Beschreibung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das technische Gebiet der Werkstofftechnik und betrifft eine AIN-basierte Hartstoffschicht auf Körpern aus Metall, Hartmetall, Cermet oder Keramik sowie ein Verfahren zu deren Herstellung. Die erfindungsgemäße AIN-basierte Hartstoffschicht ist hochtexturiert und sauerstoffdotiert und kann beispielsweise als Verschleißschutzschichten für Schneidwerkzeuge, als Schutzschichten für Turbinenschaufeln oder als Diffusionsbarrieren in der Mikroelektronik eingesetzt werden.

Aus dem Stand der Technik sind AION-Schichten bekannt, die vorwiegend als dielektrische Schichten und für resistive Speicher in der Mikroelektronik eingesetzt werden. Dabei werden die Schichten mittels unterschiedlichster CVD- (thermisches CVD, RTP-MOCVD) und PVD-Verfahren hergestellt.

Die JP 2001 287 104 A1 offenbart eine Beschichtung aus einer oder mehreren Schichten, die Aluminiumoxynitrid enthalten. Jede der Aluminiumoxynitridschichten besteht aus einer festen Al-O-N-Lösung, einer kristallinen Al-O-N-Verbindung oder einer Mischung aus beiden. Zusätzlich kann AIN mit dieser gemischt werden.

Die DE 10 2010 052 687 A1 offenbart ein mehrlagiges, oxinitridisches Schichtsystem mit kubischem AIN und AION auf Substraten wie vorzugsweise HSS und Hartmetall. Dabei wird ein Schichtaufbau bestehend aus mehreren Lagen offenbart, wobei eine Oxinitrid-Schicht, vorzugsweise aus den Elementen Cr, AI, O und N mit einer Schichtdicke zwischen 0,3 und 2,5 Mikrometern enthalten ist.

Die US 4 336 305 A1 offenbart eine keramische Wendeschneidplatte, auf deren Oberfläche eine dünne Beschichtung aus mindestens einer Schicht von AI ₂ O ₃ oder AION mittels CVD-Verfahren angeordnet ist. Aus der WO 2012 126 031 A1 ist eine Kombination einer TiAIN-Schicht mit einer zweiten Schicht bestehend aus AION sowie optional Kohlenstoff bekannt, wobei AI teilweise durch anderes Metall ersetzt sein kann.

Nachteilig bei den aus dem Stand der Technik bekannten Lösungen ist, dass die Härte und Verschleißbeständigkeit der hergestellten AIN-Hartstoffschichten unzureichend sind. AIN-basierten Hartstoffschichten nach dem Stand der Technik zeigen eine Härte von rund 2000 HV. Weiterhin ist nachteilig, dass die Herstellung derartiger AIN- basierten Hartstoffschichten zeit- und kostenaufwendig ist.

Die Aufgabe besteht darin, eine AIN-Hartstoffschicht bereitzustellen, die eine verbesserte Härte und Verschleißbeständigkeit aufweist. Der Erfindung liegt auch die Aufgabe zu Grunde, ein zeit- und kostengünstiges thermischen CVD-Verfahren zur Herstellung von AIN-Hartstoffschichten bereitzustellen.

Die Aufgaben werden mit den Merkmalen der Patentansprüche gelöst, wobei die Erfindung auch Kombinationen der einzelnen abhängigen Patentansprüche im Sinne einer UND-Verknüpfung einschließt, solange sie sich nicht gegenseitig ausschließen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch eine AIN-basierte Hartstoffschicht auf Körpern aus Metall, Hartmetall, Cermet oder Keramik gelöst, die eine mittels CVD- Verfahren ohne Plasmaanregung hergestellte einzelne Schicht oder ein mehrlagiges Schichtsystem ist, wobei mindestens die eine Schicht oder mindestens eine Schicht des mehrlagigen Schichtsystem eine AIN-basierte Hartstoffschicht mit hexagonaler Gitterstruktur ist, die eine in <002> ausgebildete Textur aufweist, die sauerstoffdotiert ist, wobei die Sauerstoffdotierung im Bereich von 0,01 At.-% bis 15 At.-% ohne direkte Gitterbindung in der hexagonalen Struktur vorliegt.

