Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Lösungsmitteln aus gelösten Substanzen durch Abblasen mit einem Trägergas, sowie ein Abblassystem mit einer

Einblaseinrichtung zum Zuführen eines Stroms eines Trägergases in die eine Lösung enthaltenden Behälter und zur Oberfläche der Substanzlösung und Ableitungsmitteln zur Entfernung des mit Lösungsmitteldampf befrachteten Trägergases.

Beschreibung

Bei der Isolierung von Substanzen im Syntheselabor ist der letzte Schritt meist ein Eindampfprozess , bei welchem die gereinigte und gelöste Substanz vom Lösungsmittel befreit werden muss. Dabei kommen für das Entfernen des Lösungsmittels verschiedene Methoden zum Einsatz, welche je nach Siedepunkt des zu entfernenden bzw. abzudampfenden Lösungsmittels

unterschiedlich effizient bzw. zeitaufwändig sind. Das Ziel ist meist, das Lösungsmittel bei möglichst tiefer Temperatur zu entfernen, weshalb in der Regel unter vermindertem Druck gearbeitet wird, welcher den Siedepunkt des Lösungsmittels herabsetzt .

Bei der Methode des Einengens wird das Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur, d.h. meist > 25 °C unter reduziertem Druck verdampft, in einem Kondensator wieder kondensiert und in einer Vorlage aufgefangen. Für das klassische Einengen (= Abdampfen des Lösungsmittels) von Einzelproben mit Volumina von 10 ml bis 50 1 kommt häufig der sog. Rotationsverdampfer zum Einsatz.

BESTÄTIGUNGSKOPIE Beim Lyophilisieren bzw. Gefriertrocknen des

Lösungsmittels wird die gelöste Probe zunächst eingefroren und das Lösungsmittel anschliessend unter Vakuum durch Sublimation entfernt. Dieses Verfahren wird sowohl für das Einengen von Einzelproben als auch zum Entfernen des Lösungsmittels aus mehreren in einem Rack angeordneten Proben angewendet.

Eine weitere, heute verbreitete Methode ist das Einengen in einer Zentrifuge. Dieses Verfahren wird meist zum Einengen von mehreren bis sehr vielen Proben angewendet. In einer

Zentrifuge werden die Probenträger (Racks) mit den Probengläsern radial an einem Rotor, welcher mehrstöckig sein kann, in schwenkbaren Aufhängevorrichtungen eingehängt. Durch die hohe Umdrehungszahl wird der Druck in den Lösungen, aus welchen das Lösungsmittel abgedampft wird derart gross, dass es beim evakuieren keine Siedeverzüge gibt, was eine

gegenseitige Kontamination zur Folge hätte. Der Prozess des Einengens in einer Zentrifuge kann vollautomatisch, z.B. über Nacht, gefahren werden.

Das Einengen einer Lösung durch Abblasen der

Lösungsmitteldämpfe über einer Flüssigkeit kann dann zum

Einsatz kommen, wenn eine gelöste Substanz, z.B. Peptide, unter schonenden Bedingungen vom Lösungsmittel befreit werden soll. Dazu wird ein Gasstrom über die Flüssigkeitsoberfläche geleitet, welcher das verdampfende Lösungsmittel in dem darüber geblasenen Gasstrom abtransportiert.

Stand der Technik

Die Methode des Abblasens der über einer Flüssigkeit

überstehenden Dampfphase zum Einengen von Substanzgemischen unter Rückgewinnung des Lösungsmittels in einem geschlossenen System in einem kontinuierlichen Prozess, in welchem das

Trägergas in einem geschlossenen Kreislauf zirkuliert wird, ist lange bekannt und wurde z.B. in EP 0 067 142 für einen industriellen Prozess beschrieben.

Ein etwas abgewandelter Prozess, jedoch vom Prinzip her auch ein Abblasprozess bzw. Prozess in welchem die dampfförmige Lösungsmittelphase mittels eines Trägergases bzw. Schleppgases abtransportiert wird, wurde in einem nichtkontinuierlichen Prozess beschrieben (EP 0 030 200) : Das Schleppgas wird dort direkt in das Substanzgemisch hineingeleitet. Dabei steigt das Trägergas blasenförmig aus dem Substanzgemisch auf, reichert sich mit Lösungsmitteldampf an und wird, nachdem es in einem Kondensator das Lösungsmittel wieder abgegeben hat, in einem Vorratsgefäss komprimiert, bzw. zurückgewonnen.

Zuführung der Verdampfungsenergie:

Wie bei jedem Verdampfungsprozess muss auch beim Abblasen die sog. Verdampfungsenergie zugeführt werden. Dies kann auf zwei verschiedene Art und Weisen erfolgen:

1. Dem Substanzgemisch, aus welchem das Lösungsmittel

entfernt bzw. abgeblasen werden soll, wird mittels einer Heizung Energie zugeführt. Im Labormassstab kann dies beispielsweise mittels Mikrowelle, bei welcher die

Gefässwand des Behältnisses erwärmt wird oder mittels eines Heizbades (Wasserbad) oder Heizblocks aus Metall geschehen, in welchem das Behältnis mit dem Substanzgemisch steht.

2. Der Gasstrom, mit welchem die überstehenden Lösungsmitteldämpfe abgeschleppt werden, wird bevor er mit dem Substanzgemisch, d.h. bevor er auf die Flüssigkeitsoberfläche trifft, erwärmt, um beim Inkontakttreten mit dem Substanzgemisch die Energie wiederum in Form von Wärme zu übertragen. Der abgeführte Gasstrom, welcher nun mit Lösungsmitteldampf angereichert ist, hat nach diesem Prozess eine tiefere Temperatur als bevor er auf das Substanzgemisch traf. Dieses Verfahren für eine grosstechnische Anwendung wurde beispielsweise in EP 067 142 für die Behandlung von Lösungsmittel enthaltenden

Abfällen beschrieben.

