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CN1986920A | 2007-06-27 | |||
CN102877204A | 2013-01-16 | |||
CN1858312A | 2006-11-08 | |||
CN1203785A | 1999-01-06 |
北京中北知识产权代理有限公司 (CN)
权 利 要 求 书 1、 一种海藻酸盐机织纱布, 其特征在于: 所述海藻酸盐机织纱布由海藻 酸盐复合纱线经针织机或织布机制成, 所述海藻酸盐复合纱线由海藻酸盐与 聚乙烯醇共混和 /或交联之后经湿法纺丝所得到的海藻酸盐复合纤维经纺纱制 成。 2、 根据权利要求 1所述的海藻酸盐机织纱布, 其特征在于: 所述海藻酸盐 机织纱布的干重量为 190~280g/m2, 最小断裂率为 75~450N/50mm; 所述海藻 酸盐复合纱线的单纱强度为 12~45 cN/dtex; 所述海藻酸盐复合纤维的干断裂 强度为 4.2~15 cN/dtex, 纤维直径为 10~50μηι, 湿断裂强度为 4.0~12 cN/dtex, 干断裂伸长率为 12-25%。 3、 一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 所述方法包括以下步骤: 分别配制海藻酸盐溶液与聚乙烯醇溶液,按照海藻酸盐溶液的溶质与聚乙 烯醇溶液的溶质的质量比例为 9: 1-1 : 1 , 将海藻酸盐溶液和聚乙烯醇溶液混 合后搅拌均匀, 真空脱泡 24h, 得到纺丝原液; 控制纺丝原液在 25~45 °C进行湿法纺丝工序, 得到海藻酸盐复合纤维; 将海藻酸盐复合纤维经过纺纱工序生产海藻酸盐复合纱线; 将海藻酸盐复合纱线经针织机或织布机制成藻酸盐纱布。 4、 根据权利要求 3所述的海藻酸盐机织纱布的制备方法, 其特征在于: 在制备所述纺丝原液的步骤中, 在将海藻酸盐溶液和聚乙烯醇溶液混合步骤 之后和搅拌均匀步骤之前进一步包括加入交联剂的步骤。 5、 根据权利要求 4所述的海藻酸盐机织纱布的制备方法, 其特征在于: 所述交联剂为氧化海藻酸钠、 京尼平、 戊二醛中的一种或任意两种以上按任 意配比的混合物, 所述交联剂的加入量为所述海藻酸盐质量的 0~5%。 6、 根据权利要求 3至 5中任一项所述的海藻酸盐机织纱布的制备方法, 其特征在于: 所述制备纺丝原液的海藻酸盐为海藻酸钠、 海藻酸钾、 海藻酸 铵中的一种或任意两种以上按任意配比的混合物, 所述海藻酸盐溶液中海藻 酸盐的质量百分数浓度为 0.5%~20% , 所述海藻酸盐的数均分子量为 4000-500000 7、 根据权利要求 3至 5中任一项所述的海藻酸盐机织纱布的制备方法, 其特征在于: 所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量百分数浓度为 0.5%~2.5%, 所述聚乙烯醇的数均分子量为 10000~300000。 8、 根据权利要求 3至 5中任一项所述的海藻酸盐机织纱布的制备方法, 其特征在于: 在所述制备海藻酸盐复合纤维的步骤中, 所述海藻酸盐复合纤 维采用分步凝固方式, 先采用浓度为 0~5wt%的凝固液进行预凝固, 然后再用 0~ 10wt%的凝固液进行边拉伸边凝固。 9、 根据权利要求 8所述的海藻酸盐机织纱布的制备方法, 其特征在于: 所述凝固液为氯化钙、 氯化辞水溶液中的一种或任意两种以上按任意配比的 混合物。 10、 根据权利要求 3至 5中任一项所述的海藻酸盐机织纱布的制备方法, 其特征在于: 在制备海藻酸盐复合纤维的步骤中, 所述湿法纺丝的温度为 40 °C。 |
技术领域
本发明涉及医用生物高分子材料领域,尤其涉 及海藻酸盐纺织纱布及其制 备方法。 背景技术
