Bekannte Reaktoren für die vorliegenden Zwecke sind grundsätzlich Strömungs- rohre oder Rührkessel.

Ideale Strömungsrohre weisen den Vorteil auf, dass sämtliche transportierten Teil- chen der gleichen Verweilzeit beim Durchlauf unterliegen, im Rührkessel hingegen nicht, hier werden die Teilchen jedoch wesentlich besser gemischt. Will man daher einen hohen Mischungsgrad mit gleicher Verweilzeit aller Teilchen erreichen, so werden Rührkesselkaskaden eingesetzt. Solche Rührkesselkaskaden sind jedoch nur in separaten Behältnissen zu verwirklichen, was konstruktiven Aufwand mit sich bringt. Beide Reaktorarten weisen daher nur eingeschränkte Möglichkeiten der jeweiligen Einflussnahme auf die in ihnen behandelten fluiden Substanzteil- chen oder Substanzteilchenmischungen in fester und/oder flüssiger Form auf.

Die vorliegende Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, einen Reaktor für physikalische und/oder chemische Prozesse zu schaffen, der die vorteilhaften Charakteristika von Strömungsrohr und Rührkessel vereinigt.

Diese Aufgabe gelingt erfindungsgemäß mit einer Vorrichtung zur Durchführung von chemischen und physikalischen Prozessen bei welchen fließfähige Substan- zen miteinander vermischt werden, bestehend aus einem vorzugsweise (senk- rechten) zylindrischen Behälter mit Einlässen und Austassen, sowie einer zentra- ) en Weite und an dieser angeordneten, sich bis nahe zur Wandung erstreckenden, radialen Rührflügeln. Die Rührflügel sind in Umfangsrichtung gesehen gekrümmt ausgebildet und als Rührorgane paarweise (übereinander) zu Gruppen zusam- mengefasst, wobei die Flügel des einen Organs der Gruppe mdiai konkav und die Flügel des benachbarten Organs radial konvex gekrümmt sind.

Die Besonderheit einer solchen Lösung besteht in folgendem : Die den rohrförmi- gen Reaktor durchwandernden festen oder flüssigen Partikel oder Gase werden von den in Drehrichtung gesehen konkaven Rührflügeln vom vertikalen Mittenbe- reich nach außen zur Rohrwandung verdrängt, wohingegen die darüber-oder darunterliegenden gegensinnig geformten Flügel der jeweiligen baulichen Gruppe diese wieder nach innen fördern. Gleichzeitig entstehen an den Kanten der Flügel umgelenkte Strömungsfäden, so dass insgesamt die Teilchen die Bewegung einer geschlossenen Spirale durchlaufen. Wird ein solcher Reaktor nicht statisch betrie- ben, sondern ein vertikaler Durchsatz, z. B. durch Pumpen oder unter Schwerkraft erzeugt, so ergibt sich neben einer sehr guten Vermischung auch der Vorteil einer ausgesprochen homogenen Verweilzeitverteilung. Damit verbunden ist natürlich auch eine gegenüber herkömmlichen Reaktoren wesentlich verringerte Baugröße.

Ein solcher erfindungsgemäßer Reaktor kann insbesondere zur Herstellung homo- gener Mischungen, zur Durchführung von Reaktionen zwischen festen und/oder flüssigen und/oder gasförmigen Substanzen, zum Erwärmen oder Kühlen, zum Beschichten von Teilchen und dergleichen verwendet werden. Sein einfacher Auf- bau erlaubt selbstverständlich auch Prozesse unter hohem Druck oder hoher Temperatur.

Ein weiterer ganz besonderer Vorteil liegt in der Möglichkeit einer sehr genauen Prozessbeeinflussung.

