本发明涉及磁铁的制造技术领域， 特别是涉及稀土磁铁用合金粉末的制造方法、 稀土 磁铁的制造方法及用于制造稀土磁铁用合金粉 末的制粉装置。

背景技术

稀土磁铁是以金属间化合物 R ₂ T ₁₄ B为基础的磁铁， 这其中， R是稀土元素， T是铁， 或者是取代铁和铁的一部分的过渡金属元素， B是硼， 其拥有极高的磁性能， 被人们称为磁 王， 其最大磁能积 （BH) max高过铁氧体磁铁 （Ferrite) 最大磁能积 10倍以上， 另外， 稀 土磁铁的机械加工性能极佳， 工作温度最高可达 200摄氏度， 而且其质地坚硬， 性能稳定， 有很好的性价比， 应用极其广泛。

稀土磁铁的制作工艺有以下二种： 一种是烧结稀土磁铁， 另一种是粘结稀土磁铁。 这 其中， 又以烧结稀土磁铁的应用更为广泛。现有技术 中， 烧结稀土磁铁的制作工艺主要包括 如下流程：原料配制→熔炼→铸造→氢破粉碎 →微粉碎→磁场成形→烧结→热处理→磁性能 评价→烧结体中的氧含量评价等。

在稀土磁铁的制作工艺中， 其中的制粉工艺通常是采用气流粉碎法作为稀 土磁铁的微 粉碎法。本技术领域的技术人员根据以往的常 识普遍认为： 使用气流粉碎设备将相对于生产 量 0.3%〜3%的富 R超细粉（Ιμηι以下）进行分级以去除被氧化 的超细粉这一做法是比较好 的。 这种富 R的超细粉， 与稀土元素 R的含量相对少的其他粉末粒子（具有相对大� �粒径) 相比极容易被氧化， 如果不把这种富 R超细粉从粉末中除去， 而原封不动地制作烧结磁铁， 到烧结工序为止的制造工序中， 稀土元素会进行显著的氧化。 其结果是稀土元素 R消耗在 与氧的结合中， 导致作为主相的 R ₂ T ₁₄ B型结晶相的生成量降低。

图 1即为现有技术的采用气流粉碎法制粉工序的� �备示意图， 在执行上述粉碎工序时， 气氛中的氧含量约为 1万 ppm，设备包括有粉碎装置 、分级装置 2'、成品粉收集装置 3 '、 超细粉回收装置 4' 和压缩机 5 '， 在粉碎装置 内装有过滤器 1 ， 过滤器 1 连通粉碎 装置 的出气口， 粉碎装置 的进气口通过管道连通压缩机 5 '， 粉碎装置 的出气口 通过管道连接分级装置 2 '，分级装置 2 '分别连接成品粉收集装置 3 '和超细粉回收装置 4 '。 在制粉过程中， 粗粉 （也称为原料粉） 从原料进口被送入粉碎装置 中， 在粉碎装置 内采用气流粉碎方式对粗粉 （原料粉） 进行粉碎处理， 经过过滤器 1 的过滤处理， 粉碎 至目标粒径以下的粉末通过管道被送入分级装 置 2 ' 中执行分级步骤， 而未粉碎或未完全粉 碎的粗粉则继续留在粉碎装置 1 ' 内继续进行气流粉碎； 在分级装置 2 ' 中， 通过分级处理， 超细粉通过管道进入超细粉回收装置 4 '， 而成品粉碎粉则进入成品粉收集装置 3 '， 提供给 后继的加工工序； 在超细粉回收装置 4' 中， 对气流和超细粉进行分离， 超细粉回收装置 4' 的出气口通过管道连接至压缩机 5 '， 气流通过压缩机 5 ' 进行循环， 超细粉则留在超细粉回 收装置 4 ' 内， 这种制粉工序， 超细粉回收装置 4 ' 所收集的超细粉通常被丢弃。 以上述方 式获得的烧结体氧含量约为 2900ppm〜5300ppm。