医用纱布适用于创伤包扎使用,可以协助控制 出血、防止感染并吸收分泌 物。 医用纱布一般为纯棉纱织成平纹原布, 经脱脂、 漂白而成, 其具有吸水 强、 洁白、 柔软的特性。 随着我国医疗领域对高端医用敷料、 功能性敷料的 认知和需求的增强, 高端敷料将成为推动敷料市场发展的驱动力。
海藻酸广泛存在于棕色海藻中,从化学结构看 是一种高分子羧酸,由 β-D- 甘露糖醛酸(筒称 M单元)和 a-L-古罗糖醛酸(筒称 G单元) 两种组分构 成, 因其为水溶性的线型高分子材料, 可通过湿法纺丝成纤维。 海藻酸应用 于创面修复的历史较早,早在 1951 年, Blaine 等就探讨了使用海藻酸作为手 术中的可吸收止血材料的可能性, 同时发现海藻酸对细菌生长有抑制作用。 海藻酸生物敷料从天然海藻中提取, 加工过程中使用的材料没有任何毒性, 因而海藻酸纤维生物敷料对人体无毒。 海藻酸能够维持创面一个湿润的环境, 有利于创面愈合和皮肤再生。 海藻酸生物敷料止血性能良好, 能 ^艮好地降低 伤口的疼痛。
1980年以来, 海藻酸盐纤维纱布海藻酸纤维一般应用湿法纺 丝, 广泛应 用于西方医疗界, 许多临床研究已证明了这种纱布的优越性能, 制备过程主 要为: 将可溶性海藻酸盐 (铵盐、 钠盐、 钾盐)溶于水中形成粘稠溶液, 脱 泡过滤后通过喷丝孔挤出到含有高价金属离子 (镁离子除外, 一般为钙离子) 的凝固浴中, 形成固态海藻酸 4丐纤维长丝。 该长丝经过拉伸、 水洗、 干燥、 卷曲形成纤维。 目前市场上海藻酸钠纤维多是以无纺形式存在 , 几乎没有纺 织的医用海藻酸钠纱布。 造成这一现象的原因是海藻酸钠纤维强度太低 , 比 较硬脆。
聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol, PVA )是一种无毒、 无刺激性的亲水性高 聚物, 具有良好的生物亲和性、 成纤性、 成膜性、 粘接性、 生物降解性和环 境友好性能, 在纤维、 薄膜、 粘合剂和生物医学材料等领域具有广泛用途。
PVA纤维的分子结构是(-CH2-CHOH- ) n , 分子中含有大量的 -OH基团, 可 以吸收大量的水分并形成牢固的氢键结合, 也可以与金属离子形成松散的络 合。 通过对 PVA纤维改性处理, 使它获得必要的抗水性和离子交换性能, 用 来制造具有镇痛性能的药棉和各种纺织材料。 PVA 的针织材料弹性高, 易于 敷在突出伤口的表面。
中国发明专利申请公开第 1978718 A号中,公开了一种高强度海藻酸 /明胶 共混纤维的制备方法及用途, 将海藻酸钠和明胶的共混纺丝液通过与钙离子 等二价金属离子交联及在酸性条件下二者聚电 解质效应来制备海藻酸 /明胶共 混纤维, 可进一步提高纤维的交联度, 提高纤维的断裂强度, 从而改善海藻 酸 /明胶共混纤维物理机械强度, 其用途主要是用来制造无纺布。
中国发明专利申请公开第 1858312 A号中,公开了一种纤维素 /海藻酸盐复 合纤维及其制备方法, 首先在一定工艺条件下制得海藻酸钠粘性溶液 , 然后 将该溶液按照一定的比例与纤维素黄酸酯混合 制得纺丝原液, 再经过纺丝与 精炼步骤制得纤维素 /海藻酸盐复合纤维。 该复合纤维制得的织物, 手感饱满, 吸水性强, 同时湿态下强度高, 织物尺寸稳定性好, 其用途适用于内衣、 儿 童服装等。
大连工业大学的王晓在《大连工业大学学报》 上发表了一篇题名为《海藻 酸钠 /聚乙烯醇 /羟基磷灰石复合纤维制备工艺及其性能》, 指出了海藻酸钠 /聚乙烯醇共混复合纤维能很好的提高纤维的 度和弹性, 其主要用途在于 污水处理方面。
中国发明专利申请公开第 1986920A号中,公开了一种海藻酸盐 /聚乙烯醇 复合纤维及其制备方法, 先将海藻酸盐和聚乙烯醇物理混合之后, 通过湿法 纺丝机进行纺丝, 进入第一凝固浴凝固牵伸, 然后进入第二凝固浴中交联、 牵伸。 复合纤维经过集束牵伸、 蒸汽烘干和热定型等工序制得海藻酸盐 /聚乙 烯醇复合纤维。 通过该方法制备复合纤维具有较好的强力、 弹性以及生物相 容性。
