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Patent Searching and Data


Title:
NON-DESTRUCTIVE AND NON-INVASIVE METHOD FOR INSPECTING VEGETABLE MATERIALS INVOLVING THE USE OF ELECTROMAGNETIC RADIATION
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/078714
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention describes a method for monitoring intrinsic parameters of natural cork plugs, on the basis of a non-invasive and non-destructive method, for example X-ray spectroscopy, in order to separate and sort objects (cork plugs) according to the relationship between these parameters and characteristics relevant to the sealing performance of the objects, such as gas permeability. The invention further describes the processing of data concerning the physico-chemical parameters of cork directly from data collected at the production line.

Inventors:
SILVA FERREIRA ANTONIO CESAR (PT)
COUTO OLIVEIRA FRANCISCO MANUEL (PT)
DE AVELAR LOPES CARDOSO MESQUITA ANA CRISTINA (PT)
Application Number:
PCT/PT2010/000058
Publication Date:
June 30, 2011
Filing Date:
December 09, 2010
Export Citation:
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Assignee:
CORK SUPPLY PORTUGAL S A (PT)
SILVA FERREIRA ANTONIO CESAR (PT)
COUTO OLIVEIRA FRANCISCO MANUEL (PT)
DE AVELAR LOPES CARDOSO MESQUITA ANA CRISTINA (PT)
International Classes:
G01N33/46; A23L5/30; G01N23/04
Domestic Patent References:
WO2007026233A22007-03-08
Foreign References:
US6597761B12003-07-22
US20040057551A12004-03-25
Other References:
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"ASTM F 1307-02", 2006, article "Standard method for oxygen transmission rate through dry packages using a coulometric sensor"
AMARAL FORTES, M. ET AL.: "A Cortiça", 2004, IST PRESS
CASEY, J.: "Corking pressure: its causes and effects", THE AUSTR. GRAPEGROWER & WINEMAKER, vol. 402A, 1997, pages 34 - 38
CROCHIERE, G.K.: "Measuring Oxygen Ingress During Bottling/storage", PRACTICAL WINERY & VINEYARD, January 2007 (2007-01-01)
ELEANOR; RAY, HEALD GETTING CLOSURE. THE CONTINUING SEARCH FOR THE BEST WAY TO SEAL THE BOTTLE, 18 January 2008 (2008-01-18), Retrieved from the Internet
FERREIRA, A.C. ET AL.: "Identification of key Odorants related to the typical aroma of oxidation-spoiled white wines", J. AGRIC. FOOD CHEM., vol. 51, 2003, pages 1377 - 1381
FERREIRA, A.C. ET AL.: "Kinetics of oxidative degradation of white wines and how they are affected by selected technological parameters", J. AGRIC. FOOD CHEM., vol. 50, 2002, pages 5919 - 5924
FISCHER C.: "Analysis of cork taint in wine and cork material at olfactory sub-threshold levels by solid phase micro-extraction", JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY, vol. 45, 1997
HART; KLEINIG: "The role of oxygen in aging of bottled wine", THE AUSTRALIAN & NEW ZEALAND GRAPEGROWER & WINEMAKER, 2005
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KWIATKOWSKI, M.J. ET AL.: "The impact of closures, including screw cap with three different headspace volumes, on the composition, colour and sensory properties of a Cabernet Sauvignon wine during two years' storage", AUSTRALIAN JOURNAL OF GRAPE AND WINE RESEARCH, vol. 13, 2007
LOPES, P. ET AL.: "Impact of storage position on oxygen ingress through different closures into wine bottles", JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY, vol. 54, no. 18, 2006, pages 6741 - 6746
LOPES, P. ET AL.: "Non-destructive colometric method to determine the oxygen diffusion rate through closures used in winemaking", JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY, vol. 53, 2005, pages 6967 - 6973
PHILLIPS, C.: "Recent Research: The Science of Closures", FROM WINE BUSINESS MONTHLY, 15 September 2005 (2005-09-15), Retrieved from the Internet
TABER, G.: "To Cork or Not to Cork: Tradition, Romance, Science, and the Battle for the Wine Bottle", SCRIBNER, 2007
TRAN, T. ET AL.: "Using Membrane Technology to Optimise Closure Performance", THE AUSTRALIAN & NEW ZEALAND GRAPEGROWER & WINEMAKER, March 2007 (2007-03-01)
TUDOR, P.: "Is This The Closure For Your Wine An in-depth look at the pros and cons of wine development under screw caps", WINE BUSINESS MONTHLY, July 2005 (2005-07-01)
WATERS, L. ET AL.: "Wine and Oxygen Research at the AWRI", SACRAMENTO, January 2008 (2008-01-01)
WIDENRADT E SINGLETON, 1974
Attorney, Agent or Firm:
Pereira da Cruz, João (PT)
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Claims:
REIVINDICAÇÕES

1. Método de inspecção não destrutivo e não evasivo de materiais vegetais baseado na utilização de radiação electromagnética, para a separação selectiva e automática do material vegetal baseado num parâmetro específico descrito por um modelo matemático aplicável, caracterizado por compreender:

- meios para a aquisição de sinal;

um algoritmo automático de detecção dos objectos na imagem radiográfica;

- um algoritmo para a detecção do vector de crescimento sobre o qual é feito o tratamento dè sinal;

- o processamento de sinal em tempo real;

software para o reconhecimento de padrões de comportamento relacionáveis com â variável a quantificar;

- a categorização mediante o sinal recolhido por sensores na inspecção dê novas amostras.

2. Método de inspecção não destrutivo e não evasivo de materiais vegetais de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a radiação electromagnética ser o Raio X.

3. Método de inspecção não destrutivo e não evasivo de materiais vegetais de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o modelo matemático ser construído sobre um grupo de amostras previamente seleccionado a partir das seguintes variáveis:

- uma matriz que contém o valor do parâmetro a calibrar;

- uma matriz que contém o sinal obtido a partir da imagem de R-X, sendo posteriormente utilizado para a categorização mediante o sinal recolhido por sensores de inspecção de novas amostras no processo produtivo, para cálculo do valor previsto do parâmetro pretendido.