Da, wie oben gesagt, die Verweilzeit der Teilchen beim Durchgang durch den rohrförmigen Reaktor sehr homogen ist, können auch über die Höhe unterschied- liche Maßnahmen, wie z. B. bereichsweise Kühlung, Zugabe oder Abführung von Stoffen erfolgen, beispielsweise kann mit Gasen eine Querspülung erfolgen, wenn Feststoffteilchen im Reaktor behandelt werden, oder aber es können mehrere Re- aktionsschritte mit unterschiedlichen Reaktionskomponenten vorgenommen wer- den.

Eine weitere Verbesserung, d. h. insbesondere schnellere Vermischung und en- gere Verweilzeitverteilung kann bei einer Verjüngung der Flügel zu ihren freien Enden hin, z. B. durch eine trapezförmige Form der Flügel erreicht werden, was die Zunahme der Umfangsgeschwindigkeit in radialer Richtung berücksichtigt.

Ebenso kann die Querförderung durch eine spiralförmige Krümmung der Flügel verbessert werden, vorzugsweise in Form einer logarithmischen oder archimedi- schen Spirale.

Darüber hinaus können die Flügel auch unter einem Winkel zur Längsachse der diese tragenden Welle angestellt sein, um eine vertikale Förderung zu erreichen.

Beispielsweise können die Flügel des Rührorgans gegensinnig derart angestellt sein, dass sie die Substanz in ihrem Wirkungsbereich aufeinander zubewegen, um eine Vermischung zu intensivieren.

Eine weitere Möglichkeit der Einflussnahme auf die Komponenten des Reaktorin- halts kann erhalten werden, wenn zwischen den einzelnen Rührorganen, d. h. je- weils zwischen den Rührerpaaren Sperrscheiben angeordnet sind, die beim Durchlauf Substanz nach außen zur Rohrwandung führen bzw. Turbulenz glätten.

In besonders vorteilhafter Weise lässt sich mit einem solchen Reaktor die Her- stellung von Polyolefinen verwirklichen.

Dabei wird von dem Effekt Gebrauch gemacht, dass die Wirkung der RührFlügel- gruppen einem verbesserten Rührkessel gleichkommt, es fehlen Totzonen und es liegt eine sehr hohe Retativgeschwindigkeit der Reaktionskomponenten Monome- res, Polymeres und Katalysator vor, so dass alle die erstere(n) Gruppe(n) verlas- senden Produkte, gleich weit reagiert haben, insbesondere ergibt sich dabei auch eine gegenüber dem Stand der Technik homogener Temperaturverteilung.

Gängige Verfahren zur Herstellung von Polyolefinen, insbesondere Polypropylen sind in der zugänglichen Literatur ausführlich beschrieben.

Wirbelschichtreaktoren, z. B. : US 4, 003, 712 der Union Carbide Corp., EP 1080782 der Sumitomo Chem. Corp. LTD Lösungsprozesse, z. B. : WO 97/36942 der Dow chem. Corp.

Zirkulierende Multi-Zonen-Reaktoren, z. B. : WO 97/04015 der Montell Technology CO BV (Basell) Gerührte Gasphasenreaktoren, z. B. : US 4,921, 919 der Standard Oil CO US 3,639, 377 der BASF AG Mischorgane für Reaktoren sind z. B. in DE 1,218, 265 oder W099/29406 be- schrieben.

Sämtliche aufgeführten Verfahren haben zum Ziel, die Reaktionswärme schnell und gleichmäßig abzuführen. In Wirbelschichtreaktoren wird dies durch ver- gleichsweise große Gasmengen und hohe Relativgeschwindigkeit der Partikel zu- einander bewerkstelligt. Nachteil dieser Verfahren ist wie bereits erwähnt die hohe Gasmenge. Üblicherweise wird hierzu dem Reaktionsgas ein signifikanter Anteil von Trägergas zugemischt, weiches anschließend wieder zurückgewonnen wer- den muss. Außerdem sind die Vorrichtungen zur Erzeugung der notwendigen ho- hen Gasgeschwindigkeiten relativ teuer und die Reaktoren neigen zur Bildung von Polymerbelägen.