上述海藻酸盐 /聚乙烯醇复合纤维制备方法由于在第一凝固 中复合纤维 已经凝固了, 在第二凝固浴中交联剂不能进入纤维内部, 只能在表面交联, 会造成内部与表面强力分布不均, 导致纤维柔韧性变差、 易脆, 强度也不能 满足纱布的纺织工艺要求。 而且, 其采用蒸汽烘干 (80°C )和热定型等工序 后也会导致纤维柔韧性更进一步变差, 更易脆。 最终制备得到的纤维强度文 中记载为 4.0 cN/dtex左右, 没有记载断裂伸长率数据。 然而通过实验, 按照 这种方法所得到的实际纤维强度仅为 2.5~3.0 cN/dtex,根本不能满足纺织的强 度要求。 发明内容
有鉴于此, 本发明提供一种具有较高强度的海藻酸盐机织 纱布。
一种海藻酸盐机织纱布,所述海藻酸盐机织纱 布由海藻酸盐复合纱线经针 织机或织布机制成, 所述海藻酸盐复合纱线由海藻酸盐与聚乙烯醇 共混和 /或 交联之后经湿法纺丝所得到的海藻酸盐复合纤 维经纺纱制成。
优选地, 所述海藻酸盐机织纱布的干重量为 190~280g/m 2 , 最小断裂率为 75~450N/50mm; 所述海藻酸盐复合纱线的单纱强度为 12~45 cN/dtex; 所述海 藻酸盐复合纤维的干断裂强度为 4.2~15 cN/dtex, 纤维直径为 10~50μηι, 湿断 裂强度为 4.0~12 cN/dtex, 干断裂伸长率为 12-25%。
本发明还提供一种具有较高强度的海藻酸盐机 织纱布的制备方法。 一种海藻酸盐机织纱布的制备方法,所述方法 包括以下步骤: 分别配制海 藻酸盐溶液与聚乙烯醇溶液, 按照海藻酸盐溶液的溶质与聚乙烯醇溶液的溶 质的质量比例为 9: 1-1 : 1 ,将海藻酸盐溶液和聚乙烯醇溶液混合后搅拌 匀, 真空脱泡 24h, 得到纺丝原液; 控制纺丝原液在 25~45 °C进行湿法纺丝工序, 得到海藻酸盐复合纤维; 将海藻酸盐复合纤维经过纺纱工序生产海藻酸 盐复 合纱线; 将海藻酸盐复合纱线经针织机或织布机制成藻 酸盐纱布。
优选地,在制备所述纺丝原液的步骤中,在将 海藻酸盐溶液和聚乙烯醇溶 液混合步骤之后和搅拌均匀步骤之前进一步包 括加入交联剂的步骤。
优选地, 所述交联剂为氧化海藻酸钠、 京尼平、 戊二醛中的一种或任意两 种以上按任意配比的混合物, 所述交联剂的加入量为所述海藻酸盐质量的 0~5%。
优选地, 所述制备纺丝原液的海藻酸盐为海藻酸钠、 海藻酸钾、 海藻酸铵 中的一种或任意两种以上按任意配比的混合物 , 所述海藻酸盐溶液中海藻酸 盐的质量百分数浓度为 0.5%~20% , 所述海藻酸盐的数均分子量为 4000-500000
优选地, 所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量百分数浓 度为 0.5%~2.5%, 所述聚乙烯醇的数均分子量为 10000~300000。
优选地,在所述制备海藻酸盐复合纤维的步骤 中,所述海藻酸盐复合纤维 采用分步凝固方式, 先采用浓度为 0~5 wt%的凝固液进行预凝固, 然后再用 0~ 10wt%的凝固液进行边拉伸边凝固。
优选地,所述凝固液为氯化钙、氯化辞水溶液 中的一种或任意两种以上按 任意配比的混合物。
优选地, 在制备海藻酸盐复合纤维的步骤中, 所述湿法纺丝的温度为 40
°C。
本发明所提供的海藻酸盐机织纱布和制备方法 由海藻酸盐与聚乙烯醇共 混和 /或交联之后得到纤维, 再经纺纱制成纱线、 经针织机或织布机制成机织 纱布。 在共混和 /或交联过程中, 纤维中的聚乙烯醇链上的 -OH和海藻酸钠的 -COO-、 -OH形成了强烈的氢键, 提高纤维的强力和弹性。 由海藻酸钠与聚乙 烯醇形成的水凝胶有艮高的血液相溶性, 所以借助聚乙烯醇的良好性能, 通 过共混或交联的方法可使海藻酸纤维获得良好 的使用性能或加工性能, 具有 高吸湿成胶性、 整体易去除性、 高透氧性、 生物相容性、 生物降解吸收性, 能 4艮好的促进创面愈合和皮肤再生等优异性能 解决了目前海藻酸盐敷料只 能是无纺而不能针织或机织的问题。 具体实施方式
