Heraeus Kulzer GmbH

Verpackung und Verfahren zum Homogenisieren von Dentalmaterial

Die Erfindung betrifft eine Verpackungseinheit und ein Verfahren zum Homogenisieren von ke¬ ramischen Dentaimaterial, insbesondere von Schlicker, zur Herstellung einer keramischen Kro¬ ne, einer Brücke oder eines Inlays.

In der Zahntechnik wird bei verschiedenen Produkten und Arbeitsvorgängen Keramik einge¬ setzt, z.B. bei der Fertigung von Verblendkeramik- oder Vollkeramik-Zahnersatz. Keramische Schlicker sind in der Industrie zur Herstellung keramischer Werkstoffe mittels Schlickerguss oder Schlickertauchen bekannt und werden standardmäßig eingesetzt. Dabei werden Schlicker verwendet, welche eine wässrige Suspension von keramischen Partikeln z.B. aus Aluminium¬ oxid darstellen. Der Schlicker ist somit eine Aufschlämmung von AI ₂ O ₃ -Partikeln. Bislang muss der Schlicker unmittelbar vor der Formgebung durch exaktes Dosieren des keramischen Pul¬ vers und der Dispergierflüssigkeit manuell hergestellt werden, da aufgrund von Sedimentation im Schlicker ein Bodensatz entsteht und eine Formgebung und/oder Verarbeitung verhindert wird. Sind Additive und/oder Füllstoffe erforderlich müssen beim Mischen die Reihenfolge, die Rührzeiten und die Rührgeschwindigkeiten entsprechend beachtet werden. Je nach Formge¬ bungsverfahren können dabei aufwändige Formulierungen notwendig sein, die dem Schlicker die entsprechende Viskosität und Standzeit verleihen. Weiterhin müssen vor allem bei den Ad¬ ditiven Aspekte wie Toxikologie, biologische Kompatibilität und rückstandfreie Verbrennung beim Sintern beachtet werden wenn die aus dem Schlicker hergestellten Formteile in der Medi¬ zin oder Dentaltechnik eingesetzt werden sollen. Der Herstellungsprozess von keramischen Schlickern in der Dentaltechnik ist somit sehr zeitaufwendig und fehleranfällig.

Mit der Vita In Ceram® Schlickertechnik (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen) ¹ wurde erstmals die Verwendung keramischer Schlickers im Dentalbereich entwickelt. Das Verfahren soll zum bes¬ seren Verständnis der Herstellung von vollkeramischem Zahnersatz aus Schlickern erläutert werden:

In einem exakt vorgegebenen Mischungsverhältnis wird ein Aluminiumoxidpulver portionsweise zu einer wässrigen Anmischsäurelösung (5 ml Lösung auf 38 g Pulver) zudosiert. Die AI ₂ O ₃ - Partikel werden durch einen dünnen Flüssigkeitsfilm voneinander getrennt, so dass sie anein¬ ander entlang gleiten können, wenn das System in Bewegung gehalten wird. Sobald der Schli¬ cker ruht, fallen die Partikel auf den Gefäßboden und verdichten sich, so dass das Wasser zwi¬ schen den Partikel herausgedrückt wird. Dies hat zur Folge, dass der Schlicker seine Fließfä¬ higkeit verliert und sich ein fester, nicht mehr verarbeitbarer Bodensatz bildet. Somit ist es wich¬ tig, den zähflüssigen Schlicker zügig zu verarbeiten. Das Vita-Verfahren ist eine Schichttechnik, bei der auf einem Spezialgipsstumpf eine Kappe modelliert wird. Alternativ kann der Spezial- gipsstumpf in den Schlicker getaucht werden ² .

Für die Formgebung muss der Originalgipsstumpf unter Verwendung eines Spezialgipses dub¬ liert werden. Anschließend erfolgt die zügige Verarbeitung. Der Formgebungsprozess beruht auf der Verdichtung der Partikel auf dem Modell durch die Entwässerung des Schlickers durch den porösen Gips.

