PROCEDE DE PURIFICATION D'UN MELANGE VISQUEUX CONTENANT UN OU

PLUSIEURS CONTAMINANTS

La présente invention concerne un procédé de purification d'un mélange visqueux contenant un ou plusieurs contaminants. En particulier l'invention concerne un procédé de purification d'une phase aqueuse polymère.

Les procédés de synthèse chimique ou de purification font souvent appel à des mélanges visqueux, et particulièrement des solutions aqueuses de polymères. Par exemples, les solutions aqueuses de polymères sont utilisées comme sorbants dans des procédés de purification comme il est montré dans WO 2008/127602, US 7 147 692, US 6 811 703 ou encore US 5 641 847. Il peut être avantageux de laver ces solutions en éliminant des impuretés afin de les réutiliser, comme dans WO 2008/127602.

Les méthodes couramment utilisées pour purifier des solutions visqueuses et notamment des solutions de polymères, sont l'extraction liquide/liquide, l'extraction liquide/solide, la séparation par membrane (dense ou poreuse). Ces méthodes ont pour inconvénient d'être complexes dans leur mise en œuvre, et d'utiliser pour certaines des solvants polluants ou dangereux.

Les charbons actifs sont couramment utilisés pour la purification de mélanges liquides à travers différents procédés (filtration sur lit fixe de charbon, mélange du charbon au mélange liquide suivi d'une filtration...). Leur utilisation est un moyen bien connu par l'homme de l'art pour être à la fois simple, écologique et bon marché.

L'utilisation de cette technique de purification n'est pas aisée lorsque le mélange à purifier est visqueux. Pour l'étape de filtration, il est décrit dans la littérature qu'il est préférable d'avoir un mélange à purifier avec une viscosité faible (inférieure ou égale à 1 mPa), à cause des pertes de charges inhérentes à la technique. Certaines méthodes proposent de diminuer la viscosité du mélange par chauffage ou dilution comme WO 2009/148791. L'utilisation de charbon avec des tailles de particules importantes (supérieures à 1mm), est recommandée dans le cas de mélanges visqueux: d'après la loi de Kozeny, la perte de charge est proportionnelle à l'inverse du carré du diamètre des particules. Ainsi, si la taille des particules est divisée par 10, la perte de charge est multipliée par 100. L'utilisation de charbons actifs peut de plus s'avérer inefficace pour retirer les impuretés contenues dans certaines solutions contenant des polymères, comme dans US 2 520 733, ou même absorber le polymère comme dans WO 97/03092.

L'ensemble de ces contraintes rend complexe la purification de mélanges visqueux, et particulièrement de mélanges contenant une ou plusieurs phases aqueuses polymères.

Le but de la présente invention est de proposer une méthode à la fois simple, efficace et écologique pour l'élimination d'un ou plusieurs contaminants d'un mélange visqueux.

La présente invention concerne l'utilisation de charbon actif pour la mise en œuvre d'un procédé de purification d'un mélange visqueux initial contenant au moins une substance responsable de la viscosité de celui-ci et au moins un contaminant, ledit charbon actif étant sous la forme de particules d'un diamètre moyen D[3, 2] d'environ 5 μιη à environ 200 μιη, particulièrement d'environ 10 μιη à environ 80 μιη, particulièrement d'environ 40 μιη à environ 50 μιη.

II a été constaté de façon inattendue que l'utilisation de charbon actif sur des particules de charbon actif de taille de 5 à 200 μιη permettait de purifier des mélanges visqueux avec un rendement d'au moins 90 % sans chauffage ni dilution du mélange visqueux initial.

Par « charbon actif » on désigne un solide amorphe constitué essentiellement de matière carbonée qui a une grande surface spécifique (comprise entre 400 et 2 500 m ² /g) et qui est hydrophobe.

Par « diamètre moyen D[3, 2] », on désigne le diamètre qu'auraient toutes les particules d'un échantillon de particules dures parfaitement isométriques et qui développeraient une surface identique à celle de l'échantillon considéré (à masse de particules identique). Le diamètre moyen D[3, 2] est encore appelé « diamètre moyen en surface » ou « diamètre de Sauter ».

Par « Mélange visqueux initial », on désigne un fluide ou un mélange de fluides ayant une viscosité supérieure à environ 0,1 mPa.s. Cette viscosité est considérée à température ambiante, à pression ambiante et à une vitesse de cisaillement située entre 1 et 100 s ^"1 , lors d' une mesure en écoulement (rhéomètre cône-plan diamètre 40 mm pour le cône, température 20 °C, vitesse de cisaillement variant entre 10 et 1000 s ^"1 ).

Par « substance responsable de la viscosité » on désigne le ou les composés du mélange visqueux initial lui conférant sa viscosité. Selon un mode de réalisation particulier, la présente invention concerne également l'utilisation de charbon actif pour la mise en œuvre d'un procédé de purification d'un mélange visqueux initial contenant au moins une substance responsable de la viscosité de celui-ci et au moins un contaminant, ledit charbon actif étant sous la forme de particules d'un diamètre moyen D[3, 2] d'environ 5 μιη à environ 200 μιη, particulièrement d'environ 10 μιη à environ 80 μιη, particulièrement d'environ 40 μιη à environ 50 μιη et étant disposé en lit fixe au travers duquel s'écoule ledit mélange, ledit procédé de purification étant précédé d'une étape préliminaire de conditionnement du charbon actif.

Par «lit fixe », on désigne un dispositif contenant des particules immobiles sur lequel s'écoule ledit mélange visqueux initial.

Ledit lit fixe a une porosité comprise entre 30 et 50 %, de préférence entre 35 et

45%.

Par « porosité », on désigne le rapport entre le volume de l'espace interstitiel laissé libre entre les particules immobiles du lit fixe et le volume total dudit lit fixe.

Les particules, préalablement conditionnées, sont disposées et tassées, par exemple de façon mécanique, afin de former ledit lit fixe.

En particulier, le lit fixe est constitué d'une cartouche comportant un espace cylindrique creux au sein duquel les particules, préalablement conditionnées, sont disposées et tassées mécaniquement.

Une toile filtrante ou une plaque percée peut être insérée de part et d'autre du lit fixe afin d'éviter tout entraînement par le fluide en mouvement.

Afin d'éviter que la substance (ou les substances) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial, comme un polymère par exemple, ne soit adsorbée(s) sur le charbon actif pendant la purification, il peut être nécessaire de saturer les sites actifs du charbon actif susceptibles d'adsorber la substance (ou les substances) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial avant la mise en œuvre du procédé de purification, au cours d'une étape préliminaire de conditionnement dudit charbon actif.

Par « sites actifs » on désigne des zones de la surface des particules de charbon dont la structure locale est telle qu'elle permet l'établissement d'interactions (plus ou moins fortes) avec les molécules de contaminant, ce qui conduit à Padsorption de ces molécules.

Par « sites actifs susceptibles d'adsorber la substance (ou les substances) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial », on désigne des zones de la surface des particules de charbon dont la structure locale est telle qu'elle permet l'établissement d'interactions (plus ou moins fortes) avec les molécules de la substance responsable de la viscosité du mélange visqueux initial, ce qui conduit à leur adsorption. Les « sites actifs » et les « sites actifs susceptibles d'adsorber la substance (ou les substances) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial » peuvent être identiques ou différents selon les situations.

Ainsi, la présente invention concerne également l'utilisation de charbon actif pour la mise en œuvre d'un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans laquelle les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial sont saturés totalement ou partiellement avant le début du procédé de purification.

Par « saturé totalement ou partiellement » on désigne la situation du charbon actif après un traitement appelé conditionnement ayant permis Γ adsorption de molécules sur une proportion plus ou moins grande des sites actifs accessibles dans une quantité donnée de charbon actif.

