技术领域 本发明涉及一种烟草的物理保润性能测试评价 新方法。

背景技术 卷烟的保润性能与卷烟品质关系相当密切， "卷烟增香保润"是烟草行业"中长期科技发 展规划"中一项重大专项研究内容。 在卷烟保润研究的过程中， 首先面临的问题即是如何能 够准确、 便捷地进行保润性能的测试与评价。 目前， 一般的评价方法是将空白和喷加保润 剂的烟丝样品放入盛有饱和盐溶液的干燥器或 恒温恒湿箱中， 定期取样称量， 利用烘箱法 求出各时刻样品的含水率， 进行绘图对照比较。 然而， 该方法通常有如下缺点： （1 ) 测试 周期较长， 方法繁琐。这种静态的测定方法一般需 3-5天才能使烟草样品达到解湿平衡， 期 间需要大量、 重复的人工操作。 （2) 由于烟草属胶体毛细管多孔薄层物料， 具有较强吸湿 性， 测试结果易受操作人员和操作环境的影响， 造成结果不准确， 重现性差。 （3 ) 只是得 到一些不连续的数据点， 不能反映出烟草样品含水率随时间的细微变化 ， 很难考察烟丝失 水或吸湿的动力学规律。 鉴于以上原因， 建立一套合理有效的烟草保润性能测试新方法 已 迫在眉睫。 另一方面， 各种新型的动态水分吸附分析仪不断被开发出 来， 并且已成功地应用于制 药、 食品、 材料等许多相关领域。 这些仪器能方便准确地控制被测样品的相对湿 度和温度， 相对于传统饱和盐溶液方法， 精确度和准确性都大大提高。

发明内容 本发明的目在于针对上述现有技术中所存在的 技术问题， 提供一种适用于烟草的保润 性能测试方法。 本发明利用动态水分吸附分析系统研究烟丝在 干燥环境中水分散失的动力学规律， 结 果表明烟丝水分散失前期的干基含水率与时间 的平方根之间存在较好的线性相关性。 从所 得直线的斜率求出速率常数 k值， 并以此作为测试烟草保润性能的依据。 该方法还可用于 考察烟草保润剂性能和筛选卷烟保润剂等。 相对于传统方法， 具有测试时间短、 自动化程 度高、 简便适用、 精确性和重复性良好等优点。 本发明采用以下技术方案来解决上述技术问题 。 一种烟草保润性能的测试方法， 包括如下步骤：

1 ) 样品前处理： 将样品烟丝在恒温恒湿箱中平衡 48 -72h后备用；

2) 称取一定质量的待测样品烟丝， 在一定温度条件下， 测定烟丝样品在干燥环境 条件下其质量随时间 t的变化； 待烟丝样品达到设定的水分散失平衡时， 测定 烟丝样品的干基重量； 由烟丝样品的重量随时间 t的变化曲线以及所测得的干 基重量， 计算出烟丝样品 t时刻的干基含水率 Mt， 并绘制干基含水率 Mt随时 间 t的变化曲线；

3 ) 在干基含水率满足 0.4<Mt-Me/M _Q -Me< 1.0的时间段内， 通过步骤 2) 中所得 干基含水率 Mt随时间 t的变化曲线， 获得 t 时刻干基含水率值， 对 t ^{Q 5} 作直线 图， 所得直线的斜率即为水分散失速率常数 k; 式中， M _Q 是初始时刻烟丝的 干基含水率， Mt 是 t 时刻烟丝的干基含水率， Me 是达到水分散失平衡时烟 丝的干基含水率；

