Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Wiederaufbereitung eines verunreinigten Lδsemitttels unter Abtrennung verunreinigender Fremdstoffe.

Die Reinigung zum Beispiel wasserempfindlicher Textilien erfolgt mit organischen Lösemitteln.

Da das Lösemittel die auf Bekleidung häufig vorkommenden wasserlöslichen Schmutz¬ stoffe ohne Hilfsmittel nicht ablösen kann, werden bei der Textilreinigung neben einem Lösevermittler, der für die Bildung einer Wasser-Lösemittelemulsion sorgt, gegebenenfalls gewisse Mengen Wasser zugesetzt.

Das Lösemittel wird in der Maschine im Kreislauf geführt und nach jeder Charge regene¬ riert. Bei diesem Regenerierprozeß müssen alle aus der Ware aufgenommenen Fremdstoffe sowie Wasser und Textilhilfsmittel aus dem Lösemittel sicher und möglichst vollständig wieder entfernt werden. Das regenerierte Lösemittel wird dem Reinigungsprozeß wieder zugeführt.

Als Lösemittel wurden bisher im wesentlichen leichtsiedende Halogenkohlenwasserstoffe eingesetzt. Wegen des niedrigen Siedepunktes ist hier eine destillative Wiederaufbereitung des verschmutzten Lösemittels verhältnismäßig einfach. Der überwiegende Anteil der Fremdstoffe siedet bei höheren Temperaturen als das Lösemittel und kann in einer einfa¬ chen Blasendestillation nach dem Verdampfen des Lösemittels als Destillationsrückstand abgetrennt und entsorgt werden. Das Wasser mit einem Siedepunkt, der niedriger als der des heute üblicherweise verwendeten Tetrachlorethen (Siedepunkt 121 °C) liegt, wird zwar mit überdestilliert, trennt sich aber durch Schwerkraft vom Destillat ab.

Da die Halogen-Kohlenwasserstoffe biologisch nicht abbaubar sind, wird aus Gründen des Umweltschutzes zunehmend auf Paraffinkohlenwasserstoffe als Lösemittel umgestellt. Diese Stoffe werden sowohl im Boden als auch in der Atmosphäre in wenigen Tagen durch natürliche Vorgänge abgebaut. Da diese Kohlenwasserstoffe brennbar sind, wird aus Sicherheitsgründen eine Produktgruppe verwendet, deren Siedepunkt zwischen etwa 180°C und 200°C liegt. Diese Produkte haben gute Reinigungseigenschaften und können auch außerhalb der Maschine gefahrlos gehandhabt werden.

Wegen des hohen Siedepunktes muß im Vakuum, d.h bei ca. 50 mbar bis 100 mbar destil¬ liert werden, weil die in das Lösemittel gelangenden Fremdstoffe bei der Siedetemperatur des Lösemittels bei Atmosphärendruck zersetzt würden.

Für die Vakuumdestillation werden im allgemeinen heute einstufige Blasendestillationen verwendet, deren Verfahrensführung im übrigen der bei leichtsiedenden Halogenkohlen¬ wasserstoffen entspricht.

Die praktische Anwendung zeigte bald, daß wegen des hohen Siedepunktes der heute eingesetzten Kohlenwasserstoff-Lösemittel zahlreiche Fremdstoffe im Siedebereich zwischen 130°C und etwa 190°C beim Destillieren mitverdampfen und damit ins Destillat übergeführt werden. Diese Fremdstoffe enthalten unangenehm riechende Substanzen, die bei der mehrmaligen Destillation systematisch im Lösemittel angereichert werden. Da zu den somit übergebliebenen Stoffen auch Stoffe gehören, die eine Emulsionsbildung zwischen Lösemittel und Wasser bewirken, trennt sich das Wasser durch Absetzen aus dem Destillat nicht vollständig ab.

Das emulgierte Wasser hält zudem gewisse Mengen organischer Verbindungen in Lösung, die damit zusätzlich an der Anreicherung von Geruchsstoffen beteiligt sind.

Somit ergibt sich die Notwendigkeit, beim Einsatz höhersiedender Lösemittel nicht nur hochsiedende Fremdstoffe abzutrennen, sondern auch Fremdstoffe, deren Siedepunkt niedriger als der des Lösemittels liegt. Die praktische Erfahrung zeigt, daß bei Wiederauf¬ bereitung hochsiedender Lösemittel durch einfache Blasendestillation im Vakuum Ge- ruchsstoffe angereichert werden.

Für eine befriedigende Abtrennung dieser sehr störenden Fremdstoffe ist es erschwerend, daß bereits ein sehr geringer Anteil dieser Fremdstoffe im Lösemittel einen recht störenden Geruch bewirkt. Der Anteil dieser Fremdstoffe liegt mengenmäßig im Bereich der Pro- mille und darunter.

Durch die gegenseitige Siedepunktsbeeinflussung ist eine befriedigende Abtrennung aus der Verdampfung heraus zusätzlich erschwert.

Die hohe Trennschärfe, die notwendig wäre, um die genannten sehr geringen Mengenan¬ teile an Fremdstoffen befriedigend abzutrennen, ist in einer Textilreinigungsmaschine mit den derzeit vorhandenen Verfahren nicht realisierbar.

In der Großchemie wird eine hohe Trennschärfe aus der Verdampfung durch eine Nach¬ schaltung zahlreicher Böden, die möglicherweise noch mit einem hohen Rücklaufverhältnis an Destillat betrieben werden, erreicht.

In einer Textilreinigungsmaschine, die in einem normalen Arbeitsraum untergebracht wer¬ den muß, ist eine solche Technik sowohl wegen ihres Platzbedarfes als auch wegen der Höhe der Investition nicht realisierbar.