4. Método de inspecção não destrutivo e não evasivo de materiais vegetais de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o parâmetro específico a quantificar ser a permeabilidade a gases.

5. Método de inspecção não destrutivo e não evasivo de materiais vegetais de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o gás cuja permeabilidade se pretende medir ser o oxigénio.

6. Método de inspecção não destrutivo e não evasivo de materiais vegetais de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o parâmetro específico a quantificar ser a presença de estruturas de diferentes densidades ópticas relacionadas com a presença de defeitos da matéria vegetal .

7. Método de inspecção não destrutivo e não evasivo de materiais vegetais de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material vegetal ser a cortiça.

8. Método de inspecção não destrutivo e não evasivo de materiais vegetais de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material cortiça serem rolhas.

9. Método de inspecção não destrutivo e não invasivo de materiais vegetais de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado por a categorização do material implicar:

a rejeição de grupos que não cumpram o parâmetro pretendido mediante inspecção e processamento segundo o modelo adoptado;

- aceitação de um grupo que corresponda aos critérios estabelecidos no modelo adoptado; e

- categorização em grupos de propriedade (s) estimada (s) .

10. Equipamento para a ealização do método de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado por ser constituído por:

- um tubo emissor de RX (400) e um detector digital de raio X (100) ;

entre estes dois módulos passam as rolhas (200) transportadas no tapete (300) , a imagem da qual é colectada após; digitalização do sinal no detector digital de raio X (100) ;

- a transmissão da imagem (900) é enviada à unidade de controlo I/O (600);

- posteriormente a imagem, é processada e as rolhas são classificadas na unidade de processamento (700) e encaminhadas para diferentes reservatórios pelo selector (1100) ;

- toda a entrada/saída dè informação exterior aó sistema é representado no diagrama pela seta (800);

o accionamento do tapete de transporte (300) e do selector (1100) é realizado através do autómato programável (1000) .

Description:
DESCRIÇÃO

« MÉTODO DE INSPECÇÃO NÃO DESTRUTIVO E NÃO EVASIVO DE MATERIAIS VEGETAIS BASEADO NA UTILIZAÇÃO DE RADIAÇÃO ELECTROMAGNÉTICA"

Âmbito do invenção

A presente invenção diz respeito a um método de inspecção não destrutivo e não invasivo de materiais vegetais baseado na utilização de radiação electromagnética que compreende os passos de inspecção e classificação de material vegetal, de preferência rolhas de cortiça. Esta classificação é feita em categorias distintas de um mesma propriedade tais como a permeabilidade prevista a gases, presença de defeitos ou densidades distintas. Estes parâmetros são obtidos por processamento de sinal recolhido a partir de uma técnica não invasiva e não destrutiva como p Raio-X, do qual origina um modelo matemático aplicado à categorização pretendida. O modelo matemático é calibrado através do processamento de dados da propriedade a inspeccionar sobre amostras conhecidas.

O referido modelo matemático é construído sobre um grupo de amostras previamente seleccionado, a partir das seguintes variáveis: uma matriz que contém o valor do parâmetro a calibrar - obtido por métodos clássicos ou normalizados - e uma outra matriz contém o sinal obtido a partir da imagem de R-X.

O modelo matemático é posteriormente usado para efeitos da referida categorização mediante o sinal recolhido pelo sensor na inspecção de novas amostras no processo produtivo, sendo então calculado o valor previsto do parâmetro pretendido.

A categorização pode ser feita segundo perspectivas como:

(i) rejeição de grupos que não cumpram o parâmetro pretendido mediante inspecção e processamento segundo o modelo adoptado

(ii) aceitação dê um grupo que corresponda aos critérios estabelecidos no modelo adoptado

(iii) categorização em grupos de propriedade (s) estimada (s)

Antecedentes do invenção 0 processamento da cortiça e das rolhas passa por selecção contínua e criteriosa da qualidade visual, mas esta baseia-se ssencialmente, pela apreciação superficial por inspecção visual ou por meios fotográficos, ficando por esclarecer a presença de eventuais defeitos estruturais internos. Este facto impossibilita a eliminação total de rolhas que não cumpram a sua função vedante (a líquidos e a gases) . Por outro lado, apesar da indústria da cortiça ter desenvolvido procedimentos preventivos e curativos a fim de minorar a transferência de compostos com impacto sensorial, nomeadamente resíduos de cloroanisois , não tem havido actividade tecnico-científica no sentido de melhorar ou classificar a performance em termos de comportamento à transferência de gases, por exemplo ao oxigénio.

A literatura científica refere-se com frequência às divergências entre rolhas de cortiça entre si e sua comparação com sistemas alternativos (Crochiere, 2007; Kwiatkowski, 2007; Tran, 2007; Waters, 2007), mas não tem sido dedicada atenção a eventuais práticas de segregação ou manipulação do comportamento à transferência de gases, em particular no caso das rolhas de cortiça.

Os resultados disponíveis da investigação mais recente aplicada à obturação de garrafas de vinho, debruçam-se essencialmente sobre os seguintes aspectos:

1. o desenvolvimento de métodos de medição de permeabilidade ao oxigénio

2. o estudo comparativo de diversos sistemas de obturação de garrafas de vinho

3. a contribuição do sistema de obturação para a gestão do oxigénio n cave, nomeadamente como ferramenta de previsão do shelflife do vinho no mercado

Contudo, não é do conhecimento dos requerentes quaisquer aplicações práticas das. investigações realizadas no sentido dé melhorar o desempenho de rolhas de cortiça.

Por outro lado, ao nível dos métodos de medição de permeabilidade desenvolvidos, desconheçem-se aplicações não destrutivas e não invasivas, que, acima de tudo, demonstrem resultar numa ferramenta de segregação de rolhas, com base na sua permeabilidade, antes da sua própria utilização.

No que toca ã interpretação dos fenómenos de difusão e permeação de gases, dadas as características da cortiça, não é viável a. aplicação dos princípios da dinâmica de fluídos convencional onde parâmetros como densidade, pressão, temperatura e velocidade das partículas estão bem definidas num determinado ponto.

