Blasensaulen sind saulenformige Behalter, in welchen ein Gas in Form von Blasen mit einer Flussigkeit in Kontakt kommen, wobei meistens Substanzen von einer Phase in die andere Phase uberfuhrt werden. Blasensaulen werden demgemäß auch fur chemische Reaktionen zwischen Komponenten in einer flussigen und einer gasförmigen Phase eingesetzt. Um den Massentransport zwischen den Phasen zu intensivieren und Ruckvermischungen zu vermindern, konnen in Blasensaulen auch mehrere gelochte Boden horizontal übereinander ange- ordnet werden (Ullmann's encyclopedia of industrial chemi- stry 5th ed. (1992), Vol. B4,276-278).

Bei den gelochten Boden grotechnischer Blasensaulen, also solchen mit einem Durchmesser von mindestens 1 m, handelt es sich ublicherweise um Siebböden mit einem Lochdurchmes- ser zwischen 2 und 5 mm oder um Dual-Flow-Boden mit einem Lochdurchmesser bis 20 mm. Anstelle der Siebböden werden auch Roste mit einer darauf befindlichen dunnen Schicht ei- nes üblichen Füllkörpers verwendet. Die Raum-Zeit-Ausbeute von Gas-Flussig-Reaktionen ist stark vom Gasgehalt im durch die Saule strömenden Gas-Flussig-Gemisch abhangig. Da der Gasgehalt unter Einsatz von Blasensaulen mit den genannten Siebboden uber bestimmte Grenzwerte nicht gesteigert werden konnte, war die Raum-Zeit-Ausbeute hierdurch limitiert. Es fehlte daher nicht an Versuchen, durch andere Einbauten

und/oder spezielles Eindüsen des Gases die Raum-Zeit- Ausbeute zu steigern. Durch die genannten anderen Einbau- ten, etwa Static-Mixer, wird allerdings der Aufbau der Bla- sensäule technisch aufwendiger.

Die DE 694 03 618 T2, eine Ubersetzung der EP 0 659 474 B1, lehrt ein Verfahren zum In-Kontakt-Bringen eines Gasstromes mit einer flussigen Phase und eine Vorrichtung hierfur. Die Vorrichtung umfaUt eine Kolonne mit gelochten Siebboden, wobei die Gesamtoberfläche der Perforationen zwischen 1/40 und 1/300 des fur Perforationen verfugbaren Querschnitts liegt. Die Hoche der auf den Siebböden gehaltenen Flussig- keitsschicht, welche beispielsweise mittels Wehren einge- stellt wird, liegt vorzugsweise im Bereich von 200 bis 600 mm. Die Querschnittsfläche der einzelnen Perforationen liegt im Bereich von 0,5 bis 3,5 mm2.

Die AT-PS 236 346 lehrt spezielle gelochte Boden fur Kolon- nen, wie sie fur Destillations-und Absorptionsverfahren verwendet werden. Die Boden enthalten neben senkrechten Offnungen zusatzlich eine geringe Zahl Offnungen mit schrag zur Hauptflache geneigten Wandungen. Die Querschnittsflache der Offnungen wird mit 0,155 bis 31,7 mm2 angegeben, bei- spielsgema betragt die Flache 0,63 mm2. Im Betrieb stroma uber die Boden eine Flussigkeit. Das Dokument lehrt nicht, die Kolonne als Blasensäule zu betreiben.

Die DE-AS 10 28 096 lehrt ein Verfahren zur kontinuierli- chen Umsetzung von feinverteilten Festkorpern mit Flussig- keiten und/oder Gasen. Eingesetzt wird eine im Gleichstrom betriebene ganz mit Flussigkeit gefullte Kolonne mit Sieb- boden, deren Locher einen Durchmesser von kleiner 1 mm auf- weisen. Ein Gaspolster hemmt den Durchtritt von Flussig- keit. Die Kolonne weist keine Vorrichtungen zum Gegenstrom- betrieb auf.

