Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen, vorzugsweise in Form von Spinnpräparationen, für Polyolefinfasern oder -filamente, die diesen grundsätzlich hydrophoben Fasern permanent hydrophile Eigenschaften verleihen, sowie mit diesen Zusammensetzungen ausgerüstete Fasern und Filamente und daraus hergestellte textile Flächengebilde, insbesondere Vliese.

Hydrophile Vliese werden als Abdeckvliese, d.h. als oberstes Vlies oder als Zwischenvlies mehrlagiger Vliese, für Hygieneartikel wie Babywindeln, Damenbinden, Inkontinenzprodukte und ähnliche Erzeugnisse verwendet. Solche Vliese haben die Aufgabe, Körperflüssigkeiten wie Urin schnell an die darunter liegende Absorptionsschicht weiterzuleiten.

Gewöhnliche hydrophilierende Präparationen werden durch den Flüssigkeitstransport innerhalb der Windel oder eines sonstigen Produktes mehr oder weniger schnell und mehr oder weniger stark vom Vlies abgewaschen. Dadurch verliert das Abdeckvlies allmählich seine hydrophilen Eigenschaften und wird, wegen der hydrophoben Eigenschaften von Polyolefinen, mehr und mehr hydrophob. Bei nachfolgendem weiterem Kontakt mit Körperflüssigkeiten wird deren Weiterleitung an die Absorptionsschicht immer mehr erschwert und schließlich ganz unmöglich. Die Folge ist, dass die Flüssigkeiten aus dem Vlieskonstrukt auslaufen und dass das Vlieskonstrukt seine ursprüngliche Funktion, die Haut eines Babies oder eines Patienten trocken zu halten, nicht mehr ausüben kann. Demgegenüber soll eine Präparation für die permanente Hydrophilierung möglichst dauerhaft auf dem Polyolefin haften bleiben und dem Vlies über einen möglichst langen Zeitraum hinweg eine möglichst gleichbleibende Hydrophilie verleihen.

Üblicherweise erfolgt die Bildung eines Vlieses aus Filamenten und/oder Fasern, wobei Wirrfaservliese entweder mittels physikalischer Methoden wie Vernadeln oder auf chemische Weise verfestigt werden. Bei der Herstellung kardierter Vliese, die anschließend thermofixiert werden, muss eine hydrophilierende Faserpräparation zusätzlich noch weitere Anforderungen erfüllen. Die Präparation muss in diesem Fall die Herstellung und Verarbeitung der Fasern ermöglichen und dazu optimale Gleiteigenschaften und Kohäsion der Fasern bzw. Filamente sowie eine ausreichende antistatische Ausrüstung bereitstellen, um die Vliesbildung mit akzeptabler Geschwindigkeit durchführen zu können. Das US Patent 4 988 449 beschreibt hydrophilierende Zusammensetzungen, die Diethanolamide sowie nichtionische Tenside, Alkylphosphate, quaternäre Ammoniumsalze und/oder Alkylimidazoliumsalze enthalten und als Flüssigkeitsdurchlässigkeit verleihende Mittel für Polyolefin-Nonwovens eingesetzt werden. Aus der US 5 258 129 sind hydrophilierende Zusammensetzungen bekannt, die Polyoxyalkylen-modifizierte Polydimethylsiloxane allein oder in Kombination mit nichtionischen Tensiden, Alkylphosphaten, quaternären Ammoniumsalzen und/oder Alkylimidazoliumsalzen enthalten.

Die EP 410 485 B1 offenbart ein Verfahren zur Hydrophilierung von Polyolefinfaservliesen durch Aufbringen einer wässrigen, alkoxylierten Tensidmischung auf die Oberfläche der Fasern, bei dem die Zusammensetzung entweder zu mindestens 80% aus alkoxylierten Triglyceriden von Ci ₈ -Fettsäuren besteht, wobei diese Triglyceride einen großen Anteil an alkoxyliertem Ricinolein oder alkoxyliertem und hydriertem Ricinolein aufweisen, oder aber zu mindestens 80% aus einem Gemisch aus alkoxyliertem oder alkoxyliertem und hydriertem Ricinolein, einem Polyalkylen-modifizierten wasserlöslichen Polydimethylsiloxan und einer antistatischen Verbindung besteht, wobei letztere beispielsweise ein neutralisierter Phosphorsäureester, ein alkoxyliertes Phosphat, Kaliumsalz, Ammoniumsalz oder ein alkyoxyliertes Ammoniumsalz sein kann. Aus der EP 0 839 947 A2 sind hydrophilierende Zusammensetzungen bekannt, die nichtionische Tenside in Kombination mit einem Polyoxyalkylen-modifizierten Polydimethylsiloxan und/oder einer quaternären Ammoniumverbindung enthalten.