Für die Rückgewinnung des Lösungsmittels in einem kontinuierlichen Extraktionsprozess , bei welchem dem gelösten Extrakt das reine Lösungsmittel bei möglichst tiefer

Temperatur entzogen wird zwecks Wiederzuführung bzw.

Neuaufnahme von Extrakt aus dem Extraktionsgut, wurde der Einsatz der Technik des Abblasens bzw. Abschleppens der überstehenden Lösungsmitteldämpfe aus einem geschlossenen Behälter beschrieben: WO 96/23565 (DE 195 03 591) . In WO

93/22650 (DE 42 14 392.6) wird eine Vorrichtung zur parallelen Verdampfungsbehandlung von Substanzgemischen aus mehreren Gefässen (bis zu sechs) mittels eines Zu- bzw.

Ableitungssystems beschrieben, bei welcher die

Verdampfungsenergie mittels Mikrowelle zugeführt wird.

Für das Eindampfen von mehreren Proben in zylinderförmigen Gefässen mittels eines kontinuierlichen Gasstroms wurden mehrere geschlossene und nicht geschlossene Abblassysteme beschrieben: In einer offenen Apparatur wird das verdampfte Lösungsmittel nicht aufgefangen bzw. zurückgewonnen (DE 43 16 163). In einem geschlossenen System wird das

verdampfte und vom Gasstrom abgeschleppte Lösungsmittel in einem Kondensator zurückgewonnen und das vom Lösungsmitteldampf befreite Schleppgas der Eindampf- bzw.

Abblasapparatur durch eine Umwälzpumpe (Membranpumpe) wieder zugeführt (EP 1 690 578; EP 1 171 762) Bei der präparativen Flüssigchromatographie werden

Substanzgemische in die einzelnen Komponenten aufgetrennt, welche dabei in gelöster Form als einzelne Fraktionen in einzelnen zylinderförmigen Fraktionsbehältern (Fraktioniergläser) gesammelt werden. Nach diesem Prozess befindet sich in jedem Fraktionsbehälter eine unterschiedliche gelöste

Substanz. Für das Entfernen des Lösungsmittels aus den

einzelnen Fraktionen in den zylinderförmigen

Fraktioniergläsern werden wiederum die verschiedenen

Abdampfmethodiken eingesetzt, was jedoch technisch wesentlich anspruchsvoller ist, als das Einengen von Einzelproben, besonders wenn viele Fraktionen eingedampft werden, da der Prozess derart geführt werden muss, besonders wenn eine grössere Anzahl von Fraktionen in einem parallelen Prozess eingeengt wird, dass keine gegenseitigen Verunreinigung

(Verschleppung) der zuvor in der Chromatographie aufgetrennten Substanzen stattfindet.

Soll das Entfernen des Lösungsmittels unter inerten und möglichst schonenden Bedingungen, d.h. ohne übermässige

Erwärmung stattfinden, so lässt sich das Lösungsmittel mittels Einblasen eines Inertgases, wie z.B. Stickstoff, über einen rechenartigen Verteiler-Aufsatz mit Hohlnadeln (Einblaskanülen) aus jeder der einzelnen Fraktionen entfernen.

Der mit Lösungsmitteldampf angereicherte Gasstrom wird bei einem offenen System (Marktprodukte : Dionex Solvent

Evaporator SE400 und SE500; Mini Vap der Firma Porvair für Mikrotiterplatten) direkt in die Abluft eines Abzugs geblasen oder allenfalls über einen Kondensator, in welchem eine teilweise durch Kondensation stattfindende Rückgewinnung des Lösungsmittels erfolgt, in die Abluft eines Abzugs geblasen oder aber in einem geschlossenen Kreislauf über einen Kondensator geführt und zur erneuten Aufnahme von

Lösungsmitteldampf in die Einblasvorrichtung (rechenartiger Verteiler-Aufsatz mit Einblaskanülen) geführt (Marktprodukte: Soltrapper der Firma Techno Sigma Co., Ltd. / ICC The

Institute of Creative Chemistry Co., Ltd.).

Nachteilig bei offenen Systemen ist, dass sie aus umwelthygienischen Gründen nicht mehr zeitgemäss sind und im Labor bestenfalls in einer Kapelle betrieben werden dürfen; wobei auch dort die Abluft unerwünschter Weise letztlich in die Umwelt gelangt.

Bei den bekannten geschlossenen Systemen (EP 1 690 578; EP 1 171 762) wird über eine rechenartige Anordnung von

Kanülen entsprechend dem geometrischen Muster der Anordnung der Probengefässe ein Gasstrom kontinuierlich auf die

Flüssigkeitsoberfläche der einzelnen Proben in den

Probengefässen aufgeblasen. Der aus den einzelnen Probengläsern mit Lösungsmitteldampf befrachtete aufsteigende

Gasstrom fliesst unmittelbar über den Probengläsern im

gemeinsamen Gasraum zusammen und wird von diesem über einen einzigen Ausgang über eine Leitung zum Kondensator geführt. Da die Geschwindigkeit des Einengprozesses nebst der Temperatur entscheidend vom Abstand des Austrittspunktes der

Einblaskanülen zur Flüssigkeitsoberfläche abhängt, wird bei diesem System der Rechen mit den Einblaskanülen über einen Spindelantrieb manuell oder durch einen Motor mit konstanter Geschwindigkeit etwa entsprechend dem Absinken des

Flüssigkeitsspiegels nachgeführt .