Der Blasensaulen-Kaskadenreaktor gema DE-OS 21 57 737 gleicht im wesentlichen dem zuvor gewurdigten Reaktor. Die

gesamte freie Lochflache betragt vorzugsweise weniger als 5 % des Reaktorquerschnitts, und die beispielsgemäßen Loch- durchmesser betragen 2 bzw. 4 mm (= 0,78 bis 12,56 mm2).

Hinweise zum Gegenstrombetrieb und Vorrichtungen hierzu sind dem Dokument nicht zu entnehmen.

Ein groRtechnischer Prozess einer Gas-Flussig-Reaktion ist die Oxidationsstufe im Anthrachinonverfahren (AO-Verfahren) zur Herstellung von Wasserstoffperoxid. Bekanntlich umfaUt dieses Verfahren eine Hydrierstufe, eine Oxidationsstufe und eine Extraktionsstufe-eine Ubersicht vermittelt Ull- mann's encyclopedia of industrial chemistry 5th ed. (1989), Vol. A13,447-457. In der Hydrierstufe wird ein in einem Lösungsmittelsystem gelöster Reaktionstrager auf der Basis eines oder mehrerer 2-Alkylanthrachinone und/oder deren Te- trahydroderivaten teilweise zu den entsprechenden Hydro- chinonen hydriert, und die in der hydrierten Arbeitslösung enthaltenden Hydrochinone werden in der Oxidationsstufe mit einem 02 enthaltenden Gas, meistens Luft, unter Bildung von Wasserstoffperoxid wieder zu den Chinonen oxidiert. In der Oxidationsstufe soll die Umsetzung möglichst quantitativ unter Vermeidung von Abbaureaktionen von Komponenten der Arbeitslösung erfolgen, ferner soll sie möglichst energie- sparend und mit hoher Raum-Zeit-Ausbeute durchfuhrbar sein.

Die Oxidation wurde im AO-Verfahren zunachst in hinterein- ander geschalteten Begasungstürmen mit jeweils frischer Luft durchgefuhrt, was sowohl technisch aufwendig als auch wenig wirtschaftlich war. Unter Einhaltung bestimmter Bla- sengrößen, erhaltlich durch feinporige Gasverteilerorgane, wie Fritten, und bestimmter Querschnittsbelastungen, konnte gemäß US-Patentschrift 3,073,680 zwar die Oxidationsge- schwindigkeit erhöht werden, Probleme entstanden aber bei der Abscheidung des entstehenden Schaums und der Gas- Flussig-Phasentrennung.

Gemäß DE-Patentschrift 20 03 268 lassen sich die zuvor ge- nannten Probleme des AO-Verfahrens mittels einer in zwei

bis sechs Sektionen unterteilten Oxidationskolonne losen.

In jeder Sektion dieser Kolonne werden die Arbeitslösung und das Oxidationsgas im Gleichstrom von unten nach oben gefuhrt werden, von der Gesamtkolonne aus gesehen bewegten sich aber Gas und Flussigkeit im Gegenstrom zueinander. Zur innigen Durchmischung enthalten die einzelnen Sektionen ge- eignete Einbauten, wie Siebböden oder Netze, oder sie sind mit Füllkörpern gefüllt.

Im Bestreben, den Druckverlust der zuvor beschriebenen kas- kadenförmigen Anordnung der Kolonne zu mindern, wird in der EP-Patentschrift 0 221 931 vorgeschlagen, die Oxidation in einem rohrförmigen Gleichstromreaktor, der auber einem spe- ziellen Gasverteilerorgan keine Einbauten aufweist, durch- zufuhren. Durch das Gasverteilerorgan entstehen aus der Ar- beitslösung und dem Oxidationsgas ein koaleszenzgehemmtes System mit einem hohen Gasanteil. Bei zu hohem Gasanteil und/oder besonders kleinen Gasblasen können Probleme bei der Gas-Flussig-Trennung auftreten. Wie sich in der Praxis zeigte, ist bei diesem Verfahren das zu begasende spezifi- sche Reaktorvolumen (m3 pro t H202) recht grogs, und dies fuhrt zu einer niedrigeren Raum-Zeit-Ausbeute und zudem zu einem hohen hold-up an teurer Arbeitslosung.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Be- reitstellung einer gelochte Boden umfassenden, im Gegen- strom betreibbaren Blasensaule, womit Gas-Flussig- Reaktionen mit höherer Raum-Zeit-Ausbeute durchgefuhrt wer- den konnen als unter Verwendung von Saulen mit ublichen Siebboden. Die Blasensaule sollte einen einfachen Aufbau aufweisen. Eine weitere Aufgabe richtet sich auf die Ver- wendung der Blasensaule in der Oxidationsstufe des AO- Verfahrens zur Herstellung von Wasserstoffperoxid, wobei der Umsatz gegenuber vorbekannten Verfahren verbessert und die auf das Reaktorvolumen und das Arbeitslosungsvolumen bezogene Raum-Zeit-Ausbeute erhöht und die Bildung eines