Dada a estrutura porosa, o regime de transporte do oxigénio é fundamentalmente condicionado pela trajectória livre média 1 do meio, sendo o uso da mecânica estatística recomendável .

É neste âmbito que se enquadra a novidade e a pertinência da presente invenção :

1. constituição de base de dados que permita classificar a rolha de cortiça em função das suas características estruturais e funcionais

2. permitir a identificação de rolhas que não

1 Distância média percorrida por uma partícula (fotão, átomo ou molécula) entre impactos sucessivos ( in European Nuclear Society) permitirão uma vedação eficaz, nomeadamente a ocorrência de defeitos estruturais;

3. permitir a classificação de rolhas com permeabilidades ao oxigénio distintas;

4. desenvolver uma metodologia de classificação que permita separá-las de forma a colocar no mercado lotes com previsibilidade funcional.

Descrição do invenção Enquadramento da rolha de cortiça e sua função

A cortiça com aplicação industrial consiste numa matéria de origem vegetal constituídas por células formadas pelo felongénio traumático que cobre o tronco do sobreiro (espécie Quercus suber) . Apó a sua formação essas células possuem paredes / membranas e citoplasma, mas após a morte celular os resíduos de citoplasma depositam-se na face interior da parede celular, sendo readsorvidos ou incorporados na parede secundária (Amaral Fortes, 2004) .

Dado o elevado número de variáveis e de parâmetros (factores inerentes ao clima, à formação celular intra e interanual e ainda relacionados com a genética da árvore) em jogo característicos de um produto natural heterogéneo, a previsibilidade do comportamento e desempenho da rolha de cortiça torna-se impossível, sem recurso a ferramentas que capturem de forma holística (portanto integrada) o máximo da heterogeneidade / complexidade, de forma não destrutiva, para posterior classificação .

A actividade de normalização da matéria prima, não constitui, portanto, uma opção para o sector. No entanto, a crescente exigência dos utilizadores / consumidores de rolhas, procurando um produto fiável e previsível, leva a ponderar muito seriamente o desenvolvimento de técnicas que permitam a separação dos indivíduos (rolhas) produzidos, segundo a previsão do seu comportamento, em relação a parâmetros tais como permeabilidade a gases, presença de defeitos (nomeadamente os que não são visíveis à superfície) ou densidade.

Só desta forma será possível acompanhar a concorrência com vedantes sintéticos alternativos, cuja natureza tecnológica é consideravelmente mais fácil de controlar.

Enquadramento do sector rolheiro

Tradicionalmente a cortiça tem sido utilizada em forma de rolha como vedante de garrafas de bebidas, sendo o seu uso na preservação de vinhos a sua aplicação mais importante. A rolha de cortiça natural possui propriédades físicas únicas, como elasticidade, hidrofobícidade e impermeabilidade a gases e líquidos, que nenhum outro produto, natural ou artificial conseguiu até hoje igualar. Estas propriedades para além de uma vedação eficiente, garantem uma adequada maturação ou envelhecimento do vinho e daí a sua frequente utilização em vinhos de alta qualidade que são armazenados por longos períodos de tempo (Fischer, 1997; Insa, 2006) . Esta aplicação tem contudo vindo a ser ameaçada devido ao aparecimento de alternativas credíveis a este sistema de obturação de garrafas de vinho. Os referidos sistemas alternativos têm-se posicionado em relação à rolha de cortiça como dando garantias de consistência sensorial e funcional, nomeadamente no que toca à transferência de compostos que podem alterar as características organolépticas daquele, bem assim como regularidade e previsibilidade de transferências gasosas entre o exterior da garrafa e o produto nela contido.

Desta, forma, pode considerar- se que à aparente inconsistência do produto de cortiça se associam prejuízos consideráveis na indústria de vinhos. Por outro lado, a inexistência de resposta técnica adequada, tem permitido que os mesmos sistemas de obturação alternativos conquiste mercado, em prejuízo do vedante de cortiça apesar das inúmeras vantagens técnicas, ecológicas e sociais deste.

A funcionalidade pretendida para vedantes dé garrafas de vinho passa pela sua capacidade vedante e pela sua inocuidade e neutralidade sensorial.

No caso da produção de rolhas de cortiça, : parte- se de um produto de origem vegetal cujas características se relacionam com uma rede de factores biológicos, genéticos e edafo-climáticos . A transformação industrial procura do seu lado, obter um produto de qualidade constante, adoptando práticas produtivas que superem a variabilidade anteriormente referida e permitam fornecer um produto de características previsíveis no que se refere à sua capacidade de preservação da qualidade do vinho em garrafa. Deve portanto ter-se em mente que, tratando-se de um produto natural, o domínio dos aspectos técnicos atinge o seu limite quando há que aceitar a heterogeneidade do próprio material, sem prejuízo da funcionalidade geral pretendida, por inexistência de recursos tecnológicos mais potentes,. A introdução da tecnologia descrita nesta invenção, com base em informação contida na cortiça e actualmente inacessível, permite uma gestão da produção de rolhas de cortiça baseada em parâmetros objectivos. A informação recolhida permite:

· elaborar previsões sobre o comportamento funcional da rolha em garrafa, em parâmetros como a permeabilidade, presença de defeitos e densidade

• diminuir a heterogeneidade num dado lote, mediante separação de elementos de características distintas nos parâmetros referidos

• melhorar as garantias funcionais perante os clientes

• valorizar comercialmente o produto. Relevância na funcionalidade do vedante de cortiça

Uma das funções ainda não controladas dos vedantes de cortiça é a sua permeabilidade a gases, nomeadamente ao oxigénio, e em especial na perspectiva da sua utilização em garrafa de vidro.

