pH传感器及其制备方法

技术领域

本发明属于光学 pH传感器制备技术领域， 特别涉及一种荧光素和庚烷 磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器及其制备方法。

背景技术

光学传感器由于其在水运业， 血液测试， 毒物分析及生物技术领域的广 泛应用， 目前已受到广大研究者的关注。 而荧光指示团的固定是光学 pH传 感器获得稳定寿命和信号至关重要的因素。 大多数光学 pH指示团被固定在 一种适合的， 质子可渗透的溶胶凝胶聚合基质中。 然而， 聚合物本身所具有 的相对高热、 光不稳定性， 毒性等限制了这种材料在实际中的应用。 因此， 寻找一种稳定性高、 生物相容性好的基质是非常重要的。

目前， 由于发光分子与无机材料结合的复合发光材料 具有更优异于两者 的性能， 已有相当的研究集中于此复合材料。其中无机 层状的阴离子材料一 水滑石是一种二维层状材料， 由于其具有多因素可调变性， 高光、 热稳定性 及好的生物相容性得到了广泛的应用。发光分 子插入到水滑石层间显示了独 特的优异性能： （1 )水滑石为发光分子提供了一个限域、 稳定的环境， 这是 制备固态染料器件的必要条件； （2)发光分子与水滑石的相互作用， 如静电 吸引、 氢键等， 避免了发光分子之间的相互作用而产生的聚集 ， 从而降低了 发光分子的淬灭； （3 )水滑石本身所具有的高光、 热稳定性提高了发光分子 的光、 热稳定性； （4)水滑石可以被制备成胶体溶液满足了其制� ��光学 pH 传感器的条件。

实现固定的发光分子薄膜器件化通常有溶剂蒸 发法、层层组装法及电泳 沉积法。然而， 对于前两种方法分别由于其结合力差和组装厚 度小受到一定 的限制。 电泳沉积法具有以下优点： （1 ) 薄膜的厚度在纳米和微米级可控； (2) 成膜快速、 连续； （3 )可在任意形状的面上成膜； （4) 薄膜与基底有 较强的结合力。

发明内容

鉴于上述现有技术的情况，本发明提供一种荧 光素和庚垸磺酸钠共插层 水滑石的光学 pH传感器及其制备方法。 该传感器由导电材料和表面镀覆的 荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石薄膜组成。 本发明的技术方案为： 首先制' 备水滑石前体胶体溶液，然后进行离子交换得 到荧光素和庚烷磺酸钠共插层 水滑石胶体溶液， 最后采用电泳沉积法在导电基底镀覆成膜， 得到具有高取 向的光学 pH传感器。

本发明制备的荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑 石的光学 pH传感器由导 电材料和表面镀覆的荧光素和庚烷磺酸钠共插 层水滑石薄膜组成，其中荧光 素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的分子式为：

(M ) _x (M ₂ ) i- x (FLU) _y ( HES ) _z (OH) ₂ · ¾0，

= 0.5-0.8, 10— ¾y /z≤10— ² ， m=0.3-1.5为层间结晶水分子数；

HES为庚垸磺酸钠， FLU为荧光素， ]^为二价金属离子 Mg ²⁺ 、 Zn ²⁺ 、 Ni ²⁺ 中的任何一种， 1^ ₂ 为三价金属离子 Fe ³⁺ 、 Al ³⁺ 中的任何一种。

本发明的制备步骤如下：

a. 将 和 M ₂ 的可溶性无机盐溶于去 C0 ₂ 、 去离子水中， 配成混合盐 溶液， 其中 Μ^Π Μ ₂ 摩尔比为 1-3， IV^浓度为 0.01-1.6M; 用 ΝΗ ₃ ·Η ₂ 0调节 上述混合盐溶液至 pH为 7-10， 得到浆状液； 将此浆状液置于压力容弹中， 于 110-150 °C反应 8-12 h， 用去 C0 ₂ 、 去离子水离心洗涤 1-6次得到浆状物； 将 1-lOg浆状物用 100-200ml去 C0 ₂ 、 去离子水分散， 制备成胶体溶液， 密 封保存；

