Die vorliegende Erfindung betrifft ein optisches Emissionsspektrometer mit einer Funkenkammer, welche eine Funken Standsöffnung und eine in ihrem Inneren angeordnete längliche Elektrode zur Erzeugung eines Funkens und eines davon ausgehenden Lichtstrahls aufweist, und mit einer Ankopplungseinheit, welche zumindest ein auf einem Fensterhalter angeordnetes Fenster und einen Kanal aufzeigt, wobei die Funkenkammer und die Ankopplungseinheit so zueinander angeordnet sind, dass der Lichtstrahl durch das Fenster in den Kanal fällt.

Ein Emissionsspektrum ist dasjenige elektromagnetische Spektrum, das von Atomen, Molekülen und/oder Materialien ohne Einstrahlung elektromagnetischer Strahlung gleicher Frequenz ausgestrahlt wird. Dabei werden zunächst Atome und/oder Ionen durch Zuführung von Energie in Form des Funkens aus ihrem energetischen Grundzustand auf einen energetisch höher liegenden Zustand gebracht. Unter der angesprochenen spontanen Emission von Energie fallen sie dann in ihren energetischen Grundzustand zurück. Während das Emissions- spektrum von Atomen, Molekülen oder verdünnten Gasen ein Linienspektrum ist, emittieren heiße Festkörper und Flüssigkeiten ein kontinuierliches Spektrum. Dies liegt darin begründet, dass die einzelnen Atome zusätzlich miteinander wechselnd wirken und somit die diskreten Quantenzustände ineinander überge- hen.

Die Funkenemissionsspektrometrie ist der Gruppe der optischen Emissionspekt- rometrie zuzuordnen. Sie wird vor allem zur Identifizierung von Metalllegierun- gen eingesetzt. Qualitative Aussagen sind dadurch möglich, dass die Energie- differenzen insbesondere über das Plancksche Strahlungsgesetz, hinsichtlich der Wellenlänge elementspezifisch sind und somit jedes Element sein eigenes charakteristisches Linienspektrum aufweist. Quantitative Aussagen können getätigt werden, da die Intensität der gemessenen Strahlung proportional zur Anzahl der vorhandenen Atome oder Ionen ist.

Bei der Funkenemissionsspektrometrie wird die notwendige Energie zur Ver- dampfung der Probe und der anschließenden Dissoziierung bzw. Ionisierung und schließlich der Anregung üblicherweise durch eine unipolare Mittelspan- nungsfunkenentladung bei Funkenfolgefrequenzen von bis zu 1000 Flz erzeugt. Üblicherweise findet dies zwischen zwei Elektroden statt. Die Anode ist dabei eine fest im Spektrometer installierte Elektrode, wohingegen die zu analysieren- de Probe als Kathode fungiert.

Die Probe selbst muss hierzu elektrisch leitend sein, was entweder eine inhä- rente Materialeigenschaft ist, oder durch eine Verpressung des pulverförmig vorliegenden zu analysierenden Materials mit einem elektrisch leitenden Materi- al, wie z. B. Graphit, erreicht wird. Üblicherweise wird Argon als Entladungsat- mosphäre genutzt.

Der Abfunkprozess selbst besteht aus mehreren Schritten: In der Vorfunkzeit, bei der mehrere tausend Einzelfunkenentladungen einen Teil der Probenober- fläche umschmelzen, wird diese homogenisiert. So können gefühlte Einflüsse beseitigt und Einschlüsse wenigstens teilweise aufgelöst werden.

Optimal ist es, wenn die Vorfunkzeit im sogenannten stationären Abfunkzustand endet, also genau zu dem Zeitpunkt, bei dem die Probeoberfläche so homoge- nisiert ist, dass sich die gemessenen Intensitäten der Analysenlinien über den weiteren Zeitverlauf nicht mehr ändern. Ist ein solcher stationärer Zustand er- reicht, schließt sich an die Vorfunkzeit die Integrationszeit an, in der in der klas- sischen Funkenemissionspektrometrie die Intensitäten von mehreren tausend einzelnen mit photosensitiven Sensoren, insbesondere CMOS Sensoren oder Photomultipliern (PMT) gemessen und anschließend integriert werden, was schließlich über eine Kalibrierung zu der Ausgabe von Massenanteilen führt.

Der Aufbau eines solchen Funkenemissionsspektrometers ist beispielsweise in der DE 10 2015 002 104 A1 beschrieben, welche einen Anregungsgenerator mit verbessertem elektrischen Wirkungsgrad zeigt.

Die DE 10 2005 058 160 A1 zeigt die Verbindung zwischen der eigentlichen Funkenkammer und der Spektrometeroptik.