Andererseits müssen die, wenn auch in sehr geringen Mengen enthaltenen und sich syste- matisch anreichernden, Fremdstoffe aus dem Lösemittel entfernt werden, weil sich ein Textilreinigungsverfahren, bei dem unangenehm riechende Fremdstoffe auf die Ware übertragen werden, selbst verbietet.

Aus dem Stand der Technik gemäß der DE 42 18 451 AI ist eine fraktionierte Vakuumdestillation bekannt. Das Verfahren, das im wesentlichen auf die Rückgewinnung der Verdampfungenthalpie gerichtet ist, ist für die Praxis zu kompliziert, außerdem ist der verwendete Entspannungsverdampfer für die Bedingungen der Textilreinigung nur schlecht geeignet. Der entscheidende Nachteil ist jedoch, daß eine Einstellung der Trenn- Parameter, wie z. B. die Austrittstemperaturen des kondensierten Lösemittels und der dampfförmigen Fremdstoffe aus dem Kondensator nicht unabhänging voneinander einstellbar sind. Damit ist eine ausreichende Trennschärfe bei geringem oder auch variierendem Fremdstoffgehalt nicht erreichbar.

Somit ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vomchtung zur Wiederaufbereitung eines verunreinigten Lösemittels unter Abtrennung verunreinigender Fremdstoffe zu liefern, die auch bei geringen oder variierenden Mengen an Fremdstoffen eine Abtrennung dieser Fremdstoffe mit hoher Trennschärfe erlauben.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem beigefügten Anspruch 1 und eine Vorrichtung gemäß dem beigefügten Anspruch 21 gelöst.

Vorteilhafte Weiterbildungen der vorliegenden Erfindung sind in den Unteransprüchen 2 bis 20 bzw. 22 bis 42 angegeben.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung sind für die Aufbereitung von verschmutzten Lösemitteln in der Textilreinigung besonders geeignet. Sie sind jedoch generell bei Anwendungen vorteilhaft anwendbar, bei denen ein

mengenmäßig überwiegendes Hauptprodukt von höher- und tiefersiedenden Nebenprodukten befreit werden soll.

Zur Wiederaufbereitung des verschmutzten Lösemittels wurden ein Verfahren und eine Vorrichtung entwickelt, durch die Fremdstoffe in befriedigender Weise abgetrennt werden können. Um die Probleme der Siedepunktserhöhung der leichtersiedenden Fremdstoffe wegen deren sehr geringen Mol-Anteile auszuschalten, wird die Abtrennung dieser Fremdstoffe aus der Gasphase durch fraktionierte Kondensation erreicht.

Bei der Verwendung der im nachfolgenden beschriebenen Vorrichtungen für die Verdampfung und die anschließende Rekondensation des Lösemittels beim Destillationsprozeß zeigt sich, daß trotz der Anwesenheit von emulsionsbildenden Stoffen im eingesetzten verschmutzten Lösemittel, nach der Destillation ein völlig wasserfreies Destillat gewonnen wird. Damit ist die befriedigende Abtrennung aller leichtersiedenden und geruchstragenden Stoffe erreicht.

Durch die Verfahrensführung und die Gestaltung der Vorrichtungen werden bei der fraktionierten Kondensation der aus dem Verdampfer austretenden Dämpfe reines Lösemittel und Leichtsieder mit hoher Trennschärfe voneinander getrennt. Die für die hohe Trennschärfe erforderliche präzise Temperaturfuhrung wird erf ndugsgemäß mit einem verhältnismäßig geringem Aufwand an Regeltechnik erreicht. Eine hohe Trennschärfe wird dabei durch eine unabhängige, stabile und genaue Regelung der Temperaturen sowohl am Austritt des flüssigen Kondensates (reines Lösemittel) als auch am Austritt der dampfförmigen Leichtsieder erreicht. Die Temperaturregelung erfolgt durch einen separaten geschlossenen Kühlkreislauf des Kondensationssystems mit Regelung der Kühlmitteltemperatur durch Thermostat und Umlaufgeschwindigkeit.

Ein wesentlicher Vorteil des hier beschriebenen Verfahrens ist es, daß die Destillation kontinuierlich mit einem kleinen Stoffinventar in der Apparatur durchgeführt werden kann. Durch die besondere Gestaltung des Vorlagebehälters und des Verdampfers kann das Überkochen in der Destillierblase sicher vermieden werden. Dieses Überkochen ist beim Destillieren von Lösemitteln aus der Textilreinigung bisher ein häufig vorkommender und unangenehmer Vorgang, weil auch die Teile der Apparatur, die im Normalfall nur reines Destillat führen, verschmutzt werden.

In der nachstehend näher beschriebenen Verdampfungseinrichtung werden die Leichtsieder größtenteils bereits im Dampfraum des Verdampfers verdampft, ohne das Bad der siedenden Flüssigkeit zu erreichen. Auch die kleine Flüssigkeitsmenge und der damit

geringe Energieinhalt des siedenden Bades tragen wesentlich zur Vermeidung des Überkochens bei.

Die Aufenthaltsdauer des verschmutzten Lösemittels im Verdampfer beträgt nur wenige Minuten. Dadurch wird die thermische Zersetzung von Fremdstoffen im Lösemittel vermieden und damit auch die Neubildung geruchtragender Spaltprodukte. Die Ausbreitung von Mikroben im Destillat ist sicher vermieden, weil das Destillat bei diesem Verfahren, wasserfrei ist; keimtötende Zusätze sind nicht erforderlich.

Ein weiterer Vorteil des beschriebenen Verfahrens und der beschriebenen Vorrichtung ist es, daß die bei der Destillation als Rückstand zurückbleibenden hochsiedenden Fremdstoffe über die Steuerung der Anlage chargenweise vollautomatisch ausgeschleust werden können, wobei sich der Prozeß der vorher nicht bekannten und auch stets schwankenden Menge an solchen Reststoffen selbständig anpaßt. Der Destillationsrückstand wird programmgesteuert ohne manuelle Arbeit über ein Schleusensystem in ein Gefäß für die Entsorgung gefördert.

