Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von löse¬ fähigen Beimengungen aus nichtlöslichen Schüttgütern, insbe¬ sondere zur Trennung von Bitumen und Mineralstoffen aus bitu¬ minösem Straßenaufbruch in einem Extraktor, bei dem dem Schüttgut unter ständigem Mischen Lösemittel zugeführt, die dabei entstandene Lösung vom Schüttgut abgetrennt, und das Schüttgut getrocknet, und die löslichen Bestandteile von dem Lösemittel destillativ getrennt werden, sowie eine Einrichtun zu einer solchen Extraktion.

Aus der DE-OS 26 27 078 sind ein Verfahren und eine Einrich¬ tung der oben beschriebenen Art bekannt, mit denen zur Bestim mung des Bitumengehaltes für einen herzustellenden Straßenbe¬ lag eine labormäßige Analyse zur Bestimmung des Bitumengehal- tes durchgeführt wird. Das Verfahren und die Einrichtung sind jedoch nicht zur industriellen Rückgewinnung von Bitumen aus Straßenaufbruch geeignet.

Aus dem Straßenbau fallen in zunehmendem Maße bituminös ge- bundene Mineralstoffe in Form von Fräsgut und Straßenaufbruch an, die bisher nicht ohne Rezepturverfälschungen vollständig in den Asphaltmischwerken zur Herstellung neuen Mischgutes wiederverwendet werden konnten. Zur Einhaltung der vorge¬ schriebenen Rezepturen bei hohen Recyclinganteilen ist daher eine vorhergehende Trennung des Bitumens und der Mineralstoff erforderlich.

Ähnliche Probleme stellen sich bei der Trennung anderer lös¬ licher Stoffe von nichtlöslichen Schüttgütern, z.B. beim Ent¬ fetten von zerkleinerten Fettkabeln.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, mit denen lösliche Bestandteile möglichst vollständig von nichtlöslichen Bestandteilen trennbar sein sollen, insbeson¬ dere Bitumen von Mineralstof en.- Das Lösemittel soll möglichst hoch mit löslichen Bestandteilen beladen werden.

Gemäß einer Weiterbildung soll erreicht werden, das Lösemit¬ tel möglichst verlustfrei durch alternierende Destillation und Kondensation im Umlauf zu führen. Dabei soll die Kondensa¬ tion zu möglichst hohen Anteilen in dem Extraktionsgut zur Erwärmung desselben stattfinden. Gemäß einer Weiterbildung soll die Trennung der Rest-Lösemittel euchte aus den nichtlös lichen Stoffen im gleichen Behälter durchführbar sein wie die Extraktion.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs beschrie¬ benen Art gelöst, welches gemäß der Erfindung dadurch gekenn¬ zeichnet ist, daß in einem ersten Takt ein beladenes Lösemit¬ tel zugeführt und nach einer vorgewählten Zeit wieder abge¬ trennt, und in einem zweiten Takt ein weniger beladenes Löse- mittel zugeführt und nach einer vorgewählten Zeit wieder ab¬ getrennt wird.

Die Einrichtung zum Extrahieren von lösefähigen Beimengungen aus nichtlöslichen Schüttgütern, insbesondere Bitumen aus bi- tuminösem Straßenaufbruch, mit einem Extraktor zur Aufnahme des zu behandelnden Schüttgutes, einem Lösemittelvorratsbehäl¬ ter, einem FeststoffSeparator und einer Destilliereinrichtung, wobei der Extraktor eingangsseitig mit dem Lösemittelvorrats¬ behälter und ausgangsseitig über den FeststoffSeparator mit der Destilliereinrichtung verbunden ist, ist dadurch gekenn¬ zeichnet, daß der Ausgang der Destilliereinrichtung mit einem weiteren Eingang des Extraktors verbunden ist.

Weitere Merkmale und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Figuren. Von den Figuren zeigen:

Fig. 1 eine vereinfachte schematische Darstellung der erfin dungsgemäßen Einrichtung und

Fig. 2 eine blockschaltbildartige Darstellung des Verfah¬ rensablaufes am Beispiel eines Extraktors.

Wie am besten aus Fig. 1 ersichtlich ist, weist die Einrich¬ tung vorzugsweise vier Extraktoren 1 bis 4 auf. Die Extrakto- ren sind als vertikal angeordnete Zylinder ausgebildet, die auf ihren Oberseiten schematisch angedeutete vakuumdichte Ver schlußorgane 5 bis 8 aufweisen, durch die in geöffnetem Zu- stand das zerkleinerte Extraktionsgut einbringbar ist. Jeder der Zylinder weist eine' Rühreinrichtung 9 zum ständigen Um¬ rühren bzw. Mischen des Extraktionsgutes auf. Auf seiner Un¬ terseite weist jeder Extraktor eine vakuumdicht verschließba¬ re Öffnung 10 zum Austrag der von den löslichen Bestandteilen befreiten Farbstoffe auf.

