Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Gradientenma- terials aus mindestens einer permanentmagnetischen Komponente und mindestens einer Trägerkomponente sowie ein daraus hergestelltes mechanisch stabiles Gradien- tenmaterial selbst. Nach dem Verfahren können permanentmagnetische Gradienten- materialien für industrielle Anwendungen hergestellt werden.

Stand der Technik

Permanentmagnete, auch als Dauermagnete bezeichnet, werden seit langem in der Industrie für unterschiedliche Einsatzbereiche u.a. in der Elektronik, Mechanik und Elektromechanik verwendet. Ebenfalls werden Permanentmagnete z.B. in Permanent- magnetmotoren und den Generatoren von Windkraftanlagen, eingesetzt. Die meisten Permanentmagnete, die heutzutage in der Industrie bspw. in Elektromotoren, Laut- sprechern, Bildröhren oder Mikrowellen eingesetzt werden, sind Seltenerdmagneten. Mit Seltenerdmagneten kann ein hohes Energieprodukt erhalten werden.

Oft ist der Permanentmagnet als ein Bauteil auf oder mit einem anderen Bauteil me chanisch verbunden. Es ist aber oft problematisch Körper aus Permanentmagnetma- terial wie Nd2Fei ₄ B mit Körpern aus Stahl oder anderen Materialien in Kontakt zu brin- gen, weil die Körper unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten und auch unterschiedlichen Magnetostriktionskoeffizienten aufweisen, womit es an den Kontakt- flächen der Körper zur Stressbildung kommt, welche in der Folge zur Rissbildung führt und damit die Lebensdauer der Bauteile reduziert und das Ausfallrisiko erhöht.

Gradientenmaterialien unterscheiden sich von herkömmlichen Materialen einheitlicher Natur, die an ihren Stoßflächen sprunghaft von einem Material in ein anders überge- hen, dadurch, dass sich zumindest eine Eigenschaft in Bezug auf eine Raumrichtung des Gradientenmaterial kontinuierlich oder schrittweise ändert. Bei Gradientenmateri- alien handelt es sich um monolithische Werkstoffe mit in einer oder mehreren Richtun- gen veränderten Eigenschaften. Nach einer Ausgestaltung besteht das Gradienten- material aus an gegenüberliegenden Seiten liegenden reinen Komponenten zwischen denen sich die Struktur, die Zusammensetzung und/oder die Morphologie schrittweise oder kontinuierlich von der einen Komponente in die andere Komponente ändert. Die einfachste Struktur eines solchen Gradientenmaterials besteht aus zwei oder mehr Komponenten, die jeweils unterschiedliche Materialien oder Mischungen von Materia- lien darstellen, wobei sich die Konzentration der Komponenten in zumindest einer Richtung ändert.

Gradientenmaterialien sind bspw. in der EP 1712657 B1 beschrieben, in der ein Ver- fahren zur Herstellung von Gradientenmaterialien aus unterschiedlichen metallischen Ausgangsmaterialien, wie z.B. Titan, Nickel, Aluminium, Magnesium oder auch von Metalllegierungen mittels Kaltspritzen beschrieben ist.

Aufgabe der Erfindung

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Permanentmagneten aus neuen Materia- len mit verbesserten oder zumindest neuen Eigenschaften zur Verfügung zu stellen, insbesondere um die aus dem Stand der Technik bekannten Probleme, die mit oben beschriebener Stress- und Rissbildung verbunden sind, z.B. bei der Befestigung der Permanentmagnete in Maschinen, zu vermeiden.

Zusammenfassung der Erfindung

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe entsprechend den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unter- ansprüche oder sind nachfolgend beschrieben.