Die vorliegende Erfindung wird im folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnun¬ gen näher erläutert, in denen zeigen:

Fig. 1 eine schematische Übersicht eines bevorzugten Ausführungsbeispieles der vorliegenden Erfindung,

Fig. 2 schematisch einen erfindungsgemäßen Absetzbehälter,

Fig. 3 schematisch einen erfindungsgemäßen Verdampfer,

Fig. 4 den Verdampfer aus Figur 3 mit einer zusätzlichen Filterschicht,

Fig. 5 schematisch ein anderes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Kondensators,

Fig. 6 den erfindungsgemäßen Kondensator aus Fig. 1 im Detail, und

Fig. 7 schematisch eine erfindungsgemäße Flüssigkeitsringpumpe mit einem Ringflüssigkeitsabscheider.

Das Verfahren läuft im einzelnen wie folgt ab:

Unter Bezug auf Fig. 1 und Fig. 2 tritt das chargenweise aus der Reinigungsmaschine anfallende verschmutzte Lösemittel über die Leitung 8 in den Vorlagetank 1 der Destillation ein. Dieser Vorlagetank 1 enthält Einrichtungen, die sicherstellen, daß die Destillation kontinuierlich mit dem verschmutzten Lösemittel einschließlich dem emulgierten Wasser gespeist wird, ohne daß die Gefahr besteht, daß abgesetztes reines Wasser oder abgesetzte Schlammstoffe in hoher Konzentration in die Destillation gelangen.

Reines Wasser würde dort erheblich stören, weil der hohe Dampfdruck des Wassers ein kurzfristiges Abfallen des Vakuums zur Folge hätte und andererseits durch die hohe Verdampfungswärme die Temperatur unzulässig abfallen würde. Konzentrierte Schlammstoffe würden die Leitungen zusetzen und den Betrieb stören. Deshalb ist erfindungsgemäß der Vorlagetank mit speziellen Einrichtungen versehen, die einen gleichmäßigen Betrieb sicherstellen.

Am trichterförmigen Unterteil des Vorlagetanks 1 befinden sich Auslaßstutzen über das Ventil 10 bzw. über das Ventil 11 in unterschiedlicher Höhe. Unterhalb des Ablaßventils 11 befindet sich ein Schwimmerschalter 2, unterhalb des Ventils 10, aber oberhalb des Ventils 11 ein Schwimmerschalter 3. Beide Schwimmerschalter sind so ausgelegt, daß sie in Wasser aufschwimmen (spezifisches Gewicht 1), nicht aber im Lösemittel (spezifisches Gewicht 0,74). Würde sich nun aus der Tankf llung nicht emulgiertes Wasser bis zur Höhe des Niveauschalters 2 angesammelt haben, so schwimmt dieser Schalter auf und schließt das Ventil 11. Die Ansaugung des Lösemittels in die Destillation erfolgt damit über das höhergelegene Ventil 10, dessen zugehöriger Niveauschalter 3 noch die Anwe- senheit von Lösemittel signalisiert. Das bedeutet, der Niveauschalter 3 ist abgesunken. Damit wird nur verschmutztes Lösemittel ohne hohen Wasseranteil zur Destillation ge¬ bracht. Sollte bei einem besonders hohen Wasseranfall auch der Niveauschalter 3 unter dem Wasserspiegel liegen, so wird von diesem Schalter das Ventil 10 geschlossen und damit der Zulauf in die Destillaten automatisch unterbrochen. In diesem Fall wird auf ein Signal über das Bodenventil 12 und die nachgeschaltete Schlammpumpe 13 das Wasser entweder bei geöffnetem Ventil 14 in den Abfallbehälter 15 gefördert oder, wenn die Bo¬ denschicht noch mehr Lösemittel emulgiert enthält, über das geöffnete Ventil 17 und die Leitung 18 über den Stutzen 6 wieder in den Tank 1 zurückgefordert, um sich erneut ab¬ setzen zu können.

Die Schwimmerventile 4 und 5 sind so eingestellt, daß sie im Lösemittel (spezifisches Gewicht 0,74) aufschwimmen. Sie signalisieren den niedrigsten Stand und den höchsten Stand im Tank 1. Ist der Schalter 5 abgesunken, der Schalter 4 aber noch nicht, so kann

über das geöffnete Ventil 10 bis zu dessen Niveau der Tank in die Destillation entleert werden. Durch die Stellung der Schalter 2, 3, 4 ist stets zu erkennen, wieviel Lösemittel und wieviel Wasser sich im Tank befinden. Der Auslaß wird von diesen Schaltern ge¬ steuert. Ist der Schalter 3 aufgeschwommen und signalisiert damit Wasser an dieser Stelle, der Schalter 4 aber untergesunken und signalisiert damit, daß keine Lösemittel mehr an dieser Stelle vorhanden sind, so wird die Destillation automatisch abgeschaltet. Der Niveauschalter 5, der ebenfalls in Lösemittel (spezifisches Gewicht 0,74) aufschwimmt, signalisiert den obersten Füllstand und damit das Schließen der Zufuhr aus der Maschine in den Tank 1.

Lösemittelhaitiger Restschlamm aus den Umlauffiltern der Reinigungsmaschine wird über die Leitung 9 ebenfalls in den Tank 1 gebracht.

Durch diese erfindungsgemäße Anordnung von Steuereinrichtungen im Tank 1 wird mit geringem technischen Aufwand erreicht, daß die Destillation mit Lösemittel gespeist wird und damit das Überkochen, das wie oben ausgeführt, die Stofftrennung dort in hohem Maße stören würde, sicher vermieden ist. Abgesetzte Schwebstoffe und Wasser werden sicher und ohne größeren Lösemittelverlust aus dem Tank entweder in ein Abfallgefäß ausgefördert oder zum nochmaligen Absetzen über die Leitung 18 und das Ventil 17 zurückgepumpt. Durch den Vorlagetank 1 und die beschriebenen Vorrichtungen kann der kontinuierliche Destillationsbetrieb ohne manuelles Eingreifen mit geringem Regelaufwand sichergestellt werden.