Vorteilhafterweise weist die Textur einen Texturkoeffizienten TC von >2,5 bis 8 auf. Auch vorteilhafterweise ist die Textur säulenartig ausgebildet.

Vorteilhafterweise weist die AIN-basierte hexagonale Hartstoffschicht einen Anteil von Al-Gehalt von > 45 At.-% auf. Weiterhin vorteilhafterweise weist die h-AIN-basierte Hartstoffschicht eine Schichtdicke zwischen 5 und 40 pm auf.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist mindestens eine h-AIN-basierte Hartstoffschicht nanokristallin ausgebildet, wobei besonders vorteilhaft die Kristallitgröße 5 nm bis 100 nm beträgt.

Zudem kann besonders vorteilhaft die nanokristalline h-AIN-basierte Hartstoffschicht amorphe Anteile aufweisen, wobei ganz besonders vorteilhaft eine Sauerstoffdotierung von 0,01 At.-% bis 25 At.-% vorhanden ist.

Vorteilhafterweise weist mindestens eine h-AIN-basierte Hartstoffschicht eine Härte von 2500 HV [0,01] bis 2800 HV [0,01] auf.

Weiterhin kann vorteilhafterweise vorgesehen sein, dass die h-AIN-basierte Hartstoffschicht Dotierungen von Zr, Si, Hf, Ta und/oder Ti aufweist.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist mindestens eine Anbindungs-, Zwischen- und/oder Deckschicht vorhanden, die besonders vorteilhaft aus Nitriden, Karbiden, Karbonitriden, Oxykarbiden, Oxykarbonitride der Elemente der 4.-6. Nebengruppe des PSE oder aus Oxiden des AI oder Zr bestehen. Ganz besonders vorteilhaft ist die Anbindungs-, Zwischen- und/oder Deckschicht TiN, TiCN, TiAIN und/oder Kombinationen davon.

Erfindungsgemäß wird auch ein Verfahren zur Herstellung einer AIN-basierten Hartstoffschicht auf Körpern aus Metall, Hartmetall, Cermet oder Keramik bereitgestellt, bei dem mittels eines thermischen CVD-Verfahrens ohne Plasmaanregung in einem CVD-Reaktor eine texturierte, sauerstoffdotierte h-AIN- basierte Hartstoffschicht aus einer Gasphase aus AlC , H2, N2, NH3, CO und/oder CO2 und bei Temperaturen zwischen 850°C und 1050°C und bei Drücken zwischen 0,1 kPa und 30 kPa abgeschieden wird, wobei CO und/oder CO2 über eine separate Gaszuführung getrennt dem CVD-Reaktor zugeführt wird. Vorteilhafterweise wird NH ₃ getrennt dem CVD-Reaktor zur Herstellung der Gasphase zugeführt, wobei besonders vorteilhaft eine Gasphase mit 0,2 Vol.-% bis 2 Vol.-% CO und/oder CO2 abgeschieden wird.

Ebenfalls vorteilhafterweise wird eine AIN-basierte Hartstoffschicht aus einer Gasphase mit 0,30 Vol.-% bis 2 Vol.-% NH3 abgeschieden.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird vor der Abscheidung der h- AIN-basierten Hartstoffschicht mindestens eine Anbindungs-, Zwischen- und/oder Deckschicht aus Nitriden, Karbiden, Karbonitriden, Oxykarbiden, Oxykarbonitride der Elemente der 4.-6. Nebengruppe des PSE oder aus Oxiden des AI oder Zr abgeschieden, die ganz besonders vorteilhaft als Anbindungs-, Zwischen- und/oder Deckschicht mit TiN, TiCN, TiAIN und/oder Kombinationen davon abgeschieden wird.

Mit der Erfindung wird eine sauerstoffdotierte, texturierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht bereitgestellt, die zeit- und kostengünstig durch ein thermisches CVD- Verfahren ohne Plasmaanregung hergestellt ist und eine verbesserte Härte und Verschleißbeständigkeit aufweist.