Überraschend wurde gefunden, dass sich durch Sintern, insbesondere durch feldge- stütztes Sintern, sogenanntes FAST-Sintern, gesinterte Gradientenmaterialien, umfas- send zumindest eine permanentmagnetische Komponente und zumindest einem Trä- gerkomponente hersteilen lassen, wobei das erfindungsgemäße gesinterte Gradien- tenmaterial gegenüber herkömmlichen Bauteilen in denen magnetische und nicht magnetische Köper an Kontaktflächen in Verbindung stehen, verbesserte Eigenschaf- ten, insbesondere in Bezug auf Stress- und Rissbildung zeigen.

Das erfindungsgemäße Gradientenmaterial ist hergestellt aus zwei oder mehr Kompo- nenten, die jeweils unterschiedliche Materialien darstellen, wobei sich die Konzentra- tion der Komponenten in dem Gradientenmaterial in zumindest einer Richtung ändert und zumindest eine Komponente ein permanentmagnetisches Material umfasst. Das Gradientenmaterial wird hergestellt, indem ein Körper bzw. eine zu verfestigende Schichtung mit sich schichtweise ändernder Konzentration der eingesetzten Kompo- nenten aufgebaut wird, so dass sich in zumindest eine Raumrichtung ein ansteigendes und vorzugsweise für zumindest eine andere Komponente in einer anderen Raumrich- tung, insbesondere der entgegengesetzten Raumrichtung, ein abfallendes Konzentra- tionsprofil ergibt. Hieraus folgt, dass sich eine Änderung der Eigenschaften mit dem Konzentrationsprofil des jeweiligen Materials ergibt. Die erste Komponente umfasst dabei ein Material bzw. eine Materialmischung und die zweite Komponente ein Mate- rial bzw. eine Materialmischung, wobei zumindest ein Material in der ersten Kompo- nente permanentmagnetisch ist und insbesondere zumindest ein Material in der ersten Komponente unterschiedlich von jedem Material in der zweiten Komponente ist.

Überraschend kommt es hierbei für benachbarte Zonen senkrecht zu Raumrichtung des Konzentrationsprofils zu einer verminderten Änderung der physikalischen Eigen- schaften wie des thermischen Ausdehnungskoeffizienten und des Magnetostriktions- koeffizienten, wodurch eine Minimierung des Stresses innerhalb des gesinterten Gra- dientenmaterials erreicht wird.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Das Gradientenmaterial umfasst somit zumindest zwei Komponenten, welche jeweils aus einem oder mehreren Materialien hergestellt sein können. Zumindest eine von den Komponenten ist eine permanentmagnetische Komponente.

Die permanentmagnetische Komponente umfasst nach einer Ausgestaltung beispiel- haft jeweils in Pulverform:

- Eisenlegierungen umfassend neben Eisen, Aluminium, Nickel und Cobalt als Hauptlegierungselemente;

- Legierungen aus Bismut, Mangan und Eisen, wie z.B. Bismanol;

- Legierungen enthaltend Eisen, Cobalt Nickel und/oder Seltenerdmetalle (insbe- sondere Neodym, Samarium, Praseodym, Dysprosium, Terbium, Gadolinium). Auch Yttrium kann die Rolle eines Seltenerdmetalls einnehmen; Die wichtigsten Vertreter sind Neodym-Eisen-Bor (insbesondere Nd2Fei ₄ B), Samarium-Cobalt (insbesondere SmCos und Srri2Coi7) und Samarium-Eisen-Stickstoff (Srri2Fei8N3). Diese könne auch modifiziert werden etwa, indem in Nd2Fei ₄ B Neodym teilweise durch Praseodym, Dysprosium, Terbium und Eisen teilweise durch Cobalt substituiert wird - oder indem das Gefüge durch fremde Atome wie Aluminium, Titan, Zirconium, Kupfer oder Mangan gestört wird. Die andere Komponente ist die Trägerkomponente, die z.B. so gewählt ist, dass diese dem Material der Anwendungskonstruktion auf der der Permanentmagnet befestigt werden soll entspricht oder zumindest ähnelt. Die Trägerkomponente ist von der ein- gesetzten permanentmagnetischen Komponente unterschiedlich, insbesondere ist das Trägermaterial nicht-permanentmagnetisch und/oder paramagnetisch. Nach einer Ausführungsform besteht die Trägerkomponente ausschließlich aus dem nicht-perma- nentmagnetischen und/oder paramagnetischen Trägermaterial.

