Domaine technique de 1 ' invention

[0001] La présente invention est dans le domaine agroalimentaire et est relative à une nouvelle composition de beurre de cacao et à un procédé d'obtention d'un beurre de cacao, plus spécifiquement au procédé d'obtention de cette composition de beurre de cacao, par une ou plusieurs étapes de fractionnement par distillation moléculaire, seule ou en combinaison avec d'autres procédés de fractionnement. La présente invention est aussi relative aux compositions alimentaires ou non alimentaires incorporant cette composition de beurre de cacao de l'invention.

Arrière-plan technologique à la base de l'invention

[0002] Le beurre de cacao est la matière grasse obtenue à partir de la fève de cacao de Theobroma cacao ('désignant l'ensemble des cacaoyers) et est défini comme une graisse comestible .

[0003] Le beurre de cacao présente une composition et des propriétés physico-chimiques qui lui sont propres et qui rendent cette matière grasse unique. (Référence de description de la composition du beurre de cacao suivant différentes origines, voir: M. Lipp and ail, 2001, Journal of food composition and analysis 14, 399-408).

[0004] En effet, le beurre de cacao est solide à température ambiante grâce à son point de fusion élevé (autour de 35°C) et fond très rapidement. Ce comportement du beurre de cacao présente un grand intérêt dans certains domaines alimentaires, tel que la fabrication du chocolat. Cependant, pour d'autres applications telles que les fourrages, les glaces, etc... pour lesquelles la matière grasse utilisée doit présenter à température ambiante, une texture moins dure, de type pommadeuse ou liquide, le beurre de cacao ne peut être utilisé seul ou doit être mélangé avec une autre matière grasse végétale ou animale, pour présenter la texture requise.

[0005] Cependant, ces mélanges ne permettent pas de conserver les appellations « pur beurre de cacao » et ne peuvent donc être incorporés dans la préparation de produit de confiserie, tels qu'une barre de chocolat ou dans du chocolat de couverture, pour conserver la dénomination européenne de « Chocolat au pur beurre de cacao ».

[0006] Une composition modifiée de beurre de cacao présente un grand intérêt pour différentes industries alimentaires, comme l'Industrie du Chocolat ou des pâtes à tartiner, de la confiserie, biscuiterie, dessert UHT et frais, ..., pour adapter la texture du chocolat ou des produits à base de chocolat, sans ajouter d'autres types de matières grasses d'origine animale ou végétale (notamment pour éviter d'utiliser de l'huile de palme ou de l'huile de karité) et donc pour garder la dénomination européenne de « Chocolat au pur beurre de cacao ».

[0007] Une composition modifiée de beurre de cacao peut aussi trouver des applications non alimentaires, par exemple dans la cosmétique, pour ses propriétés hydratantes, anti-oxydantes, apaisantes, régénératrices ou cicatrisantes.

[0008] La matière grasse des fèves saines et entières, ayant été fermentées et séchées en temps voulu, entreposées de façon appropriées et exportées de façon appropriée de leur zone d'origine, auront généralement une teneur en Acides Gras Libres (AGL) ou Free Fatty Acids (FFA) inférieure à 1% et certainement inférieure à 1,7%, calculé par rapport au poids de la fève qui est la limite légale pour le beurre de cacao dans l'union européenne (directive 2000/36/EC) et selon la norme sur le beurre de cacao (86-1981, REV.1-2001) du Codex Alimentarius de 2001. [0009] Différents procédés de fractionnement bien connus de l'homme de l'art permettent de séparer les fractions « liquides » et « solides » des matières grasses.

[0010] Dans le cas du beurre de cacao, matière grasse à haute valeur ajoutée, ces procédés de fractionnement par cristallisation avec addition d'un solvant (tel que décrit dans le brevet US 5069915) ou non et en combinaison ou non avec des réactions de modifications enzymatiques ou chimiques par inter estérification (tel que décrit dans la demande de brevet WO2010/149323) semblent coûteux et/ou difficiles à mettre en œuvre, du fait de la composition particulière du beurre de cacao.