Nachteilig bei diesen Abblas-Methoden ist jedoch, dass der mit Lösungsmitteldampf gesättigte Gasstrom, welcher aus den einzelnen nebeneinander stehenden Fraktioniergläsern austritt, unmittelbar über den Fraktioniergläsern zusammenfliesst , wodurch sich besonders in der Schlussphase des Einengprozesses durch Krustenbildung von z.T. schon zur Trockene eingeengten Fraktionen mitgerissene Substanzpartikel im gesamten Gasraum verteilen und dadurch eine kreuzweise Kontamination mit Substanzpartikeln in die benachbarten

Fraktioniergläser stattfinden kann.

Nachteilig bei diesen Methoden ist weiter, dass die Einstellhöhe des Rechens mit den Einblaskanülen nicht durch einen Regelkreis mit automatisierter Messung des Füllstands in den Fraktionen erfolgt, was zur Folge hat, dass der

Abblasprozess bis zur vollständigen Entfernung des

Lösungsmittels nicht mit optimaler Geschwindigkeit erfolgt oder andererseits das Risiko besteht, dass bei zu schnellem konstantem motorgetriebenem Absenken des Rechens mit den

Einblaskanülen ein Eintauchen dieser in die Flüssigkeit erfolgt, was zu unerwünschter Kontamination des Gerätes mit Substanz führt und was bei eingetauchten Einblaskanülen in die Flüssigkeit durch Aufspritzen und Aufschäumen zur

Kontamination benachbarter Fraktionen führen kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein

Abblassystem für Lösungsmittel zur Verfügung zu stellen, welches von den vorgenannten Nachteilen frei ist. Insbesondere soll ein System vorgeschlagen werden, welches ein

kontaminationsfreies Isolieren von Substanzen aus

Substanzlösungen in mehreren nebeneinander angeordneten

Fraktionsbehältern durch Abblasen ermöglicht. Des weiteren liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Abblassystem für Lösungsmittel vorzuschlagen, welches die Einstellhöhe des Rechens mit den Einblaskanülen vollautomatisch basierend auf einer automatisierten, berührungsfreien Messung des Füllstands in den Fraktioniergläsern reguliert. Erfindungsgemäss wird die Aufgabe des kontaminationsfreien Abblasens von Lösungsmittel aus mehreren nebeneinander angeordneten Fraktioniergläsern gelöst durch ein System bei welchem jegliches mit Lösungsmitteldampf angereicherte, in einem geschlossenen Kreislauf zirkulierende Trägergas getrennt aus jedem Fraktionierglas abgeführt wird, wozu der Gasstrom, bevor er über eine rechenförmige Anordnung von Kanülen in die einzelnen Fraktionsbehälter geführt wird, aufgeteilt wird, und ein kleinerer Teil des Gasstroms in den die Fraktioniergläser umhüllenden, geschlossenen Raum geführt wird (Gasdusche) .

Dadurch wird stets eine Gasbewegung vom umhüllenden,

geschlossenen Raum, d.h. von aussen in die einzelnen

Fraktioniergläser hinein, erzeugt, was die gegenseitige

Kontamination zusätzlich, d.h. nebst der getrennten Abführung aus jedem einzelnen Fraktionierglas, verhindert. Mit dem grösseren Anteil des Gasstromes, welcher über den Rechen mit den Kanülen zum Abblasen in die einzelnen Fraktioniergläser mit den Substanzlösungen hinein geführt wird, zusammen wird das mit Lösungsmitteldampf angereicherte Trägergas

schliesslich aus jedem Fraktionierglas getrennt abgesaugt in einen als Sammelebene ausgebildeten Hohlraum des

Kollektorteils des Abblaskopfes, aus welcher kein Gas mehr beispielsweise durch Turbulenzbildung in die einzelnen

Fraktioniergläser zurück gelangen kann, und gelangt von dort über einen Auslass zum Kondensator.

Erfindungsgemäss wird die Aufgabe des Nachführens der Einblashöhe des Rechens mit den Einblaskanülen in einem konstanten Abstand des unteren Endes der Kanülen

(Austrittspunkt des Trägergases) zur Lösungsmitteloberfläche gelöst, indem an der Flüssigkeitsoberfläche durch Aufblasen warmen Trägergases ein Temperaturgradient etabliert wird, was erlaubt die Position des Temperatursprungs an der Aussenseite des Fraktionierglases mit dem höchsten Füllstand mittels eines Pyrometers berührungsfrei zu messen.

Einer der Vorteile der Erfindung ist, dass durch das isolierte, getrennte Abführen von Trägergas aus den einzelnen Fraktionsbehältern eine gegenseitige Kontamination durch

Verschleppung von mit Substanzpartikeln befrachtetem Trägergas zwischen den nahe beieinander angeordneten Fraktionsbehältern über einen gemeinsamen, offenen Gasraum oberhalb der

Fraktioniergläser verhindert wird. Die Isolierung der

einzelnen reinen Substanzen wird dadurch gewährleistet.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, dass durch eine berührungsfreie thermische Füllstandsmessung mittels eines Pyrometers in mindestens einem Fraktionierglas mit dem

höchsten Füllstand der Abstand der unteren Enden der Kanülen zu der Flüssigkeitsoberfläche konstant gehalten werden kann. Die Einstellhöhe des Rechens mit den Einblaskanülen und damit die Austrittshöhe des Trägergases am unteren Ende der