Eine geeignete Trägerkomponente oder ein geeignetes Trägermaterial, die in dem Gradienten verwendet werden können, sind Pulver wie z.B. verschiedene Stähle, Ti tan- oder Aluminiumlegierungen, metallische Gläser oder Keramiken wie WC, AI2O3 oder Zr02.

Pulver oder Pulverform meint vorliegend, dass es sich um eine oder mehrere partiku- läre, schüttfähige Komponenten handelt, insbesondere mit Partikelgrößen von kleiner 1000 pm, insbesondere von z.B. 10 Nanometern bis 500 Mikrometer, wie diese durch Siebanalyse, statische oder dynamische Lichtstreuung, Transmissionselektronenmik- roskopie als auch Physisorption bestimmt werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst den Schritt des Sinterns, insbesondere das sogenannte feldgestützte Sintern oder additive Verfahren wie Laser- oder Electron beam melting. Mit dem auch als (FAST) bezeichneten Verfahren wird zumindest eine permanentmagnetische Komponente mit zumindest einer Trägerkomponente zu ei- nem mechanisch stabilen Gradientenmaterial verdichtet. Dies ist ein druckunterstütz- tes Sinterverfahren mit gepulstem Gleichstrom in einem Presswerkzeug. Hierzu wird das zu verarbeitende Material in eine Sinterkammer eingebracht und gepresst. Zur Wärmeeinbringung fließt ein gepulster Strom direkt durch die eingebrachten Kompo- nenten / Materialen, welche das weiter oben beschriebene Konzentrationsprofil auf- weisen. Für elektrisch leitende Materialien wird eine signifikante Steigerung der Ver- dichtungsrate durch den Einfluss des elektrischen Feldes und des Stromflusses erzielt. Das Presswerkzeug ermöglicht es nach einer Ausführungsform, Heizraten bis 1000 K/min zu erreichen. Der Vorteile des FAST Verfahrens im Vergleich zu anderen Verfahren ist die Möglich- keit, durch den gepulsten Gleichstrom als auch die induzierten elektrischen und mag- netischen Felder unterschiedliche Materialien miteinander zu verbinden. Weiterhin führt der gepulste Gleichstrom auch dazu, dass man, z.B. auch durch eine geeignete Wahl der Sinterkammer, zusätzliche Temperaturgradienten hervorrufen kann, welche es weiterhin erleichtern unterschiedliche Materialien miteinander zu verbinden.

Weitere Vorteile des FAST Verfahrens liegen in dem niedrigen Druck auf der MPa Skala und einer hohen Effektivität mit einer hohen Aufheizgeschwindigkeit von 100 bis 1000 K/min, einer Haltezeit von wenigen Minuten und einer kurzen Abkühlphase, die zu einer Verdichtung des Materials führen. Die hier vorgeschlagene Methode kann für die energieeffiziente Fierstellung erfindungsgemäßer mechanisch stabilen Gradienten- materialien angewendet werden.

Zumindest die permanentmagnetische Komponente und die Trägermaterialkompo- nente werden schichtweise in Form von Mischungen unterschiedlicher Konzentration in Pulverform in die Kammer des Presswerkzeugs eingebracht und dort schichtweise vorverdichtet, so dass das gewünschte Konzentrationsprofil aufgebaut wird. Danach wird unter einem uniaxialen Druck von z.B. 10 bis 300 MPa und insbesondere 50 MPa bis 80 MPa in einem Vakuum oder einer Schutzgasatmosphäre auf 600 bis 1900°C, insbesondere 800°C bis 1200°C durch den Stromfluss erhitzt. Im Laufe des FAST Ver- fahrens wird typischerweise eine Spannung von unter 8 V, insbesondere unter 5 V, und ein Strom von 1 kA bis 10 kA gewählt.