Die EP 1 600 532 B1 beschreibt hydrophilierende Zusammensetzungen, die aus einem mit einer Fettsäure veresterten alkoxylierten Glycerin und einem mit einer Fettsäure veresterten alkoxylierten oder alkoxylierten und hydrierten Ricinolein bestehen.

Diese bekannten Zusammensetzungen verleihen den damit behandelten bzw. ausgerüsteten Fasern und Faservliesen zwar permanent hydrophile Eigenschaften, sind aber teuer in der Herstellung und verbesserungsbedürftig hinsichtlich der Schnelligkeit, mit der Flüssigkeit durch das Vlies in die Absorptionsschicht geleitet wird. Desweiteren besteht Bedarf an Zusammensetzungen zur hydrophilierenden Ausrüstung von Fasern und Vliesen, die gegenüber einer Migration von Präparationsbestandteilen im trockenem und/oder nassem Zustand auf angrenzende hydrophobe Vliesbereiche beständig sind.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Zusammensetzung mit guten permanent hydrophilierenden Eigenschaften sowie einer schnellen Durchleitungsfähigkeit und einer geringen Tendenz zur Migration in angrenzende hydrophobe Vliesbereiche bereitzustellen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Zusammensetzung für die permanente Hydrophilierung von Polyolefinfasern und -filamenten und daraus hergestellten textilen Flächengebilden wie Vliesen und anderen nichtgewebten Textilerzeugnissen (Nonwovens) gemäß Anspruch 1 .

Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben, die wahlweise miteinander kombiniert werden können.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung zur permanenten Hydrophilierung von Polyolefinfasern und -filamenten und daraus hergestellten textilen Flächengebilden enthält:

(A) 15 bis 50 Gew.-% mindestens eines nichtionischen Tensids, wobei das nichtionische Tensid aus der folgenden Gruppe von Verbindungen ausgewählt ist, die jeweils eine oder mehrere verzweigte oder geradkettige, gesättigte oder ungesättigte C ₆ -Ci ₈ -Kohlenwasserstoffketten in ihrem Molekül aufweisen: Alkoxylierte C ₆ -Ci ₈ -Fettalkohole, alkoxylierte C ₆ -Ci ₈ -Amine, alkoxylierte C ₆ -C-| ₈ - Amide, alkoxylierte C ₆ -Ci ₈ -Fettsäuren, alkoxylierte C ₆ -Ci ₈ -Fettsäureester und alkoxylierte C ₈ -Ci ₈ -Alkylphenole;

(B) 15 bis 50 Gew.-% mindestens einer quaternären Ammoniumverbindung der allgemeinen Formel (I):

[R ¹ -C(=0)-X-(CH ₂ ) _n -NR ² R ³ -(CH ₂ ) _m -X-C(=0)-R ¹ ] ⁺ Y ^" (I) worin

R ¹ eine Alkylgruppe mit 1 bis 22 C-Atomen oder eine Alkenylgruppe mit 2 bis 22 C-Atomen,

R ² und R ³ unabhängig voneinander eine Alkylgruppe mit 1 bis 22 C-Atomen, Hydroxyethyl oder einen Polyglykolrest,

X ein Sauerstoffatom, NH, N-CH ₃ oder eine (OC ₂ H ₄ ) _z -Gruppe mit z = 1 bis 10,

Y ^" eines der Anionen CH ₃ OS0 ₃ ^" , C ₂ H ₅ OS0 ₃ ^" , CH ₃ COO ^" , CI ^" ,

Phosphat, Lactat, Citrat, und m und n unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 1 bis 6 bedeuten;

wobei die quaternare Ammoniumverbindung bei Raumtemperatur (20 °C) als Feststoff vorliegt;