Erfindungsgemäß werden reine AIN-basierte Hartstoffschichten bereitgestellt, die stets eine in <002> Richtung ausgebildete Textur einer hexagonalen Gitterstruktur aufweisen. Zum Erhalt der hexagonalen Gitterstruktur der AIN-Hartstoffschicht wird vorgeschlagen, speziell durch ein CVD-Verfahren ohne Plasmaanregung gezielt und separat CO und/oder CO2 über getrennte Gaszuführungen in die CVD- Beschichtungskammer einzuleiten, um dadurch Sauerstoff in die hexagonale Gitterstruktur zu dotieren und dort gezielt einzubauen. Eine direkte Gitterbindung des Sauerstoffs findet dabei nicht statt. Entgegen dem Stand der Technik weist die h-AIN- basierte Hartstoffschicht somit keine auf Verunreinigungen und Leckagen im CVD- Reaktor herzuführenden Sauerstoffanteile auf, sondern vielmehr eine gezielte und die morphologischen Eigenschaften beeinflussende Sauerstoffdotierung ohne direkte Gitterbindung ausschließlich auf Zwischengitterplätzen.

Im Ergebnis wird eine neuartige hochtexturierte, sauerstoffdotierte h-AIN- Hartstoffschicht bereitgestellt, die eine hohe Härte bis 2800 HV [0,01 ] und eine hohe Verschleißbeständigkeit aufweist. Überraschenderweise hat der gezielte Einbau eines konkreten Anteils an Sauerstoff bei der Abscheidung der Schicht einen positiven Einfluss auf die Struktur und die Eigenschaften der erfindungsgemäßen h-AIN- basierten Hartstoffschicht.

Erreicht wird dies dadurch, dass die AIN-basierte Hartstoffschicht mit hexagonaler Gitterstruktur bereitgestellt und hergestellt wird, die eine Textur aufweist sowie eine Sauerstoffdotierung im Bereich von 0,01 At.-% bis 15 At.-% enthält und dadurch eine hohe Härte und eine exzellente Verschleißfestigkeit aufweist.

Unter einer Textur soll im Rahmen der Erfindung eine kristallographische Orientierung der Kristallite der sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht verstanden werden, die auf dem Substrat durch das erfindungsgemäße CVD-Verfahren ohne Plasmaanregung aufgewachsen sind. Die Textur ist dabei vorteilhafterweise säulenartig ausgebildet, wobei jede Säule eine im Wesentlichen sechseckige und damit wabenähnliche Form aufweist.

Durch die säulenartige Ausbildung der Textur der sauerstoffdotierten, hochtexturierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht werden durch den direkten Kontakt der nebeneinanderstehenden Säulen innerhalb der erfindungsgemäßen AIN-basierten Hartstoffschicht Eigenspannungen erzeugt, die zu einer Verspannung der Hartstoffschicht und damit zu einer wesentlichen Verbesserung der Härte und Verschleißbeständigkeit führen.

Erfindungsgemäß weist mindestens eine Schicht eines sauerstoffdotierten AIN- basierten Schichtsystems eine hexagonale Gitterstruktur mit einer in <002> ausgebildeten Textur auf.

Die erfindungsgemäße Textur der einzelnen Schicht oder Schichten lässt sich durch einen Texturkoeffizienten TC ausdrücken.

Der Texturkoeffizient TC wird dabei gemäß folgender Formel berechnet gemäß JCPDS 0-25-1133: Für die Berechnung werden die folgenden 8 Netzebenen verwendet: <100, <002>, <101 >, < 102 > , <110>, <103>, <200>, <112>.

DerTC der erfindungsgemäß hochtexturierten und sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht liegt vorteilhafterweise bei > 2,5 bis 8.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird eine neue sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht auf Körpern aus Metall, Hartmetall, Cermet oder Keramik bereitgestellt, wobei die h-AIN-basierte Hartstoffschicht eine einzelne Schicht oder ein mehrlagiges Schichtsystem ist.