为了更好地理解本发明, 以下将结合实施例进一步阐明本发明的技术内 容, 但本发明的技术内容不仅^限于下面的实施例
现有技术表明,按照传统方法制备的海藻酸纤 维都存在力学性能不高的缺 陷, 使得海藻酸纤维的可纺性与可编织性能差。 为了得到力学性能 4艮好的海 藻酸盐针织或有纺纱布(即海藻酸复合纤维) , 从而解决藻酸盐纤维的可纺性 与可编织性能, 本发明提供一种海藻酸盐机织纱布和制备方法 , 其具体实施 方式陈述如下。 实施例 1 :
一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 包括以下几个步骤:
1 )配制质量百分数为 2.5%的海藻酸钠溶液(SA )与质量百分数为 8%的 聚乙烯醇(PVA )溶液, 按照海藻酸钠溶液与聚乙烯醇溶液的溶质 (即海藻酸 钠与聚乙烯醇) 的质量比例为 3: 1 , 将海藻酸钠溶液和聚乙烯醇溶液混合, 搅拌均匀, 真空脱泡 24h, 得到纺丝原液, 备用。 所述的海藻酸钠的数均分子 量为 200000。 所述的聚乙烯醇的数均分子量为 80000。
2 )控制纺丝原液在 40 °C下进行纺丝, 将步骤 1 )得到的纺丝原液经过湿 法纺丝, 得到海藻酸盐复合纤维(凝固液为 2 wt%的氯化钙水溶液, 拉伸浴中 氯化钙浓度为 5%)。
3)将步骤 2)得到的海藻酸盐复合纤维经过纺纱以及后加 等生产纱线 (即海藻酸盐复合纱线)。
4)将步骤 3)所得到的纱线经针织机或织布机制成机织纱 (绷带)。 上述步骤 2)中所得到的海藻酸盐复合纤维的干断裂强度 6cN/dtex, 湿 断裂强度为 5.5 cN/dtex, 干断裂伸长率为 14.3%。 上述步骤 3)所得到的纱线 (即海藻酸盐复合纱线)单纱强度为 25 cN/dtex。 上述步骤 4 )所得到的海藻 酸盐针织或有纺纱布(织物)干重量为 210 g/m 2 , 最小断裂率为 220 N/50mm。 实施例 2:
一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 包括以下几个步骤:
1 ) 配制质量百分数为 2%的海藻酸钠 (SA)溶液与质量百分数为 10%的 聚乙烯醇(PVA)溶液, 按照海藻酸钠溶液与聚乙烯醇溶液的溶质 (即海藻酸 钠与聚乙烯醇) 的质量比例为 4: 1, 将海藻酸钠溶液和聚乙烯醇溶液混合, 搅拌均匀, 真空脱泡 24h, 得到纺丝原液, 备用。 所述的海藻酸钠的数均分子 量为 200000。 所述的聚乙烯醇的数均分子量为 80000。
2 )控制纺丝原液在 40 °C进行纺丝, 将步骤 1 )得到的纺丝原液经过湿法 纺丝, 得到海藻酸盐复合纤维 (凝固液为 1 wt%的氯化钙水溶液, 拉伸浴为 2.5 wt%的氯化钙水溶液和 2.5 wt%的氯化辞水溶液)。
3)将步骤 2)得到的海藻酸盐复合纤维经过纺纱以及后加 等生产纱线 (即海藻酸盐复合纱线)。
4)将步骤 3)所得到的纱线经针织机或织布机制成机织纱 (绷带)。 上述步骤 2)得到的海藻酸盐复合纤维的干断裂强度为 12cN/dtex,湿断裂 强度为 10.5cN/dtex, 干断裂伸长率为 22%。 上述步骤 3)得到的纱线(即海藻 酸盐复合纱线)单纱强度为 40 cN/dtex。 上述步骤 4)得到的海藻酸盐针织或有 纺纱布(织物)干重量为 220 g/m 2 , 最小断裂率为 420N/50mm。 实施例 3:
一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 它包括以下几个步骤:
1 )配制质量百分数为 2.5%海藻酸钠 ( SA )溶液与质量百分数为 8%的聚 乙烯醇(PVA )溶液, 按照海藻酸钠溶液与聚乙烯醇溶液的溶质 (即海藻酸钠 与聚乙烯醇) 的质量比例为 3: 1 , 将海藻酸钠溶液和聚乙烯醇溶液混合, 在 混合后加入氧化海藻酸钠交联剂, 其质量为海藻酸钠质量的 0.5%,搅拌均匀, 真空脱泡 24h,得到纺丝原液,备用。所述的海藻酸钠的 均分子量为 200000。 所述的聚乙烯醇的数均分子量为 80000。
2 )控制纺丝原液在 40 °C下进行纺丝, 将步骤 1 )得到的纺丝原液经过湿 法纺丝, 得到海藻酸盐复合纤维(凝固液为 2 wt%的氯化钙水溶液, 拉伸浴为 2.5 wt%的氯化钙水溶液和 2.5 wt%的氯化辞水溶液)。
3 )将步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维经过纺纱以及后加 等生产纱线 (即海藻酸盐复合纱线)。
4 )将步骤 3 )所得到的纱线经针织机或织布机制成机织纱 (绷带)。 上述步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维的干断裂强度为 7.3cN/dtex, 湿断 裂强度为 6.5 cN/dtex, 干断裂伸长率为 12%。 上述步骤 3 )得到的纱线(即海 藻酸盐复合纱线)单纱强度为 27.1 cN/dtex 0 上述步骤 4 )得到的海藻酸盐针 织或有纺纱布(织物 )干重量为 215 g/m 2 , 最小断裂率为 280 N/50mm。 实施例 4:
一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 包括以下几个步骤:
1 ) 配制质量百分数为 2%海藻酸钠 ( SA )溶液与质量百分数为 10%的聚 乙烯醇(PVA )溶液, 按照海藻酸钠溶液与聚乙烯醇溶液的溶质 (即海藻酸钠 与聚乙烯醇) 的质量比例为 4: 1 , 将海藻酸钠溶液和聚乙烯醇溶液混合, 在 混合后加入氧化海藻酸钠交联剂, 其质量为海藻酸钠质量的 1%, 搅拌均匀, 真空脱泡 24h,得到纺丝原液,备用。所述的海藻酸钠的 均分子量为 200000。 所述的聚乙烯醇的数均分子量为 80000。
2 )控制纺丝原液在 40 °C下进行纺丝, 将步骤 1 )得到的纺丝原液经过湿 法纺丝, 得到海藻酸盐复合纤维(凝固液为 1 wt%的氯化辞水溶液)。
3 )将步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维经过纺纱以及后加 等生产纱线 (即海藻酸盐复合纱线)。
4 )将步骤 3 )所得到的纱线经针织机或织布机制成机织纱 (绷带)。 上述步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维的干断裂强度为 15 cN/dtex, 湿断 裂强度为 12 cN/dtex , 干断裂伸长率为 25%。 所述步骤 3 )得到的纱线(即海 藻酸盐复合纱线)单纱强度为 45cN/dtex。 所述步骤 4 )得到的海藻酸盐针织 或有纺纱布(织物 )干重量为 280 g/m 2 , 最小断裂率为 450 N/50mm。 实施例 5:
一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 包括以下几个步骤:
1 )配制质量百分数为 2.5%海藻酸钠 ( SA )溶液与质量百分数为 8%的聚 乙烯醇(PVA )溶液, 按照海藻酸钠溶液与聚乙烯醇溶液的溶质 (即海藻酸钠 与聚乙烯醇) 的质量比例为 4: 1 , 将海藻酸钠溶液和聚乙烯醇溶液混合, 在 混合后加入质量百分数为 8%的羟乙基壳聚糖水溶液, 搅拌均勾, 真空脱泡 24h, 得到纺丝原液, 备用。 其中羟乙基壳聚糖占所述纺丝原液溶质的质量 比 例为 10% , 所述的海藻酸钠的数均分子量为 200000 , 所述的聚乙烯醇的数均 分子量为 80000。
