Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung, insbesondere auf eine Vorrichtung zum Herstellen, Behandeln und Abfüllen von flüssigen Lebensmitteln, sowie auf ein Verfahren zum Überwachen der Reinigung dieser Vorrichtung.

Anlagen in Lebensmittel- oder Brauereibetrieben, sowie in der chemischen oder pharmazeutischen Industrie müssen regelmäßig gereinigt werden. Zum Beispiel bilden sich in beheizten Brauereianlagen zur Würzekochung/Würzeheißhaltung während des Prozesses Ablagerungen, insbesondere aufgrund von Fouling (Anbrennen von organischen Substanzen wie z.B. Zucker oder Eiweiß), auf den Heizflächen aus, die entfernt werden müssen. Auch ist ein organisches bzw. mineralisches Fouling zum Beispiel in Gärtanks bekannt, das ohne Hitzeeinwirkung entsteht.

Üblicherweise werden die Behälter bzw. Leitungen in der Brauereianlage mittels einer CIP („cleaning in place") Reinigung unter Verwendung eines entsprechenden Reinigungsmittels gereinigt. Für die Reinigung werden insbesondere wässrige alkalische (z. B. auf Basis von NaOH) und saure (z. B. auf Basis von HN0 ₃ ) Reinigungsmittellösungen verwendet.

Das Voranschreiten der Reinigung während des Reinigungsprozesses und die Qualität des im Kreislauf wiederverwendeten Reinigungsmittels ist, aber bei den herkömmlichen Anlagen nicht exakt bestimmbar, so dass dort bezüglich der Dauer und/oder Art des Reinigungsprozesses zum Großteil auf Erfahrungswerte zurückgegriffen wird. Es ist auch üblich, stichprobenweise zwischen den einzelnen Reinigungen über eine Probenentnahme an verschiedenen Stellen in der Anlage die Reinigungsmittelqualität zu überprüfen, indem man die Reinigungsmittelkonzentration in der Reinigungsmittellösung mittels labortechnischer Untersuchungen der Proben manuell ermittelt. Dies ist aber zum einen aufwendig und sehr teuer, und unterliegt zum anderen dem menschlichen Fehlerfaktor (vergessene Probeentnahme, falsche Analyseergebnisse, Kommunikationslücken zwischen Qualitätskontrolle und Produktion). Aus dem Stand der Technik sind weiterhin Vorrichtungen und Verfahren bekannt, die die Reinigungsmittelkonzentration über den Leitfähigkeitswert bestimmen. Dabei besteht aber auch hier das Problem, dass der Fortschritt der Reinigung und/oder die Qualität des wiederverwendeten Reinigungsmittels nicht exakt bestimmt werden kann. Zusätzlich ist mit den herkömmlichen Anlagen und Verfahren nicht detektierbar, ob das Reinigungsmittel erneuert werden muss.

Vor diesem Hintergrund wird in herkömmlichen Brauereianlagen nach einer festgelegten Zeit und mit einem festgelegten Reinigungsschema gereinigt, um einen dauerhaften und effizienten Reinigungserfolg sicherstellen zu können. Zum Beispiel wird immer nach einem bestimmten Prozessschritt gereinigt oder es wird nach einer festgelegten Anzahl an Schritten gereinigt. Dabei wird eine Reinigungszeit gewählt, die als Maximalzeit anzusehen ist, um auch hartnäckige Verschmutzungen, die aufgrund von unterschiedlichen Produktionsverfahren oder unterschiedlichen Rohstoffen vorkommen können, vollständig zu lösen. Dieses Vorgehen ist vor allem bei Anlagen zu finden, die schwer kontrollierbar sind. Dadurch wird viel Produktionszeit zu lasten von Reinigungszeit vergeudet und Energie, Wasser, sowie Reinigungsmittel verschwendet. Auch wird das Reinigungsmittel in festgelegten Zeitintervallen sicherheitshalber komplett erneuert.

Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Überwachen der Reinigung einer Vorrichtung bereitzustellen, mit denen während des Reinigens eine schnelle, effiziente und genaue Bestimmung ermöglicht wird, ob die Reinigung fortgeführt werden muss oder beendet werden kann und/oder ob vor dem Start einer neuen Reinigung das Reinigungsmittel aufkonzentriert und/oder ausgetauscht werden muss.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Vorrichtung nach Anspruch 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen werden in den Unteransprüchen 2 bis 7 beschrieben, die auch in Kombination untereinander umfasst sind.