Bei einem mehrlagigen Schichtsystem kann mindestens eine h-AIN-basierte Hartstoffschicht des Schichtsystems nanokristallin ausgebildet sein. Die nanokristalline Schicht ist besonders feinkörnig ausgebildet und weist eine

Kristallitgröße von 5 nm bis 100 nm auf. Eine derartige nanokristalline AIN-basierte Hartstoffschicht kann zudem amorphe Anteile und vorteilhafterweise eine

Sauerstoffdotierung von 0,01 At.-% bis 25 At.-% aufweisen.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn zwischen dem zu beschichtenden Körper und erfindungsgemäßer sauerstoffdotierter h-AIN-basierter Hartstoffschicht eine oder mehrere Anbindungsschichten, Zwischen- und/oder Deckschichten vorhanden sind. Durch das Vorabscheiden einer oder mehrerer Anbindungs-, Zwischen- oder

Deckschichten kann insbesondere eine wesentlich bessere Haftung der erfindungsgemäßen sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht auf dem Körper aus Metall, Hartmetall, Cermet oder Keramik realisiert werden.

Durch das Abscheiden einer oder mehrerer Zwischenschichten zwischen der Anbindungs- und Deckschicht wird eine verbesserte Härte des gesamten Schichtsystems und insbesondere der Anbindungsschicht erreicht. Das Aufbringen einer oder mehrerer Deckschichten ermöglicht eine weitere Steigerung der Oxidationsbeständigkeit sowie die verbesserte Anbindung der nachfolgend darauf angeordneten h-AIN-basierten Hartstoffschicht. Zudem wird erreicht, dass die Reibung zwischen der hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN- basierten Hartstoffschicht und dem zu bearbeitenden Werkstoff verringert wird, wodurch beispielsweise eine wesentlich verbesserte Standzeit der Verschleißschutzschicht erreicht wird. Vorteilhafterweise bestehen die Anbindungs-, Zwischen- oder Deckschichten aus Nitriden, Karbiden, Karbonitriden, Oxykarbiden, Oxykarbonitride der Elemente der 4. -6. Nebengruppe des PSE oder aus Oxiden des AI oder Zr.

Besonders vorteilhaft können die Anbindungs-, Zwischen- und/oder Deckschichten aus TiN, TiCN, TiAIN und/oder Kombinationen davon sein. Für eine gute Haftung auf dem zu beschichtenden Körper kann beispielsweise die Anbindungsschicht aus TiN bestehen. Zur Verbesserung der Härte kann eine Zwischenschicht beispielsweise aus TiCN vorhanden sein, die auf der Anbindungsschicht abgeschieden wird. Zusätzlich kann zur weiteren Verbesserung der Haftung der erfindungsgemäßen h-AIN-basierten Hartstoffschicht eine zusätzliche Deckschicht aus TiN auf der Zwischenschicht vorgesehen sein.

Mit der erfindungsgemäßen hexagonalen Gitterstruktur der AIN-basierten Hartstoffschicht sowie dem gezielten Einsatz von CO und/oder CO2 als zusätzliche Sauerstoff-Quelle in der CVD-Beschichtungsvorrichtung in Kombination mit der erfindungsgemäßen Textur werden besonders hohe Härtewerte von 2500 HV [0,01] bis 2800 HV [0,01] mit hohen Elementanteilen des AI von > 45 At.-% erreichen. Mit einem möglichst hohen Elementanteil von AI wird die Oxidationsbeständigkeit erhöht und damit insbesondere bei hohen Temperaturen die Verschleißbeständigkeit positiv beeinflusst.

Von Vorteil ist es, wenn die h-AIN-basierte Hartstoffschicht zusätzliche Dotierungen von Zr, Si, Hf, Ta und/oder Ti aufweist. Durch das Einbringen geringer Mengen von Zr, Si, Hf, Ta und/oder Ti werden Fremdatome in die hexagonale Gitterstruktur eingebracht und dadurch die Härte und Verschleißbeständigkeit der h-AIN-basierten Hartstoffschicht verbessert. Die verbesserten Verschleißeigenschaften der erfindungsgemäßen h-AIN-basierten Hartstoffschicht mit Textur und Sauerstoffdotierung werden durch ein thermisches CVD-Verfahren ohne Plasmaanregung erreicht, indem diese Schicht in einem CVD- Reaktor eine Gasphase aus AlC , H2, N2 und NH3 mit gezielter Zugabe von CO und/oder CO2, bei Temperaturen zwischen 850°C und 1050°C und bei Drücken zwischen 0,1 kPa und 30 kPa abgeschieden wird.

Als vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn die für die Beschichtung benötigte reaktive Gasphase erst innerhalb des CVD-Reaktors gemischt und dort direkt auf dem Substrat abgeschieden wird.