Einblaskanülen wird damit automatisch reguliert entsprechend der gemessenen Füllhöhe, sodass der Abblasprozess in optimaler Zeitdauer geführt werden kann.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Inertgas, wie z.B. Stickstoff, mittels der Pumpe im geschlossenen Kreislauf umgewälzt. Am Verdampfungsort werden Lösungsmitteldämpfe bei Umgebungstemperatur bzw. erhöhter Temperatur vom Systemgas aufgenommen und im Kondensator, welcher gekühlt wird, wieder auskondensiert. Das „getrocknete" Gas wird nach dem Kondensator in einer Heizung zunächst thermostatisiert und wieder zur erneuten Dampfaufnähme an den Verdampfungsort zurückgeführt, d.h. auf die Flüssigkeitsoberfläche in den einzelnen Fraktionen aufgeblasen. Dabei stehen die in einem Rack angeordneten Fraktionen in einem geschlossenen Raum in welchen das Trägergas über die Einblaskanülen, welche den Gasstrom auf den

Flüssigkeitsspiegel der einzelnen Fraktionen führen (Rechen) , gelangt. Damit kein mit Lösungsmittel angereichertes Trägergas in den das Rack umgebenden Raum gelangen kann und damit dadurch die gegenseitige Verunreinigung verhindert wird, wird der getrocknete Gasstrom vor dem Einblasen in die einzelnen Kanülen (Rechen) in zwei Gasströme aufgeteilt, wobei ein kleinerer Teil des trockenen Trägergases in den das Rack umhüllenden Raum über eine Gasdusche geführt wird. Dies hat zur Folge, dass die Gasbewegung stets vom umhüllenden Gasraum in die einzelnen Fraktionengläser hinein besteht und dadurch jegliches Austreten von mit Lösungsmitteldampf angereicherten oder mit Partikeln belasteten Trägergases aus den

Fraktioniergläsern heraus verhindert wird. Es existieren somit zwei Bewegungen des Trägergases in die für jedes

Fraktionierglas getrennten Absaugöffnungen bzw. Absaugrohre hinein: 1. Über die Einblaskanülen gelangt das trockene

Trägergas zunächst auf die Flüssigkeitsoberfläche und von dort zurück in die getrennten Ableitungen bzw. über die

Strömungsbarriere in den als Sammelebene ausgebildeten

Hohlraum. 2. Über die Gasdusche in den das Rack umhüllenden, geschlossenen Gasraum gelangt trockenes Trägergas in einer Strömung von aussen ins Innere der Fraktioniergläser und von dort über die getrennte Ableitung in den als Sammelebene ausgebildeten Hohlraum.

Gemäss einem bevorzugten Verfahren der Erfindung wird der Austrittspunkt der Einblaskanülen entsprechend dem

Absinken des Flüssigkeitsspiegels nachgeführt, indem der

Flüssigkeitsspiegel über ein berührungsfreies thermisches Messverfahren mit einem Pyrometer detektiert wird. Eine berührungsfreie Füllstandsmessung hat den Vorteil, dass beim Beschicken mit einer nächsten Charge (Rack) mit Fraktionen, das System nicht zuerst gereinigt werden muss. Dadurch, dass bei der vorgeschlagenen Einrichtung die Verdampfungsenergie über das eingeblasene Trägergas, welches vor dem Eintritt in einer Heizung aufgewärmt wird, zugeführt wird, wird an der Flüssigkeitsgrenzfläche (Flüssigkeitsspiegel) ein Temperaturgradient aufgebaut: über dem Flüssigkeitsspiegel befindet sich erwärmtes Trägergas; die Flüssigkeit selbst hat eine tiefere Temperatur, da ihr durch den Verdampfungsprozess dauernd die Verdampfungswärme entzogen wird. Diese Tatsache lässt sich dazu ausnützen, um den Temperatursprung (Temperaturgradient) an der Flüssigkeitsgrenzfläche von ausserhalb des

Fraktionierglases mittels eines Pyrometers, welches in einer ständigen motorgetriebenen Auf- und Abbewegung über diese Grenzlinie bewegt wird, zu messen. Dies ermöglicht, den Rechen mit den Einblaskanülen stets in einem voreinstellbaren, konstanten Abstand des Austrittspunktes der Kanülen zur

Flüssigkeitsoberfläche zu halten.

Im Folgenden werden anhand der beiliegenden Zeichnungen zwei bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung

beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Gesamtdarstellung eines geschlossenen Abblassystems für eine xy-Anordnung in Kolonnen und Reihen von Fraktionsbehältern mit aufgesetztem

zweiteiligem Abblaskopf mit Einblaskanülen und Gasdusche und mit Pyrometer ohne Absaugrohre;

Fig. 2 eine schematische Darstellung eines geöffneten Abblassystems mit abgehobenem zweiteiligem Abblaskopf mit Einblaskanülen und Gasdusche und mit Pyrometer ohne

Absaugrohre; Fig. 3 eine schematische Detaildarstellung eines

Abblassystems bei aufgesetztem Abblaskopf mit Einblaskanülen ohne Absaugrohre anhand eines einzelnen Fraktionsbehälters aus Fig. 1;

Fig. 4 eine schematische Darstellung einer

Ausführungsvariante eines einteiligen Abblaskopfes eines

Abblassystems, welcher sowohl mit Einblaskanülen als auch mit Absaugrohren bestückt ist, welche in die einzelnen

Fraktionsbehälter mit eingeführt werden und mit Pyrometer;

Fig. 5 eine schematische Darstellung der

Ausführungsvariante eines geöffneten Abblassystems mit

abgehobenem, einteiligem Abblaskopf mit Einblaskanülen und Absaugrohren und mit Pyrometer aus Fig. 4; Fig. 6 eine

schematische Detaildarstellung der Ausführungsvariante eines Abblassystems mit Abblaskopf mit Einblaskanülen und

Absaugrohren anhand eines einzelnen Fraktionsbehälters aus Fig. 4

Wie in Fig. 1 gezeigt, befindet sich eine Reihe von Fraktioniergläsern 1, welche in einem Rack stehen, in einem geschlossenen als Wanne ausgebildeten Raum 2. Für die

Verdampfung einer Flüssigkeit, d.h. damit eine Flüssigkeit in den gasförmigen Aggregatzustand übergeht, ist die sog.

