Domaine de l'invention L'invention concerne des compositions pulvérulentes de filtration de liquides alimentaires, leur régénération après un cycle de fonctionnement en filtration et leur recyclage en filtration.

L'invention concerne plus particulièrement un procédé de mise en oeuvre des compositions pulvérulentes de filtration par alluvionnage pour l'épuration de liquides alimentaires, la régénération des compositions et leur recyclage en filtration.

L'invention concerne enfin une installation industrielle pour la mise en oeuvre de compositions de filtration par alluvionnage de liquides alimentaires, leur régénération et leur recyclage en filtration.

Dans le cadre de l'invention, sous l'appellation « liquides alimentaires », on entend définir tous les liquides d'origine naturelle ou synthétique destinés à l'alimentation humaine, tels que, par exemple, les vins, les bières, les cidres, les spiritueux, les jus de fruits, les boissons énergisantes, l'eau naturelle, des liquides intermédiaires de l'agroalimentaire ou des domaines pharmaceutique et chimique ou encore des huiles animales, minérales, végétales ou autres liquides, dans lesquels peuvent être introduits des additifs tels que des colorants, des agents de conservation, des agents de collage, des agents de décoloration qui, pour certains, doivent être éliminés après avoir joué leur rôle, ou desquels doivent être éliminés des dépôts naturels avant leur conditionnement de pré-commercialisation, ainsi que les eaux résiduaires résultant des procédés de fabrication desdits liquides alimentaires.

Etat de la technique Les liquides alimentaires destinés à la consommation humaine représentent des volumes considérables qui ont généré, depuis des années, une activité mondiale intense et très concurrentielle et qui doivent répondre, lors de leur mise sur les marchés, à des exigences élevées de qualités gustatives et de sécurité alimentaire et sanitaire pour le consommateur.

Les divers types de « liquides alimentaires » sont multiples et nombreux-et concernent aussi bien des liquides d'origine naturelle que ceux d'origine synthétique qui sont produits au moyen de savoir-faire très ancien tel que les bières, les vins, le cidre ou plus récent tel que les jus de fruits ou boissons synthétiques dont la matrice est de l'eau.

Dans le cas d'un liquide alimentaire tel que par exemple le vin, son procédé de production a peu évolué dans le temps et comporte les étapes suivantes bien connues qui sont : -le pressurage du raisin pour en extraire les jus, -la fermentation contrôlée, -la décantation des jus, -la clarification -et la maturation pour une mise en cave plus ou moins prolongée.

Dans le cadre de cette production particulière, une étape du procédé parmi les autres que l'on retrouve dans la production de tout liquide alimentaire, a fait l'objet de nombreux travaux de recherche et de mise au point.

Cette étape est la clarification des vins et par extension de tous les liquides alimentaires, et plus spécifiquement leur filtration pour en éliminer les impuretés gênantes d'origine minérale et/ou organique en suspension dans la matière liquide.

Plusieurs moyens de séparation par filtration ont été et sont encore pratiqués à ce jour.

Les premiers moyens de séparation connus qui sont parmi les moyens les plus anciens sont la décantation et le collage qui consistent à introduire dans le liquide alimentaire à traiter, comme le vin par exemple, des composés minéraux comme par exemple de la bentonite, argile gonflante de type silico-alumineux, ou bien des composés organiques tels que par exemple des protéines connues provenant des albumines (de sang, d'oeuf), des colles de poissons, gel de silice amorphe, ferrocyanure de potassium, phytate de calcium, le polyvynilpolypyrrolidone (PVPP), des gélatines, des caséines ou autres qui ont la spécificité de floculer au contact des impuretés en suspension dans le liquide alimentaire à purifier et qui entraînent ces impuretés par sédimentation vers le fond du conteneur : le liquide alimentaire purifié et les sédiments contenant les impuretés peuvent alors être séparés par extraction de la phase liquide purifiée et éliminés par soutirage. La phase liquide d'imprégnation peut être extraite par filtration sous vide, par compression d'un gâteau d'impuretés ou par centrifugation.

Un autre moyen de séparation connu, plus récent, consiste à centrifuger le liquide alimentaire à purifier, c'est à dire à le débarrasser des impuretés en suspension en le soumettant à des accélérations centrifuges importantes, se substituant au phénomène naturel de séparation par décantation ou collage, ce moyen étant plus rapide, grâce au dépôt quasi instantané des particules d'impuretés en suspension sur les parois de la centrifugeuse.

Enfin, un autre moyen de séparation concerne la filtration proprement dite selon des méthodes en continu ou en discontinu, de liquides alimentaires pouvant avoir subi un traitement préalable d'encollage, cet autre moyen consistant à faire passer le liquide alimentaire à traiter

à travers un milieu filtrant qui peut être une masse filtrante poreuse ayant la propriété de fixer les particules en suspension dans ledit liquide à éliminer par leur rétention sur et dans la masse filtrante et/ou par absorption par la matière constitutive de la masse filtrante utilisée.

Parmi les diverses méthodes de filtration connues et pratiquées, peuvent être évoquées les filtrations sur plaques, par exemple sur filtres presses, par cartouches par exemple les filtres bougies, par membranes dont les surfaces filtrantes ont des pores de l'ordre de 100 um et également la filtration par alluvionnage.

Cette dernière méthode de filtration par alluvionnage met en oeuvre un milieu filtrant formé de plaques-supports filtrantes offrant des pores de grand diamètre mais dont le diamètre est réduit et réglé par la présence dans le liquide à filtrer de matériaux filtrants fibreux ou pulvérulents d'origine naturelle, organique, tels que par exemple les fibres de cellulose ou minérale tels que de la perlite, (matériau d'origine volcanique), du kieselgühr, matériau fossilisé, des sables de silice de granulométrie adaptée ou encore de l'alumine issue de la bauxite.

En d'autres termes, les matériaux filtrants évoqués sont déposés sur une surface de soutien elle-même filtrante, par exemple une toile filtrante métallique ou textile, un plateau filtrant à perforations, cette surface de soutien possédant des pores de grands diamètres dont le diamètre est nécessairement réduit par la présence d'un matériau filtrant déposé sur ledit support. Avant la filtration par alluvionnage, une pré-couche du matériau filtrant est constituée sur la surface de soutien (encollage), cette pré-couche de granulométrie grossière retenant les particules en suspension dans le liquide alimentaire dès le début de la filtration.

Par la suite, pour affiner la filtration et pour éviter l'accumulation de ces particules sur la pré-couche elle- même qui conduirait à un colmatage de la pré-couche, c'est à dire à une augmentation de la pression en amont du filtre et une diminution du débit du liquide alimentaire filtré, une certaine quantité de matériau filtrant plus fin d'un ou plusieurs grades est introduite dans le liquide à filtrer (nourrissage) et vient s'accumuler sur la pré-couche.