Jeder der Extraktoren ist auf seiner Oberseite über ein Ein¬ gangsventil 11 und eine Verbindungsleitung 12 mit einem Löse¬ mittelvorratsbehälter 13 verbunden. Ferner ist jeder der Ex¬ traktoren auf seiner Unterseite über ein Ventil 14 und eine Leitung 15 mit dem Eingang eines Feststoffseparators 16 über ein Eingangsventil 17 und darüberhinaus über ein Sperrventil 18 mit der zu den Eingangsventilen 11 führenden Verbindungs¬ leitung 12 verbunden. Der Feststo fSeparator ist über eine Leitung 36 mit einer Destilliereinrichtung 19 verbunden. Ausgangsseitig ist die Destilliereinrichtung 19 über eine

Leitung 20, über ein Ventil 21 und einen Kondensator 22 mit dem Lösemittelvorratsbehälter 13 bzw. der Verbindungsleitung 12 verbunden. Über das Dreiwegeventil 23 und das Ventil 21

können der durch die Vakuumpumpe 29 erzeugte Lösemitteldampf aus der Leitung 24 sowie der Lösemitteldampf aus der De¬ stilliereinrichtung 19 wahlweise in den Kondensator 22 oder über die Leitung 35 in einen der Extraktoren 1 bis 4 geleitet werden.

Der Ausgang des Kondensators ist über eine gegebenenfalls als Vakuumpumpe ausgebildete Pumpe 26 mit dem Lösemittelvorratsbe¬ hälter 13 und der Verbindungsleitung 12 verbindbar.

Die Destilliereinrichtung 19 weist auf ihrer Unterseite eine schematisch angedeutete verschließbare Austragsöffnung 28 zum Herausnehmen der löslichen Stoffe auf.

Der FeststoffSeparator 16 weist einen Ausgang 30 auf, der mit einem Vakuumtrockner 31 verbunden ist, welcher seinerseits einen verschließbaren Ausgang 32 zum Austragen von Feststoffen aufweist. Alternativ kann der dem Separator entnommene Fest¬ stoff auch in einen der Extraktoren zurückgegeben und dort zusammen mit den übrigen Mineralstoffen getrocknet werden.

Zum Temperaturausgleich bei den Verdampfungs- und Kondensa¬ tionsvorgängen zwischen den einzelnen Extraktoren und zum An¬ fahren der kalten Einrichtung ist ferner ein Thermalölkreis- lauf 33 vorgesehen, der sowohl mit dem Inneren der Extraktoren als auch mit der Destilliereinrichtung 19 und einer Wärme¬ quelle verbunden ist.

Die Einrichtung weist schließlich eine Steuerung auf, welche mit den Ventilen sowie den Offnungs- und Schließeinrichtungen für die Verschlußorgane und den Vakuumpumpen zum Ansteuern derselben verbunden ist. Die Ausbildung der Steuerung wird im Zusammenhang mit der Betriebsweise der Einrichtung be¬ schrieben. Soweit bei dieser Beschreibung das Zusammenwirken

der verschiedenen Teile der Einrichtung erörtert wird, wird insbesondere auf Fig. 1 Bezug genommen, während bei der Be¬ schreibung des Ablaufes in einem Extraktor besonders auf Fig. Bezug genommen wird.

Im Betrieb wird das zu behandelnde zerkleinerte Extraktions¬ gut nach Öffnen des jeweiligen Verschlußorganes 5 bis 8 in den jeweiligen Extraktor 1 bis 4 eingefüllt und die Öffnung dann wieder vakuumdicht verschlossen. Jedem Extraktor wird im ersten Arbeitstakt dann über die Rohrleitung 12 und das

Eingangsventil 11 ein vorbeladenes Lösemittel zugeführt. Hier bei handelt es sich um eine mittlere Lösung, die aus einem Extraktor in einem vorhergehenden zweiten Takt abgeschieden worden ist. Am Ende des ersten Taktes wird die nunmehr fette Lösung vom Extraktor über das Ausgangsventil 14 und die Lei¬ tung 15 zum FeststoffSeparator hin abgeführt. Die fette Lösun wird in dem FeststoffSeparator 16, der als Zentrifuge oder Separator oder auch Trommel ilter ausgebildet sein kann, von den mitgeführten Feststoffen getrennt und zu der Destillier- einrichtung 19 geführt. Dort wird das Lösemittel mittels Wär¬ me und/oder Vakuum von den löslichen Stoffen getrennt und steht für die Rückführung in den Kreislauf zur Verfügung. Die im Feststoffseparator 16 aus der hochbeladenen Lösung abge¬ trennten Feststoffe werden in dem Vakuumtrockner 31 getrock- net und chargenweise über den Ausgang 32 ausgetragen. Alter¬ nativ kann der lösemittelhaltige Füller auch in einen der Ex¬ traktoren zurückgegeben und dort zusammen mit den übrigen Feststoffen getrocknet werden. In gleicher Weise werden die in der Destilliereinrichtung 19 anfallenden löslichen Stoffe dem Sumpf der Destilliereinrichtung chargenweise oder konti¬ nuierlich über die Ausgangsöffnung 28 entnommen.