schwer trennbaren Gas-Flussigkeits-Gemischs vermieden wer- den sollten.

Gelöst wird die Aufgabe durch eine Blasensaule, umfassend einen saulenformigen Behalter (1) mit Sumpf- (3), Mittel- (2) und Kopfteil (4), eine oder mehrere im Mittelteil hori- zontal angeordnete gelochte Boden (5) mit uber den Quer- schnitt der Saule im wesentlichen gleichmaiger Lochvertei- lung, Vorrichtungen zum Zu-und Abfuhren einer flussigen (9 und 10) sowie einer Gasphase (11 und 12) zum Betreiben der Blasensaule im Gegenstrom, die dadurch gekennzeichnet ist, daH die Querschnittsflache der einzelnen Locher 0,003 bis 3 mm2 und die offene Flache der Boden 2 bis 20 % betragt und die im Betriebszustand jeweils uber und unter einem Boden gebildeten Flussigkeitszonen uber eine Vorrichtung (6) fur den Flüssigkeitsdurchlaß miteinander in Verbindung stehen.

Die Unteranspruche richten sich auf bevorzugte Ausfuhrungs- formen der Blasensaule.

Gegenuber Blasensaulen mit konventionellen Siebboden sind die erfindungsgemäßen Blasensaulen durch Feinloch-oder Feinschlitzboden gekennzeichnet. Die Boden enthalten vor- zugsweise Locher mit einer Querschnittsflache von 0,01 bis 1 mm2, insbesondere 0,05 bis 0,5 mm2. Die offene Flache liegt vorzugsweise im Bereich von 3 bis 15 %, insbesondere 3 bis 10 % und besonders bevorzugt 3 bis 7 %. Die Form der Locher ist beliebig, ublicherweise sind die Locher aber rund, dreieckformig bis halbelliptisch oder schlitzformig.

Die Feinloch-oder Feinschlitzboden konnen per se als Sau- lenboden ausgebildet sein, üblicherweise bestehen sie aber aus einem Unterstutzungsrost und einem darauf fixierten Feinloch-oder Feinschlitzblech der gewunschten Blechstarke und Lochung. Derartige Feinloch-oder Feinschlitzbleche werden zwar in der Sieb-und Filtertechnik sowie als Flui- disierungsboden in der Wirbelschichttechnologie eingesetzt, deren Verwendung fur Boden in Blasensaulen wurde bisher aber nie in Betracht gezogen.

Herstellungsbedingt sind die Locher bevorzugter Bleche in Durchgangsrichtung des Gases konisch ausgebildet und/oder die Locher sind zum Erhalt einer gerichteten Strömung im Durchgang schraggestellt ; zusatzlich kann eine gerichtete Strömung durch die herstellungsbedingt auf der Oberfläche des Blechs befindlichen Schuppen bewirkt werden.