Das aus dem Tank 1 entnommene Lösemittel läuft über die Leitung 20 und den Wärmetau- scher 57 sowie die Leitung 21, über den dampfbeheizten Durchlauferhitzer 22 in den Ver¬ dampfer 26, wie in Fig. 1 dargestellt.

Der Verdampfer 26 wird je nach dem Siedepunkt des zu verarbeitenden Produktes im Va¬ kuum , d.h. bei etwa 50 mbar bis 100 mbar.oder auch bei Normaldruck betrieben.

Im Unterteil des Verdampfers 26 befindet sich ein dampfbeheizter Destillierblasenboden, der über Dampf mit geregeltem Druck durch den Regler 28 auf die Destillationstemperatur eingestellt ist, wie in Fig. 3 zu sehen. Das Lösemittelbad 29 enthält eine Flüssigkeitsmenge, die 5% bis 20 % der stündlichen Destillationsleistung entspricht.

Ein Niveauregler 27 steuert das Einlaßventil 24, so daß der Zulauf immer so groß ist, daß die zulaufende Menge den laufenden Verdampfungsverlust ausgleicht.

Die Drosselstelle 25 stellt sicher, daß sich das Vakuum im Verdampfer 26 nicht bis zum Durchlauferhitzer 22 ausbreitet und damit dort noch keine Verdampfung eintritt.

Der Heizdampfdruck im Durchlauferhitzer 22 wird über den Druckregler 23 so geregelt, daß die Eintrittstemperatur des Lösemittels an der Einspritzstelle 30 im Verdampfer 26 10 bis 20°C über der Temperatur des siedenden Bades 29 liegt. Durch diese Überhitzung wird erreicht, daß etwa 10 % des Lösemittels und vor allem die dort enthaltenen Leicht¬ sieder im Dampfraum des Verdampfer 26 verdampfen, ohne das siedende Lösemittelbad 29 zu erreichen.

Die Überhitzungswärme an der Stelle 30 würde auch ausreichen, um 1 % Wasser, bezogen auf die Lösemittelmenge im Oberteil des Verdampfers 26, zu verdampfen. Damit berührt auch das als Emulsion mit dem Lösemittel in den Verdampfer eintretende Wasser das sie¬ dende Bad 29 nicht mehr.

Das verschmutzte Lösemittel aus der Textilreinigung bringt je nach der gereinigten Ware und den eingesetzten Hilfsstoffen unterschiedliche Mengen an hochsiedenden Fremdstoffen mit, die bei der Destillation als Restschlamm auf dem Boden der Destillierblase 26 zurückbleiben. Das gilt insbesondere für die Lederreinigung, bei der hochsiedende Lederöle dem Reinigungsbad zugesetzt werden. Der Siedepunkt dieser Lederδle beträgt mehr als etwa 250°C. Da sich am Boden des Verdampfers immer mehr Hochsieder ansammeln, steigt der Siedepunkt des Lösemittels, dadurch wird weniger verdampft und die Temperatur im Verdampfer sinkt. Dabei wird durch den beheizten Boden die Temperatur des Bades und damit des Verdampfers automatisch erhöht, so daß trotz des kleineren Dampfdruckes weiterhin die gleiche Menge an Leichtsiedem bzw. Wasser sofort verdampft wird. Damit erfogt eine automatische Anpassung an wechselnde Schmutzmengen.

Die erfindungsgemäße Ausführung des Verdampfers 26 und der aufgeführten Vorrichtun- gen kann das Ausschleusen des zurückbleibenden Destillationsrückstandes auch dann au¬ tomatisch vornehmen, wenn die Rückstandsmengen stark schwanken und vorher nicht be¬ kannt sind.

Das Abschlämmen erfolgt wie beschrieben:

Das Zulaufventil 24 wird über die Maschinensteuerung geschlossen, die Verbindung zum Niveauschalter 27 unterbrochen. Die Beheizung der Destillierblase über den Regler 28 läuft weiter.

Da das Volumen des Bades 29 auf 5% bis 20 % der stündlichen Destillationsleistung geregelt wurde, ist der Inhalt des Bades 29 nach 3 bis 12 Minuten verdampft. Auf dem Boden der Destillierblase befindet sich dann nur noch der Destillationsrückstand. Nach den genannten 3 bis 12 Minuten öffnet automatisch das Ablaßventil 32 und das Ventil 36 in der Druckausgleichsleitung zwischen dem Schlammbehälter 33 und der Leitung 37, die mit dem Dampfraum der Destillierblase 26 verbunden ist. Der Restschlamm aus dem Ver¬ dampfer 26 läuft im heißen Zustand in den Abfallbehälter 33. Nach wenigen Minuten wird das Ventil 32 geschlossen, das Zulaufventil 24 geöffnet und die Verbindung zum Niveau- regier 27 wieder hergestellt. Die Einspritzung des vorgeheizten Lösemittels beginnt wie¬ der, das Lösemittelbad 29 füllt sich auf das vorgesehene Niveau und die Destillation läuft automatisch weiter.