Verdampfungswärme notwendig. Die Verdampfungswärme ist

spezifisch abhängig von der Art der Flüssigkeit. Damit die Temperatur der Vorlage, aus welcher das Lösungsmittel

abgeblasen wird, auf einer konstanten Temperatur gehalten werden kann und sich nicht zusehends abkühlt, wird die

Verdampfungsenergie über das aufgeheizte Trägergas, welches mittels einer Heizung 20 thermostatisiert wird, zugeführt. Die Fraktionierbehälter oder -gläser 1 sind in einem Rack in definierten Positionen, d.h. beispielsweise in

regelmässigen Abständen voneinander in Reihen und Kolonnen in x- und y-Richtung angeordnet. Das Rack wiederum steht an einer definierten Stelle eingerastet in einem geschlossenen, als

Wanne ausgebildeten Raum 2. Der Deckel dieses Raums wird durch den Kollektorteil 7 des Abblaskopfes, in welchen die

Fraktioniergläser als Lochblende ausgebildeten Unterseite hineinragen, gebildet, wobei der Abblaskopf aus Kollektorteil 7 und Verteilerteil 3 besteht. Der Verteilerteil 3 des so zweiteiligen Abblaskopfes wird durch eine rechenartige

Einblaseinrichtung gebildet, in welcher der zufliessende

Gasstrom auf die einzelnen Einblaskanülen verteilt wird, welche durch ein entsprechendes Muster von Durchführungen im Kollektorteil des Abblaskkopfes hindurch führen und mittels einer mechanischen, motorgetriebenen Hebevorrichtung 11 auf und abgesenkt werden kann. Damit der Kollektorteil des

Abblaskopfes mit den Einblaskanülen dicht abschliesst, trägt jede Durchführung im Kollektorteil eine beispielsweise 0- ringförmige Dichtung 33.

. Die Einblaseinrichtung 3 hat eine Zuleitung 5, über die mittels einer Umwälzpumpe 6 über eine Heizung 20 ein

Träger- oder Systemgas zugeführt wird. Ein Teil des Gases wird über eine flexible Schlauchleitung zur vertikal beweglichen Einblaseinrichtung 3 geführt und tritt an den Enden der

Hohlnadeln aus und streift über die Flüssigkeitsoberfläche, wodurch es die überstehenden Lösungsmitteldämpfe mitreisst und über den Kollektorteil des Abblaskopfes 7 abführt. Ein

anderer, kleinerer Teil des Trägergases, welcher über eine Verzweigung 51 abgezweigt wird, wird über eine Gasdusche 52, welche als horizontal liegende Ringleitung mit Öffnungen ausgebildet ist, in den geschlossenen Raum 2 ausserhalb der Fraktioniergläser geführt. Dieser Teil des Gasstromes gelangt, wie in Fig. 2 gezeigt, über die runden Öffnungen 13 auf der Unterseite des Kollektorteils des Abblaskopfes, vorbei an der Aussenwand der einzelnen Fraktioniergläser, wie in Fig. 3 gezeigt, in den als Sammelebene ausgebildeten Hohlraum 72 und damit in den über eine Schlauchleitung 8 zu einem Kondensator 9 abfliessenden Gasstrom. In einem geschlossenen Kreislauf ist der Eingang der Umwälzpumpe 6 und der Heizung 20 mit einem Ausgang einer Kondensationseinrichtung 9 verbunden, von welcher das Trägergas übernommen wird.

Der Kondensator dient dazu, das mit Lösungsmitteldampf angereicherte Systemgas so weit abzukühlen, dass dabei die Lösungsmitteldämpfe auskondensieren. Die Kühlschlangen 10 des Kondensators werden mittels eines Kühlmediums eines

Kühlaggregats derart gekühlt, dass die Kondensationstemperatur unterhalb derjenigen Temperatur liegt, bei welcher das

Lösungsmittel verdampft und abgeblasen wird,

vorteilhafterweise -20 bis 5°C. Das auskondensierende

Lösungsmittel wird in einer Vorlage 11 am unteren Ende des Kondensators aufgefangen.