Der Spezialgips weist bei thermischer Behandlung einen definierten Schrumpf auf und gewähr¬ leistet, dass sich das Modell von der Kappe ablöst. Das erstellte Käppchen, welches sich dann noch immer auf dem Spezialgipsstumpf befindet, wird zum ersten Brand in den Ofen gegeben. Im ersten Schritt findet eine Dehydratation des Gipses statt, welches die Schrumpfung des Mo¬ dells und das Ablösen des Käppchens zur Folge hat und man erhält einen kreideartigen noch fragilen Formkörper (Grünling). Die thermische Behandlung ist langwierig und kritisch, da bei falscher Temperaturführung der Gips sich zu schnell ablösen kann und die Kappe somit Risse bekommt.

Beim zweiten Schritt handelt es sich um die Sinterung des Grünlings bei einer Temperatur von 1120 ⁰ C. Bei dieser thermischen Behandlung verbacken die AI ₂ O ₃ -Partikel an ihren Kontakt¬ punkten miteinander, ohne zu schmelzen. Es entsteht ein poröser Weißling (vorgesinterter ke-

¹ H. Schwickerath, dental-labor 37 (11), 1597 (1989) ^{2 2} MM.. S Saaddoouunn,, I Inn--CCeerraamm:: 1100 J Jaahhrree i inn d deerr E Errpprroobbuunngg.. I Inn: Kappert H (Hrsg), Vollkeramik: Werkstoffkunde- Zarintechnik-klinische Erfahrung. Quintessenz Verlag, Berlin 1996:193-221

ramischer Formkörper), dessen Natur und Grad der Porosität von der Partikelgröße und -Verteilung abhängt.

Für die endgültige Festigkeit wird der Weißling anschließend mit Lanthanglas „infiltriert". Dieser Schritt findet bei einer Temperatur von 1100 ⁰ C statt, damit das Lanthanoxidglas schmilzt und von dem AI ₂ O ₃ -Gerüst aufgesogen werden kann. Dadurch werden die Poren der Keramik auf¬ gefüllt und der Werkstoff insgesamt verdichtet.

Nach der Ausarbeitung erfolgt die Verblendung mit thermisch abgestimmten Verblendmassen, die einen niedrigeren Wärmeausdehnungskoeffizient (WAK) als das infiltrierte Gerüst haben. Auf diese Weise wird in der Verblendung eine erstrebenswerte Druckspannung erzeugt, die für zusätzliche Festigkeit sorgt ² .

Materialtechnisch ist dieses Verfahren zwar kostengünstig, er enthält jedoch eine Reihe manu¬ eller Schritte. Aus diesem Verfahren entwickelte sich das Wolceram® -Verfahren ³ , dem eine andere Formgebung zu Grunde liegt und bei dem viele Schritte automatisiert ablaufen.

Aus einem Schlicker wird durch elektrophoretische Abscheidung an einem Arbeitsmodell eine Kappe erzeugt, die anschließend automatisiert nachgefräst wird. Hierzu rührt der Zahntechniker wie bei der Schichttechnik zuerst manuell wie oben beschrieben den Original Schlicker an, ü- berzieht das Gipsmodell mit einem Trennmittel und einer elektrisch leitenden Schicht und spannt es in das Gerät ein. Das Modell wird anschließend über eine Laserabtastung digital er- fasst und dann in den Schlicker getaucht. Beim Anlegen eines Stromflusses scheidet sich ein Käppchen ab, welches anschließend zur Erzielung einer gleichmäßigen Schichtstärke anhand der digitalen Daten maschinell gefräst wird.