Im zweiten Takt der Extraktion wird dem Extraktor eine magere Lösung zugeführt, welche vorher einem Extraktor am Ende sei¬ nes dritten Arbeitstaktes entnommen worden ist. Das Lösungs¬ mittel wirkt wiederum unter Umrühren des Extraktionsgutes auf dieses ein und wird am Ende des zweiten Taktes als mittlere Lösung abgetrennt. Am Beginn des dritten Taktes wird dem Ex¬ traktor ein frisches Lösemittel vornehmlich in Form von Löse¬ mitteldampf über die Leitung 35 zugeführt. Der Lösemitteldampf kommt entweder über die Leitung 24 aus der Vakuumtrocknung eines der Extraktoren 1 bis 4 oder aus der Leitung 34 aus der Trocknung des Füllers 31 oder aus der Leitung 20 aus der Destilliereinrichtung 19. Der Lösemitteldampf gibt seine Kon¬ densationswärme an das Extraktionsgut ab. Lediglich bei ther¬ mischer Überlastung des Systems wird der Lösemitteldampf über den Kondensator 22 in den Lösemittelvorratsbehälter 13 gelei¬ tet.

In dem darauffolgenden Takt wird das Extraktionsgut durch An¬ legen eines Unterdruckes über die Vakuumpumpe 29 an dem Ex- traktor über die Rohrleitung 24 getrocknet, wobei dem Ex¬ traktionsgut die dabei benötigte Verdampfungswärme entzogen wird und das Extraktionsgut abkühlt. Nach Abschluß des Trock¬ nungsvorganges wird das Verschlußorgan 10 geöffnet und das Extraktionsgut dem Extraktor entnommen. Anschließend wird das Verschlußorgan wieder vakuumdicht verschlossen, und die Be¬ schickung mit neuem Extraktionsgut, insbesondere also Bruch¬ asphalt, wird vorgenommen.

Die Steuerung ist nun so ausgebildet, daß sie den betriebssi- cheren Ablauf der oben beschriebenen Vorgänge gewährleistet. Ferner ist sie so ausgebildet, daß die vier Extraktoren 1 bis 4 jeweils in vier verschiedenen Takten arbeiten. Arbeiten also beispielsweise der Extraktor 1 im ersten Takt, der Extraktor

2 im zweiten und der Extraktor 3 im dritten Takt, dann erfolg beim vierten Extraktor währenddessen das Trocknen, Herausneh¬ men der Mineralstoffe und das Beschicken mit neuem Bruch¬ asphalt mit anschließendem Verschließen des Extraktors.

Ferner ist die Steuerung so ausgebildet, daß das am Ende des ersten Taktes von einem Extraktionsbehälter abgeschiedene Lösungsmittel dem FeststoffSeparator und der Destillierein¬ richtung zugeführt wird, das am Taktende eines im zweiten Tak betriebenen Extraktors abgetrennte Lösungsmittel dem Eingang eines anschließend im ersten Takt zu betreibenden Extraktors zugeführt wird und das am Ende eines Taktes von einem im drit ten Takt betriebenen Extraktor abgetrennte Lösungsmittel dem Extraktor zugeführt wird, der anschließend im zweiten Takt betrieben wird.

Der Thermalölkreislauf 33 dient zum Temperaturausgleich bei den Verdampfungs- und Kondensationsvorgängen zwischen den einzelnen Extraktoren und zum Anfahren der kalten Anlage. Auch die Destilliereinrichtung 19 ist an den Thermalölkreis¬ lauf 15 angeschlossen.

Handelt es sich bei dem zu extrahierenden Material um Bruch¬ asphalt, dann können sowohl chlorierte Kohlenwasserstoffe als auch Aromaten zum Herauslösen des bituminösen Bindemittels aus den Mineralstoffen verwendet werden. Erfindungsgemäß wird als Lösungsmittel Toluol verwendet, da dieses einerseits ein gutes Lösungsverhalten aufweist und andererseits wenig gesund heitsschädlich ist.

Der Explosionsschutz der Anlage wird bei der Verwendung brenn¬ barer Lösemittel durch ex-geschützte Bauteile und Schutzgas- polster in allen gefährdeten Behältern gewährleistet.

Die Extraktoren sollen erfindungsgemäß unterhalb des Siede¬ punktes des verwendeten Lösemittels gefahren werden. Durch gegen Innendruck dichte Verschlußorgane kann die Extraktion auch bei höheren Temperaturen ablaufen.