Par « le début du procédé » on désigne la mise en contact du mélange visqueux initial contenant au moins un contaminant avec le charbon actif.

Il a été constaté de façon surprenante que cette saturation permettait de limiter Γ adsorption de la substance (ou les substances) responsable(s) de la viscosité, tout en gardant intacte la capacité du charbon actif à éliminer le contaminant (ou les contaminants).

Ainsi, une sélectivité du charbon actif est induite par F adsorption d'un mélange de saturation sur celui-ci puisque le charbon actif n'élimine plus la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial, mais il élimine toujours le contaminant.

La présente invention concerne également l'utilisation de charbon actif pour la mise en œuvre d'un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans laquelle les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial sont saturés totalement ou partiellement par la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial avant le début du procédé de purification.

Lorsque le charbon actif est saturé avec un mélange de saturation qui n'est pas la substance responsable de la viscosité du mélange visqueux initial, il est avantageux que par compétition sur les sites du charbon actif, le charbon adsorbe la substance responsable de la viscosité du mélange visqueux initial et relargue un élément du mélange de saturation, polluant ainsi le mélange visqueux filtré. Afin de se prémunir de ce risque, il est possible d'utiliser un mélange de saturation comprenant la même substance que la substance responsable de la viscosité du mélange visqueux initial.

Le mélange, dans un mode de réalisation particulier peut être monophasique, diphasique ou triphasique.

Lorsque ledit mélange est monophasique, il peut alors être constitué d'une phase aqueuse polymère.

Lorsque ledit mélange est diphasique il peut être alors constitué:

- d'une phase saline et une phase aqueuse polymère, ou bien

- de deux phases aqueuses polymères insolubles.

Lorsque le mélange est triphasique il peut être constitué d'une phase saline et de deux phases aqueuses polymères.

Dans tous les cas ci-dessus, la viscosité est toujours conférée par au moins une des phases aqueuses polymère.

Par «phase aqueuse polymère », on désigne une phase aqueuse contenant des polymères en solution.

Par « contaminant », on désigne un constituant chimique que l'on souhaite extraire du mélange visqueux initial.

Lorsque le mélange visqueux initial est constitué de plusieurs phases, il est possible d'effectuer le traitement (également appelé conditionnement) par mise en contact avec le charbon actif d'une à la totalité des phases constituant le mélange visqueux initial. Dans le cas où une partie seulement du mélange visqueux initial est mise en contact, une étape de séparation (décantation par exemple) sera mise en place avant la mise en contact.

Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, l'invention concerne également l'utilisation de charbon actif pour la mise en œuvre d'un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, ledit procédé de purification étant réalisé par mise en contact dudit mélange visqueux initial, ou d'au moins un des mélanges visqueux monophasiques contenus dans ledit mélange visqueux initial, avec ledit charbon actif, dans lequel le mélange visqueux initial, ou ledit mélange visqueux monophasique, contient au moins un contaminant, et ledit charbon actif étant sous la forme de particules d'un diamètre moyen D[3, 2] d'environ 5 μιη à environ 200 μιη, particulièrement d'environ 10 μιη à environ 80 μιη, particulièrement d'environ 40 μιη à environ 50 μιη. Dans le cas de l'existence de plusieurs phases, l'une au moins des phases conférant la viscosité est mise en contact avec le charbon actif dans le procédé de l'invention. En d'autres termes, la mise en contact du charbon actif selon l'invention n'a pas lieu avec une phase saline seule, ou avec une phase aqueuse qui n'a pas la viscosité telle que décrite précédemment, ou avec un mélange de deux phases qui n'a pas la viscosité décrite précédemment.

Lorsque le mélange visqueux initial comporte une phase ou deux phases, celles-ci pouvant être une phase aqueuse polymère et une phase saline, il est possible d'opérer le procédé de l'invention de différentes façons.

Selon un mode de réalisation particulier, l'invention concerne également l'utilisation de charbon actif pour la mise en œuvre d'un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, ledit procédé de purification étant réalisé par mise en contact dudit mélange visqueux initial, ou d'au moins un des mélanges visqueux monophasiques contenus dans ledit mélange visqueux initial, avec ledit charbon actif, dans lequel le mélange visqueux initial, ou ledit mélange visqueux monophasique, contient au moins un contaminant, et ledit charbon actif étant sous la forme de particules d'un diamètre moyen D[3, 2] d'environ 5 μιη à environ 200 μιη, particulièrement d'environ 10 μιη à environ 80 μιη, particulièrement d'environ 40 μιη à environ 50 μιη et étant disposé en lit fixe, ledit procédé de purification étant précédé d'une étape préliminaire de conditionnement du charbon actif dont les sites actifs sont libres par mise en contact dudit charbon actif et d'un mélange de saturation dans le but de saturer totalement ou partiellement les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la substance ou les substances responsables de la viscosité, ledit mélange de saturation contenant préférentiellement la substance ou les substances responsables de la viscosité du mélange visqueux initial.

Selon un mode de réalisation particulier, la présente invention porte sur l'utilisation de charbon actif pour la mise en œuvre d'un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, ledit mélange visqueux initial étant constitué:

- d'au moins un mélange visqueux monophasique, ledit mélange visqueux monophasique étant une phase aqueuse polymère, et ladite phase aqueuse polymère contenant au moins un polymère et éventuellement au moins un contaminant, et - éventuellement d'une phase aqueuse saline, ladite phase aqueuse saline contenant au moins un sel et éventuellement au moins un contaminant,

sous réserve que le contaminant est présent

- soit dans au moins une phase aqueuse polymère,

- soit dans la phase aqueuse saline, lorsqu'elle est présente,

- soit dans au moins une phase aqueuse polymère et dans la phase aqueuse saline lorsqu'elle est présente.

Selon un mode de réalisation particulier, la présente invention porte sur l'utilisation de charbon actif pour la mise en œuvre d'un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans laquelle les sites actifs du charbon actifs susceptibles d'adsorber le polymère sont totalement ou partiellement saturés par ledit polymère avant le début du procédé de purification.

En effet, afin d'éviter la pollution du mélange visqueux purifié par des éléments du mélange de saturation adsorbés sur des sites du charbon actif susceptibles d'adsorber le polymère, (le polymère pouvant remplacer lesdits éléments sur lesdits sites), il peut s'avérer avantageux de saturer avant l'étape de purification lesdits sites par ledit polymère.

S 'agissant plus précisément de la viscosité, celle du mélange visqueux initial peut être comprise d'environ 0,1 mPa.s à environ 200 mPa.s. Cette viscosité est considérée à température ambiante, à pression ambiante et à une vitesse de cisaillement située entre 1 et 100 s ^"1 , lors d'une mesure en écoulement.

Ainsi, selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel le mélange visqueux initial a une viscosité comprise d'environ 0,1 mPa.s à environ 200 mPa.s , particulièrement d'environ 1 mPa.s à environ 150 mPa.s, particulièrement d'environ 1 mPa.s à environ 80 mPa.s. Pour des viscosités inférieures à 0,1 mPa.s, la fîltration à travers un lit fixe ne pose aucun problème de perte de charge et la présente invention n'est donc pas pertinente. Pour des viscosités supérieures à 200 mPa.s la question de la perte de charge devient à nouveau péremptoire. Les valeurs de viscosité sont considérées à température ambiante, à pression ambiante et à une vitesse de cisaillement entre 1 et 100 s ^"1 , lors d'une mesure en écoulement.