Ein weiterer großer Vorteil des FAST-Verfahrens für die Gradientenmaterial-Herstel- lung liegt in der kurzen Prozesszeit begründet. Dies führt zu einer Reduzierung des Kornwachstums im Sinterprozess, wodurch eine Nano- und Mikrostruktur in der Kör- nung des Werkstoffes beibehalten wird. Dies hat positive Auswirkungen auf die me chanischen Eigenschaften des Materials.

Bei der hier vorgeschlagenen Herstellungsmethode entstehen Gradientenmaterialien mit einem Gewichtsanteil von 10 Gew.-% bis 90 Gew.-%, bevorzugt 50 Gew.-% bis 90 Gew.-% der permanentmagnetischen Komponente, relativ zum Gesamtgewicht des Gradientenmaterials. Die Ausgangskomponenten für die Synthese im FAST-Verfahren können in einer Ku- gelmühle zu Pulvermischungen geeigneter Konzentration aufbereitet werden. Dabei können Pulvermischungen mit gestufter Konzentration realisiert werden, z.B. von 100 Gew.% der permanentmagnetischen Komponente abfallend in Schritten (bildend je- weils eine Schichten) von jeweils 10 Gew.% (Konzentrationsgradient) bis zu 0 Gew.% des permanentmagnetischen Komponente und entsprechend gegenläufig ansteigen- der Konzentration der Trägerkomponente.

In einer Ausgestaltung werden die Schichten vor dem Sintern jeweils in Form von meh- reren Lagen einer Pulvermischung aus jeweils Pulvern enthaltend einerseits die Trä- gerkomponente und andererseits die permanentmagnetische Komponente bereitge- stellt. In dieser Ausgestaltung ändert sich die Konzentration der Trägerkomponente und der permanentmagnetischen Komponente von Schicht zu Schicht entlang der Raumrichtung.

In einer bevorzugten Ausgestaltung weisen die Schichten in der Raumrichtung entge- gengesetzt zur von Schicht zu Schicht ansteigenden Konzentration des permanent- magnetischen Materials von Schicht zu Schicht eine abfallende Konzentration der Trä- gerkom ponente auf, abfallend von einer ersten Schicht mit 100% der Trägerkompo- nente. Dies bedeutet, dass die erste Schicht ausschließlich aus der Trägerkomponente besteht bzw. ausschließlich aus dem Trägermaterial besteht, wenn die Trägerkompo- nente ausschließlich aus dem Trägermaterial besteht. Die Konzentration des Träger- materials nimmt in der Raumrichtung ab.

In einer weiteren Ausgestaltung nimmt die Konzentration des permanentmagnetischen Materials entlang der Raumrichtung zu. In dieser Ausgestaltung beträgt der Anteil an permanentmagnetischem Material am Ende des Gradientenmaterials vorzugsweise 100%.

Auch kleinere oder größere Schritte oder Schritte ungleicher Höhe bzw. ein fast konti- nuierlicher Übergang in Bezug auf den Konzentrationsgradienten sind möglich. We- sentlich ist nur, dass die Konzentration der permanentmagnetischen Komponente in der einen ansteigenden Raumrichtung jeweils nicht abfällt. Eine Schicht kann aus mehreren Lagen des Pulvers bestehen. Die Lagen einer Schicht können auch bereists ihrerseits einen Konzentrationsgradienten aufweisen, können aber auch hinsichtlich der stofflichen Beschaffenheit homogen sein. Das erfindungs- gemäße Gradientenmaterial umfasst zumindest vier Schichten von jeweils zumindest einer permanentmagnetischen Komponente und zumindest einer Trägerkomponente zum Erhalt einer Schichtung, wobei die permanentmagnetische Komponente zumin- dest ein permanentmagnetisches Material und die Trägerkomponente zumindest ein Trägermaterial, das sich von der permanentmagnetischen Komponente unterscheidet, umfasst.