Das getrocknete Trägergas wird am oberen Ende des

Kondensators von der Umwälzpumpe 6 abgesaugt und über eine Heizung 20 über die Zuleitung 5 in die Gefässe mit dem

Lösungsmittel bzw. über eine Verzweigung 52 in den

geschlossenen Raum 2 ausserhalb der Gläser zurückgeführt, wo es erneut Lösungsmittel aufnehmen kann. Die Bauweise der

Umwälzpumpe muss derart sein, dass beispielsweise keine

Ölrückstände in das Systemgas gelangen können, d.h. also beispielsweise eine Membranpumpe. Für das Abblasen aus mehreren Gefässen wie z.B. aus Fraktioniergläsern, welche in einem Rack in Reihen und

Kolonnen in x- und y-Richtung angeordnet sind, besteht die Abieiteinrichtung (Kollektorteil des Abblaskopfes) 7 aus einem flach als Sammelebene ausgebildeten Hohlraum 72, in welchen die Fraktioniergläser über eine Blende mit runden Öffnungen 13 an seiner Unterseite hineinragen, wie dies in den Fig. 2 und 3 ersichtlich ist. Dabei haben die runden Öffnungen 13 einen geringfügig grösseren Durchmesser, damit das über die

Gasdusche 52 in den geschlossenen Raum 2 mit dem Rack mit den Fraktioniergläsern geführte Gas zurück in den abfliessenden Gasstrom in den als Sammelebene ausgebildeten Hohlraum 72 gelangen kann. Die Oberseite des als Sammelebene ausgebildeten Hohlraums, aus welchem das Trägergas abgeführt wird, trägt zylinderförmige Vertiefungen 12, in welche die

Fraktioniergläser über den Hohlraum hinaus von unten her hineinragen. Der Radius der zylinderförmigen Vertiefungen ist wiederum geringfügig grösser, sodass der aus den

Fraktioniergläsern über den oberen Rand abfliessende Gasstrohm jeweils an deren Aussenwand vorbei hinab in den als

Sammelebene ausgebildeten Hohlraum fHessen kann. Der Hohlraum trägt an einem Ende einen Auslass 14, über welchen er mit dem Kondensator 9 über die Schlauchleitung 8 verbunden ist. Damit das getrocknete Systemgas möglichst optimal über die

Flüssigkeitsoberfläche in den Fraktionen fliesst, wird der Rechen mit den Hohlnadeln mittels einer motorgetriebenen

Hebevorrichtung 11 kontinuierlich entsprechend dem Absinken des Füllstands nach unten nachgefahren.

Dabei dürfen die Hohlnadeln jedoch die

Flüssigkeitsoberfläche nie berühren, da sonst

Kontaminationsgefahr besteht, bzw. feine

Lösungsmitteltröpfchen in die Abieiteinrichtung 7 gelangen könnten. Die Steuerung des Nadelniveaus erfolgt

sensorgesteuert mittels einer Füllstandsdetektion von

ausserhalb des Fraktionierbehälters. Bei der Steuerung über einen Sensor 45 wird ein Fraktionierglas als „Referenzglas", welches das höchste Füllniveau aufweist, benützt: Durch

Aufblasen eines Trägergases, welches eine höhere Temperatur als diejenige der Flüssigkeit aufweist, entsteht an der

Flüssigkeitsgrenzfläche ein Temperaturgradient. Mittels eines Pyrometers, welches mit der Einblaseinrichtung verbunden ist und welches mittels eines eigenen Antriebs in einer

kontinuierlichen Auf- und Abbewegung um einen Drehpunkt über die Zone, wo sich der Temperatursprung befindet, bewegt wird, wird der Abstand des Austrittspunktes der Einblaskanülen zur Flüssigkeitsoberfläche gemessen. Die Einblaseinrichtung ist an einer motorgetriebenen Hebevorrichtung aufgehängt bzw.

befestigt. Basierend auf der thermographischen Abtastung zur Ermittlung des Füllstandes im Referenzglas können die

Hohlnadeln 30 auf diese Weise in einem vordefinierten konstant bleibenden Abstand zur Flüssigkeitsoberfläche dynamisch nachgeführt werden.

Die Abwärme des Kühlaggregates kann über einen

Sekundärkreislauf für die Thermostatisierung des getrockneten, rückgeführten Systemgases verwendet werden.

Da der Dampfdruck eines Lösungsmittels in der Gasphase von der Temperatur abhängt, wird das rückgeführte Gas in einer Heizung 20 so weit erwärmt, dass einerseits eine optimale Gasaufnahme ermöglicht wird und andererseits jedoch die gelöste Probe dabei nicht über eine voreingestellte Temperatur erwärmt wird. Die Heizung 20 kann auch direkt im Verteilerteil des Abblaskopfes integriert sein. Der Gasstrom kann zudem über einen Aktivkohlefilter und einen Partikelfilter geführt werden, bevor er in die

Fraktionen zurückgeführt wird. Der bzw. die Filter 90 sind vorzugsweise am Ausgang des Kondensators 9 angeordnet.

Der Kollektorteil des Abblaskopfes bzw. die

Abieiteinrichtung 7 ist passgenau mit dem Lochmuster für die Fraktioniergläser abgestimmt, sodass diese, wie in Fig. 1 und 3 gezeigt, beim Absenken des Abblaskopfes in das Lochmuster auf der Unterseite des Kollektorteils des Abblaskopfes hinein gefahren werden können. Die vertikale Positionierung der

Fraktioniergläser ist dabei derart eingestellt, dass die

Oberkanten bzw. der obere Rand der Fraktioniergläser jeweils nicht bis zum oberen Ende der einzelnen zylinderförmigen Aussparungen 12 oberhalb der Sammelebene des Kollektorteils reichen und damit abschliessen würden, sodass noch Gas, welches in die Fraktioniergläser geblasen wird, über den oberen Rand hinaus zurück in die Sammelebene gelangen kann. Dabei haben die zylinderförmigen Aussparungen einen

geringfügig grösseren Radius als die Fraktioniergläser, sodass über den oberen Rand der Fraktioniergläser ausströmendes Gas an der Aussenseite der Fraktioniergläser in die Sammelebene des Kollektors des Abblaskopfes abfliessen kann.