Die Vorrichtung umfasst mindestens einen Prozessbehälter und/oder mindestens eine Prozessleitung, eine Reinigungseinrichtung, über die der Prozessbehälter und/oder die Prozessleitungen mittels Einbringen einer Reinigungsmittellösung gereinigt werden kann, eine Messeinrichtung zur Bestimmung einer ersten physikalischen Stoffgröße, eine Messeinrichtung zur Bestimmung einer zweiten physikalischen Stoffgröße, sowie eine Messeinrichtung zur Bestimmung der Temperatur der Reinigungsmittellösung. Weiter umfasst die Vorrichtung eine Auswerteeinheit, die die Reinigungsmittelkonzentration in der Reinigungsmittellö- sung über die erste und zweite physikalische Stoffgröße, sowie über die Temperatur der Reinigungsmittellösung bestimmt. Über diese Auswerteeinheit wird auch das Fortführen oder Beenden und/oder das Aufkonzentrieren und/oder das Austauschen des Reinigungsmittels in Abhängigkeit von der ermittelten Reinigungsmittelkonzentration bestimmt.

Die erste physikalische Stoffgröße ist dabei verschieden von der zweiten physikalischen Stoffgröße. Als physikalische Stoffgrößen werden alle physikalischen Parameter bezeichnet, die sich stoffspezifisch mit der Zusammensetzung ändern, wie zum Beispiel Brechungsindex, elektrische Leitfähigkeit, Dichte, Schallgeschwindigkeit oder Transmissionsgeschwindigkeit von Licht. Die Begriffe„erste" und„zweite" dienen lediglich zur Unterscheidung der Stoffgrößen, d.h. beziehen sich nicht auch eine räumliche oder zeitliche Abfolge.

Neben der stoffspezifischen Zusammensetzung sind beide physikalischen Stoffgrößen abhängig von der thermodynamischen Zustandsgröße Temperatur, die unabhängig von der Zusammensetzung der Lösung ist. Aufgrund dieser Temperaturabhängigkeit ist eine Messung der beiden physikalischen Stoffgrößen allein nicht ausreichend, um eindeutig auf die Zusammensetzung der Lösung zu schließen. Durch die Erfassung der Temperatur wird diese Schwierigkeit behoben.

Das Vorhandensein der zwei Messeinrichtungen, die zwei unabhängige physikalische Stoffgrößen, d.h. die erste und zweite physikalische Stoffgröße, der Reinigungsmittellösung ermitteln, ermöglicht in Verbindung mit dem Temperaturmesswert eine gezielte und genaue Bestimmung der Reinigungsmittelkonzentration in der Reinigungsmittellösung, so dass über die Auswerteeinheit der Vorrichtung effektiv das Fortführen oder Beenden der Reinigung und/oder das Aufkonzentrieren und/oder das Austauschen des Reinigungsmittel gesteuert / geregelt werden kann.

Es ist bevorzugt, dass als erste physikalische Stoffgröße der Brechungsindex und als zweite physikalische Stoffgröße die elektrische Leitfähigkeit gemessen wird, da diese Stoffgrößen schnell, genau und effektiv ermittelt werden können und zum Beispiel nicht von Gasanteilen der Reinigungsmittellösung verfälscht werden.

In einer bevorzugten Ausgestaltung ist die Messeinrichtung zur Bestimmung der Temperatur in der Messeinrichtung zur Bestimmung der ersten physikalischen Stoffgröße oder/und in der Messeinrichtung der zweiten physikalischen Stoffgröße integriert. Weiter können alle drei Messeinrichtungen in einer Einheit integriert sein. Somit ist eine kompakte und kostengünstige Vorrichtung erhältlich.