b. 将荧光素和庚烷磺酸钠溶于去 co ₂ 、 去离子水中， 分别配成浓度为

10— ⁵ -l(T ⁴ mol/l的 A溶液和 0.01-2 mol/1的 B溶液；

c. 取 a步骤中制得的胶体溶液 5-20ml， b步骤得到的 A溶液 l-20ml和 B溶液 l-20ml， 三者混合于四口烧瓶中， 并加入 100-200ml去 C0 ₂ 、 去离子 水；用浓度为 0.1-1 mol/1 NaOH溶液调节 pH为 7-9， 在 N ₂ 保护下， 20-80 °C 搅拌反应 24-72 h， 用去 C0 ₂ 、 去离子水离心洗涤 1-6次， 乙醇离心洗涤 1-6 次得到浆状物， 然后将 1-lOg浆状物用 100-200ml乙醇分散得到胶体溶液， 密封保存；

d. 取步骤 c制得的胶体溶液 1 -20ml， N ₂ 保护下超声处理 2-10 min后， 采用电泳沉积法在导电材料表面电镀 1-60 min， 在导电材料表面铺展成膜， 40-80！真空干燥 10-50 h，得到荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的� �学 pH 传感器。

所述的！^为二价金属离子 Mg ²⁺ 、 Zn ²⁺ 、 M ²⁺ 中的任何一种； M ₂ 为三价 金属离子 Fe ³⁺ 、 Al ³⁺ 中的任何一种。

所述的导电材料为 ITO玻璃， 铝， 铜， 金中的任何一种。

本发明制备优选条件为：

a. 将 Mg ²⁺ 和 Al ³⁺ 的可溶性无机盐溶于去 C0 ₂ 、 去离子水中， 配成混合 盐溶液， 其中 Mg ²⁺ 和 Al ³⁺ 摩尔比为 2， Mg ²⁺ 浓度为 1.0M; 用 ΝΗ ₃ ·¾0调节 上述混合盐溶液至 ρΗ为 8.5， 得到浆状液； 将此浆状液置于压力容弹中， 于 140 °C反应 10 h, 用去 C0 ₂ 、去离子水离心洗涤 4次得到桨状物； 将 5g浆状 物用 150ml去 C0 ₂ 、 去离子水分散， 制备成胶体溶液， 密封保存；

b. 将荧光素和庚烷磺酸钠溶于去 co ₂ 、 去离子水中， 分别配成浓度为

2xl0" ⁵ mol/l的 A溶液和 0.02mol/l的 B溶液；

c. 取 a步骤中制得的胶体溶液 15ml, b步骤得到的 A溶液 10ml和 B 溶液 10ml， 三者混合于四口烧瓶中， 并加入 150ml去 C0 ₂ 、 去离子水； 用 浓度为 0.2 mol/l NaOH溶液调节 pH为 8.0，在 N ₂ 保护下， 65 °C搅拌反应 48 h, 用去 C0 ₂ 、 去离子水离心洗涤 4次， 乙醇离心洗涤 2次得到浆状物， 然 后将 5g浆状物用 100-200ml乙醇分散得到胶体溶液， 密封保存；

d.取步骤 c制得的胶体溶液 20ml， N ₂ 保护下超声处理 lO min后，采用 电泳沉积法在 ITO玻璃表面电镀 10 min, 在 ITO玻璃表面铺展成膜， 65 °C 真空干燥 12 h， 得到荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器。

将 d步骤中所制备的荧光素和庚垸磺酸钠共插层� �滑石的光学 pH传感 益：

( 1 )进行 XRD、 SEM测定， 以证明荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石成功 及荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石薄膜具有 垂直于 c轴的方向性；

(2)进行元素分析， 以确定荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石薄膜 分子式;

(3 )在氙灯照射 0-7小时， 进行光稳定性分析；

(4)在 pH值为 1-14的溶液中测试其荧光强度。

本发明的优点在于： 水滑石为发光分子提供了一种稳定、 限域的环境； 釆用电泳沉积方法使膜的厚度在纳米到微米级 可控， 且成膜快速、连续， 并 可在任意形状的面上成膜， 得到的薄膜与基底有较强的结合力； 镀覆的高取 向荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石薄膜使传 感器具有良好的 pH响应。 附图说明

