Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Durchführen einer Gleichgewichtsreaktion, bei der eines oder mehrere Produkte mit¬ tels Dämpfepermeation abgetrennt wird. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Durchführen einer Veresterungsreaktion, bei dem Wasserdampf mittels Dämpfepermeation abgetrennt wird.

Membranverfahren zur Fraktionierung von Gemischen mit organischen Komponenten sind in der Literatur ausführlich dargestellt, z.B. Rautenbach u.a. in Che . Ing. Techn. 61 (1989) S. 535 - 544. Zum Einsatz der Pervaporation und der Dämpfepermeation liegt ebenfalls schriftlicher Stand der Technik vor, z.B. DE 3610011 C2, EP 0294827 A2 und EP 0273267 A2.

Generell wird bei diesen Verfahren das zu trennende Stoffgemisch (Feed) an einer Membran entlanggeführt, die für eine Komponente durchlässig ist (semipermeabel). Durch ein an der feedabgewandten Seite (Permeatseite) der Membran angelegtes Vakuum wird ein Po¬ tentialgefälle erzeugt, das die Ausschleusung der vorwiegend permeierenden Komponente aus dem Feed zur Folge hat. Der entreicherte Feed wird als Retentat oder Konzentrat bezeichnet. Die im wesentlichen rein gewonnene, mit Hilfe der Membran abge¬ trennte Komponente wird Permeat genannt. Das Trennverhalten der Membran ist stark temperaturabhängig, wird aber nach oben durch

die thermische Beständigkeit begrenzt. So wird z. B. die Tempera¬ turbeständigkeit der GFT-Standard embran bis maximal 130 °C ange¬ geben (G.F. Tusel et al., ACS Symposium Series 281 (1985), Reverse Osmosis and Ultrafiltration, S. Sourirajan (Ed.) 467 - 478). Eine Langzeitstabilität oberhalb von 100 °C konnte aber bisher nicht festgestellt werden. Das optimale Trennverhalten der GFT- Standardmembran liegt basierend auf Betriebserfahrungen zwischen 80 °C und 100 °C.

Die in den Druckschriften DE 3610011 C2 und EP 0294827 A2 be¬ schriebenen Verfahren zeichnen sich dadurch aus, daß der Feed in flüssiger Form, knapp unterhalb des Siedepunktes bei gegebenem Systemdruck zugeführt wird. Der Systemdruck muß dabei so gewählt werden, daß die Temperatur des zu trennenden Stoffgemisches an der Membran möglichst der optimalen Temperatur entspricht, keinesfalls aber oberhalb der Maximalte peratur liegt, da sonst irreversible Membranschädigungen auftreten.

Des weiteren hat der Kontakt des Feeds mit hydrophilen Membranen (GFT-Standardmembranen) eine Quellung der aktiven Schicht zur Folge, die einerseits eine Erhöhung der Permeabilität, anderer¬ seits aber einen Selektivitätsverlust zur Folge hat. Bei hohen Wassergehalten und gleichzeitig hohen Temperaturen kann die Quel¬ lung zu einer Ablösung der aktiven Schicht vom Stützgewebe und somit zur Zerstörung der Membran führen. Ferner muß eine chemische Membranschädigung durch eine der Feedkomponenten ausgeschlossen sein.

Somit ist der Einsatz der Pervaporation bei Reaktionen starken Einschränkungen unterworfen.

In EP 0273267 A2 wird das Verfahren der Dämpfepermeation be¬ schrieben. Die Dämpfepermeation unterscheidet sich von der Pervaporation dadurch, daß das zu trennende Stoffgemisch verdampft wird und der Dampf an der Membran entlanggeführt wird. Auch hier muß der Systemdruck so gewählt werden, daß die Dampftemperatur und damit die Temperatur des zu trennenden Stoffgemisches der Opti¬ maltemperatur der Membran entspricht. Auch bei der Dämpfepermeation darf die Siedetemperatur des Feeds die Maximal- temperatur der Membran nicht überschreiten.

Die Dämpfepermeation bietet gegenüber der Pervaporation den Vor¬ teil, daß zum einen die Me branquellung nicht zu beobachten ist, zum anderen auch die Gefahr einer chemischen Membranschädigung weitgehend ausgeschlossen ist.

Die Druckschriften US 2956070 und EP 0210055 AI befassen sich mit der Wasserauskreisung bei Veresterungsreaktionen unter Zuhilfe¬ nahme der Pervaporation.