Die Vorrichtung eine insbesondere Vorrichtung zum Herstellen von flüssigen Lebensmitteln, bevorzugt eine Brauereianlage. Erfindungsgemäß ist es aber möglich in der Vorrichtung beliebige Produkte zum Beispiel für die chemische oder pharmazeutische Industrie herzustellen. Der Begriff „Prozessbehälter" umfasst alle Arten von Behältern in der Vorrichtung, bevorzugt eine Maisch- oder Würzekocheinrichtung/Würzeheißhalteeinrichtung und/oder ein Gär- oder Lagertank und/oder eine Flaschenwaschmaschine, d.h. insbesondere alle Anlagenteile, die einem Fouling unterliegen. Der Begriff „Prozessleitung" umfasst alle in der Vorrichtung enthaltenen Leitungen und/oder Verbindungsteile wie zum Beispiel Rohrleitungen zum Transport von Medien, Edukten oder Produkten, Ventile oder Verbindungsstücke.

Es ist bevorzugt, dass die Reinigungsmittellösung eine wässrige Lösung ist, die NaOH als Reinigungsmittel umfasst. Alternativ zu NaOH sind aber auch andere alkalische Reinigungsmittel, wie z.B. KOH, sowie saure Reinigungsmittel oder Tenside umfasst. Durch die Verwendung von NaOH als Reinigungsmittel können organische und anorganische Verunreinigungen effektiv gelöst werden. Insbesondere organische Verunreinigungen wie Zucker oder Eiweiße werden durch NaOH zersetzt, was die Konzentration des NaOH als aktives Reinigungsmittel in der Reinigungsmittellösung erniedrigt.

Bei der Herstellung von flüssigen Lebensmitteln wie zum Beispiel Bier kann in der Vorrichtung weiterhin CO ₂ vorhanden sein, das beim Reaktionsprozess entsteht und/oder über die Umgebungsluft in die Vorrichtung eingebracht wird. Dadurch entsteht bei der Reinigung mit wässriger NaOH Lösung Na ₂ CO ₃ , das zusätzlich in der Reinigungslösung vorliegt. Dieses Na ₂ CO ₃ hat gegenüber von NaOH eine verminderte, bzw. keine Reinigungswirkung. NaOH auch als aktiver Bestandteil des Reinigungsmittels bezeichnet. Durch die Messeinrichtungen in der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die sowohl eine erste physikalische Stoffgröße und eine zweite davon verschiedene physikalische Stoffgröße, sowie die Temperatur der Reinigungsmittellösung bestimmen, ist es möglich die NaOH Konzentration effektiv und genau zu bestimmen.

Die Bestimmung der Konzentration der NaOH-Lauge ist insbesondere auch möglich, obwohl der Verdünnungseffekt mit Wasser aufgrund des Verbrauchs an NaOH, sowie die Zunahme an gelöstem Na ₂ C0 ₃ den Brechungsindex und die elektrische Leitfähigkeit des Reinigungsmittels beeinflussen, und die Ermittlung der NaOH Konzentration erschweren. Über die kombinierte Ermittlung dieser zwei Parameter, d.h. Brechungsindex und Leitfähigkeit, ist im Gegensatz zu der Bestimmung nur eines Parameters, d.h. Brechungsindex oder Leitfähigkeit, über die Auswerteeinheit eine wesentlich genauere Ermittlung der Reinigungsmittelkonzentration möglich. Dadurch wird während des Reinigens eine schnelle, effiziente und genaue Bestimmung der Reinigungsmittelkonzentration ermöglicht und damit kann sicher entschieden werden, ob die Reinigung fortgeführt werden muss oder beendet werden kann.

Die Bestimmung der Reinigungsmittelkonzentration ist auch unabhängig vom Verschmutzungsgrad der Lösung, der durch Abbauprodukte verursacht wird. Gelöste Ionen der Abbauprodukte, die eine einfache Leitfähigkeitsmessung verfälschen würden, und gelöste Abbauprodukte, die eine einfache Brechungindexmessung verfälschen würden, werden durch die Kombination aus Leitfähigkeit und Brechungsindex kompensiert. Unbekannte Abbauprodukte stören so die Bestimmung der Reinigungsmittelkonzentration nicht. Weiter kann bestimmt werden, ob die Reinigungsmittelkonzentration für eine effiziente Reinigung noch ausreichend ist, oder ob das Reinigungsmittel aufkonzentriert und/oder ausgetauscht werden muss.