Die Blasensaule wird durch die fein gelochten Boden in meh- rere Zonen unterteilt, welche im Betriebszustand im Mittel- teil der Blasensäule mit Ausnahme eines dunnen Gaspolsters unmittelbar unter den Boden mit Flussigkeit beziehungsweise dem Flussigkeits-Gas-Gemisch gefullt sind. Damit im Gegen- strombetrieb ein storungsfreier Betrieb gewahrleistet ist, umfaßt die Blasensäule je Boden mindestens einen rohr-oder schachtförmigen Flüssigkeitsdurchlaß (6) zwischen benach- barten Zonen, sogenannte Downcomer. Diese Durchlasse, die zweckmäßigerweise unmittelbar am Boden beginnen, also kein Wehr erforderlich machen, tauchen in die Flussigkeit der unter dem jeweiligen Boden liegenden Zone ein oder sind da- mit verbunden. Sie sind so ausgestaltet, daH sie im Be- triebszustand nicht vom Gas durchströmt werden. Dies ge- lingt beispielsweise dadurch, daß die Downcomer in Form von an den gelochten Boden angeordneten runden Rohren oder seg- mentförmigen Schachten mit entsprechendem freien Quer- schnitt zweckmäßigerweise in eine Abtauchtasse munden. Al- ternativ konnen als Downcomer auch außenliegende, jeweils zwei benachbarte Zonen verbindende Rohre verwendet werden.

Ublicherweise ist die Blasensaule so ausgebildet, daß sie im Gegenstrom betrieben werden kann, wobei eine Flussigkeit oben ausgegeben und ein Gas unten zugefuhrt wird. Bei Abwe- senheit der Vorrichtung (6) fur den Flussigkeitsdurchtritt kann die Blasensaule auch im Gleichstrom betrieben werden, wobei ein Flussigkeits-Gas-Gemisch von unten nach oben stromt.

Der Bodenabstand in der erfindungsgemaen Blasensaule ist abhangig von der spezifischen Problemstellung und Durchmes-

ser zu Höhenverhältnis der Blasensaule. Der Bodenabstand liegt im allgemeinen im Bereich des 0,1- bis 10-fachen, insbesondere 0,5- bis 5-fachen des Bodendurchmessers. In grotechnischen Blasensaulen, wie sie beispielsweise in der erfindungsgemäßen Verwendung zur Herstellung von Tasser- stoffperoxid eingesetzt werden, liegt der Bodenabstand der Feinloch-oder Feinschlitzboden zweckmäßigerweise im Be- reich des 0,5- bis 2-fachen Bodendurchmessers.

Außer den genannten Boden, welche bei Gegenstrombetrieb vorzugsweise mit jeweils mindestens einem rohr-oder schachtförmigen Flussigkeitsdurchlass versehen sind, kann der Mittelteil der Saule frei von Einbauten sein. Gemäß ei- ner bevorzugten Ausfuhrungsform ist es aber auch möglich, zwischen einzelnen Boden Wärmeaustauscher anzuordnen, zweckmäßigerweise Plattenwarmeaustauscher mit senkrecht ge- stellten Platten. Derart mit Feinlochboden und Warmeaustau- schern ausgestattete Blasensaulen lassen sich besonders zweckmäßig zur Durchfuhrung von Gas-Flussigkeits-Reaktionen mit hoher Reaktionsenthalpie verwenden. Die erfindungsgema- en Blasensaulen konnen in dem Fachmann gelaufiger Weise fur den Betrieb im Gleich-oder Gegenstrom, bevorzugt im Gegenstrom, ausgestattet werden. Auch eine kaskadenförmige Ausgestaltung ist möglich.

Wie aus den erfindungsgemäßen Beispielen und Vergleichsbei- spielen ersichtlich ist, werden durch die erfindunsgemäße Ausgestaltung der gelochten Boden in der Blasensaule aber- gewohnliche, nicht vorhersehbare Vorteile erzielt: * die Begasung der uber den Feinloch-oder Feinschlitzble- chen stehenden Flussigkeit ist äußerst gleichmäßig ; * es werden gleichmäßig uber den gesamten Querschnitt der Blasensäule kleine Blasen mit einem engen Durchmesser- spektrum erzeugt;