O oxigénio tem um papel primordial no tempo de vida do produto (vinho) , logo o controlo deste na embalagem determina a longevidade do produto no mercado, sendo um factor crítico para o sector vinícola. Com efeito, a "degradação oxidativa" dos vinhos conduz rapidamente a uma perda ; acentuada das qualidades sensoriais do vinho. Este fenómeno traduz-se, do ponto de vista aromático, por uma perda de aromas característicos dos vinhos novos tais como o "floral" e tt frutado" e, paralelamente, pelo aparecimento de notas aromáticas próprias de vinhos mais velhos e/ou aromas atípicos associados ã deterioração do produto. Do ponto de vista cromático há desenvolvimento de cor acastanhada chamado "browning não enzimático" . Diferentes trabalhos sublinham, no entanto, que a deterioração aromática precede a cromática ( lDENRADT e SINGLETON 1974; and FERREIRA, et al, 1997).

O tempo de vida ou prazo de validade (shélf lífe) do produto engarrafado será condicionado pela combinação entre a resistência do vinho à oxidação (relacionada com a composição do vinho em determinadas substâncias, em particular os compostos fénólicos, e com o pH ao qual ele é armazenado [WIDENRADT é SINGLETON, (1974), SINGLETON e KRAMLING (1976), e SINLGETON, (1987)]) e a quantidade óptima de oxigénio que ingressa através do vedante.

O sector rolheiro, contudo, não foi ainda capaz de acompanhar esta necessidade, dando lugar ao crescimento do mercado de alternativos tecnológicos (sintéticos) para a vedação de garrafas de vinho.

Esta invenção procura contribuir para a classificação de rolhas de cortiça por exemplo segundo a sua permeabilidade ao oxigénio, presença de defeitos e/ou densidade. Por outro lado pode ainda contribuir para melhoria significativa nos métodos de controlo dá qualidade aplicados no sector rolheiro.

Inspecção industrial

As aplicações de diversas regiões electromagnéticas, começando no visível, têm-se desenvolvido desde o ;; século XI para os maia diversos fins técnico- científicos . Estas técnicas são de. grande utilidade por permitirem a 'leitura' de objectos com detalhes visualmente imperceptíveis com recurso a técnicas não destrutivas e não invasivas do material em análise.

O princípio destas aplicações baseia- se no facto da energia: electromagnética, de natureza ondulatória, sofrer interferência, polarização, refracção, difracção, reflexão, entre outros efeitos, ao atravessar um objecto.

Hoje em dia são diversas as aplicações dos métodos não invasivos e não destrutivos baseados na utilização de radiação electromagnética, com forte incidência no domínio da medicina, e em variados fins científicos e de investigação, estando também desenvolvidas algumas aplicações industriais. A possibilidade de obter informação por via não e não destrutiva é uma preocupação actual que se traduz no forte desenvolvimento de process analytical technology (PAT) , para os mais diversos domínios que exijam níveis dé segurança, garantia e controlo elevados, por exemplo na indústria farmacêutica.

Apesar de disponíveis inúmeras opções analíticas (como por exemplo RMN, ultrassons , ...) as limitações da sua aplicação ao nível funcional; i.e. no binómio amostra - detector; e ao nível financeiro; i.e. investimento e custos de funcionamento; levam a que as aplicações industriais se apoiem sobretudo na utilização de métodos de detecção menos dispendiosos tais como espectroscopia de infra vermelho e/ou raio X.

A presente patente baseia-se preferencialmente no uso desta última radiação, porque apresenta a aplicabilidade desej ada, tal como demonstra o se uso em densitometria além domínio actual da tecnologia e conhecimento maduro da tecnologia. A estratégia descrita na aquisição e processamento do sinal podem contudo ser usados com outras técnicas de aquisição de sinal.

Os raios X são emissões electromagnéticas cujo comprimento de onda varia entre 5e-3 a 1 nm sendo a energia dos fotões da ordem das dezenas ou centenas de keV. Esta energia electromagnética é gerada pela transição de electrões nos átomos, ou da desaceleração de partículas carregadas .

Gomo toda energia electromagnética de natureza ondulatória, os raios X sofrem interferência, polarização, refracção, difracção, reflexão. A interferência é usada na medicina para obter imagens cuja informação quando contextualizada num plano anatómico permite a detecção de anomalias. Este princípio da detecção de padrões nà estrutura interna de um tecido não está restrito a área clínica sendo Usado de forma generalizada em diferentes objectos de origem biológica ou não. Com efeito a densidade do material pode determinada através da relação entre a de radiação que emitida e a que é absorvida, um exemplo é a densitometria óssea na medicina.

Os aspectos mais relevantes desta análise são as suas características não destrutivas e não invasivas viabilizando um estudo estrutural de alta resolução que pode chegar ao nível molecular, exemplo estrutura proteica por RX de, difracção molecular. A complexidade intrínseca aos sistemas biológicos traduz-se numa total heterogeneidade no fenótipo i.e. forma e função de diferentes tecidos, como é o caso do tecido vegetal cortiça. Desta forma a sua utilização para fins industriais, que normalmente implica uma classificação de elevada resolução ao nível de especificações de propriedades físico-químicas torna-se altamente difícil e susceptível ao erro. Assim a obtenção destas informações de modo não invasivo e não destrutivo é condição indispensável para classificação rigorosa do objecto.

A radiação RX pelas características acima mencionadas justificam a sua selecção como metodologia de análise e inspecção do material biológico. Com efeito as imagens adquiridas por este processo contem informação estrutural suficiente par classificação robusta do material .

Os padrões visíveis na imagem 2D com os respectivos gradientes de cinzentos traduzem a diferenças de densidade do material vegetal. Zonas mas escuras corresponde a meno resistência inversamente zonas mais claras maior resistência à radiação.

Esta imagem é assim a projecção do objecto 3D num espaço 2D correspondente â "impressão digital da respectiva resistência a transferência de radiação.

0 desenvolvimento de equipamento adequado permitiria um controlo "em-linha" rolha a rolha, a semelhante ao que é efectuado hoje na triagem do aspecto visual, por processamento de imagem, permitindo desta maneira a segmentação por subcategorias de fluxo de cada rolha natural. Processamento matemático de sinal.