S 'agissant toujours de la viscosité, dans le cas ou le mélange est constitué d'au moins une phase aqueuse polymère, la viscosité d'au moins une phase aqueuse polymère peut être comprise entre environ 0,1 mPa.s et environ 200 mPa.s. Ainsi, selon autre un mode de réalisation particulier, l'utilisation de charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel les mélanges visqueux monophasiques, ou phases aqueuses polymères, ont une viscosité d'environ 20 mPa.s à environ 200 mPa.s, particulièrement d'environ 35 mPa.s à environ 150 mPa.s, particulièrement d'environ 50 mPa.s à environ 80 mPa.s. Pour des viscosités inférieures à 0,1 mPa.s, la filtration à travers un lit fixe ne pose aucun problème de perte de charge et la présente invention n'est donc pas pertinente. Pour des viscosités supérieures à 200 mPa.s la question de la perte de charge devient à nouveau péremptoire. Les valeurs de viscosité sont considérées à température ambiante, à pression ambiante et à une vitesse de cisaillement entre 1 et 100 s ^"1 , lors d'une mesure en écoulement.

Dans le cas où le mélange visqueux initial comporte une phase saline, la viscosité de celle-ci peut être comprise d'environ 0,1 mPa.s à environ 20 mPa.s.

Ainsi, selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la phase aqueuse saline a une viscosité comprise d'environ 0,1 mPa.s à environ 20 mPa.s, particulièrement d'environ 1 mPa.s à environ 10 mPa.s, particulièrement d'environ 1 mPa.s à environ 3 mPa.s. Cette viscosité est considérée à température ambiante, à pression ambiante et à une vitesse de cisaillement située entre 1 et 100 s ^"1 , lors d'une mesure en écoulement.

Parmi l'ensemble des mélanges visqueux présentés ci-avant, l'invention est plus particulièrement destinée à purifié certains types de mélanges visqueux, notamment les mélanges visqueux initiaux monophasiques.

Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel le mélange visqueux initial est un mélange visqueux monophasique, qui est une phase aqueuse polymère.

Parmi l'ensemble des mélanges visqueux présentés ci-avant, l'invention est plus particulièrement destinée à purifié certains types de mélanges visqueux, notamment les mélanges visqueux initiaux diphasiques composés d'une phase aqueuse polymère et d'une phase saline.

Ainsi, selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel le mélange visqueux initial est constitué - d'un mélange visqueux monophasique, qui est une phase aqueuse polymère, et

- d'une phase aqueuse saline.

Le but de l'invention est de purifier un mélange visqueux initial, c'est-à-dire dans le cas du mélange visqueux diphasique défini ci-avant d'en éliminer un ou plusieurs contaminants. Dans le cas défini ci-dessus le contaminant peut être :

dans la phase aqueuse polymère uniquement,

dans la phase aqueuse et dans la phase saline,

dans la phase saline uniquement.

Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel le mélange visqueux monophasique contient au moins un contaminant.

Si le mélange visqueux initial contient une phase aqueuse polymère et une phase saline, le contaminant peut être en phase aqueuse polymère et en phase saline.

Ainsi, selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la phase aqueuse saline contient au moins un contaminant, et le mélange visqueux monophasique contient au moins un contaminant.

Dans ce cas, il est possible de séparer la phase saline et la phase aqueuse polymère et de mettre la phase aqueuse polymère en contact avec le charbon actif pour enlever le contaminant de la phase aqueuse polymère. Le contaminant de la phase saline peut alors être éliminé par une autre méthode (chromatographie par exemple). Il est également possible de mettre en contact le charbon actif avec le mélange visqueux initial pour éliminer le contaminant, puis de séparer la phase aqueuse polymère et la phase saline.

Le contaminant peut également ne se trouver que dans la phase saline. Ainsi, selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la phase aqueuse saline contient au moins un contaminant.

Dans ce cas, le charbon actif est mis en contact avec le mélange visqueux initial, c'est-à-dire avec le mélange constitué de la phase saline et de la phase aqueuse polymère.

Dans ce cas, la phase saline ne peut être mise seule au contact du charbon actif, mais doit être mise au contact du charbon actif en présence de la phase aqueuse polymère.

Une autre possibilité d'un mélange diphasique est le mélange de deux phases aqueuses polymères. Selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise œuvre d'un procédé de purification dans lequel le mélange visqueux initial est diphasique, et est constitué de deux mélanges visqueux monophasiques.

La purification de ce mélange est d'éliminer un ou plusieurs contaminants contenus dans l'une des phases.

Ainsi, selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel l'un des deux mélanges visqueux monophasiques contient au moins un contaminant.

La purification de ce mélange est d'éliminer un ou plusieurs contaminants contenus dans les deux phases.

Enfin, selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel les deux mélanges visqueux monophasiques contiennent chacun au moins un contaminant.

Dans certains des modes de réalisation particuliers ci-avant, une ou deux phases aqueuses polymères font partie du mélange visqueux initial. Parmi tous les polymères pouvant être présent dans les phases aqueuses polymère, les polymères listés ci-dessous sont les plus souvent utilisés.

Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel le polymère est choisi parmi des polymères hydrosolubles notamment le dextrane, le poly(alcool vinylique), la poly(vinylpyrrolidone), le pullulane, le Ficoll, le poly(acrylamide), le poly(acide acrylique), le carboxymethyldextrane, l'hydroxypropyldextrane, l'éthylhydroxyéthylcellulose...) et particulièrement le polyéthylène glycol (PEG) et les polymères ayant une masse molaire moyenne en nombre comprise entre 400 et 100 000 g/mol.

Par « polymère hydrosoluble » on désigne un polymère ayant une solubilité dans l'eau supérieure ou égale à lg/L à température ambiante.

De même, dans certain des modes de réalisation particuliers ci-avant, une phase saline fait partie du mélange visqueux initial. Parmi tous les sels existants susceptibles de faire partie de cette phase saline, on peut mentionner ceux cités ci-après.

Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel le sel est choisi parmi notamment le sulfate de sodium, le carbonate de sodium, le carbonate de potassium, le citrate de potassium, le phosphate de potassium, hydroxyde de sodium, hydroxyde de potassium, hydroxyde de rubidium, hydroxyde de césium, fluorure de sodium, formate de sodium, thiocyanate de potassium, carbonate de sodium, carbonate de potassium, carbonate d'ammonium, carbonate de rubidium, carbonate de césium, sulfate de lithium, sulfate de sodium, sulfate de rubidium, sulfate de césium, sulfate de magnésium, sulfate d'aluminium, sulfate de fer, sulfate de cuivre, sulfate de zinc, alun, sélénate de sodium, chromate de sodium, molybdate de sodium, tungstate de sodium, hydrogénophosphate de potassium, sulfite de sodium, silicate de sodium, sulfure de sodium, succinate de sodium, tartrate de sodium, phosphate de sodium, phosphate de potassium, vanadate de sodium, citrate de sodium, citrate d'ammonium, orthosilicate de sodium, et notamment le sulfate d'ammonium ((NH ₄ ) ₂ S0 ₄ ).

S 'agissant du contaminant il peut-être un soluté organique peu polaire, notamment un colorant, un pesticide, un composé pharmaceutique, un alcaloïde, une protéine, une toxine, et plus généralement tout composé organique possédant un coefficient de partage octanol/eau supérieur à 1 et particulièrement le bleu de méthylène. Lorsque le soluté possède un coefficient de partage inférieur à 1, il ne peut pas être extrait par la phase polymère de façon suffisamment efficace.

Par « soluté organique peu polaire » on désigne tout composé organique possédant un coefficient de partage octanol/eau supérieur à 1.

Selon un autre mode de réalisation particulier, le contaminant peut être un soluté aqueux polaire ou apolaire, notamment un colorant, un pesticide, un composé pharmaceutique, un alcaloïde, une protéine, une toxine, et particulièrement le bleu de méthylène.

Bien que l'ensemble des phases visqueuses contenant une phase aqueuse polymère puisse être traité par le procédé de l'invention, certaines concentrations de polymères en phase aqueuse sont plus particulièrement utilisées.

Selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la concentration de polymère dans au moins un des mélanges visqueux monophasiques est d'environ 10 g /L à environ 1000 g /L, particulièrement d'environ 50 g /L à environ 800 g

/L, particulièrement d'environ 200 g /L à environ 600 g /L. En dessous de 10 g/L, il n'est pas possible d'obtenir un système diphasique. 1000 g/L est une valeur très élevée qui représente la limite supérieure des concentrations rencontrées habituellement.

Selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la concentration de polymère dans la phase aqueuse saline est d'environ 0 g /L à environ 100 g /L, particulièrement d'environ 0 g /L à environ 50 g /L, particulièrement d'environ 0 g /L à environ 10 g /L.

Selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la concentration du sel dans au moins un des mélanges visqueux monophasiques est d'environ 1 g /L à environ 200 g /L particulièrement d'environ 5 g /L à environ 100 g /L, particulièrement d'environ 10 g /L à environ 50 g /L.

Selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la concentration du sel dans la phase aqueuse saline est d'environ 10 g /L à environ 800 g /L, particulièrement d'environ 20 g /L à environ 600 g /L, particulièrement d'environ 50 g /L à environ 400 g /L.

Selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la concentration du contaminant dans au moins un des mélanges visqueux monophasiques est d'environ 0,001 g /L à environ 10 g /L particulièrement d'environ 0,01 g /L à environ 1 g /L, particulièrement d'environ 0,05 g /L à environ 0,2 g /L.

Selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la concentration du contaminant dans la phase aqueuse saline est d'environ 0,0001 g /L à environ 10 g /L, particulièrement d'environ 0,004 g /L à environ 0,05 g /L, particulièrement d'environ 0,002 g /L à environ 0,01 g /L.

Selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel le charbon actif est contenu dans un support solide, notamment un support solide sous forme de lit fixe, notamment une cartouche de filtration. Selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel au moins un des mélanges visqueux monophasiques a une densité d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1600 kg.m ^"3 , particulièrement d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1400 kg.m ^"3 , particulièrement d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1200 kg.m ^"3 .

Selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la phase aqueuse saline a une densité d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1600 kg.m ^"3 , particulièrement d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1400 kg.m ^"3 , particulièrement d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1200 kg.m ^"3 .

Selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel le rapport entre la masse de charbon actif et le volume de mélange visqueux initial à purifier est d'environ 0,01 g/L à environ 10 g/L , particulièrement d'environ 0,02 g/L à environ 5 g/L, particulièrement d'environ 0,1 g/L à environ 1 g/L.

Selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel le rapport entre la masse de charbon actif et le volume de mélange visqueux monophasique à purifier est d'environ 0,01 g/L à environ 10 g/L , particulièrement d'environ 0,02 g/L à environ 5 g/L, particulièrement d'environ 0,1 g/L à environ 1 g/L.

Un des aspects importants de l'invention est le fait que la méthode de purification de l'invention ne nécessite pas d'étape de chauffage, ni avant, ni pendant l'utilisation du charbon actif, ce qui a un grand intérêt pratique et économique.

Selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification ne comportant pas d'étape de chauffage dudit mélange visqueux initial.

Selon un autre mode de réalisation particulier, le charbon actif tel que défini précédemment, est utilisé dans la mise en œuvre d'un procédé de purification dans lequel la température du mélange visqueux initial, pendant le procédé, est comprise d'environ 0°C à environ 40°C, particulièrement d'environ 10°C à environ 35°C, particulièrement d'environ 20°C à environ 35°C, particulièrement d'environ 20°C à environ 25°C.

La présente invention porte également sur un procédé de purification d'un mélange visqueux initial ou d'au moins un mélange visqueux monophasique constituant ledit mélange visqueux initial, contenant au moins une substance responsable de la viscosité de celui-ci et au moins un contaminant, comprenant une étape de filtration du mélange visqueux initial, ou d'au moins un des mélanges visqueux monophasiques, sur du charbon actif, dans lequel le charbon actif est sous la forme de particules d'un diamètre moyen D[3, 2] d'environ 5 μιη à environ 200 μιη, particulièrement d'environ 10 μιη à environ 80 μιη, particulièrement d'environ 40 μιη à environ 50 μιη, pour obtenir un mélange visqueux initial purifié, ou au moins un mélange visqueux monophasique purifié, substantiellement dépourvu d'au moins un contaminant.

Afin d'éviter que la substance (ou les substances) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial, comme un polymère par exemple, ne soit adsorbée(s) sur le charbon actif pendant la purification, il peut être nécessaire de saturer les sites actifs du charbon actif susceptibles d'adsorber la substance (ou les substances) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial avant la mise en œuvre du procédé de purification.

Selon un mode de réalisation particulier, l'invention concerne également un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans laquelle les sites du charbon actif susceptibles d'absorber la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial sont saturés totalement ou partiellement avant le début du procédé de purification.

Il a été constaté de façon surprenante que cette saturation permettait de limiter l'adsorption de la substance (ou les substances) responsable(s) de la viscosité, tout en gardant intacte la capacité du charbon actif à éliminer le contaminant (ou les contaminants). Ainsi, une sélectivité du charbon actif est induite par l'adsorption d'un mélange de saturation sur celui-ci puisque le charbon actif n'élimine plus la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial, mais il élimine toujours le contaminant.

Selon un mode de réalisation particulier, l'invention concerne également un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans laquelle les sites du charbon actif susceptibles d'absorber la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial sont saturés totalement ou partiellement par la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial avant le début du procédé de purification.

Lorsque le charbon actif est saturé avec un mélange de saturation qui n'est pas la substance responsable de la viscosité du mélange visqueux initial, il est possible que par compétition sur les sites du charbon actif, le charbon adsorbe la substance responsable de la viscosité du mélange visqueux initial et relargue un élément du mélange de saturation, polluant ainsi le mélange visqueux filtré. Afin de se prémunir de ce risque, il est avantageux d'utiliser un mélange de saturation qui contienne la même substance que la substance responsable de la viscosité du mélange visqueux initial.

La présente invention porte de plus sur un procédé de purification d'un mélange visqueux initial contenant au moins une substance responsable de la viscosité de celui-ci et au moins un contaminant comprenant une étape de filtration du mélange visqueux initial sur du charbon actif, dans lequel le charbon actif est sous la forme de particules d'un diamètre moyen D[3, 2] d'environ 5 μιη à environ 200 μιη, particulièrement d'environ 10 μιη à environ 80 μιη, particulièrement d'environ 40 μιη à environ 50 μιη, pour obtenir un mélange visqueux initial purifié substantiellement dépourvu d'au moins un contaminant.

Selon un mode de réalisation particulier, l'invention concerne également un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans laquelle les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial sont saturés totalement ou partiellement avant le début du procédé de purification.

Selon un mode de réalisation particulier, l'invention concerne également un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans laquelle les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial sont saturés totalement ou partiellement par la (ou les) substance(s) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial avant le début du procédé de purification.

Comme il a été indiqué ci-avant, il peut être avantageux de traiter le charbon actif avant le début du procédé de purification afin d'éviter qu'il n'adsorbe la substance (ou les substances) responsable(s) de la viscosité du mélange visqueux initial pendant la purification.

Selon un mode de réalisation particulier, l'invention concerne également un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment comprenant une étape préliminaire de prétraitement du charbon actif dont les sites actifs sont libres par mise en contact dudit charbon actif et d'un mélange de saturation dans le but de saturer totalement ou partiellement les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la substance ou les substances responsables de la viscosité, ledit mélange de saturation contenant préférentiellement la substance ou les substances responsables de la viscosité du mélange visqueux initial.