De nombreux documents relatent de telles mises en oeuvre.

Dans le brevet français n° 2 689 903 est fait mention d'un procédé de décoloration et de filtration de moûts et de vins blancs tachés, obtenus à partir de raisins noirs, en particulier quand la vendange s'est faite alors que la maturité technologique est dépassée, ou bien quand la vendange est atteinte de pourriture.

Ce procédé qui couple deux moyens, dont l'un est une décoloration et l'autre une filtration consiste à : a) mettre en communication une cuve pleine de vin avec une cuve vide de capacité correspondante, avec interposition d'un filtre à plateaux, b) déposer, sur la plaque filtrante des plateaux du filtre, une pré-couche d'un mélange de terre de diatomées et de cellulose, ou de cellulose seule, c) déposer, sur cette pré-couche, une couche d'un mélange de kieselgühr et de charbon actif, d) disperser, dans une quantité de vin déterminée, du kieselgühr, et du charbon actif, dans une proportion prédéterminée en fonction des conditions initiales de la vendange,

e) assurer, de la cuve pleine vers la cuve vide, un débit de vin à travers le filtre, tout en injectant régulièrement, en amont de celui-ci, une proportion de la dispersion constituée à l'étape « d » ci-dessus, en fonction des conditions initiales de couleur et de turbidité, f) contrôler la couleur et la turbidité en aval du filtre, g) modifier éventuellement la proportion de kieselgühr, ou de charbon actif de la dispersion réalisée à l'étape « d », selon le résultat du contrôle effectué à l'étape « f » ci-dessus, h) modifier éventuellement le dosage d'injection de la dispersion, par action sur le débit de passage du vin dans le filtre, ou sur le débit d'injection de la dispersion obtenue à l'étape « d », i) dès que la couleur et la clarté recherchées sont obtenues, fixer le débit de la pompe de circulation et de la pompe doseuse.

Si les avantages évoqués pour ce procédé peuvent être atteints pour l'essentiel, avantages qui sont : - sur l'aspect technique, une grande souplesse d'utilisation, une possibilité de contrôle en continu des résultats obtenus, tant en terme de turbidité que de caractéristiques chromatiques au sortir du filtre, - sur l'aspect économique, une réduction des temps de mélange et du contact du charbon actif avec les moûts et vins à traiter, les temps d'immobilisation des cuves, la protection évoquée de l'environnement grâce à ce procédé ne peut être complète car si le charbon actif est

bien éliminé de l'installation de traitement, le mélange pulvérulent de traitement et de filtration comprenant le charbon actif et le kieselgühr est évacué en décharge après usage, et les pertes en vins par imprégnation du mélange pulvérulent mis en décharge peuvent être importantes.

Dans un autre brevet, DE 2,104, 613 (ou son correspondant FR 2,078, 020) est décrit un procédé de brassage de la bière qui consiste à disperser dans le moût ou la bière pour éviter les pertes en cours du brassage un agent antimoussant de type silicone alimentaire pour réduire la production de mousse puis extraire l'agent antimoussant de la bière au moyen d'un absorbant restituant ainsi à la bière son pouvoir moussant et la stabilité de sa mousse.

L'absorbant mis en oeuvre pour extraire le silicone alimentaire utilisé comme agent anti-moussant peut-être, par exemple, du gel de silice, un aluminosilicate, de l'alumine, des sels d'aluminium, en particulier phosphate ou sulfate d'aluminium, du kieselgühr, du carbone activé ou autres.

L'absorbant mis en oeuvre dans le procédé est préférentiellement très finement divisé, ayant par exemple une surface spécifique de au moins 100 m2/g pour être efficace dans l'extraction du silicone alimentaire.

L'absorbant est généralement introduit dans la masse de la bière avant filtration puis est séparé de cette masse par ladite filtration.

Mais le rôle de cet agent, c'est à dire sa fonction, est uniquement d'absorber l'agent antimoussant et non pas de constituer un matériau filtrant, ne serait-ce qu'en raison de la faible quantité dudit absorbant introduit dans la bière qui est de 0,015 à 0,15 % en poids par rapport au poids de la bière traitée.

Dans un autre brevet EP 0255696 est proposé un procédé de filtration d'un liquide alimentaire qui est de la bière avant de l'embouteiller pour la rendre propre à la consommation, cl est à dire en éliminer les bactéries et particules en suspension qui lui donnent un aspect trouble, afin de pouvoir la conditionner dans des conditions de stabilité biologiquement durable.

Le procédé proposé dans le document concerne une filtration par alluvionnage de bière dont le matériau filtrant est une poudre d'alumine, à prédominance « alpha » qui a une surface spécifique comprise entre 0,5 et 6 m2/g En fait, cette poudre d'alumine essentiellement alpha, utilisée comme matériau filtrant dans une filtration par alluvionnage, est destinée à remplacer un matériau filtrant bien connu qui est le kieselgühr, déposé sur une surface de soutien telle que un tissu filtrant.

Concernant le kieselgühr, ce matériau est une roche d'origine sédimentaire, constituée par l'agglomération des enveloppes siliceuses de diatomées, micro-organismes marins unicellulaires et se décompose, une fois calcinée et selon les variétés connues, en 85 à 87 % de Si02, 2 à 5 % de A1203, 3 à 10 % de Fe203 et 0,2 à 4,4 % de NazO et 0,2 à 1 % de CaO. La capacité d'absorption d'eau selon les variétés de kieselgühr calciné peut atteindre de 200 à 380 % pour une surface spécifique de 0,8 à 40 m/g.

Selon les techniques connues, la filtration de liquides alimentaires tels que les vins, les jus de fruits et plus particulièrement la bière, consiste principalement à les filtrer selon le principe d'alluvionnage, sur des couches de kieselgühr mises en place par sédimentation continue sur une pré-couche de même matériau déposée sur un support adéquat de soutien.

Après la mise en place de cette pré-couche, un mélange de kieselgühr, de granulométrie allant du grossier au fin, est ajouté en quantité dosée à la bière à filtrer. En passant à travers la pré-couche, la bière à filtrer chargée de kieselgühr dépose de nouvelles couches du matériau filtrant par entraînement hydraulique et sédimentation tout en se débarrassant des particules en suspension qui sont retenues sur les couches en formation renouvelées de matériau filtrant.

En raison de sa composition essentiellement siliceuse, le kieselgühr est chimiquement très résistant. Dès lors, il n'est pas attaqué par le liquide alimentaire en cours de filtration, ce qui le rend particulièrement intéressant comme matière filtrante pour de tels liquides à l'égard desquels il manifeste une neutralité complète.