A presente invenção descreve também a adopção de métodos matemáticos muiti -variados para processamento de sinal obtido por um exame espectrométrico não destrutivo e não invasivo, com vista à construção de algoritmos que permitem:

1. a detecção de objectos / rolhas para análise;

2. o reconhecimento de um padrão (pattern recognition) relacionado com uma dada característica a classificar;

3. a classificação dos mesmos objectos segundo critérios estabelecidos.

Um dos desafios da presente invenção situa- se ao nível do processamento matemático permitindo a decomposição de sinal para a extracção de variáveis relevantes pára a determinação de características das rolhas de cortiça com impacto no seu desempenho em garrafa, como por exemplo a permeabilidade, a presença de defeitos e/ou densidade, a partir de um conjunto de dados (data set) contido num sinal complexo obtido por um método nao invasivo e não destrutivo como, por exemplo, a análise por Raio- .

Inspecção industrial

Tem- se assistido ao desenvolvimento de novas técnicas de medição que podem ser aplicadas directamente sobre amostras, on-líne, em particular em situações que requerem elevados padrões de segurança, controlo e garantia dos produtos a colocar no mercado, como é o caso dos ligados à indústria farmacêutica,

O desenvolvimento conjunto de novas técnicas matemáticas para análise de sinais em frequência permite a utilização da espectroscopia para a monitorização simultânea de uma elevada gama de materiais a partir de um único: espectro.

A estrutura - micro e macro - determina o comportamento físico de qualquer material, nomeadamente propriedades mecânicas, anomalias estruturais ou de transferência / resistência à transferência de massa.

A densidade de um material é uma projecção da sua estrutura . As técnicas que permitam a análise da estrutura constituem portanto uma fonte de informação indispensável à decisão e análise da estrutura de objectos.

O detector estrutural de eleição é p Raios-X, com aplicações na análise de macro e de micro estrutura em complemento de análises visuais, incluindo, na medicina, a estrutura óssea ou de outros tecidos, ou na engenharia a inspecção de edifícios e estruturas . Nestas aplicações, a densidade dos materiais analisados é o factor observado que permite em simultâneo:

• a identificação de anomalias

• a caracterização estrutural

• a interpretação da microestrutura

Desconhecem-se soluções industriais aplicáveis ao sector rolheiro com o objectivo de classificar e separar rolhas segundo as suas características visuais ou estruturais, à excepção dos métodos que se baseiam na utilização de câmaras para fotografar a superfície das mesmas, sendo as imagens processadas para efeitos de sua separação .

Os referidos sistemas industriais,, vulgarmente designados por escolha electrónica de rolhas de cortiça, são fornecidos por diversos fabricantes, com ligeiras diferenças entre os produtos disponíveis, sobretudo assentes nõ número e posicionamento das câmaras de inspecção e nõ software desenvolvido para facilitar a comunicação homèm-mãquina .

Nesses equipamentos, procede-se à separação das rolhas do mesmo lote segundo o seu aspecto exterior e macroporosidade, não sendo no entanto totalmente abandonada a inspecção visual executada por operadores treinados. Além disso, estes equipamentos são apenas parcialmente eficazes na eliminação de defeitos estruturais: que comprometam o desempenho da rolha . Na presente invenção, procura-se a industrialização preferencial da técnica de análise por raios -X como forma de prever, após processamento de sinal,

1. a existência de defeitos estruturais que comprometam a função vedante da rolha

2. o comportamento à transferência de massa e em particular à permeabilidade ao oxigénio.

O facto da imagem radiográfica ter uma boa correlação com a trajectória livre média da estrutura, explica, em parte o estabelecimento do regime de transporte do oxigénio.

Processamento matemático dé sinal

O recurso a métodos de aquisição de sinal não invasivos e não destrutivos, como os baseados no comportamento da energia electromagnética, conduz â obtenção de grande quantidade dé dados de entrada. Em geral esta base de dados é demasiado pesada para a elaboração de um algoritmo dé aplicação prática e contém uma grande quantidade de informação redundante que não contribui para o conhecimento do produto ou do processo em análise.

Para compensar essa dificuldade adopta- se a manipulação matemática por forma a representar a informação segundo vectores (feâtures) , num formato reduzido / projectado. Quando a extracção da informação é realizada segundo vectores criteriosamente seleccionados, obtêm- se os dados relevantes para a realização da tarefa analí ica pretendida, usando os inputs estritamente necessários e não a totalidade da matriz dê informação original, demasiado com lexa .

Ou seja, genericamente, os métodos matemáticos existentes para o processamento dos espectros baseiam-se na factorização dos espectros num novo sistema de bases (geralmente um sub-espaço) de forma a obter uma representação com maior interpretabilidade e extrair as partes do espectro com maior informação sistémica relevante.

Esta classe de métodos matemáticos encontra-se descrita em grande detalhe na literatura da especialidade sob ò tópico da quimiometria ( ' chemio etrics ') . As aplicações bem sucedidas destes métodos para a análise da informação química e para a obtenção d modelos quantitativos para a calibração de espécies químicas com base na espectroscopia encontram-se bem suportadas cientificamente (algumas citações) .

A extracção de padrões (feature extraction) constitui portanto uma metodologia de selecção de vectores que permitem na prática analisar um dado problema com uma exactidão interessante. O recurso a técnicas que permitem aproximar os padrões vectoriais: seleccionados à base de dados original é essencial. Tais técnicas permitem evitar informação redundante e :

1. simplificar os dados a processar; 2. reduzir as dimensões a processar - adoptando variáveis latentes;

3. sistematizar a informação recolhida pelos

espectros .

Esta invenção descreve a aplicação de técnicas de decomposição de sinal, supervisionadas ou não, respectivamente e como exemplo PLS (Partial least squares) e PCA (Principal componente analysis) , como técnicas de análise multivariada sobre a imagem registada por uma metodologia não invasiva e não destrutiva, por exemplo Raio-X. Desta forma é possível reduzir significativamente o número de atributos a analisar.

Do sinal complexo obtido a partir de análise espectroscõpicá não invasiva e não destrutiva é extraído o sinal estritamente necessário para a classificação: com aplicação de SVD (Singular Value Decomposition) consegue-se destacar o sinal relevante, ainda que pequeno, do ruído original .