另一方面， 随着制造方法整体的防氧化程度不断进步， 成形至烧结工序几乎不发生氧 化， 因此， 磁铁中的含氧量主要取决于在大量气流中进行 粉碎的气流磨工序， 在气流粉碎时 气氛的氧含量降至 lOOOppm以下时， 可获得氧含量降至 2500ppm以下的高性能烧结磁铁。 然而， 在烧结过程中， 氧含量过少容易产生过烧结， 并易引起晶粒异常长大的问题， 且矫顽 力、 方形度、 耐热性的低下问题也更加显著。 作为众知的改良制法， 为防止晶粒异常长大通 常会添加 0.5重量％〜1重量％左右的 Ga、 Zr、 Mo、 V、 W等， 但是这些元素多为非磁性元 素， 不仅存在工序复杂和制作成本上升的弊端， 而且容易导致磁铁 Br、 (BH) max 的低下 问题。

发明内容

本发明的一个目的在于克服现有技术之不足， 提供一种稀土磁铁用合金粉末的制造方 法， 其不再从粉碎时气氛氧含量降至 lOOOppm以下的粉碎装置中送过来的低氧含量粉� �粉 中分出 Ιμιη以下的超细粉， 从而使后续获得低氧含量烧结磁体的烧结工序 不易发生晶粒异 常长大 （AGG)， 并具有简化工序和降低制作成本的特点。

本发明采用的技术方案如下：

一种稀土磁铁用合金粉末的制造方法， 所述的稀土磁铁为含有 R ₂ T ₁₄ B主相的磁铁， 所 述的 R为选自包含钇概念的稀土元素中的至少一种� � 所述 T为包括 Fe和 /或 Co的至少一种 过渡金属元素， 其特征在于： 在使用氧含量为 lOOOppm以下的惰性气体高速气流对至少一 种的所述稀土磁铁用合金或至少一种的稀土磁 铁用合金粗粉进行细粉碎的工序中，获得粒径 在 50μηι以下的粉末， 包括 Ιμηι以下的超细粉。

本发明不再从低氧含量的细粉中分离和丢弃超 细粉 （粒径在 Ιμηι以下的粉粒）， 同时 调节惰性气体高速气流的氧含量，使所得粉末 的总体氧含量控制在 1000〜2000ppm，从而可 使后续获得低氧含量烧结磁体的烧结工序不易 发生晶粒异常长大 （AGG)， 矫顽力不降低， 也可使最适合的烧结温度范围放宽 40°C左右， 性能方面： 与分离了超细粉的成品粉碎粉形 成的烧结磁体相比， 可使矫顽力最高提高 12%， 方形度最高提高 15%， 此外还可节约宝贵 的稀土， 在价格定价方面也能做出贡献。

本发明中涉及的 "不分离超细粉" ， 亦即， 在后续工艺中使用气流粉碎所得的事实上 的全部粉末。 事实上的全部粉末为除去一部分残余粉末 （如粉碎机内、 分选轮内、 管道内、 压缩机内、 压力容器内、 阀的连接部位、 粉末容器等部件中残留的少量残留粉末、 分析、 压 形试制和用于 QC保存等样品粉末等） 的、 含有超细粉被制成磁铁商品的几乎全量粉末。 当 然， 也是指有效利用在现有技术中被分离和丢弃的 超细粉之事。

粒径指的是各个粉末的粒径。 50μιη以下指的是各个粉末的粒径全部没有超� �� 50μιη。 亦即， 指的是最大粒径不超过 50μιη的结晶粒群 （当然， 这其中包括 Ιμιη以下的超细粉）。

通过将含有不同结晶粒的合金用气流磨粉碎， 审慎制作含有超细粉的磁铁， 并进行无 数磁性能试验， 作为结果， 将粒径最大值定为 50μιη。 粉末粒径优选为 30μιη以下， 更优选 为 20μιη以下。