Lösungsprozesse haben den nachteil, dass das verwendete Lösungsmittel aus dem Polymeren entfernt werden und @nd zurückgewonnen werden muss. In sämtli- chen beschriebenen Prozessen wird das Polymer signifikant rückvermischt so dass diese durch einen kontinuierlich betriebenen Rührkessel beschrieben werden können. Solcherart rückvermischte Prozesse erlauben nur eingeschränkte Kon- trolle der Polymerzusammensetzung über die Verweilzeit eines Polymerteilchens in der Reaktionszone. Weiterhin wird bei solchen Prozessen ein nicht unerhebli- cher Teil der Polymerteilchen zu einem frühen Zeitpunkt der Reaktion bereits wie- der aus dem Reaktor entfernt, was zu einer geringeren Katalysatorausnutzung führt.

Ein weiterer wesentlicher Aspekt ist die Menge an Übergangsmaterial, die in ei- nem Reaktor beim Wechsel von einem Produkt A nach B anfällt. Diese ist im We- sentlichen durch das Verweilzeitverhalten des Reaktorsystems bestimmt.

Die Abb. 5 zeigt das Verweilzeitverhalten eines klassischen CSTR.

Wie in Abb. 5 zu sehen ist, benötigt man für einen Produktübergang einer Materi- aleigenschaft F in einem CSTR ca. 3 Verweilzeiten. Unterschiedlich gestaltet sich dies bei Reaktoren, die zumindest teilweise das Verhältnis einer Kaskade aufwei- sen wie z. B. loop Reaktoren oder liegende (vertikale) Reaktoren.

Die Abb. 6 zeigt das Verweilzeitverhalten eines loop oder V-CSTR-Reaktors.

Wie in Abb. 6 zu sehen, kann der Produktübergang hinsichtlich einer Materialei- genschaft F bei loop bzw. V-CSTR FReaktoren theoretisch mit einer Kaskede von n = 4 CSTR beschrieben werden. Nachteilig ist, dass weiterhin etwa 2 Verweilzei- ten über die gesamte Kaskade für einen Produktübergang benötigt werden.

Der erfindungsgemäße Reaktor genügt folgenden Anforderungen : - Hohe Relativgeschwindigkeit der Polymerpartikel zueinander.

- Hohe Relativgeschwindigkeit der Polymerpartikel quer zur Reaktorachse - Geschwindigkeit der Poiymerpartike) in Reaktorachse proportiona ! zur Volumenexpansion der Polymerpartikei während der Reaktion mit rninimaler Rückvermischung.

Gemäß dem vorstehenden Leistungsprofil wurde ein System entwickelt, das die folgenden Merkmale aufweist : Es handelt sich um einen vertikalen, gerührten Re- aktor, der in Segmente (Gruppen) aufgeteilt ist. Für die Reaktionsführung ist es zunächst unerheblich ob der Haupt-Produktfluss nach oben oder nach unten er- folgt. Der Reaktor besteht aus mindestens jedoch 2 bevorzugt 4, besonders be- vorzugt mehr als 12 theoretischen Segmenten wobei für das einzelne Segment folgende Betrachtung gilt (s. Abb. 7).

Die Gestaltung des Segments orientiert sich hauptsächlich an den Gasgeschwin- digkeiten. Der Betriebspunkt des Reaktors liegt im Bereich zwischen der Gasge- schwindigkeit 0 und der Fluidierungsgrenze vorzugsweise im Bereich des 0.5- 0. 8 fachen der Gasgeschwindigkeit am Fluidisierungspunkt.

Das Verweilzeitverhalten eines solchen Reaktorsystems kann mit der Graphik (s.

Abb. 8) hinsichtlich einer Produkteigenschaft F beschrieben werden.

Ein so geartetes Reaktorsystem ermöglicht Produktübergänge in weniger als einer Verweilzeit.