Comme précédemment, lorsque le mélange visqueux initial est composé de plusieurs phases, il est possible de ne traiter par l'invention qu'une partie des phases, après séparation de celles-ci (par décantation par exemple). L'invention permet de filtrer soit le mélange visqueux initial soit une ou plusieurs phases le composant.

Dans le cas de l'existence de plusieurs phases, au moins une des phases conférant la viscosité devra être traitée par l'invention. C'est-à-dire que la phase saline, ou une phase polymère qui n'aurait pas une viscosité telle que décrite précédemment, ou un mélange de ces deux phases ne peuvent être traités seuls par l'invention.

Selon un mode de réalisation particulier, la présente invention concerne également un procédé de purification d'un mélange visqueux initial ou d'au moins un mélange visqueux monophasique constituant ledit mélange visqueux initial, contenant au moins une substance responsable de la viscosité de celui-ci et au moins un contaminant, comprenant une étape de filtration du mélange visqueux initial, ou d'au moins un des mélanges visqueux monophasiques, sur du charbon actif, dans lequel le charbon actif est sous la forme de particules d'un diamètre moyen D[3, 2] d'environ 5 μιη à environ 200 μιη, particulièrement d'environ 10 μιη à environ 80 μιη, particulièrement d'environ 40 μιη à environ 50 μιη, et est disposé en lit fixe sur lequel s'écoule ledit mélange visqueux initial, pour obtenir un mélange visqueux initial purifié, ou au moins un mélange visqueux monophasique purifié, substantiellement dépourvu d'au moins un contaminant, ledit procédé de purification étant précédé d'une étape préliminaire de conditionnement du charbon actif.

Selon un mode de réalisation particulier, l'invention concerne également un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans lequel ledit mélange visqueux initial est constitué :

- d'au moins un mélange visqueux monophasique, ledit mélange visqueux monophasique étant une phase aqueuse polymère contenant au moins un polymère et éventuellement au moins un contaminant, et

- éventuellement d'une phase aqueuse saline contenant au moins un sel et éventuellement au moins un contaminant,

sous réserve que le contaminant est présent

- soit dans au moins un mélange visqueux monophasique, - soit dans la phase aqueuse saline lorsqu'elle est présente,

- soit dans au moins un mélange visqueux monophasique et dans la phase aqueuse saline lorsqu'elle est présente, et

dans lequel ledit mélange visqueux initial purifié est constitué :

- d'au moins un mélange visqueux monophasique purifié, ledit mélange visqueux monophasique purifié étant une phase aqueuse polymère purifiée contenant au moins un polymère et ne contenant plus de susdit contaminant, et

- éventuellement d'une phase aqueuse saline purifiée contenant au moins un sel et ne contenant plus de susdit contaminant.

Selon un mode de réalisation particulier, l'invention concerne également un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans lequel les sites actifs du charbon actifs susceptibles d'adsorber le polymère sont totalement ou partiellement saturés par ledit polymère avant le début du procédé de purification.

Ledit mélange visqueux initial purifié contient au moins un mélange visqueux monophasique purifié (une phase aqueuse polymère purifiée), si le mélange visqueux initial ne contient pas de phase aqueuse saline.

Ledit mélange visqueux initial purifié contient au moins un mélange visqueux monophasique purifié (phase aqueuse polymère purifiée), et une phase aqueuse saline purifiée si le mélange visqueux initial contient au moins un mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère), et une phase aqueuse saline.

Ainsi, dans la présente invention le procédé de purification d'un mélange visqueux initial sur du charbon actif tel que défini précédemment, peut être précédé d'une étape préliminaire de prétraitement (également appelée conditionnement) du charbon actif dont les sites actifs sont libres par mise en contact dudit charbon actif et d'un mélange de saturation dans le but de saturer totalement ou partiellement les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la substance ou les substances responsables de la viscosité, ledit mélange de saturation contenant préférentiellement la substance ou les substances responsables de la viscosité du mélange visqueux initial, et peut comprendre :

- au moins une étape de mise en contact d'un mélange visqueux initial avec du charbon actif sous forme de lit fixe, par écoulement du mélange visqueux initial à travers ledit lit fixe, contenant ledit charbon actif, permettant la filtration dudit mélange visqueux initial et Padsorption d'au moins un des contaminants sur le charbon actif pour obtenir un mélange visqueux initial purifié, et - au moins une étape de récupération du mélange visqueux initial purifié à partir dudit lit fixe, contenant le charbon actif.

De plus dans le procédé de purification d'un mélange visqueux initial sur du charbon actif tel que défini précédemment, ledit mélange visqueux initial peut être constitué :

- d'au moins un mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère), et

- d'éventuellement une phase aqueuse saline, et

être précédé d'une étape préliminaire de prétraitement du charbon actif dont les sites actifs sont libres par mise en contact dudit charbon actif et d'un mélange de saturation dans le but de saturer totalement ou partiellement les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la substance ou les substances responsables de la viscosité, ledit mélange de saturation comprenant le polymère de la phase aqueuse polymère, et comprendre :

- au moins une étape de mise en contact d'un mélange visqueux initial avec du charbon actif, contenu dans un support solide, par écoulement du mélange visqueux initial à travers ledit support solide, contenant ledit charbon actif, permettant la filtration dudit mélange visqueux initial et l'adsorption d'au moins un des contaminants sur le charbon actif pour obtenir un mélange visqueux initial purifié, ledit mélange visqueux initial purifié étant alors constitué

- d'au moins un mélange visqueux monophasique purifié (phase aqueuse polymère purifiée), et

- d'éventuellement une phase aqueuse saline purifiée, et

- au moins une étape de récupération du mélange visqueux initial purifié à partir dudit support solide contenant le charbon actif, et

- au moins une étape de séparation du mélange visqueux initial purifié afin d'isoler au moins un mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère), et éventuellement une phase aqueuse saline.

Par « Séparation » on désigne la transformation d'un mélange de substances en deux ou plusieurs composants distincts.

Selon un mode de réalisation particulier, le procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, s'applique à un mélange visqueux initial constitué :

- d'un mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère), et

- d'une phase aqueuse saline, et dans lequel ledit mélange visqueux initial purifié est constitué :

- d'un mélange visqueux monophasique purifié (phase aqueuse polymère purifiée), et

- d'une phase aqueuse saline purifiée.

Le dit procédé de purification d'un mélange visqueux initial s'applique également dans le cas d'un mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère) et d'une phase aqueuse saline, où le contaminant est présent dans la phase aqueuse polymère.

Le dit procédé de purification d'un mélange visqueux initial s'applique également dans le cas d'un mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère) et d'une phase aqueuse saline, où le contaminant est présent dans la phase saline.

Il s'applique également lorsque la phase aqueuse saline contient au moins un contaminant, et que le mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère), contient au moins un contaminant.

Le dit procédé de purification peut également être utilisé lorsque ledit mélange visqueux initial est constitué :

- de deux mélanges visqueux monophasiques (phases aqueuses polymères), et dans lequel ledit mélange visqueux initial purifié est constitué :

- de deux mélanges visqueux monophasiques purifiés (phases aqueuses polymères purifiées).

D'autres utilisations de ce procédé sont celles dans lesquelles l'un des mélanges visqueux monophasiques constituant le mélange visqueux initial, contient au moins un contaminant, ou lorsque le mélange visqueux initial est composé de deux mélanges visqueux monophasiques, les deux mélanges visqueux monophasiques contenant chacun au moins un contaminant.

La présente invention concerne également un procédé de purification d'un mélange visqueux initial tel que défini précédemment, dans lequel ledit mélange visqueux initial est constitué :

- d'un mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère), et

dans lequel ledit mélange visqueux initial purifié est constitué :

- d'un mélange visqueux monophasique purifié (phase aqueuse polymère purifiée).

