Die Erfindung betrifft ein Butyrometer zur volumetrischen Fettbestimmung nach Gerber, mit einem Butyrometerkörper für eine schwefelsaure Aufschlusslösung, einer Butyrometerskala, einer oberen Butyrometerbirne zum Ausgleich für Luft beim Einstellen der Fettsäule in der Butyrometerskala und einer unteren Einfüllöff- nung, die durch einen unteren Verschluss verschließbar ist, über den zudem die Fettsäule einstellbar ist. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur volumetrischen Fettbestimmung nach Gerber unter Verwendung eines solchen Butyrometers. Bei einem Butyrometer handelt es sich um ein Präzisionsinstrument zur butyro- metrischen Fettbestimmung nach Gerber, die in nationalen Normen (zum Beispiel DIN 10310) und internationalen Normen (zum Beispiel ISO 2446 oder IDF 105) veröffentlicht und näher beschrieben. Bei der Fettbestimmung nach Gerber wird das Fett in einem Butyrometer abgetrennt, volumetrisch erfasst und als Massenprozent angegeben. In der Milch liegt das Fett als kleine Kügelchen unterschiedlicher Größe vor, die mit der Milchflüssigkeit eine beständige Emulsion bilden. Die Fettkügelchen sind mit einer Schutzhülle, der Fettkügelchenmembran aus Phospholipiden, Fettkügelchenhüllenprotein und Hydratwasser, umgeben. Die Fettkügelchenhülle verhindert das Zusammenfließen (die Koaleszenz) der Fettkügelchen und stabilisiert den emulgierten Zustand. Das Abtrennen des Fettes erfordert das Zerstören der schützenden Fettkügel- chenhülle, was mit konzentrierter Schwefelsäure erfolgt. Die Schwefelsäure oxi- diert und hydrolysiert die organischen Bestandteile der Fettkügelchenhülle, die Milcheiweißfraktionen und die Laktose. Dabei entsteht neben der Verdünnungs- wärme eine hohe Reaktionswärme, wodurch das Butyrometer sehr stark erwärmt wird. Die Oxidationsprodukte färben die Aufschlusslösung braun. Das freigesetzte Fett wird anschließend durch Zentrifugieren abgetrennt, wobei ein Zusatz von Amylalkohol die Phasentrennung erleichtert und eine scharfe Trennlinie zwischen Fett und Säurelösung ergibt. An der Skala des Butyrometers lässt sich schließlich der Fettgehalt der Milch als Massengehalt in Prozent ablesen.

Das betreffende Verfahren ist sowohl für Milch als auch für Milchprodukte anwendbar. Eine nähere Beschreibung von Butyrometern findet sich unter anderem in nationalen und internationalen Norm Vorschriften (DIN, DS, IDF, ISO etc.) sowie der Firmenschrift "Die butyrometrische Fettbestimmung nach Gerber" der Firma Funke- Dr. N. Gerber GmbH. Danach bestehen die bisher üblichen Butyrometer aus säurefestem Glas, und zwar aus Borosilikat. Das untere Ende eines solchen aus Bo- rosilikat bestehenden Butyrometers wurde bisher durch einen konischen Gummistopfen verschlossen, über den auch die Trennlinie Aufschlussflüssigkeit/Fett auf einen ganzen Teilstrich der Butyrometerskala einzustellen war.