作为核发生型矫顽力发生机构， 烧结稀土磁铁中， 结晶粒径变大的话， 每个粒子的表 面缺陷的发生数变得非常高， 在我们的认识中， 这会使得烧结过程中通过富 R相修复表面 缺陷的机能不能有效发挥， 矫顽力及方形度急剧下降。 因此， 假如有超过 50μιη的大颗粒存 在， 会使得烧结磁铁中的矫顽力及方形度急剧下降 。

粉末粒径的评价通过在显微镜下直接观察粉末 ， 测定球等价直径。 这是因为， 在使用 激光反射法进行测定时， 在进行统计的过程中， 存在少量最大粒径被无视， 无法检测出最大 粒径的情形。此外，使用 FSSS等的气体透过法进行测定之时， 能得到概率推算的平均粒径， 而无法知晓最大结晶粒的大小。

本发明所提及的稀土磁铁除形成 R ₂ T ₁₄ B主相必不可少的 R、 T、 Β元素之外， 还可以 包括占比为 0.01at%〜10 at%的掺杂元素 Μ， 所述 Μ可以为选自 Al、 Ga、 Ca、 Sr、 Si、 Sn、 Ge、 Ti、 Bi、 C、 S或 P中的至少一种。

本发明中所提及的所述惰性气体高速气流的流 速为 2〜50m/s。

本发明中所提及的所述惰性气体高速气流在 0.1MPa〜1.0 MPa的常温露点为 -10°C以 下。

在推荐的实施例中， 所述稀土磁铁用合金为至少两种的稀土成分和 /或含量不同的稀土 磁铁用合金。

在推荐的实施例中， 所述合金粗粉通过用氢破碎法粉碎所述合金的 粗粉碎工序获得。 在推荐的实施例中，所述稀土磁铁用合金是将 原料合金熔融液用带材铸件法， 以 10 ² °C/ 秒以上、 10 ⁴ °C/秒以下的冷却速度冷却得到的。

本发明的另一目的在于提供一种稀土磁铁的制 造方法。

本发明提供的技术方案如下：

一种稀土磁铁的制造方法， 所述的稀土磁铁为含有 R ₂ T ₁₄ B主相的磁铁， 所述的 R为选 自包含钇概念的稀土元素中的至少一种， 所述 T为包括 Fe和 /或 Co的过渡金属元素， 包括 如下的步骤：

使用氧含量为 lOOOppm以下的惰性气体高速气流对至少一种的� �述稀土磁铁用合金或 至少一种的稀土磁铁用合金粗粉进行细粉碎的 工序中， 获得粒径在 50μιη以下的粉末， 包括 Ιμηι以下的超细粉； 以及

将所述粉末加工成形， 制作成形体的工序； 以及

将所述成形体进行烧结， 制作稀土磁铁的工序。

本发明的再一目的在于提供制造上述稀土磁铁 用合金粉末的制粉装置。

本发明提供的一种技术方案如下：

一种用于制造稀土磁铁用合金粉末的制粉装置 ， 包括粉碎装置、 第一收集装置、 料罐 和压缩机， 所述粉碎装置设有进料口、位于下部的进气口 和位于上部的出气口， 所述粉碎装 置的进气口连通所述压缩机， 其出气口处设置用以使粒径 50μηι以下粉末通过的第一过滤 器；所述第一收集装置设有位于上部的进气口 和位于顶部的出气口，其进气口通过管道与所 述粉碎装置出气口相连通， 所述第一收集装置的底部连接所述料罐， 其特征在于： 第一收集 装置的出气口处向下延伸一用于气固分离的第 二过滤器，并连通所述压缩机，所述第二过滤 器对应于所述第一收集装置的进气口设置。