Selon un mode de réalisation préférentiel, ledit procédé de purification est précédé d'une étape préliminaire de prétraitement (également appelée conditionnement) du charbon actif dont les sites actifs sont libres par mise en contact dudit charbon actif et d'un mélange de saturation dans le but de saturer totalement ou partiellement les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la substance ou les substances responsables de la viscosité, ledit mélange de saturation comprenant au moins un polymère d'au moins une phase aqueuse polymère, et comprend :

- au moins une étape de séparation du mélange visqueux initial en autant de mélanges visqueux monophasiques que ledit mélange visqueux initial contient de phases aqueuses polymère, chacun des mélanges visqueux monophasiques contenant éventuellement un contaminant, et

- au moins une étape de mise en contact d'au moins un des mélanges visqueux monophasiques contenant au moins un contaminant avec du charbon actif, par écoulement du mélange visqueux monophasique à travers un lit fixe, contenant ledit charbon actif, permettant la filtration dudit mélange visqueux monophasique et l'adsorption d'au moins un des contaminants sur le charbon actif pour obtenir un mélange visqueux monophasique purifié, et

- au moins une étape de récupération dudit mélange visqueux monophasique purifié à partir dudit lit fixe, contenant le charbon actif.

Selon un autre mode de réalisation préférentiel le mélange visqueux initial est constitué :

- d'un mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère), et

- d'une phase aqueuse saline,

sous réserve que le mélange visqueux monophasique contienne au moins un contaminant,

le procédé de purification est précédé d'une étape préliminaire de prétraitement du charbon actif dont les sites actifs sont libres par mise en contact dudit charbon actif et d'un mélange de saturation dans le but de saturer totalement ou partiellement les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la substance ou les substances responsables de la viscosité, ledit mélange de saturation comprenant le polymère de la phase aqueuse polymère, et et le procédé de purification comporte :

- une étape de séparation permettant l'isolation du mélange visqueux monophasique,

- une étape de filtration permettant de retirer du mélange visqueux monophasique au moins un contaminant, afin d'obtenir un mélange visqueux monophasique purifié, et - une étape de récupération permettant d'isoler ledit mélange visqueux monophasique purifié.

Selon un autre mode de réalisation préférentiel le mélange visqueux initial est constitué de deux mélanges visqueux monophasiques, ou deux phases aqueuses polymères, sous réserve que au moins un, ou les deux, mélanges visqueux monophasique contiennent au moins un contaminant, le procédé de purification est précédé d'une étape préliminaire de prétraitement du charbon actif dont les sites actifs sont libres par mise en contact dudit charbon actif et d'un mélange de saturation dans le but de saturer totalement ou partiellement les sites du charbon actif susceptibles d'adsorber la substance ou les substances responsables de la viscosité, ledit mélange de saturation comprenant au moins un polymère d'au moins une phase aqueuse polymère, et ledit procédé comprend :

- au moins une étape de séparation afin d'isoler les deux mélanges visqueux monophasique l'un de l'autre et,

- au moins une étape de fîltration pour chaque mélange visqueux monophasique contenant au moins un contaminant, afin d'obtenir deux mélanges visqueux monophasiques purifiés séparés l'un de l'autre, et

- au moins une étape de récupération afin d'isoler lesdits mélanges visqueux monophasiques purifiés.

Le dit procédé de purification est notamment utilisé lorsque le mélange visqueux initial a une viscosité comprise d'environ 0,1 mPa.s à environ 200 mPa.s, particulièrement d'environ 1 mPa.s à environ 150 mPa.s, particulièrement d'environ 1 mPa.s à environ 80 mPa.s. Cette viscosité est considérée à température ambiante, à pression ambiante et à une vitesse de cisaillement située entre 1 et 100 s ^"1 , lors d'une mesure en écoulement.

Le dit procédé de purification est également utilisé lorsque au moins un mélange visqueux monophasique constituant le mélange visqueux initial a une viscosité comprise d'environ 20 mPa.s à environ 200 mPa.s, particulièrement d'environ 35 mPa.s à environ 150 mPa.s, particulièrement d'environ 50 mPa.s à environ 80 mPa.s. Cette viscosité est considérée à température ambiante, à pression ambiante et à une vitesse de cisaillement située entre 1 et 100 s ^"1 , lors d'une mesure en écoulement.

Le dit procédé de purification peut être de plus utilisé lorsque la phase aqueuse saline a une viscosité comprise d'environ 0,1 mPa.s à environ 20 mPa.s, particulièrement d'environ 1 mPa.s à environ 10 mPa.s, particulièrement d'environ 1 mPa.s à environ 3 mPa.s. Cette viscosité est considérée à température ambiante, à pression ambiante et à une vitesse de cisaillement située entre 1 et 100 s ^"1 , lors d'une mesure en écoulement.

Dans certains des modes de réalisation particuliers ci-avant, une phase aqueuse polymère fait partie du mélange visqueux initial. Parmi tous les polymères pouvant être présents dans la phase aqueuse polymère, certains sont privilégiés.

Selon un mode de réalisation préférentiel, le polymère contenu dans le mélange visqueux monophasique (phase aqueuse polymère), est choisi parmi des polymères hydrosolubles, notamment le dextrane, le poly(alcool vinylique), la poly(vinylpyrrolidone), le pullulane, le Ficoll, le poly(acrylamide), le poly(acide acrylique), le carboxymethyldextrane, l'hydroxypropyldextrane, l'éthylhydroxyéthylcellulose...) et particulièrement le polyéthylène glycol (PEG), et les polymères ayant une masse molaire moyenne en nombre comprise entre 400 et 100 000 g/mol.

De même, dans certain des modes de réalisation particuliers ci-avant, une phase saline partie du mélange visqueux initial. Parmi tous les sels existants pour cette phase saline, certains sont privilégiés. Selon un mode de réalisation préférentiel, le sel contenu dans la phase aqueuse saline est choisi parmi notamment : le sulfate de sodium, le carbonate de sodium, le carbonate de potassium, le citrate de potassium, le phosphate de potassium, hydroxyde de sodium, hydroxyde de potassium, hydroxyde de rubidium, hydroxyde de césium, fluorure de sodium, formate de sodium, thiocyanate de potassium, carbonate de sodium, carbonate de potassium, carbonate d'ammonium, carbonate de rubidium, carbonate de césium, sulfate de lithium, sulfate de sodium, , sulfate de rubidium, sulfate de césium, sulfate de magnésium, sulfate d'aluminium, sulfate de fer, sulfate de cuivre, sulfate de zinc, alun, sélénate de sodium, chromate de sodium, molybdate de sodium, tungstate de sodium, hydrogénophosphate de potassium, sulfite de sodium, silicate de sodium, sulfure de sodium, succinate de sodium, tartrate de sodium, phosphate de sodium, phosphate de potassium, vanadate de sodium, citrate de sodium, citrate d'ammonium, orthosilicate de sodium, et notamment le sulfate d'ammonium ((NH ₄ ) ₂ S0 ₄ ).

Selon un mode de réalisation particulier, le contaminant est un soluté organique peu polaire, notamment un colorant, un pesticide, un composé pharmaceutique, un alcaloïde, une protéine, une toxine, et plus généralement tout composé organique possédant un coefficient de partage octanol/eau supérieur à 1 et particulièrement le bleu de méthylène.

Selon un autre mode de réalisation particulier la concentration de polymère dans au moins un des mélanges visqueux monophasiques (phases aqueuses polymères), est d'environ 10 g /L à environ 1000 g /L, particulièrement d'environ 50 g /L à environ 800 g /L, particulièrement d'environ 200 g /L à environ 600 g /L.