Bedingt durch die oben angeführten Gründe wird die Pervaporation bei den in EP 021055 AI erwähnten Versuchen bei mäßigen Reakti¬ onstemperaturen (50 - 90 °C durchgeführt. Hier wird auf die ge¬ ringe Säurebeständigkeit der Membranen hingewiesen ( ax. 15 mol % des Reaktionsgemisches), die einen hohen Alkoholüberschuß bedingt.

Ein Verfahren zum Einsatz der Dämpfepermeation bei einer Veresterungsreaktion von Ölsäure mit Ethanol zur Wasserauskreisung wird bei Kita et al., Chem. Letters (1987), Nr. 10, S 2053 - 2056 beschrieben. Hier wurden die Versuche bei mäßigen Temperaturen (85 °C) durchgeführt. Bei der hier verwendeten Versuchsanordnung darf

die Reaktionstemperatur ebenfalls aus den oben genannten Gründen die Maximaltemperatur der Membran nicht überschreiten.

Nachteilig an allen oben angeführten Verfahren ist, daß die Fett¬ säure und der Alkohol gemischt vorgelegt werden. Der Systemdruck muß dabei immer so eingestellt werden, daß die Siedetemperatur des Gemisches gleich der für die Reaktion notwendigen Temperatur ist. Diese Temperatur darf aber aus den oben genannten Gründen nicht über die Max maltemperatur der Membran (im Falle GFT-Standardmem¬ bran 100 °C) hinausgehen. Die meisten Reaktionstemperaturen liegen jedoch deutlich oberhalb von 100 °C, so daß die Maximaltemperatu¬ ren der meisten Membranen weit überschritten werden. Somit kann nach dem oben genannten Verfahren die Wasserauskreisung bei Ver¬ esterungsreaktionen bestenfalls bei der Maximaltemperatur der verwendeten Membran betrieben werden, was jedoch um so längere Reaktionszeiten zur Folge hat, je höher die optimale Reaktions¬ temperatur über dieser Maximaltemperatur liegt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei dem Verfahren der eingangs genannten Art durch eine besondere Form der Reaktionsführung bei Gleichgewichtsreaktionen, z.B. Veresterungs¬ reaktionen, bei hohen Reaktionstemperaturen (> 120 °C) hohe Reak¬ tionsgeschwindigkeiten zu erzielen. Die Reaktion soll dabei bei beliebigen Temperaturen ablaufen können. Ferner soll auf eine überdurchschnittliche chemische Beständigkeit der Membran, selbst bei starken Lösungsmitteln im Feed, verzichtet werden können, d. h. die Säure kann in reiner Form vorgelegt werden. Dadurch wird es möglich, die Reaktionsführung ohne Einschränkung an die optimale Membrantemperatur anzupassen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Reak¬ tion in einem Blasenreaktor durchgeführt und das leichtersiedende Edukt durch das auf Reaktionstemperatur gehaltene vorgelegte Edukt geleitet wird, wobei die Reaktionstemperatur und der Reaktordruck so eingestellt werden, daß die Reaktionstemperatur oberhalb der Siedetemperatur mindestens eines der Produkte liegt, daß die Dämpfepermeation außerhalb des Reaktors unter geeigneter Tempera¬ tur, die abhängig vom Membranmaterial ist, vorgenommen wird und daß die Dampfphase des Reaktionsgemisches im Reaktor dem zur Durchführung der Dämpfepermeation vorgesehenen Membranmodul als Feed zugeleitet wird. Dabei muß als einzige Bedingung gewährlei¬ stet sein, daß mindestens das abzutrennende Produkt in die Dampf- phase gelangt, daß die Dämpfepermeation in einem separaten Modul ggf. bei einer anderen Temperatur vorgenommen wird und daß die Dampfphase dem zur Durchführung der Dämpfepermeation vorgesehenen Membranmodul als Feed zugeleitet wird. Dabei kann der Feed die Dampfphase des Reaktionsgemisches oder aber das Reaktionsgemisch selbst sein. Entscheidend für den Stofftransport ist die Partial- druckdifferenz, die sowohl durch ein Anlegen eines Vakuums auf der Permeatseite als auch durch einen Druckbetrieb auf der Feedseite erreicht werden kann.