[0011] La distillation moléculaire est un procédé continu de fractionnement physique des constituants d'un mélange complexe. Son principe est basé sur les différences de pression de vapeur de ces constituants à une température donnée avec pour résultat que les constituants les plus légers ont une pression de vapeur plus élevée et se vaporisent donc avant les constituants les plus lourds.

[0012] L'opération est réalisée à haute température (plus de 200°C, voire 250°C), pendant un temps très court (quelques secondes) et sous un vide très poussé (0,001 à 0,004 mbar, soit environ un millionième de la pression atmosphérique) . Ensuite, un raclage continu du produit en contact avec la surface de vaporisation permet de réaliser un film mince en agitation constante, ce qui favorise l'échange thermique et l'évaporation des constituants souhaités. La distance ainsi que le temps réduit entre la zone de vaporisation et la zone de condensation permettent de réaliser des séparations très performantes de composés ayant pourtant des pressions de vapeur proches et de maintenir le vide important requis. C'est cette caractéristique qui justifie que la dénomination anglaise de cette technologie, à savoir « short path distillation » soit aussi utilisée pour caractériser ce procédé et que la ou les fraction (s) évaporée (s) s' appelle (nt) « distillât (s) » ou « oléine (s) » et que la ou les fraction (s) résiduelle ( s ) s' appelle (nt) « résidu (s) », « rétentat(s) » ou « stéarine (s) ».

Etat de la technique

[0013] La distillation moléculaire est le procédé le plus efficace de fractionnement par évaporation. Grâce à cette efficacité, la distillation moléculaire permet de réaliser des séparations de constituants à une température assez basse, ce qui garantit la préservation de la meilleure qualité des fractions collectées.

[0014] La distillation moléculaire et son utilisation pour le fractionnement de la matière grasse de lait ont été étudiées par Campos R. J et al (2003, Journal of Dairy Science, 86, 735-745. - Arul, J. et al) et montrent un avantage pour réduire le taux d'acides gras saturés dans la matière grasse de lait, tel que décrit dans la demande de brevet W02009/05649.

[0015] Cependant cette méthode de séparation par distillation moléculaire a été uniquement appliquée à des beurres de cacao préalablement modifiés par des traitements chimiques importants avant tout étape de distillation moléculaire. Dans ces cas, la matière première soumise à la distillation moléculaire ne peut plus correspondre à la définition d'un beurre de cacao naturel et non traité.

[0016] La demande de brevet FR 2180242 décrit une distillation moléculaire d'un beurre de cacao non raffiné et traité chimiquement après extraction de la fève, afin d'obtenir un concentré d' insaponifiables et incorporant des hydrocarbures, des Tocophérols, des alcools terpéniques et des stérols, pour son utilisation comme émulsion cosmétique. Le traitement chimique afin d'obtenir la matière première pour cette distillation moléculaire nécessite l'usage de produits chimiques et ajoute des étapes au procédé de fractionnement d'un beurre de cacao . [0017] L'article Optimization of deacidification of low- calorie cocoa butter by molecular distillation' (WeiLiang et al, LWT - Food Science and Technology 46 (2012) 563-570) décrit une distillation moléculaire d'un beurre de cacao trans-estérifié, comprenant environ 23% d'AGL. Le traitement chimique de cette matière première soumise à la distillation moléculaire nécessite l'usage de produits chimiques et ajoute des étapes au procédé de fractionnement d'un beurre de cacao. De plus cette trans estérification augmente le pourcentage d'AGL dans la matière première destinée à la distillation moléculaire.