4) 分别对空白样品及添加保润剂的烟丝样品进行 上述测试， 得出其在干燥环境中 水分散失速率常数 k， 根据 k值的大小判断烟草保润剂的保润性能。 步骤 1 ) 中， 所述恒温恒湿箱中的温湿度视实验的初始平衡 条件而定。 步骤 2) 中， 所述温度条件为 15— 40°C。 步骤 2) 中， 所称取烟丝样品的质量为 1.000 g— 2.000 g。 步骤 2) 中， 所述干燥环境的相对湿度为 20%— 40%。 步骤 2)中，所述测定烟丝样品的干基重量采用烘箱� ��：将样品蓝放入烘箱中，于 100°C 条件下干燥 2 h， 放入干燥器中冷却后， 用分析天平称重得到样品干基重量。 步骤 2)中， 采用动态水分吸附分析系统测定烟丝样品在干 燥环境条件下其质量随时间 t的变化； 动态水分吸附分析系统的平衡控制模式可设定 为时间控制模式或速率控制模式。 步骤 3 )中， 在干基含水率 Mt满足 0.4<Mt-Me/Mo-Me< 1.0的时间段内， 烟丝的干基含水 率 （Mt) 与时间 （t) 的相关性模型为 Mt = k x t ⁵ + M _Q 。 式中， M _Q 是初始时刻烟丝的干基 含水率， Mt 是 t 时刻烟丝的干基含水率， Me是达到水分散失平衡时烟丝的干基含水率。 本发明的有益效果是：

1 ) 建立了短时间内烟丝的干基含水率与时间的相 关性模型， 并提出用速率常数值的大 小作为评价烟草及保润剂保润性能的依据；

2) 测试时间短： 测试时间由原来的 3— 5天减少到 16— 20小时；

3 ) 简便适用， 自动化程度高： 装入样品后， 计算机自动完成一系列设定温湿度条件下 的称量、 记录等操作；

4) 精确性和重复性良好： 5次平行实验结果的相对标准偏差小于 1.5 %; 能反映出烟草 样品含水率随时间的细微变化， 有利于研究烟丝失水或吸湿的动力学规律。

附图说明 图 1为本发明所使用装置的示意图； 图中： 1天平控制器， 2流量控制器， 3恒温箱， 4温度发生器， 5超微量天平， 6天平保护 气， 7样品盘， 8参比盘， 9DPA, 10温度探头， 11 N ₂ 钢瓶。 图 2为烟丝 A干基含水率随随时间的变化曲线及其线性拟� �图 （0.4<Mt-M _e /M _Q -Me<

1.0)。 图 3为烟丝 B干基含水率随随时间的变化曲线及其线性拟� �图 （0.4<Mt-M _e /M _Q -Me<

1.0)。 图 4为烟丝 C干基含水率随随时间的变化曲线及其线性拟� �图 （0.4<Mt-M _e /M _Q -Me<

1.0)。 图 5为烟丝 D及其加入保润剂 a和 b后， 干基含水率随时间的变化曲线及其线性拟合图 ( 0.4<Mt-Me/M ₀ -Me< 1.0 )。 具体实施方式 本发明中使用的动态水分吸附分析仪器框架示 意图如图 1所示。 该系统由超微量电子天 平 5、 气体流量控制器 2等组成。 仪器的主要部分放置在一个温度可控的恒温箱 3中， 中部的 电子天平放置在一个单独的隔离区； 仪器的后部装有一个水蒸气发生装置； 计算机分别通过 数据采集卡和 RS-232串口连接气体流量控制器 2和天平控制器 1。仪器运行时， 由气体流量控 制器 2控制干燥载气和水蒸气饱和载气的流量， 两路载气混合得到一系列设定湿度的气流， 同时流经待测样品和参比区， 使水分吸附或脱附实验能够尽快达到平衡， 通过温度探头 10 和 DPA 9控制流经样品的气体温度和相对湿度。 计算机通过电子天平实时记录样品在不同湿 度、 不同时间的重量变化。

样品前处理： 将以下实例所需烟丝分别处理为统一规则的形 状后混匀。 在恒温恒湿箱中 (22°C , 相对湿度 60%±1%) 平衡 48 h后备用。 实施例 1 用分析天平称取 1.000 g待测样品烟丝 A, 将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天 平样品篮里 （内径 27 mm) ， 考察相对湿度 60 %的条件下平衡后， 烟丝在相对湿度 33 %干燥 环境下质量随时间的变化， 平衡控制模式设定为时间控制模式 （Time= 20 h)。 每间隔 1 min 计算机自动记录一次样品质量， 待烟样达到水分散失平衡时， 仪器结束称量。 将样品蓝放入 烘箱中， 参照烘箱法， 100°C条件下干燥 2 h， 用分析天平称重得到样品干基重量。 由检测样 品重量随时间、 相对湿度的变化曲线数据图， 结合干基重量， 计算出相应时刻的干基含水率 值和绘制数据图 （见图 2) 。 重复测定次数 n = 5,速率常数 ki = - 0.437 %/min ^{1 2} , 拟合系数 R ² > 0.998, 重复性测定相对标准偏差 RSD < 1.0 % 。