In der Kugelmühle werden die Komponenten zerkleinert und gemischt zu Partikelgrö- ßen im Bereich von Nanometern bis hin zu Mikrometern. Zudem kann durch diesen Prozess auch eine ideale Homogenisierung der Komponentengemische der Zwi- schenschichten erreicht werden.

Die einzelnen Pulvergemische werden dann in der FAST-Kammer übereinanderge- schichtet. Die zumindest vier Schichten werden in der FAST-Kammer vorverdichtet und dann unter einem uniaxialen Druck von 10 MPa bis 300 MPa in einem Vakuum oder einer Schutzgasatmosphäre auf 600°C - 1900°C erhitzt. Im Verlaufe des FAST Verfahrens werden eine Spannung von unter 8 V und ein Strom von 1 kA - 10 kA gewählt. Das Sintern kann in einem externen Magnetfeld erfolgen

Nach einer Ausgestaltung des Verfahrens werden die eingesetzten Pulver während der Anwendung der FAST Methode zum Erhalt eines festen Körpers in einem elektri- schen oder magnetischen Feld ausgerichtet.

Hierzu besteht die Möglichkeit einen Elektromagneten in die Wand, die die FAST Kam- mer umgibt, oder eine Spule um die Graphitform herum einzubauen, der bei Betrieb ein homogenes Magnetfeld in der Kammer verursacht und so zusätzlich durch Aus- richtung während des Sinterns das Energieprodukt des Permanentmagneten maximie- ren kann. Dies kann insbesondere von Vorteil sein, um das permanentmagnetische Gradientenmaterial nach dem Sinterprozess in einem Arbeitsschritt auszurichten, da die permanentmagnetische Komponente des Gradientenmaterials oberhalb der mate- rialspezifischen Curie-Temperatur ihre ferromagnetischen oder ferrimagnetischen Ei- genschaften verliert, sodass sie oberhalb nur noch paramagnetisch sind. Es ist aber auch möglich, die Ausrichtung des permanentmagnetischen Gradienten- materials nach dem Sintervorgang separat vorzunehmen, bevorzugt ist es jedoch, die Ausrichtung des permanentmagnetischen Gradientenmaterials während des Sinterns, d.h. wenn die Curie-Temperatur zunächst überschritten wurde, und andauernd wenn die Temperatur anschließend wieder unter die die Curie-Temperatur zurückgefallen ist, vorzunehmen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines permanentmagnetischen Gradientenmaterials wird nachgehend anhand eines Ausführungsbeispiels genauer erläutert.

In speziellen Pressformen können zusätzliche Temperaturgradienten hergerufen wer- den. Dies kann beispielsweise genutzt werden, wenn das ferromagnetische Material und das Trägermaterial unterschiedliche Sintertemperaturen besitzen. Durch die Ver- wendung von beispielsweise eines Graphitbehälters in Form eines Kegelstumpfes kann ein zusätzlicher Temperaturgradient hervorgerufen werden. Durch die Kegelform ändert sich die Stromdichte in Abhängigkeit der Position des Kegels und damit die resultierende Temperatur in der Form. Der schmalere Teil des Kegelstumpfes wird eine niedrigere Temperatur besitzen im Vergleich zum Bereich mit dem größeren Durchmesser.

In einer anderen Ausgestaltung wird schrittweise Pulverschicht für Pulverschicht ver- dichtet und FAST-gesintert.

Das gesinterte Gradientenmaterial kann als Permanentmagnet eingesetzt werden. Ein Permanentmagnet (auch Dauermagnet) ist ein Magnet aus einem Stück eines ferro- oder ferrimagnetischen Materials, zum Beispiel Legierungen aus Eisen, Cobalt, Nickel oder bestimmten Ferriten. Er hat und behält ein statisches Magnetfeld, ohne dass man wie bei Elektromagneten einen elektrischen Stromfluss benötigt. Permanentmagnete besitzen an ihrer Oberfläche je einen oder mehrere Nord- und Südpol(e).