该制粉装置通过在在第一收集装置内加装用于 气固分离的过滤器， 从而使得易被氧化 的超细粉在第一收集装置内不被分离出来， 继续混合在成品粉碎粉中被第一收集装置所收 集。

本发明提供的另一种技术方案如下：

一种用于制造稀土磁铁用合金粉末的制粉装置 ， 包括粉碎装置、 第一收集装置、 料罐、 第二收集装置和压缩机，所述粉碎装置设有进 料口、位于下部的进气口和位于上部的出气口 ， 所述粉碎装置的进气口连通所述压缩机，所述 粉碎装置的出气口处设置用以使粒径 50μηι以 下粉末通过的过滤器； 所述第一收集装置设有位于上部的进气口和位 于顶部的出气口，其进 气口通过管道与所述粉碎装置出气口相连通， 第一收集装置的底部与所述料罐相连通； 所述 第二收集装置为超细粉收集装置，其设有位于 上部的进气口和位于顶部的出气口，其进气口 通过管道连通第一收集装置的出气口， 其出气口连通压缩机， 其特征在于： 在第二收集装置 的底部还设有出料口， 该出料口通过一带有阀门的管道连通第一收集 装置的底部。

与现有技术相比， 本发明具有如下的特点：

1 )通过混入以前废弃的包含丰富稀土的超细粉� � 可达到节约宝贵稀土， 降低价格的效 果；

2) 由于 JM粉碎中的惰性气体高速气流中的氧含量为 lOOOppm以下， 超细粉中的稀土 元素及有效杂质几乎不发生氧化，超细粉可作 为烧结时有效的烧结助剂，还可使后续的烧结 工序不易发生晶粒异常长大 （AGG)， 提高矫顽力和方形度， 并具有简化工序和降低制作成 本的特点；

3 ) 超细粉含氧而比较稳定， 且因为包含较多 Si、 Cu、 Cr、 Mn、 S、 P等有效杂质， 所 以包含该超细粉的细粉制成的烧结体耐腐蚀性 较高， 就算是不含 Co的磁体， 其耐腐蚀性也 会戏剧性地变好， 无需添加昂贵、 宝贵的 Co;

4)无需使用以往必不可少的超细粉回收装置， 使设备变得精简， 且避免了以往的超细 粉回收装置在清扫设备时， 极易发生的超细粉燃烧、装置着火、操作人员 烧伤等严重问题的 发生。

附图说明

图 1为现有技术的气流粉碎设备示意图；

图 2为本发明实施例 1-3、 比较例 1-6中使用的气流粉碎设备示意图；

图 3为本发明实施例 4-6、 比较例 7-12中使用的气流粉碎设备示意图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明， 但不构成对本发明保护范围的限制。 实施例 1-3

本发明以 NdFeB系稀土合金磁性粉末为例， 来说明稀土磁性的制作过程和评价过程。 其制作工艺主要包括如下流程： 原料配制→熔炼→铸造→氢破粉碎→微粉碎→ 磁场中 成形→烧结→热处理→磁性能评价→烧结体中 的氧含量评价。

在原料配制工序： 准备纯度 99.5%的 Nd、 工业用 Fe-B和工业用纯 Fe， 各成分的重量 比符合表 1中所示：

表 1 各成分的重量配比

实验序号 Nd Fe B

实施例 1 28 71 1

实施例 2 30 69 1

实施例 3 33 66 1

根据上述 1至 3的配制组成， 分别称量、 配制了共计 10Kg的原料。

在熔炼工序:配制后的原料放入氧化铝制的坩� �中，使用中频真空感应熔炼炉，在 10— ² Pa 真空中真空熔炼至 1500°C。

在铸造工序： 在真空熔炼后的熔炼炉中通入 Ar气至 1万 Pa后， 使用离心铸造法进行 铸造， 冷却速度为 1000°C/秒， 获得急冷合金。 在氢破粉碎工序： 在室温下将放置急冷合金的密封粉碎室抽真空 ， 而后向粉碎室内通 入纯度为 99.5%的氢气至压力为 0.1MPa， 放置 2小时后， 边升温边抽真空， 在 30CTC的温度 下保持真空状态 2小时； 之后进行冷却， 取出氢破粉碎后的试料， 其平均粒径为 200μηι〜 1000μιη。