Mit dem bisher für Butyrometer üblichen Glasmaterial ergeben sich nun aber eine Reihe von Nachteilen. So erhält man aufgrund des erforderlichen Glasblasens nicht immer die erforderliche Reproduzierbarkeit. Die Skalierung hängt nun aber vom Innendurchmesser des Butyrometers ab. Ist der Querschnitt kleiner, muss die Skalierung für eine hinreichende Auflösung länger sein. Bei größerem Querschnitt gilt das Umgekehrte. Zudem ist in Deutschland und in der EU für jedes einzelne bisher übliche Butyrometer eine Eichung erforderlich, die von Eichämtern durchzu- führen ist oder nur mit entsprechenden hohen Auflagen auch vom Hersteller durchgeführt werden kann, was nicht nur sehr aufwändig, sondern auch äußerst kostspielig ist. Einen weiteren Nachteil der aus Borosilikat bestehenden Butyrome- ter besteht darin, dass diese relativ zerbrechlich sind, so dass mit Ihnen aufgrund der hohen Beanspruchung in der Zentrifuge lediglich eine relativ geringe Anzahl von Messungen durchführbar ist, bevor das Glas zerbricht. Von Nachteil ist zudem, dass bei den bisherigen Butyrometern während des erforderlichen Schütteins der Daumen fest auf den Butyrometerstopfen gedrückt werden muss, so dass es infolge einer Gasbildung dazu kommen kann, dass der konische Gummi- stopfen herausgetrieben wird und Schwefelsäure austritt, was nicht ungefährlich ist. Auch bei der Nullpunkteinstellung über den konischen Gummistopfen besteht die Gefahr eines Austritts von Schwefelsäure. Darüber hinaus ergibt sich aufgrund des Glasmaterials in den bisher üblichen Butyrometern ein starker Kapillareffekt, der einen stark ausgeprägten Meniskus der Fettsäule mit sich bringt, wodurch das Ablesen des Fettgehalts entsprechend erschwert wird. Schließlich besitzt Borosili- katglas einen wesentlich kleineren Wärmausdehnungskoeffizienten als Milch, was bei der volumetrischen Fettbestimmung zu Fehlern bei der Fettgehaltsbestimmung führen kann. So muss der Fettgehalt bei der butyrometrischen Fettbestimmung bei einer bestimmten Temperatur abgelesen werden. Wird der betreffende Fettgeh- altswert bei zu hoher Temperatur abgelesen, ergibt sich ein zu hoher Wert, wird er bei zu niedriger Temperatur abgelesen, ergibt sich ein zu geringer Wert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Butyrometer sowie ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, bei denen die zuvor erwähnten Nachteile beseitigt sind. Dabei sollen insbesondere die Reproduzierbarkeit bei der Herstellung eines jeweiligen Butyrometers erhöht, der Aufwand für die Konformitätsprüfung minimiert, die Haltbarkeit eines jeweiligen Butyrometers erhöht, die Handhabung eines jeweiligen Butyrometers vereinfacht, der auftretende Kapillareffekt verringert und das Ablesen des Fettgehalts dadurch erleichtert und die Abhängigkeit der Ablesegenauigkeit von der Temperatur verringert werden. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Butyrometer mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Butyrometers erge- ben sich aus den Unteransprüchen, der vorliegenden Beschreibung sowie der Zeichnung.

Das zur volumetrischen Fettbestimmung nach Gerber vorgesehene erfindungsgemäße Butyrometer umfasst einen Butyrometerkörper für eine schwefelsaure Aufschlusslösung, eine Butyrometerskala, eine obere Butyrometerbirne zum Ausgleich für Luft beim Einstellen der Fettsäule in der Butyrometerskala und eine unteren Einfüllöffnung, die durch einen unteren Verschluss verschließbar ist, über den zudem die Fettsäule einstellbar ist. Dabei bestehen erfindungsgemäß zumindest der Butyrometerkörper und die Butyrometerskala des Butyrometers aus säu- refestem, bis zumindest 90°C hitzebeständigem, kontakttransparentem und thermisch ausformbarem Kunststoff.

Aufgrund der erfindungsgemäßen Ausführung des Butyrometers aus einem entsprechenden Kunststoff wird unter anderem die Reproduzierbarkeit bei der Her- Stellung eines jeweiligen Butyrometers erhöht, der Aufwand für die Konformitätsprüfung minimiert, die Haltbarkeit eines jeweiligen Butyrometers erhöht, die Handhabung eines jeweiligen Butyrometers vereinfacht, der auftretende Kapillareffekt verringert und das Ablesen des Fettgehalts dadurch erleichtert und die Abhängigkeit der Ablesegenauigkeit von der Temperatur verringert.