Dans le cas particulier de la filtration de la bière, la consommation de kieselgühr s'est manifestée être de l'ordre de environ 150 g à 200 g par hectolitre de bière filtrée. Car au-delà de la limite supérieure ainsi évoquée, il s'avère que la capacité de filtration du kieselgühr s'amenuise, cette perte de capacité se' manifestant par une augmentation importante de la pression de liquide en amont du filtre et une importante diminution du débit du liquide filtré en aval du filtre.

Dès lors, le kieselgühr chargé des particules solides, des levures et autres particules accumulées au cours de la filtration, doit être éliminé et remplacé par du kieselgühr vierge : l'installation de filtration est arrêtée, nettoyée et le milieu filtrant est renouvelé par formation d'une pré-couche sur la surface filtrante de soutien et l'apport de couches nouvelles au fur et à mesure par sédimentation de kieselgühr en suspension dans le liquide en filtration.

Dans des installations industrielles en brasseries, cette opération de changement de filtre délivre des

quantités importantes de kieselgühr usagé dont l'élimination pose des problèmes importants pour l'utilisateur et pour l'environnement : /Pour l'utilisateur, il se révèle que le kieselgühr a une forte capacité de rétention du liquide filtré, qu'il est difficile d'extraire du matériau filtrant usagé et qui, dès lors, reste piégé dans le matériau filtrant usagé. Ce liquide alimentaire piégé constitue une perte financière mais aussi une source émettrice par la suite d'odeurs désagréables, résultant de la décomposition bactérienne du liquide alimentaire piégé, après son dépôt en décharge.

Pour l'environnement, la mise en décharge du kieselgühr usagé, chargé des matières ayant été éliminées du liquide alimentaire filtré, présente un coût de dépôt de plus en plus élevé, et constitue surtout une nuisance forte. L'évolution des législations nationales et plus particulièrement la création d'une réglementation internationale exigeante à raison, telle celle de l'Union Européenne, constituent un empêchement sérieux, voire un interdit définitif pour l'élimination par mise en décharge publique des quantités considérables de kieselgühr usagé provenant de filtrations de liquides ou autres.

Sous l'aspect du risque sanitaire, le kieselgühr est classé parmi les substances cancérigènes (classement I. A. R. C. groupe 1, ou I. N. R. S. fiche toxicologique n°232 « silice cristalline » éditée en 1997).

Des traitements de régénération du kieselgühr usagé provenant de la filtration de multiples liquides alimentaires tels que la bière, le vin, ont été essayés, mais en vain, pour éliminer dudit kieselgühr les particules solides retenues lors de la filtration et extraire également la fraction du liquide alimentaire restée piégée dans le kieselgühr usagé. Mais ces

traitements, en particulier l'un d'entre eux par calcination, sont particulièrement coûteux, mais surtout se sont révélés modifier le kieselgühr traité pour le régénérer, et en particulier en diminuer sa surface spécifique.

Un autre traitement (attaque à la lessive de soude, suivie d'une neutralisation à l'acide) altère également les caractéristiques d'origine du matériau.

C'est pourquoi, dans le but de remplacer le kieselgühr à l'origine d'inconvénients particulièrement gênants tels que par exemple celui de son élimination après usage, a été proposé dans le brevet EP 0255 696 préalablement mentionné, un procédé de filtration par sédimentation sur pré-couche ou encore par alluvionnage, de boissons alimentaires telles qu'en particulier de la bière : le matériau filtrant est choisi d'origine céramique régénérable chimiquement et formé, comme précédemment dit, d'une poudre d' « alumine usuelle disponible dans le commerce », composée essentiellement d'alumine alpha, ayant une surface spécifique comprise entre 0,5 et 6 m 2/g.

Or, par comparaison avec le kieselgühr calciné généralement utilisé comme matériau filtrant, dont la surface spécifique est comprise entre 0,8 et 40 m2/g, l'alumine proposée comme matériau filtrant dispose d'une surface spécifique beaucoup plus faible. Mais il est précisé dans ce brevet : - que la performance d'un filtre à alluvionnage par couche déposée sur une pré-couche par sédimentation, utilisant comme matériau filtrant l'alumine à plus faible surface spécifique que le kieselgühr, offre d'aussi bonnes performances qu'un filtre à sédimentation sur pré-couche mettant en oeuvre du kieselgühr calciné,

- et que l'alumine alpha mise en oeuvre dans ce type de filtration est régénérée par un traitement alcalin achevé par un traitement acide.

Toutefois, la « poudre d'alumine usuelle disponible commercialement » qui est de l'alumine alpha n'est pas d'une exploitation industrielle simple car par comparaison avec le kieselgühr calciné : - dont la densité apparente est comprise entre 0,36 et 0,43, l'alumine alpha dispose d'une densité spécifique forte qui évolue entre 3 et 4, pour une densité apparente comprise entre 1,7 et 1,85, - dont la surface spécifique est comprise entre 0,8 et 40 m2/g, l'alumine alpha offre une surface spécifique très inférieure, comprise entre 0,5 et 6 m2/g, - dont la granulométrie usuelle est comprise selon la qualité de filtration recherchée entre 5 et 60 um d'une part et 20 à 200 um d'autre part, l'alumine alpha usuelle a une granulométrie généralement comprise entre 0,5 et 10 um et exceptionnellement pour certains types non-usuels comprise entre 40. et 100 um, - dont la porosité est manifestement plus élevée que celle de l'alumine alpha usuelle.

Pour améliorer les capacités de filtration par alluvionnage de compositions filtrantes, à base de particules d'oxydes métalliques telles que l'alumine alpha, est aussi proposée l'introduction dans des compositions filtrantes d'aides à la filtration. Dans le brevet US 5, 300,23, est décrite une méthode de filtration de liquides, en particulier alimentaires, qui comporte la mise en oeuvre de compositions pulvérulentes de filtration par alluvionnage, l'épuration des liquides alimentaires et la

régénération desdites compositions filtrantes. Ces compositions filtrantes sont formées d'un mélange comportant au moins : - un premier type de composants choisis dans le groupe constitué par des particules de métaux, des particules d'oxydes métalliques, telles que en particulier l'alumine alpha, l'oxyde de zirconium, ou encore des particules de carbone ayant des structures fibreuses ou granulaires, - un deuxième type de composants, formant aide à la filtration, choisi dans le groupe constitué par des fibres d'origine synthétique ou naturelle, telles que fibres de polyéthylène, polypropylène, polyamide ou autres, des fibres de cellulose, ayant une longueur comprise entre 1 et 5000 um et une épaisseur entre 0,5 et 100 um.