Permanentmagnete können durch die Einwirkung eines Magnetfeldes auf ein ferrimag- netisches oder ferromagnetisches Material erzeugt werden. Durch ein abklingendes magnetisches Wechselfeld, Erwärmung oder Stoßeinwirkung können Permanentmag- nete entmagnetisiert werden. Typische Anwendung der erfindungsgemäßen Magnete sind Haftmagnete und Feld- magnete von Gleichstrommotoren, Generatoren, Windkraftgeneratoren, Magnetrons und elektrodynamischen Lautsprechern, Mikrofone oder in Teilchenbeschleunigern als Ablenk- oder Fokussiermagnete in Wigglern und Undulatoren, bzw. Halterungen für solche Vorrichtungen.

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren an einem Beispiel erläutert, ohne dass die Erfindung auf das Beispiel beschränkt wäre.

Eine Schichtung von elf Schichten eines Pulvers variierend von 100 Vol.% Nd2Fei ₄ B hin zu 100 Vol.% rostfreiem Stahl vom Typ 316L nach ASTM-Norm in 10 Vol.% Schrit- ten wurden hergestellt. Hierfür wurden die benötigten Pulvermischungen bzw. die sor- tenreinen Pulver (in den Endlagen) zuvor in der Kugelmühle in Hexan für 2 h bei 200 rpm mit einem Kugel-zu-Pulver-Gewichts-Verhältnis von 10: 1 gemahlen und miteinan- der vermengt. Die Pulvermischungen bzw. sortenreinen Pulver wurden dann überei- nander in einem Graphitbehälter (Kammer des Presswerkzeuges) mit einem Innen- durchmesser von 20 mm geschichtet und der Behälter mit den Graphitstempeln an beiden Enden in der FAST-Kammer platziert. Das Pulver wurde anschließend in dem Graphitbehälter in der FAST-Kammer unter Vakuum einem Anfangsdruck von 10 MPa ausgesetzt (Phase 1 ). In den folgenden 6 min wurde ein Druck von 80 MPa stetig aufgebaut (Phase 2). Der eingesetzte gepulste Gleichstrom für das FAST Verfahren betrug bis zu 1 ,6 kA und die Spannung bis zu 5 V und variierte je nach Temperatur während des Sintervorganges. Zunächst wurde die Probe in einem ersten Heizvor- gang auf 420°C (Phase 3) gebracht. Dieser Schritt ist aus technischen Gründen not- wendig, da das verwendete Pyrometer bei 400°C zu arbeiten beginnt. Der Körper wurde mit einer Heizrate von 100 K/min auf eine Temperatur von 800°C erhitzt (Phase 4). Die Haltezeit des Sintervorgangs bei 800°C betrug 5 min (Phase 5). Der Heizvor- gang beinhaltend das feldgestützte Sintern dauerte insgesamt für 10 min an. Danach wurde der Strom abgeschaltet aber der Druck auf den Körper beibehalten (Phase 6). Aus der Schichtung von Pulvern entstand ein Körper. Nachdem der Sintervorgang be- endet war, wurde der Körper durch Sandbestrahlen von etwaigen Graphitrückständen befreit und erhalten wurde das Gradientenmaterial. Die Erfindung bzw. die nach den Beispielen erhaltenen Materialien sind weiter anhand nachstehender Figuren erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 : Zeitlicher Verlauf des Sintervorgangs;

Fig. 2: Lichtmikroskopische Aufnahme eines Neodym-Eisen-Bor / Stahl Gradienten- materials;

Fig. 3: XRD-Diffraktogramme von 7 beispielhaften Schichten des Gradienten;

Fig. 4: Phasenanteile der beitragenden Hauptphasen in den 1 1 Schichten des Gradi- entenmaterials;

Fig. 5: Gitterparameter der beitragenden Hauptphasen in den 1 1 Schichten des Gra- dientenmaterials;

Fig. 6: Thermische Ausdehnung exemplarischer Zusammensetzungen in Abhängig- keit von der Temperatur.