Jedes Segment ist mit einem Rührorgan ausgestattet, das eine effiziente horizon- tale Durchmischung ermöglicht und damit eine gleichmäßige Verleimung von Kühl- medium über den gesamten Reaktionsraum sowie eine hohe Relativgeschwindig- keit der Partikel zueinander gewährleistet. Rührorgane die ein solches Mischer- halten ermöglichen können wie oben gesagt z. B. die Form einer logarithmischen Spirale aufweisen wobei Querschnittsprofil und Ausgestaltung des Bereichs an den Rührerspitzen und der Rührerachse solcherart sind, dass der Massefluss auch in den Randzonen, d. h. im äußersten und innersten Arbeitsbereich des Rührers weitgehend gewährleistet bleibt. Ein besonderer Vorteil ist dabei, dass Rührer mit archimedischer oder logarithmischer Spiralform selbstreinigend sind.

Höhe und Durchmesser der Segmente können durch Wahl der Reaktorgeometrie und der Anordnung und Formgebung der Rührorgane an die jeweilige Kinetik des Katalysatorsystems angepasst werden.

Im Bereich der Einspülung des Katalysatorsystems kann zur besseren Einmi- schung des Katalysators und zur effektiveren Wärmeabfuhr eine rückvermischte Zone vorgesehen werden. In diesem Falle wird das Rührorgan entsprechend mo- difiziert. Geeignet sind zu diesem Zweck zum Beispiel Stromstörer oder andere Einbauten, die eine Vermischung in Richtung der Rührerachse erzwingen.

Als Kühlmedium zur Abführung der Reaktionswärme wird vorzugsweise flüssiges Monomer verwendet. Sofern sinnvoll können auch inerte Komponenten, die nicht am Reaktionsgeschehen teilnehmen eingesetzt werden. Im einfachsten Fall wird das Kühlmedium von unten in den Reaktor dosiert und oben abgezogen, unab- hängig von der Hauptflussrichtung des Produktes. Es können ebenfalls einzelne Segmente mit separaten Dosierstellen für Kühlmedium und/oder weitere Reakti- onskomponenten wie Monomere, Katalysatoren, Aktivatoren, Inhibitoren etc. ver- sehen werden. Weiterhin besteht die Möglichkeit, durch Abzug von Kühlmedium oder Reaktionskomponenten innerhalb der Segmente die Gaszusammensetzung zu beeinflussen. Gleiches gilt für den Einsatz von Sperrmedien zwischen Seg- menten zur Trennung von Gaszusammensetzungen innerhalb des Reaktors.

Anhand der beiliegenden Figuren wird die vorliegende Erfindung näher erläutert.

Dabei zeigen : Figur 1 das Fließverhalten im Vergleich zum Stand der Technik, Figur 2 den prinzipiellen Aufbau des erfindungsgemäßen Reaktors und Figur 3 die Spülung eines Polyolefins mit inertgas Figur 4 Rührorgane Figur 1 zeigt links die Strömungscharakteristik eines fluiden Mediums beim Durch- gang durch einen stehenden zylindrischen Behälter (1) mit herkömmlichen Zentra- len, vertikalen Rührorganen, die auf einer angetriebenen koaxialen Welle ange- ordnet sind. Die Strömungsgeschwindigkeit nimmt hauptsächlich infolge der Rand- reibung von innen nach außen ab, so dass die zentralen Teilchen den Reaktor deutlich früher verlassen, als die im Randbereich befindlichen, d. h. die Verweilzeit ist sehr ungleich.