Dès lors, se manifestent lors de la mise en oeuvre de compositions à base d'alumine alpha, en filtration industrielle par alluvionnage, des troubles de comportement particulièrement gênants, tels que une perte d'efficacité à la filtration, une diminution rapide de la vitesse de filtration du liquide alimentaire, une montée en pression rapide en amont du filtre pouvant aller jusqu'au colmatage du filtre qui, de ce fait, provoque l'arrêt de l'installation, rend nécessaire l'élimination du milieu filtrant et son remplacement, étant entendu que la fréquence de changement de tels filtres à base de ladite alumine alpha devient très importante, difficilement prévisible et aléatoire, coûteuse en terme de temps d'immobilisation de matériaux filtrants consommés, pertes répétitives de volumes de liquides alimentaires retenus dans la masse des matériaux filtrants éliminés et de régénération dudit matériau filtrant usagé issus de l'installation de filtration et coût de régénération.

Objets de l'invention L'examen de l'état de la technique et les nombreux inconvénients qui sty manifestent, conduisent à assigner à l'invention les objets principaux énoncés ci-après : - un premier objet de l'invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides à caractère alimentaire, majoritairement d'origine minérale, de densité apparente proche de 1 et préférentiellement inférieure à 1 mais proche de celle des liquides à filtrer ; - un autre objet de l'invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires dont les composants usagés soient facilement extraits de l'installation, régénérés sans subir de dommages par effets mécaniques et/ou chimiques lors de la régénération, ladite composition étant régénérée par voie biologique principalement, offrant une alternative à la mise en décharge, sans impact sur l'environnement ; - un autre objet de l'invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires qui dispose de performances de filtration nettement supérieures à celles de matériaux filtrants actuels ; - un autre objet de l'invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires qui soit adaptée aux installations industrielles actuelles, de sorte que ces installations fonctionnent sans nécessité d'une adaptation technique partielle ou d'un changement intégral ; - un autre objet de l'invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides

alimentaires dont la composition filtrante qui présente une capacité de rétention très faible du liquide filtré, c'est à dire un indice de vide le plus proche possible de 0, afin de limiter les pertes en liquide alimentaire filtré à chaque opération de changement du matériau filtrant ; - un autre objet de l'invention est de créer une composition de filtration de liquides alimentaires qui ait une compatibilité adaptée à l'égard de ces liquides, aussi divers que par exemple la bière, le vin, les jus de fruits, le cidre, les spiritueux, les sirops, le vinaigre, des intermédiaires agroalimentaires, pharmaceutiques, chimiques, huiles animales, minérales, végétales, eaux potables, eaux résiduaires résultant des procédés de fabrication desdits liquides alimentaires ; - enfin, un autre objet de l'invention est de créer un procédé de filtration par alluvionnage de liquides alimentaires mettant en oeuvre la composition, objet principal précédemment évoqué de l'invention.

Sommaire de l'invention Les divers objets précédemment énoncés assignés à l'invention peuvent être atteints grâce à la composition de filtration et au procédé de filtration mettant en oeuvre ladite composition, qui, l'une et l'autre, éliminent les inconvénients issus de l'état de la technique et qui apportent, de plus, de substantielles améliorations aux moyens antérieurement décrits.

Selon l'invention, la composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires se caractérise en ce qu'elle est formée d'au moins 75 % en poids d'alumine à surface spécifique au moins égale à 135 m2/g mesurée selon la méthode BET (norme NF X11-621), et d'au plus 25 % en poids d'au moins un autre matériau filtrant.

Selon l'invention également, le procédé de filtration de liquides alimentaires se caractérise en ce que la composition pulvérulente de filtration mise en oeuvre pour la formation de la couche de filtration, est formée d'au moins 75 % en poids d'alumine à surface spécifique au moins égale à 135 m2/g, mesurée selon la méthode BET (norme NF X11-621) et d'au plus 25 % en poids d'au moins un autre matériau filtrant.

Selon l'invention en particulier, le procédé de filtration de liquides alimentaires par alluvionnage se caractérise en ce que la composition pulvérulente de filtration mise en oeuvre pour la formation d'une pré- couche de filtration et son nourrissage au cours de la filtration, est formée d'au moins 75 % en poids d'alumine à surface spécifique au moins égale à 135 m2/g, mesurée selon la méthode BET (norme NF X11-621) et d'au plus 25 % en poids d'au moins un autre matériau filtrant.

Description détaillée de l'invention La filtration de liquides alimentaires s'effectue sur toutes installations de filtration mettant en oeuvre un matériau filtrant qui peut se présenter sous une forme pulvérulente, utilisable sous cette forme ou conditionnée dans des conteneurs filtrants, de géométrie adaptée au filtre à utiliser, tels que des cartouches filtrantes par exemple.

Dans le cas particulier de la filtration par alluvionnage, la composition pulvérulente de filtration selon l'invention est utilisable sous sa forme initiale pulvérulente.

La filtration de liquides alimentaires par alluvionnage est bien connue et industriellement exploitée.

Une installation de filtration par alluvionnage comporte des moyens rigides de filtration qui sont des

cadres rigides filtrants de soutien dont les faces peuvent être munies de cannelures et/ou de moyens filtrants tels que toiles métalliques, textiles ou autres, généralement à grandes mailles, inadaptées à une filtration et/ou à une clarification fine de liquides à vocation alimentaire.

C'est pourquoi ces cadres rigides filtrants de soutien doivent recevoir pour la filtration et/ou la clarification de liquides alimentaires selon le procédé de l'invention, une pré-couche de filtration constituée par la composition filtrante dispersée au sein d'une fraction du liquide alimentaire à filtrer.

Selon le processus de fonctionnement de la filtration par alluvionnage des liquides alimentaires, la pré-couche qui constitue le milieu filtrant de base est nourrie au cours de la filtration par la composition filtrante formant le matériau filtrant dispersé dans le liquide alimentaire à filtrer, pour créer d'une manière continue des couches filtrantes successives retenant les impuretés à éliminer. Le nourrissage s'effectue en continu jusqu'au remplissage complet de la chambre de filtration dont le volume en constitue la limite. Le moyen de filtration par alluvionnage permet, dès lors, de retarder le colmatage du filtre et plus particulièrement de la pré-couche, tout en allongeant la durée de vie des couches filtrantes constituées de la composition filtrante selon l'invention.

La composition pulvérulente de filtration, objet de l'invention, comporte au moins 75 % en poids et préférentiellement au moins 85 % en poids d'alumine ayant une surface spécifique d'au moins 135 m2/g.

Mais la composition pulvérulente de filtration selon l'invention peut également comporter 100 % en poids d'alumine ayant une surface spécifique d'au moins 135 M2/g.