Die Schlicker werden dabei - wie beschreiben - in der Regel von Hand angerührt. Ziel der Er¬ findung ist es, den Mischvorgang zu verbessern.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben. Dadurch, dass ein Schlicker in einer Verpackung bereitgestellt wird, die beispielsweise mit einem herkömmli¬ chen Amalgammischer oder Mischgerät für dentale Abformmaterialien geschüttelt werden kann. Auf diese Weise erhält der Zahntechniker auf einfache Weise die benötigten Schlicker in der richtigen Konsistenz und geeigneten Homogenität. Die Verpackungseinheiten sind als Einmal-

³ D. Comiskey, Quintessenz 28, 4, 390-398 (2002)

Verpackungen, sogenannte Singledoseverpackungen, relativ klein, so dass das Material schnell aufgebraucht werden kann.

Versuche haben gezeigt, dass Schütteln oder Walken per Hand auch möglich, aber zeitauf- wändiger ist, die Behandlung in einem Kapselmischer jedoch überraschenderweise zu sehr guten Ergebnissen führt und der Zeitaufwand um ein Vielfaches reduziert wird.

Die Erfindung betrifft somit Verpackungseinheiten zum Homogenisieren von Keramik-Schlicker in Mischgeräten mit mindestens einem Verpackungsgefäß, welches einen lösbaren Verschluss aufweist, enthaltend Keramikschlicker oder deren Komponenten in vordosierten Mengen. Die Verpackungseinheit kann aus Kunststoff, Metall oder einer Kombination daraus gebildet sein.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren, demgemäß der Schlicker mittels eines Mischgerä¬ tes in der Verpackungseinheit angemischt wird. Dabei wird die Verpackungseinheit vorzugswei¬ se mit einer Schüttelfrequenz zwischen 1 Hz und 20 kHz und einer Schüttelzeit 30 Minuten bis 1 Sekunde geschüttelt.

Die Verpackungseinheit kann zum Homogenisieren von Keramik-Schlicker in einem Mischgerät verwendet werden oder als Eintauchgefäß, in dem ein Basiskörper, insbesondere ein Zahn¬ stumpfmodell, in den homogenisierten Schlicker getaucht wird. Dadurch dient das Gefäß bevor¬ zugt nicht nur als Verpackung sondern auch als Arbeitsgerät/Gefäß für die weitere Arbeit eines Zahntechnikers.

Die Verpackungseinheiten sind vorzugsweise geschlossene Verpackungen und so konstruiert, dass sie in herkömmlichen Amalgam- oder Zementmischern oder Mischgeräten für dentale Ab¬ formmaterialien eingespannt und geschüttelt werden können.

Derartige Mischer (DE 41 06 388 C2), Halterungen dafür (DE 198 14 84 1A1) und entsprechen¬ de Kapseln (DE 92 12 249U1 , DD 28 55 50 A5, DE 90 17 524 U1 , DE 299 19 547 U1 , DE 90 13 328 U1 , DE 29 31 262 C2, DE 31 16 155 C2) sind bekannt. Allerdings ist Keramikschlicker oh¬ ne weiteres als Einkomponentensystem zu lagern. Deshalb müssen keine Mischkapseln mit voneinander getrennten Kammern verwandt werden. Man wird sich daher bei der Form der er¬ findungsgemäßen Verpackungseinheit eher an der äußeren Form bekannter Kapseln orientie¬ ren können.

Als Mischer haben sich bekannte Schüttler, Mischer, Vortexer oder Amalgamatoren bewährt (z.B. Lapmix von 3M), jedoch sind die kommerziell erhältlichen Geräte nicht auf die Schlicker¬ menge ausgelegt, die für die Herstellung einer vollkeramischen Kappe benötigt wird.

Im Gegensatz zu bekannten Amalgam- oder Dentalzementkapseln ist bei dem Schlicker in der Regel eine Trennung von Pulver und Flüssigkeit nicht vonnöten, da die Komponenten in der Regel inert und haltbar sind.

Sollten jedoch empfindliche Komponenten oder solche, die miteinander reagieren können, in der Rezeptur vorhanden sein, kann man auch eine räumliche Trennung, etwa durch eine Membran oder durch eine Innenkapsel vorsehen.