(C) 15 bis 50 Gew.-% mindestens eines neutralisierten Phosphorsäureesters der allgemeinen Formel (II):

P(=0)(OR ⁴ )(OR ⁵ )(OR ⁶ ) (II) worin

R ⁴ , R ⁵ und R ⁶ unabhängig voneinander

(i) eine alkoxylierte Alkylgruppe mit 3 bis 22 C-Atomen in der Kohlenwasserstoff kette oder eine alkoxylierte Alkenylgruppe mit 3 bis 22 C-Atomen in der Kohlenwasserstoff kette bedeuten, wobei die Anzahl der Alkoxygruppen pro Alkyl- oder Alkylengruppe zwischen 1 und 10 beträgt, und wobei die Alkylgruppen oder Alkenylgruppen jeweils verzweigt oder geradkettig, gesättigt oder ungesättigt sein können;

(ii) eine Alkylgruppe mit 3 bis 22 C-Atomen oder eine

Alkenylgruppe mit 3 bis 22 C-Atomen bedeuten, die jeweils verzweigt oder geradkettig, gesättigt oder ungesättigt sein können, und/oder

(iii) Wasserstoff bedeuten, wobei wenigstens einer der Reste R ⁴ , R ⁵ und R ⁶ nicht

Wasserstoff ist. Als Neutralisierungsmittel für den Phosphorsäureester können alle geeigneten Basen, wie beispielsweise LiOH, NaOH, KOH, NH ₃ , Mono-, Di-, oder Triethanolamin, verwendet werden.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung besitzt herausragende permanent hydrophilierende Eigenschaften, eine hervorragende Durchleitungsfähigkeit und eine gute Beständigkeit gegen Migration der Präparationsbestandteile auf angrenzende hydrophobe Vliesbereiche.

In wässriger Verdünnung können diese Zusammensetzungen besonders gut als Faserpräparationen zur permanent hydrophilen Ausrüstung von Polyolefinfasern, Polyolefinfilamenten und daraus hergestellten Nonwovens, insbesondere Vliesen, verwendet werden.

Das nichtionische Tensid in Komponente (A) der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe der Fettalkohol- alkoxylate mit 6 bis 18 C-Atomen in der Kohlenwasserstoff kette. Besonders bevorzugt sind Fettalkoholalkoxylate mit 8 bis 16 C-Atomen in der Kohlenwasserstoff kette.

Die Fettalkoholalkoxylate können endständig eine Hydroxyl- oder eine Alkyl-, bzw. Alkenylethergruppe aufweisen. Besonders bevorzugt sind Hydroxygruppen- terminierte Fettalkoholalkoxylate. Die Anzahl der Alkoxygruppen im nichtionischen Tensid der Komponente (A) beträgt vorzugsweise von 1 bis 10, bevorzugt von 2 bis 8, und besonders bevorzugt von 2 bis 6. Die Alkoxygruppen sind vorzugsweise Ethyl(en)oxy- (EO) und/oder Propyl(en)oxygruppen (PO), besonders bevorzugt EO-Gruppen.

In der quaternären Ammoniumverbindung der Komponente (B) bedeuten die Reste R ¹ bis R ³ in Formel (I) bevorzugt Alkylgruppen wie sie von pflanzlichen Ölen und Ölmischungen abgeleitet sind. Besonders bevorzugt sind die Reste R ¹ , R ² , und R ³ von pflanzlichen Ölen mit einem hohen Anteil an gesättigten Fettsäuren abgeleitet, insbesondere von Palmöl oder Palmkernöl.

Die quaternären Ammoniumverbindungen liegen erfindungsgemäß bei Raumtemperatur als Feststoffe vor.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zusammensetzung weisen die quaternären Ammoniumverbindungen einen Schmelzpunkt von 25 bis 80°C auf, besonders bevorzugt einem Schmelzpunkt von 30 bis 50°C.