[0018] La thèse 'Changing the functionality of cocoa butter' (De Clercq N., Ghent University, 2012, ISBN 978-90-5989-470-9) décrit une distillation moléculaire d'un beurre de cacao transformé (glycérolise enzymatique) , comprenant environ 4% d'AGL. Le traitement chimique de la matière première soumise à la distillation moléculaire nécessite l'usage de produits chimiques et ajoute des étapes au procédé de fractionnement de la matière première.

Buts de 1' invention

[0019] La présente invention a pour but d' obtenir une composition améliorée d'un beurre de cacao incorporant un pourcentage plus élevé en certains lipides qu'une composition d'un beurre de cacao non transformé, pour ne pas présenter les inconvénients de l'état de la technique.

[0020] Un but préféré de la présente invention est d'obtenir une telle composition qui comporte moins de fractions dures qu'une composition d'un beurre de cacao naturel et non transformé, mais raffiné dont il est de préférence issu et qui peut ainsi trouver de nouvelles applications avantageuses dans le domaine alimentaire sans modifier le goût des produits alimentaires obtenus, en particulier dans la préparation des pâtes à tartiner, des glaces, du chocolat de couverture, des fourrages, ou d'autres produits alimentaires ou dans le domaine non alimentaire, en particulier dans la cosmétique.

[0021] Un autre but de la présente invention est d' obtenir une telle composition qui soit toujours considérée comme « un pur beurre de cacao » et puisse donc être incorporée dans une composition alimentaire qui au niveau de la réglementation européenne, soit toujours dénommée « chocolat », en particulier « Chocolat au pur beurre de cacao ».

[0022] La présente invention a aussi pour but de fournir un procédé de production d'une composition de beurre de cacao, de préférence un procédé de production de la composition de beurre de cacao de l'invention, en particulier un procédé qui soit facilement automatisable et industrialisable pour la production de volumes importants de cette nouvelle composition de beurre de cacao de l'invention.

[0023] Un dernier but de l'invention est de proposer un traitement d'un beurre de cacao par un procédé qui permettra d'obtenir plusieurs fractions toutes valorisables dans le domaine alimentaire, en particulier pour la préparation d'un chocolat .

Résumé de l ' invention

[0024] Un premier aspect de la présente invention concerne une composition d'un beurre de cacao, de préférence un ou plusieurs distillât (s) de beurre de cacao, présentant une composition comportant un pourcentage particulier en lipides, dénommés aussi nouvelles fractions lipidiques, ainsi qu'un procédé d'obtention de cette nouvelle composition de beurre de cacao .

[0025] La composition du beurre de cacao est caractérisée par son pourcentage élevé en acide gras palmitique (C16:0) par rapport à la composition des acides gras totaux d'un beurre de cacao non traité, mais raffiné, en particulier le pourcentage en poids en acide palmitique (dits de type C16:0) est supérieur à 27%, de préférence supérieure à 27,5% ; à 28% ; à 28,5 ; à 29% ; à 29,5% ; à 30% ; à 30,5 % ; à 31% ; à 31,5% ; à 32% ; à 32,5% ou à environ 33%, ces pourcentages en poids étant calculés en valeur absolue sur la totalité des acides gras de la composition du beurre de cacao de l'invention, de préférence du distillât du beurre de cacao. Préalablement, le pourcentage en acide gras palmitique d'un beurre de cacao non traité, mais raffiné est environ 24%.

[0026] De plus, la composition de l'invention est aussi caractérisée par son faible pourcentage en acide stéarique (dits de type C18:0) par rapport à la composition des acides gras totaux d'un beurre de cacao naturel et non traité, en particulier le pourcentage en acide stéarique est inférieur à 32%, de préférence inférieure à 31,5% ; à 31% ; à 30,5% ; à 30% ; à 29,5% ; à 29% ; à 28,5 % ; à 28 % ; à 27,5% , à 27% ; à 26,5 % , 26% ; à 25,5% ou à environ 25%, ces pourcentages en poids étant calculés en valeur absolue en poids sur la totalité des acides gras de la composition du beurre de cacao la composition, de préférence du distillât de beurre de cacao. Préalablement le pourcentage en acide gras Stéarique d'un beurre de cacao non traité, mais raffiné est environ 36%.