Selon l'invention, l'alumine entrant dans la composition filtrante, résulte de procédés hydro métallurgiques connus, tels que les procédés d'attaques par voie alcaline ou acide de minerais appropriés, conduisant à la production d'alumine hydratée du type A1203, 3H2O, qui, par décomposition thermique adéquate, c'est à dire ménagée, conduit à une famille d'alumines hydratées de type Al203, xH2O dans laquelle O<x<1.

Cette famille d'alumines hydratées de type Al2O3, xH2O dans laquelle 0<x<l, constitue l'ensemble des alumines de transition, offrant des surfaces spécifiques importantes, allant par exemple de 20 m2/g pour l'alumine « delta » à 350-400 m2/g pour les alumines de type « gamma », « rhô » ou « khi », l'alumine alpha complètement déshydratée et pour laquelle x=0, étant obtenue par décomposition thermique à environ 1200°C et possédant une surface spécifique faible, comprise entre 0,5 m/g et 6 m2/g.

Selon l'invention, l'alumine constituant au moins 75 % en poids de la composition filtrante est souhaitablement issue de la famille des alumines hydratées de type Al2O3, xH2O et est sélectionnée de telle sorte que sa surface spécifique BET soit d'au moins 135 m2/g et préférentiellement comprise entre 150 m2/g et 500 m2/g.

Selon l'invention également, l'alumine mise en oeuvre constituant au moins 75 % en poids de la composition filtrante peut être un mélange d'alumines dont les surfaces spécifiques BET peuvent être différentes les unes des autres mais ayant chacune une surface spécifique d'au moins 135 m2/g.

La granulométrie de l'alumine mise en oeuvre dans la composition filtrante selon l'invention peut être comprise d'après sa courbe de répartition entre 300 pm et 1 um.

Toutefois, il peut être important que la fraction d'alumine ayant une granulométrie inférieure à 10 um soit éliminée de la composition filtrante pour limiter les

risques de colmatage du filtre ayant reçu ladite composition.

La composition filtrante selon l'invention peut également comporter au moins un autre constituant répondant de préférence aux exigences alimentaires qui peut, à raison d'au plus 25 % en poids, être choisi parmi ceux d'origine minérale ou organique disposant d'une granulométrie ou d'un facteur de forme compatible avec les caractéristiques de l'alumine de surface spécifique au moins égale à 135 m2/g, constituant principal de la composition, sans toutefois que la surface spécifique de ces autres constituants forme un critère de choix.

Les constituants d'origine organique pouvant entrer dans la composition selon l'invention peuvent être d'origine naturelle ou synthétique avec un facteur de forme approprié, tels que par exemple des poudres de cellulose, des poudres de polymères et copolymères thermoplastiques ou thermodurs, ou encore des fibres de cellulose, de polyoléfines, de polyamides, polyesters, polyuréthanes, polyacryliques ou autres, chacun d'entre eux répondant aux exigences d'alimentarité.

Les constituants d'origine minérale pouvant entrer dans la composition selon l'invention peuvent également être d'essence naturelle ou synthétique, telles que par exemple des billes de verre, des silices amorphes transformées ou de synthèse, des cendres volcaniques telle que la pouzzolane, des argiles non gonflantes, la perlite-en particulier la perlite expansée, l'alumine de surface spécifique inférieure à 135 m2/g ou encore des fibres minérales comme par exemple les fibres d'alumine ou autres constituants.

Toutefois, dans le cas des silices amorphes transformées et/ou de synthèse, peuvent être évoquées les silices pyrogénées qui sont celles dont les particules, de formes sphériques, s'agglomèrent en flocons, disposant d'une surface spécifique BET comprise par exemple entre 50

et 750 m2/g. De telles silices pyrogénées découlent de traitements spécifiques comme par exemple l'hydrolyse du tétrachlorure de silicium à haute température ou encore par transformation de la silice à l'arc électrique. Elles sont connues sous les noms de marques Aerosil, Cabosil, Wacker HDK, Lucilie, et commercialisées par des sociétés telles que DEGUSSA, CABOT CORPORATION, DOW CORNING, WACKER-CHEMIE, INEOS SILICAS (CROSFIELD).

L'exploitation de la composition de filtration et du procédé selon l'invention peut se faire dans des installations industrielles de filtration déjà existantes sans qu'il soit nécessaire de transformer ou de changer la technologie exploitée.

Dans le cas particulier d'une installation industrielle de filtration, les différents types de filtres à alluvionnage peuvent recevoir la composition filtrante selon l'invention. Ces différents types de filtres à alluvionnage sont connus et sont, par exemple, les filtres à cloche horizontale, à cloche verticale, les filtres à bougie, les filtres presse à cadre creux, les filtres à plateaux verticaux et horizontaux.

Dès lors que la composition de filtration de liquides alimentaires a rempli sa fonction et arrive au terme de son usage dans une installation de filtration, ce terme se manifestant par une montée en pression du filtre et par une diminution du débit du liquide alimentaire filtré, cette composition est éliminée du filtre et remplacée par une composition de filtration vierge.

La composition de filtration usagée est alors soumise à une extraction du liquide alimentaire retenu dans la masse de la composition usagée, par un moyen approprié tel que par exemple extraction par simple gravité, extraction par forte compression, par une opération sous vide ou encore par centrifugation.

La composition de filtration usagée, débarrassée au moins pour partie du liquide alimentaire retenu dans sa masse, peut alors être soumise à un traitement de régénération, par des moyens tels que en particulier un traitement biologique suivi éventuellement d'un lavage à l'eau.

La composition de filtration régénérée est dès lors disponible pour être réintroduite dans une installation de filtration des, liquides alimentaires.

La composition de filtration selon l'invention et le procédé mettant en oeuvre cette composition de filtration offrent de très nombreux avantages par comparaison avec l'état de la technique précédemment évoqué, en ce sens que les constituants de ladite composition sont disponibles en grande quantité car issus de productions industrielles existantes, possèdent en particulier les caractéristiques d'alimentarité nécessaires, ne contiennent pas d'impuretés indésirables et/ou ne présentent pas de risque sanitaire pour le personnel, peuvent être régénérés et dès lors fonctionnent en « cycle fermé » et règlent les problèmes d'environnement. Les mêmes constituants de la composition de filtration de liquides alimentaires sont également en conformité avec les règles de sécurité sanitaire et restent inertes, c'est à dire sans effet à l'égard des liquides alimentaires traités.

L'invention sera mieux comprise grâce à la description chiffrée selon la figure 1, d'une installation de filtration par alluvionnage dont le filtre est à plateaux horizontaux, le milieu filtrant étant formé de la composition pulvérulente selon l'invention et le procédé appliqué mettant en oeuvre ladite composition.