Der Ablauf des zuvor beschriebenen Vorgangs ist in Fig. 1 graphisch dargestellt.

Der Sintervorgang wird im Wesentlichen durch die oben im Text genannten 6 Phasen beschrieben. Das erhaltene gesinterte Gradientenmaterials aus Neodym-Eisen-Bor / Stahl ist in Fig. 2 dargestellt.

Die relativen Dichten des Neodymeisenbors, des rostfreien Stahls als auch jeder der 9 Zwischenschichten liegen bei über 98% der theoretischen Dichte. Die Dichten der einzelnen Schichten wurden an separat gesinterten Probestücken mit Hilfe des Archi- medischen Prinzips bestimmt. Der stufenweise Übergang von Neodymeisenbor (links) zu Stahl (rechts) ist in insgesamt 9 Zwischenschritten zu erkennen.

Die Struktur entlang des Gradienten ist anhand der Röntgendiffraktogramme beispiel- haft an 7 Schichten in Fig. 3 dargestellt.

Die Phasenzusammensetzung kann beispielsweise mit Hilfe der XRD Daten aus der Rietveld-Analyse gewonnen werden. Dabei sind die Streustärken der einzelnen Pha- sen als auch die gesamte Intensität der einzelnen Phasen in den Diffraktogrammen zu berücksichtigen. Die Phasenzusammensetzung des Gradientenmaterials ist in Fig. 4 dargestellt.

Es wurde ermittelt, dass nach dem Sintervorgang die beitragenden Hauptphasen Ne- odymeisenbor, Stahl in Austenitstruktur als auch Eisen in der alpha-Phase (Ferrit) vor- lagen. Die Ferritphase trat aufgrund einer teilweisen Zersetzung des Neodymeisenbors auf. Zusätzlich entstehen bei der Zersetzung noch eine neodymreiche als auch eine bor- reiche Phase, die jedoch nur einen geringen Phasenanteil von weniger als 5 Vol% im Maximum aufwiesen, sodass sie in Fig. 4 nicht mit berücksichtigt wurden. Es ist hierbei zu erwähnen, dass das Auftreten des Ferrites sich nicht negativ auf die magnetischen Eigenschaften des Neodymeisenbors ausübt.

Die Gitterparameter für die Flauptphasen, Fig. 5, zeigen entlang der 1 1 Schichten leichte Veränderungen, wobei die größten Veränderungen an dem Übergang von der anfänglichen reinen Neodymeisenborphase zur nächsten Schicht auftreten. Diese Un- terschiede in den Gitterparametern weisen auf internen Stress im Material hin, was die Stabilität des Gradienten reduzieren kann und auch zu Rissen an diesen Kanten füh- ren kann. Unter der Annahme des Flook'schen Gesetzes kann man die Veränderungen der Gitterkonstanten entlang der Position des Gradienten in einen internen Stress um wandeln und so zeigen, dass für den beschriebenen Gradienten der maximal auftre- tende Stress unterhalb der Zugfestigkeit der beitragenden Phasen liegt, sodass der Gradient mechanisch stabil ist.

Die thermische Ausdehnung einzelner Gradientenschichten ist in Fig. 6 graphisch dar- gestellt. Diese wurden dilatometrisch untersucht. Dabei wurde die thermische Ausdeh- nung von Proben aus 7 Schichten des hergestellten Neodym-Eisen-Bor / Stahl Gradi- entenmaterials bei ansteigender Temperatur bestimmt. Das Ergebnis verdeutlicht, dass die Schichten mit lediglich Neodym-Eisen-Bor vergleichen mit der Schicht aus lediglich Stahl einen sehr unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen. Durch das Einführen von Zwischenschichten kann die große Differenz im Übergang von der einen zur nächsten Schicht minimiert werden, was ebenfalls einen positiven Einfluss auf den Sinterprozess und die Gesamtstabilität des Gradientenma- terials hat.