Die Verwendung des Blasenreaktors mit aufgesetztem Dämpfeper¬ meations odul hat den Vorteil, daß keine Verfahrensbeschränkungen mehr vorliegen. Die Reaktion wird lediglich dadurch festgelegt, daß mindestens die zu entfernende Produktkomponente bei Reakti¬ onstemperatur dampfförmig vorliegen muß. Dies kann allein durch Vorgabe des Systemdruckes immer gewährleistet werden. Dabei können die Edukte oder die Produkte sowohl die höher- als auch die tie¬ fersiedenden Komponenten darstellen. Die uneingeschränkte Reak¬ tionsführung wird dadurch möglich, daß zum einen durch die Anwen-

düng des Blasenreaktors beide Edukte getrennt vorgelegt werden können und somit bei beliebiger Reaktionstemperatur durch Vorgabe des Systemdruckes die Temperatur des anfallenden Reaktionsdampf- gemisches frei eingestellt werden kann. Zweitens kann durch die Anwendung der Dämpfepermeation die Reaktion sowohl in der Flüs¬ sigphase als auch in der Dampfphase ablaufen, unabhängig davon, ob die abzutrennende Komponente Haupt-, Neben- oder einziges Produkt ist. Drittens wird durch die Anwendung der Dämpfepermeation ein Flüssigphasenkontakt zwischen der Membran und einer membranschä¬ digenden Komponente vermieden.

Ein typisches Beispiel ist die Veresterung einer Fettsäure mit einem leichtersiedenden Alkohol. Wie oben beschrieben, werden die Fettsäure und der Alkohol getrennt vorgelegt.

Zwei Effekte werden zur Produktauskreisung, im Beispiel Wasserauskreisung, genutzt. Zum einen geht das abzutrennende Re¬ aktionsprodukt bedingt durch die hohe Temperatur des vorgelegten Eduktes, im Beispiel Säure, sofort nach der Bildung in die Dampf¬ phase über, und dampft aus dem Reaktionsvolumen aus, zum zweiten wird das abzutrennende Produkt (Wasser), bedingt durch den zirku¬ lierenden Retentatda pf (Alkohol/Wasser-Dampfgemiseh) aus dem Re¬ aktionsgemisch desorbiert, d. h. das abzutrennende Reaktionspro¬ dukt wird somit zusätzlich durch das durchperlende Retentat herausgestrippt.

Durch diese Reaktionsführung ist gegenüber dem Stand der Technik zum einen eine weitergehende Reduktion der aufzuwendenden Energien und Stoffmengen, zum anderen eine Chargen- und eine Reaktions¬ zeitverkürzung zu erreichen. So kann insbesondere eine Umsetzung

stöchiometrischer Mengen der Edukte bei kurzen Reaktionszeiten erfolgen (Beispiel I, Tabelle 2).

Um sowohl eine optimale Reaktortemperatur und auch eine optimale Membrantemperatur zu erreichen, obwohl diese Temperaturen in der Regel voneinander abweichen, wird vorgeschlagen, daß entsprechend der gewünschten Membrantemperatur das Membranmodul und/oder seine vom Reaktor herführende Zuleitung erwärmt bzw. gekühlt werden.

In letzterem Fall ist es denkbar, den Dampf direkt durch Verdamp¬ fungskühlung (Einblasen von flüssigem Alkohol) zu kühlen, um eine Modulkühlung zu umgehen. Diese Maßnahme führt jedoch zu einer Partialdruckabnah e der bevorzugt per eierenden Komponente und damit zu einer Verringerung der Triebkraft.

Der Reaktor wird erfindungsgemäß als Blasenreaktor ausgeführt, in dem beim Beispiel Veresterung die Fettsäure auf die notwendige Reaktionstemperatur gebracht wird. Der Alkohol wird flüssig, nahe am Siedepunkt, in den Reaktor gepumpt.

Da die Reaktionstemperatur (deutlich) über der Siedetemperatur des Alkohols liegt, verdampft der Alkohol bei Eintritt in die heiße Säure schlagartig, perlt in Blasenform durch das Reaktionsvolumen und sorgt so für eine gute Durchmischung. Das durch die Reaktions entstehende Wasser entweicht mit dem nicht umgesetzten Alkohol als überhitztes Dampfge iseh in den Dampfräum. Das Dampfgemiseh wird einem Membranmodul zugeleitet, das als Aufnahme für die Membran dient. Diesem dampfförmigen Alkohol/Wasser-Gemisch wird durch das an der Membranpermeatseite angelegte Vakuum das Wasser entzogen. Das aus nicht umgesetztem Alkohol und nicht abgetrenntem Wasser

bestehende verbleibende Retentat wird ggf. kondensiert und dem Reaktionsgemisch wieder zugeführt.