Zur Bereitstellung der Gasphase im CVD-Reaktor ist es von Vorteil, wenn NH3 über separate Gaszuführeinrichtungen in die Reaktorkammer geführt wird.

Die getrennte Zuführung der Bestandteile der Gasphase hat den Vorteil, dass die Gasphase im Moment der Abscheidung im Reaktor eine wesentlich höhere Reaktivität aufweist und damit die Gefahr einer vorzeitigen Reaktion in der Gaszuführeinrichtung verringert wird. Zudem lässt sich durch die getrennte Zuführung der Reaktionsgase in den CVD-Reaktor die Zusammensetzung der Gasphase individuell und in einfacher Weise einstellen und insbesondere die Zufuhr von NH3, CO2 und/oder CO steuern.

Ebenfalls als vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn eine Gasphase mit 0,2 Vol.-% bis 2,0 Vol.-% CO und/oder CO2 abgeschieden wird. Die gezielte Zugabe von CO und/oder CO2 führt zu einer gezielten Einlagerung von Sauerstoff in die AIN-basierten Hartstoffschicht ohne direkte Gitterbindung in die hexagonale Gitterstruktur. Dies führt insbesondere zu einer verbesserten Oxidationsbeständigkeit der h-AIN-basierten Hartstoffschicht. Vorteilhafterweise kann die Gasphase zusätzlich Dotierungen von Zr, Si, Hf, Ta und/oder Ti aufweisen, die in die hexagonale Gitterstruktur der h-AIN- basierte Hartstoffschicht während der Abscheidung der Hartstoffschicht eingebaut werden.

Überraschenderweise konnte herausgefunden werden, dass eine starke Texturierung mit einem hohen Texturkoeffizient TC von > 2,5 bis 8 dann erreicht wird, wenn die abzuscheidende Gasphase einen Anteil an NH3 von 0,3 Vol.-% bis 2,0 Vol.-% aufweist. In der Zusammenfassung der Erfindung wird eine neuartige hochtexturierte, sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht bereitgestellt, die eine hohe Härte bis 2800 HV [0,01] und eine hohe Verschleißbeständigkeit aufweist. Überraschenderweise hat der gezielte Einbau eines konkreten Anteils an Sauerstoff bei der Abscheidung der Schicht einen positiven Einfluss auf die Struktur und die Eigenschaften der erfindungsgemäßen h-AIN-basierten Hartstoffschicht. Das neue LPCVD-Verfahren erlaubt die Herstellung der Schichten im Temperaturbereich von 850°C - 1050°C.

Nachstehend wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen und den zugehörigen Abbildungen näher erläutert. Die Abbildungen zeigen:

Abb. 1 : Röntgend iffraktogramm der mittels CVD hergestellten hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-Schicht gemäß Ausführungsbeispiel 1 ,

Abb. 2: TEM-Aufnahme der hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht gemäß Ausführungsbeispiel 1 Abb. 3: TEM-EDX Analyse der hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht gemäß Ausführungsbeispiel 1 Abb. 4: Röntgend iffraktogramm der mittels CVD hergestellten hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht Ausführungsbeispiel 2 Abb. 5: TEM-Aufnahme der hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht gemäß Ausführungsbeispiel 2 Abb. 6: TEM-EDX Analyse der hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht gemäß Ausführungsbeispiel 2 Abb. 7: REM-Querschliff-Aufnahme einer 40pm dicken hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht gemäß Ausführungsbeispiel 3

Abb. 8: EDX-Analyse der mittels CVD hergestellten hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht dotiert mit Silizium gemäß Ausführungsbeispiel 4

Abb. 9: EDX-Analyse der mittels CVD hergestellten hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht dotiert mit Zirkon gemäß Ausführungsbeispiel 5 Abb. 10: Verschleißtest einer hochtexturierten, sauerstoffdotierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht gemäß Ausführungsbeispiel 1 , 4 und 5