Bevorzugt ist der betreffende Kunststoff zumindest gegen ein Schwefelsäure, Amylalkohol und Milchsäure enthaltendes Gemisch säurefest. Gemäß einer bevorzugten praktischen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Butyrometers bestehen zumindest der Butyrometerkörper und die Butyrome- terskala des Butyrometers aus Polypropylen. Im Vergleich zu dem bisher erforderlichen Glasblasen ergibt sich mit der Herstellung eines Butyrometers aus Kunststoff, vorzugsweise aus Polypropylen, mittels eines Spritzgusswerkzeugs eine wesentlich höhere Reproduzierbarkeit. Damit ist insbesondere eine präzisere und zuverlässigere Skalierung gewährleistet. Diese hängt nämlich auch vom Innendurchmesser des Butyrometers ab. Ist der Quer- schnitt kleiner, muss die Skalierung für eine hinreichende Auflösung länger sein. Bei größerem Querschnitt gilt das Umgekehrte. Zudem muss ein Butyrometer eine bestimmte Länge besitzen. Die entsprechenden Vorgaben sind bei der Herstellung eines Kunststoff-Butyrometers mittels eines Spritzgusswerkzeugs wesentlich einfacher einzuhalten als bei der Herstellung eines aus Borosilikatglas bestehenden Butyrometers, zumal das bisher erforderliche Glasblasen entfällt. Zudem entfällt mit dem erfindungsgemäßen Butyrometer aus Kunststoff auch die bisher erforderliche Eichung für jedes einzelne Butyrometer. Mit der Herstellung des erfindungsgemäßen Butyrometers aus Kunststoff mittels eines Spritzgusswerkzeugs genügt es demgegenüber, das betreffende Spritzgusswerkzeug zu eichen. Mit der ledig- lieh einmaligen Konformitätsprüfung der Spritzgussform ergeben sich entsprechend geringere Kosten. Auch die bisher insbesondere beim Zentrifugieren auftretenden häufigen Glasbrüche entfallen. Im Vergleich zu einem Butyrometer aus Glas ist das erfindungsgemäße Butyrometer aus Kunststoff wesentlich haltbarer. Durch die erfindungsgemäße Ausführung des Butyrometers aus Kunststoff, bevor- zugt aus Polypropylen, ist auch die Handhabung eines solchen Butyrometers vereinfacht und eine zuverlässigere Ablesung gewährleistet. Indem der Wärmeausdehnungskoeffizient von Polypropylen um 40 % höher ist als von Borosilikatglas, wird entsprechend auch die Differenz zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten von Milch und dem Butyrometer kleiner, wodurch die Abhängigkeit der Ablesegenauigkeit von der Temperatur verringert wird. Da es sich bei der butyro- metrischen Fettbestimmung nach Gerber nicht um eine Referenz-, sondern um eine volumetrische Methode handelt, bei der der betreffende Fettgehaltswert bei einer bestimmten Temperatur abgelesen werden muss, ergibt sich für den betreffenden Fettgehaltswert bei zu hoher Temperatur ein zu hoher Wert und bei zu niedriger Temperatur ein zu geringer Wert. Diese Abhängigkeit von der Temperatur wird mit der geringeren Differenz der Wärmeausdehnungskoeffizienten von Milch und den Butyrometer entsprechend verringert. Schließlich entfallen mit der bisherigen Konformitätsprüfung jedes einzelnen Butyrometers auch die entsprechenden Zeitverzögerungen.

Gemäß einer bevorzugten praktischen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Butyrometers ist der untere Verschluss durch eine auf den Butyrometerkorper aufschraubbare untere Kunststoffkappe mit einer dichtend in den Butyrometerkorper eintauchenden Gleitdichtung gebildet. Dabei besteht bevorzugt auch diese auf den Butyrometerkorper aufschraubbare untere Kunststoff kappe aus säurefestem, bis zumindest 90°C hitzebeständigem und thermisch ausformbarem Kunststoff, vorzugsweise aus Polypropylen.

Bevorzugt ist die auf den Butyrometerkorper aufschraubbare untere Kunststoff- kappe für einen dichten Abschluss bis zumindest einer beim Zentrifugieren an der Innenseite dieser unteren Kunststoffkappe erzeugten Zentrifugalbeschleunigung im Bereich von 350 ± 50 g ausgeführt. Damit ist das erfindungsgemäße Butyrometer auch optimal an die während des erforderlichen Zentrifugierens auftretenden hohen Kräfte und Belastungen angepasst, womit es entsprechend länger haltbar ist als die bisher üblichen Butyrometer aus Borosilikatglas.

Im Zentrifugiermodus, in dem das Butyrometer in die Zentrifuge eingebracht ist, muss die untere Kunststoff kappe fest eingedreht sein, womit das Butyrometer äußerst dicht verschlossen ist. Dies ist angesichts des Druckes, der bei einer übli- cherweise auftretenden Zentrifugalbeschleunigung im Bereich von 350 ± 50 g ent- steht, von entscheidender Bedeutung. Nachdem Kunststoff anders als Glas nicht zerbricht, ergibt sich eine entsprechend höhere Sicherheit. Abgesehen von diesem Zentrifugiermodus bringt die auf den Butyrometerkorper aufschraubbare untere Kunststoffkappe auch bezüglich des Einstell- und Ablesemodus den Vorteil mit sich, dass die Nulllinie des Fettes durch entsprechendes Herausdrehen der unteren Kunststoff kappe mit dem Skalen-Nullpunkt in Übereinstimmung bringbar ist. Durch die konstruktiv eingerichtete Gleitrichtung bleibt das Butyrometer auch bei stark reduziertem Restdruck dicht verschlossen. Das bisher erforderliche Festdrücken eines Butyrometerstopfens während des Schütteins des Butyrometers zur vollständigen Durchmischung der Flüssigkeiten entfällt. Mit der erfindungsgemäßen auf den Butyrometerkorper aufschraubbaren, mit einer Gleitdichtung versehenen unteren Kunststoffkappe ist auch die Gefahr eines Austretens von Schwefelsäure beseitigt. Anders als der bisher übliche Gummistopfen trägt die erfindungsgemäße auf den Butyrometerkorper aufschraubbare untere Kunststoffkappe auch nicht zur Verlängerung des Butyrometers bei.