Selon un autre mode de réalisation particulier la concentration du polymère dans la phase aqueuse saline est d'environ 0 g /L à environ 100 g /L, particulièrement d'environ 0 g /L à environ 50 g /L, particulièrement d'environ 0 g /L à environ 10 g /L.

Ce procédé est aussi notamment lorsque la concentration du sel dans au moins un des mélanges visqueux monophasique (une des phases aqueuses polymères), est d'environ 1 g /L à environ 200 g /L, particulièrement d'environ 5 g /L à environ 100 g /L, particulièrement d'environ 10 g /L à environ 50 g /L ;

- ou bien lorsque la concentration du sel dans la phase aqueuse saline est d'environ 10 g /L à environ 800 g /L, particulièrement d'environ 20 g /L à environ 600 g /L, particulièrement d'environ 50 g /L à environ 400 g /L ;

- ou encore lorsque la concentration du contaminant dans au moins un des mélanges visqueux monophasiques (phases aqueuses polymères) est d'environ 0,001 g /L à environ 10 g /L, particulièrement d'environ 0,01 g /L à environ 1 g /L, particulièrement d'environ 0,05 g /L à environ 0,2 g /L ;

- ou bien alors lorsque dans lequel la concentration du contaminant dans la phase aqueuse saline est d'environ 0,0001 g /L à environ 10 g /L, particulièrement d'environ 0,0004 g /L à environ 0,05 g /L, particulièrement d'environ 0,002 g /L à environ 0,01 g /L.

Selon un mode de réalisation particulier, le charbon actif est contenu dans un support solide, notamment un support solide sous forme de lit fixe, notamment une cartouche de filtration. De préférence, ledit charbon actif est disposé en lit fixe dans une cartouche de filtration.

Selon un mode de réalisation particulier, la pression appliquée au mélange visqueux initial à l'entrée de la cartouche de filtration est comprise d'environ 1 à environ 10 bars, particulièrement d'environ 1 à environ 5 bars, particulièrement d'environ 1,5 à environ 3 bars.

Selon un autre mode de réalisation un des mélanges visqueux monophasique (phases aqueuses polymères) a une densité d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1600 kg.m ^"3 , particulièrement d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1400 kg.m ^"3 , particulièrement d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1200 kg.m ^"3 , mais aussi lorsque la phase aqueuse saline a une densité d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1600 kg.m ^"3 , particulièrement d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1400 kg.m ^"3 , particulièrement d'environ 1000 kg.m ^"3 à environ 1200 kg.m ^"3 .

Selon un mode de réalisation particulier, le rapport entre la masse de charbon actif et le volume de mélange visqueux initial à purifier est d'environ 0,01 g/L à environ 10 g/L, particulièrement d'environ 0,02 g/L à environ 5 g/L, particulièrement d'environ 0,1 g/L à environ 1 g/L, et le rapport entre la masse de charbon actif et le volume de mélange visqueux monophasique à purifier est d'environ 0,01 g/L à environ 10 g/L, particulièrement d'environ 0,02 g/L à environ 5 g/L, particulièrement d'environ 0,1 g/L à environ 1 g/L.

Selon un autre mode de réalisation particulier, ce procédé ne comporte pas d'étape de chauffage dudit mélange visqueux initial, ce qui est un avantage en termes de simplicité de manipulation et d'économie d'énergie

Enfin, selon un autre mode de réalisation, la température du mélange visqueux initial, pendant le procédé, est comprise d'environ 0°C à environ 40°C, particulièrement d'environ 10°C à environ 35°C, particulièrement d'environ 20°C à environ 35°C, particulièrement d'environ 20°C à environ 25°C.

DESCRIPTION DES FIGURES

Figure 1 :

La figure 1 représente l'exemple d'une expérience de cinétique d'adsorption batch sur charbon pulvérulent, d'une solution aqueuse de PEG 600 sur charbon Norit CGI . L'axe des abscisses représente le temps, tandis que l'axe des ordonnées représente le rapport z :

_ M - (x, - x _f )

m

Avec Xi le titre massique initial, Xf le titre massique final, Zf la capacité finale de l'adsorbant, M la masse de solution, m la masse d'adsorbant.

La figure 1 montre le résultat de 3 expériences identiques. Les points de la première sont représentés par des losanges noirs, ceux de la seconde par des carrés gris et ceux de la troisième par des triangles noirs.

Figure 2 :

La figure 2 présente l'isotherme d'adsorption déterminée avec les deux charbons pulvérulents dans le domaine d'intérêt de l'étude, c'est-à-dire Norit CASPF et Norit CGI . Là encore l'axe des abscisses représente le temps, tandis que l'axe des ordonnées représente le rapport z :

_ M - (x, - x _f )

m

Avec Xi le titre massique initial, Xf le titre massique final, Zf la capacité finale de l'adsorbant, M la masse de solution, m la masse d'adsorbant.

Les points correspondants à Norit CASPF sont représentés par des losanges noirs et ceux correspondants à Norit CGI sont représentés par des croix.

PARTIE EXPERIMENTALE

Le procédé de l'invention a été testé selon différents modes de réalisation. Exemple 1 : saturation du charbon actif

La filtration de PEG 5000 à une concentration variant entre 350 et 390 g/kg dans l'eau sur charbon actif Norit CASPF à température ambiante a permis de montrer que l'adsorption du polymère sur le charbon actif est de 0,11 g de polymère par g de charbon actif.

II a été également observé que pour une masse de charbon actif égale à 2,58 kg, en filtrant en continu une solution de PEG 5000 à une concentration variant entre 350 et 390 g/kg dans l'eau, le temps nécessaire pour retrouver la concentration d'entrée du polymère est d'environ 500 min.

De ce fait, un pré-conditionnement du charbon actif est nécessaire et consiste à mettre en contact le charbon actif avec la phase aqueuse polymère pendant 12 heures à température ambiante avant utilisation dans la cartouche. Ce pré-conditionnement permet de saturer le charbon actif en polymère, mais il a été montré que sa capacité d'adsorption du polluant est intacte. Les sites pouvant adsorber le polymère étant saturés par le préconditionnement, lorsque la cartouche est utilisée pour la purification du mélange visqueux initial, la phase aqueuse polymère filtrée contient une concentration en polymère identique à celle du mélange visqueux initial.

Tous les exemples ci-après ont été effectués sur des charbons actifs traités comme ci-avant avec le polymère contenu dans la phase aqueuse initiale. Exemple 2 : réalisation d'un lit fixe

La réalisation du lit fixe consiste à déposer une quantité définie de particules de charbon actif, préalablement conditionnées, à l'intérieur d'un container cylindrique comportant à sa base une plaque percée ou un tissu filtrant (type feutre). Les particules sont tassées mécaniquement suite au remplissage, afin d'éviter la présence de volumes morts dans le lit (qui conduirait à des court-circuits). Une deuxième plaque percée ou une couche de tissu filtrant est alors déposée au sommet du lit de particules et l'ensemble est maintenu à volume constant par un dispositif de serrage à vis. Une compression mécanique réalisée par un serrage modérée et/ou l'utilisation d'ultra-sons (opération dite de sonication) peuvent être utilisés afin de tasser au mieux le lit de particules.

Exemple 3 : procédé de séparation suivie d'une régénération sur cartouche de la phase extractante avec un système diphasique comportant deux phases aqueuses polymère.

Le contaminant étant le bleu de méthylène dans le dextrane.

Le système étudié est constitué de deux phases:

La phase aqueuse 1 contenant du dextrane ainsi que du bleu de méthylène (contaminant)

La phase aqueuse 2 contenant du poly(éthylène glycol)

Dans une ampoule à décanter la phase aqueuse 1 est mise en contact avec la phase aqueuse 2. Le bleu de méthylène est alors extrait de la phase aqueuse 1.

Les deux phases sont séparées par décantation.