Wenigstens einer der Reste R ⁴ , R ⁵ und R ⁶ in Formel (II) des neutralisierten Phosphorsäureesters der Komponente (C) ist bevorzugt eine alkoxylierte Alkyl-, oder Alkenylgruppe mit 6 bis 18 C-Atomen in der Kohlenwasserstoffkette und 1 bis 6 Alkoxygruppen, besonders bevorzugt eine alkoxylierte Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 10 bis 18 C-Atomen in der Kohlenwasserstoff kette und 1 bis 4 Alkoxygruppen. Die Alkoxygruppen sind vorzugsweise Ethyl(en)oxy- (EO) und/oder Propyl(en)oxygruppen (PO), besonders bevorzugt EO-Gruppen Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist wenigstens einer der Reste R ⁴ , R ⁵ und R ⁶ in Formel (II) eine Alkylgruppe oder eine Alkenylgruppe mit 6 bis 18 C-Atomen, besonders bevorzugt mit 10 bis 18 C-Atomen.

Zusätzlich kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Komponente (D) wahlweise weitere Zusätze aus der Gruppe der Kohäsionsmittel, Gleitmittel, Korrosionsschutzmittel und Emulgatoren enthalten.

Bevorzugt besteht die erfindungsgemäße Zusammensetzung aus den Komponenten (A), (B) und (C), sowie wahlweise einem oder mehreren der Zusätze gemäß Komponente (D). Besonders bevorzugt liegt die Komponente (A) in einem Anteil von 20-35 Gew.-% vor, die Komponente (B) in einem Anteil von 25-35 Gew.- % und die Komponente (C) in einem Anteil von 35-45 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten (A), (B) und (C).

Die weiteren Zusätze der Komponente (D) können sowohl der aus den Komponenten (A), (B) und (C) bestehenden erfindungsgemäßen Zusammensetzung, als auch der Applikationsflotte zugegeben werden. Als Kohäsionsmittel wird vorzugsweise ein Ricinusalkoxylat, beispielsweise Emuisogen EL 360 von Clariant, oder ein Ricinusalkoxylat mit bis zu 10 Ethoxy- und bis zu 3 Propoxyeinheiten verwendet. Der Anteil des Koähsionsmittels in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beträgt vorzugweise 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Das Kohäsionsmittel wird bevorzugt nachträglich zur Applikationsflotte zugemischt.

Das Gleitmittel ist vorzugsweise ein Fettsäureethoxylat, besonders bevorzugt ein Kokosfettsäurealkyoxylat, wie beispielsweise Genagen C100 von Clariant, eine Kokosfettsäure mit bis zu 10 Ethoxyeinheiten, oder eine Kokosfettsäure mit bis zu 10 Ethoxy- und 3 Propoxyeinheiten. Der Anteil des Gleitmittels in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beträgt vorzugweise 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Besonders bevorzugt wird das Gleitmittel nachträglich zur Applikationsflotte zugemischt.

Als Korrosionsschutzmittel zum Schutz der Metallteile der Spinnmaschinen und der sonstigen Verarbeitungsmaschinen, z.B. der Karden, wird vorzugsweise ein Fettsäureaminderivat verwendet. Besonders bevorzugt ist das Korrosionsschutzmittel ein Oleylsarkosinat. Der Anteil des Korrosionsschutzmittels in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beträgt vorzugsweise 0 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.

Bevorzugt wird das Korrosionsschutzmittel nachträglich zur Applikationsflotte zugemischt. Als Emulgator wird vorzugsweise ebenfalls ein Fettsäureethoxylat verwendet, besonders bevorzugt ein Kokosfettsäurealkyoxylat wie Genagen C100 von Clariant, eine Kokosfettsäure mit bis zu 10 Ethoxyeinheiten, oder eine Kokosfettsäure mit bis zu 10 Ethoxy- und 3 Propoxyeinheiten. Der Anteil des Emulgators in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beträgt vorzugsweise 1 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.

Vorzugsweise liegt die erfindungsgemäße Zusammensetzung in Form einer wässrigen Dispersion oder Paste vor, deren Trocknungsrückstand bei 105°C zwischen 5 und 95 Gew.-% beträgt.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird vorzugsweise verwendet als permanent hydrophilierende Faserpräparation für Polyolefinfasern oder Polyolefinfilamente oder aber als Mittel zur permanent hydrophilen Ausrüstung von aus Polyolefinfasern oder Polyolefinfilamenten hergestellten, nichtgewebten textilen Flächengebilden (Nonwovens).

Als Polyolefin können vorzugsweise Homo- oder Copolymere auf Ethylen- oder Propylen-Basis eingesetzt werden.