Le procédé de filtration par alluvionnage d'un liquide alimentaire au moyen d'un filtre à plateaux horizontaux comporte plusieurs phases. Ces phases concernent en particulier la préparation de la pré-couche de filtration

par dépôt de la composition pulvérulente de filtration sur les plateaux horizontaux, la filtration du liquide alimentaire, et simultanément, le nourrissage des couches de filtration par l'apport de quantités appropriées de la composition pulvérulente de filtration neuve sur les pré- couches initialement réalisées, et enfin l'élimination de la composition pulvérulente de filtration usagée et le traitement de régénération de cette composition usagée et son recyclage dans une installation de filtration.

Selon la première phase, qui est la phase de remplissage et de désaération de l'installation au moyen, par exemple, de liquide alimentaire déjà filtré, le filtre (1) muni de plateaux de filtration (20) est alimenté en liquide alimentaire filtré par l'intermédiaire de la vanne (P) qui est ouverte, tandis que les vannes (Q), (R), (S) et (I) sont fermées. Ledit liquide alimentaire circule dans l'installation au moyen des canalisations (2), (5), (6), (7), (8), (9), (10) et la vanne ouverte (B) sur cette dernière canalisation. A l'intérieur du filtre (1) le niveau de liquide alimentaire augmente et simultanément l'air présent en est chassé. Au terme du remplissage de l'installation par le liquide alimentaire filtré, le filtre (1) est totalement occupé par le liquide alimentaire filtré ainsi que les canalisations (11), (12), (13), (14), (15), (16), (17), (18) et (19) tandis que les vannes (C), (D), (E), (F), (G), (H), (I), (J), (K), (L), (M), (N) sont ouvertes. Le récipient (4) est également rempli, mais à environ moitié, par le liquide alimentaire.

Ce récipient étant destiné à permettre la dispersion dans le liquide alimentaire filtré de la composition pulvérulente de filtration destinée à la réalisation de la pré-couche sur les plateaux de filtration (20) du filtre (1). Au terme du remplissage la vanne d'alimentation (P) est fermée.

Selon la deuxième phase, qui est la phase de formation de la pré-couche filtrante sur les plateaux filtrants (20) au moyen de la composition pulvérulente filtrante selon

l'invention, pour laquelle les vannes (P), (Q), (R), (S) et (I) sont fermées, une fraction de grosse granulométrie de ladite composition, choisie inférieure à 200 um est introduite dans le bac (4) où elle est dispersée au sein du liquide alimentaire filtré ayant rempli l'installation au cours de la première phase.

Le liquide alimentaire, initialement filtré et qui vient d'être chargé de la composition pulvérulente de filtration, circule dans l'installation de filtration depuis le bac (4) jusqu'aux plateaux (20) du filtre (1).

Ainsi le liquide chargé circule dans le réseau des canalisations en passant par la vanne ouverte (N), les tuyauteries (19), (7), (8), (9), la vanne (E), la tuyauterie (12) par laquelle elle pénètre dans le filtre (1), remplit intégralement le filtre, dépose par filtration la composition filtrante sur les plateaux filtrants (20) en formant la pré-couche. Le liquide alimentaire filtré à travers les plateaux (20) circule dans l'installation de filtration par la canalisation (13) les vannes ouvertes (E) et (F), les canalisations (15), (14) et (5), la vanne ouverte (A), la canalisation (6) pour être mélangé, par la canalisation (7), au flux de liquide alimentaire chargé de la composition pulvérulente de filtration, provenant du bac (4). Toutefois, une petite fraction du liquide alimentaire filtré prélevée sur la canalisation (13) alimente le bac (4) par la canalisation (16), la vanne ouverte (H), la canalisation (18) et la vanne ouverte (J) pour permettre la préparation en continu de la dispersion de la composition pulvérulente de filtration dans le liquide alimentaire filtré pour la réalisation des pré-couches.

Selon la troisième phase qui est la phase de filtration, dès lors que la pré-couche de filtration est réalisée, les vannes (G), (H), (I), (J), (N) implantées autour du bac (4) ainsi que les vannes (A), (B), (C), (F), (R), (S) sont fermées et les autres vannes ouvertes.

Ainsi, le liquide alimentaire à filtrer entre dans

l'installation par la vanne (Q), est véhiculé jusqu'au filtre (1) par les canalisations (7), (8) (9) et (12). Le liquide alimentaire à filtrer passe à travers la pré- couche de filtration déposée sur les plateaux filtrants (20), cette pré-couche retenant toutes les particules en suspension dans le liquide soumis à filtration. A la sortie des plateaux (20), le liquide alimentaire filtré est évacué de l'installation de filtration par le circuit comportant la canalisation (13), la vanne ouverte (E), les canalisations (15), (14), la vanne (P) et la canalisation (2).

Au cours de la filtration du liquide alimentaire à filtrer, est rajouté par alluvionnage ou nourrissage un mélange de liquide alimentaire filtré, et de la composition pulvérulente de filtration pour retarder le colmatage du filtre en créant sur la pré-couche des couches filtrantes successives qui recueillent les impuretés du liquide alimentaire à filtrer.

La limite de développement des couches filtrantes successives sur la pré-couche des plateaux de filtration est celle donnée par le volume libre interne du filtre (1) muni de ses plateaux (20).

Selon la quatrième phase, qui est celle de l'élimination de la composition pulvérulente de filtration usagée et son remplacement par une composition pulvérulente de filtration vierge, la composition usagée est extraite de l'enceinte du filtre (1) sous une forme pâteuse par la canalisation (21) et la vanne (R), les plateaux dudit filtre pouvant être débarrassés de la composition usagée par projection d'air comprimé, de liquide alimentaire filtré ou par centrifugation ou par la combinaison de ces divers moyens, selon l'installation en place.

Une fois extraite la composition pulvérulente de filtration usagée, celle-ci est régénérée par un moyen en

particulier issu de la biotechnologie puis recyclée en filtration.

Il est évident dès lors, que la régénération et le recyclage de la composition pulvérulente de filtration selon l'invention apportent le très grand avantage de pouvoir fonctionner en cycle fermé et d'éviter les phénomènes de pollution de l'environnement.

Exemple 1 (conforme à l'état de la technique) Dans l'installation décrite, conformément à la figure 1, on effectue la filtration par alluvionnage d'un vin rouge de table de 12° de la région d'Anjou, la composition pulvérulente de filtration étant du kieselgühr commercialisé par la société CECA du groupe ELF-ATOCHEM.