图 1为本发明实施例 1制备的荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石的� �学 pH传感器的 X射线粉末衍射图； 其中横坐标为 2Θ， 单位： 度； 纵坐标为强 度； 曲线 a为镁铝硝酸根水滑石， b为荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石粉 末， c为荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石薄膜， 曲线 c中*为 ITO玻璃基底 特征衍射峰。

图 2为本发明实施例 1制备的荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石的� �学 pH传感器的扫描电镜图。

图 3为本发明实施例 1制备的荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的� �学 pH传感器在 pH值分别为 4.01， 5.02, 5.51 , 5.98， 6.51， 6.62, 6.71 , 6.85, 7.02， 8.01 , 10.01， 11.02和 12.01条件下的荧光光谱图，其中横坐标为波长� �� 单位： 纳米； 纵坐标为荧光强度。

图 4为本发明实施例 1的荧光素溶液、荧光素和庚烷磺酸钠共插层� �滑 石粉末及荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石薄 膜在光照时间分别为 0， 0.5， 1， 1.5， 2， 2.5, 3, 3.5， 4， 4.5， 5， 5.5和 6小时的荧光光谱图， 其中横坐 标为时间， 单位： 小时； 纵坐标为荧光强度。

图 5为本发明实施例 1制备的荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的� �学 pH传感器分别在 pH值 5.02， 6.51和 8.54时， 操作循环为 1-20次时其荧光 强度的变化图， 其中横坐标为操作次数； 纵坐标为 516纳米处荧光强度值。

图 6为本发明实施例 1制备的荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的� �学 pH传感器交替在 pH值为 5.02， 6.51和 8.54时荧光强度变化图， 其中横坐 标为时间， 单位： 秒； 纵坐标为 516纳米处荧光强度值。

图 7为本发明实施例 2制备的荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的� �学 pH传感器的 X射线粉末衍射图； 其中横坐标为 2Θ， 单位： 度； 纵坐标为强 度； 曲线 a为镁铝硝酸根水滑石， b为荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石粉 末， c为荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石薄膜，� �线 c中令为 ITO玻璃基底 特征衍射峰。

图 8为本发明实施例 3制备的荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的� �学 pH传感器的 X射线粉末衍射图； 其中横坐标为 2Θ， 单位： 度； 纵坐标为强 度； 曲线 a为锌铝硝酸根水滑石， b为荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石粉 末， c为荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石薄膜， 曲线 c中*为 ITO玻璃基底 特征衍射峰。

图 9为本发明实施例 4制备的荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石的� �学 pH传感器的 X射线粉末衍射图； 其中横坐标为 2Θ， 单位： 度； 纵坐标为强 度； 曲线 a为锌铝硝酸根水滑石， b为荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石粉 末， c为荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石薄膜， 曲线 c中*为 ITO玻璃基底 特征衍射峰。

具体实施方式

实施例 1

步骤 A: 称取 15.38 g Mg(N0 ₃ ) ₂ '6¾0和 11.25 g Α1(Ν0 ₃ ) ₃ ·9Η ₂ 0， Mg /Al=2， 溶于 150 ]111去( 0 ₂ 、去离子水配制混合盐溶液， 另取 45 πι1 ΝΗ ₃ ·Η ₂ 0 调节上述混合溶液至 pH为 8.5, 得到浆状液； 将此浆状液置于压力容弹中， 于 140。C反应 10 h， 用去 C0 ₂ 、 去离子水离心洗涤 4次得到浆状物； 将 2 g 浆状物用 150ml去 C0 ₂ 、 去离子水分散， 制备成胶体溶液， 密封保存；

步骤 B: 将荧光素和庚垸磺酸钠溶于去 C0 ₂ 、 去离子水中， 分别配成浓 度为 2x10— ⁵ mol/l和 0.01mol/l溶液；

步骤 C: 取步骤 A中制得的胶体溶液 15ml， 步骤 B中制备的荧光素溶 液 10ml，庚烷磺酸钠溶液 10ml于四口瓶中，加入 150 ml去 C0 ₂ 、去离子水； 用 0.2 mol/1 NaOH溶液滴定至 pH值为 8.0；在 N ₂ 保护下， 65 °C水浴加热搅 拌反应 48 h，用脱 C0 ₂ 去离子水离心洗涤 4次， 乙醇离心洗涤 2次得到浆状 物， 然后将 2 g浆状物用 150ml乙醇分散， 得到胶体溶液， 密封保存；

