer une quantité d'eau présente (en ug/cm2), permettent de mesurer la quantité d'eau d'évaporation recueillie sur l'adhésif. En comparant la quantité d'eau récoltée sur chaque site, sur chaque volontaire, à tout moment, il est possible de dégager la conclusion que la poudre contenant une quantité suffisante, préférentiellement entre 1 et 10% (p/p), particulièrement entre 3 et 6% (p/p) d'huile, diminue la perte en eau, le dessèchement cutané, de façon significative.

Des exemples, non exhaustifs, illustrent l'invention : Exemple n° 1 : Poudre de maquillage libre (% pip) Phase A : Silice SIPERNAT 22S (Degussa) 2.50 Kaolin SPESWHITE (Quarrechim) 2.50

Luzenac 00 talc (Luzenac) 4.99 Sorbate 0.01 Phase B : Z COTE (oxyde de zinc) 0.06 NOIR 9829 (oxyde de fer) 0.05 DC Red W023 (oxyde de fer) 0.02 Rouge W3800 (oxyde de fer) 0.30 Jaune w1802 0.25 Sorbate 0.10 Phenova 0.80 Parfum 0.20 Phase C Luzenac 00 83.68 Huile de luffa 4.00 L'homme de l'art sait varier et adapter les formules sans pour autant sortir du cadre du présent brevet.

Exemple n° 2 : Selon le protocole décrit ci-dessus, la poudre libre de la composition de l'exemple n° 1 a été testée pour son pouvoir anti-desséchant sur un panel de 10 volontaires féminines, en comparaison avec la mme poudre dépourvue de l'huile de luffa (poudre placebo). Le graphe n° 1 montre, à titre d'exemple, les surfaces d'absorption IR obtenues sur la peau traitées (poudre avec huile de luffa) et non-traitée (poudre placebo) après deux heures d'application de l'adhésif. L'analyse de la surface des bandes dans la zone d'absorption 3000-3650 cm~1 sur l'ensemble des spectres obtenus, permet de dégager les résultats suivants : Absorption IR : o 10 ~ 95 : : : : : : : : : : : : : : : : d 0 .,. :........ :, : ; : ;. cl Placebo Active 1Mlh 13

On constate aisément que la poudre contenant l'huile de luffa empche le transfert de l'eau du stratum corneum v ; ers l'adhésif, et que cet effet augmente avec le temps, alors que la poudre placebo contribue à un dessèchement progressif puisque une plus grande quantité d'eau est récoltée sur l'adhésif BLENDERM 2 heures après application.

Ce procédé d'obtention de poudres « hydratantes », « non- desséchantes » etc. avec une preuve objective de leur efficacité, objet de la présente demande, peut tre étendu à toute sorte de poudres cosmétiques, en utilisant les ingrédients habituels. Quant aux corps gras utilisables pour obtenir un effet mesurable par la méthode d'évaluation décrite, on peut citer, parmi les huiles minérales, l'huile de vaseline ; parmi les huiles animales, les huiles de baleine, de requin, de phoque, de menhaden, de foie de flétan, de morue, de thon, de tortue, de pied de boeuf, de pied de cheval, de pied de mouton, de vison, de loutre, de marmotte, etc ; parmi les huiles végétales, les huiles d'amande, de germes de blé, de jojoba, de sésame, de tournesol, de palme, de noix, de karité, de shoréa, de macadamia, de pépins de cassis et similaires. Parmi les esters d'acides gras, on peut utiliser des esters d'acide en C12 à C22 saturés ou insaturés et d'alcools inférieurs comme l'isopropanol ou le glycérol ou d'alcools gras en C8 à C22, linéaires ou ramifiés, saturés ou insaturés ou encore d'alcanediols-1, 2 en C10-C22. On peut également citer comme corps gras, la vaseline, la paraffine, la lanoline, la lanoline hydrogénée, le suif, la lanoline acetylée, les huiles de silicone. Parmi les

cires, on peut citer la cire de Sipol, la cire de lanoline, la cire d'abeille, la cire de Candelila, la cire monocristalline, la cire de Carnauba, le spermaceti, le beurre de cacao, le beurre de karité, les cires de silicone, les huiles hydrogénées concrètes à 25°C, les sucroglycérides, les oléates, myristates, linoléates et stéarates de calcium, magnésium et aluminium. Parmi les alcools gras, on peut citer les alcools aurique, cétylique, myristique, stéarique, palmitique, oléique, et les alcools de GUERBET comme le 2-décyltétradécanol ou le 2-hexyldécanol. A titre d'émulsionnants, parmi les alcools gras polyoxyéthylénés, on peut citer les alcools aurique, cétylique, stéarylique et oléique comportant de 2 à 20 moles d'oxyde d'éthylène et parmi les alcoyléthers de glycérol, les alcools en C2-C, 8 comportant de 2 à 10 moles de glycérol.