Die rechte Abbildung veranschaulicht den Effekt des erfindungsgemäßen Vorge- hens. Die Strömungsgeschwindigkeit aller Teilchen ist gleich, sie passieren den Reaktor in geschlossener Front als Kolbenströmung, jedoch unter permanenter Vermischung quer zur Reaktorachse. Unter Berücksichtigung der Reaktionsge- schwindigkeit, des Wärmeübergangs und dergleichen lassen sich daher Zonen definieren, denen von außen oder über eine Hohlwelle weitere Reaktionskompo- nenten oder auch Reaktionshemmer zugegeben werden können, beispielsweise lassen sich so mehrstufige Reaktionen in einem einzigen Reaktorgehäuse durch- führen oder auch unterschiedliche Reaktionsparameter wie Temperatur, Konzent- ration in einem Reaktorgehäuse variieren.

Die Verhältnisse gelten sowohl für die bevorzugte stehende, als auch eine lie- gende oder geneigte Anordnung des Reaktors.

Figur 2 veranschaulicht den prinzipiellen Aufbau des erfindungsgemäßen Reak- tors.

Er besteht aus einem insbesondere stehenden zylindrischen Behälter 1 mit einer mittigen Welle 2, die auch hohl ausgebildet sein kann. Die Welle 2 trägt als Rühr- organe 5,6, RührFlügel 3, 4, weiche jeweils zu übereinanderliegenden und mitein- ander wirkenden Gruppen 7 zusammengefasst sind, wobei die Flügel 3,4, gegen- sinnig spiralig gekrümmt sind, so dass ein Rührorgan 5 eine im wesentlichen ra- dia nach außen gerichtete Förderung und das andere 6 eine solche nach innen gerichtet bewirkt. Vorteilhafterweise sind dabei die Abstände A zwischen den Rührorganen 5,6, geringer, als die Abstände B der Gruppen 7 voneinander. Das Spiel A zwischen den Rührflügeln 3,4 und der Wandung des Behälters ist auf die den Reaktor durchwandernden Teilchengrößen abgestimmt, d. h. es kann bei anwachsenden Teilchengrößen in Strömungsrichtung zunehmen.

Um die Strömungsgeschwindigkeit am Auslauf des Reaktors zu erhöhen, kann dieser nahe dem Boden 8 konisch ausgebildet sein. Über eine Hohlwelle und ent- sprechende Austrittsöffnungen (nicht gezeigt) bzw. hohl ausgebildete Rührflügel können in den Prozess Substanzen eingeschleust oder auch aus diesem abgezo- gen werden.

Figur 3 zeigt eine weitere Anwendung des erfindungsgemäßen Reaktors.

Die durch die katalytische Reaktion in Figur 3 erhaltenen und mit dem Katalysator angewachsenen Polyolefinteilchen enthalten unreagierte Bestandteile an gasför- migem Monomer.

Dieses ist vor der Weiterverarbeitung zu entfernen. Dazu wird das Produkt (konti- nuierlich) in einen zweiten, mit ähnlichen Rührflügelgruppen ausgestalteten Re- aktor überführt und mit tnertgas bei ieichtem Oberdruck oder auch Atmosphä- rendruck unter intensivem Rühren gespült, wobei wiederum das dem Strö- mungsrohr entsprechenden Verweilzeitverhalten für eine absolut gleichmäßige Entgasung sorgt.

Das InE $ (M2) kann im Gegenstrom z. B. über den Boden eingeleitet werden, oder aber, wie vorliegend angedeutet über eine Hohlwelle und die Rührflügel.

Grundsätzlich ist es dabei oder auch anschließend möglich, dem Polymer Additive z. B. Farbstoffe zuzugeben, die wiederum sehr homogen mit dem Polymer ver- mischt werden.

Figur 4 zeigt in der Draufsicht verschiedene Ausführungen der Rührorgane, wobei die gleichsinnig gekrümmtem Flügel 3 in einer anderen Ebene liegen, als die ent- gegengesetzt gekrümmten 4.

Vorzugsweise werden Rührflügelpaare eingesetzt, die auch kreuzweise angeord- net sein können. Je nach Rotationsgeschwindigkeit können die Krümmungen der Flügel stärker oder schwächer ausgeführt sein und eine zueinander versetzte An- ordnung der Flügel innerhalb einer Gruppe in den benachbarten Ebenen ist ebenfalls möglich.