Die auf den Butyrometerkorper aufschraubbare untere Kunststoffkappe bringt somit zum einen Vorteile beim Zentrifugieren mit sich, wo sie sehr hohen Drücken im Bereich von 350 ± 50 g standhalten und auch bei diesen hohen Drücken die Dich- tefunktion zuverlässig erfüllen muss. Zum anderen ist durch diese Schraubkappe die Nullpunkteinstellung nicht nur vereinfacht. Es ist dabei auch sichergestellt, dass dabei nichts ausläuft, was insbesondere aufgrund der Schwefelsäure nicht ungefährlich wäre. Gemäß einer weiteren zweckmäßigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Butyrometers ist die obere Butyrometerbirne durch eine auf die Butyrometerskala aufschraubbare obere Kunststoffkappe gebildet. Dabei besteht auch diese auf die Butyrometerskala aufschraubbare obere Kunststoffkappe bevorzugt wieder aus säurefestem, bis zumindest 90°C hitzebeständigem und thermisch ausformbarem Kunststoff, vorzugsweise aus Polypropylen. In diesem oberen Bereich des Butyrometers wird während des Zentrifugierens kein Druck erzeugt. Das Butyrometer muss durch die obere Kunststoff kappe demzufolge lediglich abgeschlossen sein.

Bevorzugt besitzt das Butyrometer im Bereich der Butyrometerskala einen abge- flachten Außenumfang. Mit der Herstellung des erfindungsgemäßen Kunststoff- Butyrometers im Spritzgussverfahren ist auch eine präzisere Herstellung solcher flacher Butyrometer möglich. Mit einer flachen Butyrometerskala wird beim Ablesen des Fettgehalts ein höherer Kontrast erreicht. Innen kann das Butyrometer im Bereich der Butyrometerskala jedoch einen kreisrunden Querschnitt aufweisen, was mit Kunststoff ebenfalls präziser realisierbar ist. Die Herstellung eines Kunst- stoff-Butyrometers mittels eines Spritzgusswerkzeugs kann insbesondere durch eine entsprechende Sensorik wie beispielsweise Druck- und Temperatursensoren genauer überwacht werden. Dabei genügt eine Eichung des Spritzgusswerkzeugs, womit die bisherige relativ aufwändige und teure Eichung der einzelnen Butyrome- ter entfällt.

Ein Kunststoff-Butyrometer kühlt zudem auch nicht so schnell aus, wie ein Glas- Butyrometer, so dass zum Ablesen des Fettgehaltwertes mehr Zeit verbleibt.

Schließlich bleibt bei einem solchen Kunststoff-Butyrometer auch die Skalierung längere Zeit zuverlässig.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert; in dieser zeigen: Fig. 1 eine schematische Vorderansicht einer beispielhaften Aus- führungsform eines erfindungsgemaßen Butyronneters,

Fig. 2 eine schematische Rückansicht des Butyrometers gemäß

Fig. 1 ,

Fig. 3 eine schematische perspektivische Darstellung der auf den

Butyrometerkörper aufschraubbaren unteren Kunststoffkappe des Butyrometers gemäß den Fig. 1 und 2,

Fig. 4 eine weitere schematische, teilweise aufgeschnittene perspektivische Darstellung der unteren Kunststoffkappe des Butyrometers gemäß den Fig. 1 und 2, Fig. 5 eine schematische perspektivische Darstellung der auf die

Butyrometerskala aufschraubbaren oberen Kunststoffkappe des Butyrometers gemäß den Fig. 1 und 2, und

Fig. 6 eine weitere schematische, teilweise aufgeschnittene per- spektivische Darstellung der oberen Kunststoffkappe des

Butyrometers gemäß den Fig. 1 und 2.