A selecção do processo apropriado de pré- processamento é crucial para o resultado final. Uma outra vertente essencial ao desenvolvimento da presente patente prende-se com a necessidade de identificar padrões de comportamento relacionáveis com a variável a quantificar.

Os dados assim processados fornecem informação que permite:

• a detecção automática de objectos · o cálculo de regiões de interesse dos objectos analisados para posterior classificação dos mesmos

Breve descrição dos desenhos A descrição que se segue de um modelo de realização preferido tem por base os desenhos anexos em que, sem qualquer carácter limitativo se representa:

- Na figura 1, um fluxograma resumo das etapas da invenção;

- Na figura 2, diagrama geral - desenvolvimento de algoritmo;

- Na figura 3, um diagrama de blocos representando de um modo esquemático o equipamento para a realização do método objecto dà invenção ;

- Na figura 4, etapas na detecção dos objectos

a - imagem original;, b - redução do ruído, subtracção do fundo é normalização; c - binarização baseada em entropia; d - detecção de contornos; e - detecção de círculos pela transformada de Hough; e f - posição e região de interesse dòs. objectos;

- Na figura 5, uma imagem RX obtida após digitalização do sinal capturado no detector;

- Na figura 6, a curva de calibração do detector;

- Na figura 7, exemplo de segmentação da imagem para regiões de alto brilho, a - imagem original, b binarização da imagem para regiões de alto brilho;

- Na figura 8, etapas na obtenção da FFT do vector crescimento, a -. Vector de crescimento, b - valores de brilho, c - transformada discreta de Fourier (escala logarítmica)

- Nas Figuras 8 e 9, estão representados gráficos de correlação entre FFT e o valor da permeabilidade de rolhas ao oxigénio.

Listagem dos números de referência das figuras 2 e 3

Figura 2

Processamento de Imagem (1)

Detector de Objectos (2)

Processamento de Objectos (3)

Previsão de parâmetro (4)

Classificador (5.)

Actualização Modelo de Previsão (6)

Cálculo dos parâmetros estatísticos (7)

FFT e Vector Crescimento (8)

Modelo de Previsão (9)

Dataset Treino (10)

Imagem Raio X (11)

Posição do Objecto (12)

Parâmetros de Calibração Raio X/Detector (13)

Classificação do Objecto (14)

Objecto para teste (15)

Comando paragem (16)

Método de Previsão Numérica (17)

Métodos Laboratoriais de Supervisão (18)

Detector de defeitos (30)

Figura 3 Detector digital de raio X (100)

Rolhas (200)

Transportadas no tapete (300)

Tubo emissor de RX (400)

Unidade de controlo do raio-x (500)

Unidade de controlo I/O (600)

Unidade de processamento (700)

Entrada/saída de informação exterior ao sistema (800) transmissão da imagem (900)

Autómato programável (1000)

Selector (1100)

Descrição detalhada de um modo de realização

A invenção aqui descrita combina ferramentas de análise de imagem com uma solução única e inovadora de classificação de rolhas de cortiça segundo parâmetros previamente seleccionados tais como a permeabilidade a gases, a presença de defeitos ou a densidade.

O método para a monitorização e apoio â gestão da produção de rolha de cortiça é desenvolvido segundo as etapas representadas no fluxograma apresentado nas figuras 1 e 2 e a seguir detalhados.

A industrialização do processo envolve necessariamente : 1. o algoritmo de detecção do objecto;

2. o algoritmo para detecção do vector de crescimento sobre o qual é feito o tratamento de sinal.

O procedimento para a recolha e validação de dados pressupõe a selecção prévia de amostras que representem a população para a qual se pretende construir o modelo matemático para posterior automatização da separação: por exemplo rolhas com determinado calibre e com determinado tratamento de superfície.

Estas amostras são analisadas segundo duas perspectivas complementares gerando dois dataset (figura D . Datasetl - Análise por técnica, não invasiva e não destrutiva, preferencialmente Raio-X, sob condições previamente ajustadas.

Uma vez extraída uma imagem com a sensibilidade desejada, o sinal é matematicamente processado,. A projecção da estrutura num plano (redução dimensional) leva a uma perda informativa. O método de Supervisão aplicado ao Modelo de Previsão atenua esta perda informativa. A aplicação de Transformada de Fourier, doravante designada por FFT, segundo o vecto 'anos de crescimento' da cortiça e máximo diâmetro do objecto, permite posterior calibração com os parâmetros relevantes. Estão representados nas figuras 9 e 10, os gráficos de correlação entre FFT e o valor da permeabilidade de rolhas ao oxigénio.

Dãtaset2 - Recolha dos parâmetros relevantes, por exemplo permeabilidade a gases, presença de defeitos ou densidade.

Conforme se pode observar pela figura 2, são os seguintes os componentes de interface'. INPUTS :

- Imagem Raio X (11)

- Posição do Objecto (12)

INPUTS MANUAIS :

- Objecto para teste (15) . Objecto a ser submetido a medição da permeabilidade por método laboratorial de supervisão).

- Método de Previsão Numérica (17)

- Parâmetro medido por método de supervisão (18) normalizado laboratorial

- Comando paragem (16)

OUTPUTS :

- Parâmetros de Calibração Raio X/Detector (13)

Classificação do Objecto (14)

ESTRUTURAS DE DADOS Calculo dos Parâmetros Estatísticos (7)

Tipos de defeitos, valores de média, mediana, moda, desvio padrão, etc .

FFT e Vector Crescimento (8)

Transformada Discreta de Fourier (resultado aproximado) da imagem original e do vector crescimento. O resultado da transformada de Fourier tem dimensão e cardinalidade igual ao original e valores complexos. Como os valores da imagem são números reais, o resultado apresenta uma simetria de valores. Deste modo, podem-se considerar ¾ dos valores da matriz ou vector.