Weiter ist bevorzugt, dass die Vorrichtung eine Zirkulationseinheit mit Zirkulationspumpe umfasst, über die der Prozessbehälter und die Reinigungseinrichtung miteinander verbunden sind, und wobei die Zirkulationseinheit eine Ablaufleitung vom Prozessbehälter zur Zirkulationspumpe, und eine Zulaufleitung von der Zirkulationspumpe zum Prozessbehälter umfasst. Durch eine solche Ausgestaltung ist eine besonders schnelle und effiziente Überwachung der Reinigung möglich.

Insbesondere können sich die Messeinrichtung zur Bestimmung der ersten physikalischen Stoffgröße und/oder die Messeinrichtung zur Bestimmung der zweiten physikalischen Stoffgröße und/oder die Messeeinrichtung zur Bestimmung der Temperatur in der Zirkulationseinheit, bevorzugt in der Ablaufleitung, befinden, da eine Bestimmung der Messparameter dort besonders schnelle und exakte Messdaten liefern kann. Dadurch ist eine besonders schnelle und effiziente Feststellung möglich, ob die Reinigung fortgeführt werden muss oder beendet werden kann, und/oder ob das Reinigungsmittel aufkonzentriert und/oder ausgetauscht werden muss. Die oben beschriebenen Aufgaben werden weiter mit einem Verfahren nach Anspruch 8 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen werden in den Unteransprüchen 9 bis 15 beschrieben, die auch in Kombination untereinander umfasst sind.

Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte: a) Reinigen einer Vorrichtung mit einer Reinigungsmittellösung, wobei das Reinigungsmittel beim Reinigen chemisch umgesetzt wird, b) Messen einer ersten und einer zweiten physikalischen Stoffgröße, sowie Messen der Temperatur der Reinigungsmittellösung, c) Ermitteln der Reinigungsmittelkonzentration in der Reinigungsmittellösung über die erste und zweite physikalische Stoffgröße, sowie über die Temperatur der Reinigungslösung, d) Fortführen oder Beenden der Reinigung, und/oder Aufkonzentrieren und/oder Austauschen des Reinigungsmittels, in Abhängigkeit von der ermittelten Reinigungsmittelkonzentration.

Das Verfahren umfasst eine kombinierte Messung zweier unabhängiger physikalischer Stoffgrößen und der Temperatur der Reinigungsmittellösung. Dadurch lässt sich die aktive Reinigungsmittelkonzentration in der Reinigungsmittellösung schnell, effektiv und genau bestimmen, was einen verbesserten Verfahrensverlauf ermöglicht, da dadurch schnell und effektiv ermittelt werden kann, ob die Reinigung fortgeführt werden muss oder beendet werden kann. Alternativ oder in Kombination dazu wird ermöglicht, in Abhängigkeit von der ermittelten Reinigungsmittelkonzentration zu bestimmen, ob ein Aufkonzentrieren und/oder Austauschen des Reinigungsmittels nötig ist.

Insbesondere ist beim Verfahren die erste physikalische Stoff große der Brechungsindex und die zweite physikalische Stoffgröße die elektrische Leitfähigkeit. Bevorzugt dient das Verfahren zur Reinigung einer Vorrichtung zum Herstellen von flüssigen Lebensmitteln, insbesondere eine Brauereianlage, und wobei der Prozessbehälter bevorzugt eine Maisch- oder Würzekocheinrichtung/Würzeheißhalteeinrichtung und/oder ein Gär- oder Lagertank und/oder eine Flaschenwaschmaschine ist. Dabei ist die Reinigungsmittellösung eine wäss- rige Lösung, die NaOH als Reinigungsmittel umfasst, und wobei die Reinigungsmittellösung in Schritt b) weiter Na ₂ C0 ₃ umfasst. Die damit verbundenen Vorteile wurden innerhalb der Beschreibung der Vorrichtuncrverdeutlicht und sind auf das Verfahren übertragbar.

Weiter ist bevorzugt, dass im Verfahren das Messen der ersten und der zweiten physikalischen Stoffgröße, sowie der Temperatur der Reinigungsmittellösung in Schritt b) kontinuierlich oder intervallweise während des Reinigens, d.h. als sogenannte Inline-Messung erfolgt. Bei einer solchen Verfahrensausgestaltung müssen keine Proben aus der Vorrichtung entnommen werden, was eine schnelle und effektive Möglichkeit bedingt, die Reinigung der Vorrichtung zu überwachen.