在微粉碎工序： 微粉碎工序所使用的制粉装置如图 2中所示， 其包括粉碎装置 1、第一 收集装置 2、 料罐 3和压缩机 4， 粉碎装置 1设有进料口 11、 位于下部的进气口 12和位于 上部的出气口 13， 粉碎装置 1的进气口 12连通压缩机 4， 其出气口 13处设置用以使粒径 50μιη以下粉末通过的第一过滤器 51 ; 第一收集装置 2设有位于上部的进气口 21和位于顶 部的出气口 22， 其进气口 21通过管道与粉碎装置 1出气口 13相连通， 第一收集装置 2的 底部连接料罐 3，第一收集装置 2的出气口 22处向下延伸一用于气固分离的第二过滤器 52， 并连通压缩机 4， 第二过滤器 52对应于所述第一收集装置的进气口 21设置。

将氢破碎后的试料从进料口 11放入粉碎装置 1内， 压缩机 4工作时氧含量 <100ppm、 露点为 -38°C (常温， 0.4MPa)、 流速为 5m/s的惰性气流进行循环， 气流从进气口 12进入粉 碎装置 1， 在粉碎室压力为 0.4MPa的条件下对试料进行气流磨粉碎， 粉碎后 50μιη以下的 粉粒在气流的带动下， 通过上部的出气口 13处设置的第一过滤器 51， 进入第一收集装置 2 内， 而未粉碎或未完全粉碎的粗粉（即大于一定粒 度要求）则继续留在粉碎装置 1内继续进 行气流粉碎； 混合有粉碎粉粒的气流进入第一收集装置 2， 此时， 较大颗粒的粉末依靠自重 掉向底部， 而超细颗粒的粉末跟随气流流向第一收集装置 2的出气口 22处， 但由于无法通 过第二过滤器 52， 同样被留在第一收集装置 2中， 并与较大颗粒的粉末一同回收到料罐 3 中。 经过第二过滤器 52的气流则流向压缩机 4， 实现循环。

为防止第一过滤器 51和第二过滤器 52发生堵塞， 第一过滤器 51和第二过滤器 52处 均安装有施加振动的振动机。

在粉碎后的粉末中添加作为成形剂使用的市面 上销售的成形助剂， 本发明中， 成形助 剂为辛酸甲酯， 其添加量为稀土合金磁性粉末的重量 0.2%， 再用 V型混料机充分混合。

在磁场中成形工序： 使用直角取向型的磁场成型机， 在 2.0Τ的取向磁场中， 在 1〜3% 的相对湿度条件下， 在 0.8ton/ _C m ² 的成型压力下， 将上述添加了成形助剂的粉末成形成边长 为 40mm的立方体， 成形后在 0.2T的磁场中退磁。

成形时氮气气氛中氧含量固定在 lOOOppm以下， 在成形机内设置加湿器和冷却设备， 在温度为 25 °C的气氛中进行成形。

在烧结工序： 各成形体搬运至烧结炉进行烧结， 烧结在 lO^Pa的真空下， 在 20CTC和 900 °C的温度下各保持 2小时后， 以 105CTC的温度烧结 2小时， 之后通入 Ar气体至 O.lMPa 后， 冷却至室温。