Die Fig. 1 und 2 zeigen in schematischer Darstellung eine beispielhafte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Butyrometers 10 zur volumetrischen Fettbestimmung nach Gerber.

Dabei umfasst das Butyrometer 10 einen Butyrometerkörper 12 für eine schwefelsaure Aufschlusslösung, eine Butyrometerskala 14 (vgl. insbesondere Fig. 1 ), eine obere Butyrometerbirne 16 zum Ausgleich von Luft beim Einstellen der Fettsäule in der Butyrometerskala 14 und eine untere Einfüllöffnung 18, die durch einen unteren Verschluss 20 verschließbar ist, über den zudem die Fettsäule einstellbar ist.

Zumindest der Butyrometerkörper 12 und die Butyrometerskala 14 des Butyrome- ters 10 bestehen aus säurefestem, bis zumindest 90°C hitzbeständigem, kontakttransparentem und thermisch ausformbarem Kunststoff. Dabei ist der betreffende Kunststoff zumindest gegen ein Schwefelsäure, Amylalkohol und Milchsäure enthaltendes Gemisch säurefest. Zumindest der Butyrometerkörper 12 und die Butyrometerskala 14 des Butyrome- ters 10 können insbesondere aus Polypropylen bestehen.

Der untere Verschluss 20 ist durch eine auf den Butyrometerkörper 12 aufschraubbare untere Kunststoffkappe 22 mit einer dichtend in den Butyrometerkör- per 12 eintauchenden Gleitdichtung 24 gebildet (vgl. auch die Fig. 3 und 4).

Auch diese auf den Butyrometerkörper 12 aufschraubbare untere Kunststoffkappe 22 besteht bevorzugt wieder aus säurefestem, bis zumindest 90°C hitzebeständigem und thermisch ausformbarem Kunststoff, bevorzugt aus Polypropylen.

Durch die Gleitdichtung 24 der unteren Kunststoff kappe 22 ist sichergestellt, dass unabhängig von der jeweiligen Schraubstellung der Kunststoffkappe 22 das untere Ende des Butyrometerkörpers 12 stets dicht verschlossen bleibt. Dabei ist diese auf den Butyrometerkörper 12 aufschraubbare untere Kunststoffkappe 22 für ei- nen dichten Abschluss bis zumindest einer beim Zentrifugieren an der Innenseite dieser unteren Kunststoffkappe 22 erzeugten Zentrifugalbeschleunigung im Bereich von 350 ± 50 g ausgeführt. In den Fig. 3 und 4 ist zudem ein Innengewinde 26 der unteren Kunststoffkappe 22 zu erkennen, über das diese untere Kunststoffkappe 22 auf ein Außengewinde am unteren Ende des Butyrometerkörpers 12 aufschraubbar ist. Die obere Butyrometerbirne 16 ist durch eine auf die Butyrometerskala 14 aufschraubbare obere Kunststoffkappe 28 gebildet (siehe auch die Fig. 5 und 6). Wie aus Fig. 6 ersichtlich, besitzt diese obere Kunststoffkappe 28 dazu ein Innengewinde 30, über das es auf ein Außengewinde der Butyrometerskala 14 aufschraubbar ist. Dabei besteht auch diese auf die Butyrometerskala 14 auf- schraubbare obere Kunststoffkappe 28 bevorzugt wieder aus säurefestem, bis zumindest 90°C hitzebeständigem und thermisch ausformbarem Kunststoff, vorzugsweise aus Polypropylen.

Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel bestehen somit die auf den Butyrometer- körper 12 aufschraubbare untere Kunststoffkappe 22 sowie die auf die Butyrometerskala 14 aufschraubbare obere Kunststoffkappe 28 bevorzugt aus demselben Kunststoffmaterial wie der Butyrometerkörper 12 und die Butyrometerskala 14.

Wie dargestellt, kann das Butyrometer 10 im Bereich der Butyrometerskala 14 ei- nen abgeflachten Außenumfang besitzen. Der Innenquerschnitt des Butyrometers 10 kann im Bereich dieser Butyrometerskala 14 insbesondere eine kreisrunde Form besitzen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur volumetrischen Fettbestimmung nach Ger- ber zeichnet sich dadurch aus, dass die Fettbestimmung unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Butyrometers 10 erfolgt. Bezugszeichenliste

10 Butyrometer

12 Butyrometerkörper

14 Butyrometerskala

16 Butyrometerbirne

18 untere Einfüllöffnung

20 unterer Verschluss

22 untere Kunststoffkappe

24 Gleitdichtung

26 Innengewinde

28 obere Kunststoffkappe

30 Innengewinde