Die Verpackungseinheit kann selbst als Eintauchgefäß verwendet werden, in dem ein Basiskör¬ per, insbesondere ein Zahnstumpfmodell, in den homogenisierten Schlicker eingetaucht werden kann. Der Schlicker haftet dabei und nach dem Herausnehmen an dem Basiskörper an.

Im Gegensatz zu Zement lässt sich der Schlicker in vorgemischter Form aufbewahren und braucht nur noch aufgeschüttelt zuwerden. Lagerprobleme bestehen nicht, da alle Komponen¬ ten in der Zusammensetzung inert sind.

Die verpackten Schlicker können auch in verschieden vordosierten Portionen, ggf. in verschie¬ denen Größen, mit verschiedenem Fließverhalten (teigig, flüssig) bereitgestellt werden.

Ein weiterer Vorteil ist, dass im Dentallabor vorhandene Mischgeräte genutzt werden können, wobei eventuell die Haltevorrichtungen über einen Adapter an die konkrete Verpackungseinheit anzupassen sind.

Das erfindungsgemäße Kit zur Verwendung bei der Herstellung von Keramik-Zahnersatz ent¬ hält erfindungsgemäße Verpackungseinheiten, wobei verschiedene Verpackungseinheiten ver¬ schiedene, vordosierte Komponenten zur Herstellung verschiedener Schlickerkonsistenzen enthalten. Dadurch ist eine Anpassung der Materialien an den jeweiligen konkreten Anwen¬ dungsfall problemlos auf einfache Weise möglich.

Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand einer Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigen die Figuren 1 bis 3 je eine erfindungsgemäße Verpackungseinheit.

Allen Verpackungseinheiten ist gemeinsam, dass sich in ihnen ein Schlickermaterial 2 befindet, sie mit einem Deckel 3 verschlossen sind und die Kapsel 1 zum Eintauchen eines Zahn¬ stumpfmodells dienen kann. Fig. 1 zeigt eine Kapsel 1 mit einer Folie als Deckel 3, die eine Ab¬ ziehhilfe 4 aufweist. In Fig. 2 ist eine Art Biisterverpackung dargestellt und gemäß Fig. 3 eine Verpackungseinheit mit einer Kappe als Deckel 3. Ein Zahnstumpfmodell kann in allen Gefäßen

in den homogenisierten Schlicker eingetaucht werden, wobei es sich mit dem Schlicker über¬ zieht.

Das Schlickermaterial 2 umfasst zum Beispiel 20 g Keramikpulver (beispielsweise AI ₂ O ₃ oder ZrO ₂ ) in loser Pulverform oder als Pellet gepresst und 2,25 g Dispergierflüssigkeit, welche 0,03 mol/l Zitronensäure aufweist. Dies entspricht einem Schlickervolumen von etwa 7-8 ml. Die Schlickermenge in der Verpackungseinheit liegt je nach Anwendungsbedarf zwischen 3 und 30 ml. Die Komponenten können heterogen unvermischt vorliegen oder bereits als homogenisier¬ ter Schlicker. Dem Schlickermaterial 2 können Additive wie z.B. 0,1 g 10%ige wässrige Lösung von Polyvinylalkohol zugesetzt werden.

Beim Schütteln von Hand entsteht ein Schlicker mit vereinzelten Verklumpungen. Das Abfüllen in einen Beutel, das Verschweißen und anschließende Walken ergibt nach etwa 10 Minuten einen homogenen Schlicker. Das Mischen in einem Mischgerät oder mit einem Vortexer mit einer Frequenz ab etwa 1 Hz bis 20 kHz während einer Zeitdauer von etwa 1 Sekunde bis zu 30 Minuten ergibt einen ausgezeichnet homogenisierten und fließfähigen Schlicker. Dabei ist die Zeitdauer um so kürzer je größer die Frequenz ist. Bevorzugt werden Frequenzen zwischen 10 und 100 Hz.