[0027] De préférence, la composition du beurre de cacao de l'invention est caractérisée par un rapport préféré entre les acides gras palmitique (de type C16:0) et stéarique (de type C18:0) et qui est compris entre 25% et 33%, de préférence entre 27% (c'est-à-dire égal ou supérieur à 27%) et 33% en poids pour l'acide gras palmitique (de type C16:0) et entre 25% et 32% en poids pour l'acide gras stéarique (de type C18:0).

[0028] Selon l'invention, la composition peut comprendre de préférence 27 % ou plus de 27% en poids d'acide palmitique et 32% ou moins de 32%, 31,1% ou moins de 31,5%, 31% ou moins de 31%, 30,5% ou moins de 30,5%, 30% ou moins de 30%, 29,5% ou moins de 29,5%, 28% ou moins de 29%, 28,5% ou moins de 28,5%, 28% ou moins de 28%, 27,5% ou moins de 27,5%, 27% ou moins de 27%, 26,5% ou moins de 26,5%, 26% ou moins de 26%, 25,5 ou moins de 25,5%, 25% ou moins de 25% en poids d'acide stéarique.

[0029] Alternativement, la composition peut comprendre 28% ou plus de 28% en poids d'acide palmitique et 31% ou moins de 31%, 30,5% ou moins de 30,5%, 30% ou moins de 30%, 29,5% ou moins de 29,5% 29% ou moins de 29%, 28,5% ou moins de 28,5%, 28% ou moins de 28%, 27,5% ou moins de 27,5%, 27% ou moins de 27%, 26,5 % ou moins de 26,5%, 26% ou moins de 26%, 25,5% ou moins de 25,5%, 25% ou moins de 25% en poids d'acide stéarique.

[0030] Ensuite, la composition peut comprendre 29% ou plus de 29% en poids d'acide palmitique et 30% ou moins de 30%, 29,5% moins de 29,5%, 29% ou moins de 29%, 28,5% ou moins de 28,5%, 28% ou moins de 28%, 27,5% ou moins de 27,5%, 27% ou moins de 27%, 26,5% ou moins de 26,5%, 26% ou moins de 26%, 26,5% ou moins de 25,5%, 25% ou moins de 25% en poids d'acide stéarique.

[0031] De plus, la composition peut comprendre 30% ou plus de 30% en poids d'acide palmitique et 29% ou moins de 29%, 28,5% ou moins de 28,5%, 28% ou moins de 28%, 27,5% ou moins de 27,5%, 27% ou moins de 27%, 26,5% ou moins de 26,5%, 26% ou moins de 26%, 25,5% ou moins de 25,5%, 25% ou moins de 25% en poids d'acide stéarique.

[0032] En outre, la composition peut comporter 31% plus de 31% en poids en acide palmitique et 27% ou moins de 27%, 26,5% ou moins de 26,5%, 26% ou moins de 26%, 25,5% ou moins de 25,5%, 25% ou moins de 25% en poids en acide stéarique.

[0033] Finalement, la composition peut comporter 32% ou plus de 32% en poids d'acide palmitique et 26% ou moins de 26%, 25,5% ou moins de 25,5 %, 25% ou moins de 25% en poids d'acide stéarique .

[0034] Un autre aspect de l'invention concerne un procédé d'obtention d'un beurre de cacao, de préférence de la composition du beurre de cacao de l'invention, en particulier un ou plusieurs distillât (s) d'un beurre de cacao, qui est avantageusement obtenu par distillation moléculaire d'un beurre de cacao non transformé, mais raffiné ou partiellement raffiné, ce beurre de cacao non transformé mais raffiné présente une quantité d'Acides Gras Libres (AGL) ou Free Fatty Acids (FFA) , exprimé en % d'acide oléique inférieure à 1,75%, de préférence inférieure à 1,5%, voire inférieure à 1%, plus particulièrement comprise entre 1,3% et 1,5%, ces pourcentages étant calculés en poids par rapport au poids total du beurre de Cacao, ces taux pouvant être exprimé en mg de KOH nécessaires pour neutraliser l'acidité de lg de matière grasse (Indice Acide).