步骤 D: 取步骤 C中密封保存的胶体溶液 20ml， 护下超声处理 5 min, 采用电泳沉积方法在 ITO玻璃表面电镀 3分钟， 65 °C真空干燥 12 h， 得到荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器。

取步骤 D制备的光学 pH传感器分别在 pH值为 4.01， 5.02, 5.51 , 5.98， 6.51， 6.62, 6.71， 6.85， 7.02， 8.01， 10.01， 11.02， 12.0的溶液中测试其荧 光强度。

图 1表明了荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的 （003 ) 晶面衍射峰出 现在 4.82°， 对应层间距^ 03为 1.82 nm, 而镁铝硝酸根水滑石层间距 ^ ₀₃ 为 0.87 nm。这表明荧光素和庚垸磺酸钠成功的插入了� ��滑石层间。 图 1中的 c 曲线 （10/) 和 （11/) 峰消失， 说明荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石膜具 有垂直于 c轴方向的取向。 同时由图 2中 SEM图也证明镀覆的荧光素和庚 烷磺酸钠共插层水滑石薄膜具有很好的平行于 基底的取向。元素分析结果给 出 了 荧 光素和 庚烷磺酸钠 共插层 水滑石 的 化 学式 为 [ g ₀ .67Alo.33(OH) ₂ ](FLU)o.oOl(HES)o.329- 0.51H ₂ O。图 3中荧光强度随 pH 值的的增加而增加， 说明荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感 器对 pH具有很好的响应。 图 4的光稳定性说明荧光素和庚垸磺酸钠共插层 水滑石薄膜的光稳定性较其粉体和荧光素溶液 都有了较大的提高。 通过图 5 所示的重复操作实验说明同一个膜在同一 pH值，即 pH值 5.02， 6.51和 8.54 下其荧光强度的标准偏差分别为只有 1.35%， 0.65%和 0.84%， 说明此 pH传 感器具有很好的操作稳定性。 由图 6可以看到此 pH传感器具有 2秒钟较快 的响应值。

实施例 2

步骤 A: 称取 23.04 g Mg(N0 ₃ ) ₂ '6H ₂ 0和 11.25 g Α1(Ν0 ₃ ) ₃ ·9Η ₂ 0， Mg /Al=3， 溶于 150 1111去0) ₂ 、去离子水配制混合盐溶液， 另取 45 ml ΝΗ ₃ ·Η ₂ 0 调节上述混合溶液至 pH为 8， 得到浆状液； 将此浆状液置于压力容弹中， 于 130 °C反应 10 h, 用去 C0 ₂ 、 去离子水离心洗涤 3次得到浆状物； 将 3 g 浆状物用 160ml去 C0 ₂ 、 去离子水分散， 制备成胶体溶液， 密封保存；

步骤 B:将荧光素和庚烷磺酸钠用去 C0 ₂ 、 去离子水， 分别配成浓度为 2x 10— ⁵ mol/l和 O.Olmol/1溶液；

步骤 C: 取步骤 A中制得的胶体溶液 20ml， 步骤 B中制备的荧光素溶 液 15ml,庚烷磺酸钠溶液 15ml于四口瓶中，加入 150 ml去 C0 ₂ 、去离子水； 用 0.2 mol/1 NaOH溶液滴定至 pH值为 8.0;在 1¾保护下， 65 °C水浴加热搅 拌反应 48 h，用脱 CQ ₂ 去离子水离心洗涤 5次， 乙醇离心洗涤 3次得到浆状 物， 然后将 3 g浆状物用 100ml乙醇分散， 得到胶体溶液， 密封保存； 步骤 D: 取步骤 C中密封保存的胶体 10ml， ½保护下超声处理 5 min, 采用电泳沉积方法在 ITO玻璃表面电镀 10分钟， 30 °C真空干燥 10 h，得到 荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器。