* die Effizienz des durch die Boden bewirkten intensiven Stoffaustauschs gestattet es, das spezifische Begasungs- volumen (= wirksames Reaktorvolumen) gegenüber Blasensau- len mit Siebböden zu erniedrigen; 'der in der Praxis erzielbare Gasgehalt im Gas- Flussigkeits-Gemisch liegt deutlich uber den Gasgehalten, wie sie beim Einsatz konventioneller Siebboden sowie an- derer Begasungstechniken erhaltlich sind, ohne dass es zu Problemen bei der Gas-Flussig-Phasentrennung kommt; * die erzeugte Stoffaustauschflache und damit erreichte Stoffaustausch ist sehr hoch; * der hold-up der flussigen Phase ist gegenuber konventio- nellen Saulen stark reduziert, was insbesondere dann ein gober Vorteil ist, wenn die flussige Phase ein teures Mehrstoffgemisch ist, etwa die Arbeitslösung des AO- Verfahrens; * pro m3 Reaktorvolumen wird ein höherer Reaktionsumsatz erzielt als bei konkurrierenden Verfahren; * pro m3 flussige Phase (z. B. die Arbeitslösung im AO- Verfahren) wird ein höherer Reaktionsumsatz erzielt; * der Druckverlust der Boden ist mit etwa 300 bis 500 Pa (3-5 mbar) pro Boden gering gegenüber dem hydrostatischen Druckverlust der Saule ; unter den Boden bildet sich ein Gaspolster von nur 1 bis 5 cm aus, so daß das Apparatevo- lumen (= mittlerer Teil der Saule) praktisch vollstandig fur die Reaktion ausgenutzt werden kann.

Die Figur zeigt ein Schema einer bevorzugten fur einen Ge- genstrombetrieb besonders geeigneten erfindungsgemäßen Bla- sensaule 1, welche in ihrem Mittelteil 2 auber sechs Fein- lochboden 5 drei Warmeaustauscher 16 enthalt. Die Saule um- faUt auer dem begasten Mittelteil 2 einen Sumpfteil 3 mit einer glockenförmigen Gasverteilervorrichtung 8 und einem

Kopfteil 4 mit einer Vorrichtung 7 zum Verteilen der flus- sigen Phase und einer Gas-Flussig-Trennvorrichtung 13 in Verbindung mit 14. An jedem Feinlochboden ist segmentförmig ein schachtförmiges Element 6 fur den Flussigkeitsdurch- tritt in die unter dem Boden liegende Zone angeordnet. Die flussige Phase wird uber Leitung 9 am Kopf der Saule zuge- fuhrt und uber Leitung 10 am Sumpfteil abgefuhrt. Das Gas wird uber Leitung 11 der Gasverteilervorrichtung 8, aus welcher feine Gasblasen austreten, zugeführt und nach Pas- sage der Saule in der Gastrennvorrichtung-hier schema- tisch als Zentrifugalabscheider ausgebildet-von der Flus- sigkeitsphase getrennt und tuber Leitung 12 als Abgas abge- fuhrt. Eine Kontrolle, ob im Bereich des Saulenkopfes gege- benenfalls Schaume auftreten, ist durch die Schauglaser 15 möglich. Die Zu-17 und Ableitung 18 jedes Warmetauschers versorgen und entsorgen diesen mit einem Warmetragermedium.

Sumpf-und Kopfteil der Blasensaule konnen in beliebiger Weise ausgefuhrt werden. Insbesondere konnen ubliche Aggre- gate zum Zufuhren eines Gases und einer Flussigkeit sowie zur Phasentrennung eingebaut werden.

Die erfindungsgemäße Blasensaule lat sich zur Durchfuhrung von Reaktionen zwischen einer Komponente einer Gasphase und einer Komponente einer Flussigphase verwenden. Bei diesen Gas-Flussig-Reaktionen kann es sich beispielsweise um Oxi- dations-, Reduktions-, Additions-oder Neutralisationsreak- tionen handeln, wobei die flussige Phase wäßrig oder orga- nisch sein kann. Bei der Reaktion konnen die beiden Phasen im Gleichstrom oder Gegenstrom, vorzugsweise im Gegenstrom, in der Blasensaule miteinander in Kontakt gebracht werden.

Hierbei konnen auch mehrere Blasensaulen kaskadenförmig hintereinander geschaltet werden. In der flussigen Phase kann auber einer oder mehreren Reaktionskomponenten zusatz- lich ein Katalysator in geloster oder suspendierter Form enthalten sein. Bei in der flussigen Phase suspendierten Stoffen muH deren Teilchendurchmesser wesentlich kleiner

sein als der Durchmesser der Locher der Feinloch-oder Feinschlitzboden.