在热处理工序： 烧结体在高纯度 Ar气中， 以 580°C温度进行 1小时热处理后， 冷却至 室温后取出。

在磁性能评价工序： 烧结磁铁使用中国计量院的 NIM-10000H大块稀土永磁无损检测 系统进行磁性能检测， 测定温度为 20°C。

在烧结体中的氧含量评价工序： 烧结体中的氧含量使用日本 HORIBA公司的

EMGA-620W型氧氮分析仪进行检测。

耐腐蚀性试验 （HAST): 关于烧结体的耐腐蚀性试验， 使用精密电子天平评价 20天 HSAT (IEC68-2-66) 试验后的失重值 （mg)。

比较例 1-6

比较例 1-6与实施例 1-3的不同之处在于：

在原料配制工序：

准备纯度 99.5%的 Nd、 工业用 Fe-B、 工业用纯 Fe和纯度 99.9%的 Co， 各成分的重量 比符合表 2中所示：

表 2 各成分的重 t配比

实验序号 Nd Fe B Co

比较例 1 28 71 1 0

比较例 2 30 69 1 0

比较例 3 33 66 1 0

比较例 4 28 69 1 2

比较例 5 30 67 1 2 比较例 6 33 64 1 2 根据上述 1至 6的配制组成， 分别称量、 配制了共计 10Kg的原料。 在微粉碎工序：

微粉碎工序所使用的制粉装置如图 1中所示， 其包括粉碎装置 1'、 分级装置 2'、 成品 粉收集装置 3'、 超细粉回收装置 4' 和压缩机 5'， 在粉碎装置 Γ 内装有用以使粒径 50μιη 以下粉末通过的过滤器 11'， 过滤器 1 连通粉碎装置 的出气口， 粉碎装置 1' 的进气 口通过管道连通压缩机 5'， 粉碎装置 1' 的出气口通过管道连接分级装置 2'， 分级装置 2' 分别连接成品粉收集装置 3' 和超细粉回收装置 4'。 在制粉过程中， 粗粉 （也称为原料粉） 从原料进口被送入粉碎装置 1' 中， 压缩机 5' 工作时气流进行循环， 气流从粉碎装置 的进气口进入粉碎装置 1'， 用氧含量<10(^ 1^露点为 -38°C (常温， 0.4MPa)、流速为 5m/s 的惰性气流， 在粉碎室压力为 0.4MPa的压力下对试料进行气流磨粉碎， 粉碎后小于 50μιη 的粉粒在气流的带动下， 通过上部的粉碎装置出气口处设置的第一过滤 器 11'， 进入分级装 置 2' 内执行分级步骤， 而未粉碎或未完全粉碎的粗粉则继续留在粉碎 装置 内继续进行 气流粉碎； 在分级装置 2' 中， 通过分级处理， 超细粉通过管道进入超细粉回收装置 4'， 而 成品粉碎粉则进入成品粉收集装置 3'， 提供给后继的加工工序； 在超细粉回收装置 4' 中， 对气流和超细粉进行分离， 超细粉回收装置 4' 的出气口通过管道连接至压缩机 5'， 气流通 过压缩机 5' 进行循环， 超细粉则留在超细粉回收装置 4' 内， 需要说明的是， 本发明中提 及的超细粉为粒径在 Ιμιη以下的粉粒。 超细粉回收装置 4' 所收集的超细粉被丢弃。

超细粉丢弃率 （％)： 计算超细粉回收装置 4' 积存的粉末重量， 除以投入粉碎的原料 重量的数值， 用百分率表示。

表 3为本发明实施例和比较例的磁性能对照表。

磁性能对照表

超细粉丢 Br Hcj Hk/Hcj (BH)max HAST失重 烧结体中的 序号

弃率（％) (kGs) (kOe) (%) (MGOe) 值 (mg) 氧含量（ppm) 实施例 1 0 14.6 12.3 97.8 51.4 1.8 920 实施例 2 0 13.8 15.2 97.9 46.6 1.8 965 实施例 3 0 13.3 17.3 98.2 43.7 1.9 981 比较例 1 0.9 14.5 11.3 86.5 50.2 25.2 865 比较例 2 1.2 13.7 14.2 87.5 45.1 28.5 873 比较例 3 3.2 13.2 16.5 88.3 42.1 32.6 883 比较例 4 2.1 14.5 10.2 78.5 50.4 6.2 913 比较例 5 2.8 13.7 13.1 79.2 45.1 7.5 925 比较例 6 3.9 13.2 15.3 78.9 42.2 8.9 940 实施例 4-6 实施例 4-6与实施例 1-3的不同之处在于：