Insbesondere kann das Ermitteln der Reinigungsmittelkonzentration in Schritt c) über eine Kalibrierkurve erfolgen. Dabei kompensiert die Auswerteeinheit durch hinterlegte Kalibrierkurven die Temperaturabhängigkeit der beiden physikalischen Stoffgrößen und ermittelt den Wert der beiden physikalischen Stoffgrößen bei einer Standardtemperatur, z.B. 20°C. Dann werden die ermittelten Konzentrationsabhängigkeiten der ersten und davon unabhängigen zweiten physikalischen Stoffgröße bei der Standardtemperatur in der Auswerteeinheit über Kalibrierkurven in die aktive Reinigungsmittelkonzentration in der Reinigungsmittellösung umgerechnet, so dass ein schneller und effektiver Verfahrensverlauf möglich ist.

Insbesondere bezieht sich das Verfahren auf eine Reinigung der Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7. Dabei erfolgt das Messen der ersten physikalischen Stoffgröße und/oder das Messen der davon unabhängigen zweiten physikalischen Stoffgröße und/oder der Temperatur der Reinigungsmittellösung bevorzugt in Schritt b) in der Zirkulationseinheit, insbesondere bevorzugt in der Ablaufleitung. Dadurch können die zwei physikalischen Stoffgrößen und die Temperatur schnell und gezielt ermittelt werden, und so das Verfahren zum Überwachen der Reinigung der Vorrichtung besonders effektiv durchgeführt werden.

Die Erfindung und ihre Vorteile werden anhand der in den nachfolgenden Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiele weiter erklärt. Dabei zeigen:

Fig. 1 : eine schematische Schnittzeichnung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 2: eine schematische Schnittzeichnung eines Refraktometers zur Bestimmung des Brechungsindex; Fig. 3: eine schematische Grafik der zeitlichen Veränderung der NaOH und Na ₂ C0 ₃ Konzentration während der Reinigung;

Fig. 4: eine schematische Grafik zur Verdeutlichung der Abhängigkeit der Leitfähigkeit von der NaOH-Konzentration und Na ₂ C0 ₃ -Konzentration;

Fig. 5: eine schematische Grafik zur Verdeutlichung der Abhängigkeit des Brechungsindex von der NaOH-Konzentration und Na ₂ CO ₃ -Konzentration;

Fig. 6: eine Tabelle mit Messwerten gemäß Beispiel 1 ;

Fig. 7: eine Tabelle mit Messwerten gemäß Beispiel 2.

Fig. 8: eine schematische Grafik zur Verdeutlichung der Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit;

Fig. 9: eine schematische Grafik zur Verdeutlichung der Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex.

Fig. 1 illustriert schematisch eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Vorrichtung 1 ist hier eine Würzekocheinrichtung, die einen Prozessbehälter 4 aufweist, sowie einen Zulauf und einen Ablauf für die Würze (nicht gezeigt). Die Würzekocheinrichtung weist eine Heizeinrichtung 2, hier in Form eines Innenkochers, auf, die nach dem Wärmetauscherprinzip arbeitet und mit einem Heizmedium beheizt wird. Als Heizmedium dient z.B. Wasserdampf, Wasser oder Thermoöl. Das Heizmedium, in diesem Ausführungsbeispiel Wasserdampf, wird der Heizeinrichtung über Zuleitung 6 zugeführt und über Ableitung 8 abgeführt. Vorrichtung 1 weist weiter eine Steigleitung auf, in der die in der Heizeinrichtung erhitzte Würze nach oben steigt und wird anschließend über einen im oberen Bereich angeordneten Würzeleitschirm in der Würzekocheinrichtung verteilt wird. Beim Erhitzen der Würze werden in der Heizeinrichtung 2 mit der Zeit durch Anbrennen von organischen Substanzen Ablagerungen abgeschieden, was den Heizübergang zwischen Heizmedium und Produkt verschlechtert, so dass die Heizflächen der Heizeinrichtung 2 gereinigt werden müssen.