[0035] La correspondance entre les unités est la suivante : Un taux d'AGL (ou FFA) de 1% exprimé en acide oléique est égal à un indice d'acide de 1,99 mg de KOH par g de matière grasse

[0036] Le procédé de distillation moléculaire de l'invention, permet de générer à partir dudit beurre de cacao non transformé mais raffiné, un ou plusieurs distillât (s) (oléine) et un ou plusieurs résidu (s) (stéarine).

[0037] Les étapes de distillation moléculaire peuvent être effectuées seules ou en combinaison avec une ou plusieurs étapes d'autres procédés de fractionnement réalisées avant ou après la ou les étape (s) de la distillation moléculaire.

[0038] De préférence, la distillation moléculaire s'effectue par un traitement thermique à une température supérieure à 250 °C, plus particulièrement à une température comprise entre 260°C et 320°C et dans laquelle la distillation s'effectue par un refroidissement d'une température comprise entre 250°C et 320°C, jusqu'à une température inférieure à 50°C.

[0039] Dans le procédé de l'invention, la distillation moléculaire s'effectue à une pression inférieure à 0.10 mbars, de préférence comprise entre 0.01 mbars et 0.005 mbars.

[0040] Le procédé de l'invention peut aussi comporter les étapes supplémentaires de la préparation d'une composition alimentaire incluant du beurre de cacao, en particulier du chocolat, par l'addition des autres composants habituels pour la préparation du chocolat de type noir, au lait ou blanc, c'est- à-dire du sucre et éventuellement de la poudre de cacao et/ou un ingrédient laitier et/ou d'autres additifs, avant ou pendant les étapes de conchage et tempérage pour former cette composition alimentaire, de préférence du chocolat.

[0041] On entend par « un beurre de cacao non transformé, mais raffiné » est, dans la présente invention, un beurre de cacao qui est extrait de la fève par un procédé physique, sans avoir reçu de traitement chimique comme une trans estérification. Cependant, ce « beurre de cacao non transformé ; mais raffiné » est aussi un beurre de cacao raffiné, partiellement ou complètement. Ce raffinage est un procédé entièrement physique et non chimique.

[0042] Selon l'invention, « un beurre de cacao non transformé, mais raffiné », est extrait de fèves de cacao et peut comprendre de 20% à 26% en poids d'acide gras palmitique (de type C16:0), de 29% à 38% en poids d'acide gras stéarique (de type C18:0), de 29% à 38% en poids d'acide gras oléique (de type C18:l) et de 2% à 4% en poids d'acide gras linoléique (de type C18:2) et d'environ 1% en poids d'acide arachidique (de type de C20 : 0 ) .

[0043] Cependant, ces pourcentages peuvent varier en fonction de la provenance géographique des fèves de cacao : en Amérique du sud, le pourcentage en poids d'acide gras linoléique de type C18:2 est supérieur à 3% ; en Asie, le pourcentage en poids d'acide gras linoléique de type C18:2 est inférieur à 2,5% et en Afrique de l'ouest, le pourcentage en poids d'acide gras linoléique de type C18:2 est compris entre 2,5 % et 3%.