在原料配制工序： 准备纯度 99.5%的 Nd、 工业用 Fe-B和工业用纯 Fe， 各成分的重量 比符合表 4中所示:

表 4 各成分的重量配比

实验序号 Nd Fe B 实施例 4 28 71 1 实施例 5 30 69 1 实施例 6 33 66 1 根据上述 4至 6的配制组成， 分别称量、 配制了共计 10Kg的原料。

微粉碎工序所使用的制粉装置如图 3中所示， 其包括粉碎装置 1、 第一收集装置 2、 料 罐 3、 第二收集装置 4和压缩机 5 ; 粉碎装置 1设有进料口 11、 位于下部的进气口 12和位 于上部的出气口 13，粉碎装置的进气口 12连通压缩机 5，粉碎装置的出气口 13处设置用以 使粒径 20μιη以下粉末通过的过滤器 14; 第一收集装置 2设有位于上部的进气口 21和位于 顶部的出气口 22， 其进气口 21通过管道与粉碎装置出气口 13相连通， 第一收集装置 2的 底部与料罐 3相连通； 第二收集装置 4为超细粉收集装置， 其设有位于上部的进气口 41和 位于顶部的出气口 42， 其进气口 41通过管道连通第一收集装置 2的出气口 22， 其出气口

42连通压缩机 5， 在第二收集装置 4的底部还设有出料口 43， 该出料口 43通过一带有阀门 的管道 6连通第一收集装置 2的底部。

将氢破碎后的试料从进料口 11放入粉碎装置 1内， 压缩机 5工作时气流进行循环， 气 流从进气口 12进入粉碎装置 1，在氧含量 500ppm〜1000ppm、露点为 -10°C (常温， 1.0MPa)、 流速为 50m/s的惰性气流， 粉碎室压力为 l .OMPa的压力下对试料进行气流磨粉碎， 粉碎后

20μηι以下的粉粒在气流的带动下， 通过上部的出气口 13处设置的过滤器 14， 进入第一收 集装置 2内， 而未粉碎或未完全粉碎的粗粉 （即大于一定粒度要求）则继续留在粉碎装置 1 内继续进行气流粉碎； 混合有粉碎粉粒的气流进入第一收集装置 2， 此时， 较大颗粒的粉末 依靠自重掉向底部， 而超细颗粒的粉末跟随气流流向第一收集装置 2的出气口 22处， 进入 第二收集装置 4内， 在第二收集装置中， 超细粉被收集并通过出料口 43进入第一收集装置 2的底部， 与第一收集装置 2中收集的较大颗粒的粉末混合后进入料罐 3中。 经过第二收集 装置 4的气流则流向压缩机 5， 实现循环。