Gemäß einer bevorzugten Verwendung wird die erfindungsgema- ße Blasensaule in der Oxidationsstufe des Anthrachinonpro- zesses zur Herstellung von Wasserstoffperoxid eingesetzt.

Hierbei ist die flüssige Phase eine hydrierte Arbeitslo- sung, welche einen oder mehrere Reaktionstrager aus der Reihe der 2-Alkylanthrahydrochinone und 2-Alkyltetrahydro- anthrahydrochinone enthalt, und die Gasphase ein sauer- stoffhaltiges Gas, wie Luft, Sauerstoff oder ein Sauer- stoff-Luft-Gemisch. Zur Oxidation werden die beiden Phasen bevorzugt im Gegenstrom gefuhrt, wobei die Gasphase mittels einer im Sumpfteil der Blasensaule angeordneten üblichen Gasverteilervorrichtung, beispielsweise einer perforierten Glocke, und die flussige Phase im Kopfteil mittels einer ublichen Flussigkeitsverteilervorrichtung zugefuhrt wird.

Die Flussigkeitsverteilung erfolgt vorzugsweise durch Be- rieselung eines wesentlichen Teils des Saulenquerschnitts.

Diese Fahrweise ermöglicht es, Schaumprobleme am Kopf der Blasensaule, wie sie bei Verwendung anderer Blasensaulen, insbesondere der im Stand der Technik beschriebenen kaska- denförmig angeordneten Saulen auftreten und zu Verlusten an Arbeitslösung durch Austrag derselben mit dem Oxidationsab- gas fuhren konnen, zuverlassig zu vermeiden.

Durch Verwendung einer erfindungsgemaen Blasensäule mit integrierten Wärmeaustauscherplatten ist es ferner möglich, die Oxidationsstufe annahernd isotherm durchzufuhren. Dies wirkt sich positiv auf den Reaktionsumsatz aus. Desweiteren entfallt hiermit ein Herausfuhren der Arbeitslösung aus der Oxidation zwecks externer Abkuhlung. Wie sich aus den nach- folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen ergibt, wird im Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid unter Verwendung einer erfindungsgemaen Blasensaule in der Oxi- dationsstufe eine wesentlich hohere Raum-Zeit-Ausbeute er- zielt. Diese Steigerung wurde möglich, obgleich sogar bei

niedriger Temperatur und geringerem Druck gearbeitet wurde -unter gleichen Druck-und Temperaturbedingungen ist damit eine weitere Steigerung der Raum-Zeit-Ausbeute (RZA) mog- lich. Alternativ zur Steigerung der Raum-Zeit-Ausbeute oder in Erganzung hierzu kann der Aufwand fur die Verdichtung der Oxidationsluft minimiert und damit Energie eingespart werden.

Außer als Reaktionskolonnen lassen sich die Blasensaulen mit erfindungsgemaen Trennböden auch fur Rektifikations-, Absorptions-und Desorptionsprozesse verwenden. Aufgrund der gleichmäßigen Gasverteilung, kleiner Blasen und bei Be- darf gerichteter Gasströme aus den feinen Locher der Fein- lochboden sind sehr gute Stoffubergange und hohe Bela- stungsbereiche möglich.

Beispiele 1 bis 3 Durchgefuhrt wurde die Oxidationsstufe des Anthrachinonpro- zesses zur Herstellung von Wasserstoffperoxid in einer großtechnischen Anlage unter Verwendung einer erfindungsge- mayen Blasensaule gemäß Figur und Einsatz von Luft als Oxi- dationsgas. Die Arbeitslösung (AL) enthielt als Reaktion- strager ein aus mehrjahrigem Betrieb stammendes Gemisch auf der Basis von 2 Ethyl-und 2-Amylanthrachinon sowie deren Tetrahydroanthrachinonen in einem Lösungsmittelgemisch auf der Basis von im wesentlichen einem Aromatenbenzin und Te- trabutylharnstoff.