Quatre granulométries différentes ont été mises en oeuvre pour la filtration : DIC/B, DIF/BO, CBR 3, CBL 3. Les caractéristiques de ces produits sont présentées dans le tableau 1 : Nom commercial CLARCEL CLARCEL CLARCEL CLARCEL du produit DIC/B DIF/BO CBR 3 CBL 3 Procédé de Calcination Idem DIC/B Calcination Calcination fabrication/activation + agent fondant Teneur en Na2O 4,4 4,4 0,3 0,3 (%) Granlométrie : 20 microns 57,1 54,4 38,8 32,1 50 microns 23,5 21,1 13,8 8,3 100 microns 6, 9 6, 3 5, 2 0, 8 Couleurs Blanc Blanc Beige rosé Beige rosé PH 9, 5 9,5 7 7, 5 Densité <0, 43 <0,38 <0,4 <0,38 Perméabilité 0,88 à 0,95 à 0,183 à 0,027 à (en Darcy) 1,62 1,25 0,444 0,055 Domaine Protection Idem DIC/B Filtration Filtration d'application mécanique clarifiante très principal des par clarifiante supports de rétention filtration des particules microniques

L'installation de filtration est du type TMCI-PADOVAN (Italie) comportant une chambre de filtration (1) de 925 litres munie de plateaux horizontaux (20) en acier inoxydable. La pression maximale admissible par la chambre de filtration est de 8 bars (surface de filtration de l'ordre de 10 m).

Après avoir rempli, dans une première phase, l'installation de filtration au moyen du vin ci-dessus évoqué mais déjà filtré, la réalisation de la pré-couche de filtration sur les plateaux filtrants a été réalisée

conformément à la deuxième phase. Chacune des quatre variétés de kieselgühr utilisées est introduite manuellement dans la chambre de mélange (4) à raison de 6 kg environ chacune représentant un total de 24 kg environ. L'introduction de chacune des quatre variétés se fait avec un espacement de 10 minutes environ. Le vin circule dans la chambre de filtration (en circuit fermé avec la chambre de mélange) sous une pression de 4 bars (débit théorique de 300 hl/heure) et se dépose sur les plateaux.

Cette phase de la réalisation de la pré-couche est déterminante pour la qualité de filtration du vin, la pré- couche devant être homogène et non stratifiée et les apports de kieselgühr de granulométrie de plus en plus fine devant être soigneusement dosés pour éviter que le dépôt soit hétérogène (risques de colmatage ou de désorganisation du dépôt sur le plateau lors de la filtration proprement dite).

Le contrôle de la qualité du dépôt formé se fait au moyen d'un turbidimètre à affichage automatique.

Selon la troisième phase, le vin de table 12° à filtrer est introduit dans l'installation et circule dans la chambre de filtration (1) sous une pression de 5 bars et un débit théorique de 250 hl/heure. Au fur et à mesure que se déroule l'opération de filtration, la composition pulvérulente de filtration déposée sur les plateaux filtrants est nourrie par des apports de kieselgühr provenant de la chambre de mélange (4), pour compenser les pertes ou dégradations de matières filtrantes.

Au terme de la filtration qui a duré 5 heures, au cours de laquelle 300 hl ont été filtrés, la pression à l'intérieur de la chambre de filtration est d'environ 9 bars.

L'installation étant à l'arrêt, la chambre de filtration (1) est vidée de son contenu filtrant et nettoyée à l'eau.

Lors de l'opération de filtration, le kieselgühr mis en oeuvre a retenu environ 50 litres de vin qui n'ont pu être récupérés. Le kieselgühr usagé, imprégné de vin, a été évacué en décharge.

Le débit moyen de vin filtré est de 300-60hl/heure.

5 heures Exemple 2 (conforme à l'état de la technique) Dans l'installation décrite conformément à la figure 1 et à l'exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage du même vin rouge de table 12° de la région d'Anjou, la composition pulvérulente de filtration étant l'alumine « alpha » commercialisée par le groupe PECHINEY.

La granulométrie de cette alumine se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 20 um et 200 um.

La densité apparente de cette alumine alpha est comprise entre 1,4 et 1,6 (alors que sa densité absolue est de 4) et sa surface spécifique est de 1 m2/g.

Selon le même processus que celui décrit dans l'exemple 1, une pré-couche est formée et nourrie par 29 kg au total d'alumine « alpha » au cours de la filtration du vin rouge de table à filtrer dans l'installation.

La pression de départ est de 3,2 bars et le débit d'alimentation théorique est de 250 hl/heure.

Au bout de 2hl5mn de filtration, l'opération est arrêtée car :

- le vin passe dans la chambre de filtration avec un débit moyen de 40 hl/heure, - la pression interne évolue très peu (au terme de 2hl5mn de fonctionnement, la pression reste stable à 4,9 bars) - et la qualité de clarification du vin après filtration est mauvaise : le vin n'est pratiquement pas filtré comme le révèle la mesure de turbidité (NTU) avant filtration et après filtration. A 1'oeil nu, le vin après filtration est « trouble » ; la qualité de clarification du vin après filtration est mauvaise, la mesure de turbidité NTU avant et après filtration passant de 103 à 37,2 NTU avec une réduction très insuffisante de 2,7.

- la composition minérale de filtration est trop lourde et ne se dépose pas correctement sur les plateaux.

Exemple 3 (conforme à l'invention) Dans l'installation décrite conformément à la figure 1 et à l'exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage du même vin rouge de table 12° de la région d'Anjou, la composition pulvérulente de filtration étant formée d'une alumine de surface spécifique BET égale à 350 m2/g et de fibres de cellulose CLAROCEL, commercialisée par la société CECA.

La granulométrie de cette alumine, conformément à sa courbe de répartition, s'échelonne entre 200 um et 1 um.

La densité apparente de cette alumine est comprise entre 0,88 et 1, 12.

Selon le même processus que celui décrit dans l'exemple 1, une pré-couche est formée et nourrie par 37 kg au total de la composition selon l'invention au cours de la

filtration du vin rouge de table à filtrer dans l'installation.

La composition pulvérulente de filtration selon l'invention se compose de plus de 99 % en poids de l'alumine à haute surface spécifique et de moins de 1 % en poids de fibres de cellulose.

La pression de départ est de 2 bars et le débit théorique d'alimentation est de 250 hl/heure.

Au terme de la. filtration qui a duré 2h30mn, l'opération est arrêtée : - le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 234 hl, donnant un débit moyen de 93,6 hl/heure, - la pression interne évolue de 2 bars à 6,4 bars - et la qualité de clarification du vin après filtration est bonne comme le révèle la mesure de turbidité (NTU), avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de 20 (120 à 6 NTU).

Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration puis elle a été soumise à un traitement biologique pour effectuer sa régénération.