Weiter ist in Vorrichtung 1 eine Reinigungseinheit 20 vorhanden, über die während des Reinigungsvorgangs das Reinigungsmittel, hier wässrige NaOH Lösung, zur Verfügung gestellt wird. Die Vorrichtung 1 enthält eine Zirkulationseinheit 10 mit Zirkulationspumpe 22, über die während des Betriebs die Würze über Ablaufleitung 11 aus dem Behälter 4 abgezogen, und mittels der Zirkulationspumpe 22 über Zulaufleitung 12 erneut dem Behälter 4, d.h. insbesondere der Heizeinrichtung 2, zugeführt wird. Über die Zirkulationseinheit 10 zirkuliert während des Reinigungsvorganges das Reinigungsmittel, das über die Reinigungseinheit 20 in den Kreislauf eingebracht wird.

Weiter umfasst die Vorrichtung 1 eine Messeinrichtung 14 zur Bestimmung des Brechungsindex der Reinigungsmittellösung, sowie eine Messeinrichtung 16 zur Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit der Reinigungsmittellösung. Zusätzlich ist eine Messeinrichtung 15 zur Bestimmung der Temperatur der Reinigungsmittelösung, hier ein Temperatursensor, vorhanden. Diese sind in der Ablauf leitung 1 1 der Zirkulationseinheit 10 angeordnet. Auswerteeinheit 18 ist mit den Messeinrichtungen 14 bis 16, sowie mit der Reinigungseinrichtung 20 verbunden, so dass ein Datenaustausch erfolgen kann. Messeinrichtungen 14 und 16 zur Bestimmung des Brechungsindex und der elektrischen Leitfähigkeit sind im Stand der Technik bekannt.

Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung eines Refraktometers, das als Messeinrichtung 14 zur Bestimmung des Brechungsindex der Reinigungsmittellösung in der Vorrichtung 1 dient. Das Refraktometer weist eine Lichtquelle 32, eine Umlenkeinrichtung 24, ein Messfenster 26 auf. Weiter ist ein Doppelprisma 28 vorhanden, an dem der Lichtstrahl gebrochen und geteilt wird und auf einen CCD-Sensor 30 gelenkt wird. Über die fokussierten Spaltbilder kann der Brechungswinkel und somit der Brechungsindex bestimmt werden. In dieser bevorzugten Ausführungsform ist ein Temperatursensor 15 zur Messung der Temperatur integriert.

Mit der Vorrichtung gemäß Fig. 1 kann das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt durchgeführt werden:

Zur Reinigung der Vorrichtung 1 innerhalb einer CIP Reinigung wird wässrige NaOH Lösung über die Reinigungseinrichtung 20 mittels der Zirkulationseinheit 10 in den Prozessbehälter 4 eingebracht und zirkuliert. Dabei wird abgeschiedenes organisches Material in der Vorrichtung 1 , insbesondere im Prozessbehälter 4, in den Prozessleitungen der Zirkulationseinheit 10, sowie der Heizeinrichtung 2, sukzessive abgebaut. Während des Reinigungsvorgangs wird kontinuierlich in der Ablauf leitung 1 1 der Zirkulationseinheit 10 der Brechungsindex, die Temperatur, sowie die elektrische Leitfähigkeit der Reinigungsmittellösung mittels der Messeinrichtungen 14 bis 16 gemessen. Die ermittelten Messdaten werden an die Auswer- teeinheit 18 weitergegeben. Dort wird über die ermittelten Messdaten kontinuierlich die NaOH Konzentration in der Reinigungsmittellösung mittels Kalibierkurven bestimmt. Die so kontinuierlich ermittelte NaOH Konzentration erlaubt eine Aussage über die zeitliche Veränderung der NaOH Konzentration während des Reinigungsvorgangs. In Abhängigkeit davon erfolgt über die Auswerteeinheit 18 eine Steuerung / Regelung der Reinigungseinrichtung 20, d.h. insbesondere der Befehl, die Reinigung fortzuführen oder abzubrechen, und/oder das Reinigungsmittel aufzukonzentrieren und/oder auszutauschen.

In Fig. 3 ist der zeitliche Verlauf der NaOH und Na ₂ CO ₃ Konzentration in der Reinigungsmittellösung während der Reinigung illustriert. Dabei verringert sich zunächst während der Reinigung die NaOH Konzentration, während die Na ₂ CO ₃ Konzentration steigt. Mit Fortlaufen der Reinigung nähern sich die Konzentrationen an NaOH und Na ₂ CO ₃ in der Reinigungsmittellösung einem konstanten Wert, der das Reinigungsende definiert.