Beispiele für solche Polyolefine sind Polyethylene wie HDPE (high density Polyethylene), LDPE (low density Polyethylene), VLDPE (very low density Polyethylene), LLDPE (linear low density Polyethylene), MDPE (medium density Polyethylene), UHMPE (ultra high molecular Polyethylene), VPE (vernetztes Polyethylen), HPPE (high pressure Polyethylene); Polypropylene wie isotaktisches Polypropylen; syndiotaktisches Polypropylen, Metallocen-katalysiert hergestelltes Polypropylen, schlagzähmodifiziertes Polypropylen; Random-Copolymere auf Basis von Ethylen und Propylen, Blockcopolymere auf Basis von Ethylen und Propylen; EPM (Poly[ethylen-co-propylen]); EPDM (Poly[ethylen-co-propylen- cokonjugiertes Dien]).

Weitere geeignete Polyolefine sind beispielsweise Polystyrol; Poly(methylstyrol); Poly(oxymethylen); Metallocenkatalysierte alpha-Olefin- oder Cycloolefin-Copolymere wie Norbornen-Ethylen-Copolymere; Copolymere, die zu mindestens 60% Ethylen und/oder Styrol enthalten und zu weniger als 40% Monomere wie Vinylacetat, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Acrylsäure, Acrylnitril oder Vinylchlorid. Beispiele für solche Polymere sind Poly(ethylen-co- ethylacrylat), Poly(ethylen-co-vinylacetat), Poly(ethylen-co-vinylchlorid) und Poly(styrol-co-acrylnitril).

Geeignet sind weiterhin Pfropf copolymere sowie Polymerblends, das heißt, Mischungen von Polymeren, in denen unter anderem die vorgenannten Polymere enthalten sind, beispielsweise Polymerblends auf Basis von Polyethylen und Polypropylen. Außerdem können Bikomponentenfasern mit Kern/Mantel-Struktur wie PE/PP- und PP/PET-Bicpolymere verwendet werden.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann in Form einer wässrigen Emulsion oder in Form einer wässrigen Dispersion auf die Fasern, Filamente oder Nonwovens aufgebracht werden, und zwar bevorzugt in einer Menge von 0,1 bis 2 % bezogen auf das Trockengewicht des jeweiligen Erzeugnisses (Faser, Filament, Vlies).

Die Applikation der Zusammensetzung erfolgt, wie dem Fachmann bekannt, über Dosierstifte, Kissroller, Tauchbäder, oder durch Aufsprühen. Durch Verdünnen der Zusammensetzung mit Wasser kann die für die jeweilige Applikationsform gewünschte Viskosität eingestellt werden. Gegenstand der Erfindung sind somit auch Polyolefinfasern und -filamente, die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung permanent hydrophil ausgerüstet oder behandelt sind.

Von der Erfindung umfasst ist auch eine doppelte Ausrüstung und Behandlung der Polyolefinfasern und -filamente und Nonwovens, bei der zunächst die Fasern oder Filamente permanent hydrophil ausgerüstet werden und anschließend das daraus hergestellte Nonwoven oder Vlies insgesamt noch einmal mit einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung permanent hydrophil ausgerüstet wird.

Besonders bevorzugt handelt es sich bei den erfindungsgemäß ausgerüsteten Faservliesen um unverdichtete Wirrfaservliese oder um chemisch oder physikalisch verfestigte, beispielsweise vernadelte oder thermisch fixierte, Faservliese.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand einiger bevorzugter Ausführungsformen erläutert, die jedoch nicht in einem einschränkenden Sinn zu verstehen sind.

Beispiel 1

Komponente A

34,2 Gew.-% C10-Fettalkoholpolyethylenglykolether-4EO (nichtionisches Tensid)

Komponente B

28,2 Gew.-% Di-(palmcarboxyethyl)-hydroxyethyl-methylammonium- methosulfat (von Palmfettsäure abgeleitete quarternäre Ammoniumverbindung; Schmelzpunkt ab 35 °C)

Komponente C

37,6 Gew.-% Mono- und Di-(C12-C18)-Alkylphosphorsäureester, Kaliumsalz

Die Komponenten A, B und C wurden gründlich miteinander vermischt, homogenisiert und wahlweise neutralisert. Dann wurde die so erhaltene Zusammensetzung mit destilliertem oder entmineralisiertem Wasser unter Bildung einer Dispersion verdünnt, die 5 Gew.-% der Zusammensetzung enthielt.