[0044] L'invention concerne aussi la composition du beurre de cacao, en particulier le distillât de beurre de cacao, de l'invention obtenu directement dudit procédé de fractionnement de l'invention et qui présente à une température égale ou inférieure à 20 °C, une dureté, de préférence exprimée en taux de solides, plus faible que celle du beurre de cacao non traité, mais raffiné, ainsi que la composition alimentaire ou cosmétique comprenant ledit distillât de beurre de cacao. L'autre fraction obtenue aussi par le procédé de l'invention est un rétentat qui présente avantageusement un profil en acides gras similaire au beurre de cacao raffiné, dont il est issu et peut être utilisé pour les mêmes applications que ce beurre de cacao raffiné.

[0045] Selon l'invention, la composition du beurre de cacao, de préférence le distillât de beurre de cacao, présente une modification significative du rapport entre la totalité des différents acides gras par rapport au beurre de cacao non transformé, mais raffiné qui est le produit naturel utilisé comme produit de départ dans le procédé de l'invention, en particulier un beurre de cacao dont le pourcentage en poids de l'acide gras palmitique (C16:0) augmente d'au moins 3%, de préférence d'au moins 5%, tandis que le pourcentage en poids de l'acide gras stéarique (C18:0) diminue d'au moins 3%, de préférence d'au moins 5%, par rapport au beurre de cacao non transformé, mais raffiné, ces pourcentage étant calculés en valeur absolue en poids sur la totalité des acides gras de la composition du beurre de cacao.

[0046] La présente invention concerne aussi une composition alimentaire pour l'homme ou l'animal, comprenant ou incorporant la composition de beurre de cacao de l'invention, de préférence le distillât du procédé de l'invention.

[0047] Dans la composition alimentaire de l'invention, le distillât de beurre de cacao remplace la matière grasse oléine de l'huile de palme ou d'autres matières grasses solides ou liquides, animales ou végétales, de préférence pour un pourcentage d'au moins 0,5%, de préférence égal ou supérieur à 5%, 10%, 15%, 20% ou 25% et moins de 100% de la quantité de matière grasse oléine.

[0048] De préférence, la composition alimentaire est choisie parmi le groupe constitué par les pâtes à tartiner de type eau dans huile ou de type huile dans eau, en particulier des pâtes à tartiner sans huile de palme, y compris les pâtes à tartiner chocolatées, les glaces, les ganaches et chocolat de couverture, en particulier pour les produits congelés, les fourrages anhydres, les barres chocolatées ou les boissons chocolatées.

[0049] La présente invention concerne aussi une composition cosmétique comprenant le distillât de beurre de cacao selon l'invention et un ou plusieurs principe (s) actif (s) cosmétique ( s ) .

[0050] La présente invention sera décrite en détails dans les exemples ci-dessous en référence aux figures annexées présentées à titre d'illustrations non limitatives de l'invention.

Brève description des figures

[0051] La figure 1 représente de manière schématique les différentes étapes du procédé de l'invention.

[0052] La figure 2 représente de manière schématique un exemple de colonne de distillation moléculaire.

[0053] La figure 3 représente le rendement de distillât d'un beurre de cacao traité par un fractionnement en fonction de la température d'évaporation.

[0054] La figure 4 représente le profil de fusion en RMN (taux de solides à différentes températures) de différentes fractions obtenues par le procédé de l'invention comparé à celui du beurre de cacao non traité.

[0055] Les figures 5 et 6 représentent respectivement le profil de fusion en RMN des fractions des distillats de beurre de cacao obtenues pour différentes températures d'évaporation à différentes températures dites de « tempérage » (à 20°C et 26°C pour la figure 4 et à 26°C pour la figure 5) .