Besonders bei mobilen Geräten der Funkenspektroskopie, aber auch im statio- nären Bereich wird mindestens ein Teil des optischen Systems, die sogenannte UV-Optik, häufig mit Argon oder einem anderen Inertgas gespült, um die UV- Optik transparent für Licht mit Wellenlängen < 220 nm zu machen. In der Regel wird dabei Argon als Schutzgasatmosphäre verwendet.

Es ist zudem üblich, dass der Funkenkopf oder die Funkenkammer auswechsel- bar gestaltet ist und zur Reinigung abgenommen werden kann. Um diese modu- lare Zugänglichkeit zu ermöglichen, werden der Funkenkopf und die UV-Optik durch ein Fenster voneinander getrennt. Allerdings entsteht dabei ein kleiner Luftspalt zwischen den Fenstern, welcher nicht mit Argon gespült ist. Vertreter dieser Bauweise sind beispielsweis das SPECTROTEST ® oder das SPECTROPORT® der SPECTRO Analytical Instruments GmbH. Die darin enthaltene Luft absorbiert UV-Strahlung und beeinflusst so das Messergebnis.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, zu verhindern, dass es hierbei zu Lufteinschlüssen innerhalb des Funkenspektrometers kommt.

Diese Aufgabe wird durch ein optisches Emissionsspektrometer mit den Merk- malen des Anspruchs 1 gelöst. Ein solches Emissionsspektrometer weist zum einen eine Funkenkammer auf, welche wenigstens eine Elektrode in ihrem Inneren angeordnet hat, welche bevorzugt hin zu einer Funkenstandsöffnung gerichtet ist. Im Betrieb liegt auf der Funkenstandsöffnung die zu messende Probe auf. Von der Elektrode wird ein Funken hin zu dieser Probe erzeugt, wodurch von diesem Funken ein Licht strahl ausgeht.

Weiterhin weist das optische Emissionsspektrometer eine Ankopplungseinheit auf, welche zumindest ein auf einem Fensterhalter angeordnetes Fenster und einen Kanal aufweist. Funkenkammer und Ankopplungseinheit sind so zueinan- der angeordnet, dass der erzeugte Lichtstrahl durch das Fenster in den Kanal fällt. Funkenkammer und Ankopplungseinheit gleichermaßen mit einem Inertgas, bevorzugt, gespült werden können, da so die Absorption durch Luft vermieden werden kann.

Gegenstand der Erfindung ist es, dass die Funkenkammer im Betrieb direkt mit dem Fensterhalter und über den Fensterhalter mit der Ankopplungseinheit ver- bunden ist. Zwischen Funkenkammer und Fensterhalter ist ein Dichtelement vorgesehen. Die Ankopplungseinheit weist wenigstens ein elastisches Mittel auf, das so angeordnet ist, dass es den Fensterhalter gegen die Funkenkammer drückt. So kann die Ankopplungseinheit über das Fenster mit der Funkenkam- mer gasdicht verschlossen werden. Somit kann jede Form von Lufteinschlüssen und die dadurch bedingte Verfälschung der Messwerte verhindert werden.

In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung hat das Dichtelement eine kombinierte axiale und radiale Dichtwirkung, so dass sowohl das Eintreten von Luft nach innen als auch das Entweichen der Atmosphäre nach außen zuverläs- sig verhindert wird.

Besonders bevorzugt ist dabei, dass das Dichtelement ein O-Ring ist. Derartige O-Ringe sind in vielfältiger Weise auf dem Markt erhältlich. Üblicherweise be- stehen sie aus Gummi. Sie stellen damit eine kostengünstige und leicht zu tauschende Dichtung dar.

Es hat sich weiterhin als bevorzugt herausgestellt, dass in Fensterhalter und/oder Funkenkammer eine Nut vorgesehen ist, in die das Dichtelement eingelegt werden kann. Dies erleichtert ein erneutes Abdichten nach Bewegung des Funkenkopfes oder Austauschen des Dichtmaterials.

Ergänzend oder alternativ hat es sich als günstig herausgestellt, wenn der Fens- terhalter aus Messing gefertigt ist. Dieses Material weist günstige Fertigungsei- genschaften auf und entspricht auch dem Anforderungsprofil der optischen Emissionsspektroskopie im Betrieb.

In diesem Zusammenhang ist es auch bevorzugt, dass das Fenster in dem Fensterhalter aus MgF ₂ oder aus Quarz gefertigt ist. Dieses Material beeinflusst typische in der optischen Emissionsspektroskopie gewonnene Spektren kaum.