Es wird also vorgeschlagen, daß das bei der Dämpfepermeation ent¬ stehende Retentat in den Reaktor zurückgeleitet wird. Insbesondere wird vorgeschlagen, daß das Retentat zusammen mit dem leichter siedenden Edukt in flüssigem Zustand in den Reaktor geleitet wird.

In einer anderen, ebenfalls vorteilhaften Ausgestaltung der Er¬ findung wird das Retentat zusammen mit dem leichtersiedenden Edukt in gasförmigem Zustand in den Reaktor geleitet (Fig. 2). Hier wird in Fall der Veresterung das Alkohol/Wasser-Gemisch gasförmig in den Reaktor eingeblasen. Der aus dem Reaktor austretende Dampf- ström wird analog zur oben beschriebenen Reaktionsführung durch das Membranmodul geführt und anschließend wieder angesaugt. Durch diese Umwälzung kann die energieaufwendige Verdampfung und somit auch die anschließende Kondensation des Retentats entfallen.

Auch andere konstruktive Lösungen sind denkbar, ggf. kann durch eine spezielle Gestaltung des Reaktors auf die Aggregate zur Auf¬ rechterhaitung des Dampfum!aufes, z. B. Pumpen, Verdichter, ganz verzichtet werden.

Besonders vorteilhaft für eine technische Realisierung ist es, wenn das höhersiedende und das leichtersiedende Edukt im Gegen¬ strom durch eine Rührkesselkaskade (Fig. 3) geleitet werden und die gasförmige Phase des Reaktionsgemisches erst nach Durchlaufen der Kaskade dem Membranmodul zugeleitet wird. Damit wird die be¬ nötigte Membranfläche gering gehalten. In einer anderen tech¬ nischen Anwendung ist es vorteilhaft, wenn die Edukte durch eine Gegenstromkolonne geleitet werden und das entstehende gasförmige

Reaktionsprodukt dem Membranmodul zugeleitet wird. Auch in diesem Fall ist nur eine geringe Membranfläche erforderlich.

Um eventuell im Dampf vorliegende geringe Mengen an membranschädlichem Edukt oder Produkt, z. B. Säure oder Ester im Veresterungsverfahren von der Membran fernzuhalten, ist es vor¬ teilhaft, wenn die Brüden vor der Zuleitung zum Membranmodul durch eine geeignete Vorrichtung, z. B. einem vorgeschalteten Tropfen¬ abscheider von mitgerissener Flüssigkeit befreit werden.

Nachfolgend werden einige Ausführungsbeispiele anhand der Zeich¬ nungen näher erläutert. Es zeigen

Figur 1 ein Fließdiagramm eines Veresterungsverfahrens gemäß der Erfindung, bei dem das Retentat in flüssigem Zustand in den Reaktor gepumpt wird,

Figur 2 ein Fließdiagramm entsprechend Figur 1, bei dem jedoch das Retentat in gasförmigem Zustand dem Reaktor zugeleitet wird,

Figur 3 eine Ausführung der Erfindung mit einer im Gegenstrom be¬ triebenen Rührkesselkaskade.

In dem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel nach Figur 1 wird eine Veresterung durchgeführt. Der Alkohol wird aus einem sepa¬ raten Vorlagebehälter 5 in flüssiger Form bei einer Temperatur nahe am Siedepunkt mit der Pumpe 4 in den Blasenreaktor 1 gepumpt. In diesem Reaktor wird Fettsäure auf der notwendigen Reaktioπs- temperatur gehalten. Beim Eintritt in die heiße Fettsäure ver¬ dampft der Alkohol schlagartig, perlt in Blasenform durch das Re¬ aktionsgemisch und sorgt damit für eine gute Durchmischung. Das durch die Reaktion entstehende Wasser entweicht mit dem nicht um¬ gesetzten Alkohol als überhitztes Dampfgemiseh in den Dampfräum, die Dampfphase 10. Aus dem Dampfraum des Reaktors 1 führt eine Zuleitung 9 zu einem Membranmodul 2 über einen Tropfenabscheider 3. Das Membranmodul 2 dient als Träger für die Membran. Dem dampfförmigen, an der Membran entlangstreichenden Alkohol/Wasser- Gemisch wird das Wasser durch das an der Membranpermeatseite mit

der Vakuumanlage 8 angelegte Vakuum entzogen. Das verbleibende Retentat besteht dann aus nicht umgesetztem Alkohol und nicht ab¬ getrenntem Wasser und wird über einen geeigneten Kältemittelström im Kondensator 11 kondensiert und dem Reaktionsgemisch im Reaktor 1 wieder .zugeführt. Das Permeat wird nach Kondensation an dem Per eatkondensator 6 im Permeatsammelbehälter 7 aufgefangen.