Fig. 4 und Fig. 5 zeigen Kalibrierkurven, die veranschaulichen, dass sowohl die Konzentration an NaOH als auch die Konzentration an Na ₂ CO ₃ zum Messwert der Leitfähigkeit und zum Brechungsindex der Reinigungsmittellösung beitragen (hier bei 20°C und 50°C). Unter Verwendung dieser Kalibrierkurven lässt sich mittels der mathematischen Gleichungen (i) und (ii) die jeweilige Einzelkonzentration an NaOH und Na ₂ CO ₃ (kompensiert zu 20°C) in der Reinigungsmittellösung zum Messzeitpunkt berechnen.

^Κθη ^ΝαΟΗ ~ ^ (0

~ _ LF _2O - F ₂ ) - (r>D ₂₀ - F _l ) F ₅

^Kon Z _N a ₂ CO _} ~ ~ (")

^F 6

Dabei entsprechen r D ₂ o dem Refraktometerwert und LF ₂₀ der elektrischen Leitfähigkeit kompensiert zu 20 °C. ^ bis F ₆ sind applikationsspezifische Koeffizienten. Bei Anwendung der Formel (i) und (ii) zeigt sich, dass die Koeffizienten F ₃ bis F ₆ allein aus den Einzelabhängigkeiten der elektrischen Leitfähigkeit und des Brechungsindex bei mehreren verschiedenen Temperaturen von der Na ₂ CO ₃ - und NaOH-Konzentration bestimmt werden können (siehe Fig. 4 und Fig. 5). F<[ und F ₂ sind gerätespezifische Konstanten, die an das verwendete Prozesswasser angepasst werden. Fig. 8 und Fig. 9 zeigen die Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit und des Brechungsindex bei 2 mol %igen Lösungen. Somit können bei ei- ner gegebenen Temperatur die jeweiligen Werte der Leitfähigkeit und des Brechungsindex, kompensiert zu 20°C, ermittelt werden.

Die vorliegende Erfindung wird anhand der Beispiele 1 und 2 weiter verdeutlicht. In den Beispielen 1 und 2 wurde in der Vorrichtung nach Fig. 1 an zwei unterschiedlichen Tagen und nach zwei unterschiedlichen Prozessen jeweils eine CIP Reinigung wie oben beschrieben durchgeführt. Dabei wurde an verschiedenen Stellen der Anlage der temperaturkompensierte Brechungsindex sowie die temperaturkompensierte Leitfähigkeit bestimmt, und die NaOH und Na ₂ C0 ₃ Konzentration ermittelt. Parallel dazu wurden an den jeweiligen Stellen Proben des Reinigungsmittels entnommen und über eine chemische Analyse mittels Titration die NaOH und Na ₂ CO ₃ Konzentrationen bestimmt.

Fig. 6 und 7 zeigen eine tabellarische Zusammenfassung der für die Beispiele 1 und 2 ermittelten Werte. Die ermittelten Werte zeigen für alle Stellen in der Anlage eine gute Übereinstimmung der Ergebnisse aus der Titration mit den ermittelten Werten, die über eine Kombination aus Leitfähigkeit mit dem Brechungsindex erhalten wurden. Dabei wird insbesondere die NaOH Konzentration mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr exakt wiedergegeben, d.h. es treten geringere Abweichungen als bei einer reinen Leitfähigkeitsmessung auf.

Für Beispiel 2 wurden zusätzlich zwei Tests durchgeführt, bei denen jeweils eine 5 Masse-% NaOH Lösung und eine 5 Masse-% Na ₂ CO ₃ Lösung in die bereits gereinigte Anlage eingebracht wurde. Dabei zeigt sich auch eine gute Übereinstimmung der Ergebnisse aus der Titration mit den ermittelten Werten, die über eine Kombination aus Leitfähigkeit mit dem Brechungsindex erhalten wurden. Insbesondere ist der Gehalt an NaOH sehr gut wiedergegeben, d. h. viel besser als bei einer reinen Leitfähigkeitsmessung.