实施例 2 用分析天平称取 1.000 g待测样品烟丝 B, 将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平 样品篮里 （内径 27 mm) ， 考察相对湿度 60 %的条件下平衡后， 烟丝在相对湿度 33 %干燥环 境下质量随时间的变化， 平衡控制模式设定为速率控制模式 （dm/dt Mode) dm/dt = 0.0002(%/min)。 每间隔 1 min计算机自动记录一次样品质量， 待烟样达到水分散失平衡时， 仪器结束称量。 将样品蓝放入烘箱中， 参照烘箱法， 100°C条件下干燥 2 h， 用分析天平称重 得到样品干基重量。 由检测样品重量随时间、 相对湿度的变化曲线数据图， 结合干基重量， 计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图 （见图 3 )。重复测定次数 n = 5, 速率常数 k ₂ = -0. 429 %/min ^{1 2} , 拟合系数 R ² > 0.998, 重复性测定相对标准偏差 RSD < 1.0 % 。 实施例 3 用分析天平称取 1.200 g待测样品烟丝 C, 将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平 样品篮里 （内径 27 mm) ， 考察相对湿度 60 %的条件下平衡后， 烟丝在相对湿度 30 %干燥环 境下质量随时间的变化， 平衡控制模式设定为速率控制模式 （dm/dt Mode) dm/dt =

0.0002(%/min)。 每间隔 1 min计算机自动记录一次样品质量， 待烟样达到水分散失平衡时， 仪器结束称量。 将样品蓝放入烘箱中， 参照烘箱法， 100°C条件下干燥 2 h， 用分析天平称重 得到样品干基重量。 由检测样品重量随时间、 相对湿度的变化曲线数据图， 结合干基重量， 计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图 （见图 4)。重复测定次数 n = 5, 速率常数 k ₃ = - 0.435 %/min ^1/2 ， 拟合系数 R ² > 0.998, 重复性测定相对标准偏差 RSD < 1.0 % 。 实施例 4 称量 50 g烟丝 D喷加 1.0 g保润剂和 2.5 g水， 对照样喷加 3.5 g水； 然后将样品再放入恒温 恒湿箱中 （22°C， 相对湿度 60%±1%) 平衡 72 h; 用分析天平称取 1.000 g待测样品烟丝， 将 其平摊于动态水分吸附分析仪的微量天平样品 篮里 （内径 39 mm) ， 考察相对湿度 60 %的条 件下平衡后， 烟丝在相对湿度 30 %干燥环境下质量随时间的变化， 平衡控制模式设定为速率 控制模式 （dm/dt Mode) dm/dt = 0.0005(%/min) _o 每间隔 1 min计算机自动记录一次样品质量， 待烟样达到水分散失平衡时， 仪器结束称量。 将样品蓝放入烘箱中， 参照烘箱法， 100°C条 件下干燥 2 h， 用分析天平称重得到样品干基重量。 由检测样品重量随时间、 相对湿度的变 化曲线数据图， 结合干基重量， 分别计算出空白及添加保润剂 a和 b后烟丝各时刻的干基含 水率值， 取与空白对照烟丝样品同样的干基含水率变化 区间绘制数据图并进行了比较（见图 5 ) ， 结果如下。 空白对照： 重复测定次数 n = 5, 速率常数 k ₄ = - 0.730 %/min ^1/2 ， RSD < 1.0%, 拟合系 数 R ² > 0.998。 添加保润剂 a: 重复测定次数 n = 5, 速率常数 k _4a = - 0.672 %/min ^1/2 ， RSD < 1.2%, 拟合 系数 R ² > 0.997。 添加保润剂 b: 重复测定次数 n = 5, 速率常数 k _4b =- 0.603 %/min ^1/2 ， RSD < 1.5%, 拟合系 数 R ² > 0.995。 速率常数 I k _4b I < I k _4a I < I k ₄ I ， 表明烟草保润剂 b和 a均有较明显的物理保润效 果， 保润剂 b较 a具有更加良好的物理保润性能。