2 )控制纺丝原液在 40 °C下进行纺丝, 将步骤 1 )得到的纺丝原液经过湿 法纺丝, 得到海藻酸盐复合纤维(凝固液为 2 wt%的氯化钙水溶液, 拉伸浴为 2.5 wt%的氯化钙水溶液和 2.5 wt%的氯化辞水溶液)。
3 )将步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维经过纺纱以及后加 等生产纱线 (即海藻酸盐复合纱线)。 4 )将步骤 3 )所得到的纱线经针织机或织布机制成机织纱 (绷带)。 上述步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维的干断裂强度为 6.3 cN/dtex, 湿断 裂强度为 5.9 cN/dtex, 干断裂伸长率为 12.2%。 上述步骤 3 )得到的纱线(即 海藻酸盐复合纱线)单纱强度为 26.3 cN/dtex 0 上述步骤 4 )得到的海藻酸盐 针织或有纺纱布(织物 )干重量为 212 g/m 2 , 最小断裂率为 215 N/50mm。 实施例 6:
一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 包括以下几个步骤:
1 ) 配制质量百分数为 2%海藻酸钠 ( SA )溶液与质量百分数为 10%的聚 乙烯醇(PVA )溶液, 按照海藻酸钠溶液与聚乙烯醇溶液的溶质 (即海藻酸钠 与聚乙烯醇) 的质量比例为 1 : 1 , 将海藻酸钠溶液和聚乙烯醇溶液混合, 在 混合后加入京尼平交联剂, 其质量为海藻酸钠质量的 0.1%, 搅拌均匀, 真空 脱泡 24h, 得到纺丝原液, 备用。 所述的海藻酸钠的数均分子量为 200000。 所述的聚乙烯醇的数均分子量为 80000。
2 )控制纺丝原液在 25 °C下进行纺丝, 将步骤 1 )得到的纺丝原液经过湿 法纺丝, 得到海藻酸盐复合纤维(凝固液为 l wt%的氯化钙水溶液, 拉伸浴为 2.5 wt%的氯化钙水溶液和 2.5 wt%的氯化辞水溶液)。
3 )将步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维经过纺纱以及后加 等生产纱线 (即海藻酸盐复合纱线);
4 )将步骤 3 )所得到的纱线经针织机或织布机制成机织纱 (绷带)。 上述步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维的干断裂强度为 8.5 cN/dtex, 湿断 裂强度为 7.3 cN/dtex, 干断裂伸长率为 12.1%。 上述步骤 3 )得到的纱线(即 海藻酸盐复合纱线)单纱强度为 26 cN/dtex。 上述步骤 4 )得到的海藻酸盐针 织或有纺纱布(织物)干重量为 211 g/m 2 , 最小断裂率为 235 N/50mm。 实施例 7: 一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 包括以下几个步骤:
1 )配制质量百分数为 0.5%海藻酸钠 ( SA )溶液与质量百分数为 1%的聚 乙烯醇(PVA )溶液, 按照海藻酸钠溶液与聚乙烯醇溶液的溶质 (即海藻酸钠 与聚乙烯醇) 的质量比例为 9: 1 , 将海藻酸钠溶液和聚乙烯醇溶液混合, 在 混合后加入氧化海藻酸钠交联剂, 其质量为海藻酸钠质量的 5%, 搅拌均匀, 真空脱泡 24h,得到纺丝原液,备用。所述的海藻酸钠的 均分子量为 500000, 所述的聚乙烯醇的数均分子量为 300000。
2 )控制纺丝原液在 40 °C下进行纺丝, 将步骤 1 )得到的纺丝原液经过湿 法纺丝, 得到海藻酸盐复合纤维(凝固液为 l wt%的氯化钙水溶液, 拉伸浴为 2.5 wt%的氯化钙水溶液和 2.5wt%的氯化辞水溶液, 洗涤浴为 3 wt%银系抗菌 剂溶液)。
3 )将步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维经过纺纱以及后加 等生产纱线 (即海藻酸盐复合纱线)。