[0056] Les figures 7 et 8 représentent respectivement les profils de fusion en DSC des fractions de distillats et de résidus de beurre de cacao obtenues par le procédé de l'invention pour différentes températures d'évaporation. La figure 9 montre le profil en acides gras des différentes fractions des compositions de l'invention en fonction des températures appliquées . Description détaillée de l ' invention

[0057] Le procédé selon l'invention est caractérisé par les étapes suivantes représentées schématiquement dans la figure 1 annexée :

- On chauffe un beurre de cacao non transformé, de préférence raffiné ou partiellement raffiné, dont la proportion en acides gras libres (AGL ou FFA pour Free Fatty Acids) est inférieure à 1,75% en particulier inférieure à 1,5% ou proche de 1,3%, de manière à le mettre entièrement sous forme liquide et pour alimenter l'installation en continu ; le beurre de cacao est ensuite entraîné dans l'installation sous vide et est chauffé en indirect à l'aide d'un fluide thermique, jusqu'à une température suffisante et nécessaire, pour assurer une évaporation partielle de ses constituants ;

- les vapeurs ainsi formées sont condensées sur le condenseur de l'installation qui est maintenu à une température inférieure à la température d'évaporation et également supérieure au point de fusion de la fraction collectée pour assurer son écoulement. Cette fraction obtenue est décrite comme étant le « distillât » ou « l'oléine »;

- le beurre de cacao passé sur l ' évaporateur et qui ne s'est pas vaporisé, est refroidi à une température inférieure à la température d'évaporation, mais également supérieure au point de fusion de la fraction obtenue et décrite comme étant le « résidu » ou « rétentat » ou la « stéarine ».

[0058] Le schéma représentant un type de colonne de distillation moléculaire non exclusif est présenté à la figure 2, ainsi que dans la brochure commerciale de la société VTA Verfahrenstechnische Anlagen GmbH & Co . KG, Bernrieder Str. 10 D-94559 Niederwinkling, Germany) .

[0059] Dans le schéma de la figure 2, on représente en 1, l'alimentation en matière grasse; en 2, l'obtention du distillât; en 3, l'obtention du résidu ; en 4, l'élément de chauffe ; en 5, l'élément de refroidissement et en 6, le dispositif créateur de vide.

[0060] La distillation moléculaire du beurre de cacao permet d'obtenir deux fractions : le distillât ou « oléine » et le résidu ou « stéarine » dans des proportions variables en fonction des paramètres appliqués.

[0061] Le graphique de la figure 3 illustre l'influence de la température de l ' évaporateur sur le rendement du distillât et les graphiques des figures 4 à 6 présentent l'impact de la température d'évaporation sur la qualité des fractions obtenues (distillats et résidus) caractérisée par le profil de fusion.

[0062] Par conséquent, la particularité avantageuse du procédé de distillation moléculaire mise en œuvre est de permettre d'obtenir de manière inattendue des distillats très différents du beurre de cacao de départ tout en récupérant un ou plusieurs résidu (s) dont le comportement est très proche du beurre de cacao non traité.

[0063] En effet, les distillats obtenus par le procédé de l'invention présentent de manière avantageuse et inattendue une texture moins dure que celle du beurre de cacao non traité, avec une courbe de fusion moins raide que le beurre de cacao, car le distillât obtenu à 260°C présente plus de solides à 25°C / 30°C et moins de solides à 20°C et en dessous.

[0064] Par conséquent, ce distillât est donc un produit plus thermo-tolérant . Les résidus obtenus présentent de manière inattendue une texture très proche de celle du beurre de cacao non traité, voire légèrement plus solide et peuvent donc s'utiliser dans les mêmes conditions que ce beurre de cacao non traité .

[0065] Ainsi les deux fractions obtenues sont chacune indépendamment valorisables et applicables dans de multiples domaines techniques alimentaires ou non alimentaires, en particulier en cosmétique. [0066] Les courbes RMN ont également été réalisées après tempérage des produits. L'opération dite « de tempérage » est très importante pour le beurre de cacao, car elle va permettre d'obtenir une cristallisation stable et ordonnée de la matière grasse. Communément, le beurre de cacao et les fractions « solides » sont tempérés à 26°C, alors que les fractions plus « liquides » sont tempérées à 20 °C.