Die Blasensaule umfaUte sechs Feinlochboden mit einer Quer- schnittsflache von etwa 0,05 mm2/Loch und einer offenen Flache von etwa 5 %, drei Plattenwarmeaustauscher, eine glockenförmige perforierte Gasverteilervorrichtung, eine Berieselungsvorrichtung am Kopf der Saule und eine Zentri- fugaltrennvorrichtung zur Phasentrennung am Kopf der Saule.

Wesentliche Betriebsdaten und Ergebnisse der Beispiele 1 und 2 folgen aus der Tabelle 1. Daten zu Beispiel 3 ent-

stammen einem Bilanzierungsversuch und sind der Tabelle 2 im Vergleich zu den entsprechenden Daten der Vergleichsbei- spiele zu entnehmen.

Tabelle 1: Beispiel 1 Beispiel 2 Volumenstrom AL in die Oxi- dation (m3 AL pro h und 1,64 1,63 m3 begastes Reaktorvolumen) Volumenstrom Oxidations- zuluft (m3N pro h und m3 be- gastes Reaktorvolumen) 72,6 75,4 Temperatur (°C) der AL in der Saule : Eingang 51,2 52,5 Mitte 51,2 52,5 Ausgang 51,2 52,5 Uberdruck der Oxidations-2,72 2,26 zuluft (bar ü) Oz im Abgas (Vol.-%) 5,6 6,3 H202-Aquivalent in der AL 11,45 11,54 vor der Oxidation (g/1) H202 in der AL nach der Oxi-11,34 11,30 dation

Vergleichsbeispiel 1 Die Oxidation einer hydrierten Arbeitslösung wurde in einer Anlage gemäß EP-B 0 221 931 durchgefuhrt, das heißt, das Oxidationsgas und die Arbeitslösung wurden direkt mittels eines Mischorgans gemischt und in den Sumpfteil einer ein- bautenfreien Kolonne als koaleszenzgehemmtes System einge- fuhrt ; die betriebliche Arbeitslösung enthielt einen Reak- tionstrager auf der Basis von 2-Ethylanthrachinon und 2- Ethyltetrahydroanthrachinon in einem Losungsmittelgemisch auf der gleichen Basis wie in Beispiel 1.

Wesentliche Betriebsdaten und die auf 1 m3 Arbeitslosung bezogene Raum-Zeit-Ausbeute folgen aus der Tabelle 2. Der Gasgehalt und die Raum-Zeit-Ausbeuten des Gas-Flussig- Gemischs waren niedriger als im erfindungsgemäßen Beispiel.

Vergleichsbeispiel 2 In einer dreistufigen Kaskade gemaH DE 20 03 268 wurde eine Arbeitslösung analog jener des Vergleichsbeispiels 1 mit Luft oxidiert. Jede der drei Blasensaulen enthielt im mitt- leren Teil der Saule einen Siebboden mit einem Lochdurch- messer von 3 mm. Die wesentlichen Betriebsdaten und die Raum-Zeit-Ausbeuten folgen aus der Tabelle 2. Der Gasgehalt und die RZA waren niedriger als im erfindungsgemäßen Bei- spiel.

Tabelle 2: Vergleichsdaten aus Bilanzierungsversuchen einer erfin- dungsgemäßen Oxidation (Beispiel 3) sowie Oxidation unter Verwendung einer Blasensaule gemäß Vergleichsbeispiel 1 so- wie einer 3-stufigen Kaskade gemme) Vergleichsbeispiel 2- Beispiel 3 Vergleichs-Vergleichs- beispiel 1 beispiel 2 spezifisches bega-6,5 9,1 7,5 stes Volumen (1) pro (jato) H202-Kapazitat Druck im Sumpfteil 2, 7 2, 8 2, 9 (Gaseintritt) (bar) Überdruck Temperatur (°C) der 51 59 56 AL am Ausgang Gasgehalt (%) im 50 45 41 Gas-Flussig-Gemisch Rest 02 (Vol.-%) 5, 6 6, 5-7 6, 5-7 Raum-Zeit-Ausbeute 18,2 13,0 15,9 kgH202/h'm3 Reaktor kg H202/h m AL 36, 0 23, 9 27, 0