Nach dem Schließen des Ablaßventil 32 wird die Druckausgleichs- Verbindung zwischen dem Abfallbehälter 33 und dem Verdampfer 26 durch das Ventil 36 geschlossen. Dann wird das Ventil 38 geöffnet, und über die Leitung 39 wird aus der Stickstoffanlage, die zum Inertisieren der Reinigungsmaschine vorhanden ist, mit Stickstoff unter einem Druck von etwa 0,5 bar der Schlamm aus dem Behälter 33 über das geöffnete Ventil 34 und die

Leitung 35 in den Abfallbehälter 15 gedrückt. Dabei wird soviel Stickstoff in den Behälter 15 gespült, bis die durch das Überdruckventil 16 vorhandene Restluft aus dem Behälter 15 entfernt ist. Damit enthält der Gasraum des Behälters 15 nur noch Stickstoff. Das ist notwendig, weil der destillierte Restschlamm aus dem Behälter 33 mit der

Destillationstemperatur, die über dem Flammpunkt des Produktes liegt, in den Behälter 15 gelangt. Der Restschlamm kann nach Abkühlung im Behälter 33 jedoch auch mit Druckluft ausgefδrdert werden. Während des Ausdrückvorganges von etwa 10 Sekunden wird etwas Lösemittel im Kondensator angesammelt. Das stört jedoch den Ablauf nicht.

Wenn stark verschmutzte und stark schaumbildende Flüssigkeiten destilliert werden, besteht ständig die Gefahr des Überkochens. Dabei werden Schaumpartikel, die noch schmutzbeladene Tropfen enthalten, in das Reinprodukt eingetragen. Damit wird das Reinprodukt verschmutzt und unbrauchbar gemacht. In der Regel wird das Schäumen durch Zusätze, die die Schaumbildung reduzieren, bekämpft. Trotzdem ist in den meisten Fällen ein reines Destillat nur dann zu erhalten, wenn die Destillationsleistung und damit die Verdampfungsgeschwindigkeit erheblich reduziert werden. Die Reduzierung kann bis auf ein Drittel und weniger der Nennleistung der Destillationsanlage notwendig sein.

Wenn dann trotzdem, wenigstens zeitweise, eine gewisse Menge nicht verdampfter Substanz übertritt, kann das gesamte destillierte Produkt im Tank verunreinigt werden.

Dieser Effekt des Schäumens und der Verunreinigung des Destillates ist in der Textil- und Lederreinigung vor allem dann sehr unangenehm, wenn stark schmutzbeladene Arbeitshandschuhe oder Arbeitsanzüge oder dunkel gefärbte Lederbekleidung gereinigt werden. Lederbekleidung ist vor allem dann kritisch, wenn sie nach der Herstellung das erste mal zur Reinigung kommt.

Durch das in Figur 4 dargestellte Ausfuhrungsbeispiel kann jedoch die Schaumbildung so gelenkt werden, daß auch bei voller Destillationsleistung kein Schmutzübergang in das reine Destillat erfolgt. Die Figur 4 zeigt den Verdampfer 26 mit den zugehörigen Zulauf- und Ablaufleitungen. Über das Ventil 28 wird Heizdampf unter den Boden des unter Vakuum betriebenen Verdampfers gebracht und das Kondensat über den angezeigten Kondensatabscheider ausgetragen. Das schmutzige, zur Verdampfung bestimmte Lösemittel wird über die Ventile 24 und 25 und die Einspritzstelle 30, die zentral oder außerhalb der Mitte des Verdampfers liegen kann, in den Verdampfer eingespritzt.

Das siedende Lösemittelbad am Boden des Verdampfers wird über den Niveauregler 27 so geregelt, daß das Volumen des siedenden Lösemittelbades bei 5% bis 10% der stündlichen Durchsatzmenge der Destillationsanlage gehalten wird. Grundsätzlich sollte dieses Bad gerade noch so hoch sein, daß eine sichere Niveaumessung möglich ist.

Außerdem kann durch den Einbau einer Sieb-Filterschicht in den Verdampfer 26 der Übertritt von sch utzhaltigen Flüssigkeitstropfen oder Fremdstoffpartikeln aus dem Verdampfer 26 in den Kondensator 40 sicher auch dann vermieden werden, wenn die Flotte im Verdampfer 26 extrem stark verschmutzt ist. Das Destillat bleibt klar und farblos.

Vorteilhafterweise wird die Filterschicht oberhalb der Einspritzung des verunreinigten Lösemittels in den Verdampfer 26, z.B. 10 cm oberhalb der Badoberfläche, im Verdampfer angeordnet. Die Filterschicht kann dabei z. B. aus einem oder mehreren Drahtgeweben A und einem gegebenenfalls dazwischen liegendem Stahlwollevlies B bestehen. Das Vlies kann dabei etwa 1 cm dick oder auch dicker sein. Die Filterschicht kann entweder selbsttragend sein oder auf einer entsprechenden Stützkonstruktion in dem Verdampfer 26 aufliegen. Eine andere Möglichkeit ist, das oder die Drahtgewebe über den gesamten Querschnitt des Verdampfers steif auszubilden, so daß sie selbsttragend sind.

Es zeigt sich, daß der Siedevorgang einerseits nicht beeinflußt wird, andererseits der Dampf ungehindert durch die Schicht hindurchströmt, während die Schaumteilchen und damit alle Flüssigkeitstropfen von dieser Filterschicht zurückerhalten werden. Damit ist

kein Übertritt von verschmutzten Flüssigkeitstropfen in das Destillat zu befürchten, und das Destillat ist selbst bei voller Destillationsleistung einwandfrei sauber.

Nachdem somit im Verdampfer 26 die Hochsieder aus dem verschmutzten Lösemittel ab¬ getrennt sind, gelangt das Gemisch aus Lösemitteldampf und Leichtsiedem über die Lei¬ tung 31 in den Kondensator 40, wie in Fig. 1 gezeigt. Der Dämpfeeintritt erfolgt in den Unterteil des Kondensators. Der enthält senkrechte Kühlrohre 54, wie in Fig. 5 und 6 dargestellt, die von einem Kühlmittel von oben (Leitung 52) nach unten (Leitung 55) durchströmt werden.

Das über die Leitung 31 eintretende Dampfgemisch strömt im Kondensator 40 von unten nach oben der Kühlflüssigkeit entgegen.