La phase aqueuse 2, contaminée par le bleu de méthylène, est régénérée par adsorption dans une cartouche contenant du charbon actif Norit CASPF.

Exemple 4: procédé de séparation impliquant simultanément le transfert d'un soluté d'une phase à l'autre et son adsorption sélective sur un support solide.

Le contaminant est le bleu de méthylène.

Le système étudié est constitué d'un mélange de deux phases:

La phase aqueuse 1 contenant du sulfate d'ammonium, et une faible quantité de poly(éthylène glycol) ainsi que du bleu de méthylène (contaminant)

La phase aqueuse 2 contenant poly(éthylène glycol) et du sulfate d'ammonium Le mélange visqueux constitué de ces deux phases est traité par passage à travers un lit fixe de charbon actif Norit CASPF contenu dans une cartouche.

Le mélange est séparé par décantation.

Exemple 5 : Etude comparative de différents charbons actifs.

La capacité d'adsorber les différents constituants d'un mélange constitue le facteur le plus important pour déterminer les performances d'un procédé d' adsorption. Il est donc essentiel de connaître le partage du soluté considéré entre l'adsorbant et l'adsorbat (sous la forme d'une relation d'équilibre) pour pouvoir dimensionner le procédé. Les courbes qui caractérisent le plus souvent un matériau adsorbant sont les isothermes d'adsorption. Celles-ci donnent la quantité adsorbée d'un constituant par unité de masse d'adsorbant en fonction du titre massique de ce constituant dans le fluide. Pour de faibles teneurs, la quantité de soluté adsorbée sur le solide est proportionnelle à la teneur en soluté de la phase liquide. Pour de fortes teneurs en soluté on observe un palier d'adsorbant, traduisant la saturation du solide en soluté.

Pour déterminer les isothermes d'adsorption, on effectue en général des essais dans un réacteur batch agité. On place dans un bêcher une quantité connue d'adsorbant neuf en présence de solution contenant le constituant à adsorber à une concentration connue. Pour accélérer l'étape de transfert externe, on agite le mélange. Une fois l'équilibre atteint, on sépare les phases et un bilan de matière permet de déterminer un point de l'isotherme (xf ; zf):

M ^■ x _i = M ^■ x _f + m z _f

Avec Xi le titre massique initial, Xf le titre massique final, Zf la capacité finale de l'adsorbant, M la masse de solution, m la masse d'adsorbant. La masse de produit adsorbé par unité de masse d'adsorbant est donnée par :

_ M - (x, - x _f )

m

La phase aqueuse polymère est une phase contenant 433,7g/L de PEG 6000.

Par « PEG 6000 » on désigne un poly(éthylène glycol) de distribution de masses molaires étroite et dont la masse molaire moyenne en masse est égale à 6000 g/moL

Par « distribution de masse molaire étroite » on désigne les polymères présentant une distribution de masses molaires avec un indice de polymolécularité inférieur ou égal à 2 et plus particulièrement inférieur à 1 , 1.

Par « indice de polymolécularité » on entend le rapport de la masse molaire moyenne en masse à la masse molaire moyenne en nombre, ces valeurs étant fondées sur la distribution de masse molaire de l'échantillon de polymère considéré.

Voici les caractéristiques de ladite phase aqueuse polymère:

Le polluant est le bleu de méthylène. La répétition des mesures en réacteur fermé avec différentes concentrations permet d'obtenir l'isotherme d'adsorption.

Dans un premier temps des mesures d'adsorption du bleu de méthylène contenu dans la phase polymère ont été effectuées sur du charbon actif présent sous forme de bâtonnets cylindriques de 0,8 mm de diamètre et d'environ 5 mm de longueur.

Les concentrations en bleu de méthylène sont mesurées par spectroscopie UV- visible.

Les cinétiques s 'absorption sont extrêmement lentes ce qui s'explique par la grande viscosité de la phase polymère, rendant les phénomènes de diffusion excessivement lents.

Le temps de diffusion dans le solide poreux étant inversement proportionnel au carré du diamètre équivalent des grains, seule une diminution importante de ce diamètre était susceptible de diminuer les temps de mise à l'équilibre de façon importante, permettant la mise en place de l'opération d'adsorption avec un temps de contact raisonnable. Par la suite, des essais d'adsorption ont été réalisés en utilisant deux qualités de charbon pulvérulent commercialisé par la société Norit avec un diamètre moyen D[3, 2] des grains de respectivement 20 μιη (Norit CASPF) et 30 μιη (Norit CGI) environ. A titre d'exemple, les caractéristiques du charbon Norit CGI sont reportées dans le tableau suivant :

Un exemple de cinétique d'adsorption mesuré pour le charbon Norit CGI est présenté sur la Figure 1. Le temps nécessaire à l'atteinte de l'équilibre est alors de l'ordre de 50 minutes.

La Figure 2 présente l'isotherme d'adsorption déterminée avec les deux charbons pulvérulents Norit CASPF et Norit CGI dans le domaine d'intérêt de l'étude. Les points relevés sont relativement dispersés. Toutefois il semble qu'il y ait une valeur de palier pour le soluté adsorbé aux environ de 0,07 g/g. Cette valeur reste élevée et conduit à un coefficient de partage K=z/x de l'ordre de 2000.

Les exemples 1, 2, 3 et 4 ont permis d'illustrer la mise en œuvre de l'invention à travers des procédés différents et des mélanges visqueux initiaux différents par la nature des phases et la localisation du contaminant.

L'exemple 5 a permis de mettre en évidence que seuls les charbons actifs selon l'invention sont efficaces dans le but d'éliminer le contaminant du mélange visqueux à traiter. Exemple 6 : Elimination de composés d'un mélange aqueux visqueux

Un mélange complexe (1% de bleu patenté V, 1% de tartrazine et 1% d'acide citrique) de couleur verte, est dissous à raison de 1% en masse dans une solution aqueuse visqueuse contenant environ 10% en masse de glycérol, correspondant à une viscosité d'environ 60 mPa.s. Le mélange est pompé et traverse la cartouche filtrante préalablement décrite, remplie de charbon actif préalablement conditionné par contact avec une solution aqueuse de glycérol à 10% sous une pression d'environ 3 bars à un débit de liquide d'environ 0,3 mL .min ^"1 sur une durée d'environ 120 heures. Le mélange récupéré en sortie de la cartouche est décoloré, traduisant ainsi l'élimination des composés à l'origine de la coloration de la solution.

Exemple 7 : Elimination de bleu de méthylène d'une solution organique visqueuse

Du bleu de méthylène est dissous dans une huile silicone de viscosité faible (typiquement 70 mPa.s) à raison d'environ 30 mg.L ^"1 . Le mélange est pompé et traverse la cartouche filtrante préalablement décrite, remplie de charbon actif préalablement conditionné par contact avec l'huile silicone sous une pression d'environ 3 bars à un débit de liquide d'environ 0,3 mL .min ^"1 sur une durée d'environ 120 heures. Le mélange récupéré en sortie de la cartouche est décoloré, traduisant ainsi l'élimination du bleu de méthylène de la solution.

Exemple 8 : Elimination de composés d'une solution à base de liquide ionique

Un mélange complexe (1% de bleu patenté V, 1% de tartrazine et 1% d'acide citrique) de couleur verte, est dissous dans un liquide ionique (Emim /Tf2N) à raison d'environ 0.1 % en masse. Le mélange est pompé et traverse la cartouche filtrante préalablement décrite, remplie de charbon actif préalablement conditionné par contact avec le liquide ionique pur sous une pression d'environ 3 bars à un débit de liquide d'environ 0,3 mL .min ^"1 sur une durée d'environ 120 heures. Le mélange récupéré en sortie de la cartouche est décoloré, traduisant ainsi l'élimination des composés à l'origine de la coloration de la solution.