取步骤 D制备的光学 pH传感器分别在 pH值为 4.01， 5.02， 5.51， 5.98,

6.51 , 6.62, 6.71， 6.85， 7.02， 8.01， 10.01， 11.02， 12.0的溶液中测试其荧 光强度。

图 7表明了荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的 （003 ) 晶面衍射峰出 现在 4.72， 对应层间距 4Q ₃ 为 1.87 nm， 而镁铝硝酸根水滑石层间距 ^K 为 0.87 nm。 这表明荧光素和庚烷磺酸钠成功的插入了水滑 石层间。 XRD曲线 ( 10/)和 （11/) 峰消失， 说明荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石膜具有 垂 直于 c轴方向的取向。 同时由 SEM图也证明镀覆的荧光素和庚烷磺酸钠共 插层水滑石薄膜具有很好的平行于基底的取向 。元素分析结果给出了荧光素 和 庚 烷 磺 酸 钠 共 插 层 水 滑 石 的 化 学 式 为 [Mgo.75Alo.25(OH) ₂ ](FLU)o.ooi(HES)o.329 · 0.45H ₂ O。荧光强度随 pH值的 的增加而增加， 说明荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器对 pH具有很好的响应。 通过重复操作实验说明同一个膜在同一 pH值， 即 pH 值 5.51， 7.02和 10.01下其荧光强度的标准偏差分别为只有 1.45%, 0.85%和 0.94%， 说明此 pH传感器具有很好的操作稳定性。 pH传感器具有 2秒钟较 快的响应值。

实施例 3

步骤 A:称取 17.64 g Ζη(Ν0 ₃ ) ₂ ·6Η ₂ 0和 11.25 g Α1(Ν0 ₃ ) ₃ ·9Η ₂ 0， Ζη /Al=2, 溶于 150 ml去 C0 ₂ 、去离子水配制混合盐溶液， 另取 45 ml H ₃ -H ₂ 0调节上 述混合溶液至 pH为 7，得到浆状液；将此浆状液置于压力容弹中� �于 120 °C 反应 10 h, 用去 C0 ₂ 、 去离子水离心洗搽 3次得到浆状物； 将 3 g浆状物用 160ml去 C0 ₂ 、 去离子水分散， 制备成胶体溶液， 密封保存；

步骤 B: 将荧光素和庚烷磺酸钠溶于去 C0 ₂ 、 去离子水中， 分别配成浓 度为 5xl0— ⁵ mol/l和 0.02mol/l溶液；

步骤 C: 取步骤 A中制得的胶体溶液 16ml， 步骤 B中制备的荧光素溶 液 8ml， 庚烷磺酸钠溶液 8ml于四口瓶中， 加入 150 1111去（：0 ₂ 、 去离子水； 用 0.2 mol/1 NaOH溶液滴定至 pH值为 8.0;在 N ₂ 保护下， 65 °C水浴加热搅 拌反应 48 h，用脱 C0 ₂ 去离子水离心洗涤 3次， 乙醇离心洗涤 3次得到浆状 物， 然后将 3 g浆状物用 150ml乙醇分散， 得到胶体溶液， 密封保存；

步骤 D: 取步骤 C中密封保存的胶体溶液 16ml， N ₂ 保护下超声处理 6 min， 采用电泳沉积方法在 ITO玻璃表面电镀 5分钟， 65 °C真空干燥 13 h, 得到荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器。

取步骤 D制备的光学 pH传感器分别在 pH值为 4.01， 5.02， 5.51， 5.98， 6.51， 6.62， 6.71 , 6.85， 7.02, 8.01， 10.01， 11.02， 12.0的溶液中测试其莢 光强度。

图 8表明了荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的 （003 ) 晶面衍射峰出 现在 4.60°, 对应层间距 4 _∞ 为 1.90 nm， 而镁铝硝酸根水滑石层间距 为 0.87 nm。 这表明荧光素和庚烷磺酸钠成功的插入了水滑 石层间。 XRD曲线 ( 10/) 和 （11/) 峰消失， 说明荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石膜具有 垂 直于 c轴方向的取向。 同时由 SEM图也证明镀覆的荧光素和庚烷磺酸钠共 插层水滑石薄膜具有很好的平行于基底的取向 。元素分析结果给出了荧光素 和 庚 烷 磺 酸 钠 共 插 层 水 滑 石 的 化 学 式 为 [Zn ₀ .67Al0.33(OH) ₂ ]( FLU) ₀ .00l(HES) ₀ .329 · 0.32H ₂ O。荧光强度随 pH值的 的增加而增加， 说明荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器对 pH具有很好的响应。 通过重复操作实验说明同一个膜在同一 pH值， 即 pH 值 5.51， 7.02和 10.01下其荧光强度的标准偏差分别为只有 1.25%， 0.75%和 0.96%, 说明此 pH传感器具有很好的操作稳定性。 pH传感器具有 2秒钟较 快的响应值。