Dado que os processos de fabrico da rolha de cortiça não garantem um alinhamento dos fenómenos em estudo - por exemplo, os padrões de dois objectos apesar de similares podem estar desfasados - considera-se a informação de fase do sinal complexo como desprezável . Para eliminação da informação de fase e considerando cada valor da matriz ou vector na forma : a+bi

a amplitude será,

Modelo de Previsão (9) Modelo de previsão (9) numérica obtido pelo método laboratorial de supervisão. Este modelo será representado por uma função que dado um determinado vector crescimento fará a atribuição dum valor de permeabilidade.

Dataset Treino (10)

Registo histórico dos vectores crescimento (obtidos pelo método industrial) e atributo classe (obtido pelo Método Laboratorial de Supervisão) . PROCESSOS

Processamento de Imagem (1)

Este bloco tem como função o melhoramento da qualidade da imagem proveniente dõ Detector de Raio X (100) Digital, a correcção de erros sistemáticos, redução de ruído, melhoramento de contraste e normalização.

Detector de Objectos (2) Algoritmo automático de detecção de objectos na imagem radiográfica. As posições dos objectos (12) também podem ser pré-determinadas por informação externa. Neste caso, o mecanismo de auto detecção não é executado. O algoritmo de detecção dos objectos na imagem/streaming do detector radiográfico segue os passos exemplificados nas figuras 4 a-f e apresenta uma estrutura de dados interna que regista as coordenadas globais de cada objecto, assegurando que cada objecto é único. A posição dé cada objecto é obtida por máximos locais no espaço acumulador gerado pela transformada de Hough.

Processamento de Objectos (3)

Obtenção de informação relevante para o processamento de cada objecto tais como: parâmetros estatísticos e cálculo da FFT. Detector de Defeitos (30)

Algoritmo para detecção de anomalias: estruturais no objecto. Previsão: de parâmetro (4) (por ex.., permeabilidade);

Algoritmo de previsão numérica, Com supervisão tal como PLS, do parâmetro do obj ecto (como a permeabilidade a gases) conforme Modelo de Previsão .

Classificador (5 )

A classificação final de cada obj ecto é obtida pela ponderação dos parâmetros estatísticos e pela quantificação prevista do parâmetro a determinar (pela permeabilidade ou pela presença de defeitos ou densidade, prevista) .

Actualização Modelo de Previsão (6) Método laboratorial de desenvolvimento e treino dum modelo de previsão numérica do parâmetro a determinar (por exemplo da permeabilidade, da presença de defeitos ou da densidade) , com técnicas de Data Mining.

EQUIPAMENTO

Conforme esquematizado no diagrama de blocos da figura 3, o equipamento necessário para levar a cabo a realização do método objecto da invenção compreende essencialmente um tubo emissor de RX (400) e um detector digital de raio X (100) . Entre estes dois módulos passam as rolhas (2.00) transportadas no tapete (300), a imagem da qual é colectada após digitalização do sinal no detector digital de raio X (100) . A transmissão da imagem (900) é enviada â unidade de controlo I/D (600) . Posteriormente a imagem é processada e as rolhas são classificadas na unidade de processamento (700) e encaminhadas para diferentes reservatórios pelo selector (1100) . Toda a . entrada/saída de informação exterior ao sistema (800) é representado no diagrama pela seta. 0 accionamento dò tapete de transporte (300) e do selector (1100) é realizado através do autómato programável (1000) .

DESCRIÇÃO DO MÉTODO Podemos subdividir o sistema em dois blocos de processamento autónomos e concorrentes. 0 processo industrial de inspecção, e classificação, e o processo laboratorial . o processo de classificação corresponde aos passos (1) a (5) (figura 2) e pretende ter uma performance de tempo real. Entende-se por tempo real, um processo que obedece a constrangimentos temporais em concordância com as constantes de tempo do processo associado. 0 processo associado será a produção industrial de rolhas de cortiça.

O processo recebe uma imagem ou um streaming de vídeo proveniente do detector digital de raio X (100) . A partir de um pré-processamento de imagem (1) , poderá ser enviada informação para calibração (13) da unidade de controlo do raio-x (500) .

Segue-se a detecção de objectos (2) novos e o cálculo dos parâmetros estatísticos (7) relevantes para estudo.

Por comando externo pode-se forçar que um determinado objecto para teste (15) seja encaminhado para exame laboratorial. Após realização do exame laboratorial do método da supervisão (18) para obtenção do atributo classe de um determinado bjecto, é actualizado o dataset treino (10) e o modelo de previsão (9) pelo processo de actualização do modelo de previsão (6) . Após previsão do parâmetro (4) , no caso permeabilidade, recorrendo à estrutura de dados e ao modelo de previsão (9), a classificação final do objecto (5) é obtida adicionando a informação dá estrutura (tipos de defeitos, densidade, parâmetros estatísticos, etc) . A classificação final do objecto apresentada (14) é transmitida ao autómato programável (1000) para actuação do selector (1100) . De seguida, se não estiver activo o comando de paragem (16) é enviado o comando ao autómato para accionamento do tapete de transporte (300) e reinicio do algoritmo para o processo de processamento de imagem (1) . Métodos Laboratoriais de Supervisão (18)

Recorre-se a métodos normalizados laboratoriais ou industriais pára a medição do parâmetro segundo o qual se pretende a categorização dos objectos.

No caso dás previsões de permeabilidade ao oxigénio poderão ser adoptados métodos diversos sendo exemplos os métodos: Electroquímicos

Colorimétricos

Baseados na luminescência

Com sensores de zircónío ou micro GC

Baseados rta promoção de reacção de oxigénio com outras moléculas EXEMPLOS

I - Detecção de defeitos

A Figura 7 apresenta um exemplo de uma imagem radiográfica duma rolha de cortiça. A particularidade mais visível é o padrão de crescimento. Não é contudo este o fenómeno de maior interesse nesta fase, mas sim as anomalias, que não apresentam um padrão regular. A identificação dos defeitos no objecto é obtida por segmentação do histograma da imagem numa região de alto brilho, região de padrões regulares ê numa região de baixo brilho. Os pontos de segmentação da imagem são obtidos por critérios de entropia: conseguindo- se assim optimizar os pontos de segmentação do histograma e minimizar o número de falsos positivos .