比较例 7-12

比较例 7-12与比较例 1-6的不同之处在于：

在原料配制工序：

准备纯度 99.5%的 Nd、 工业用 Fe-B、 工业用纯 Fe和纯度 99.9%的 Co， 各成分的重量 比符合表 5中所示：

表 5 各成分的重 t配比

实验序号 Nd Fe B Co

比较例 7 28 71 1 0

比较例 8 30 69 1 0

比较例 9 33 66 1 0

比较例 10 28 69 1 2

比较例 11 30 67 1 2

比较例 12 33 64 1 2

根据上述 7至 12的配制组成， 分别称量、 配制了共计 10Kg的原料。

在微粉碎工序：

微粉碎工序所使用的制粉装置如图 1中所示， 其包括粉碎装置 、 分级装置 2 '、 成品 粉收集装置 3 '、 超细粉回收装置 4' 和压缩机 5 '， 在粉碎装置 内装有用以使粒径 20μιη 以下粉末通过的过滤器 1 ， 过滤器 1 连通粉碎装置 的出气口， 粉碎装置 的进气 口通过管道连通压缩机 5 '， 粉碎装置 的出气口通过管道连接分级装置 2'， 分级装置 2' 分别连接成品粉收集装置 3 ' 和超细粉回收装置 4 '。 在制粉过程中， 粗粉 （也称为原料粉） 从原料进口被送入粉碎装置 1 ' 中， 压缩机 5 ' 工作时气流进行循环， 气流从粉碎装置 的进气口进入粉碎装置 ， 在氧含量 500ppm〜1000ppm、 露点为 -10°C (常温， 1.0MPa)、 流速为 5m/s的惰性气流气氛，粉碎室压力为 l.OMPa的压力下对试料进行气流磨粉碎，粉碎 后小于 20μηι的粉粒在气流的带动下，通过上部的粉� ��装置出气口处设置的第一过滤器 1 ， 进入分级装置 2 ' 内执行分级步骤， 而未粉碎或未完全粉碎的粗粉则继续留在粉碎 装置 内继续进行气流粉碎； 在分级装置 2 ' 中， 通过分级处理， 超细粉通过管道进入超细粉回收 装置 4 '， 而成品粉碎粉则进入成品粉收集装置 3 '， 提供给后继的加工工序； 在超细粉回收 装置 4 ' 中， 对气流和超细粉进行分离， 超细粉回收装置 4 ' 的出气口通过管道连接至压缩 机 5 '， 气流通过压缩机 5 ' 进行循环， 超细粉则留在超细粉回收装置 4 ' 内， 需要说明的是， 本发明中提及的超细粉为粒径在 Ιμηι以下的粉粒。 超细粉回收装置 4 ' 所收集的超细粉被 丢弃。 超细粉丢弃率 （％)： 计算超细粉回收装置 4 ' 积存的粉末重量， 除以投入粉碎的原料 重量的数值， 用百分率表示。 表 6为本发明实施例和比较例的磁性能对照表。 磁性能对照表 超细粉丢 Br Hcj Hk/Hcj (BH) max HAST失重 烧结体中氧 序号

弃率（％) ( kGs) (kOe ) (%) (MGOe) 值 (mg ) 含量 ( pm) 实施例 4 0 14. 5 12. 1 98. 2 50. 8 1. 7 925 实施例 5 0 13. 7 15. 3 98. 1 46. 0 1. 6 940 实施例 6 0 13. 4 17. 4 97. 9 44. 4 1. 7 970 比较例 7 0. 8 14. 4 11. 2 85. 5 49. 4 30. 2 898 比较例 8 1. 3 13. 6 14. 1 83. 2 44. 5 32. 6 923 比较例 9 3. 1 13. 0 15. 9 83. 9 40. 8 36. 3 940 比较例 10 2. 0 14. 4 9. 9 74. 3 49. 4 7. 4 933 比较例 11 2. 7 13. 7 12. 8 76. 8 45. 0 6. 9 942 比较例 12 4. 2 13. 1 14. 9 72. 3 41. 6 7. 3 935 上述实施例仅用来进一步说明本发明的几种具 体实施例， 但本发明并不局限于实施例， 凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作 的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本 发明技术方案的保护范围内。

工业实用性

本发明提供了一种稀土磁铁用合金粉末、 稀土磁铁的制造方法和制粉装置， 其不再从 粉碎时气氛氧含量降至 lOOOppm以下的粉碎装置中送过来的低氧含量粉� �粉中分出 Ιμηι以 下的超细粉，从而使后续获得低氧含量烧结磁 体的烧结工序不易发生晶粒异常长大（AGG)， 并具有简化工序和降低制作成本。