Das Ausführungsbeispiel nach Figur 2 entspricht dem nach Figur 1 mit dem Unterschied, daß das Alkohol/Wasser-Gemisch in gasförmigem Zustand mit dem Gasverdichter 4 in den Reaktor 1 eingeblasen wird. Der aus dem Reaktor 1 austretende Dampfstrom wird durch das Mem¬ branmodul 2 geführt und anschließend vom Gasverdichter 4 wieder angesaugt. Vorteilhaft an dieser Ausgestaltung ist die Einsparung der energieaufwendigen Verdampfung und damit auch der anschlie¬ ßenden Kondensation des Retentats.

In Figur 3 wird ein Fließdiagramm einer technischen Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Die Reaktion wird in mehreren Reaktoren 1 durchgeführt, die als Rührkesselkaskade im Gegenstrom zum zirkulierenden Dampfgemisch betrieben werden. Dabei ist sowohl eine kontinuierliche als auch eine diskontinuierliche Fahrweise möglich. Das aus dem letzten Reaktor austretende, mit dem bevorzugt permeierenden Stoff angereicherte Dampfgemisch wird im Membranmodul 2 entreichert und dem ersten Reaktor 1 wieder zu¬ geführt. Ansonsten entspricht diese Ausführungsform der Ausfüh¬ rungsform nach Figur 2.

Beispiel I

Nachfolgend werden Ergebnisse einer entsprechend dem erfinduπgsgemäßen Verfahren durchgeführten Veresterungsreaktion von Myristinsäure mit Isopropanol (IPA) zu Isopropyl yristat (IPM) und Wasser angegeben.

Als Blasenreaktor diente ein Glasreaktor mit einem Reaktionsvo¬ lumen von 0,6 1 (Ausgangsmenge mol ₀ Myristinsäure = 2 mol). In einem aufgesetzten Modul wurde die GFT-Standardmembran mit einer auf das Reaktionsvolumen bezogenen Fläche von 115,5 m^/m^ IPM in¬ stalliert. Bei dieser Membran handelt es sich um eine zwei¬ schichtige Kompositmembran mit einer aktiven Schicht aus ver- netzte Polyvinylalkohol (PVA) und einer Stützschicht au? Poly- acrylnitril. Der exakte Aufbau der Membran geht aus der Offen- legungsschrift DE 3220570 AI hervor. Bei Normaldruck wurde die Myristinsäure bei 120 °C vorgelegt, anschließend IPA flüssig bei ca. 82 °C in die heiße Säure gepumpt. Die eingesetzte IPA-Menge stand zur eingesetzten Myristinsäure im Molverhältnis 2,45 : 1.

Zunächst wurde die Reaktion ohne Wasserauskreisung betrieben, um die Wirkungsweise das Blasenreaktorkonzeptes zu quantifizieren. In Tab. 1 ist der Umsatz von Myristinsäure in Abhängigkeit von der Zeit dargestellt. Zum Vergleich ist der Gleichgewichtsumsatz eines Batchreaktors angegeben. Der deutlich bessere Umsatz im Blasenre¬ aktor ohne Wasserauskreisung im Vergleich zum Batchreaktor wird durch den Strippeffekt des IPA/Wasser-Gemisches erzielt.

Aus Tab. 1 geht außerdem der nahezu vollständige Umsatz der Myri¬ stinsäure im Blasenreaktor mit Wasserauskreisung über die Membran

deutlich hervor. Zusätzlich sind die korrespondierenden Permeatflüsse angegeben.

Tabelle 1

Molverhältnis 2,45 : 1

Versuchsdauer Blasenreaktor ohne Blasenreaktor mit spez. Fluß (h) Wasserauskreisung Wasserauskreisung (kg/m^h)

Umsatz Myristinsäure Umsatz Myristinsäure

0.0 0

0.5 0,178

1.0 0,398

1.5 0,537

2.0 0,618

3.0 0,710

4.0 0,767

5.0 0,808

6.0 0,833

7.0 0,853

8.0 0,865

9.0 0,877

10.0 0,887

11.0 0,896

12.0 0,904

13.0 0,908

14.0 0,910

Gleichgewiehtsumsatz Bläsenreaktor ohne Wasserauskreisung: 0,910 Gleichgewichtsumsatz Batchreaktor ohne Wasserauskreisung: 0,808 mol Myristinsäure