4 )将步骤 3 )所得到的纱线经针织机或织布机制成机织纱 (绷带)。 上述步骤 2)得到的海藻酸盐复合纤维的干断裂强度为 4.3 cN/dtex,湿断裂 强度为 4.0 cN/dtex, 干断裂伸长率为 13.1%。 上述步骤 3 )得到的纱线(即海 藻酸盐复合纱线)单纱强度为 19 cN/dtex。 上述述步骤 4 )得到的海藻酸盐针 织或有纺纱布(织物 )干重量为 203 g/m 2 , 最小断裂率为 135 N/50mm。 实施例 8:
一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 包括以下几个步骤:
1 )配制质量百分数为 0.5%海藻酸钠 ( SA )溶液与质量百分数为 1%的聚 乙烯醇(PVA )溶液, 按照海藻酸钠溶液与聚乙烯醇溶液的溶质 (即海藻酸钠 与聚乙烯醇) 的质量比例为 9: 1 , 将海藻酸钠溶液和聚乙烯醇溶液混合, 搅 拌均匀, 真空脱泡 24h, 得到纺丝原液, 备用。 所述的海藻酸钠的数均分子量 为 4000, 所述的聚乙烯醇的数均分子量为 10000。 2 )控制纺丝原液在 40 °C下进行纺丝, 将步骤 1 )得到的纺丝原液经过湿 法纺丝, 得到海藻酸盐复合纤维(凝固液为 lwt%的氯化辞水溶液, 拉伸浴为 2.5wt%的氯化钙水溶液和 2.5wt%的氯化辞水溶液)。
3 )将步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维经过纺纱以及后加 等生产纱线 (即海藻酸盐复合纱线)。
4 )将步骤 3 )所得到的纱线经针织机或织布机制成机织纱 (绷带)。 上述步骤 2)得到的海藻酸盐复合纤维的干断裂强度为 4.5 cN/dtex,湿断裂 强度为 4.2 cN/dtex, 干断裂伸长率为 13%。 所述步骤 3 )得到的纱线(即海藻 酸盐复合纱线)单纱强度为 12 cN/dtex。 上述步骤 4 )得到的海藻酸盐针织或 有纺纱布(织物)干重量为 190 g/m 2 , 最小断裂率为 75 N/50mm。 实施例 9:
一种海藻酸盐机织纱布的制备方法, 包括以下几个步骤:
1 ) 配制质量百分数为 2%海藻酸钠 ( SA )溶液与质量百分数为 10%的聚 乙烯醇(PVA )溶液, 按照海藻酸钠溶液与聚乙烯醇溶液的溶质 (即海藻酸钠 与聚乙烯醇) 的质量比例为 4: 1 , 将海藻酸钠溶液和聚乙烯醇溶液混合, 在 混合后加入戊二醛交联剂, 其质量为海藻酸钠质量的 1%, 搅拌均勾, 真空脱 泡 24h, 得到纺丝原液, 备用。 所述的海藻酸钠的数均分子量为 200000。 所 述的聚乙烯醇的数均分子量为 80000。
2 )控制纺丝原液在 40 °C下进行纺丝, 将步骤 1 )得到的纺丝原液经过湿 法纺丝, 得到海藻酸盐复合纤维(凝固液为 l wt%的氯化钙水溶液, 拉伸浴为 2.5 wt%的氯化钙水溶液和 2.5 wt%的氯化辞水溶液)。
3 )将步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维经过纺纱以及后加 等生产纱线 (即海藻酸盐复合纱线)。
4 )将步骤 3 )所得到的纱线经针织机或织布机制成机织纱 (绷带)。 上述步骤 2 )得到的海藻酸盐复合纤维的干断裂强度为 14.5 cN/dtex, 湿 断裂强度为 11.6 cN/dtex, 干断裂伸长率为 23.9%。 上述步骤 3 )得到的纱线 (即海藻酸盐复合纱线)单纱强度为 42.8 cN/dtex 0 上述步骤 4 )得到的海藻 酸盐针织或有纺纱布(织物)干重量为 249 g/m 2 , 最小断裂率为 415 N/50mm。 在上述几个实施例中,制备纺丝原液的海藻酸 钠中可加入海藻酸钾、海藻 酸铵或其混合物, 海藻酸钠也可由海藻酸钾、 海藻酸铵或其混合物替代。 换 言之, 制备纺丝原液的海藻酸盐为海藻酸钠、 海藻酸钾、 海藻酸铵中的一种 或任意两种以上按任意配比的混合物。