Das nachstehende Ausführungsbeispiel beschreibt die Herstellung von Polypro- pylen in einem Reaktor, z. B. gemäß Figur 2.

Die eingesetzten Rohstoffe sind die folgenden : Propylen : Vorzugsweise Polymergrade mit einer Reinheit von > 99, 8 % Katalysator : Ziegler Katalysator der 4. Generation oder andere zur Herstellung von Polypropylen geeigneten Katalysatoren Alkyl : vorzugsweise Triethylaluminium Donor : Vorzugsweise ein Silan der Gruppe Diatkyidiaikoxysitan der atigemeinen Formel RR'Si (OMe)2 mit R, R' gleich oder verschieden, R, R'=Alkyl, Isoalkyl, Aryl, Cycloalkyl...Im vorliegenden Beispiel wurde Cyclohexyl-methyl-dimethoxysi- tan verwendet.

Wasserstoff : Reinst.

In einen mit Polymerpulver einer mittleren Schüttdichte von 400 kg/m3 gefüllten, kontinuierlich betriebenen Reaktor (top down) mit einer Länge von 16, 3 m und ei- nem Anfangsdurchmesser D2 von 1,74 m sowie einem Enddurchmesser von 0,7 m und einem Nutzvolumen von 12 m3 wird der Katalysator kontinuierlich von oben auf das Rührbett dosiert. Der Katalysator ist in Propylen aufsuspendiert und wird als Suspension mit einer Konzentration von 10 % mittels Reinpropylen in einer Menge von 1 t/h in den Reaktor verbracht. Die Rührgeschwindigkeit beträgt 24 U/min. Gleichfalls von oben werden Triethylaluminium (Alkyl) in einer Menge von 250 g/t gesamt Frischpropylendosierung sowie Cyclohexylmethyidimethoxy- silan (Donor) in einer Menge von 21 g/t gesamt Frischpropylendosierung eindo- siert, so dass sich ein molares Verhältnis von Alkyl/Donor 20/1 einstellt. Weiteres Propylen wird entsprechend dem Verbrauch durch die Polymerisation druckgere- gelt von unten in den Reaktor eingespeist. Der Reaktordruck wird durch diesen geregelten Monomerstrom bei 30 bar gehalten. Die Temperaturregelung erfolgt in der Art, dass pro Gruppe (Rührerpaar), z. B. seitlich entsprechend der gemesse- nen Temperatur flüssiges Propylen zur Kühlung eingespeist wird. Das gesamte zur Kühlung eingesetzte Propylen wird über den Reaktordeckel in einen Kühler verbracht, wo es kondensiert und mittels einer Pumpe wieder zu den einzelnen Dosierstellen verbracht wird. In den untersten Strom des Kühlgases wird Wasser- stoff in einer Menge von 62 g/t eingesetztes Frischpropylen zudosiert. Wasserstoff dient als Regler für das Polymermolekulargewicht. Gleichfalls wird unten Frischpropylen in einer Menge von 5. 1 t/h eindosiert. Der Abzug des gebildeten <BR> <BR> <BR> <BR> Polymeren erfotgt kontinuienich über eine geeignete Austragsarmatur in der Art, dass der Füllstand des Reaktors konstant bleibt. Zur Messung des Füllstandes können übliche Methoden zur Füllstandmessung von Schüttgütern angewendet werden. Die mittlere menge an ausgetragenem Polymer beträgt 4, 8 t/h, entspre- chend einer mittleren Verweilzeit des Polymeren von 1 h. das erhaltene Polymer hat die folgenden Eigenschaften : MFI (Melt flow index) : 12 g/10 min. (nach ASTM D 1238) XL (Xylol löslicher Anteil) : 2, 2 % (nach ASTM D 5492) Mittlere Schüttdichte : 440 cg/l. (nach ASThII D 1895)