Die Abieiteinrichtung 7 dient dazu, die Abgase, d.h. das mit Lösungsmittel befrachtete Schleppgas aus einer xy- Anordnung von Fraktioniergläsern zu sammeln und zu einem einzigen Ausgang, zu führen, an welchen ein Schlauch 8 mit entsprechendem Querschnitt angeschlossen ist, welcher das Gas zum Kondensator führt. Der Kollektorteil des Abblaskopfes ist derart ausgebildet, dass dieser Sammelprozess zu keinerlei Verschleppungen, d.h. Kontamination in benachbarten Gefässen führt. Der Kollektorteil des Abblaskopfes ist derart konstruiert, dass er deckelartig mit der Wanne mit den

Fraktioniergläsern dicht abschliesst, d.h. er trägt am Rand eine Dichtung 15, welche auf dem Rand der aus Glas, Plexiglas oder PET geformten Wanne 16 aufliegt. Bei jedem parallelen Einengen von Fraktionen in einem geschlossenen Raum besteht die Gefahr von Verschleppungen von einer Fraktion in die andere. Dies ist besonders beim Abdampfen unter reduziertem Druck der Fall, wo durch Siedeverzüge, bzw. plötzliche

Blasenbildung durch gelöstes Gas in der Flüssigkeit der einzelnen Fraktionen Spritzer von einer Fraktion in die andere gelangen können. Beim Abblasen besteht besonders am Schluss des Einengprozesses eine Kontaminationsgefahr, wenn durch Krustenbildung beim Trocknungsprozess einer kristallinen

Substanz, lose Partikel durch den Gasstrom aufgewirbelt und verschleppt werden können.

Wie in Fig. 1 und 3 gezeigt, ist zur Vermeidung dieser Kontamination die Abieiteinrichtung 7 derart konstruiert, dass der das Verdampfungsgefäss resp. Fraktionierglas verlassende Gasstrom zunächst durch einen schmalen, absteigenden

hohlzylinderförmigen Raum 17 der zylinderförmigen Aussparung 12 im oberen Teil des Kollektorteils des Abblaskopfes an der Aussenseite des Verdampfungsgefässes entlang hinab in die Sammelebene geführt wird. Durch diese Strömungsbarriere ist gewährleistet, dass Partikel oder feine Flüssigkeitströpfchen, welche in die Sammelebene geraten sind, nicht in einen

benachbarten Fraktionsbehälter verschleppt werden können, indem sie sich nicht entgegen dem austretenden Gasstrom, welcher an der Aussenwand eines benachbarten Gefässes

hinabfliesst , hinauf bewegen können.

Bevor der Abblasprozess im geschlossenen Kreislauf geführt wird, wird die gesamte Apparatur mit dem Schleppgas bzw. Inertgas gespült. Dabei wird über ein Einlassventil 53 Schleppgas resp. Inertgas zugeführt, welches über die Kanülen sowie über die Gasdusche die Luft im Innern des Systems verdrängt und schliesslich über ein Auslassventil 54, welches vor dem Einlassventil des geschlossenen Kreislaufes angeordnet ist, wieder hinausfliesst und auf diese Weise kein Überduck im System erzeugt wird.

Nachdem dieser Gasaustausch zur Inertisierung

abgeschlossen ist, wird der Ein- bzw. Auslass geschlossen und der Abblasprozess kann beginnen.

Fig. 4 illustriert eine schematische Darstellung einer Ausführungsvariante des Abblassystems 100, bei welcher der Abblaskopf 32 aus einem einzigen Baustück besteht. Das

Bezugszeichen 18 bezeichnet eine Wandung, welche zusammen mit der Wanne 16 und der Dichtung 15 einen Raum 80 bilden. Bei dieser Ausführungsvariante verlaufen die Einblaskanülen 30 innerhalb von Absaugrohren 31 und bilden mit dem Abblaskopf zusammen ein einziges Baustück, indem sowohl die

Einblaskanülen als auch die Absaugrohre fest im Abblaskopf 32 verankert, d.h. dauerhaft verbunden sind. Bei dieser

Ausführungsvariante sind Kollektorteil und Verteilerteil im Abblaskopf fest übereinander, angeordnet. Bei dieser

Ausführungsvariante kann auch die Heizung 20 direkt im

Verteilerteil eingebaut sein, indem der Metallblock mit den Verteilerkanälen zu den Einblaskanülen beheizt wird und so als

Um jede Hohlnadel ist somit ein Ableitrohr 31

angeordnet. Jedes Ableitrohr ist dauerhaft mit dem Abblaskopf 32 verbunden. Die obere Öffnung jedes Rohrs bildet zusammen mit der zylinderförmigen Aussparung der Abieiteinrichtung 7 (Kollektorteil des Abblaskopfes) jeweils einen schmalen, absteigenden hohlzylinderförmigen Raum 17, welcher als

Strömungsbarriere dient, wodurch verhindert wird, dass einmal in die Sammelebene ausgeblasenes Trägergas zurück in

benachbarte Fraktioniergläser gelangen kann. Anschliessend wird das die jeweilige Strömungsbarriere überwindende

Trägergas in einem als Sammelebene 72 ausgebildeten Hohlraum der Abieiteinrichtung 7 gesammelt.