实施例 4

步骤 A:称取 17.82 g Zn(N0 ₃ ) ₂ '6H ₂ 0和 11.25 g Α1(Ν0 ₃ ) ₃ ·9Η ₂ 0，Ζη /Α1=3， 溶于 150 ml去 C0 ₂ 、去离子水配制混合盐溶液， 另取 45 ml ΝΗ ₃ ·Η ₂ 0调节上 述混合溶液至 pH为 7.5， 得到浆状液； 将此浆状液置于压力容弹中， 于 130 °C反应 11 h， 用去 C0 ₂ 、 去离子水离心洗涤 5次得到浆状物； 将 1 g浆状物 用 170ml去 C0 ₂ 、 去离子水分散， 制备成胶体溶液， 密封保存； 步骤 B : 将荧光素和庚烷磺酸钠溶于去 C0 ₂ 、 去离子水中， 分别配成浓 度为 2x 10— ⁵ mol/l和 0.2mol/l溶液；

步骤 C: 取步骤 A中制得的胶体溶液 1 1ml, 步骤 B中制备的荧光素溶 液 5ml， 庚烷磺酸钠溶液 5ml于四口瓶中， 加入 160 1111去(30 ₂ 、 去离子水； 用 0.2 mol/1 NaOH溶液滴定至 pH值为 8.0;在 N ₂ 保护下， 65 °C水浴加热搅 拌反应 48 h，用脱 C0 ₂ 去离子水离心洗涤 3次， 乙醇离心洗涤 3次得到浆状 物， 然后将 l g浆状物用 150ml乙醇分散， 得到胶体溶液， 密封保存；

步骤 D: 取步骤 C中密封保存的胶体溶液 16ml， N ₂ 保护下超声处理 6 min, 采用电泳沉积方法在 ITO玻璃表面电镀 7分钟， 60 °C真空干燥 l l h， 得到荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器。

取步骤 D制备的光学 pH传感器分别在 pH值为 4.01， 5.02 , 5.51， 5.98， 6.51， 6.62, 6.71， 6.85 , 7.02, 8.01， 10.01， 1 1.02， 12.0的溶液中测试其荧 光强度。

图 9表明了荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石的 （003 ) 晶面衍射峰出 现在 4.92°， 对应层间距 ί οω为 1.95 nm， 而镁铝硝酸根水滑石层间距 ^ _∞ 为 0.87 nm。 这表明荧光素和庚烷磺酸钠成功的插入了水滑 石层间。 XRD曲线 ( 10/)和 （11/) 峰消失， 说明荧光素和庚烷磺酸钠共插层水滑石膜具有 垂 直于 c轴方向的取向。 同时由 SEM图也证明镀覆的荧光素和庚烷磺酸钠共 插层水滑石薄膜具有很好的平行于基底的取向 。元素分析结果给出了荧光素 和 庚 烷 磺 酸 钠 共 插 层 水 滑 石 的 化 学 式 为 [Zn ₀ .75Alo.25(OH) ₂ ]( FLU) ₀ . ₀₀₀₁ (HES) ₀ . ₃₂₉₉ · 0·68Η ₂ Ο。荧光强度随 pH值 的的增加而增加， 说明荧光素和庚垸磺酸钠共插层水滑石的光学 pH传感器 对 pH具有很好的响应。 通过重复操作实验说明同一个膜在同一 pH值， 即 pH值 5.51， 7.02和 10.01下其荧光强度的标准偏差分别为只有 1.43%， 0.96% 和 0.94%， 说明此 pH传感器具有很好的操作稳定性。 pH传感器具有 2秒钟 较快的响应值。