以下、実施例に基づき本発明の実施の形� ��を説明する。

 主成分として、平均粒子径が0.2μmのMgO(酸 化マグネシウム)粉末を、メタノール溶媒中� �てナイロンボールを入れたナイロンポット� �にて20時間分散混合し、MgOスラリーを得た。 得られたMgOスラリーをナイロンポットから取 り出した後、アルコール系のバインダーを添 加して、クローズドスプレードライヤーによ り窒素雰囲気中で造粒混合を行った。

 得られた造粒粉を金型プレスで成形する� ��とにより、各種評価用試料の成形体を得、� ��成形体を大気雰囲気中1673Kの温度で常圧焼� �(一次焼結)した後、Arガス雰囲気中1773Kの温� �でホットプレス装置にて焼結時に20MPaの圧力 を加えながらホットプレス焼結(二次焼結)し� ��焼結体を得た。

 一部の焼結体に対しては、焼結体の緻密� ��をさらに上げて気孔をなくす目的で、1673K~1 823Kの温度域、Arガスを用いて圧力100MPaでHIP焼 結(三次焼結)を行った。

 その後、焼結時に不活性ガス雰囲気で還� ��された焼結体を、酸素が18体積%存在する酸� ��雰囲気中1823Kの温度で5時間酸化処理し、還� ��された箇所の酸化処理を行った。得られた� ��結体を研削加工して所定サイズの試料を作� ��し、各評価に供した。

 比較試料として、常圧焼結のみで作製した� ��料(以下「普通焼結品」という。)、焼結後� �酸素雰囲気熱処理を行わなかった試料、及� �Mg(OH)  ₂ を原料粉末とした試料を作製し、各評価に供 した。

 表1に各試料の処理工程とX線回折による結� �異方性の評価結果を示す。

 表1において、○印はその焼結あるいは酸 素雰囲気熱処理を行ったことを示す。また、 結晶異方性については、前記の式(1)で表され る(111)面の比率α(111)の値に関し、基準面とし てホットプレス圧力、すなわち一軸圧力を加 えた面の値をαV(111)、一軸圧力を加えた面に� ��直な面の値をαH(111)として、αV(111)/αH(111)の 値で評価した。すなわち、αV(111)/αH(111)の値� ��大きいほど、一軸圧力を加えた面に(111)面� �多く存在し、結晶異方性が大きいというこ� �であり、αV(111)/αH(111)>1.5が本発明の条件� �ある。なお、一軸加圧焼結を行っていない� �較試料については、基準面の値をαV(111)、そ の面に垂直な面の値をαH(111)としてαV(111)/αH( 111)の値を求めた。

 表1からホットプレス焼結(HP焼結)工程と� �素雰囲気熱処理工程を含んで作製された本� �明のMgO焼結体(本発明品)は、いずれもαV(111)/ αH(111)の値が1.5を超えており、独自の結晶異� ��性を有していることがわかる。また、本発� ��品の平均結晶粒子径は、いずれも10μm程度� �あった。

 なお、本実施例において本発明品ではす� ��て常圧焼結(一次焼結)を行っているが、こ� �常圧焼結(一次焼結)は省略することもできる 。

 表2に表1に示した各試料の評価結果を示す� �

 各試料の評価としては、密度(最終到達密 度、相対密度)、気孔率、曲げ強度、硬さを� �定し、これらの測定結果に基づいて、構造� �部材としての特性を総合的に評価した。構� �用部材としての特性について表2では、十分� ��使用できるものを◎、条件によっては使用� ��きるものを△、使用できないものを×で示� �た。

 また、おもにスパッタリング用ターゲッ� ��材としての特性を評価するために、不純物� ��着性、真空度低下、割れを評価した。

 不純物付着性については、各試料を30×30×5m m ^t に加工し、純水溶媒中に入れて超音波をかけ 、パーティクルカウンターで混入した不純物 や粒子脱落を調査した。表2では不純物付着� �粒子脱落が無いまたは微量なものを◎、少� �付着または少量脱落するものを△、大量に� �着または脱落が多いもの×で示した。真空度 低下については、各試料を30×30×5mm ^t に加工し、加熱可能な真空容器に入れて温度 を毎分1Kで昇温し、気孔に吸着した揮発性不� ��物や封入されたガスが粒界を通じて放出さ� ��ることによる真空度の低下を観察した。表2 では真空度の低下が見られないまた低下が僅 かなものを◎、真空計の範囲内の低下がある ものを△、真空計の範囲外まで低下するもの を×で示した。割れについては、ターゲット� ��して使用した後、割れを確認した。表2では 割れていないものを◎、割れることがあるが 頻度が少ないものを△、割れの頻度が大きい ものを×で示した。