Wesentliches Problem einer fraktionierten Kondensation ist es, daß bei relativ hoher Tem- peratur kondensiert werden muß, wobei die Temperaturfuhrung sehr genau auf die Siede¬ punkte der zu trennenden Komponenten geregelt sein muß. Dies erfolgt in folgender Weise:

Durch einen geschlossenen Kühlkreislauf strömt Kühlmittel vom Austritt 55 aus dem Kondensator 40 über die Temperaturmessung 56 und einen Wärmetauscher 57 sowie einen flüssigkeits- oder luftgekühlten Wärmetauscher bzw. Kühler 58 durch eine regelbare Umlaufpumpe 60, bevor das Kühlmittel bei 52 wieder in den Kondensator 40 eintritt und dessen Kühlrohre durchläuft. Das Kühlmittel tritt dabei an der Seite in den Kondensator 40 ein, an der die dampfförmigen Leichtsieder aus diesem abgeführt werden, und tritt an der Seite aus dem Kondensator aus, an der der Dampf vom Verdampfer zugeführt und das reine Lösemittel abgeführt werden.

Die Leichtsiederfraktion beim Austritt 61 aus dem Kondensator darf nicht zu viel unkondensiertes Lösemittel enhalten. Der Restgehalt des bei 41 ablaufenden reinen kondensierten Lösemittels an nicht abgebrannten Leichtsiedem wird um so niedriger, je höher die Temperatur des Kühlmittels an der Stelle 55 beim Austritt aus dem Kondensator 40 und somit die Temperatur des abgeführten Lösemittels ist.

Andererseits ist der Restgehalt der Leichtsiederfraktion am Austritt 61 aus dem Kondensator 40 umso ärmer an mitgehenden Lösemitteln, je niedriger die Temperatur des Kühlmittels beim Eintritt 52 in den Kondensator 40 und somit die Temperatur der dampfförmig abgeführten Leichtsiederfraktion ist.

Im Kühlkreislauf des Kondensators 40 ist der Wärmetauscher 57 angeordnet, mit dem etwa die Hälfte der über den Kühlkreislauf abgeführten Kondensationswärme zur Vorwärmung des Lösemittels, das zur Destillation geht, zurückgewonnen wird. Die Restwärme bei einem Temperaturniveau von 80°bis 100°C, z. B. bei der Destillation von n-Undecan bei einem Druck von etwa 100 mbar, wird über den Kühler 58, dessen Austrittstemperatur an der Meß-Stelle 75 über einen Bypass mit Regelventil 59 gesteuert wird, an die Umgebung abgeführt. Dabei wird gleichzeitig die Temperatur des Kühlmittels am Eintritt 52 in den Kondensator 40 über das in einem Bypass zu dem Luftkühler 58 angeordnete Regelventil 59 geregelt, das auf die Temperatur der dampfförmigen Fremdstoffe an einer Meßstelle 75 am Austritt der Fremdstoffe aus dem Kondensator 40 reagiert.

Damit kann die Kühl itteltemperatur beim Eintritt des Kühlmittels in den Kondensator 40 so geregelt werden, daß am Austritt 61 der Leichtsieder die gewünschte Zusammensetzung der Leichtsiederfraktion erreicht wird.

Die Kühlmitteltemperatur am Austritt aus dem Kondensator 40 an der Stelle 55 wird über die Menge des umlaufenden Kühlmittels mittels der regelbaren Pumpe 60 eingestellt.

Die Temperatur an der Stelle 55 liegt stets höher als die Temperatur an der Stelle 52. Die Temperaturdifferenz wird umso kleiner, je größer die Menge an umlaufendem Kühlmittel ist. Damit kann die Destillatqualität am Ablauf 41 sowie der Verlust an Hauptprodukt, d. h. an Lösemittel, am Austritt 61 unabhängig voneinander eingestellt werden.

In Fig. 5 ist der Kondensator aus Fig. 1 mit einer anderen Temperaturregelung gezeigt. Die Temperaturregelung des Kühlmittels erfolgt über eine Temperaturmeßstelle 53 am Eintritt des Kühlmittels in den Kondensator 40, die das Regelventil 59 steuert.

In Fig. 6 ist das in Fig. 1 gezeigte Ausführungsbeispiel der Temperaturregelung für das Kühlmittel, das eine schnelle und genaue Regelung der Temperatur der dampfförmigen Fremdstoffe im oberen Teil des Kondensators ermöglicht, im Detail gezeigt. Die Temperatur des Kühlmittels am Eintritt in den Kondensator 40 wird durch die Temperatur der dampfförmigen Fremdstoffe im oberen Teil des Kondensators geregelt. Dabei ist der die Temperatur des Kühlmittels beim Eintritt in den Kondensator regelnde luft- oder flüssigkeitsgesteuerte Kühler 58 des Kühlkreislaufes mittels einer Temperatur-Meßstelle 75 am Austritt der dampfförmigen Fremd Stoffe an der oberen Seite des Kondensators 40 gesteuert.

Wie in Fig. 6 zu sehen ist, weist die Leitung 61, über die die dampfförmigen leichtsiedenden Fremdstoffe aus der oberen Seite des Kondensators 40 abgesaugt werden, eine Temperatur-Meßstelle 75 auf, durch die die Temperatur der dampfförmigen Fremdstoffe an dieser Stelle gemessen wird. Die in dieser Temperatur-Meßstelle 75 gemessene Temperatur wird zur Regelung der Temperatur des Kühlmittels beim Eintritt in den Kondensator 40 verwendet. Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist ein Regelventil 59 in einem Bypass zum Luftkühler 58 angeordnet. Das Regelventil 59 wird von der Temperatur-Meßstelle 75 am Austritt der dampfförmigen Fremdstoffe aus dem Kondensator 40 gesteuert, und regelt damit über den luft- oder flüssiggekühlten Kühler 58 die Temperatur des Kühlmittels beim Eintritt in den Kondensator 40.