Der als Strömungsbarriere dienende, schmale, absteigende Raum 17 ist hier als Ableitkanal 71 bezeichnet. Er wird aus der zylinderförmigen Aussparung 12 und jeweils dem oberen Rand eines Fraktionsbehälters 1 (siehe auch Ausführungsvariante 1, Fig. 1 - 3) oder eines Ableitrohrs 31 gebildet. Der obere Rand des Fraktionsbehälters 1 bzw. des Absaugrohrs 31, wird auch als Kragen bezeichnet. Aus dem Fraktionierglas abgeblasenes Gas bewegt sich in Pfeilrichtung über diesen Kragen und hinab durch den schmalen, hohlzylinderförmigen Gasraum 17 in den - als Sammelebene 72 ausgebildeten Hohlraum, von wo der Gasstrom zum Auslass 14 strömt.

Der Abblaskopf 32 weist entsprechend der Anzahl und der Position der Fraktionsbehälter 1 als Rohrstücke ausgebildete Ableitrohre 31 auf, welche in die Fraktionsbehälter 1

einführbar sind. Um ein Austreten von Trägergas durch den Zwischenraum zwischen Fraktionsbehälter 1 und Ableitrohr 31 zu verhindern, wird ein Teil des zugeführten Inertgases über eine Verzweigung in den Raum 80 geleitet, welchen die Wanne 16 und der Abblaskopf 7 bilden. Dabei bilden anne 16 und Abblaskopf 7, welche zueinander beweglich angeordnet sind, einen

geschlossenen und durch ein Dichtungsmittel 15 abgedichteten Raum. Der Träger der Einblaseinrichtung 3 ist in der

vorliegenden Ausführungsvariante mit der Abieiteinrichtung 7 mechanisch zu einem Abblaskopf aus einem Stück gekoppelt oder mit dieser dauerhaft verbunden.

Das Bezugszeichen 19 bezeichnet eine Heizung zum

Vorheizen von Trägergas, welche direkt im Verteilerteil des Abblaskopfes eingebaut ist und wodurch den Fraktionsbehältern 1 Verdampfungsenergie zugeführt wird. Das Trägergas weist in der vorliegenden Ausführungsvariante vorzugsweise eine höhere Temperatur als diejenige des Lösungsmittels in den

Fraktionsbehältern 1 auf. Zudem wird an der Lösungsmitteloberfläche ein

Temperaturgradient erzeugt, welcher mittels eines Pyrometers 45 zwecks Feststellung des Flüssigkeitsniveaus detektierbar ist. Das Abblassystem 100 weist dazu eine Messeinrichtung 45 zum kontinuierlichen Nachführen des Abblaskopfes mit den

Hohlnadeln 30 durch eine motorgetriebenen Hebeeinrichtung 11 entsprechend dem Absinken des Lösungsmittelsspiegels in den Fraktionsbehältern 1 auf.

Fig. 6 illustriert in einer schematischen Darstellung einen einzelnen Fraktionsbehälter 1 mit einem als

Strömungsbarriere ausgebildeten Ableitkanal aus Fig. 4. Die steuerbare Einrichtung 45 ermittelt dynamisch die Höhe des Lösungsmittelspiegels im Fraktionierglas 1, indem die Linie des Temperatursprungs an der Glasoberfläche erfasst wird. Die unterschiedlichen Temperaturen von Lösungsmittel und Trägergas bilden sich auch an der Aussenfläche des Fraktionsbehälters ab. Basierend auf dem so dynamisch ermittelten

Lösungsmittelsspiegel kann der Abblaskopf mit den Hohlnadeln 30 und den Absaugrohren 31 entsprechend dem Absinken des

Lösungsmittels mittels der motorgetriebenen Hebeeinrichtung 11 nachgeführt werden. Ein bevorzugter Abstand von

Austrittspunkt, d.h. unterem Ende der Einblaskanülen 30 zum Flüssigkeitsspiegel beträgt 10 - 30 cm. Das Bezugszeichen 71 zeigt den Ableitkanal und das Bezugszeichen 710 einen

entsprechenden Ableitstrom oder Ableitgasstrom in die

Sammelebene 72. Fig. 5 illustriert eine schematische Darstellung der offenen Apparatur in welche das Rack mit den

Fraktioniergläsern gestellt wird und die in die

Fraktioniergläser einzuführenden Ableitrohre 31 und Hohlnadeln 30. Das Bezugszeichen 16 bezeichnet die Wanne, in welcher die Vielzahl der Fraktioniergläser vorhanden ist.

Bezugszeichenlegende

100 Abblassystem

1 Fraktionsbehälter, Fraktionierglas

10 Kühlschlange

11 Motorgetriebene Hebevorrichtung

12 Hohlraum

13 Öffnungen, Aussparungen für Fraktionsbehälter

14 Auslass

15 Dichtung

16 Wanne

17 Hohlzylinderförmiger Gasraum

18 Wandung

19 Integrierte Heizung

20 Heizung, Thermostat

2 Geschlossener Raum, Wanne

3 Einblaseinrichtung, Verteilerteil des Abblaskopfes

30 Hohlnadel, Einblaskanüle

31 Ableitrohr, Rohrstück, Absaugrohr

32 Abblasköpf

33 Dichtung

40 Steuerung, Regelung

45 Thermosensor, Detektionsmittel, Messaufnehmer

5 Zuleitung

50 Trägergas

51 Verzweigung

52 Gasdusche

53 Einlassventil

54 Auslassventil

55 Flexibler Schlauch

6 Fördermittel

7 Abieiteinrichtung, Kollektorteil des Abblaskopfes

71 Ableitkanal 710 Ableitstrom, Ableitgasstrom

72 Sammelkanal, Sammelraum, Sammelebene

720 Sammelstrom, Sammelgasstrom

8 Schlauch, Leitung

80 Raum

9 Kondensator, Kondensationseinrichtung

90 Filter, Partikelfilter, Aktivkohlefilter