Umsatz = 1. molQ Myristinsäure

In einem weiteren Versuch wurde ebenfalls bei einer spez. Mem¬ branfläche von 115,5 2/ιη3 Myristinsäure das molare Verhältnis der Edukte reduziert (Tabelle 2). Im Gegensatz zum Reaktionsver¬ halten im Batchreaktor kann im Blasenreaktor die Reaktionszeit durch Reduktion des Überschusses der Nichtschlüsselkomponente im Edukt (im Beispiel IPA) minimiert werden. Dies ist dadurch zu erklären, daß vorwiegend Reaktionswasser und kaum noch IPA in die Dampfphase gelangt, dadurch der Partialdruck des Wassers im Dampf und somit die Triebkraft der Permeation erhöht wird.

Hieraus ist ersichtlich, daß die Reaktion stöchiometrisch (Mol¬ verhältnis 1 : 1) durchgeführt werden kann. Eine Aufarbeitung des Produktes, wie sie bei höheren Molverhältnissen immer anfällt, kann auf diese Weise minimiert werden, ggf. ganz entfallen.

T a b e 1 1 e 2

Versuchsdauer Umsatz Blasenreaktor Umsatz Blasenreaktor (h) mit Wasserauskreisung mit Wasserauskreisung

Molverhältnis 2,45 : 1 Molverhältnis 1,185:1

Umsatz Myristinsäure Umsatz Myristinsäure

0,0 0 0 0,5 0,151 0 ,314 1,0 0,369 0,631 1,5 0,562 0,839 2,0 0,682 0,920 3,0 0,845 0,978 4,0 0,924 0,993 5,0 0,962 0,996 6,0 0,975 0,999 7,0 0,981 1 ,0 8,0 0,987 1 , 0

B e i s p i e 1 II

In einem 2. Beispiel wurde die Veresterungsreaktion von Dodecanol und Essigsäure zu Dodecylacetat und Wasser untersucht. Hier, wurde eine essigsäureresistente Membran der Firma GFT verwendet. Es handelt sich hier um eine dreischichtige Kompositmembran, aufge¬ baut aus einer aktiven PVA-Schicht auf einer PAN-Stützschicht, die auf ein Polyestervlies aufgebracht wurde. Die Essigsäurebe¬ ständigkeit wurde durch eine andere Form der Vernetzung der PVA-Schicht als bei der GFT-Standardmembran erzielt. Der genaue Aufbau der Membran ist auch hier der Offenlegungsschrift DE 3220570 AI zu entnehmen. Aufgrund der niedrigen Siedetemperatur des Gemisches von 80 °C wurden beide Edukte (rnolQ Essigsäure = 2 mol) gemischt bei 80 °C vorgelegt. Die Veresterung wurde bei ei¬ nem Dodecanol/Essigsäureverhältnis von 1 : 1 durchgeführt.

Die Reaktion wurde zunächst ohne Wasserauskreisung betrieben, d. h. in diesem Falle fungierte der Reaktor als Batchreaktor. Im Versuch mit Wasserauskreisung wurde eine spez. Membranfläche von 12,0 m2/ 3 Essigsäure verwendet.

In Tabelle 3 ist der Essigsäureumsatz in Abhängigkeit der Zeit mit und ohne Wasserauskreisung dargestellt. Auch hier ist der vollständige Umsatz der Essigsäure durch die Wasserauskreisung deutlich zu erkennen. Zusätzlich sind wieder die korrespondie¬ renden Permeatflüsse angegeben.

T a b e l 1 e 3

Versuchsdauer Batchreaktor Batchreaktor spez. Fluß (h) ohne Wasserauskreisung mit Wasserauskreisung

Umsatz Essigsäure Umsatz Essigsäure (kg/m2)

0

2 min 15 min 1,32

0,5 1,43

1,0 1,29

1,5 1,24

2,0 0,97

4,0 0,75

5,0 0,62 20,0 0,035 49,0 0,011

molo Essigsäure

Bezugszeichenliste

Blasenreaktor, Reaktor, Reaktionskolonne Membranmodu1 Tropfenabscheider Flüssigkeitspumpe, Gasverdichter Vorlagebehälter Per eatkondensator Permeatsammelbehälter Vakuumanlage Zuleitung (Dampfphase) Dampfphase Kondensator Verdampfer Leitung (Flüssigkeit) Leitung (Abscheider)