Beispiel 2

Komponente A 24,1 Gew.-% C12-C14-Fettalkoholpolyethylenglykolether-(3EO) Komponente B

32,0 Gew.-% Di-(palmcarboxyethyl)-hydroxyethyl-methylammonium- methosulfat

Komponente C 43,9 Gew.-% Mono- und Di-(C12-C18)-Alkylphosphorsäureester,

Kaliumsalz

Die Komponenten A, B und C wurden gründlich miteinander vermischt, homogenisiert und wahlweise neutralisiert. Dann wurde die so erhaltene Zusammensetzung mit destilliertem oder entmineralisiertem Wasser unter Bildung einer Dispersion verdünnt, die 5 Gew.-% der Zusammensetzung enthielt.

Vergleichsbeispiel 1

Komponente A

34,2 Gew.-% Bis-isooctylnatriumsulfosuccinat (ionisches Tensid) Komponente B

28,2 Gew.-% Di-(palmcarboxyethyl)-hydroxyethyl-methylammonium- methosulfat

Komponente C

37,6 Gew.-% Mono- und Di-(C12-C18)-Alkylphosphorsäureester, Kaliumsalz

Die Komponenten A, B und C wurden gründlich miteinander vermischt, homogenisiert und wahlweise neutralisiert. Dann wurde die so erhaltene Zusammensetzung mit destilliertem oder entmineralisiertem Wasser unter Bildung einer Dispersion verdünnt, die 5 Gew.-% der Zusammensetzung enthielt.

Vergleichsbeispiel 2

Komponente A 24,0 Gew.-% C12-C14-Fettalkoholpolyethylenglykolether-6EO

(nichtionisches Tensid)

Komponente B

32,5 Gew.-% Di-(oleylcarboxyethyl)-hydroxyethyl-methylammonium- methosulfat (quarternäre Ammoniumverbindung; Schmelzpunkt unter 20 °C) Komponente C

43.5 Gew.-% Mono- und Di-(C12-C18)-Alkylphosphorsäureester, Kaliumsalz

Die Komponenten A, B und C wurden gründlich miteinander vermischt, homogenisiert und wahlweise neutralisert. Dann wurde die so erhaltene Zusammensetzung mit destilliertem oder entmineralisiertem Wasser unter Bildung einer Dispersion verdünnt, die 5 Gew.-% der Zusammensetzung enthielt.

Vergleichsbeispiel 3

Komponente A

34,2 Gew.-% Bis-isooctylnatriumsulfosuccinat (ionisches Tensid) Komponente B

28,2 Gew.-% Di-(oleylcarboxyethyl)-hydroxyethyl-methylammonium- methosulfat

Komponente C

37.6 Gew.-% Mono- und Di-(C12-C18)-Alkylphosphorsäureester, Kaliumsalz

Die Komponenten A, B und C wurden gründlich miteinander vermischt, homogenisiert und wahlweise neutralisiert. Dann wurde die so erhaltene Zusammensetzung mit destilliertem oder entmineralisiertem Wasser unter Bildung einer Dispersion verdünnt, die 5 Gew.-% der Zusammensetzung enthielt.

Vergleichsbeispiel 4

Als weiteres Muster wurde eine permanent hydrophilierende Faserpräparation der Schill + Seilacher GmbH, Böblingen verwendet, die im Handel unter der Bezeichnung Silastol™ PHP 20 erhältlich ist und im Wesentlichen aus einer Mischung von kationischen Antistatika, nichtionogenen Emulgatoren und speziellen Netzmitteln besteht.

Vergleichsbeispiel 5

Es wurde eine Faserpräparation gemäß den in der US 4 988 449 beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt, die aus einem Alkyldiethanolamid, einem Salz eines sauren Alkylphosphorsäureesters, einem nichtionischen Tensid und einem quaternären modifizierten Polydimethylsiloxan bestand.