In einer anderen bevorzugten Ausgestaltung ist das elastische Mittel, welches den Fensterhalter gegen die Funkenkammer drückt, wenigstens ein vorge- spanntes Metallteil, welches somit auch den Vorteil einer einfachen Fertigung bietet. In diesem Zusammenhang ist die Ausgestaltung des wenigstens einen elastischen Mittels als Federstahl besonders positiv.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Ankopplungseinheit einen Spiegel auf, der so angeordnet ist, dass er den aus dem Kanal kommen- den Lichtstrahl um 25 bis 70°, bevorzugt um 40 bis 50° in einen zweiten Kanal umlenkt. Dies bietet den Vorteil einer kompakteren Bauweise des gesamten Emissionsspektrometers.

Als günstig hat sich auch herausgestellt, dass die Elektrode durch eine Elektro- denspannzange gehalten wird. Dadurch kann die Elektrode vergleichsweise einfach gewechselt werden.

Die Elektrodenspannzange ist bevorzugt in einer Hülse aus einem Isolationsma- terial angeordnet, welches beispielsweise Teflon oder Keramik ist. Dadurch können Funkenüberschläge von der Elektrode verhindert werden.

Schließlich ist es bevorzugt, dass die Funkenkammer mit einer Halterungsvor- richtung fixiert wird. Dies kann beispielsweise durch eine Rasterung oder ein Gewinde erreicht werden.

Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung erge- ben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung. Dabei bil- den alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten Merkmale für sich oder in beliebiger Kombination den Gegenstand der Erfindung, unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbezügen.

Es zeigt:

Fig. 1 den Aufbau eines erfindungsgemäßen optischen Emissionsspektro- meters.

Die Funkenkammer oder Funkenkopf 10 weist in ihrem Inneren eine Elektrode 1 1 auf, welche in einer nicht dargestellten Weise eine Spannung aufgebracht werden kann, so dass diese Elektrode 11 im Betrieb als Anode fungiert. Diese Elektrode 11 steckt in der Elektrodenspannzange 12 auf, welche vorzugsweise aus Messing gefertigt ist. Die Elektrodenspannzange ist in einem Isolationskör- per 13, welcher vorzugsweise aus Teflon oder Keramik gefertigt ist, eingefasst.

Weiterhin findet sich in der Funkenkammerl 0, bevorzugt gegenüber der Elekt rode 1 1 eine Funkenstandsöffnung 14, auf welche im Betrieb die zu vermessen- de Probe aufgelegt wird. Der vollständige Funkenkopf 10 wird mit Inertgas, vorzugsweise Argon, gespült.

Im Betrieb wird dann von der Elektrode 11 zu dieser nicht dargestellten Probe mehrere tausend Einzelfunken erzeugt, wodurch ein Lichtstrahl entsteht. Der dabei entstehende Lichtstrahl fällt durch das Fenster 30, welches vorzugsweise aus Magnesiumfluorid oder Quarz besteht, geleitet und gelangt von dort in die Ankopplungsvorrichtung 20. Bevorzugt fällt es dort durch den vom Gehäuse 24 umgrenzten Kanal 21 auf den Spiegel 22, weicher den Lichtstrahl in einen zwei- ten Kanal 23 umlenkt. Der gesamte Lichtweg innerhalb der Ankopplungseinheit 20 bestehend aus dem ersten und dem zweiten Kanal 21 , 23 wird ebenfalls mit Inertgas gespült, welches bevorzugt über einen Kanal zur Einbringung von Inertgas 25 eingedüst wird.

Das Fenster wird mittels eines Fensterhalters 31 fixiert. Der Fensterhalter 31 ist vorzugsweise aus Messing gefertigt. Dieser Fensterhalter 31 ruht auf wenigs- tens einem elastischen Mittel 32, vorzugsweise einem Federstahl, der dafür sorgt, dass der Fensterhalter 31 permanent in Richtung Funkenkammer 10 gedrückt wird.

Weiterhin findet sich zwischen Funkenkammer 10 und Fensterhalter 31 ein Dichtelement 33, vorzugsweise ein O-Ring, um eine Dichtwirkung zwischen Fensterhalter 31 und Funkenkammer 10 sicherzustellen. Der Gegendruck des elastischen Mittels 32 sorgt in Kombination mit dem Dichtelement 33, z. B. dem O-Ring, für eine gasdichte Abdichtung von Funkenkammer 10 und Ankopp- lungseinheit 20. Dieser Gegendruck wird durch Fixierung der Funkenkammer und/oder der Ankopplungseinheit 20, beispielsweise durch Einschrauben in ein Gewinde und/oder wenigstens eine Einrastvorrichtung sichergestellt.

Bezugszeichenliste

10 Funkenkammer

1 1 Elektrode

12 Elektrodenspannzange

13 Isolationskörper

14 Funkenstandsöffnung

20 Ankopplungseinheit

21 Kanal

22 Spiegel

23 zweiter Kanal

24 Gehäuse

25 Kanal zur Einbringung von Inertgas 30 Fenster

31 Fensterhalter

32 elastisches Mittel

33 Dichtelement

34 Nut