[0067] Les fractions obtenues ont également été caractérisées selon d'autres méthodes d'analyse, telles que la calorimétrie différentielle à balayage ou DSC comme présenté dans les figures 7 et 8 (avec et sans tempérage) et exprimé en % de liquide obtenu par calcul des rapports des surfaces (enthalpie) .

Le graphique de la figure 9 présente la composition typique en acides gras des différentes fractions obtenues en faisant varier une seule variable clé du procédé de l'invention : la température d' évaporation .

Exemple 1 : Mesure de DSC avec tempérage :

[0068] Remplir une capsule de matière grasse préalablement fondue et mettre l'échantillon 10 minutes à 60°C. Mettre ensuite l'échantillon 1 heure 30 à 0°C avant de mettre l'échantillon 40 heures à la température souhaitée (20°C, 26°C, ...) .

[0069] Mesure de DSC méthode AOCS :

o AOCS Cj 1-94 : méthode officielle (= 86 minutes) :

o 20 à 80°C ( 15 °C/minute)

o 80°C pendant 10 minutes

o 80°C à -60°C (-10 °C/minutes)

o -60°C pendant 30 minutes

O -60°C à 80°C (5°C/minutes) Exemple 2 : Mesure de RMN avec tempérage :

[0070]

Exemple 3 : mesure de RMN sans tempérage : (dite méthode rapide)

[0071] Cette méthode est basée sur l'utilisation du matériel suivant :

Un appareil pour Résonance Magnétique Nucléaire MINISPEC MQ 20

· Des tubes en PYREX de 10 mm de diamètre ;

• Trois standards de calibration avec le tube 1 (0%), le tube

2 (30,2%) et le tube 3 (73,8%) ;

• Quatre cryostats: Julabo aux températures de 0°C, 5°C,

18 °C, 30 °C .

[0072] L' analyse de l'échantillon s'effectue par les étapes suivantes : • Chauffer l'échantillon au « bain marie », à l'étuve ou par un dispositif de chauffe par micro-ondes, pour qu'il soit totalement liquide ;

• Introduire l'échantillon testé à l'aide d'une seringue de 5 ml dans le tube Pyrex jusqu'à mi-hauteur;

• Placer le tube dans le rayonnage chauffant pendant 10 minutes ;

• Sortir le tube du rayonnage, le placer dans le vase contenant l'azote liquide pendant 1 minute;

• Sortir le tube du vase et l'insérer dans le rayonnage du bain-marie approprié (0, 5, 18, 30°C) pendant 7 minutes ;

• Sortir le tube du bain-marie et l'introduire dans l'appareil de mesure;

• Le résultat lu est exprimé en % de solide dans la matière grasse. Le résultat mesuré par l'appareil (valeur = x) doit être calculé selon la formule suivante : RMN lecture Corman = SI (x<32 ,5; x*0, 941358025 ; 30, 5+ (x-32, 4) *0, 956834532)

[0073] Cette méthode est différente de la méthode ISO connue de l'homme de l'art pour ce type de mesure par les éléments suivants :

• Un refroidissement plus rapide de l'échantillon dans l'azote liquide (ISO = 60 min. à 0°C);

• Un temps d'analyse plus réduit (ISO = 30 minutes à la température appropriée)

Exemple 4 : Analyse du profil en acides gras

[0074] Détermination de la composition des esters méthyliques d'acides gras de la matière grasse par chromatographie en phase gazeuse (CPG) sur colonne capillaire.

[0075] Matériel : Chromatographe équipé d'une colonne capillaire à polarité intermédiaire, un détecteur FID, un ordinateur avec logiciel d'intégration. [0076] Principe de la méthode : Le corps gras est estérifié en présence de méthanol. Les esters méthyliques d'acides gras sont séparés sur une colonne à polarité intermédiaire et sont élevés en fonction de leur poids moléculaire. La surface correspondant à chacun d'eux est calculée et rapportée à la surface totale des différents acides gras pour obtenir un pourcentage .