Vergleichsbeispiel 6 Als weiteres Muster wurde eine permanent hydrophilierende Faserpräparation auf der Grundlage von Fettsäurepolyethylenglykolestern verwendet, die im Handel unter der Bezeichnung Stantex™ S 6327 (Pulcra Chemicals) erhältlich ist.

Untersuchung der hvdrophilierenden Eigenschaften

Alle oben beschriebenen Präparationen wurden durch Verdünnen mit destilliertem oder entmineralisiertem Wasser auf eine Dispersion mit 5 Gew.-% aktiven Komponenten eingestellt. Die 5 Gew.-% aktive Dispersion der Zusammensetzungen gemäß den Beispielen 1 und 2 sowie den Vergleichsbeispielen 1 bis 6 wurden als Faserpräparation zur permanent hydrophilen Ausrüstung eines Polypropylen (PP)-Spunbond-Vlieses mit einem Flächengewicht von 15 g/m ² verwendet. Das Auflagegewicht an aktiver Substanz (OPU oder Oil Pick Up), bezogen auf das Trockengewicht des PP-Vlieses, betrug von 0,45 bis 0,65 %.

Zur Ausprüfung der Zusammensetzungen in Verbindung mit dem genannten textilen Substrat wurden die nachfolgend beschrieben Untersuchungen durchgeführt.

Durchschlagszeit (Strike through)

Gemäß EDANA-Methode ERT 150.2-93 wird die Zeit gemessen, die 5 ml einer synthetischen Urinlösung benötigen, um ein präpariertes Vlies zu durchdringen und in die darunterliegende Absorptionsschicht aus Filterpapier zu gelangen. Um zu testen, ob die hydrophilierende Ausrüstung ausgewaschen wird oder tatsächlich permanent hydrophilierend ist, wird die Messung am selben Vlies fünfmal hintereinander durchgeführt, wobei das Absorptionsfilterpapier jeweils erneuert wird. Die fünf Messwerte sind in Sekunden angegeben.

Rücknässen (Wetback) Gemäß der EDANA-Methode ERT 151.0-93 wird die Menge (in Gramm) an

Flüssigkeit gemessen, die bei Belastung eines durchnässten Vlieses durch ein 4 kg-Gewicht in darüber gelegtes, trockenes Filterpapier zurückfließt. Runoff Test

In Anlehnung an die EDANA-Methode 152.0-99 wird ein PP-Spunbond-Vlies mit einer Neigung von 45° auf ein als Absorptionsschicht dienendes Filterpapier gelegt. Es wird die Lauflänge bestimmt, die benötigt wird bis eine definierte Menge einer synthetischen Urinlösung vollständig durch das Vlies in die darunter liegende Absorptionsschicht geleitet wurde. Zum Bestehen des Tests darf eine maximale Tropfenlänge von 30 mm erreicht werden.

Zehn-Tropfen-Test

Beim Zehn-Tropfen-Test gemäß einer firmeninternen Prüfmethode wird eine Metallschablone mit 10 Vertiefungen auf ein Vliesstück als Absorptionsschicht aufgelegt. In jede Vertiefung der Metallschablone wird nacheinander 1 Tropfen einer synthetischen Urinlösung pipettiert. Ein Testfeld zählt als bestanden, wenn die Flüssigkeitsmenge innerhalb von 2 Sekunden durch die darunter liegende Absorptionsschicht aufgesogen worden ist. Um eine Aussage über die Permanenz einer Faserpräparation zu erhalten, wird der Test jeweils nach einer Wartezeit von 3 Minuten ohne Austausch der Absorptionsschicht wiederholt. Das Testergebnis gibt die Anzahl der bestandenen Testfelder an.

Trockenmigration

Bei der Trockenmigration gemäß einer firmeninternen Prüfmethode wird ein Wandern der hydrophilen Faserpräparationsbestandteile auf umgebendes hydrophobes Vliesmaterial nachgestellt. Dazu werden abwechselnd hydrophile und hydrophobe Lagen geschichtet und unter Druck (Auflagelast 10 kg) bei erhöhter Temperatur von 60 °C während 48 h gelagert. Die hydrophoben Vlieslagen werden in eine Lösung synthetischen Urins gelegt und die Benetzung der Vlieslagen beurteilt. Idealerweise findet keine Benetzung des hydrophoben Vlieses statt. Die Bewertung erfolgt anhand der folgenden Kriterien:

Note l : keine Benetzung sichtbar

Note 2: maximal 5 Benetzungsstellen mit <2 mm Durchmesser sichtbar

Note 3: 6 bis 15 Benetzungsstellen mit <2 mm Durchmesser sichtbar Note 4: mehr als 15 Benetzungsstellen mit <2 mm Durchmesser sichtbar, oder

Benetzungsstellen mit >2 mm Durchmesser sichtbar

Nassmigration Bei der Nassmigration gemäß einer firmeninternen Prüfmethode wird das Ablösen von Faserpräparation und deren Übertrag von hydrophilen auf hydrophobe Bereiche in Kontakt mit einer Flüssigkeit geprüft. Dazu wird ein hydrophiles, mit einer Faserpräparation ausgerüstetes Vliesstück in eine Petrischale mit synthetischem Urin gelegt und ein hydrophobes Vliesstück darüber gelegt. Nach 30 Sekunden wird die Benetzung des hydrophoben Vlieses beurteilt. Idealerweise findet keine Hydrophilierung des hydrophoben Vlieses statt. Die Bewertung erfolgt durch Angabe der benetzten Oberfläche in Prozent.

Die für die Zusammensetzungen gemäß den Beispielen 1 und 2 sowie die Vergleichsbeispiele 1 bis 6 erhaltenen Ergebnisse der durchgeführten Untersuchungen sind in der nachfolgenden Tabelle 1 angegeben, wobei die Sollwerte, den jeweils erhaltenen Messwerten gegenübergestellt sind. Die Prüfung gilt als bestanden, wenn alle Messwerte im Bereich der Sollwerte liegen.

Die erfindungsgemäßen Beispiele 1 und 2, die ein nichtionisches Tensid zusammen mit einer quaternären Ammoniumverbindung und eine neutralisierte Phosphorsäureestermischung enthalten, erfüllen die Anforderungen an eine schnelle und permanente Hydrophilierung des Polyolefinvlieses ohne Migration.

Die Vergleichsbeispiele 1 bis 3 sowie die kommerziell verfügbaren Vergleichsbeispiele 4 bis 6, erfüllen mindestens eine der Soll-Anforderungen nicht.

Tabelle 1: Untersuchungsergebnisse für die Beispiele 1 und 2 sowie die Vergleichsbeispiele 1 bis 6

Komponente

Beispiele OPU Multiple Strike through Wetback

A

[%] [s] [g]

Soll - <2I <3/ <3/ <3/ <3 max.0,3

1,35/2,21/2,29/2,29/

Beispiel 1 nichtionisch 0,45 0,23

2,23

1,22/2,11/2,23/2,27/

Beispiel 2 nichtionisch 0,55 0,16

2,41

Vergleichs1,33/2,48/2,57/2,51/

anionisch 0,55 0,23 beispiel 1 2,51

Vergleichs1,24/2,18/2,56/4,20/

nichtionisch 0,45 0,22 beispiel 2 2,63

Vergleichs1,53/2,61/2,80/2,60/

anionisch 0,54 0,18 beispiel 3 2,51

Vergleichs1,65/3,07/ 5,29/4,82/

— 0,65 3,9 beispiel 4 2,75

Vergleichs1,41/2,45/4,37/5,58/ nicht

— 0,57

beispiel 5 4,66 bestimmt

Vergleichs1,86/4,70/ 5,68/8,75/

— 0,51 0,12 beispiel 6 8,41

Tabelle V. Fortsetzung

Ten Hole Nass-

Beispiele 45° Runoff Trocken-Migration

Test Migration

[mm] Note [%]

Soll max. 30 10/10/10 1 max. 15

Beispiel 1 23 10/10/10 1 8

Beispiel 2 29 10/10/10 1 6

Vergleichs¬

27 10/10/10 1 45 beispiel 1

Vergleichs¬

53 9/10/10 1 13 beispiel 2

Vergleichs¬

25 10/10/10 1 30 beispiel 3

Vergleichs¬

24 10/10/9 4 100 beispiel 4

Vergleichs¬

31 7/10/10 1 64 beispiel 5

Vergleichs¬

152 8/9/8 1 15 beispiel 6