Exemple 4 (conforme à l'invention) Dans l'installation décrite conformément à la figure 1 et à l'exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage du même vin rouge de table 12° de la région d'Anjou, la composition pulvérulente de filtration étant formée :

- pour 95 % en poids de l'alumine de l'exemple 3, - pour 4 % en poids de l'alumine de l'exemple 2 - et pour 1 % en poids de fibres de cellulose.

La granulométrie du mélange d'alumines se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 200 um et 1 um.

Les densités apparentes de ces alumines sont celles indiquées dans leurs exemples d'origine. Il en est de même pour leurs surfaces spécifiques.

Selon le même processus que celui décrit dans l'exemple 1, une pré-couche est formée et nourrie par 40 kg au total de la composition selon l'invention au cours de la filtration du vin rouge de table à filtrer dans l'installation.

La pression de départ est de 2 bars et le débit d'alimentation théorique est de 250 hl/heure.

Au terme de la filtration qui a duré lh30mn, l'opération est arrêtée : - le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 80 hl, donnant débit moyen de 53,3 hl/heure, - la pression interne évolue de 2 bars en début de filtration à 5,6 bars en fin de filtration - et la qualité de clarification du vin après filtration est bonne comme le révèle la mesure de turbidité avant filtration (120 NTU) et après filtration (8 NTU). Le rapport de ces deux mesures étant voisin de 15.

Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration.

Exemple 5 (conforme à l'invention) Dans l'installation décrite conformément à la figure 1 et à l'exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage du même vin rouge de table 12° (de la région d'Anjou et du sud de la France) préfiltré (terre blanche de Diatomées Clarcel DICB), la composition pulvérulente de filtration étant formée d'une alumine Gamma de surface spécifique BET égale à 164 m2/g et de fibres de cellulose DIACEL, commercialisée par la société CFF.

La granulométrie de cette alumine, conformément à sa courbe de répartition, s'échelonne entre 280 um et 1 um. le diamètre médian (d50) des particules est de 19 um.

La densité apparente de cette alumine est 0,176.

Selon le même processus que celui décrit dans l'exemple 1, une pré-couche est formée par 8 kg de la composition précitée et nourrie par 6 kg d'alumine seule selon l'invention au cours de la filtration du vin rouge de table à filtrer dans l'installation.

La composition pulvérulente de filtration selon l'invention se compose de 90 % en poids de l'alumine à haute surface spécifique et de 10 % en poids de fibres de cellulose.

La pression de départ est de 2 bars et le débit théorique d'alimentation est au moins de 110 hl/heure.

Au terme de la filtration qui a duré 33 mn, l'opération est arrêtée :

le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 20 hl, donnant un débit moyen en vitesse de croisière de 110 hl/heure, la pression interne évolue de 2 bars à 7.5 bars (à l'entrée du filtre), et la qualité de clarification du vin après filtration est bonne comme le révèle la mesure de turbidité (NTU), avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de 8 (diminution de NTU de 4,8 à 0,6). Par ailleurs, l'indice de colmatage a été réduit dans un rapport de près de 4,5 (229 à 51).

Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration puis elle a été soumise à un traitement biologique pour effectuer sa régénération.

Exemple 6 (conforme à l'invention) Dans l'installation décrite conformément à la figure 1 et à l'exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage d'un vin de table blanc (Gros-Plant) de la région nantaise, la composition pulvérulente de filtration étant formée de 100 % en poids de l'alumine de l'exemple 5.

La granulométrie du mélange d'alumines se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 280 um et 1 um. Le diamètre médian (d50) des particules est de 19 um.

Les densités apparentes de ces alumines sont celles indiquées dans leurs exemples d'origine. Il en est de même pour leurs surfaces spécifiques.

Selon le même processus que celui décrit dans l'exemple 1, une pré-couche est formée et nourrie par 15 kg au total

de la composition selon l'invention au cours de la filtration du vin blanc de table à filtrer dans l'installation.

La pression de départ est de 2,6 bars et le débit d'alimentation théorique est d'au moins 180 hl/heure.

Au terme de la filtration qui a duré 20 mn, l'opération est arrêtée : - le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 60 hl, donnant débit moyen de 180 hl/heure, - la pression interne évolue de 2,6 bars en début de filtration à 5,8 bars en fin de filtration (à l'entrée du filtre).

- et la qualité de clarification du vin après filtration est bonne comme le révèle la mesure de turbidité avant filtration (2,5 NTU) et après filtration (0,9 NTU). Le rapport de ces deux mesures étant voisin de 2,8.

Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration puis elle a été soumise à un traitement biologique pour effectuer sa régénération.

Exemple 7 (conforme à l'invention) Dans une cellule de filtration de 38,48 cm2 équipée d'une toile filtrante polypropylène monofilament tissée satin de perméabilité à l'air 108 m3/heure/m2 (réf. 25 302AN Séfar Fyltis-69) de maille 25lui, on effectue la filtration par alluvionnage d'une bière de la région Nord- Pas de Calais, la composition pulvérulente de filtration étant formée de 100 % de l'alumine de l'exemple 5.

La granulométrie de cette alumine, conformément à sa courbe de répartition, s'échelonne entre 280 um et 1 pm.

Le diamètre médian (d50) des particules est de 19 um.

La densité apparente de cette alumine est de 0,172.

Selon le même processus que celui décrit dans l'exemple 1, une pré-couche est formée par 7,7 g, soit 2 kg/m2 et 20 kg pour 10 m2'et nourrie par 7,7 g, soit 2 kg/m2 et 20 kg pour 10 m2 au total de la composition selon l'invention au cours de la filtration de la bière à filtrer dans l'installation.

La composition pulvérulente de filtration selon l'invention se compose de 100 % en poids de l'alumine à haute surface spécifique.

La pression de filtration est de 1 bar et le débit théorique d'alimentation est de 0,33 à 0,36 m3/heure/m2, ce qui correspond à 33-36 hl/heure/lOm2.

Au terme de la filtration qui a duré 58 mn, l'opération est arrêtée : - la bière filtrée dans la chambre de filtration représente un volume de 5,036 1 pour 38,48 cm2, soit 1309 1 pour 1 m2, donnant un débit moyen de 33 hl/heure, - la pression interne (à l'entrée du filtre) est maintenue à 1 bar, - et la qualité de clarification de cette bière après filtration est bonne comme le révèle la mesure de turbidité (EBC ="European Brewry Convention"), avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de 8,5 (de 6,37 à 0,75 EBC), ainsi que la mesure des MES (MES = Matières En Suspension), qui ont été réduites dans un rapport de 10,6 (de 85 à 8 mg/1).

Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration puis elle a été soumise à un traitement biologique pour effectuer sa régénération.