Ausführungsbeispiel 1

Auf WC/Co-Hartmetallwendeschneidplatten, die mit einem 5 pm dicken TiN/TiCN/TiN- Schichtsystem als Anbindungs-, Zwischen- und Deckschicht vorbeschichtet sind, wird eine hochtexturierte und sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht mittels thermischen CVD-Verfahrens ohne Plasmaanregung als Deckschicht abgeschieden. Der Beschichtungsprozess wird in einem Heißwand-CVD-Reaktor mit einem Innendurchmesser von 75 mm durchgeführt. Die CVD-Beschichtung erfolgt mit einer Gasphase aus 0,46 Vol.-% AICIs, 0,31 Vol.-% NH ₃ , 0,72 Vol.-% C0 ₂ , 4,80 Vol.-% N ₂ und 93,71 Vol.-% H _2. Die Abscheidungstemperatur beträgt 900°C und der Prozessdruck ist 6 kPa. Nach einer Beschichtungszeit von 90 min wird eine 5,2 pm dicke hochtexturierte und sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht erhalten.

Bei der durchgeführten röntgenographischen Schichtanalyse wird eine h-AIN-Phase nachgewiesen, deren Kristallite stark texturiert in <002>-Richtung aufgewachsen sind. Der Texturkoeffizient TC beträgt 7,2. TEM-Untersuchungen kombiniert mit einer Elementanalyse gemäß den Abb. 2 und Abb. 3 ergaben, dass die h-AIN-Phase mit 13 At.-% Sauerstoff dotiert ist. Mittels Vickersindenter wurde eine Mikrohärte von 2690 HV [0,01] gemessen.

Die Elementanalyse im TEM ergab folgende Elementgehalte:

47 At.-% AI,

39,5 At.-% N,

13 At.-% 0, und 0,5 At.-% CI.

Ausführungsbeispiel 2

Auf WC/Co-Hartmetallwendeschneidplatten, die mit einem 5 pm dicken TiN/TiCN/TiN- Schichtsystem als Anbindungs-, Zwischen- und Deckschicht vorbeschichtet sind, wird eine hochtexturierte und sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht, die nanokristallin mit amorphen Anteilen vorliegt, mittels thermischen CVD-Verfahrens als Deckschicht abgeschieden. Der Beschichtungsprozess wird in einem Heißwand-CVD- Reaktor mit einem Innendurchmesser von 75 mm durchgeführt. Die CVD- Beschichtung erfolgt mit einer Gasphase aus 0,46 Vol.-% AlC , 0,42 Vol.-% NH3, 0,61 Vol.-% CO2, 4,68 Vol.-% N2 und 93,83 Vol.-% H2. Die Abscheidungstemperatur beträgt 850°C und der Prozessdruck ist 6 kPa. Nach einer Beschichtungszeit von 90 min wird eine 6,0 pm dicke hochtexturierte und sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht erhalten, die nanokristallin mit amorphen Anteilen vorliegt.

Bei der durchgeführten röntgenographischen Schichtanalyse wird mittels Röntgendiffraktogramm gemäß Abbildung 4 eine h-AIN-Phase nachgewiesen, deren Kristallite stark texturiert in <002>-Richtung aufgewachsen sind. Der Texturkoeffizient TC beträgt 4,2. TEM-Untersuchungen kombiniert mit einer Elementanalyse gemäß Abb. 5 und Abb. 6 ergaben, dass die h-AIN-Phase mit 24 At.-% Sauerstoff dotiert ist. Mittels Vickersindenter wurde eine Mikrohärte von 2580 HV [0,01] gemessen.

Die Elementanalyse im TEM ergab folgende Elementgehalte:

45 At.-% AI,

30,5 At.-% N,

24 At.-% O, und 0,5 At.-% CI.

Ausführungsbeispiel 3

Auf WC/Co-Hartmetallwendeschneidplatten, die mit einem 1 pm dicken TiN- Anbindungsschicht vorbeschichtet ist, wird eine hochtexturierte, sauerstoffdotierte h- AIN-basierte Hartstoffschicht mittels thermischen CVD-Verfahrens als Deckschicht abgeschieden. Der Beschichtungsprozess wird in einem Heißwand-CVD-Reaktor mit einem Innendurchmesser von 75 mm durchgeführt. Die CVD-Beschichtung erfolgt mit einer Gasphase aus 0,46 Vol.-% AICIs, 0,45 Vol.-% NH ₃ , 0,58 Vol.-% CO2, 4,80 Vol.- % N2 und 93,71 Vol.-% H2. Die Abscheidungstemperatur beträgt 1000°C und der Prozessdruck ist 6 kPa. Nach einer Beschichtungszeit von 150 min wird eine 40,0 pm dicke hochtexturierte und sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht erhalten. Bei der durchgeführten röntgenographischen Schichtanalyse wird eine h-AIN-Phase nachgewiesen, deren Kristallite stark texturiert in <002>-Richtung aufgewachsen sind. Der Texturkoeffizient TC beträgt 5,4. Die REM-Untersuchung des Querschliffes gemäß Abb. 7 zeigt eine 40pm dicke hochtexturierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht. Mittels Vickersindenter wurde eine Mikrohärte von 2760 HV [0,01] gemessen.

Ausführunqsbeispiel 4

Auf WC/Co-Hartmetallwendeschneidplatten, die mit einem 5 pm dicken TiN/TiCN/TiN- Schichtsystem als Anbindungs-, Zwischen- und Deckschicht vorbeschichtet sind, wird eine hochtexturierten und sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht dotiert mit Silizium mittels thermischen CVD-Verfahrens als Deckschicht abgeschieden. Der Beschichtungsprozess wird in einem Heißwand-CVD-Reaktor mit einem Innendurchmesser von 75 mm durchgeführt. Die CVD-Beschichtung erfolgt mit einer Gasphase aus 0,46 Vol.-% AICIs, 0,06 Vol.-% SiCU, 0,31 Vol.-% NH ₃ , 0,72 Vol.-% C0 ₂ , 4,80 Vol.-% N ₂ und 93,65 Vol.-% H ₂ . Die Abscheidungstemperatur beträgt 900°C und der Prozessdruck ist 6 kPa. Nach einer Beschichtungszeit von 90 min wird eine 4,8 pm dicke hochtexturierte und sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht dotiert mit Silizium erhalten.

Bei der durchgeführten röntgenographischen Schichtanalyse wird eine h-AIN-Phase nachgewiesen, deren Kristallite stark texturiert in <002>-Richtung aufgewachsen sind. Der Texturkoeffizient TC beträgt 3,7. Gemäß Abbildung 8 zeigt die EDX-Untersuchung des Querschliffes eine Dotierung der hochtexturierten h-AIN-Schicht mit Sauerstoff und Silizium. Mittels Vickersindenter wurde eine Mikrohärte von 2610 HV [0,01] gemessen.

Ausführunqsbeispiel 5

Auf WC/Co-Hartmetallwendeschneidplatten, die mit einem 5 pm dicken TiN/TiCN/TiN- Schichtsystem als Anbindungs-, Zwischen- und Deckschicht vorbeschichtet sind, wird eine hochtexturierte und sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht dotiert mit Zirkon mittels thermischen CVD-Verfahrens als Deckschicht abgeschieden. Der Beschichtungsprozess wird in einem Heißwand-CVD-Reaktor mit einem Innendurchmesser von 75 mm durchgeführt. Die CVD-Beschichtung erfolgt mit einer Gasphase aus 0,46 Vol.-% AICIs, 0,04 Vol.-% ZrCU, 0,31 Vol.-% NH ₃ , 0,72 Vol.-% C0 ₂ , 4,80 Vol.-% N ₂ und 93,67 Vol.-% H ₂ . Die Abscheidungstemperatur beträgt 1030°C und der Prozessdruck ist 6 kPa. Nach einer Beschichtungszeit von 90 min wird eine 4,5 pm dicke hochtexturierte und sauerstoffdotierte h-AIN-basierte Hartstoffschicht dotiert mit Zirkon erhalten.

Bei der durchgeführten röntgenographischen Schichtanalyse wird eine h-AIN-Phase nachgewiesen, deren Kristallite stark texturiert in <002>-Richtung aufgewachsen sind. Der Texturkoeffizient TC beträgt 4,1. Gemäß Abbildung 9 zeigt die EDX-Untersuchung des Querschliffes eine Dotierung der hochtexturierten h-AIN-basierten Hartstoffschicht mit Sauerstoff und Zirkon. Mittels Vickersindenter wurde eine Mikrohärte von 2650 HV [0,01] gemessen.