Dieses Ausführungsbeispiel gewährleistet eine schnelle und zuverlässige Regelung der Temperatur der dampfförmigen Fremdstoffe im oberen Teil des Kondensators und damit die für eine zuverlässige Abtrennung der leichtsiedenden Fremdstoffe vom Lösemittel im Kondensator notwendige hohe Trennschärfe.

Die nicht kondensierten Leichtsieder werden aus dem Kondensator am Kopf über die Lei¬ tung 61, das Rückschlagventil 62 und die Vakuumpumpe 63 abgesaugt, wie in Fig. 7 gezeigt. Die Vakuumpumpe 63 ist bevorzugt eine Flüssigkeitsringpumpe, der ein kombinierter Produkt/Wasserabscheider 64 nachgeschaltet ist. Die mitgerissene Betriebsflüssigkeit der Flüssigkeitsringpumpe 63 sammelt sich im Behälter 64 und wird dort über einem Wasserkühler 68 auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Im Unterteil des Abscheidebehälters 64 befindet sich der Wassersammelbehälter 66, darüber mit einem Boden mit Abtauchung getrennt das Becken für die spezifisch leichteren Leichtsieder und einer gewissen Restmenge an Lösemittel.

Das gekühlte Bad hat über die Leitung 67 eine Rücklaufverbindung für die Betriebs¬ flüssigkeit zurück in die Ringpumpe 63.

Die Flüssigkeitsringpumpe 63 ist hinsichtlich ihrer Förderleistung so bemessen, daß im laufenden Betrieb die Höhe des Vakuums über die Temperatur der Ringflüssigkeit ge¬ steuert werden kann. Die Einstellung erfolgt über die Temperatur 73 und den Systemdruck an der Stelle 74 im Verdampfer 26.

Durch die genannte erfindungsgemäße Anordnung wird sichergestellt, daß mit dem Leichtsiederstrom mitkommendes Wasser nicht als Betriebsflüssigkeit in die Pumpe 63 zurückgeführt werden kann. Dieses Wasser würde sofort, wegen seines hohen Dampfdruk-

kes gegenüber der Produktfraktion aus der Ringflüssigkeit verdampfen und das Vakuum zerstören.

Der anfallende Überschuß an Produktfraktion wird über die Leitung 69, der Überschuß an Wasser wird über die Leitung 70 in den Abfallbehälter für Leichtsieder 71 gefördert.

Mitkommende permanente Gase werden über die Entlüftung 72 ins Freie abgeleitet.

Das reine Lösemittel, frei von Hochsiedern und Leichtsiedem, wird am Fuße des Kon- densers 40 über die Leitung 41 in einen geschlossenen Behälter 42 gefördert. Das Lösemit¬ tel tritt an der Stelle 41 mit seiner Siedetemperatur beim jeweiligen Systemdruck aus.

Der Behälter 42 arbeitet als automatische Schleuse unabhängig davon, ob das System bei Atmosphärendruck oder unter Vakuum arbeitet. Das heiße Lösemittel läuft an der Stelle 41 mit Gefalle über den gegebenenfalls vorgesehenen Kühler 44 und das geöffnete Ventil 49 in den geschlossenen Behälter 42. Ist der Behälter gefüllt, schließt der Niveauschalter 46 das Ventil 49. Nach kurzer Verzögerung öffnen das Ablaßventil 50 und das Entlüftungsventil 48. Das reine Lösemittel läuft zum Tank 100. Gegebenenfalls kann das reine Lösemittel aus dem Tank 42 mit Stickstoff oder Druckluft ausgefδrdert werden, z.B. wenn der Reintank 100 höher liegt als der Schleusenbehälter 42. Beim AusfÖrdem des reinen Lösemittels mit Druckluft ist es vorteilhaft, den Kühler 44 vor dem Tank 42 vorzusehen, um das reine Lösemittel vorzukühlen. Dadurch wird die Gefahr vermieden, daß sich das heiße Lösemittel beim Ausblasen aus dem Tank 42 entflammt.

Ist der Schleusenbehälter 42 leer, z. B. nach einer Minute, so werden die Ventile 48 und 50 geschlossen und das Ventil 49 wird wieder geöffnet.

Beim Anfahren der Anlage, solange der Kondensator 40 und damit auch dessen Kühlkreis¬ lauf noch kalt sind, kondensiert am Fuß des Kondensers 40 das gesamte Lösemittel ein- schließlich der Leichtsieder. Während dieser Zeit wird das ausgefδrderte Destillat über die Leitung 48 bei Schließen des Ventils 49 und Öffnen des Ventils 51 im Kreis zurückgefah¬ ren, über die Leitung 19 und den Stutzen 7 in den Vorlagetank 1. Erst, wenn die Tempera¬ tur 53 sowie die gewünschte Temperaturdifferenz zwischen Kühlmitteleintritt 52 und Kühlmittelaustritt 55 erreicht ist, wird das Ventil 51 für die Rückforderung geschlossen und das Ventil 49 in den Reintank geöffnet. Vorteilhafterweise kann die Umschaltung in den Reintank von der Temperatur an der Meßstelle 75 abhängig gemacht werden.

Um beim Anfahren des Systems wenig Zeit zu verlieren, ist es vorteilhaft, in dem Kühl mittelkreislauf eine Anfahrheizung 76 einzubauen. Durch die Anfahrheizung kann der Kondensator 40 innerhalb von wenigen Minuten auf die gewünschte Betriebstemperatur erhitzt werden. Andernfalls muß das aus dem Kondensator an der Stelle 41 ablaufende Lösemittel beim Anfahren des Systems wieder zurück in den Verdampfer 26 geleitet werden, da es noch keine ausreichende Reinheit aufweist.