 以下、表2に示す評価結果について解説す る。

(1)密度と気孔率
 本発明品は普通焼結品に比べて焼結密度が� ��く、気孔が極めて少ないことがわかる。普� ��焼結品(試料No.9~11)は相対密度で95%程度であ� ��ことから焼結体中にはかなり気孔が残って� ��り、曲げ強度の大幅な差として現れている� ��曲げ強度の低下は構造用部材や耐摩耗部材� ��しての用途において致命的な欠陥となる。� ��発明品では相対密度が99%以上の緻密で微細� ��結晶組織を有する焼結体が得られ、普通焼� ��品に比べて優れた機械的性質を示している� ��

(2)曲げ強度
 曲げ強度は構造用部材として、使用中の破� ��やチッピングに対する抵抗として重要な特� ��である。その向上にはさまざまな方法があ� ��。効果のあるものとして、(ア)気孔率の低� �、(イ)結晶粒子の微細化、(ウ)結晶異方性に� ��る強化、などがある。本発明品ではこの三� ��素のすべてが改善の方向に有利な効果を出� ��ており、普通焼結品を始めとした比較品に� ��べ、曲げ強度が向上している。

(3)硬さ
 硬さは曲げ強度同様に、構造用部材として� ��摩耗性を改善するためには重要な機械的性� ��の一つである。これを向上させるための要� ��は曲げ強度の場合と同様で、本発明品では� ��普通焼結品を始めとした比較品に比べ、硬� ��が向上している。

(4)構造用部材としての特性
 本発明品は、上述のとおりの機械的性質の� ��上によって、これまで使用できなかった構� ��用部材としての用途にも応用することがで� ��る。

(5)スパッタリング用ターゲットとしての特性
 ターゲット中に気孔があると不純物粒子を� ��り込みやすく、半導体製造用などの不純物� ��ないことが重要な用途には使えないが、本� ��明品のように気孔が実質的に皆無であれば� ��純物粒子の付着や混入、あるいは真空度の� ��下がなく、スパッタリング用ターゲットと� ��て好適に使用できる。ターゲット中の気孔� ��実質的に皆無になることは機械的性質の改� ��と同時にターゲットに内在するガスが実質� ��に皆無になることを意味する。ターゲット� ��スパッタリングの進行に伴って摩耗し、そ� ��に伴って内部が露出する。このとき気孔が� ��れば、それが開放されてガスが噴出し、ス� ��ッタリング装置内の雰囲気が汚染されるこ� ��となる。気孔に封入されたガスは焼結段階� ��の環境に存在するガスであり、大気雰囲気� ��結では酸素、窒素などが、非酸化雰囲気で� ��アルゴンや窒素などが封入されることとな� ��。その量はターゲットの気孔率に依存して� ��り、本発明では0.5%以下の気孔率を達成して いるので、従来品に比較して60分の1以下のガ ス量になり、装置内の不純物汚染が飛躍的に 改善できる。また、ターゲットは使用時にそ の表面が加熱されると同時に、裏面側は冷却 されるため、熱衝撃を受けている状態にあり 、この熱衝撃により割れやすい傾向にある。 熱衝撃抵抗は曲げ強度及び熱伝導率に比例し 、熱膨張係数に反比例するため、本発明によ れば、ターゲットの割れに対する抵抗力を向 上させることができる。

 さらに、MgOターゲットのスパッタリング� ��二次電子放出が支配的であり、結晶面では( 111面)が多いほうが有利となる。しかしなが� �、従来の普通焼結で製造したMgOターゲット� �(200)面が主体であり、二次電子放出の観点で は不向きな材料であった。本発明では微細粉 末を利用して焼結段階での加圧によってスパ ッタリング面に(111)面を多く形成させること� ��でき、二次電子放出が促進され、スパッタ� ��ング効率が向上する。すなわち、本発明品� ��、スパッタリング面における(111)面の結晶� �比率が高く、このことが緻密化による気孔� �の削減及び二次電子放出の促進というター� �ットとして有用な効果を奏する。

 表3には、酸素雰囲気熱処理前後の結晶形成 の違いを示す。表3に示すように、酸素雰囲� �熱処理により、ホットプレス圧力(一軸圧力) を加えた面のαV(111)の値が増加しており、(111 )面の比率が増加していることがわかる。