在上述几个实施例中, 湿法纺丝的温度控制在 40°C , 其为最佳条件。 在 其它实施例中, 湿法纺丝的温度控制在 25~45 °C即可。
在上述几个实施例中, 海藻酸盐的数均分子量为 4000~500000, 优选数均 分子量为 50000~500000的海藻酸盐,进一步优选 200000~500000的海藻酸盐。
在上述几个实施例中, 聚乙烯醇的数均分子量为 10000~300000 , 优选 50000-250000, 进一步优选 70000~150000的聚乙烯醇。
在上述几个实施例中, 海藻酸盐溶液中海藻酸盐的质量百分数浓度为 0.5%~20%, 优选 3%~8%。
在上述几个实施例中, 聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量百分数浓度为 0.5%~25%, 优选 5%~15%。
在上述几个实施例中, 所采用的交联剂为氧化海藻酸钠、 京尼平、 戊二醛 中的一种或任意两种以上 (含任意两种)按任意配比的混合物, 优选氧化海 藻酸钠和 /或京尼平, 进一步优选氧化海藻酸钠。
在上述几个实施例中,海藻酸盐复合纤维的凝 固方法为分步凝固,先采用 浓度为 0~5 wt%的凝固液进行预凝固, 然后再用 0~10\¥1%的凝固液进行边拉 伸边凝固。
本发明的海藻酸盐机织纱布, 由海藻酸盐与聚乙烯醇共混和 /或交联之后, 经湿法纺丝得到纤维, 再经纺纱制成纱线, 该纱线经针织机或织布机制成机 织纱布(绷带)。 海藻酸钠与聚乙烯醇共混纤维有良好的机械性 能, 因为在共 混纤维中聚乙烯醇链上的 -OH和海藻酸钠的 -COO-、 -OH形成了强烈的氢键, 提高纤维的强力和弹性。 由海藻酸钠与聚乙烯醇形成的水凝胶有很高的 血液 相溶性, 所以借助聚乙烯醇的良好性能, 通过共混或交联的方法可使海藻酸 纤维获得良好的使用性能或加工性能。 通过本发明的方法制得的海藻酸盐复 合纤维的干断裂强度为 4.2~15 cN/dtex, 纤维直径为 10~50μηι, 湿断裂强度为 4.0-12 cN/dtex, 干断裂伸长率为 12-25%, 从而解决了藻酸盐纤维的可纺性与 可编织性能。 再通过专业的纺纱技术, 得到力学性能优异的纱线, 海藻酸盐 复合纱线的单纱强度为 12~45 cN/dtex。 进一步加工可生产得到医用纱布或医 用绷带, 海藻酸盐机织纱布的干重量为 190~280g/m 2 , 最小断裂率为 75~450N/50mm。
按照本发明的制备方法得到了力学性能很好的 海藻酸盐机织纱布(即海藻 酸复合纤维), 从而解决了藻酸盐纤维的可纺性与可编织性能 。 并且通过对普 通棉纱布和海藻酸复合纱布的吸湿性、 扩散性、 透湿性等性能进行研究, 结 果显示海藻酸复合纱布作为医用敷料比传统的 棉纱布具有明显的优越性。 单 位质量海藻酸复合纱布的吸液率是棉纱布的 3 倍以上, 其阻止液体扩散的性 能更明显地体现了海藻酸复合纱布作为一种高 科技医用敷料的性能优势。
经过检测,本发明的海藻酸盐复合纱线和织物 的各项指标均达到国家医药 行业标准(YY 0311-2006、 YY 0594-2006 ), 具有高吸湿成胶性、 整体易去除 性、 高透氧性、 生物相容性、 生物降解吸收性, 能 ^艮好的促进创面愈合和皮 肤再生, 解决了目前海藻酸盐敷料只能是无纺而不能针 织或有纺的问题。 细, 但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限 制。 应当指出的是, 对于 本领域的普通技术人员来说, 在不脱离本发明构思的前提下, 还可以做出若 干变形和改进, 这些都属于本发明的保护范围。 因此, 本发明专利的保护范 围应以所附权利要求为准。