O reconhecimento das áreas de brilhos diferentes, relaciona- se directamente com a quantificação potencial de ura; defeito, que é o resultado das diferenças significativas e intensas de densidade .

II - Determinação da densidade densidade mãssica a partir da densidade óptica

Este- exemplo demonstra a possibilidade da determinação da densidade mássica, parâmetro resultante das características macro e micro estruturais da cortiça, a partir da imagem obtida por exposição do tecido vegetal a um sistema de detecção por RX.

Os parâmetros críticos de optimização para obtenção do sinal analítico, o brilho médio da imagem gerada pelo RX são:

a partir da análise por Raios-X.

• Potência (A)

• Tensão / Corrente (V)

• Distância ao objecto (m)

· Tempo de exposição (s)

Esta etapa foi essencial para confirmar a adequação da técnica â análise pretendida. A forte correlação entre dénsidade óptica e densidade das amostras suporta a viabilidade da técnica.

1. Calibração do Equipamento

Parâmetros aquisição de Sinal: Potencia; Tensão ; Distância e Tempo:

Usou-se o seguinte equipamento de raio RX (da marca Philips) com um detector digital dé dimensões 200 x 300 mm, foi utilizado na obtenção da imagem-. A curva padrão obtida usando diferentes espessuras de folha de alumínio material que dentro de um intervalo de espessura (0,8 - 1,2 mm) apresenta uma densidade óptica semelhante ao material vegetal cortiça. Paralelamente utilizando os parâmetros do primeiro ciclo de optimização são colectadas imagens RX de rolhas de diferentes classes.

O parâmetros iniciais foram Potência = 100 mA; Tensão = 40 kV; Distância = 1 m e Tempo = 0,1 sec

Parâmetros Digitalização da Imagem:

As imagens RX são obtidas após a digitalização do sinal RX capturado no detector. Os parâmetros de importação na digitalização foram GA=0,9 ; GS=0,5; s=70; L=2 , 0. Em seguida a imagem correspondente a cada padrão são importadas utilizando o Software ImageJ . (ver figura 5)

A curva é então determinada tendo em abcissa a espessura da folha de alumínio e em ordenada o brilho médio da imagem calculado utilizando a sua área máxima.

O processo é repetido iterativamente até obter uma curva linear com coeficiente de correlação superior r > 0, 9.

Paralelamente foram colectadas diferentes imagens RX de diferentes amostras de rolhas de diferentes classes. Determina-se então o brilho médio do objecto

(rolha) obtendo-se por interpolação o seu equivalente em espessura de alumínio. C ompatibilidade entre Imagens - Normalização

Utilizando a folha cuja resistência a transferência de RX é imediatamente inferior à do material em estudo, cortiça, ajusta-se o brilho do fundo da imagem, calculando-se a moda da imagem total ajustando-se a um valor comum à totalidade da imagem.

A normalização da imagem é realizada por ajuste do brilho da imagem em estudo para um valor preestabelecido .

Eliminação de Erros Sistémicos na Imagem

A aquisição da imagem radiográfica é acompanhada por alguns desvios causados por factores que se poderão considera sistemáticos. A variação da temperatura da ampola, a não uniformidade espacial da sensibilidade do sensor digital, etc .

Para eliminação do acima exposto, seleccionou-se a imagem da folha de alumínio cuja resistência à transferência de: RX é imediatamente inferior à moda da imagem em estudo, subtraindo-se as duas.

Subtracção do Alumínio A correcção final a imagem é efectuada por subtracção das respectivas imagens imagem RX das rolhas (9 po 7 objectos) menos: fundo alumínio 0,8 mm.

As rolhas são dispostas na Horizontàl numa matriz previamente referenciada para posterior identificação; de 7 objectos coluna por 9 objectos linha.

A curva de calibração do detector for determinada com cinco padrões preparados da seguinte forma: pP2mm folha de alumínio de 2mm; Pp4mm uma folha de alumínio de 4mm; Pp6mm uma Folha de alumínio de 2mm sobreposta com uma folha de 4mm; Pp8mm duas folhas de alumínio sobrepostas; PplOmm duas folhas de 4mm e uma de 2mm. Assim utilizando 32 folhas de alumínio de 20,8 mm de espessura e 32 folhas 1.6 de 4 mm foram utilizadas.

Ill - Permeabilidade

Os exemplos seguintes dizem respeito ao desenvolvimento de metodologia de previsão de permeabilidade de rolhas ao oxigénio.

• Foi usado como método laboratorial de supervisão (18) (Figuras 2) a determinação de permeabilidade ao oxigénio, conforme representado nos gráficos das figuras. 9 e 10, por equipamento cumprindo a norma ASTM.

Os resultados obtidos foram remetidos para o fim da descrição deste exemplo.

Vector Crescimento e Previsão da Permeabilidade

Conforme descrito anteriormente recolhe-se a imagem radiográfica o padrão predominante na imagem radiográfica da rolha da cortiça e o padrão do crescimento natural. Esse padrão tem também a característica de variar essencialmente numa direcção. Podemos por isso representar esse padrão por um vector aqui designado por Vector Crescimento.

Esse vector poderá ser assim, uma representação das características mecânicas da rolha de cortiça, e onde se evidenciam, além do regular crescimento desta, eventuais anomalias nesse crescimento.

A partir da direcção das linhas formadas pelo padrão de crescimento, calcula-se a linha perpendicular a estas que passa pelo centr do círculo. Obtém-se assim o Vector Crescimento (Figura 8).

A previsão da permeabilidade é obtida com base na FFT do Vector Crescimento .

Os resultados obtidos e apresentados nos exemplos e figuras seguintes: mostram uma elevada correlação entre FFT (figuras 9 e 10) e o próprio valor de permeabilidade medida com o método; da supervisão (18), descrito no algoritmo (ver no diagrama resumo do algoritmo da figura 2) .

Neste exemplo foram preparadas amostras de rolhas de cortiça natural que se submeteram a:

· análise por Raio-X a que se seguiu o processamento de imagem descrito nesta patente;

• determinação da permeabilidade por método normalizado. Bibliografia

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