Aus der Beschreibung ist zu erkennen, daß die Destillationsanlage gemäß der vorliegenden Erfindung vom verschmutzten Lösemittel eine Hochsiederfraktion abtrennt und über die Komponenten 32, 33, 34, 35, 15 ausfördert. Die abgetrennte Leichtsiederfraktion wird über die Komponenten 61, 62, 63, 69, 70, 71, 72 ausgefordert. Die Leichtsiederfraktion ihrerseits kann aus einer Produktfraktion und einer Wasserfraktion bestehen.

Naturgemäß wird die Trennschärfe der abgetrennten Leichtsieder, deren Menge gering ist gegenüber der Menge des Hauptdestillates, umso geringer, je geringer der Abstand der Siedetemperaturen zwischen Leichtsiedem und Hauptdestillat ist. Praktische Beobachtungen haben ergeben, daß mit geringer werdendem Abstand der Siedetemperaturen von Hauptprodukt und Leichtsiedem trotzdem eine befriedigende Reinheit des Hauptdesüllates erreicht wird, wenn die Kopftemperatur an der Stelle 61 (vgl. Fig. 1 und Fig. 4) etwa 10 bis 20°C höher gehalten wird als üblich. Damit ist das Hauptdestillat in befriedigender Weise frei von Fremdstoffen, jedoch werden bis zu 20 % mehr Menge des Stoffes des Hauptdestillates in die Leichtsiederfraktion gebracht.

Eine befriedigend genaue Abtrennung der Leichtsieder ist aber dadurch möglich, daß das Leichtsiederkondensat mit seinem noch zu großen Anteil der Substanz des Hauptdestillates für sich alleine ein zweites und das daraus abgetrennte Leichtsiederkondensat mindestens ein weiteres Mal durch die beschriebene Destillationsapparatur gefahren wird. Dieses stufenweise Nachdestillieren belastet die Destillationskapazität nur geringfügig, wenn wie folgt vorgegangen wird:

Beim ersten Destillationsdurchlauf des mit Leichtsiedem verunreinigten Lösemittels werden bei entsprechend hoher Kopftemperatur mit den schwer abzutrennenden Leichtsiedem etwa 10% bis 20% der Gesamtmenge oder auch mehr in die Leichtsiederfraktion abgetrennt.

Danach wird gemäß der Figur 1 die bei 69 ablaufende Leichtsiederfraktion bei offenem Ventil 77 in dem Behälter 80 gesammelt. Diese Fraktion kann 20 oder mehr % der Gesamtdestillatmenge betragen. Ist nach der Füllstandsanzeige 86 des Behälters 80 gefüllt,

so wird das Ventil 10 bzw. 11 vom Schmutztank geschlossen und das Ventil 83 geöffnet.

Damit wird die abgetrennte Leichtsiederfraktion ein zweites Mal durch die

Destillationsanlage gefahren. Mit dem Öffnen des Ventils 83 wird das Ventil 77 geschlossen und das Ventil 78 geöffnet, so daß die zur soeben durchdestillierten Leichtsiederfraktion gehörende, abgetrennte Leichtsiederfraktion im Behälter 81 aufgefangen wird. Ventile 10 und 11 bleiben weiter geschlossen. Ist der Behälter 80 leer

(Niveauanzeige 87), so wird das Ventil 83 geschlossen, ebenso wird das Ventil 78 geschlossen, und es werden Ventil 84 und 79 geöffnet. Damit wird die zweite

Leichtsiederfraktion aus Behälter 81 durch die Destillation gefahren. Das Hauptdestillat

• 0O geht wie beim ersten Durchgang in den Reintank #-9. Die nun recht hoch angereicherte

Leichtsiederfraktion aus dem angereicherten Produkt im Behälter 81 wird in den Behälter

82 gefahren. Ist Behälter 81 leer (Niveaumessung 89), so wird Ventil 84 geschlossen,

Ventil 79 wird ebenfalls geschlossen und Ventil 85 geöffnet. Die nun hoch angereicherte

Leichtsiederfraktion wird durch das Ventil 85 in den Abfallbehälter 15 gebracht. Mit dem Schließen des Ventils 84 und des Ventile» 79 wird wieder das normale verunreinigte

Lösemittel aus dem Schmutztank über die geöffneten Ventile 10 bzw. 11 destilliert und die

Leichtsiederfraktion über das geöffnete Ventil 77 in den Tank 80 gebracht.

Durch ein derartiges stufenweises Verfahren, das in der beschriebenen Weise statt über drei Stufen auch über gleich angeordnete weitere Stufen das Höherkonzentrieren der Leichtsiederfraktion bewirkt, kann mit geringer Mehrbelastung der Destillationskapazität eine hohe Anreicherung der Leichtsieder erreicht werden, bei gleichzeitiger hoher Reinheit der Hauptfraktion (reines Lösemittel), die bei 41 abgenommen und zum Reintank w geführt wird.

Die Größen der Behälter 80, 81 und 82 bzw. weitere Behälter sind so gestuft, daß der Behälter 80 etwa 25 bis 30 % der gesamten Destillationsleistung pro Stunde auffangen kann. Der Behälter 81 faßt 25 bis 30 % vom Behälter 80, der Behälter 82 etwa 25 bis 30 % des Volumens von Behälter 81. Damit wird stündlich als Zwischentakt das Aufkonzentrieren der Leichtsieder durchgeführt. Bei 20 % Hauptprodukt in der Leichtsiederfraktion beim ersten Durchgang benötigt damit der Gesamtvorgang der Aufkonzentration etwa 25 % der Destillationskapazität. Dieses Ergebnis ist günstiger als eine Reduzierung der Kopftemperatur, die im ersten Durchgang den Mengenanteil Hauptprodukt in der Leichtsiederfraktion reduziert, aber automatisch einen höheren Anteil Leichtsieder im Hauptprodukt beläßt.

BERICHTIGTES BLATT (REGEL 91) ISA/EP